JP3210227B2 - レーザアブレーション分析装置 - Google Patents

レーザアブレーション分析装置

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JP3210227B2 JP29248495A JP29248495A JP3210227B2 JP 3210227 B2 JP3210227 B2 JP 3210227B2 JP 29248495 A JP29248495 A JP 29248495A JP 29248495 A JP29248495 A JP 29248495A JP 3210227 B2 JP3210227 B2 JP 3210227B2
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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はレーザアブレーション分
析装置に関し、とくにレーザアブレーションによる試料
の処理装置に特徴を有する分析装置に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】レーザアブレーション分析装置は、アブ
レーション室内に置かれた試料に、短波長のパルスレー
ザ光を照射することによって、試料から蒸発する蒸発粒
子を検出手段に導入して、蒸発粒子の成分元素等を分析
する装置である。図1は、従来のレーザアブレーション
分析装置を説明する図である。レーザアブレーション分
析装置1は、アブレーション室2をXYZ軸方向に移動
可能な試料載物台3に載置し、アブレーション室の上部
に取り付けた試料表面観察用の顕微鏡4の画像をCCD
カメラ5で撮影し表示装置6に表示し、次いで、試料の
分析すべき部分にレーザを照射するための、載物台のX
YZ方向を位置調整装置7によって調整するか、あるい
はアブレーションレーザ8の照射装置の光学系を調整す
ることによって分析すべき試料位置に正確にレーザが照
射されるように調整し、位置調整が終了するとアブレー
ション室にアルゴン9を通気しながら、アブレーション
レーザ8を照射すると蒸発した粒子はアルゴン気流中を
ICP−MS(誘導結合プラズマ−質量分析計)等の検
出手段10に搬送されて、分析が行われる。
【0003】ところが、試料位置の調整は、試料の交換
時に操作者が行なう必要があるので、試料毎あるいは操
作者により試料表面とレーザ焦点との高さ方向の変動が
生じるという問題があった。さらに、試料表面とレーザ
焦点は、単に両者の位置が合致しているのみでは不充分
であり、試料、あるいは試料中の分析すべき元素毎に最
良の位置に調整することが必要であり、最良の分析を行
うためには操作者が繰り返し調整し、分析には長時間を
要していた。また、試料のアブレーション室への取付は
手作業で行われており、多数の試料を自動的、連続的に
分析することはできなかった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、レーザアブ
レーション分析装置において、アブレーション用のレー
ザの試料への焦点合わせを自動化するとともに、試料に
応じて最良の状態において分析ができるようにアブレー
ションレーザと試料と位置関係を調整し、試料のアブレ
ーション室の取付および交換を自動化した効率的なレー
ザアブレーション分析を行うことができる装置を提供す
ることを課題とするものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、レーザアブレ
ーション分析装置において、アブレーション用レーザ、
アブレーション用レーザと光学的に焦点が一致した案内
用レーザ、撮像装置、撮像装置によって得られた試料の
画像および案内用レーザのスポットを表示する表示装
置、アブレーション室を載置した試料載物台の水平方向
の位置調整装置、試料載物台もしくはレーザ照射装置の
垂直方向の位置調整装置、案内用レーザの強度分布に基
づいて垂直方向の位置調整装置を駆動する自動焦点調整
装置、アブレーション室で生成した蒸発成分の検出手
段、および検出手段での出力信号が最大の分析位置を決
定する手段を有するレーザアブレーション分析装置であ
る。
【0006】また、自動焦点調整装置が表示装置の案内
用レーザのスポット画像の取り込み手段、スポット画像
の中心を通る線上の強度分布曲線の最大値および半値幅
を測定する強度分布の測定手段、測定した値の記憶手
段、記憶手段に記憶した値と測定値の比較手段、試料載
物台を駆動する駆動信号送出手段を有し、記憶手段に測
定値を記憶した後に、試料載物台が微小距離を移動した
点での強度分布を測定し、そのときの最大値と半値幅と
の測定値を、記憶手段に記憶した測定値とを比較手段に
おいて比較し、比較手段で得られる信号が0となる方向
へ駆動信号送出手段から信号を送出し試料載物台を駆動
する動作を繰り返す前記のレーザアブレーション分析装
置である。
【0007】また、分析位置決定装置が、試料のXYZ
軸方向の位置記憶手段、試料成分の検出出力記憶手段、
分析すべき試料位置の位置選択手段、検出出力記憶手段
の値と測定値との比較手段、Z軸方向の駆動信号送出手
段、検出出力判定手段を有し、焦点位置でのXYZの各
軸方向の位置を位置記憶手段に記憶し、焦点位置でアブ
レーションレーザを動作させて、アブレーションで発生
した成分を検出手段による検出し出力信号を検出出力記
憶手段に記憶し、次いで、位置選択手段によって位置記
憶装置に記憶した位置と異なるXY軸方向の位置を選択
し、その位置を位置記憶手段に記憶するとともに、焦点
位置から微小距離変位したZ方向位置に設定してアブレ
ーションレーザを作動させ、得られた検出出力を比較手
段によって検出出力記憶手段に記憶した値と比較し、検
出出力が記憶した出力よりも大きい場合には、試料載物
台を移動した方向と同じ方向へ移動する信号を駆動信号
送出手段より送出し、得られた検出信号によって検出出
力記憶手段の値を更新し、記憶した値よりも小さい場合
には、試料載物台の移動方向とは逆方向へ移動する信号
の送出を行い同様に検出し、検出出力判定手段によって
位置の変化によって検出出力に変化が生じない点を分析
位置とする前記のレーザアブレーション分析装置であ
る。さらに、レーザアブレーション室がレーザアブレー
ション室取付装置に着脱自在に取り付けられ、レーザア
ブレーション室の試料載置面は高さ調整装置を有する前
記のレーザアブレーション分析装置である。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明のレーザアブレーション分
析装置を図面を参照して説明する。図2は、本発明のレ
ーザーアブレーション分析装置の一例を説明する図であ
る。レーザアブレーション分析装置1は、アブレーショ
ン室2をXYZ軸方向に移動可能な試料載物台3に載置
し、アブレーション室の上部に取り付けた試料表面観察
用の顕微鏡4の画像をCCDカメラ5等の撮像装置によ
って撮影し、試料表面を表示装置6に表示する。表示装
置には、アブレーションレーザ8と光学的に同一の焦点
に設定された赤色の半導体レーザ等からなる案内用レー
ザ11の画像スポット12を表示する装置を有してい
る。そして、案内用レーザの画像スポットに基づいて焦
点調整を行う自動焦点調整装置13を有し、自動焦点調
整装置の指示に基づき試料載物台の垂直方向の位置を調
整するか、もしくはアブレーションレーザの垂直位置を
調整する。さらに、検出手段10によって得られる出力
が最大となるように、分析位置決定装置14によって分
析すべき位置を決定して最大の出力を出力装置15に出
力する。
【0009】図3は、自動焦点調整装置の一例を説明す
る図である。表示された画像スポットを取り込み手段2
1を通じてとりこみ、強度分布測定手段22によって画
像スポットの中心を横切る赤色強度分布を測定する。強
度分布の一例を図4に示す。強度分布曲線から半値幅
(W)をWi と強度分布曲線の最大値を強度(I)とし
てIi として測定する。得られた測定値は、記憶手段2
3に蓄積される。次いで、試料載物台へ駆動信号送出手
段24によって駆動信号を送出し、10μm程度の微小
距離を移動する。同様にスポットを横切る強度分布を測
定し、そのときの半値幅Wi+1と強度Ii+1を測定する。
次いで、記憶手段に記憶した測定値Wi 、Ii を比較手
段25において比較し、それぞれの値に応じて駆動信号
送出手段24から下記のような試料載物台の駆動信号を
送出し試料載物台を駆動するとともに、半値幅Wi+1
強度Ii+1を記憶手段に記憶する。同様にして強度変化
および半値幅変化を測定し、強度変化および半値幅の値
が変化しなくなった位置を判定手段によって焦点位置と
決定し移動を停止する。 強度 Ii−Ii+1=△I △I>0 試料載物台を反対方向に移動 △I<0 試料載物台を同方向に移動 △I=0 焦点位置にあるので移動停止 半値幅 Wi−Wi+1=△W △W>0 試料載物台を同方向に移動 △W<0 試料載物台を反対方向に移動 △W=0 焦点位置にあるので移動停止
【0010】また、以上のような方法によって、案内用
レーザと光学的な焦点が合致したアブレーション用レー
ザの焦点が光学的には、試料の表面に一致することとな
る。ところが、実際の測定では、測定対象となる元素に
応じて、図5に示すように、焦点位置の前後において最
も検出強度が大きな位置が存在するので、最も好ましい
位置を分析位置決定装置14によって分析すべき位置を
決定する。図6は、分析位置決定装置を説明する図であ
る。すなわち、分析位置決定装置は、試料のXYZ軸方
向の位置記憶装置手段31を有しており、焦点位置での
XYZの各軸方向の位置を記憶し、その位置でアブレー
ションレーザを動作させて、アブレーションで発生した
粒子を検出手段によって測定し、検出出力を検出出力記
憶手段32に記憶する。次いで、位置選択手段33によ
って位置記憶装置に記憶した位置からアブレーションレ
ーザを照射していないXY軸方向の位置を選択し、その
位置を位置記憶手段に記憶するとともに、焦点位置から
数μmの微小距離変位したZ方向位置に設定してアブレ
ーションレーザを作動させ、得られた検出出力を比較手
段34によって検出出力記憶手段に記憶した値と比較す
る。得られた検出出力が記憶した出力よりも大きい場合
には、移動した方向と同じ方向へ駆動信号送出手段35
によりZ軸方向の駆動信号を送出して試料載物台を移動
して同様に測定を行い、得られた検出信号によって検出
出力記憶手段の値を更新する。また、記憶した値よりも
小さい場合には、移動方向とは反対方向へ試料載物台を
移動する信号の送出を行い同様に検出する。検出出力判
定手段36によって微少な位置の変化によって検出出力
に変化が生じない点での検出出力を対象とする試料の検
出出力として出力装置15に出力する。以上のようにし
て、焦点位置の設定の後に、測定対象成分毎にZ軸方向
に移動して、最良の位置を設定して測定を行う。
【0011】また、以上の説明では、アブレーションレ
ーザの位置は変えずに試料載物台のZ軸方向位置の調整
によって焦点位置を調整する方法について説明したが、
試料面とアブレーションレーザの距離の調整によって調
整が可能であるので、試料載物台は固定してアブレーシ
ョンレーザをZ軸方向に調整してもよい。
【0012】本発明の装置は短時間に多数の試料の分析
が可能であるように、図7に示されるように、アブレー
ション室2は、アブレーション室取付装置41に着脱自
在に取り付けられている。アブレーション室は、取り外
し可能なレーザ受光用のガラス窓42を有し、交換用の
治具によって取り扱いが容易に行えるように、交換用凸
部43が設けられており、さらに試料表面高さ調整機構
44が設けられており、試料面をほぼ焦点に合致した位
置に粗調整を行うことができる。また、アブレーション
室取付装置41には、アルゴンの通気用管45とアブレ
ーションレーザによって表面から発生した粒子を分析装
置に供給する連結管46が結合されており、アブレーシ
ョン室取付装置は、試料載物装置3に取り付けられてお
り、試料のXYZ軸方向を調整することができる。
【0013】図8は、アブレーション室を説明する断面
図である。アブレーション室2には、試料表面高さ調整
機構44が設けられており、試料47の載置面を焦点位
置に粗調整することができる。アブレーション室のガラ
ス窓部42、アルゴン通気管との接続部48、分析装置
連結管との接続部49、および試料表面高さ調整機構の
摺動部50には、それぞれO−リング51が取り付けら
れており、アルゴンが漏洩することを防止している。ま
た、試料表面高さ調整装置は、あらかじめ試料表面高さ
を正確に設定することによってその後の測定時間の短縮
ができるので、精密なねじ52を設けることによって±
0.03mm程度に調整することが好ましい。
【0014】アブレーション室は、手動によって交換し
ても良いが、図9に示すアブレーション室交換装置によ
って交換すると多数の試料を連続的に分析することが可
能となる。アブレーション室交換装置61は、アブレー
ション室に設けた交換用凸部43に合致したチャック6
2を有する移動桿63を有している。試料表面高さ調整
装置によって試料表面高さを調整したアブレーション室
の待機室64から、あらかじめ決められた順序で試料を
取り付けたアブレーション室2をアブレーション室取付
装置に取り付けて分析を行い、分析が終了したアブレー
ション室はアブレーション室の回収室65に回収し、多
数の試料を連続的に分析することができる。
【0015】
【発明の効果】本発明のレーザアブレーション分析装置
は、アブレーションレーザの焦点調整、および分析対象
に応じた試料の位置の微調整を自動化したので、短時間
に分析することができるとともに操作者による測定の誤
差も小さくなり、またアブレーション室を着脱自在とす
るとともに、試料を取り付けて試料表面高さの粗調整を
行ったアブレーション室をアブレーション室交換装置に
よって自動交換可能としたので、多数の試料の測定を短
時間に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】従来のレーザアブレーション分析装置を説明す
る図である。
【図2】本発明のレーザアブレーション分析装置を説明
する図である。
【図3】自動焦点調整装置の一例を説明する図である。
【図4】強度分布の一例を説明する図である。
【図5】測定対象となる元素についての焦点位置の前後
における検出強度を説明する図である。
【図6】分析位置決定装置を説明する図である。
【図7】本発明のアブレーション室とアブレーション室
取付装置を説明する図である。
【図8】本発明のアブレーション室を説明する図であ
る。
【図9】アブレーション室交換装置を説明する図であ
る。
【符号の説明】
1…レーザアブレーション分析装置、2…アブレーショ
ン室、3…試料載物台、4…顕微鏡、5…CCDカメ
ラ、6…表示装置、7…位置調整装置、8…アブレーシ
ョンレーザ、9…アルゴン、10…検出手段、11…案
内用レーザ、12…画像スポット、13…自動焦点調整
装置、14…分析位置決定装置、15…出力装置、21
…画像取り込み手段、22…強度分布測定手段、23…
記憶手段、24…駆動信号送出手段、25…比較手段、
31…位置記憶装置手段、32…検出出力記憶手段、3
3…位置選択手段、34…比較手段、35…駆動信号送
出手段、36…検出出力判定手段、41…アブレーショ
ン室取付装置、42…ガラス窓、43…交換用凸部、4
4…試料表面高さ調整機構、45…アルゴンの通気用
管、46…連結管、47…試料、48…アルゴン通気管
との接続部、49…分析装置連結管との接続部、50…
試料表面高さ調整機構の摺動部、51…O−リング、5
2…精密なねじ、61…アブレーション室交換装置、6
2…チャック、63…移動桿、64…待機室、65…回
収室
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平3−118440(JP,A) 特開 平3−167446(JP,A) 特開 平6−293959(JP,A) 特開 平8−35932(JP,A) 特開 平4−32279(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 1/00 - 1/34 JICSTファイル(JOIS)

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 レーザアブレーション分析装置におい
    て、アブレーション用レーザ、アブレーション用レーザ
    と光学的に焦点が一致した案内用レーザ、撮像装置、撮
    像装置によって得られた試料の画像および案内用レーザ
    のスポットを表示する表示装置、アブレーション室を載
    置した試料載物台の水平方向の位置調整装置、試料載物
    台もしくはレーザ照射装置の垂直方向の位置調整装置、
    案内用レーザの強度分布に基づいて垂直方向の位置調整
    装置を駆動する自動焦点調整装置、アブレーション室で
    生成した蒸発成分の検出手段、および検出手段での出力
    信号が最大の分析位置を決定する手段を有することを特
    徴とするレーザアブレーション分析装置。
  2. 【請求項2】 自動焦点調整装置が表示装置の案内用レ
    ーザのスポット画像の取り込み手段、スポット画像の中
    心を通る線上の強度分布曲線の最大値および半値幅を測
    定する強度分布の測定手段、測定した値の記憶手段、記
    憶手段に記憶した値と測定値の比較手段、試料載物台を
    駆動する駆動信号送出手段を有し、記憶手段に測定値を
    記憶した後に、試料載物台が微小距離を移動した点での
    強度分布を測定し、そのときの最大値と半値幅との測定
    値を、記憶手段に記憶した測定値とを比較手段において
    比較し、比較手段で得られる信号が0となる方向へ駆動
    信号送出手段から信号を送出し試料載物台を駆動する動
    作を繰り返すことを特徴とする請求項1記載のレーザア
    ブレーション分析装置。
  3. 【請求項3】 分析位置決定装置が、試料のXYZ軸方
    向の位置記憶手段、試料成分の検出出力記憶手段、分析
    すべき試料位置の位置選択手段、検出出力記憶手段の値
    と測定値との比較手段、Z軸方向の駆動信号送出手段、
    検出出力判定手段を有し、焦点位置でのXYZの各軸方
    向の位置を位置記憶手段に記憶し、焦点位置でアブレー
    ションレーザを動作させて、アブレーションで発生した
    成分を検出手段による検出し出力信号を検出出力記憶手
    段に記憶し、次いで、位置選択手段によって位置記憶装
    置に記憶した位置と異なるXY軸方向の位置を選択し、
    その位置を位置記憶手段に記憶するとともに、焦点位置
    から微小距離変位したZ方向位置に設定してアブレーシ
    ョンレーザを作動させ、得られた検出出力を比較手段に
    よって検出出力記憶手段に記憶した値と比較し、検出出
    力が記憶した出力よりも大きい場合には、試料載物台を
    移動した方向と同じ方向へ移動する信号を駆動信号送出
    手段より送出し、得られた検出信号によって検出出力記
    憶手段の値を更新し、記憶した値よりも小さい場合に
    は、試料載物台の移動方向とは逆方向へ移動する信号の
    送出を行い同様に検出し、検出出力判定手段によって位
    置の変化によって検出出力に変化が生じない点を分析位
    置とすることを特徴とする請求項1または2記載のレー
    ザアブレーション分析装置。
  4. 【請求項4】 レーザアブレーション室がレーザアブレ
    ーション室取付装置に着脱自在に取り付けられ、レーザ
    アブレーション室の試料載置面は高さ調整装置を有する
    ことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のレー
    ザアブレーション分析装置。
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