JP3264453B2 - Ｎｆ▲３▼ガスの前処理方法 - Google Patents
Ｎｆ▲３▼ガスの前処理方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＮＦ3 ガスと臭化水素
等を同時に扱うシステムにおいてＮＦ3 ガスを安全に除
害するための前処理方法に関するものである。
等を同時に扱うシステムにおいてＮＦ3 ガスを安全に除
害するための前処理方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術および解決すべき問題点】ＮＦ3 は航空宇
宙分野ではロケットの燃料として、また近年半導体産業
分野ではＣＶＤ装置等のドライクリーニング剤あるいは
ＬＳＩ製造工程でのドライエッチング剤として注目され
ている。特にドライエッチング剤としてはＣＦ4 などの
パーフロロカーボン系のエッチング剤に比較してＬＳＩ
に対する汚染の度合がきわめて少ないという利点があり
次第に多用されるようになってきている。
宙分野ではロケットの燃料として、また近年半導体産業
分野ではＣＶＤ装置等のドライクリーニング剤あるいは
ＬＳＩ製造工程でのドライエッチング剤として注目され
ている。特にドライエッチング剤としてはＣＦ4 などの
パーフロロカーボン系のエッチング剤に比較してＬＳＩ
に対する汚染の度合がきわめて少ないという利点があり
次第に多用されるようになってきている。
【０００３】しかしながらＮＦ3 は大気中できわめて安
定であり、水にもわずかしか溶解しないＴＬＶ＝１０ｐ
ｐｍの毒性ガスであるため、これを使用する場合にはそ
の未利用ガスを排出するときにその除害が常に必要とな
ってくる。
定であり、水にもわずかしか溶解しないＴＬＶ＝１０ｐ
ｐｍの毒性ガスであるため、これを使用する場合にはそ
の未利用ガスを排出するときにその除害が常に必要とな
ってくる。
【０００４】一方ＣＶＤ装置では同時に用いられること
の多い臭化水素、塩化水素、臭素、塩素のうち少なくと
も一種以上の成分（以下「臭化水素等」という）ととも
に安全に除害する方法が求められている。
の多い臭化水素、塩化水素、臭素、塩素のうち少なくと
も一種以上の成分（以下「臭化水素等」という）ととも
に安全に除害する方法が求められている。
【０００５】ＮＦ3 は常温付近では非常に安定なガス
で、酸・アルカリ等の化学物質とは全く反応せず、水に
ほとんど吸収されずまた適当な吸着剤もないため通常の
化学的・物理的な方法では除害できない。しかしＮＦ3
は１８０℃以上でＮ2 と活性なＦ原子に分解し始め（式
１）、４００℃以上で十分大きな分解速度を持つように
なる。
で、酸・アルカリ等の化学物質とは全く反応せず、水に
ほとんど吸収されずまた適当な吸着剤もないため通常の
化学的・物理的な方法では除害できない。しかしＮＦ3
は１８０℃以上でＮ2 と活性なＦ原子に分解し始め（式
１）、４００℃以上で十分大きな分解速度を持つように
なる。
【０００６】 ２ＮＦ3 → Ｎ2 ＋ ６Ｆ （式１） つまり、ＮＦ3 を処理するための有効な方法は４００℃
以上の高温でＮＦ3 を分解し、発生したＦ原子を適当な
物質と反応させるというもので、これまで工業的用途に
開発されたＮＦ3 の除害方法の大部分のものはこの原理
に基づいている。例えばＦと反応する物質としてＳｉ、
Ｗ、Ｍｏ等の揮発性フッ化物を生成するものを利用する
方法（特公昭63-48570号）、活性炭などＣＦ4 ガスを生
成する炭素源を利用する方法（特公平2-30731 号）など
である。
以上の高温でＮＦ3 を分解し、発生したＦ原子を適当な
物質と反応させるというもので、これまで工業的用途に
開発されたＮＦ3 の除害方法の大部分のものはこの原理
に基づいている。例えばＦと反応する物質としてＳｉ、
Ｗ、Ｍｏ等の揮発性フッ化物を生成するものを利用する
方法（特公昭63-48570号）、活性炭などＣＦ4 ガスを生
成する炭素源を利用する方法（特公平2-30731 号）など
である。
【０００７】ところでＮＦ3 の主要用途である半導体製
造等におけるクリーニングおよびエッチング工程ではＮ
Ｆ3 に臭化水素等を混合して用いることが多いが、臭化
水素等のガスはＮＦ3 を分解除害する高温の反応器にお
いてはその金属材質を著しく腐食させてしまう。こうし
た危険を除くための、臭化水素等をＮＦ3 の除害反応の
前段で予め除去する方法としてはこれまで適当なものが
提案されていなかった。
造等におけるクリーニングおよびエッチング工程ではＮ
Ｆ3 に臭化水素等を混合して用いることが多いが、臭化
水素等のガスはＮＦ3 を分解除害する高温の反応器にお
いてはその金属材質を著しく腐食させてしまう。こうし
た危険を除くための、臭化水素等をＮＦ3 の除害反応の
前段で予め除去する方法としてはこれまで適当なものが
提案されていなかった。
【０００８】
【問題点を解決するための手段】本発明は、上記の実状
に鑑みてなされたもので、高温部を有するＮＦ3の除害
装置の前段に臭化水素等を除去する薬剤を配して安全に
ＮＦ3の除害を行うことができるという方法を提供する
ものである。
に鑑みてなされたもので、高温部を有するＮＦ3の除害
装置の前段に臭化水素等を除去する薬剤を配して安全に
ＮＦ3の除害を行うことができるという方法を提供する
ものである。
【０００９】すなわち本発明は、ＮＦ3ガスを除害する
工程に先立ち、ＮＦ3ガスと共存している臭化水素、塩
化水素、臭素、塩素を除去薬剤を用いて反応除去するこ
とを特徴とするＮＦ3ガスの前処理方法で、除去薬剤と
して酸化カルシウム、酸化マグネシウムの中から選ばれ
る少なくとも一種以上からなり、また除去薬剤として、
水酸化カルシウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウ
ム、水酸化マグネシウムの中から選ばれる一種以上およ
びゼオライト、シリカゲルから選ばれる一種以上との組
合せからなるＮＦ3ガスの前処理方法である。
工程に先立ち、ＮＦ3ガスと共存している臭化水素、塩
化水素、臭素、塩素を除去薬剤を用いて反応除去するこ
とを特徴とするＮＦ3ガスの前処理方法で、除去薬剤と
して酸化カルシウム、酸化マグネシウムの中から選ばれ
る少なくとも一種以上からなり、また除去薬剤として、
水酸化カルシウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウ
ム、水酸化マグネシウムの中から選ばれる一種以上およ
びゼオライト、シリカゲルから選ばれる一種以上との組
合せからなるＮＦ3ガスの前処理方法である。
【００１０】臭化水素等を除去する薬剤としては一般的
にはアルカリ薬剤として水酸化カルシウム、水酸化カリ
ウム、水酸化ナトリウム、水酸化マグネシウム等が知ら
れているが、該薬剤と臭化水素等との反応生成物である
水分は後段のＮＦ3 除害装置にとっては大変具合いが悪
い。なぜなら、この水分はＮＦ3 が分解して生成したＦ
原子との作用で高温の反応器の材質の金属を著しく腐食
するからである。
にはアルカリ薬剤として水酸化カルシウム、水酸化カリ
ウム、水酸化ナトリウム、水酸化マグネシウム等が知ら
れているが、該薬剤と臭化水素等との反応生成物である
水分は後段のＮＦ3 除害装置にとっては大変具合いが悪
い。なぜなら、この水分はＮＦ3 が分解して生成したＦ
原子との作用で高温の反応器の材質の金属を著しく腐食
するからである。
【００１１】本発明者らは臭化水素等の除去薬剤につい
て鋭意検討した結果、酸化カルシウム、酸化マグネシウ
ムの中から選ばれる少なくとも一種以上の薬剤が、かか
る目的に対して非常に有用であることを見いだし本発明
に至った。即ち酸化カルシウム、酸化マグネシウムの中
から選ばれた少なくとも一種以上の薬剤をＮＦ3 除害装
置の前段に配置することにより臭化水素等がカルシウム
塩またはマグネシウム塩の形で反応固定され、かつ同時
に該反応で生成する水分は当該薬剤で吸収されるので、
後段のＮＦ3 除害装置になんら悪影響を及ぼすことな
く、臭化水素等の予備処理を行うことができることを見
出した。
て鋭意検討した結果、酸化カルシウム、酸化マグネシウ
ムの中から選ばれる少なくとも一種以上の薬剤が、かか
る目的に対して非常に有用であることを見いだし本発明
に至った。即ち酸化カルシウム、酸化マグネシウムの中
から選ばれた少なくとも一種以上の薬剤をＮＦ3 除害装
置の前段に配置することにより臭化水素等がカルシウム
塩またはマグネシウム塩の形で反応固定され、かつ同時
に該反応で生成する水分は当該薬剤で吸収されるので、
後段のＮＦ3 除害装置になんら悪影響を及ぼすことな
く、臭化水素等の予備処理を行うことができることを見
出した。
【００１２】さらに反応によって水分が生じる水酸化カ
ルシウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化
マグネシウムにおいても、脱水剤であるゼオライトまた
はシリカゲルと組み合わせて用いることにより水分の影
響を排除でき臭化水素等の除去薬剤として充分用い得る
ということが分かった。即ち、前段に水酸化カルシウム
等、後段にゼオライト等という順序でガスを接触させる
ことでＮＦ3 除害装置になんら悪影響を及ぼすことな
く、臭化水素等の予備処理を行うことができることを見
出した。
ルシウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化
マグネシウムにおいても、脱水剤であるゼオライトまた
はシリカゲルと組み合わせて用いることにより水分の影
響を排除でき臭化水素等の除去薬剤として充分用い得る
ということが分かった。即ち、前段に水酸化カルシウム
等、後段にゼオライト等という順序でガスを接触させる
ことでＮＦ3 除害装置になんら悪影響を及ぼすことな
く、臭化水素等の予備処理を行うことができることを見
出した。
【００１３】さらにＮＦ3 除害ラインに臭化水素等の流
入を継続させた場合、本発明が提供する臭化水素等の除
去薬剤によって処理できるとはいうものの、薬剤の能力
が有限であるからにはいずれ臭化水素等の除去能力は失
われるため、該薬剤寿命を未然に検知して操作員に知ら
しめる機構が必要である。
入を継続させた場合、本発明が提供する臭化水素等の除
去薬剤によって処理できるとはいうものの、薬剤の能力
が有限であるからにはいずれ臭化水素等の除去能力は失
われるため、該薬剤寿命を未然に検知して操作員に知ら
しめる機構が必要である。
【００１４】当該検知機構についての一つの方法とし
て、臭化水素等の除去薬剤の能力が失われてしまった場
合にはその下流側に臭化水素等が流出してくるのでこの
臭化水素等を分析することによって対策を構じることが
できる。ただしこの場合、臭化水素等の除去部の出口ガ
スを分析したのでは臭化水素等を検出するのとその臭化
水素等がＮＦ3除害反応部へ流入するのが同時であるの
で未然に対処することができない。臭化水素等の除去部
の上流側の薬剤が能力を失っても残りの下流側の薬剤が
依然能力を保持しているように臭化水素等の除去部の適
切な位置に臭化水素等との反応により変色する試薬を臭
化水素等の除去部に外部から観察できるようにして配す
る方法がある。変色薬剤としては対象となる被除去成分
に応じて選択すればよく、例としてメチルオレンジ、ク
レゾールレッド、ベンゼンアゾジフェニルアミン、オル
トトリジン等が利用できる。変色試薬はシリカゲル、多
孔質アルミナ、ろ紙などの担体に付着させた形で利用す
ることができる。
て、臭化水素等の除去薬剤の能力が失われてしまった場
合にはその下流側に臭化水素等が流出してくるのでこの
臭化水素等を分析することによって対策を構じることが
できる。ただしこの場合、臭化水素等の除去部の出口ガ
スを分析したのでは臭化水素等を検出するのとその臭化
水素等がＮＦ3除害反応部へ流入するのが同時であるの
で未然に対処することができない。臭化水素等の除去部
の上流側の薬剤が能力を失っても残りの下流側の薬剤が
依然能力を保持しているように臭化水素等の除去部の適
切な位置に臭化水素等との反応により変色する試薬を臭
化水素等の除去部に外部から観察できるようにして配す
る方法がある。変色薬剤としては対象となる被除去成分
に応じて選択すればよく、例としてメチルオレンジ、ク
レゾールレッド、ベンゼンアゾジフェニルアミン、オル
トトリジン等が利用できる。変色試薬はシリカゲル、多
孔質アルミナ、ろ紙などの担体に付着させた形で利用す
ることができる。
【００１５】また、工程の無人化・自動化のため電気的
な信号により検知する方法も必要になる。即ち、酸化カ
ルシウム、酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸
化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化マグネシウムは
いずれも臭化水素等との反応により発熱するため温度上
昇をセンサーで捕らえることにより除去薬剤としての寿
命を検知することができる。例えば下部に温度センサー
を配した容器にこれら除去薬剤を充填し上方から臭化水
素等を含むガスを導入した場合、温度上昇によってセン
サーよりも上流側の除去薬剤が破過したということを知
ることができる。この温度センサーによって捉えられた
信号でランプ、ブザーなどの警報器を作動して操作員に
危険状態を迅速に知らしめることもできるし、また臭化
水素等の元バルブを自動的に閉止して危険状態の原因を
絶つことも可能である。上記のＮＦ3除害ラインへの臭
化水素等の流入検知機構においては、警報を出力する温
度レベルとしては正常状態での温度の変動幅に誤差の幅
を加えた値に設定するのが実用的である。
な信号により検知する方法も必要になる。即ち、酸化カ
ルシウム、酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸
化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化マグネシウムは
いずれも臭化水素等との反応により発熱するため温度上
昇をセンサーで捕らえることにより除去薬剤としての寿
命を検知することができる。例えば下部に温度センサー
を配した容器にこれら除去薬剤を充填し上方から臭化水
素等を含むガスを導入した場合、温度上昇によってセン
サーよりも上流側の除去薬剤が破過したということを知
ることができる。この温度センサーによって捉えられた
信号でランプ、ブザーなどの警報器を作動して操作員に
危険状態を迅速に知らしめることもできるし、また臭化
水素等の元バルブを自動的に閉止して危険状態の原因を
絶つことも可能である。上記のＮＦ3除害ラインへの臭
化水素等の流入検知機構においては、警報を出力する温
度レベルとしては正常状態での温度の変動幅に誤差の幅
を加えた値に設定するのが実用的である。
【００１６】これら除去薬剤寿命を検知する変色指示装
置、温度上昇検出装置を設置する位置については、それ
らの信号を検出した後バックアップとして薬剤の余裕を
どれだけ確保しておけばよいかによって決まるため、シ
ステムの都合によって適宜設計すればよい。
置、温度上昇検出装置を設置する位置については、それ
らの信号を検出した後バックアップとして薬剤の余裕を
どれだけ確保しておけばよいかによって決まるため、シ
ステムの都合によって適宜設計すればよい。
【００１７】
【実施例】以下本発明を具体例によって説明する。 実施例１ 両端にガスの出入口と、長手方向に１００ｍｍ置きに４
本の熱電対を内部に備えた内径７０ｍｍ、長さ５００ｍ
ｍのステンレス容器を臭化水素等の除去カラムとし、出
口部にガスサンプリングスタンドを設けた。該除去カラ
ムにＣａＯ（径３〜５ｍｍ）を２Ｋｇ充填し垂直に固定
し室温状態で上方の口からＮＦ3 ＝１０％、残部Ｎ2 の
混合ガスを１０００ｃｃ／ｍｉｎの流量で流し除去カラ
ム出口のガスを分析したところ、ＮＦ3 ＝１０％であり
変化はなかった。またカラム内の温度にも変化はなかっ
た。
本の熱電対を内部に備えた内径７０ｍｍ、長さ５００ｍ
ｍのステンレス容器を臭化水素等の除去カラムとし、出
口部にガスサンプリングスタンドを設けた。該除去カラ
ムにＣａＯ（径３〜５ｍｍ）を２Ｋｇ充填し垂直に固定
し室温状態で上方の口からＮＦ3 ＝１０％、残部Ｎ2 の
混合ガスを１０００ｃｃ／ｍｉｎの流量で流し除去カラ
ム出口のガスを分析したところ、ＮＦ3 ＝１０％であり
変化はなかった。またカラム内の温度にも変化はなかっ
た。
【００１８】ついでＮＦ3 ＝１０％、ＨＢｒ＝１０％、
残部Ｎ2 の混合ガスを１０００ｃｃ／ｍｉｎの流量で流
し出口ガスを分析したところ、ＮＦ3 ＝１１％、ＨＢｒ
＜１ｐｐｍ（検出下限以下）、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであ
った。内部の温度はガス入口付近が最も高く５４℃に達
した（実験開始前 ２０℃）。
残部Ｎ2 の混合ガスを１０００ｃｃ／ｍｉｎの流量で流
し出口ガスを分析したところ、ＮＦ3 ＝１１％、ＨＢｒ
＜１ｐｐｍ（検出下限以下）、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであ
った。内部の温度はガス入口付近が最も高く５４℃に達
した（実験開始前 ２０℃）。
【００１９】供給したＨＢｒの積算値が２００ｇになっ
た時点で出口ガスの組成はＮＦ3 ＝１１％、ＨＢｒ＜１
ｐｐｍ（検出下限以下）、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであっ
た。また内部の温度はガス出口付近が最も高く５０℃に
達した。
た時点で出口ガスの組成はＮＦ3 ＝１１％、ＨＢｒ＜１
ｐｐｍ（検出下限以下）、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであっ
た。また内部の温度はガス出口付近が最も高く５０℃に
達した。
【００２０】供給したＨＢｒの積算値が２２０ｇになっ
た時点で出口ガスの組成はＮＦ3 ＝１１％、ＨＢｒ＜１
ｐｐｍ（検出下限以下）、Ｈ2 Ｏ＝２０μｇ／ｌであっ
た。供給したＨＢｒの積算値が２６０ｇになった時点で
出口ガスの組成はＮＦ3 ＝１１％、ＨＢｒ＝１０ｐｐ
ｍ、Ｈ2 Ｏ＝１５０μｇ／ｌであった。
た時点で出口ガスの組成はＮＦ3 ＝１１％、ＨＢｒ＜１
ｐｐｍ（検出下限以下）、Ｈ2 Ｏ＝２０μｇ／ｌであっ
た。供給したＨＢｒの積算値が２６０ｇになった時点で
出口ガスの組成はＮＦ3 ＝１１％、ＨＢｒ＝１０ｐｐ
ｍ、Ｈ2 Ｏ＝１５０μｇ／ｌであった。
【００２１】実施例２ ＮＦ3 ＝１０％、ＨＣｌ＝１０％、残部Ｎ2 の混合ガス
である以外は実施例１と同様な実験を行い出口ガスを分
析したところ、ＮＦ3 ＝１１％、ＨＣｌ＜１ｐｐｍ（検
出下限以下）、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであった。内部の温
度はガス入口付近が最も高く５８℃に達した（実験開始
前 ２０℃）。
である以外は実施例１と同様な実験を行い出口ガスを分
析したところ、ＮＦ3 ＝１１％、ＨＣｌ＜１ｐｐｍ（検
出下限以下）、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであった。内部の温
度はガス入口付近が最も高く５８℃に達した（実験開始
前 ２０℃）。
【００２２】供給したＨＣｌの積算値が７０ｇになった
時点で出口ガスの組成はＮＦ3 ＝１１％、ＨＣｌ＜１ｐ
ｐｍ（検出下限以下）、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであった。
また内部の温度はガス出口付近が最も高く５３℃に達し
た。
時点で出口ガスの組成はＮＦ3 ＝１１％、ＨＣｌ＜１ｐ
ｐｍ（検出下限以下）、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであった。
また内部の温度はガス出口付近が最も高く５３℃に達し
た。
【００２３】供給したＨＣｌの積算値が８０ｇになった
時点で出口ガスの組成はＮＦ3 ＝１１％、ＨＣｌ＜１ｐ
ｐｍ（検出下限以下）、Ｈ2 Ｏ＝３０μｇ／ｌであっ
た。供給したＨＣｌの積算値が１００ｇになった時点で
出口ガスの組成はＮＦ3 ＝１１％、ＨＣｌ＝２０ｐｐ
ｍ、Ｈ2 Ｏ＝２００μｇ／ｌであった。
時点で出口ガスの組成はＮＦ3 ＝１１％、ＨＣｌ＜１ｐ
ｐｍ（検出下限以下）、Ｈ2 Ｏ＝３０μｇ／ｌであっ
た。供給したＨＣｌの積算値が１００ｇになった時点で
出口ガスの組成はＮＦ3 ＝１１％、ＨＣｌ＝２０ｐｐ
ｍ、Ｈ2 Ｏ＝２００μｇ／ｌであった。
【００２４】実施例３ ＮＦ3 ＝１０％、Ｂｒ2 ＝１０％、残部Ｎ2 の混合ガス
である以外は実施例１と同様な実験を行い出口ガスを分
析したところ、ＮＦ3 ＝１１％、Ｂｒ2 ＜１ｐｐｍ（検
出下限以下）、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであった。内部の温
度はガス入口付近が最も高く４７℃に達した（実験開始
前 ２０℃）。
である以外は実施例１と同様な実験を行い出口ガスを分
析したところ、ＮＦ3 ＝１１％、Ｂｒ2 ＜１ｐｐｍ（検
出下限以下）、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであった。内部の温
度はガス入口付近が最も高く４７℃に達した（実験開始
前 ２０℃）。
【００２５】供給したＢｒ2 の積算値が７０ｇになった
時点で出口ガスの組成はＮＦ3 ＝１１％、Ｂｒ2 ＜１ｐ
ｐｍ（検出下限以下）、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであった。
また内部の温度はガス出口付近が最も高く４５℃に達し
た。
時点で出口ガスの組成はＮＦ3 ＝１１％、Ｂｒ2 ＜１ｐ
ｐｍ（検出下限以下）、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであった。
また内部の温度はガス出口付近が最も高く４５℃に達し
た。
【００２６】供給したＢｒ2 の積算値が８０ｇになった
時点で出口ガスの組成はＮＦ3 ＝１１％、Ｂｒ2 ＝５０
ｐｐｍ、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであった。 実施例４ ＮＦ3 ＝１０％、Ｃｌ2 ＝１０％、残部Ｎ2 の混合ガス
である以外は実施例１と同様な実験を行い出口ガスを分
析したところ、ＮＦ3 ＝１１％、Ｃｌ2 ＜１ｐｐｍ（検
出下限以下）、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであった。内部の温
度はガス入口付近が最も高く５８℃に達した（実験開始
前 ２０℃）。
時点で出口ガスの組成はＮＦ3 ＝１１％、Ｂｒ2 ＝５０
ｐｐｍ、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであった。 実施例４ ＮＦ3 ＝１０％、Ｃｌ2 ＝１０％、残部Ｎ2 の混合ガス
である以外は実施例１と同様な実験を行い出口ガスを分
析したところ、ＮＦ3 ＝１１％、Ｃｌ2 ＜１ｐｐｍ（検
出下限以下）、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであった。内部の温
度はガス入口付近が最も高く５８℃に達した（実験開始
前 ２０℃）。
【００２７】供給したＣｌ2 の積算値が３０ｇになった
時点で出口ガスの組成はＮＦ3 ＝１１％、Ｃｌ2 ＜１ｐ
ｐｍ（検出下限以下）、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであった。
また内部の温度はガス出口付近が最も高く５３℃に達し
た。
時点で出口ガスの組成はＮＦ3 ＝１１％、Ｃｌ2 ＜１ｐ
ｐｍ（検出下限以下）、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであった。
また内部の温度はガス出口付近が最も高く５３℃に達し
た。
【００２８】供給したＣｌ2 の積算値が４０ｇになった
時点で出口ガスの組成はＮＦ3 ＝１１％、Ｃｌ2 ＝４０
ｐｐｍ、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであった。 実施例５ 実施例１の該カラムのガス出口付近に石英製の窓を設け
窓の内側にベンゼンアゾジフェニルアミンをシリカゲル
に担持した粒子（黄色）を配した。そのほかの条件は実
施例１と同様に実験を行ったところ、供給したＨＢｒの
積算値が２００ｇになった時点で該粒子の色が黄色から
赤色に変化し、薬剤が破過しＨＢｒが検出されたことを
示した。
時点で出口ガスの組成はＮＦ3 ＝１１％、Ｃｌ2 ＝４０
ｐｐｍ、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであった。 実施例５ 実施例１の該カラムのガス出口付近に石英製の窓を設け
窓の内側にベンゼンアゾジフェニルアミンをシリカゲル
に担持した粒子（黄色）を配した。そのほかの条件は実
施例１と同様に実験を行ったところ、供給したＨＢｒの
積算値が２００ｇになった時点で該粒子の色が黄色から
赤色に変化し、薬剤が破過しＨＢｒが検出されたことを
示した。
【００２９】実施例６ 供給ガスＮＦ3 ＝１０％、ＨＢｒ＝５％、残部Ｎ2 の混
合ガスである以外は実施例１と同様な実験を行ったとこ
ろ、供給したＨＢｒの積算値が２００ｇになった時点で
カラム内温度がガス出口付近で最高４１℃（初期２０
℃）となり除去薬剤全量が破過したことが分かった。
合ガスである以外は実施例１と同様な実験を行ったとこ
ろ、供給したＨＢｒの積算値が２００ｇになった時点で
カラム内温度がガス出口付近で最高４１℃（初期２０
℃）となり除去薬剤全量が破過したことが分かった。
【００３０】実施例７ ＣａＯの代わりにＭｇＯ（径３〜５ｍｍ）を２Ｋｇ充填
する以外は実施例１と同様な実験を行った。出口ガスを
分析したところ、ＮＦ3 ＝１１％、ＨＢｒ＜１ｐｐｍ
（検出下限以下）、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであった。
する以外は実施例１と同様な実験を行った。出口ガスを
分析したところ、ＮＦ3 ＝１１％、ＨＢｒ＜１ｐｐｍ
（検出下限以下）、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであった。
【００３１】実施例８ ＣａＯの代わりにＣａ（ＯＨ）2 （径３〜５ｍｍ）を１
Ｋｇ、ゼオライト（３Ａ）を１Ｋｇ充填する以外は実施
例１と同様な実験を行った。出口ガスを分析したとこ
ろ、ＮＦ3 ＝１１％、ＨＢｒ＜１ｐｐｍ（検出下限以
下）、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであった。
Ｋｇ、ゼオライト（３Ａ）を１Ｋｇ充填する以外は実施
例１と同様な実験を行った。出口ガスを分析したとこ
ろ、ＮＦ3 ＝１１％、ＨＢｒ＜１ｐｐｍ（検出下限以
下）、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであった。
【００３２】実施例９ ＣａＯの代わりにＭｇ（ＯＨ）2 （径３〜５ｍｍ）を１
Ｋｇ、ゼオライト（３Ａ）を１Ｋｇ充填する以外は実施
例１と同様な実験を行った。出口ガスを分析したとこ
ろ、ＮＦ3 ＝１１％、ＨＢｒ＜１ｐｐｍ（検出下限以
下）、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであった。
Ｋｇ、ゼオライト（３Ａ）を１Ｋｇ充填する以外は実施
例１と同様な実験を行った。出口ガスを分析したとこ
ろ、ＮＦ3 ＝１１％、ＨＢｒ＜１ｐｐｍ（検出下限以
下）、Ｈ2 Ｏ＜３μｇ／ｌであった。
【００３３】実施例１０ 内径４００ｍｍ長さ９６０ｍｍの除去カラムにＣａＯを
７５ｋｇ充填し、さらに出口配管の下流側に金属シリコ
ンを充填したＮｉ製反応器（ヒーターで６００℃に加
熱）からなるＮＦ3 除害装置を結合した。
７５ｋｇ充填し、さらに出口配管の下流側に金属シリコ
ンを充填したＮｉ製反応器（ヒーターで６００℃に加
熱）からなるＮＦ3 除害装置を結合した。
【００３４】除去カラム入口からＮＦ3 ＝１％、ＨＢｒ
＝１％、残部Ｎ2 の混合ガスを１０ｌ／ｍｉｎの流量で
流しＮＦ3 除害装置の出口ガスを分析したところ、ＮＦ
3 ＜１０ｐｐｍ、ＳｉＦ4 ＝０．７５％、ＨＢｒ＜１ｐ
ｐｍ（検出下限以下）、Ｈ2Ｏ＜３μｇ／ｌであった。
１２０時間連続処理した後ＮＦ3 除害装置を解体し反応
器内部を観察したところ腐食は全く生じていなかった。
＝１％、残部Ｎ2 の混合ガスを１０ｌ／ｍｉｎの流量で
流しＮＦ3 除害装置の出口ガスを分析したところ、ＮＦ
3 ＜１０ｐｐｍ、ＳｉＦ4 ＝０．７５％、ＨＢｒ＜１ｐ
ｐｍ（検出下限以下）、Ｈ2Ｏ＜３μｇ／ｌであった。
１２０時間連続処理した後ＮＦ3 除害装置を解体し反応
器内部を観察したところ腐食は全く生じていなかった。
【００３５】比較例 ＣａＯの代わりにＣａ（ＯＨ）2 （径３〜５ｍｍ）を２
Ｋｇ充填する以外は実施例１と同様な実験を行った。出
口ガスを分析したところ、ＮＦ3 ＝１１％、ＨＢｒ＜１
ｐｐｍ（検出下限以下）、Ｈ2 Ｏ＝４０ｍｇ／ｌであ
り、ＨＢｒの除去は認められたが、Ｈ2 Ｏが検出され
た。
Ｋｇ充填する以外は実施例１と同様な実験を行った。出
口ガスを分析したところ、ＮＦ3 ＝１１％、ＨＢｒ＜１
ｐｐｍ（検出下限以下）、Ｈ2 Ｏ＝４０ｍｇ／ｌであ
り、ＨＢｒの除去は認められたが、Ｈ2 Ｏが検出され
た。
【００３６】
【発明の効果】本発明により、ＮＦ3 ガスと共存する臭
化水素等を予め前処理除去することが可能となりＮＦ3
ガス除害装置の安全な保守管理を行うことができ、ＮＦ
3 ガスをより安全に除害できる。
化水素等を予め前処理除去することが可能となりＮＦ3
ガス除害装置の安全な保守管理を行うことができ、ＮＦ
3 ガスをより安全に除害できる。
Claims (2)
- 【請求項１】 ＮＦ3ガスを高温の反応器において分解
させて除害する工程に先立ち、ＮＦ3ガスと共存してい
る臭化水素、塩化水素、臭素、塩素を除去薬剤が酸化カ
ルシウム、酸化マグネシウムの中から選ばれる少なくと
も一種以上からなる除去薬剤を用いて反応除去し、高温
の反応器の材質の金属の腐食を防止することを特徴とす
るＮＦ3ガスの前処理方法。 - 【請求項２】 除去薬剤が、水酸化カルシウム、水酸化
カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化マグネシウムの中
から選ばれる一種以上およびゼオライト、シリカゲルか
ら選ばれる一種以上との組合せからなる請求項１記載の
ＮＦ3ガスの前処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23451692A JP3264453B2 (ja) | 1992-09-02 | 1992-09-02 | Ｎｆ▲３▼ガスの前処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23451692A JP3264453B2 (ja) | 1992-09-02 | 1992-09-02 | Ｎｆ▲３▼ガスの前処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0679138A JPH0679138A (ja) | 1994-03-22 |
| JP3264453B2 true JP3264453B2 (ja) | 2002-03-11 |
Family
ID=16972254
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23451692A Expired - Fee Related JP3264453B2 (ja) | 1992-09-02 | 1992-09-02 | Ｎｆ▲３▼ガスの前処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3264453B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009008454A1 (ja) * | 2007-07-10 | 2009-01-15 | Ebara Corporation | フッ素固定剤及びｐｆｃ分解処理剤並びにこれらの調製方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9621620D0 (en) * | 1996-10-17 | 1996-12-11 | Intersurgical Ltd | Process for the manufacture of chemical absorbents,and novel chemical absorbent formulations |
| JP2006172411A (ja) * | 2004-12-17 | 2006-06-29 | Sgt Singapore Holdings Pte Ltd | 表示器を備えた減圧装置、及びそのような減圧装置用表示器とガス源とからなる構成機器キット |
| JP5066021B2 (ja) * | 2007-07-10 | 2012-11-07 | 株式会社荏原製作所 | Ｐｆｃ処理装置及びｐｆｃ含有ガスの処理方法 |
| TWI454305B (zh) * | 2007-07-10 | 2014-10-01 | Ebara Corp | 氟固定劑與ｐｆｃ分解處理劑及其調製方法、ｐｆｃ處理裝置與含ｐｆｃ之氣體的處理方法 |
| JP5016616B2 (ja) * | 2009-01-08 | 2012-09-05 | 株式会社荏原製作所 | フッ素化合物を含有する排ガスの処理方法及び処理用反応槽 |
-
1992
- 1992-09-02 JP JP23451692A patent/JP3264453B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009008454A1 (ja) * | 2007-07-10 | 2009-01-15 | Ebara Corporation | フッ素固定剤及びｐｆｃ分解処理剤並びにこれらの調製方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0679138A (ja) | 1994-03-22 |
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