JPH0654309B2 - 検知剤 - Google Patents
検知剤Info
- Publication number
- JPH0654309B2 JPH0654309B2 JP15763985A JP15763985A JPH0654309B2 JP H0654309 B2 JPH0654309 B2 JP H0654309B2 JP 15763985 A JP15763985 A JP 15763985A JP 15763985 A JP15763985 A JP 15763985A JP H0654309 B2 JPH0654309 B2 JP H0654309B2
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- JP
- Japan
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- gas
- detection agent
- carrier
- hydride
- acidic
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は酸性およびまたは塩基性ガス用検知剤に関す
る。さらに詳細には、半導体製造工程で用いられるシラ
ン、アルシン、ホスフイン、シボラン、セレン化水素な
どの水素化物系ガスと同時にまたは断続的に用いられる
酸性および／または塩基性ガスの検知剤に関する。
る。さらに詳細には、半導体製造工程で用いられるシラ
ン、アルシン、ホスフイン、シボラン、セレン化水素な
どの水素化物系ガスと同時にまたは断続的に用いられる
酸性および／または塩基性ガスの検知剤に関する。
近年、半導体工業の発展とともに、それに使用されるガ
スの種類と量が急激に増加している。これらのガスとし
ては水素化物系ガス、酸性ガスおよび塩基性ガスなどが
ある。酸性および塩基性ガスは半導体製造工程における
反応工程などで使用されたのち、その一部は他の排ガス
と共にダストフイルター、真空ポンプ、ミストトラツ
プ、排気ブロワーなどを経由して外部に排出されるが、
その間にこれら装置の腐食、ラインの閉塞など、操作上
のトラブルを引き起す原因となるため、排ガス処理装置
などによつて中和して無害化処理をする必要がある。こ
の無害化処理をするために、担体に水酸化ナトリウム、
水酸化カリウムなどのアルカリ性物質を担持させた中和
剤が充填された酸性ガス処理筒や担体に硫酸やりん酸な
どの酸性物質を担持させた中和剤が充填された塩基性ガ
ス処理筒が知られている。これらの処理筒にはその出口
または中間の位置に配して、処理筒の酸性または塩基性
ガスの破過の検知をするための検知剤が使用される。
スの種類と量が急激に増加している。これらのガスとし
ては水素化物系ガス、酸性ガスおよび塩基性ガスなどが
ある。酸性および塩基性ガスは半導体製造工程における
反応工程などで使用されたのち、その一部は他の排ガス
と共にダストフイルター、真空ポンプ、ミストトラツ
プ、排気ブロワーなどを経由して外部に排出されるが、
その間にこれら装置の腐食、ラインの閉塞など、操作上
のトラブルを引き起す原因となるため、排ガス処理装置
などによつて中和して無害化処理をする必要がある。こ
の無害化処理をするために、担体に水酸化ナトリウム、
水酸化カリウムなどのアルカリ性物質を担持させた中和
剤が充填された酸性ガス処理筒や担体に硫酸やりん酸な
どの酸性物質を担持させた中和剤が充填された塩基性ガ
ス処理筒が知られている。これらの処理筒にはその出口
または中間の位置に配して、処理筒の酸性または塩基性
ガスの破過の検知をするための検知剤が使用される。
酸性ガスおよび／または塩基性ガスの破過検知のため、
種々のｐＨ指示薬を無機性の担体に担持させた検知剤は
従来から知られているところである。これらの担体とし
ては、シリカゲル、シリカアルミナ、アルミナ、シリカ
マグネシア、シリカカルシア、珪藻土などの通常触媒あ
るいは触媒担体として用いられている物質や、石こうの
ような成型し易い物質が用いられてきた。しかしながら
半導体製造工業では、酸性ガスや塩基性ガスと水素化物
系ガスとが同時にまたは順番に同じプロセスラインに流
されることが多いので、前述したような従来一般的に用
いられていた担体にｐＨ指示薬を担持させた検知剤で
は、アルシン、ホスフインなどの水素化物系ガスがこれ
らの担体に物理吸着されるため、次のような不都合なこ
とが生じた。
種々のｐＨ指示薬を無機性の担体に担持させた検知剤は
従来から知られているところである。これらの担体とし
ては、シリカゲル、シリカアルミナ、アルミナ、シリカ
マグネシア、シリカカルシア、珪藻土などの通常触媒あ
るいは触媒担体として用いられている物質や、石こうの
ような成型し易い物質が用いられてきた。しかしながら
半導体製造工業では、酸性ガスや塩基性ガスと水素化物
系ガスとが同時にまたは順番に同じプロセスラインに流
されることが多いので、前述したような従来一般的に用
いられていた担体にｐＨ指示薬を担持させた検知剤で
は、アルシン、ホスフインなどの水素化物系ガスがこれ
らの担体に物理吸着されるため、次のような不都合なこ
とが生じた。
すなわち、ガス処理筒などに充填された検知剤を交換す
るとき、検知剤に吸着された毒性の高いアルシン、ホス
フインなどの水素化物系ガスが検知剤から徐々に脱離し
てくるので、作業者の安全を確保するために、これらを
取出す前に不活性ガスによる長時間のパージとこれらパ
ージガスの排気設備などが必要であつた。
るとき、検知剤に吸着された毒性の高いアルシン、ホス
フインなどの水素化物系ガスが検知剤から徐々に脱離し
てくるので、作業者の安全を確保するために、これらを
取出す前に不活性ガスによる長時間のパージとこれらパ
ージガスの排気設備などが必要であつた。
本発明の目的は半導体製造工程などから排出されるガス
中に含有される水素化物系ガス、酸性ガスおよび塩基性
ガスなどが物理吸着されることがなく、従つて使用後そ
のままあるいは不活性ガスによる短時間のパージ後外部
に取出されても作業環境が害されることのない検知剤を
得ることにある。
中に含有される水素化物系ガス、酸性ガスおよび塩基性
ガスなどが物理吸着されることがなく、従つて使用後そ
のままあるいは不活性ガスによる短時間のパージ後外部
に取出されても作業環境が害されることのない検知剤を
得ることにある。
本発明者らは、これらの従来技術の欠点を補うべく鋭意
検討した結果、ｐＨ指示薬は含浸担持させうるが水素化
物系ガスはほとんど吸着しない担体を見い出し、この担
体に指示薬を担持させることによつて、水素化物系ガス
が吸着されることなく、かつ、酸性または塩基性ガスと
接触することによつて変色する検知剤を調製することに
成功した。
検討した結果、ｐＨ指示薬は含浸担持させうるが水素化
物系ガスはほとんど吸着しない担体を見い出し、この担
体に指示薬を担持させることによつて、水素化物系ガス
が吸着されることなく、かつ、酸性または塩基性ガスと
接触することによつて変色する検知剤を調製することに
成功した。
本発明は、半導体製造工程から排出される水素化物系ガ
スを含有する排ガス中の酸性または塩基性ガス検知用の
検知剤であって、０．２ｍ２／ｇ以下の比表面積を有
し、細孔容積が０．１〜０．５ｃｃ／ｇであり、主成分
がα−アルミナであって、粒の寸法が１〜１０ｍｍで、
かつ、白色乃至無色の担体に、ｐＨ指示薬を担持させて
なる検知剤である。
スを含有する排ガス中の酸性または塩基性ガス検知用の
検知剤であって、０．２ｍ２／ｇ以下の比表面積を有
し、細孔容積が０．１〜０．５ｃｃ／ｇであり、主成分
がα−アルミナであって、粒の寸法が１〜１０ｍｍで、
かつ、白色乃至無色の担体に、ｐＨ指示薬を担持させて
なる検知剤である。
本発明の検知剤は窒素ガス、水素ガス、アルゴンガス、
ヘリウムガスおよび空気などにアルシン、ホスフイン、
シボラン、セレン化水素およびシランなどの水素化物系
ガスが含有され、かつ同時にまたは断続的に酸性ガスお
よび／または塩基性ガスが混入されるガス中の酸性ガス
および／または塩基性ガスの検知に使用される。
ヘリウムガスおよび空気などにアルシン、ホスフイン、
シボラン、セレン化水素およびシランなどの水素化物系
ガスが含有され、かつ同時にまたは断続的に酸性ガスお
よび／または塩基性ガスが混入されるガス中の酸性ガス
および／または塩基性ガスの検知に使用される。
本発明の検知剤と接触させて有効な呈色を示すガスは、
塩化水素、三塩化ホウ素、四弗化珪素、四塩化珪素、三
弗化ホウ素、ジクロロシランのような酸性あるいは加水
分解すると酸性を示す物質やアンモニアのような塩基性
物質である。
塩化水素、三塩化ホウ素、四弗化珪素、四塩化珪素、三
弗化ホウ素、ジクロロシランのような酸性あるいは加水
分解すると酸性を示す物質やアンモニアのような塩基性
物質である。
本発明において担体に担持されるｐＨ指示薬としては、
上述の酸性ガスあるいは塩基性ガスと接触することによ
つて変色するものであれば特に制限はないが、通常は市
販の指示薬をそのまま用いることができ、たとえばブロ
ムフェノールブルー、メチルオレンジ、フェノールフタ
レインおよびリトマスなどが挙げられる。
上述の酸性ガスあるいは塩基性ガスと接触することによ
つて変色するものであれば特に制限はないが、通常は市
販の指示薬をそのまま用いることができ、たとえばブロ
ムフェノールブルー、メチルオレンジ、フェノールフタ
レインおよびリトマスなどが挙げられる。
本発明においてα−アルミナを主成分とする担体が使用
され、比表面積はＢＥＴ法による測定値で、０．２ｍ２
／ｇ以下とされる。比表面積が大きい場合には前述の水
素化物系ガスの吸着が生じ、使用済の検知剤を外部に取
り出す前に不活性ガスによる長時間のパージが必要とな
る。また、担体の細孔容積は０．１〜０．５cc／ｇとさ
れる。細孔容積が０．１cc／ｇよりも小さい場合には所
定量のｐＨ指示薬の担持が困難となり、０．５cc／ｇよ
りも大きい場合には含浸した溶媒などにより機械的強度
が低下する。ここで細孔容積は水銀圧入法およびガス吸
着の併用による測定値である。さらにｐＨ指示薬の変色
が鋭敏に識別できるよう担体の色は白色乃至無色とされ
る。このような種々の条件を満たすものとして本発明に
おいてはα−アルミナを主成分とする担体が使用され
る。担体の形状は例えば円柱形、球形、リング形、およ
び塊状などが挙げられ、その大きさは球形であれば直径
が１〜８ｍｍ、円柱形であれば直径が１〜８ｍｍ、高さ
が１〜１０ｍｍなど担体の粒の寸法として１〜１０ｍｍ
の範囲のものが使用される。
され、比表面積はＢＥＴ法による測定値で、０．２ｍ２
／ｇ以下とされる。比表面積が大きい場合には前述の水
素化物系ガスの吸着が生じ、使用済の検知剤を外部に取
り出す前に不活性ガスによる長時間のパージが必要とな
る。また、担体の細孔容積は０．１〜０．５cc／ｇとさ
れる。細孔容積が０．１cc／ｇよりも小さい場合には所
定量のｐＨ指示薬の担持が困難となり、０．５cc／ｇよ
りも大きい場合には含浸した溶媒などにより機械的強度
が低下する。ここで細孔容積は水銀圧入法およびガス吸
着の併用による測定値である。さらにｐＨ指示薬の変色
が鋭敏に識別できるよう担体の色は白色乃至無色とされ
る。このような種々の条件を満たすものとして本発明に
おいてはα−アルミナを主成分とする担体が使用され
る。担体の形状は例えば円柱形、球形、リング形、およ
び塊状などが挙げられ、その大きさは球形であれば直径
が１〜８ｍｍ、円柱形であれば直径が１〜８ｍｍ、高さ
が１〜１０ｍｍなど担体の粒の寸法として１〜１０ｍｍ
の範囲のものが使用される。
本発明において担体にｐＨ指示薬を担持させる方法とし
ては、水溶性指示薬は水溶液で、アルコールに溶ける指
示薬はアルコール溶液として担体に含浸させ、次いで１
５０℃以下の低温で常圧または減圧下に乾燥させる。担
体に含浸させるｐＨ指示薬の溶液の濃度は通常は５wt％
以下であることが好ましい。溶解度の関係もあるが濃度
が高過ぎると出来上つたときの検知剤にむらができた
り、検知感度が低下することがある。
ては、水溶性指示薬は水溶液で、アルコールに溶ける指
示薬はアルコール溶液として担体に含浸させ、次いで１
５０℃以下の低温で常圧または減圧下に乾燥させる。担
体に含浸させるｐＨ指示薬の溶液の濃度は通常は５wt％
以下であることが好ましい。溶解度の関係もあるが濃度
が高過ぎると出来上つたときの検知剤にむらができた
り、検知感度が低下することがある。
担体に対するｐＨ指示薬の担持量には特に制限はない
が、好ましくは０．１〜０．０００１wt％とされる。担
持量が多過ぎると検知感度が低くなり、また少な過ぎる
と変色が不明瞭となることもある。検知剤と接触させる
ガスの流速は通常、線速度で０．０１〜１００cm/secと
される。また接触時のガスの温度および圧力は通常、−
２０〜８０℃および０．００１〜２０kg/cm2absとされ
る。
が、好ましくは０．１〜０．０００１wt％とされる。担
持量が多過ぎると検知感度が低くなり、また少な過ぎる
と変色が不明瞭となることもある。検知剤と接触させる
ガスの流速は通常、線速度で０．０１〜１００cm/secと
される。また接触時のガスの温度および圧力は通常、−
２０〜８０℃および０．００１〜２０kg/cm2absとされ
る。
本発明の検知剤は固形であり通常、透明の容器（通常は
管）に入れて使用され、系内の酸性および／または塩基
性ガスの存在を検知剤の変色により知ることができる。
例えば、ガラス、プラスチツクなどの透明の容器（通常
は管）に入れ、この中にガスを通すことによつてガス中
の酸性および塩基性ガスの存在を簡易に検知することが
できる。この場合、検知剤は有害ガスの除去筒の水素化
物系ガス除去剤や中和剤を層の後または複数の層の間に
入れたり、検知筒の中に入れ検知筒を除去筒の後につな
いで使用される。
管）に入れて使用され、系内の酸性および／または塩基
性ガスの存在を検知剤の変色により知ることができる。
例えば、ガラス、プラスチツクなどの透明の容器（通常
は管）に入れ、この中にガスを通すことによつてガス中
の酸性および塩基性ガスの存在を簡易に検知することが
できる。この場合、検知剤は有害ガスの除去筒の水素化
物系ガス除去剤や中和剤を層の後または複数の層の間に
入れたり、検知筒の中に入れ検知筒を除去筒の後につな
いで使用される。
本発明の検知剤は水素化物系ガスを含有するガス流中に
連続的または断続的に混入する酸性ガスおよび塩基性ガ
スを鋭敏に検知することができるとともに、水素化物系
の有毒ガスを吸着したり脱離することがないので交換時
における取扱いも安全で容易に行うことができる。
連続的または断続的に混入する酸性ガスおよび塩基性ガ
スを鋭敏に検知することができるとともに、水素化物系
の有毒ガスを吸着したり脱離することがないので交換時
における取扱いも安全で容易に行うことができる。
実施例１〜３，比較例１〜３ 青色リトマスの塊０．１ｇを水１００ｇに溶かした。担
体としてα−アルミナ（ノートン社、ＳＡ５２１８、比
表面積０．００５〜０．０４０m2／ｇ、細孔容積０．１
５〜０．２５cc／ｇ）を１００ｇ用い、これにリトマス
水溶液３０ｇを含浸させた。これを８０℃の乾燥器中で
減圧乾燥させて、リトマスを０．０３wt％含む検知剤を
調製した。
体としてα−アルミナ（ノートン社、ＳＡ５２１８、比
表面積０．００５〜０．０４０m2／ｇ、細孔容積０．１
５〜０．２５cc／ｇ）を１００ｇ用い、これにリトマス
水溶液３０ｇを含浸させた。これを８０℃の乾燥器中で
減圧乾燥させて、リトマスを０．０３wt％含む検知剤を
調製した。
比較例として担体にシリカゲル（関東化学、白、小粒、
比表面積５００〜７５０ｇ／m2、細孔容積０．４〜０．
４５cc／ｇ）を用い、上記実施例と同様に検知剤を調製
した。
比表面積５００〜７５０ｇ／m2、細孔容積０．４〜０．
４５cc／ｇ）を用い、上記実施例と同様に検知剤を調製
した。
調製した実施例または比較例用の検知剤を内径１３mm
φ、高さ５０mmの透明ポリ塩化ビニル製の容器に１ｇ充
填し、塩化水素または水素化物系ガスをそれぞれ単独に
窒素ガス中１％の濃度で容器に３／ｈの速度で１０分
間流通させ接触させて変色を調べた。次いで純窒素ガス
を３／ｈの速度で３０分間流通させて、出口ガス中の
塩化水素または水素化物系ガスの濃度を測定した。
φ、高さ５０mmの透明ポリ塩化ビニル製の容器に１ｇ充
填し、塩化水素または水素化物系ガスをそれぞれ単独に
窒素ガス中１％の濃度で容器に３／ｈの速度で１０分
間流通させ接触させて変色を調べた。次いで純窒素ガス
を３／ｈの速度で３０分間流通させて、出口ガス中の
塩化水素または水素化物系ガスの濃度を測定した。
結果を第１表に示す。
実施例４〜６，比較例４〜６ 青色リトマス０．１ｇを水１００ｇに溶かした溶液に硫
酸（０．１Ｎ）を１滴落としてリトマスを赤色とした。
この溶液を実施例１〜３及び比較例１〜３と同様にシリ
カアルミナおよびシリカゲルに含浸、担持させて、検知
剤を調製した。
酸（０．１Ｎ）を１滴落としてリトマスを赤色とした。
この溶液を実施例１〜３及び比較例１〜３と同様にシリ
カアルミナおよびシリカゲルに含浸、担持させて、検知
剤を調製した。
調製した検知剤を実施例１〜３および比較例１〜３と同
様に充填し、アンモニアまたは各種水素化物をそれぞれ
窒素ガス中１％の濃度とし実施例１〜３および比較例１
〜３と同様に操作した。
様に充填し、アンモニアまたは各種水素化物をそれぞれ
窒素ガス中１％の濃度とし実施例１〜３および比較例１
〜３と同様に操作した。
結果を第２表に示す。
Claims (1)
- 【請求項１】半導体製造工程から排出される水素化物系
ガスを含有する排ガス中の酸性または塩基性ガス検知用
の検知剤であって、０．２ｍ２／ｇ以下の比表面積を有
し、細孔容積が０．１〜０．５ｃｃ／ｇであり、主成分
がα−アルミナであって、粒の寸法が１〜１０ｍｍで、
かつ、白色乃至無色の担体に、ｐＨ指示薬を担持させて
なる検知剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15763985A JPH0654309B2 (ja) | 1985-07-17 | 1985-07-17 | 検知剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15763985A JPH0654309B2 (ja) | 1985-07-17 | 1985-07-17 | 検知剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6219765A JPS6219765A (ja) | 1987-01-28 |
| JPH0654309B2 true JPH0654309B2 (ja) | 1994-07-20 |
Family
ID=15654119
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15763985A Expired - Lifetime JPH0654309B2 (ja) | 1985-07-17 | 1985-07-17 | 検知剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0654309B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3729290C1 (de) * | 1987-09-02 | 1989-02-02 | Draegerwerk Ag | Pruefelement zur Bestimmung von Bestandteilen einer insbesondere gasfoermigen Probe und Verfahren zu seiner Herstellung |
| US5976467A (en) * | 1997-07-11 | 1999-11-02 | Donaldson Company, Inc. | Airborne contaminant indicator |
| US6187596B1 (en) * | 1997-07-11 | 2001-02-13 | Donaldson Company, Inc. | Airborne contaminant indicator |
| US6869812B1 (en) | 2003-05-13 | 2005-03-22 | Heng Liu | High power AllnGaN based multi-chip light emitting diode |
| JP6184071B2 (ja) * | 2012-09-28 | 2017-08-23 | ユニ・チャーム株式会社 | インジケータ収納体を有する使い捨ておむつ |
-
1985
- 1985-07-17 JP JP15763985A patent/JPH0654309B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6219765A (ja) | 1987-01-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |