JP3210766B2 - Ｓｎ基低融点ろう材 - Google Patents
Ｓｎ基低融点ろう材Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属同志、特に表面に
強固な酸化皮膜を形成するステンレス鋼などをろう付す
る際に使用するための、ぬれ性、流動性の優れたＳｎ基
低融点ろう材に関するものである。
強固な酸化皮膜を形成するステンレス鋼などをろう付す
る際に使用するための、ぬれ性、流動性の優れたＳｎ基
低融点ろう材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、ステンレス鋼のろう付には、ＪＩ
Ｓに規定された耐熱Ｎｉろう(BNi-1〜7, JIS Z 3265)や
Ａｇろう(BAg-1〜8, JIS Z3261) などが使用されてい
る。Ｎｉろうは、Ｎｉを主成分とし、Ｃｒ，Ｂ，Ｓｉ，
Ｐなどを含む合金で、自溶性を有するため、フラックス
を使用する必要がなく、真空ろう付等で良好なろう付部
品を製造することができるが、融点が高いため1000℃(B
Ni-6,7) 〜1200℃(BNi-5)の高いろう付温度が必要であ
る。ＡｇろうはAg-Cu を主成分とし、これにＺｎ，Ｃ
ｄ，Ｎｉ，Ｓｎなどを含む合金組成で、融点も比較的低
く 650℃〜900 ℃でろう付できるが、自溶性がないため
フラックスを使用する必要がある。また、Sn-Pb, Sn-A
g, Sn-Pb-Ag, Sn-Pb-Sb等のハンダ(JIS H 4341 等) は
融点が約 200℃と低く、ステンレス鋼用としても使用さ
れているが、フラックスを必要とするため、Ａｇろうと
同様にフラックスを使用できない条件下でのろう付の場
合ステンレス鋼とのぬれ性が悪く、良好なろう付部品を
得ることが困難である。
Ｓに規定された耐熱Ｎｉろう(BNi-1〜7, JIS Z 3265)や
Ａｇろう(BAg-1〜8, JIS Z3261) などが使用されてい
る。Ｎｉろうは、Ｎｉを主成分とし、Ｃｒ，Ｂ，Ｓｉ，
Ｐなどを含む合金で、自溶性を有するため、フラックス
を使用する必要がなく、真空ろう付等で良好なろう付部
品を製造することができるが、融点が高いため1000℃(B
Ni-6,7) 〜1200℃(BNi-5)の高いろう付温度が必要であ
る。ＡｇろうはAg-Cu を主成分とし、これにＺｎ，Ｃ
ｄ，Ｎｉ，Ｓｎなどを含む合金組成で、融点も比較的低
く 650℃〜900 ℃でろう付できるが、自溶性がないため
フラックスを使用する必要がある。また、Sn-Pb, Sn-A
g, Sn-Pb-Ag, Sn-Pb-Sb等のハンダ(JIS H 4341 等) は
融点が約 200℃と低く、ステンレス鋼用としても使用さ
れているが、フラックスを必要とするため、Ａｇろうと
同様にフラックスを使用できない条件下でのろう付の場
合ステンレス鋼とのぬれ性が悪く、良好なろう付部品を
得ることが困難である。
【０００３】以上のように、表面に強固な酸化皮膜を形
成するステンレス鋼などのろう付において、ステンレス
鋼の鋭敏化処理温度 (約 650℃) 以下、あるいは冷間加
工材の焼鈍軟化開始温度 (18-8ステンレス鋼：約600
℃, 25Cr鋼：約 500℃；ステンレス鋼便覧による) 以下
即ち 600℃以下、更に望ましくは 500℃以下の温度でフ
ラックスを使用せず真空ろう付等で良好なぬれ性を発揮
するろう材が必要とされる場合、従来のろう材やハンダ
では融点やぬれ性の点で、上記目的を達成することがで
きない。
成するステンレス鋼などのろう付において、ステンレス
鋼の鋭敏化処理温度 (約 650℃) 以下、あるいは冷間加
工材の焼鈍軟化開始温度 (18-8ステンレス鋼：約600
℃, 25Cr鋼：約 500℃；ステンレス鋼便覧による) 以下
即ち 600℃以下、更に望ましくは 500℃以下の温度でフ
ラックスを使用せず真空ろう付等で良好なぬれ性を発揮
するろう材が必要とされる場合、従来のろう材やハンダ
では融点やぬれ性の点で、上記目的を達成することがで
きない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、表面
に強固な酸化皮膜を形成するステンレス鋼などを 500〜
600 ℃の低温で、しかもフラックスを使用できない真空
ろう付などで、良好なぬれ性を発揮する従来にない低融
点ろう材を提供することである。
に強固な酸化皮膜を形成するステンレス鋼などを 500〜
600 ℃の低温で、しかもフラックスを使用できない真空
ろう付などで、良好なぬれ性を発揮する従来にない低融
点ろう材を提供することである。
【０００５】
【問題を解決するための手段】本発明者らは、表面に強
固な酸化皮膜を形成するステンレス鋼などを500〜600℃
の低温で、フラックスを使用しないでろう付することが
でき、ぬれ性が良好なろう材合金組成を見つけるために
種々のベース成分及び添加成分の研究を進めてきた結
果、ベース成分としては実用金属中で融点が 232℃と最
も低く、蒸気圧も比較的低く (ＡｇとＣｕの間）、しか
も無毒で耐食性が良く、価格的にも安定しているＳｎを
選択した。これに添加成分として種々の元素の効果を検
討し、Ｐを少量添加することによりSn4P3 を形成、ろう
付過程での自溶性発揮によりステンレス鋼母材表面の強
固な酸化皮膜を破壊し、ぬれ性が向上することを見出し
た。さらに、これにＣｕあるいはＡｇを添加することに
より、合金の融点は上昇するがろう付過程でのろう材の
流動性、ろう付安定性が更に向上し、ＣｕとＡｇは各々
の単独あるいは複合添加が可能であることを見出し、 6
00℃ろう付で良好なぬれ性を発揮する添加成分の範囲を
限定することにより本発明を完成したものである。
固な酸化皮膜を形成するステンレス鋼などを500〜600℃
の低温で、フラックスを使用しないでろう付することが
でき、ぬれ性が良好なろう材合金組成を見つけるために
種々のベース成分及び添加成分の研究を進めてきた結
果、ベース成分としては実用金属中で融点が 232℃と最
も低く、蒸気圧も比較的低く (ＡｇとＣｕの間）、しか
も無毒で耐食性が良く、価格的にも安定しているＳｎを
選択した。これに添加成分として種々の元素の効果を検
討し、Ｐを少量添加することによりSn4P3 を形成、ろう
付過程での自溶性発揮によりステンレス鋼母材表面の強
固な酸化皮膜を破壊し、ぬれ性が向上することを見出し
た。さらに、これにＣｕあるいはＡｇを添加することに
より、合金の融点は上昇するがろう付過程でのろう材の
流動性、ろう付安定性が更に向上し、ＣｕとＡｇは各々
の単独あるいは複合添加が可能であることを見出し、 6
00℃ろう付で良好なぬれ性を発揮する添加成分の範囲を
限定することにより本発明を完成したものである。
【０００６】即ち、本発明は、 (1) Ｐ 0.05 〜6.0 重量％、残部Ｓｎ及び不可避不純物
よりなるＳｎ基低融点ろう材。 (2) Ｐ 0.05 〜6.0 重量％、Ｃｕ 35 重量％以下、又は
／及びＡｇ50重量％以下でＣｕとＡｇの合計が50重量％
以下、残部Ｓｎ及び不可避不純物よりなるＳｎ基低融点
ろう材である。
よりなるＳｎ基低融点ろう材。 (2) Ｐ 0.05 〜6.0 重量％、Ｃｕ 35 重量％以下、又は
／及びＡｇ50重量％以下でＣｕとＡｇの合計が50重量％
以下、残部Ｓｎ及び不可避不純物よりなるＳｎ基低融点
ろう材である。
【０００７】
【作用】本発明において、各成分範囲を前記のごとく限
定した理由を以下に述べる。ＰはＳｎに添加、合金化す
ることによりSn4P3 を、また、Ｃｕ，Ａｇを含ませた場
合Cu3P, AgP を形成し、ろう付過程で自溶性を発揮し、
ステンレス鋼母材表面の強固な酸化皮膜を破壊すること
によりぬれ性を改善する効果があるが、0.05％未満では
その効果が少なく、 6.0％を超えると合金製造時にＰの
蒸発が多くなり、通常の溶解では合金が製造できなくな
る。このため、Ｐの添加範囲を0.05〜6.0 ％と限定し
た。
定した理由を以下に述べる。ＰはＳｎに添加、合金化す
ることによりSn4P3 を、また、Ｃｕ，Ａｇを含ませた場
合Cu3P, AgP を形成し、ろう付過程で自溶性を発揮し、
ステンレス鋼母材表面の強固な酸化皮膜を破壊すること
によりぬれ性を改善する効果があるが、0.05％未満では
その効果が少なく、 6.0％を超えると合金製造時にＰの
蒸発が多くなり、通常の溶解では合金が製造できなくな
る。このため、Ｐの添加範囲を0.05〜6.0 ％と限定し
た。
【０００８】Sn-P二元合金でも良好なぬれ性を有する
が、これにＣｕ及びＡｇを添加することによりCu3P, Ag
P を形成し、更に自溶性が増加し、ろう材のぬれ性が向
上すると共にＰの蒸発を抑制する効果がある。また、添
加量の増加につれて、ろう拡がり性、即ち、流動性が向
上する効果もある。ＣｕとＡｇは各々の単独添加でも複
合添加でも、同様の上記効果を発揮する。しかし、添加
量の増加と共に合金の融点（液相線温度）が上昇し、Ｃ
ｕ添加の場合が35％、Ａｇ添加の場合が50％、両方添加
の場合が50％を超えると固相線と液相線の幅が広くなり
すぎ、溶け別れなどのろう付不良を生じやすくなると共
に、ろう材の靱性が低下し、ろう付部が割れやすくな
る。このため、それぞれＣｕは35％以下、Ａｇは50％以
下、両方添加は50％以下と限定した。
が、これにＣｕ及びＡｇを添加することによりCu3P, Ag
P を形成し、更に自溶性が増加し、ろう材のぬれ性が向
上すると共にＰの蒸発を抑制する効果がある。また、添
加量の増加につれて、ろう拡がり性、即ち、流動性が向
上する効果もある。ＣｕとＡｇは各々の単独添加でも複
合添加でも、同様の上記効果を発揮する。しかし、添加
量の増加と共に合金の融点（液相線温度）が上昇し、Ｃ
ｕ添加の場合が35％、Ａｇ添加の場合が50％、両方添加
の場合が50％を超えると固相線と液相線の幅が広くなり
すぎ、溶け別れなどのろう付不良を生じやすくなると共
に、ろう材の靱性が低下し、ろう付部が割れやすくな
る。このため、それぞれＣｕは35％以下、Ａｇは50％以
下、両方添加は50％以下と限定した。
【０００９】Ｓｎは、本発明のベース成分として約50％
以上含まれるが、Ｓｎ自体の融点の低さから上記添加成
分を合金化しても融点を低く抑え、また、Ｐと結合して
自溶性を発揮するとともに、ＣｕやＡｇと結合すること
により流動性の良好なろう材合金を形成する。本発明の
Ｓｎ基低融点ろう材は、通常のガスアトマイズ法などに
よる粉末の形態や、箔、線などに成形して使用すること
ができ、また、ステンレス鋼以外の母材のろう付に応用
することも可能であり、有用である。
以上含まれるが、Ｓｎ自体の融点の低さから上記添加成
分を合金化しても融点を低く抑え、また、Ｐと結合して
自溶性を発揮するとともに、ＣｕやＡｇと結合すること
により流動性の良好なろう材合金を形成する。本発明の
Ｓｎ基低融点ろう材は、通常のガスアトマイズ法などに
よる粉末の形態や、箔、線などに成形して使用すること
ができ、また、ステンレス鋼以外の母材のろう付に応用
することも可能であり、有用である。
【００１０】
【実施例】本発明の実施例の合金組成と融点及びろう付
試験(600℃及び 500℃ろう付) の結果を表１，表２に示
し、比較例の合金組成と融点及びろう付試験 (600 ℃ろ
う付) の結果を表３に示す。なお、融点の測定方法及び
ろう付試験方法は以下の通りである。
試験(600℃及び 500℃ろう付) の結果を表１，表２に示
し、比較例の合金組成と融点及びろう付試験 (600 ℃ろ
う付) の結果を表３に示す。なお、融点の測定方法及び
ろう付試験方法は以下の通りである。
【００１１】(1) 融点（液相線，固相線）測定 実施例及び比較例の合金を電気炉内、アルゴンガス雰囲
気中で溶解し、熱分析法により融点を測定した。即ち、
溶湯中央部に装入した熱電対に連結した記録計に熱分析
曲線を描かせ、その冷却曲線から液相線及び固相線の各
温度を読み取った。
気中で溶解し、熱分析法により融点を測定した。即ち、
溶湯中央部に装入した熱電対に連結した記録計に熱分析
曲線を描かせ、その冷却曲線から液相線及び固相線の各
温度を読み取った。
【００１２】(2) ろう付実験 実施例及び比較例の合金を電気炉内、アルゴンガス雰囲
気中で溶解し、その溶湯を黒鉛型に鋳造して５mmφの棒
状鋳造片を得、それを約５mmの高さに切断し、ろう材試
験片とした。次に図２(a) に示すようにSUS304ステンレ
ス鋼母材上にろう材試験片を載せて、 600℃及び 500℃
で30分間、10-5torr台の真空中でろう付熱処理（以下、
ろう付という）を行った。ろう付後、図２(b) に示すよ
うにろう材が溶けて拡がった面積Ｓを計測し、その面積
Ｓをろう付前のろう材試験片の断面積Ｓｏで割った数
値、即ち、ろう拡がり係数Ｗ（＝Ｓ／Ｓｏ）を求めた。
また、図２(C) に示すように、ろう付後の試験片の断面
から接触角Θを測定した。以上のようにろう付試験を行
い、得られたろう拡がり係数Ｗと接触角Θにより、ろう
材合金のSUS304ステンレス鋼母材に対するぬれ性、流動
性の指標とした。
気中で溶解し、その溶湯を黒鉛型に鋳造して５mmφの棒
状鋳造片を得、それを約５mmの高さに切断し、ろう材試
験片とした。次に図２(a) に示すようにSUS304ステンレ
ス鋼母材上にろう材試験片を載せて、 600℃及び 500℃
で30分間、10-5torr台の真空中でろう付熱処理（以下、
ろう付という）を行った。ろう付後、図２(b) に示すよ
うにろう材が溶けて拡がった面積Ｓを計測し、その面積
Ｓをろう付前のろう材試験片の断面積Ｓｏで割った数
値、即ち、ろう拡がり係数Ｗ（＝Ｓ／Ｓｏ）を求めた。
また、図２(C) に示すように、ろう付後の試験片の断面
から接触角Θを測定した。以上のようにろう付試験を行
い、得られたろう拡がり係数Ｗと接触角Θにより、ろう
材合金のSUS304ステンレス鋼母材に対するぬれ性、流動
性の指標とした。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【表２】
【００１５】
【表３】
【００１６】表１，表２に示すように、本発明の実施例
合金は 600℃でのろう付試験において、いずれもろう拡
がり係数が大きく、接触角は60deg 以下でSUS304ステン
レス鋼母材に対するぬれ性、流動性が良好であることが
わかる。さらに、実施例合金の中で No.１〜３、５〜1
4、18〜20、20、24、34〜44は液相線温度が 500℃以下
であるため、 500℃でのろう付試験を行ったが、これら
の合金は 500℃でも良好なぬれ性、流動性を有すること
がわかる。
合金は 600℃でのろう付試験において、いずれもろう拡
がり係数が大きく、接触角は60deg 以下でSUS304ステン
レス鋼母材に対するぬれ性、流動性が良好であることが
わかる。さらに、実施例合金の中で No.１〜３、５〜1
4、18〜20、20、24、34〜44は液相線温度が 500℃以下
であるため、 500℃でのろう付試験を行ったが、これら
の合金は 500℃でも良好なぬれ性、流動性を有すること
がわかる。
【００１７】一方、表３に示す比較例合金において、N
o. ａ〜ｉは本発明合金の範囲からは外れた組成である
が、 600℃ろう付試験でのろう拡がり係数が小さく、接
触角も90deg 以上で、ぬれ性が不良であった。 No.ｊは
JISに規定されるBAg-8,Ａｇろう合金、 No.ｋ〜ｍは S
n-Pbあるいは Sn-Agハンダの従来合金であるが、Agろう
の場合は、融点の点で 600℃ではろう付できず、ハンダ
の場合、融点は実施例合金より低いにもかかわらず、 6
00℃に加熱してもSUS304ステンレス鋼母材にはほとんど
ぬれないことがわかった。
o. ａ〜ｉは本発明合金の範囲からは外れた組成である
が、 600℃ろう付試験でのろう拡がり係数が小さく、接
触角も90deg 以上で、ぬれ性が不良であった。 No.ｊは
JISに規定されるBAg-8,Ａｇろう合金、 No.ｋ〜ｍは S
n-Pbあるいは Sn-Agハンダの従来合金であるが、Agろう
の場合は、融点の点で 600℃ではろう付できず、ハンダ
の場合、融点は実施例合金より低いにもかかわらず、 6
00℃に加熱してもSUS304ステンレス鋼母材にはほとんど
ぬれないことがわかった。
【００１８】図１は、 600℃ろう付におけるろう材のＣ
ｕ又は／及びＡｇ量とろう拡がり係数Ｗとの関係を示し
たグラフであるが、Ｐを含まずＣｕ又はＡｇ量を変化さ
せた比較例に対し、Ｐを含み、Ｃｕ，Ａｇ，Cu＋Ag量を
変化させた実施例の場合は、ろう拡がり係数が大で、P
のぬれ性への効果が明らかであると共に、Ｃｕ又は／及
びＡｇ量の増加することによりろう拡がり係数が上昇す
る傾向が見られ、ろう材の流動性にＣｕ又は／及びＡｇ
の効果が大であることが明らかである。
ｕ又は／及びＡｇ量とろう拡がり係数Ｗとの関係を示し
たグラフであるが、Ｐを含まずＣｕ又はＡｇ量を変化さ
せた比較例に対し、Ｐを含み、Ｃｕ，Ａｇ，Cu＋Ag量を
変化させた実施例の場合は、ろう拡がり係数が大で、P
のぬれ性への効果が明らかであると共に、Ｃｕ又は／及
びＡｇ量の増加することによりろう拡がり係数が上昇す
る傾向が見られ、ろう材の流動性にＣｕ又は／及びＡｇ
の効果が大であることが明らかである。
【００１９】なお、本発明のＳｎ基低融点ろう材の融点
の特徴として液相線はSn4P3, Cu3P,Ｃｕ,Ａｇなどの初
晶晶出温度で、固相線はそれらとＳｎとの共晶温度で、
220℃付近に共通して現れる。固相線と液相線の幅は組
成により変化し、その幅が200℃以上となる場合が多い
が、ろう付後の合金組織を観察した結果、晶出物は母相
中に均一に分布しており、組織的な偏りはみられず、い
ずれも溶け別れやボイドなどのろう付不良となる形跡は
みられなかった。
の特徴として液相線はSn4P3, Cu3P,Ｃｕ,Ａｇなどの初
晶晶出温度で、固相線はそれらとＳｎとの共晶温度で、
220℃付近に共通して現れる。固相線と液相線の幅は組
成により変化し、その幅が200℃以上となる場合が多い
が、ろう付後の合金組織を観察した結果、晶出物は母相
中に均一に分布しており、組織的な偏りはみられず、い
ずれも溶け別れやボイドなどのろう付不良となる形跡は
みられなかった。
【００２０】また、実施例のろう付試験片の接合界面を
EPMA等で観察した結果、ステンレス鋼母材表面のＣｒ，
Ｆｅ酸化物皮膜は、ろう材中のＰにより還元され全くみ
られず、接合界面でのはく離等の形跡もなく、ろう材と
母材が良好に接合していることを確認した。
EPMA等で観察した結果、ステンレス鋼母材表面のＣｒ，
Ｆｅ酸化物皮膜は、ろう材中のＰにより還元され全くみ
られず、接合界面でのはく離等の形跡もなく、ろう材と
母材が良好に接合していることを確認した。
【００２１】
【発明の効果】以上、詳述したように、本発明のＳｎ基
低融点ろう材は、表面に強固な酸化皮膜を形成するステ
ンレス鋼などを、 500〜600 ℃の低温で、しかもフラッ
クスを使用しないでろう付でき、良好なぬれ性、流動性
を発揮する効果を有するもので、産業の発展に寄与する
ところ大なる発明である。
低融点ろう材は、表面に強固な酸化皮膜を形成するステ
ンレス鋼などを、 500〜600 ℃の低温で、しかもフラッ
クスを使用しないでろう付でき、良好なぬれ性、流動性
を発揮する効果を有するもので、産業の発展に寄与する
ところ大なる発明である。
【図１】600 ℃における、ろう材のＣｕ又は／及びＡｇ
添加量とろう拡がり係数Ｗとの関係を示したグラフであ
る。
添加量とろう拡がり係数Ｗとの関係を示したグラフであ
る。
【図２】ろう材のろう付実験を説明するための模式図で
ある。
ある。
Ｓｏ：ろう材試験片の断面積 Ｓ ：ろう付後の合金の拡がり面積 Ｗ ：ろう拡がり係数（Ｓ／Ｓｏ） Θ ：接触角 １ ：母材（SUS304ステンレス鋼） ２ ：ろう付前のろう材試験片（５φ×約５mm） ３ ：ろう付後の溶けて拡がったろう材合金
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平７−246166（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−128459（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−84297（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−156693（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−90948（ＪＰ，Ａ) 特公 昭51−4193（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭57−39880（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B23K 35/26 C22C 13/00
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｐ 0.05 〜6.0 重量％、残部Ｓｎ及び不
可避不純物よりなるＳｎ基低融点ろう材。 - 【請求項２】 Ｐ 0.05 〜6.0 重量％、Ｃｕ 35 重量％
以下、又は／及びＡｇ50重量％以下でＣｕとＡｇの合計
が50重量％以下、残部Ｓｎ及び不可避不純物よりなるＳ
ｎ基低融点ろう材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09176193A JP3210766B2 (ja) | 1993-04-20 | 1993-04-20 | Ｓｎ基低融点ろう材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09176193A JP3210766B2 (ja) | 1993-04-20 | 1993-04-20 | Ｓｎ基低融点ろう材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06297186A JPH06297186A (ja) | 1994-10-25 |
| JP3210766B2 true JP3210766B2 (ja) | 2001-09-17 |
Family
ID=14035540
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09176193A Expired - Fee Related JP3210766B2 (ja) | 1993-04-20 | 1993-04-20 | Ｓｎ基低融点ろう材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3210766B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08215880A (ja) * | 1995-02-14 | 1996-08-27 | Ishikawa Kinzoku Kk | 無鉛はんだ |
| JP3760586B2 (ja) * | 1997-09-05 | 2006-03-29 | 株式会社村田製作所 | 半田組成物 |
| WO2004105997A1 (en) * | 2003-05-28 | 2004-12-09 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Method for soldering to a copper comprising object using a lead-free solder alloy |
| JP2007044701A (ja) * | 2005-08-05 | 2007-02-22 | Fuji Electric Device Technology Co Ltd | 鉛フリー化はんだ材 |
-
1993
- 1993-04-20 JP JP09176193A patent/JP3210766B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06297186A (ja) | 1994-10-25 |
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