JPS63137736A - エッチング排ガス除害方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、エツチング排ガスの除害装置に関するもので
ある。

［従来の技術］ 従来より半導体産業を中心に、毒性、腐蝕性ガスを除去
する除害装置が利用されている。

しかしながら、化学反応剤、吸着薬剤は除害ガスにより
、それぞれの能力に応じ無効力化、飽和してしまうため
連続処理をしていると有害ガスが透過（破過）してまう
恐れがある。このため破過を事前に検知する必要があり
、公知の技術としては吸着ガス量を重量により測定して
破過を検知する方法（特開昭６１−６８５３６号公報参
照）、反応試薬による呈色反応により破過を検知する方
法が知られている。

［発明の解決しようとする問題点］ 従来の重量法では、同種薬剤であってもその経歴等によ
り処理できるガス量が異なるため正確に破過を検知でき
ない欠点があった。また水分などの混入による薬剤等の
異常発熱は重量法では検知できない、呈色反応を用いる
方法では、検知をどうしても人の目にたよらざるを得な
いため装置の自動化は、むずかしい、又、異常発熱の検
知はでき・ない、これらの欠点をなくし、正確に異常発
熱と破過を検知する目的で本発明は成された。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は、前述の問題点を解決すべくなされたものであ
り、化学反応剤及び／又は吸着剤を含む充填層のエツチ
ング排ガス出口近傍に熱検出器を設けたことを特徴とす
るエツチング排ガス除害装置を提供するものである。

近年の半導体の高集積にともない微細加工技術の進歩が
著しい、特に微細パターンを作成するためにハロゲン化
合物を用いたドライエツチング技術が頻繁に使用されて
いる。しかし、ドライエツチング排ガス中にはＢＣｌ３
．Ｃ（Ｉｓ　、ＣＩ２゜Ｓｉｌ＋４．ＩＣＩ　、ＧＯＣ
Ｉ２　、Ｆ２　、ＣＯＦ２　、ＨＦ等の毒性、ｌ１ｔｆ
！Ａ性を有するハロゲンあるいはハロゲン化合物のガス
が含まれており、これらのガスをエツチング装置ごとに
除去することが望ましい０本発明はこれらのガスを除害
する際に化学反応剤及び／又は吸着剤を含む充填層とエ
ツチング排ガスとの化学反応熱や吸着熱を熱検出器で検
知することで除害装置の破過及び異常発熱を予め検知す
ることができる除害装置である。

添付第１図に、本発明装置の典型的な一例である正面概
略図を示す、エツチング排ガスは装置人口１からＰＴＦ
Ｅ　（ポリテトラフルオロエチレン）製インサート管２
を通って、充填層３を上昇し、無害化されて装置出口４
から排出される。充填容器の外壁５や内壁６は前記化学
反応熱や吸着熱による充填層内の発熱帯域が狭くなるよ
うに、熱伝導率が小さいことが望ましく、又、内壁６は
腐蝕性排ガスに耐えるものが望ましいことから、外壁と
して合成樹脂、特に繊維強化合成樹脂（ＦＲＰ）を、又
内壁としてＰＴＦＥを採用することが好ましい。

充填層３のエツチング排ガス出口近傍に設ける熱検出器
としては、感熱紙等の目視で判断できるものでもよいが
、検知後、外部に信号出力が可能である熱電対、バイメ
タル、オイル等の熱媒体の熱膨張、赤外線、溶断ヒユー
ズ等を用いたものが有効である。熱検出器の設置場所は
、充填層内のエツチング排ガス出口近傍（第１図の７）
でもよく、充□填層のエツチング排ガス出口近傍の充填
容器内壁あるいは外壁であってもよい、充填層内に設置
する場合には、　ＰＴＦＥ等で耐蝕対策を施した熱検出
器とすることが好ましい、熱検出器の設置位置を排ガス
出口に近ずければ破過の直前に検知でき、遠ざければよ
り速い時期此破過を予測できる。

化学反応剤としては、アルカリ土類金属の酸化物、水酸
化物、ケイ酸塩、あるいは炭酸塩、アルカリ金属の炭酸
塩又は鉄族、クロム族元素等の酸化物が好ましい、具体
的には酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、炭酸マ
グネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、酸化カルシウム
、ケイ酸カルシウム、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウ
ム、酸化鉄、酸化クロム等である。

これらは、２種以上同時に使用してもよい。吸着剤とし
ては、活性炭、活性アルミナ、シリカゲル、ゼオライト
等が好ましく、これらも２種以上同ｉＪνに使用し得る
。

一般に、吸着剤による吸着熱は化学反応剤による反応熱
に比べ、発熱が小さいため、充填層として、吸着剤が主
体の場合、吸着剤に反応剤を混合したり、熱検出器設置
位置付近の充填層のみに反応剤を充填する等化学反応剤
を併用することが好ましい、熱検出器により、吸着熱や
反応熱の発熱を検知しやすくするためには、発熱量が大
きいこと、充填層内の発熱帯域が狭くなるように吸着性
や反応性が優れていることが重要であり、そのような吸
着剤や化学反応剤の種類又はこれらの組み合せを選択す
ることが好ましい。

［作用］ 本発明は排ガスの除害において破過時期を正確に検知で
きるとともに、自動的に破過警報を発することを可能と
した特徴を有している。これは排ガスが除害装置を通過
する際、排ガスが化学反応剤又は吸着剤により発熱を伴
ないながら除外され、さらにこの発熱が定常運転におい
て装置全体に生じるものでなく、化学反応及び吸着が生
じている部分のみで発熱し、この発熱帯域が排ガスの累
積通過量の増加に従い排ガスの流れに対し上流部から下
流部へ徐々に移動するからである。すなわち、この発熱
帯域より上流側の充填剤は既に破過している状態であり
熱検出器を充填層の最下流に設置すれば除害装置の破過
を検知することができる。

この発熱帯域の幅は化学反応剤の反応性能。

または吸着剤の吸着性能によって異なり、反応性又は吸
着性が高いもの程すみやかに反応又は吸着が完結し発熱
帯域が狭くなる。すなわち、破過検知感度が高くなる。

さらに本発明においては、多量の水分が除害装置に導入
され充填剤に異常発熱が生じるような場合でも、破過と
区別して検知できる。これは、このような異常発熱量が
定常運転時の反応又は吸着熱とは比較にならない程大き
く、熱が通過ガスに同伴され装置全体の温度が上昇し、
その上昇温度が定常時の反応又は吸着による発熱上昇温
度に比べ十分大きいことにより、破過時と区別して検知
できるからである。

［実施例］ 「破過検知の実施例」 試験のために用いた試薬は次のものである。

粒径２〜３　ｔａ＋＋７）　ＭｇＯ，１４ｇ（ＯＨ）２
　、Ｃａｏ、Ｎａ２Ｃ：０３　、Ｆｅ２０ｘ　。

ＦｅＯ、粒径４〜６ｍｍの活性炭、窒素中にＦ２を０．
５マＯＩ％（以下の％はすべでマｏ１％である）含む混
合ガス、°窒素中にＢＣｌ３を２％含む混合ガス、窒素
中にＨＣＩを１％含む混合ガス、窒素中にＣ＋２　を１
％含む混合ガス、窒素中に）ＩＦを１％含む混合ガス、
窒素中に５ｉＣ１４を１％含む混合ガス、試験に用いた
除害装置は、内径３５０ｍｍ、高さ１０３０＋ａｍのＰ
ＴＦＥライニングＦＲＰ管である。

実施例１，３，７，９．１１においては、それぞれＭｇ
Ｏを８００ｍｍ＋層厚さとなるように充填してＦ２／Ｎ
２混合ガス、ＢＣｌ３／Ｎ２混合ガス、ＨＣＩ／Ｎ２混
合ガス、ＨＦ／Ｎ２混合ガス、ＳｉＣ＋４／Ｎ２Ｒ合ガ
スを毎分ＸＯＺ　（室温２５℃）で下部より流して試験
した。温度測定はクロメル−アルメル熱電対を充填層高
さＥ１８０　ａｍの位置の除害装置外壁に貼付けて行な
った。

実施例５においては、活性炭を８００■層厚さとなるよ
うに充填して、Ｃ１２／Ｎ２混合ガスを毎分ｌａｘ　（
室温２５℃）で下部より流して試験した。

温度測定は前述と同様な方法で行なった。

実施例２，１０．１２においては、それぞれＭｇＯを下
から８５０ｍｍ　　、その上にＣａＯを５０鵬勤更にそ
の上にＭｇＯを１００＋ｕｅ　、計８００ａｖ＋の厚さ
となるように充填したものを用いた。それにそれぞれＦ
２／Ｎ２．ＨＦ／Ｎ２．ＳｉＣ＋４／Ｎ２１合ガスを毎
分ｔｏｎ　（室温２５℃）で下部より流して試験を行な
った。温度測定は前述と同様な方法で行なった。

実施例４においては、ＭｇＯを下から６５０ｍｍ　。

その上にＮａ２ＣＯ３を５０ｍｍ、更にその上にＮｇｏ
　１００ＩＩ１１、計８００１１の厚さとなるように充
填したものを用いた。それにＢＣｌ３／Ｎ２混合ガスを
毎分１１（室温２５℃）で下部より流して試験を行なっ
た。温度測定は前述と同様な方法で行なった。

実施例６においては、活性炭を下からＥｔ５０厘ｍ、そ
の上にＦｅＯを５０ｍｍ、更にその上に活性炭を１００
騰Ｉ、計８００■の厚さとなるように充填したものを用
いた。それにＣＩ２／Ｎ２混合ガスを毎分ｌＯ立（室温
２５℃）で下部より流して試験を行なった。温度測定は
前述と同様な方法で行なった。

実施例８においては、ＭｇＯを下から６５０■簡、その
上にＭｇ（ＯＨ）２　を５０ｍｍ、更にその上にＭｇＯ
を１００＋ａｍ　、計８００鵬簡の厚さとなるように充
填したものを用いた。それに）ｔｅｌ／Ｎ２混合ガスを
毎分１０文（室温２５°Ｃ）で下部より流して試験を行
なった。温度測定は前述と同様な方法で行なった。

その結果、表−１の検知温度により、破過を確実に検知
することができ、有害ガスが透過することもなく、又、
充填層も飽和間近まで使用することができた。

表１ ［異常発熱検知の実施例］ 異常発熱の原因は主に、空気中の水分に起因すると考え
られる。そこで、実施例１３．１４においては、窒素中
にＦ２を０．５　％含む混合ガス。

窒素中にＢＣｌ３を２％含む混合ガスをそれぞれ毎分１
０文（室温２５°Ｃ）で１００　　時間流した後に、絶
対湿度１．５　　％の空気を毎分５００　１で吸入させ
、充填層高さ６８０ｍｍ　　の位置の充填層内の温度を
測定した。温度測定はクロメルアルメル熱電対をステン
レス保護管に入れたものを用いた。その結果、異常発熱
検知温度は、破過検知温度よりも、はるかに高温で容易
に破過と異常発熱の区別ができた。

表２ □ ［発明の効果］ 本発明になる反応熱による破過及び異常発熱の検知方法
は、誤動作が少なく極めて敏感に破過、異常発熱を検知
でき、更に、検知警報及び危険回避処置が自動化できる
優れた長所があり、安全性、運転操作性から排ガスの除
害に効果あるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のエツチング排ガス除害装置を示す正面
概略図。 ３−一充填層 ７−一熱検出器

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、化学反応剤及び／又は吸着剤を含む充填層のエッチ
   ング排ガス出口近傍に熱検出器を設けたことを特徴とす
   るエッチング排ガス除害装置。 ２、化学反応剤がアルカリ土類金属の酸化物、水酸化物
   、あるいは炭酸塩、アルカリ金属の炭酸塩、又は鉄族元
   素の酸化物である特許請求の範囲第１項記載のエッチン
   グ排ガス除害装置。 ３、吸着剤が活性炭である特許請求の範囲第１項記載の
   エッチング排ガス除害装置。 ４、エッチング排ガスがハロゲンあるいはハロゲン化合
   物である特許請求の範囲第１項記載のエッチング排ガス
   除害装置。 ５、熱検出器を充填層内のエッチング排ガス出口近傍に
   設けた特許請求の範囲第１項記載のエッチング排ガス除
   害装置。 ６、熱検出器を充填層のエッチング排ガス出口近傍の充
   填容器内壁あるいは外壁に設けた特許請求の範囲第１項
   記載のエッチング排ガス除害装置。