JP3224807B2 - 真珠光沢顔料 - Google Patents
真珠光沢顔料Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は改善された流動性を有する層形成薄片状真珠
光沢顔料に関する。
光沢顔料に関する。
あらゆる種類の微粉末状物質の流動性ないし流動挙動
における改善は多くの研究と実験の対象とされている。
流動挙動は、相当する粉末の各個の物理学的性質、たと
えば粉末粒子の吸湿性、形状および粒子サイズ分布、静
電荷受容能力および粒子の相互接着性などにより決定さ
れるので特定の問題に対しての極めて個々の解決法が示
唆されることが多い。
における改善は多くの研究と実験の対象とされている。
流動挙動は、相当する粉末の各個の物理学的性質、たと
えば粉末粒子の吸湿性、形状および粒子サイズ分布、静
電荷受容能力および粒子の相互接着性などにより決定さ
れるので特定の問題に対しての極めて個々の解決法が示
唆されることが多い。
粉末の流動性を改善するために、熱分解法シリカ、す
なわち約10nmの粒子サイズを有する微細シリカの添加が
慣用されており、広く受け入れられている。しかしなが
ら、層形成の即ち、薄片状の光沢顔料の流動性をかかる
助剤の添加により改善するという試みはこれまで成功し
ていない。しかしながら薄片状の真珠光沢顔料は多大の
用途において乾燥粉末の形態で使用されており、これら
の粒子は凝集物を形成する経口が著しいので、この点に
おいて、相当な問題が生じる。たとえば、DE−A1−3,32
1,953は真珠光沢顔料をブロンジング（bronzing）処理
し得るようにするブロンシング機械の改変を示唆してい
るが、これは装置の点で高価になる。
なわち約10nmの粒子サイズを有する微細シリカの添加が
慣用されており、広く受け入れられている。しかしなが
ら、層形成の即ち、薄片状の光沢顔料の流動性をかかる
助剤の添加により改善するという試みはこれまで成功し
ていない。しかしながら薄片状の真珠光沢顔料は多大の
用途において乾燥粉末の形態で使用されており、これら
の粒子は凝集物を形成する経口が著しいので、この点に
おいて、相当な問題が生じる。たとえば、DE−A1−3,32
1,953は真珠光沢顔料をブロンジング（bronzing）処理
し得るようにするブロンシング機械の改変を示唆してい
るが、これは装置の点で高価になる。
従つて、微粉末状真珠光沢顔料をそれが改善された流
動性を示すような方法で変性すること、そして、その際
加熱炉中およびロール上、ならびに類似の装置において
塊りを形成する傾向や凝集物を形成する傾向を起こさな
いようにすることが要請されている。
動性を示すような方法で変性すること、そして、その際
加熱炉中およびロール上、ならびに類似の装置において
塊りを形成する傾向や凝集物を形成する傾向を起こさな
いようにすることが要請されている。
本発明により、上記の如き問題が解決された。
本発明は、顔料にモノカルボン酸またはシクロヘキサ
ノン縮合樹脂を付着させることにより流動挙動または流
動性における劇的な改善が達成されるという知見にもと
づくものである。
ノン縮合樹脂を付着させることにより流動挙動または流
動性における劇的な改善が達成されるという知見にもと
づくものである。
従つて、本発明は改善された流動性を有する微粉末状
真珠光沢顔料に関するものであり、該顔料粒子に、Ｃ原
子10〜26個を有する遊離酸型の飽和モノカルボン酸また
はシクロヘキサノン縮合樹脂0.2〜20重量％をコーテイ
ングさせることを特徴とするものである。
真珠光沢顔料に関するものであり、該顔料粒子に、Ｃ原
子10〜26個を有する遊離酸型の飽和モノカルボン酸また
はシクロヘキサノン縮合樹脂0.2〜20重量％をコーテイ
ングさせることを特徴とするものである。
本発明はまた、改善された流動性を有する微粉末真珠
光沢顔料組成物の調製方法に関するものである。この方
法は、薄片状顔料をＣ原子10〜26個を有する遊離酸型の
飽和モノカルボン酸の溶融物またはシクロヘキサノン縮
合樹脂の溶融物、あるいはこれらの物質の有機溶剤中の
溶液で湿潤させ、次いで溶剤を蒸発除去することにより
または冷却することにより乾燥させることを特徴とす
る。
光沢顔料組成物の調製方法に関するものである。この方
法は、薄片状顔料をＣ原子10〜26個を有する遊離酸型の
飽和モノカルボン酸の溶融物またはシクロヘキサノン縮
合樹脂の溶融物、あるいはこれらの物質の有機溶剤中の
溶液で湿潤させ、次いで溶剤を蒸発除去することにより
または冷却することにより乾燥させることを特徴とす
る。
本発明に従い付着処理される真珠光沢顔料組成物に用
いられる原料材料は、たとえば、ビスマスオキシクロラ
イドをコーテイングしたビスマスオキシクロライド雲母
または層形成金属酸化物雲母、特に薄片状の鉄酸化物雲
母などのような慣用の真珠光沢顔料であることができ
る。
いられる原料材料は、たとえば、ビスマスオキシクロラ
イドをコーテイングしたビスマスオキシクロライド雲母
または層形成金属酸化物雲母、特に薄片状の鉄酸化物雲
母などのような慣用の真珠光沢顔料であることができ
る。
しかしながら、金属酸化物、特に二酸化チタンおよび
（または）鉄酸化物を付着させた薄片状雲母を基材とす
る真珠光沢顔料が特に好ましい。これらの顔料はいずれ
も知られており、既知の方法により調製できるか、また
は、たとえば商品名Iriodin（E.Merck（Darmastadt））
の如き市販されているものである。これらの顔料の詳細
およびそれらの調製方法は、たとえば、両ドイツ国特許
明細書第1,467,468号、同第1,959,998号、同第2,009,56
6号、同第2,214,545号および同第2,522,572号、ヨーロ
ッパ特許明細書第14,382号および同第68,311号、ならび
に米国特許第4,373,963号に見い出すことができる。
（または）鉄酸化物を付着させた薄片状雲母を基材とす
る真珠光沢顔料が特に好ましい。これらの顔料はいずれ
も知られており、既知の方法により調製できるか、また
は、たとえば商品名Iriodin（E.Merck（Darmastadt））
の如き市販されているものである。これらの顔料の詳細
およびそれらの調製方法は、たとえば、両ドイツ国特許
明細書第1,467,468号、同第1,959,998号、同第2,009,56
6号、同第2,214,545号および同第2,522,572号、ヨーロ
ッパ特許明細書第14,382号および同第68,311号、ならび
に米国特許第4,373,963号に見い出すことができる。
Ｃ原子10〜26個の鎖長を有する遊離酸型の飽和モノカ
ルボン酸またはシクロヘキサノン縮合物樹脂は、これら
の顔料にコーテイングさせるために使用される。顔料の
重量にもとづき、約0.2〜20重量％の量が適量であるこ
とが判つた。約0.5〜10％、特に約１〜５％の量が好適
である。使用するカルボン酸は好ましくはＣ原子12〜18
個を有するものである。
ルボン酸またはシクロヘキサノン縮合物樹脂は、これら
の顔料にコーテイングさせるために使用される。顔料の
重量にもとづき、約0.2〜20重量％の量が適量であるこ
とが判つた。約0.5〜10％、特に約１〜５％の量が好適
である。使用するカルボン酸は好ましくはＣ原子12〜18
個を有するものである。
シクロヘキサノン縮合物樹脂の用語は、一般に約65〜
約95℃、特に約75〜85℃の軟化範囲を有するシクロヘキ
サノンを基材とする重合体を意味するものと理解される
べきである。
約95℃、特に約75〜85℃の軟化範囲を有するシクロヘキ
サノンを基材とする重合体を意味するものと理解される
べきである。
これらのコーテイング剤は溶融物の形で、あるいは溶
液の形で使用することができる。この場合の使用溶剤
は、好ましくは、顔料表面を湿潤させた後に、蒸発によ
り容易に除去できる有機溶剤、揮発しやすい有機溶剤で
ある。特に、たとえば塩化メチレン、メタノール、アセ
トン、酢酸エチルまたはエタノールのような約40〜約80
℃の沸点範囲を有する溶剤を使用する。
液の形で使用することができる。この場合の使用溶剤
は、好ましくは、顔料表面を湿潤させた後に、蒸発によ
り容易に除去できる有機溶剤、揮発しやすい有機溶剤で
ある。特に、たとえば塩化メチレン、メタノール、アセ
トン、酢酸エチルまたはエタノールのような約40〜約80
℃の沸点範囲を有する溶剤を使用する。
コーテイング処理それ自体は諸成分の単純な混合によ
り行う。一例として、顔料を先ず、ドラムミキサー、コ
ニカルミキサーまたはタンブルミキサーに入れ、次いで
コーテイング剤の溶融物または溶液と混合する。コーテ
イング剤を溶液の形で使用する場合には、顔料をこの溶
液中に分散させ、次いで溶剤を蒸発または蒸留により分
離することもできる。このタイプの懸濁液の噴霧乾燥も
適当である。
り行う。一例として、顔料を先ず、ドラムミキサー、コ
ニカルミキサーまたはタンブルミキサーに入れ、次いで
コーテイング剤の溶融物または溶液と混合する。コーテ
イング剤を溶液の形で使用する場合には、顔料をこの溶
液中に分散させ、次いで溶剤を蒸発または蒸留により分
離することもできる。このタイプの懸濁液の噴霧乾燥も
適当である。
溶剤を分離した後に、または溶融物として施用された
コーテイング剤を冷却させた後に、この顔料組成物は容
易に加工できる自由流動性粉末の形態を有する。自由流
動性における改善は粉末の自然落下で形成した円錐の高
さを測定することにより非常に簡単に測定することがで
きる。これは顔料粉末を大型金属製シリンダー上の金属
製篩に通して振りかけ、金属シリンダー上に円錐形の山
を作り上げることにより行う。粉末の流動性が貧弱であ
るほど、この山形の傾斜は急になり、でき上つた円錐の
山形は高くそして円錐が形成される。本発明による顔料
組成物を測定すると、盛り上げられた山形の高さは非処
理顔料に比較して顕著に減少される。
コーテイング剤を冷却させた後に、この顔料組成物は容
易に加工できる自由流動性粉末の形態を有する。自由流
動性における改善は粉末の自然落下で形成した円錐の高
さを測定することにより非常に簡単に測定することがで
きる。これは顔料粉末を大型金属製シリンダー上の金属
製篩に通して振りかけ、金属シリンダー上に円錐形の山
を作り上げることにより行う。粉末の流動性が貧弱であ
るほど、この山形の傾斜は急になり、でき上つた円錐の
山形は高くそして円錐が形成される。本発明による顔料
組成物を測定すると、盛り上げられた山形の高さは非処
理顔料に比較して顕著に減少される。
凝集物の形成性が著しく低下することは、特に微細粒
子顔料の場合に、顔料調製によるダストの発生が増大す
ることによりそれ自体表明される。このことは、他の方
法でも観察できる。しかしながら、これは顔料組成物を
ほとんど非揮発性の有機溶剤で、特に、プラステイック
工業で慣用の可塑剤で湿潤させることにより防止するこ
とができる。従つて、微粉の発生の増加が問題をおこす
ような用途では、顔料組成物を、このような処理剤約0.
5〜７重量％、特に約１〜４重量％で湿潤させる。
子顔料の場合に、顔料調製によるダストの発生が増大す
ることによりそれ自体表明される。このことは、他の方
法でも観察できる。しかしながら、これは顔料組成物を
ほとんど非揮発性の有機溶剤で、特に、プラステイック
工業で慣用の可塑剤で湿潤させることにより防止するこ
とができる。従つて、微粉の発生の増加が問題をおこす
ような用途では、顔料組成物を、このような処理剤約0.
5〜７重量％、特に約１〜４重量％で湿潤させる。
この種の適当な溶剤の例には、たとえばジオクチルフ
タレート（ジ−２−エチルヘキシルフタレート）、ジイ
ソノニルフタレート、ジイソデシルフタレート、ジブチ
ルフタレート、ジイソブチルフタレートおよびジシクロ
ヘキシルフタレートのような12個までのＣ原子を有する
直鎖状、分枝鎖状または環状のアルコールによるフタル
酸エステル、たとえばアジピン酸、セバシン酸またはア
ゼライン酸の各エステルのような脂肪族ジカルボン酸エ
ステル、脂肪酸エステル、クエン酸エステル、ならびに
たとえばKirk−Othmer、15巻、720〜789頁に記載されて
いるようなその他の可塑剤がある。フタル酸エステル、
特にジオクチルフタレートを使用すると好ましい。異な
る可塑剤の混合物を使用することもできる。
タレート（ジ−２−エチルヘキシルフタレート）、ジイ
ソノニルフタレート、ジイソデシルフタレート、ジブチ
ルフタレート、ジイソブチルフタレートおよびジシクロ
ヘキシルフタレートのような12個までのＣ原子を有する
直鎖状、分枝鎖状または環状のアルコールによるフタル
酸エステル、たとえばアジピン酸、セバシン酸またはア
ゼライン酸の各エステルのような脂肪族ジカルボン酸エ
ステル、脂肪酸エステル、クエン酸エステル、ならびに
たとえばKirk−Othmer、15巻、720〜789頁に記載されて
いるようなその他の可塑剤がある。フタル酸エステル、
特にジオクチルフタレートを使用すると好ましい。異な
る可塑剤の混合物を使用することもできる。
これらの溶剤は、コーテイング剤に対して、単に混合
または噴霧することにより施用することができる。この
処理はコーテイング剤と一諸に、またはコーテイングの
後に行うことができる。
または噴霧することにより施用することができる。この
処理はコーテイング剤と一諸に、またはコーテイングの
後に行うことができる。
このようにして得られた真珠光沢顔料は通常の目的の
いずれにも、特に、その処理が良好な流動性によらなけ
ればならない場合に、使用することができる。
いずれにも、特に、その処理が良好な流動性によらなけ
ればならない場合に、使用することができる。
例１ 二酸化チタンがコーテイングされている10〜60μｍの
粒子サイズ分布を有する雲母顔料50gをステアリン酸1g
の塩化メチレン100ml中の溶融中に攪拌しながら加え、
次いで溶剤を除去する。このようにして、大量のダスト
が発生する自由流動性顔料組成物が得られる。
粒子サイズ分布を有する雲母顔料50gをステアリン酸1g
の塩化メチレン100ml中の溶融中に攪拌しながら加え、
次いで溶剤を除去する。このようにして、大量のダスト
が発生する自由流動性顔料組成物が得られる。
例２ 例１と同様の操作を行うが、ステアリン酸2.5gの塩化
メチレン100ml溶液を使用する。
メチレン100ml溶液を使用する。
例３ 例１と同様の操作を行うがミリスチン酸1gの塩化メチ
レン100ml溶液を使用する。
レン100ml溶液を使用する。
例４ 例１と同様の操作を行うが、ケトン樹脂〔カルビゲン
（Carbigen）K90〕1gの塩化メチレン100ml溶液を使用す
る。
（Carbigen）K90〕1gの塩化メチレン100ml溶液を使用す
る。
例５ 例３と同様の操作を行うが、ジブチルフタレート1gを
塩化メチレン溶液に加える。
塩化メチレン溶液に加える。
ほとんどダストを発生しな自由流動性真珠光沢顔料組
成物が得られる。
成物が得られる。
例６ 例３に従つて得られた乾燥した真珠光沢顔料組成物を
ジブチルフタレート1gを用いて、激しく攪拌しながら湿
潤させる。このようにして、ほとんどダストを発生しな
い自由流動性真珠光沢顔料組成物が得られる。
ジブチルフタレート1gを用いて、激しく攪拌しながら湿
潤させる。このようにして、ほとんどダストを発生しな
い自由流動性真珠光沢顔料組成物が得られる。
例７ 例１で使用された真珠光沢顔料50gを攪拌しながら約8
0℃に加熱し、次いでミリスチン酸0.75gと80℃で混合す
る。室温に冷却し、大量のダストを発生する自由流動性
真珠光沢顔料組成物を得る。
0℃に加熱し、次いでミリスチン酸0.75gと80℃で混合す
る。室温に冷却し、大量のダストを発生する自由流動性
真珠光沢顔料組成物を得る。
例８ 例１と同様の操作を行うが、二酸化チタンがコーテイ
ングされており、そして５〜25μｍの粒子サイズ分布を
有する雲母顔料を使用する。
ングされており、そして５〜25μｍの粒子サイズ分布を
有する雲母顔料を使用する。
例９ Fe2O3がコーテイングされており、そして10〜60μｍ
の粒子サイズ分布を有する雲母顔料50gをラウリン酸1g
の塩化メチレン100ml溶液中に攪拌しながら加え、次い
で溶剤を除去する。このようにして、大量のダストを発
生する自由流動性真珠光沢顔料組成物が得られる。
の粒子サイズ分布を有する雲母顔料50gをラウリン酸1g
の塩化メチレン100ml溶液中に攪拌しながら加え、次い
で溶剤を除去する。このようにして、大量のダストを発
生する自由流動性真珠光沢顔料組成物が得られる。
例10 例９と同様の操作を行うが、ラウリン酸の代りに、ミ
リスチン酸0.5gおよびラウリン酸0.5gの混合物を使用す
る。
リスチン酸0.5gおよびラウリン酸0.5gの混合物を使用す
る。
例11 米国特許明細書第4,373,963号記載の方法により調製
された層形成鉄酸化物100gに、例１と同様にして、ラウ
リン酸2gをコーテイングする。
された層形成鉄酸化物100gに、例１と同様にして、ラウ
リン酸2gをコーテイングする。
例12 鉄酸化物およびチタン酸化物がコーテイングされてい
る雲母顔料10kgをバドルミキサー中で80℃に加熱し、溶
融したミリスチン酸200gを加え、次いで混合操作を約30
分間行う。このようにして、大量のダストを発生する自
由流動性真珠光沢顔料組成物が得られる。
る雲母顔料10kgをバドルミキサー中で80℃に加熱し、溶
融したミリスチン酸200gを加え、次いで混合操作を約30
分間行う。このようにして、大量のダストを発生する自
由流動性真珠光沢顔料組成物が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭52−119482（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−174449（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−37930（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−55227（ＪＰ，Ａ) 特公 昭41−1955（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭47−19512（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09C 3/08,3/10
Claims (2)
- 【請求項１】微粉状真珠光沢顔料粒子にＣ原子10〜26個
を有する遊離酸型の飽和モノカルボン酸の溶融物を、顔
料の重量に基づき0.2〜20重量％混合してなる、改善さ
れた流動性を有する真珠光沢顔料の調製方法。 - 【請求項２】改善された流動性を有する真珠光沢顔料で
あって、請求項１に記載の調製方法により、調製される
ことを特徴とする、前記真珠光沢顔料。
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