CN103698385B - 一种固体样品的直接分析装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固体样品的直接分析装置，样品池安装在三维移动平台上，显微成像系统对准样品池内的固体样品，皮秒激光器发出的激光束通过激光光学系统聚焦到样品池内的样品表面，被激光烧蚀后产生的粒子经过气溶胶传输系统进入到电感耦合等离子体质谱仪中，其优点是激光波长1064nm、532nm、355nm、266nm可选，脉冲宽度30ps，脉冲频率20Hz，脉冲能量连续可调，266nm最大脉冲能量达3.0mJ；样品池的位置三维可控，三通电磁阀切换的气溶胶传输系统，传输管路短；采用非同轴系统，实现样品烧蚀位置的快速聚焦定位。分析低合金钢、纯铜和纯铝等中的各元素基本没有元素分馏效应，对铁基、铜基、铝基等中的各元素基本没有基体效应。
Description
技术领域
本发明涉及一种成分分析装置，尤其是涉及一种固体样品的直接分析装置。
背景技术
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是20世纪80年代发展起来的一种以ICP作为离子源、一般以四极杆作为质量分析器的元素和同位素分析技术。ICP-MS可进行定性分析、半定量分析、定量分析、同位素比分析、与分离技术联用的元素形态分析。ICP-MS检出限低（ppt级），线性动态范围宽（可达9个数量级），谱图相对简单，精密度良好，检测的质量范围6～260，几乎可分析所有的元素，可替代原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、X射线荧光光谱法及更多传统的质谱法，是一种强有力的无机元素分析工具。
ICP-MS冲破了传统质谱离子源需在高真空环境下工作的程序，ICP离子源是在常压下进样，样品更换很方便，并且液体、气体、固体样品都可以引入，因而ICP-MS的样品引入方法有液体进样法、气体进样法和固体进样法。
激光烧蚀（烧蚀、溅射、熔蚀）电感耦合等离子体质谱技术（LA-ICP-MS,LaserAblation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry的缩写)是一种固体进样的电感耦合等离子体质谱技术，随着ICP-MS的产生和激光器的发展而得以产生和发展。
激光具有高定向性、高单色性和高亮度等特点，因而自1960年激光实现后不久，激光就曾被用于将提取物质传输到一个电离源或原子化器，或被用作离子源，进行了激光微光学发射光谱（LM-OES）和激光溅射质谱（LA-MS）的研究，应用于固体样品中定性和定量元素分析。1981年有人将激光烧蚀采样技术作为ICP-AES的样品引入，1984年第一台ICP-MS商品仪器问世，1985年Gray就首先发表了用于ICP-MS的激光溅射固体进样的文章，开创了一个新的研究领域。
随着激光器的不断发展，采用激光直接气化固体样品的激光熔蚀固体进样技术（Laser Ablation）具有一等系列优点：（1）样品和激发/检测条件可以分开优化，产生的信号仅依靠溅射出的质量，（2）需要样品量少(小)，能基本做到无损分析，（3）样品制备简单，（4）高样品通量，（5）高的空间分辨率，具有微区分析的功能，（6）能进行主量、次量、痕量元素的检测，（7）能进行同位素分析，（8）没有溶剂和水引入ICP，谱图更为简单，（9）适用于所有的固体物质（包括绝缘材料）。因而近几年LA-ICP-MS技术得到飞速发展，正成为直接固体样品分析的最主要技术。
对激光性能的研究主要是基于激光波长和脉冲宽度对烧蚀样品基体效应和分馏效应研究的需要。在激光烧蚀进样中理解和消除基体效应和分馏效应已成为最主要的研究内容。
最初Gray使用的是红宝石(Ruby,694nm)激光器，接着很多研究指出：较短的波长更适用于LA-ICP-MS，主要是能减少分馏效应。因而二十几年来，人们几乎尝试了各个可得波长的激光与ICP-MS联用。Guillong采用Nd:YAG激光器，在波长不一样其它都相同的条件下，比较了266nm、213nm、193nm激光的溅射情况，认为：随着激光波长变短，穿透深度变小，气溶胶中粒度分布明显变小，有利于气溶胶在ICP中的蒸发、原子化和离子化，减少元素分馏效应，提高与样品传输和激发效率相关的灵敏度；不透明样品对激光的吸收率要大于透明物质；193nm能减少基体效应。
虽然现在用于化学分析的商用激光系统采用纳秒脉冲的Nd:YAG或准分子激光器，但目前的研究趋势是对皮秒和飞秒脉冲激光的研究。
本发明研制一套目前世界上尚没有商品化的皮秒紫外激光烧蚀固体进样系统，实现与ICP-MS联用，并进行调试和优化，用于固定样品的直接分析。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用皮秒激光对固体样品进行烧蚀的固体样品的直接分析装置。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种固体样品的直接分析装置，其特征在于包括皮秒激光器、激光光学系统、样品池、三维移动平台、显微成像系统、气溶胶传输系统和电感耦合等离子体质谱仪，所述的样品池安装在三维移动平台上，显微成像系统对准样品池内的固体样品，皮秒激光器发出的激光束通过激光光学系统聚焦到样品池内的样品表面，被激光烧蚀后产生的粒子经过气溶胶传输系统进入到电感耦合等离子体质谱仪中。
所述的激光光学系统包括光阑、反射镜和聚焦透镜，皮秒激光器发出的激光分别经过光阑、反射镜和聚焦透镜后聚焦到样品池的样品表面。激光光学系统要求能把激光有效的传输到样品表面；改变和控制光阑的大小可以改变和控制光斑的大小，即烧蚀孔径的大小；通过三维移动平台调节聚焦透镜的位置可以调整激光的聚焦或散焦状态。
样品池包括具有样品摆放台的塞入体和下端开口的固定筒体，所述的样品摆放台位于塞入体的上端，所述的固定筒体的上方有一个对激光波长是透明的窗口，该窗口允许激光能量穿过并聚焦到样品表面，所述的塞入体从固定筒体的下端开口部塞入，使所述的固定筒体内形成一个密闭空腔，所述的样品摆放台位于所述的密闭空腔内，所述的固定筒体上设置有与所述的密闭空腔相通的进气口和出气口。样品摆放台设置在塞入体上，取放样品不需要对固定筒体进行操作。
传统的样品池包括底座和盖体，盖体盖在底座上后形成密闭空腔，进气口设置在底座，出气口设置在盖体，当需要将样品放入或取出时，需要将盖体从底座上拧开，这会使与进气口和出气口相连的通气管转动，会造成气路的泄漏，盖体也有可能脱落坠地造成损坏，由于激光入射窗口位于盖体上，盖体的频繁动作，会造成窗口的不平衡，激光聚焦受影响，重现性比较差。本发明的出气口和进气口固定设置在固定筒体上，取放样品时，不涉及出气口和进气口的位置变化，进出气管是一直固定的，保证气路的正常状态。本发明的窗口是一直固定，聚焦不会受到影响，重现性比较好。样品池要求是封闭气密的，以避免样品的损失及空气的掺入。
塞入体包括一体设置的底座和螺杆，所述的固定筒体的下端为螺纹孔，所述的螺杆与所述的螺纹孔配合，所述的底座位于所述的固定筒体下方。螺杆和螺纹孔的相互配合，塞入体的安装或取出也比较方便，通过调整螺杆的伸入量来调整密闭空间的大小，同时密闭空间的体积比较小，大约为8cm3,该样品池中除螺杆可移动外，其余部分全部固定，这样可以确保激光的聚焦状态，改善方法的重现性。
所述的样品摆放台位于密闭空腔的中间，所述的样品摆放台与固定筒体的内壁之间具有环形间隙，所述的进气口对准所述的样品摆放台的侧壁，所述的出气口靠近所述的窗口。从进气口进来的氩气先吹到样品摆放台的侧壁上，然后再将样品池烧蚀出来的气溶胶送入到电感耦合等离子体质谱仪内。由于激光在烧蚀样品过程中，物质呈现团块，分子、原子和离子状态，相比于氩气直接吹样品，氩气先吹到样品摆放台的侧壁后再将气溶胶带出具有一个时间差，气溶胶更有利于形成初级等离子体。
所述的固定筒体外设置有环状安装板，所述的环状安装板位于进气口以下位置，所述的环状安装板位置处的固定筒体上设置进样通道。进样通道用于取放固定样品，只要将螺杆稍微往下拧一点就可以，这样可以确保激光的聚焦状态，改善方法的重现性。
所述的窗口为石英窗口，所述的石英窗口呈倾斜状固定在固定筒体的上端，所述的石英窗口的倾斜角度为8度-12度。不会反射激光返回激光器内部，使激光光学系统简单，降低生产激光烧蚀固体进样系统的成本。
所述的螺杆上设置有一台阶，所述的螺纹孔与所述的密闭空腔之间设置有挡壁，所述的台阶上设置有密封圈，所述的密封圈紧靠在所述的挡壁上。密封圈的设置是进一步保证空腔的气密性。
所述的气溶胶传输系统包括输入管、输出管、三通电磁阀、第一连接管和第二连接管，氩气通过输入管与所述的进气口连通，输出管一端接出气口，输出管的另一端接三通电磁阀的第一端，三通电磁阀的第二端通过第一连接管接到水槽，三通电磁阀的第三端通过第二连接管接到电感耦合等离子体质谱仪。在分析装置开启前，先将三通电磁阀切换到水槽一路，用氩气将样品池和气路内的空气排空。防止空气进入到电感耦合等离子体质谱仪内。
与现有技术相比，本发明的优点是皮秒激光烧蚀固体进样系统，激光波长1064nm、532nm、355nm、266nm可选，脉冲宽度30ps，脉冲频率20Hz（有连续和固定脉冲数量两种模式），脉冲能量连续可调，266nm最大脉冲能量达3.0mJ；光阑孔径在1～12mm之间连续可调，光斑大小可控；样品池的位置三维可控，能快速准确定位，X轴精度3.125μm，Y、Z轴精度都为0.625μm；三通电磁阀切换的气溶胶传输系统，传输管路短；采用非同轴系统，实现样品烧蚀位置的快速聚焦定位。该皮秒激光的空间分辨率小于30μm，时间分辨率优于2s，深度分辨率优于0.05μm。
附图说明
图1为本发明的框架图；
图2为本发明的激光光学系统的结构图；
图3为本发明的样品池的立体图；
图4为本发明的塞入体的立体图；
图5为本发明的样品池的剖视图；
图6为固定筒体的剖视图；
图7为本发明的样品池安装于固定板上的结构图；
图8为CETAC公司标准样品池nsLA采集单脉冲的时间分辨率；
图9为本发明psLA采集单脉冲的时间分辨率；
图10为本发明的低脉冲能量psLA烧蚀铜镀银标准物质的时间分辨图；
图11为传统的nsLA烧蚀铜镀银标准物质的时间分辨图；
图12为本发明的psLA采集的信号强度图；
图13为传统的nsLA采集的信号强度图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
一种固体样品的直接分析装置，包括皮秒激光器1、激光光学系统2、样品池3、三维移动平台4、显微成像系统5、气溶胶传输系统6和电感耦合等离子体质谱仪7，样品池3安装在三维移动平台4上，显微成像系统5对准样品池3内的固体样品，皮秒激光器1发出的激光束通过激光光学系统2聚焦到样品池3内的样品表面，被激光烧蚀后产生的粒子经过气溶胶传输系统6进入到电感耦合等离子体质谱仪7中。
激光光学系统包括光阑8、反射镜9和聚焦透镜10，皮秒激光器1发出的激光分别经过光阑8、反射镜9和聚焦透镜10后聚焦到样品池3的样品表面。
样品池3包括具有样品摆放台11的塞入体12和下端开口的固定筒体13，样品摆放台11位于塞入体12的上端，固定筒体13的上方有一个对激光波长是透明的窗口14，该窗口14允许激光能量穿过并聚焦到样品表面，塞入体12从固定筒体13的下端开口部塞入，使固定筒体13内形成一个密闭空腔15，样品摆放台11位于密闭空腔15内，固定筒体13上设置有与密闭空腔15相通的进气口16和出气口17。
塞入体12包括一体设置的底座18和螺杆19，固定筒体13的下端为螺纹孔20，螺杆19与螺纹孔20配合，底座18位于固定筒体13下方。
样品摆放台11位于密闭空腔15的中间，样品摆放台11与固定筒体13的内壁之间具有环形间隙32，进气口16对准样品摆放台11的侧壁，出气口16靠近窗口14。
固定筒体13外设置有环状安装板21，环状安装板21位于进气口16以下位置，环状安装板21位置处的固定筒体13上设置进样通道22。环形安装板21通过螺钉33固定在三维移动平台的固定板34上。
窗口为石英窗口14，石英窗口14呈倾斜状固定在固定筒体13的上端，石英窗口14的倾斜角度为8度或10度或12度。
螺杆19上设置有一台阶23，螺纹孔20与密闭空腔15之间设置有挡壁24，台阶23上设置有密封圈25，密封圈25紧靠在挡壁24上。
气溶胶传输系统包括输入管26、输出管27、三通电磁阀28、第一连接管29和第二连接管30，氩气通过输入管26与进气口16连通，输出管27一端接出气口17，输出管27的另一端接三通电磁阀28的第一端，三通电磁阀28的第二端通过第一连接管29接到水槽31，三通电磁阀28的第三端通过第二连接管30接到电感耦合等离子体质谱仪7。
时间分辨率是衡量激光器的重要指标，是指先后两激光脉冲烧蚀出来的气溶胶信号无任何叠加的最短时间间隔，图8是纳秒激光器（nsLA）采集单脉冲的时间分辨图，图9为本发明采集单脉冲的时间分辨率，从图8可以看出n sLA烧蚀出来的气溶胶到达电感耦合等离子体质谱仪（ICP）已散开稀释，呈现带状的信号；单脉冲从产生脉冲至气溶胶离开ICP并被信号采集，时间达到16s之多，从图9可以看出本发明烧蚀出来的气溶胶能快速地到达ICP，呈现尖锐的信号；单脉冲从产生脉冲至气溶胶离开ICP并被信号采集，时间只有不到2s，说明皮秒激光器（psLA）有极好的时间分辨率。
图10，可以知道nsLA烧蚀物中的银不能由ICP-MS尽快测定，出现信号叠加、逐渐变大的现象，铜信号出现时，银信号也不能快速下降，前后烧蚀物有相混的迹象，深度分辨率虽然只有0.4μm左右，但边界很难界定。
相比较图9显示，psLA具备成功进行深度分析的前提条件，边界容易界定，深度分辨率好，可以获得准确的结果。
从图12和图13可以看出，psLA采集的信号比nsLA的要高出2个数量级，有利于改善该分析方法的灵敏度，提高检测结果的准确度。
下表为本发明装置性能综合表：
本发明专利装置对低合金钢、纯铜和纯铝等中的各元素基本没有元素分馏效应，对铁基、铜基、铝基等中的各元素基本没有基体效应，因而相对nsLA-ICP-MS而言，本发明是一种更为先进分析方法。
Claims (7)
1.一种固体样品的直接分析装置，其特征在于包括皮秒激光器、激光光学系统、样品池、三维移动平台、显微成像系统、气溶胶传输系统和电感耦合等离子体质谱仪，所述的样品池安装在三维移动平台上，显微成像系统对准样品池内的固体样品，皮秒激光器发出的激光束通过激光光学系统聚焦到样品池内的样品表面，被激光烧蚀后产生的粒子经过气溶胶传输系统进入到电感耦合等离子体质谱仪中；
所述的激光光学系统包括光阑、反射镜和聚焦透镜，皮秒激光器发出的激光分别经过光阑、反射镜和聚焦透镜后聚焦到样品池的样品表面；
样品池包括具有样品摆放台的塞入体和下端开口的固定筒体，所述的样品摆放台位于塞入体的上端，所述的固定筒体的上方有一个对激光波长是透明的窗口，该窗口允许激光能量穿过并聚焦到样品表面，所述的塞入体从固定筒体的下端开口部塞入，使所述的固定筒体内形成一个密闭空腔，所述的样品摆放台位于所述的密闭空腔内，所述的固定筒体上设置有与所述的密闭空腔相通的进气口和出气口。
2.根据权利要求1所述的一种固体样品的直接分析装置，其特征在于塞入体包括一体设置的底座和螺杆，所述的固定筒体的下端为螺纹孔，所述的螺杆与所述的螺纹孔配合，所述的底座位于所述的固定筒体下方。
3.根据权利要求2所述的一种固体样品的直接分析装置，其特征在于所述的样品摆放台位于密闭空腔的中间，所述的样品摆放台与固定筒体的内壁之间具有环形间隙，所述的进气口对准所述的样品摆放台的侧壁，所述的出气口靠近所述的窗口。
4.根据权利要求3所述的一种固体样品的直接分析装置，其特征在于所述的固定筒体外设置有环状安装板，所述的环状安装板位于进气口以下位置，所述的环状安装板位置处的固定筒体上设置进样通道。
5.根据权利要求4所述的一种固体样品的直接分析装置，其特征在于所述的窗口为石英窗口，所述的石英窗口呈倾斜状固定在固定筒体的上端，所述的石英窗口的倾斜角度为8度-12度。
6.根据权利要求5所述的一种固体样品的直接分析装置，其特征在于所述的螺杆上设置有一台阶，所述的螺纹孔与所述的密闭空腔之间设置有挡壁，所述的台阶上设置有密封圈，所述的密封圈紧靠在所述的挡壁上。
7.根据权利要求6所述的一种固体样品的直接分析装置，其特征在于所述的气溶胶传输系统包括输入管、输出管、三通电磁阀、第一连接管和第二连接管，氩气通过输入管与所述的进气口连通，输出管一端接出气口，输出管的另一端接三通电磁阀的第一端，三通电磁阀的第二端通过第一连接管接到水槽，三通电磁阀的第三端通过第二连接管接到电感耦合等离子体质谱仪。
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