JP3270490B2 - エチレンの重合および共重合のための触媒成分 - Google Patents
エチレンの重合および共重合のための触媒成分Info
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F10/00—Homopolymers and copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
- C08F10/02—Ethene
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、エチレンの重合および
他のオレフィンとの共重合のための触媒成分に関する。
他のオレフィンとの共重合のための触媒成分に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】科学
技術文献（刊行物および特許文献）は、エチレンのホモ
重合および共重合のための触媒成分の多くの例を含む。
以下に例を挙げる： １．欧州特許公報第140,536 号には、(1) マグネシウム
ハイドロカルボキシルオキシドを少なくとも１個の水素
‐ケイ素結合を有するケイ素化合物と反応させ； (2) その反応生成物を電子供与体と接触させ；そして (3) その反応生成物をハロゲン化チタンと接触させるこ
とにより製造されるハロゲン化チタン含有触媒について
の記載がある。 ２．ＰＣＴ国際特許出願公開公報第WO 88/05056 号に
は、(1) 有機マグネシウム化合物を塩素なしで、１個ま
たは２個の水酸基を有する固体シラン化合物で処理し；
そして(2) 次いでハロゲン化チタン化合物で処理するこ
とによって得られた触媒成分についての記載がある。ま
た、 (3) 欧州特許公報第261,808 号には、エチレン‐プロピ
レン共重合体ゴムの重合に有用な触媒成分の形成につい
ての記載があり、この触媒成分は、金属酸化物をマグネ
シウム化合物、例えばジアルキルマグネシウムと接触さ
せ、その後得られた生成物をチタン化合物、例えば四塩
化チタンと接触させるか、または任意的にまずアルコー
ルもしくはケイ素化合物と接触させることにより、形成
される。
技術文献（刊行物および特許文献）は、エチレンのホモ
重合および共重合のための触媒成分の多くの例を含む。
以下に例を挙げる： １．欧州特許公報第140,536 号には、(1) マグネシウム
ハイドロカルボキシルオキシドを少なくとも１個の水素
‐ケイ素結合を有するケイ素化合物と反応させ； (2) その反応生成物を電子供与体と接触させ；そして (3) その反応生成物をハロゲン化チタンと接触させるこ
とにより製造されるハロゲン化チタン含有触媒について
の記載がある。 ２．ＰＣＴ国際特許出願公開公報第WO 88/05056 号に
は、(1) 有機マグネシウム化合物を塩素なしで、１個ま
たは２個の水酸基を有する固体シラン化合物で処理し；
そして(2) 次いでハロゲン化チタン化合物で処理するこ
とによって得られた触媒成分についての記載がある。ま
た、 (3) 欧州特許公報第261,808 号には、エチレン‐プロピ
レン共重合体ゴムの重合に有用な触媒成分の形成につい
ての記載があり、この触媒成分は、金属酸化物をマグネ
シウム化合物、例えばジアルキルマグネシウムと接触さ
せ、その後得られた生成物をチタン化合物、例えば四塩
化チタンと接触させるか、または任意的にまずアルコー
ルもしくはケイ素化合物と接触させることにより、形成
される。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明の触媒成分は、次
のようにして形成される。 (1) 式：ＭｇＲ2（ＲはＣ1〜Ｃ8アルキル基である）を
有するジアルキルマグネシウム化合物を式：ＲnＳｉ
（ＯＲ´）4-n（ｎは０〜３の範囲にあり、ＲおよびＲ
´はＣ1〜Ｃ6アルキルであるか、またはＲがフェニルで
ありかつＲ´がメチルである）を有するアルコキシシラ
ンと反応させ； (2) 段階(1) から得られた生成物を塩素化試薬と接触さ
せ；および (3) 段階(2) から得られた生成物を液体ハロゲン化チタ
ンと接触させる。
のようにして形成される。 (1) 式：ＭｇＲ2（ＲはＣ1〜Ｃ8アルキル基である）を
有するジアルキルマグネシウム化合物を式：ＲnＳｉ
（ＯＲ´）4-n（ｎは０〜３の範囲にあり、ＲおよびＲ
´はＣ1〜Ｃ6アルキルであるか、またはＲがフェニルで
ありかつＲ´がメチルである）を有するアルコキシシラ
ンと反応させ； (2) 段階(1) から得られた生成物を塩素化試薬と接触さ
せ；および (3) 段階(2) から得られた生成物を液体ハロゲン化チタ
ンと接触させる。
【０００４】本発明の触媒成分を形成する方法における
第１の段階は、ＭｇＲ2（ＲはＣ1〜Ｃ8アルキル基であ
る）を有するジアルキルマグネシウム化合物と式：Ｒn
Ｓｉ（ＯＲ´）4-n（ｎは０〜３の範囲にあり、Ｒおよ
びＲ´はＣ1〜Ｃ6アルキルであるか、またはＲがフェニ
ルでありかつＲ´がメチルである）を有するアルコキシ
シランとの反応を含む。ここで、アルコキシシランはジ
アルキルマグネシウム化合物上のアルキル基をアルコキ
シ基で置換するのに役立つ。この反応は好ましくは、実
質的に等モル量のマグネシウムおよびケイ素化合物を用
いて、適当な炭化水素溶媒（例えばヘプタン）中で、還
流下で行う。典型的なジアルキルマグネシウム化合物と
しては、ブチルエチルマグネシウム、ジブチルマグネシ
ウム、ジイソブチルマグネシウムおよびジヘキシルマグ
ネシウムが挙げられる。典型的なアルコキシシランとし
ては、テトラエチルシリケート、テトラメチルシリケー
ト、テトラブチルシリケートおよびジメトキシジフェニ
ルシランが挙げられる。
第１の段階は、ＭｇＲ2（ＲはＣ1〜Ｃ8アルキル基であ
る）を有するジアルキルマグネシウム化合物と式：Ｒn
Ｓｉ（ＯＲ´）4-n（ｎは０〜３の範囲にあり、Ｒおよ
びＲ´はＣ1〜Ｃ6アルキルであるか、またはＲがフェニ
ルでありかつＲ´がメチルである）を有するアルコキシ
シランとの反応を含む。ここで、アルコキシシランはジ
アルキルマグネシウム化合物上のアルキル基をアルコキ
シ基で置換するのに役立つ。この反応は好ましくは、実
質的に等モル量のマグネシウムおよびケイ素化合物を用
いて、適当な炭化水素溶媒（例えばヘプタン）中で、還
流下で行う。典型的なジアルキルマグネシウム化合物と
しては、ブチルエチルマグネシウム、ジブチルマグネシ
ウム、ジイソブチルマグネシウムおよびジヘキシルマグ
ネシウムが挙げられる。典型的なアルコキシシランとし
ては、テトラエチルシリケート、テトラメチルシリケー
ト、テトラブチルシリケートおよびジメトキシジフェニ
ルシランが挙げられる。
【０００５】前記した反応は、典型的マグネシウム含量
約17〜約19重量％でかつケイ素含量約１重量％までのマ
グネシウムアルコキシドおよびシラン化合物の混合物を
含む固体生成物を生じる。この物質は次いで、適当な塩
素化試薬と接触されて、一般式 Ｍｇ（ＯＲ）2-n Ｃｌ
n （ここでＲは上記と同義であり、ｎは０〜２の範囲
であり得る）を有するマグネシウム化合物の混合物を含
む組成物を生じる。適当な塩素化試薬としては、四塩化
炭素、四塩化チタン、四塩化ケイ素およびメチルトリク
ロロシランが挙げられる。接触させる条件は、マグネシ
ウム化合物対塩素化試薬のモル比が約２：１〜約１：５
であり得る。
約17〜約19重量％でかつケイ素含量約１重量％までのマ
グネシウムアルコキシドおよびシラン化合物の混合物を
含む固体生成物を生じる。この物質は次いで、適当な塩
素化試薬と接触されて、一般式 Ｍｇ（ＯＲ）2-n Ｃｌ
n （ここでＲは上記と同義であり、ｎは０〜２の範囲
であり得る）を有するマグネシウム化合物の混合物を含
む組成物を生じる。適当な塩素化試薬としては、四塩化
炭素、四塩化チタン、四塩化ケイ素およびメチルトリク
ロロシランが挙げられる。接触させる条件は、マグネシ
ウム化合物対塩素化試薬のモル比が約２：１〜約１：５
であり得る。
【０００６】得られた生成物は活性化された固体担体で
あり、これは次いで、液体ハロゲン化チタンと、好まし
くは高められた温度で接触させる。好ましいハロゲン化
チタンは四ハロゲン化チタンである。前述した段階によ
って形成される触媒成分は、オレフィンの重合反応で慣
用に使用される有機アルミニウム助触媒成分（例えばト
リアルキルアルミニウム）の慣用的な量と（例えば、助
触媒対チタン含有成分が約 200：１〜約５：１で）組み
合わされ得る。特に好ましいアルミニウム対チタンの比
は、約30：１〜 150：１の一般的な範囲にある。
あり、これは次いで、液体ハロゲン化チタンと、好まし
くは高められた温度で接触させる。好ましいハロゲン化
チタンは四ハロゲン化チタンである。前述した段階によ
って形成される触媒成分は、オレフィンの重合反応で慣
用に使用される有機アルミニウム助触媒成分（例えばト
リアルキルアルミニウム）の慣用的な量と（例えば、助
触媒対チタン含有成分が約 200：１〜約５：１で）組み
合わされ得る。特に好ましいアルミニウム対チタンの比
は、約30：１〜 150：１の一般的な範囲にある。
【０００７】本発明の触媒成分はエチレンの重合およ
び、エチレンとより高級の1-オレフィン（例えば、ブテ
ン-1、4-メチルペンテン-1、ヘキセン-1およびオクテン
-1のような４個以上の炭素原子を有する1-オレフィン）
との共重合に有用である。本発明の触媒は、多くの塩化
マグネシウムで担持された(supported) チタン含有触媒
から形成された触媒より高い活性を有する。さらに、本
発明の触媒は重合中に非常に良好な水素応答を示し、こ
のことは、射出成形および回転成形(rotomolding) のよ
うなある種の加工技術に特に適した、高いメルトインデ
ックスを有する（低分子量の）ポリエチレンの製造を可
能にする。以下の実施例により本発明をさらに詳しく説
明する。
び、エチレンとより高級の1-オレフィン（例えば、ブテ
ン-1、4-メチルペンテン-1、ヘキセン-1およびオクテン
-1のような４個以上の炭素原子を有する1-オレフィン）
との共重合に有用である。本発明の触媒は、多くの塩化
マグネシウムで担持された(supported) チタン含有触媒
から形成された触媒より高い活性を有する。さらに、本
発明の触媒は重合中に非常に良好な水素応答を示し、こ
のことは、射出成形および回転成形(rotomolding) のよ
うなある種の加工技術に特に適した、高いメルトインデ
ックスを有する（低分子量の）ポリエチレンの製造を可
能にする。以下の実施例により本発明をさらに詳しく説
明する。
【０００８】
【実施例】実施例１ この実施例は、本発明の触媒の製造に使用する触媒担体
の製造について説明する。
の製造について説明する。
【０００９】１リットルの２口フラスコに、２つのコッ
ク栓およびテフロン(TEFLON)のフッ素重合体でコーテイ
ングされた撹拌棒を備えた。この系を３回排気して大気
を窒素で置き換えた。このフラスコに、ヘプタン320 ml
をカニューレ(cannula) を通して添加した。注射器を用
いてブチルエチルマグネシウム(BEM) のヘプタン溶液24
3.6 ｇ（0.45モル）をフラスコに添加した。急速に撹拌
しながら、Ｓｉ（ＯＥｔ）4 100 ml （0.45モル）を注
射器でフラスコに仕込んだ。この溶液を90〜95℃に加熱
した。白い沈殿が徐々に形成された。BEM が消費される
まで、この混合物を90〜95℃で１時間撹拌した。固体を
ヘプタン１リットルで洗浄し、そして約４時間真空乾燥
した。収率は理論値にほぼ等しかった。 実施例２ この実施例は、本発明の、担持された塩化物含有成分の
製造について説明する。
ク栓およびテフロン(TEFLON)のフッ素重合体でコーテイ
ングされた撹拌棒を備えた。この系を３回排気して大気
を窒素で置き換えた。このフラスコに、ヘプタン320 ml
をカニューレ(cannula) を通して添加した。注射器を用
いてブチルエチルマグネシウム(BEM) のヘプタン溶液24
3.6 ｇ（0.45モル）をフラスコに添加した。急速に撹拌
しながら、Ｓｉ（ＯＥｔ）4 100 ml （0.45モル）を注
射器でフラスコに仕込んだ。この溶液を90〜95℃に加熱
した。白い沈殿が徐々に形成された。BEM が消費される
まで、この混合物を90〜95℃で１時間撹拌した。固体を
ヘプタン１リットルで洗浄し、そして約４時間真空乾燥
した。収率は理論値にほぼ等しかった。 実施例２ この実施例は、本発明の、担持された塩化物含有成分の
製造について説明する。
【００１０】窒素雰囲気下のドライボックス内で、実施
例１から得られた固体生成物32.1ｇ（0.236 モル）を、
２つのコック栓およびテフロン(TEFLON)のフッ素重合体
でコーテイングされた撹拌棒を備えた500 mlの２口フラ
スコに仕込んだ。純ヘプタン約300 mlをカニューレを通
してフラスコに仕込んだ。撹拌しながら窒素下で、Ｓｉ
Ｃｌ4 39.9ｇ（0.235 モル）を、環境温度でフラスコ
に滴下して加えた。この溶液を90〜95℃に加熱した。こ
の混合物をこの温度で１時間撹拌した。上澄をカニュー
レによって除去し、残留した固体をヘプタン１リットル
で洗浄した。最終生成物を真空下で乾燥した。収量は35
ｇであった。 実施例３ この実施例は、本発明の、担持された塩化物含有成分の
製造について説明する。
例１から得られた固体生成物32.1ｇ（0.236 モル）を、
２つのコック栓およびテフロン(TEFLON)のフッ素重合体
でコーテイングされた撹拌棒を備えた500 mlの２口フラ
スコに仕込んだ。純ヘプタン約300 mlをカニューレを通
してフラスコに仕込んだ。撹拌しながら窒素下で、Ｓｉ
Ｃｌ4 39.9ｇ（0.235 モル）を、環境温度でフラスコ
に滴下して加えた。この溶液を90〜95℃に加熱した。こ
の混合物をこの温度で１時間撹拌した。上澄をカニュー
レによって除去し、残留した固体をヘプタン１リットル
で洗浄した。最終生成物を真空下で乾燥した。収量は35
ｇであった。 実施例３ この実施例は、本発明の、担持された塩化物含有成分の
製造について説明する。
【００１１】窒素雰囲気下のドライボックス内で、実施
例２から得られた固体生成物34.2ｇ（0.215 モル）を、
２つのコック栓およびテフロン(TEFLON)のフッ素重合体
でコーティングされた撹拌棒を備えた500 mlの２口フラ
スコに仕込んだ。純ヘプタン約250 mlをこのフラスコに
入れた。撹拌しながら窒素下で、ＴｉＣｌ4 12.98 ｇ
（0.068 モル）を、環境温度でフラスコにゆっくりと添
加した。この溶液を還流温度（98℃）に加熱した。次い
で反応混合物を還流温度で１時間撹拌した。カニューレ
によって上澄を除去し、残留した固体を純ヘプタン２リ
ットルで洗浄した。真空乾燥後、触媒成分の収量は37.8
ｇで、薄茶色の粉末であった。この成分は、チタン 4.
15％、マグネシウム14.10 ％、および塩素 44.56 ％
（すべて重量％）を含有していた。 実施例４〜９ これらの実施例は、本発明の新規な触媒を使用してエチ
レンのスラリー重合の一般的方法について説明する。
例２から得られた固体生成物34.2ｇ（0.215 モル）を、
２つのコック栓およびテフロン(TEFLON)のフッ素重合体
でコーティングされた撹拌棒を備えた500 mlの２口フラ
スコに仕込んだ。純ヘプタン約250 mlをこのフラスコに
入れた。撹拌しながら窒素下で、ＴｉＣｌ4 12.98 ｇ
（0.068 モル）を、環境温度でフラスコにゆっくりと添
加した。この溶液を還流温度（98℃）に加熱した。次い
で反応混合物を還流温度で１時間撹拌した。カニューレ
によって上澄を除去し、残留した固体を純ヘプタン２リ
ットルで洗浄した。真空乾燥後、触媒成分の収量は37.8
ｇで、薄茶色の粉末であった。この成分は、チタン 4.
15％、マグネシウム14.10 ％、および塩素 44.56 ％
（すべて重量％）を含有していた。 実施例４〜９ これらの実施例は、本発明の新規な触媒を使用してエチ
レンのスラリー重合の一般的方法について説明する。
【００１２】実施例３の生成物を、41オートクレーブ
エンジニヤーズ リアクター(41 Autoclave Engineers
reactor)中で、標準エチレン重合試験に使用した。デー
タを表１にまとめた。手順は次のようであった：高純度
の乾燥したヘプタン（２リットル）を容器に仕込んだ。
注射器アセンブリ(assembly)を使用してトリイソブチル
アルミニウム助触媒を添加した。総量で3.2 〜3.7 ミリ
モルのアルミニウムを導入した。エチレンパージング下
で(underethylene purging)、容器に鉱油触媒スラリー
(2.6×10-5〜3.0 ×10-5モル）を仕込んだ。次に、内容
物を50℃に加熱し、水素を満たし排気する操作を数回行
って、反応器から窒素およびエチレンを散らした。次
に、重合の調節剤として一定量の水素を容器に満たし
た。反応器の温度が80℃に達した後、エチレン(110〜13
0 psig) をオートクレーブに導入した。標準重合温度は
85±１℃であった。60分後、エチレンの流れを止め、続
いて排気し、そして容器を冷却することによって、重合
を終了させた。ポリエチレンが白色粉末として単離され
た。メルトインデックス（ＭＩ）および高負荷メルトイ
ンデックス（ＨＬＭＩ）を、ＡＳＴＭ Ｄ−１２３８の
条件Ｅおよび条件Ｆを用いて測定した。ＨＬＭＩをＭＩ
で除してメルトインデックス比（ＭＩＲ）を得、これは
分子量分布（ＭＷＤ）の尺度とみなされる。低いＭＩＲ
は狭いＭＷＤを示す。
エンジニヤーズ リアクター(41 Autoclave Engineers
reactor)中で、標準エチレン重合試験に使用した。デー
タを表１にまとめた。手順は次のようであった：高純度
の乾燥したヘプタン（２リットル）を容器に仕込んだ。
注射器アセンブリ(assembly)を使用してトリイソブチル
アルミニウム助触媒を添加した。総量で3.2 〜3.7 ミリ
モルのアルミニウムを導入した。エチレンパージング下
で(underethylene purging)、容器に鉱油触媒スラリー
(2.6×10-5〜3.0 ×10-5モル）を仕込んだ。次に、内容
物を50℃に加熱し、水素を満たし排気する操作を数回行
って、反応器から窒素およびエチレンを散らした。次
に、重合の調節剤として一定量の水素を容器に満たし
た。反応器の温度が80℃に達した後、エチレン(110〜13
0 psig) をオートクレーブに導入した。標準重合温度は
85±１℃であった。60分後、エチレンの流れを止め、続
いて排気し、そして容器を冷却することによって、重合
を終了させた。ポリエチレンが白色粉末として単離され
た。メルトインデックス（ＭＩ）および高負荷メルトイ
ンデックス（ＨＬＭＩ）を、ＡＳＴＭ Ｄ−１２３８の
条件Ｅおよび条件Ｆを用いて測定した。ＨＬＭＩをＭＩ
で除してメルトインデックス比（ＭＩＲ）を得、これは
分子量分布（ＭＷＤ）の尺度とみなされる。低いＭＩＲ
は狭いＭＷＤを示す。
【００１３】
【表１】 表 １ エチレン重合のための触媒3 ────────────────────────────────── 触媒 Al/Ti Ｐ1 Ａ2 Ｈ2 ＭＩ ＭＩＲ mg psig ────────────────────────────────── 34.0 120 8670 27.9 40 6.16 27.9 33.1 130 7843 25.3 40 6.19 29.2 29.4 141 9000 26.6 30 1.08 28.0 29.6 130 8520 25.1 30 2.01 29.2 29.7 138 10128 27.6 20 0.72 30.6 29.6 124 10182 27.8 20 1.03 28.4 ────────────────────────────────── １．生産性＝ｇPE／ｇ触媒 ２．活性＝ＫｇPE／ｇTi・atm ・時間 ３．Ｈ2 は50℃、エチレンは85℃で150 psigまで、60分
間重合 実施例10〜13 これらの実施例は、本発明の新規な触媒を使用してエチ
レンおよびヘキセン-1のスラリー共重合について説明す
る。
間重合 実施例10〜13 これらの実施例は、本発明の新規な触媒を使用してエチ
レンおよびヘキセン-1のスラリー共重合について説明す
る。
【００１４】すべての共重合の手順は、助触媒を導入直
後にヘキセン-1を仕込んだ以外は実施例４〜９と同一で
あった。得られた結果を表２に示す。
後にヘキセン-1を仕込んだ以外は実施例４〜９と同一で
あった。得られた結果を表２に示す。
【００１５】
【表２】 表 ２ エチレンおよびヘキセン-1の共重合のための触媒3 ──────────────────────────────────── 触媒 Al/Ti Ｐ1 Ａ2 ヘキセン-1 ＭＩ ＭＩＲ 密度 mg ml ──────────────────────────────────── 30.0 132 12417 33.8 60 6.82 30.7 0.948 28.0 144 13000 35.4 80 5.45 23.8 0.934 29.1 130 14123 38.5 100 6.17 24.1 0.944 29.0 125 15379 41.9 130 5.73 28.0 0.944 ──────────────────────────────────── １．生産性＝ｇPE／ｇ触媒 ２．活性＝ＫｇPE／ｇTi・atm ・時間 ３．Ｈ2 は50℃で20 spig 、エチレンは85℃で150 psig
まで、60分間重合 比較例14 実施例１から得られた固体生成物(7.0ｇ、0.06モルMg）
を窒素下で、ドライボックスから、２つのコック栓およ
びテフロン(TEFLON)のフッ素重合体でコーティングされ
た撹拌棒を備えた500 mlの２口フラスコに移した。次
に、乾燥ヘプタン(150 ml ）をフラスコに仕込み、そし
て窒素下に撹拌しながら、四塩化チタン1.2 ｇ（0.006
モル）を環境温度でフラスコにゆっくりと添加した。添
加後、この溶液を還流温度に加熱した。次に、反応混合
物を還流温度で１時間撹拌した。カニューレによって上
澄を除去し、残留した固体を純ヘプタン１リットルで洗
浄した。最終生成物（Ti=3.88 重量％）を真空下で乾燥
した。本発明に従い四塩化ケイ素塩素化剤で処理しなか
ったこの固体生成物を、実施例４〜９で述べたような標
準条件の下で、エチレンの重合のための触媒として使用
した。この触媒は、触媒活性を有していないことがわか
った。
まで、60分間重合 比較例14 実施例１から得られた固体生成物(7.0ｇ、0.06モルMg）
を窒素下で、ドライボックスから、２つのコック栓およ
びテフロン(TEFLON)のフッ素重合体でコーティングされ
た撹拌棒を備えた500 mlの２口フラスコに移した。次
に、乾燥ヘプタン(150 ml ）をフラスコに仕込み、そし
て窒素下に撹拌しながら、四塩化チタン1.2 ｇ（0.006
モル）を環境温度でフラスコにゆっくりと添加した。添
加後、この溶液を還流温度に加熱した。次に、反応混合
物を還流温度で１時間撹拌した。カニューレによって上
澄を除去し、残留した固体を純ヘプタン１リットルで洗
浄した。最終生成物（Ti=3.88 重量％）を真空下で乾燥
した。本発明に従い四塩化ケイ素塩素化剤で処理しなか
ったこの固体生成物を、実施例４〜９で述べたような標
準条件の下で、エチレンの重合のための触媒として使用
した。この触媒は、触媒活性を有していないことがわか
った。
【００１６】先の実施例は、本発明のある実施態様を説
明するために与えられたものであり、よって幾らかでも
本発明を限定するものと解釈されるべきではない。本発
明の保護範囲は、先の特許請求の範囲に示されている。
明するために与えられたものであり、よって幾らかでも
本発明を限定するものと解釈されるべきではない。本発
明の保護範囲は、先の特許請求の範囲に示されている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ボー‐ピン エリック ワン アメリカ合衆国，ニューヨーク 10562, オッシニング，ハドソン ポイント レ イン 84 (56)参考文献 特開 昭62−295906（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−20307（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−19596（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−54408（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−117905（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08F 10/00 C08F 4/658 ＣＡ，ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (6)
- 【請求項１】 (1) 式：ＭｇＲ 2 （ＲはＣ 1 〜Ｃ 8 アルキ
ル基である）を有するジアルキルマグネシウム化合物を
式：Ｒ n Ｓｉ（ＯＲ´） 4-n（ ｎは０〜３の範囲にあり、
ＲおよびＲ´はＣ 1 〜Ｃ 6 アルキルであるか、またはＲが
フェニルでありかつＲ´がメチルである）を有するアル
コキシシランと反応させること； (2) 段階(1) から得られた生成物を塩素化試薬と接触さ
せること；および (3) 段階(2) から得られた生成物を液体ハロゲン化チタ
ンと接触させることによって形成される、エチレン重合
のための触媒成分。 - 【請求項２】 アルコキシシランがＣ 1 〜Ｃ 6 テトラアル
キルシリケートである請求項１記載の触媒成分。 - 【請求項３】 ジアルキルマグネシウム化合物がブチル
エチルマグネシウムである請求項１記載の触媒成分。 - 【請求項４】 塩素化試薬が四塩化ケイ素である請求項
１記載の触媒成分。 - 【請求項５】 塩素化試薬が四塩化チタンである請求項
１記載の触媒成分。 - 【請求項６】 液体ハロゲン化チタンが四ハロゲン化チ
タンである請求項１記載の触媒成分。
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