CN105466881A - 一种便携式近红外光谱检测系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及红外光谱检测技术领域，具体涉及一种便携式近红外光谱检测系统，包括壳体、依次安装在壳体内的采集窗口、检测光源、分光装置和检测器，所述壳体内还安装有转换器和供电装置，检测器的输出端与所述转换器的输入端连接，供电装置分别与检测光源、检测器和控制器连接；还包括样品池，样品池安装在所述采集窗口上，所述样品池包括采样件和固定座，所述采样件内设有腔室，且一端设置有开口，另一端活动连接在固定座内，所述开口上设置有活塞，所述采样件活动连接在固定座内，所述固定座固定安装在采集窗口上。本发明的一种便携式近红外光谱检测系统，在不扩大设备体积及重量的情况下，大大提高检测精度，解决了模型迁移困难的问题。
Description
技术领域
本发明涉及红外光谱检测技术领域，具体涉及一种便携式近红外光谱检测系统。
背景技术
近红外光谱分析技术(NearInfrared，NIR)是介于可见光(Vis)和中红外(MIR)之间的电磁辐射波，美国材料检测协会(ASTM)将近红外光谱区定义为780-2526nm的区域，是人类在吸收光谱中发现的第一个非可见光区。近红外光谱区与有机分子中含氢基团(OH、NH、CH)振动的合频和各级倍频的吸收区一致，通过扫描样品的近红外光谱，可以得到样品中有机分子含氢基团的特征信息，而且利用近红外光谱技术分析样品具有方便、快速、高效、准确和成本较低，不破坏样品，不消耗化学试剂，不污染环境等优点，因此该技术受到越来越多人的青睐。
由于技术水平的限制及检测标准的严格，为保证检测质量，国内外常见的近红外检测设备受傅里叶变换技术的时间、及位移影响较大。同时近红外的分光系统需要较大空间，故设备及产品的体积及重量无法变小，大多呈现体积大、重量大、成本高、应用场景局限等缺点。
随着科学技术的不断发展，针对粉末状样品(如：奶粉、毒品等)的实时现场检测，国内外陆续出现了便携式近红外检测设备。设备由：采集窗口、光源、分光系统、检测器、操作程序及供电系统组成。其中：采集窗口采用光纤、光源采用卤钨灯、分光系统采用光栅或积分球、检测器采用CCD、操作系统采用嵌入式LINUX、供电系统采用如锂电池或移动电源等。从客户的角度来说，近红外检测设备解决的问题在于在不破坏样品的情况下进行样品定性及定量的无损检测，如奶粉，定性无损检测的目的在于知道此样品的产地及品牌，起到溯源追踪及样品真假的作用。定量无损检测的目的在于知道此样品的各种元素含量，如蛋白质、脂肪、氨基酸等，但现有技术中的针对粉末状样品检测的便携式近红外检测设备仍存在以下问题：1、粉末状样品具有特殊性，在光谱采集时由于光纤探头接触面较小，不能采集到具有代表性的样品信息；2、针对定性分析及检测，目前国内外同类型设备精度较低，造成检测结果与实际结果误差较大；3、现有技术中的便携式近红外检测设备检测结果仍不稳定，造成结果无可用性；4、由于近红外检测设备在使用前必须校准，校准的原理在于根据设备的不同属性及精度，对自然光强进行采集，并用校准模块采集最大吸收率，以确定积分时间，但现有便携式近红外检测设备由于自然光的因素，造成校准的不确定性因素靠谱较多，无法准确获取检测结果。
由此可见，能否针对现有技术中的不足，提供一种精度更高、价格便宜、体积较小、重量较轻、持续工作时间更长、用户体验感更强的新型基于粉末状样品的便携式近红外检测设备，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供一种便携式近红外光谱检测系统，能够有效实现粉末状样品的红外光谱检测，进行定性和定量分析，操作简单，测定快速，测定结果准确可靠。
为了达到上述技术效果，本发明包括以下技术方案：
一种便携式近红外光谱检测系统，包括壳体、设置在壳体上的采集窗口、依次安装在壳体内且与所述采集窗口位于同一直线上的采集窗口、检测光源、分光装置和检测器，所述壳体内还安装有转换器和供电装置，所述检测器的输出端与所述转换器的输入端连接，所述供电装置分别与检测光源、检测器和转换器连接；还包括样品池，所述样品池安装在所述采集窗口上，所述样品池包括采样件和固定座，所述采样件内设有腔室，且一端设置有开口，另一端活动连接在固定座内，所述固定座固定安装在采集窗口上；所述分光装置为线性渐变滤光片。
进一步的，所述采样件呈圆柱体，所述开口上设置有活塞；所述壳体上活动连接有盖体，所述盖体罩设在所述样品池外。
所述检测光源照射所述采样件内的样品经慢反射得到光信号，所述光信号进入线性渐变滤光片经色散得到光束，所述检测器接收所述光束经转换得到电信号，并将所述电信号输出至转换器，所述转换器将接收的所述电信号转换为光谱数据后输出。
现有技术中的光纤式(直径5mm)采集窗口，由于窗口较小，造成得到的光谱信息为局部信息，未达到样品采集的标准化要求，由于固体样品相对较硬，表面粗糙。在采集时光谱信息局限造成得到的光谱中OH、NH、CH化学基团信息量受影响，造成采集的光谱无代表性。同时现有技术中采用光栅或积分球作为分光系统，在采样及检测过程中光源通过样品体表面并将OH、NH、CH化学基团信息通过漫反射或透射的形式返回到分光系统过程中，由于光栅或积分球原理限制即若被一个大小接近于或小于波长的物体阻挡，就绕过这个物体，继续进行。若通过一个大小近于或小于波长的孔，则以孔为中心，形成环形波向前传播。造成采样过程中偏向角度约小，波长越长，并且光谱重叠，从而造成干扰较大。
本发明样品池为针对粉末状样品特性而自主设计的结构，其结构设计合理，能够与较大采集窗口匹配使用，解决了采用光纤时信号微弱，需要积分球将多次漫反射的光信息进行累加的问题。应用线性渐变滤光片，解决了由于光谱对应光谱段存在光谱重叠的影响，造成精度较低的问题。
所述样品池采用透明材料制成。
进一步的，所述检测器为128线元非制冷铟镓砷二极管阵列检测器，所述转换器为A/D转换器。
应用128线元非制冷铟镓砷(inGaAs)二极管阵列，不会发生由于累计关照的原因，造成检测器温度过高从而造成精度较低的影响。并且减少光谱信噪比影响，使得到的原始光谱更加稳定、高效。
进一步的，所述光源为双集成真空钨灯。双集成真空钨灯光源寿命大于1.7万小时，解决了光源使用寿命问题。
进一步的，所述的供电装置为充电电池，所述壳体上安装有充电插头。所述充点电池为锂电池，，持续待机及工作时长8小时，解决了传统产品待机时间短问题。
进一步的，所述壳体上安装有电源开关，所述电源开关与所述供电装置连接。
进一步的，所述的线性渐变滤光片的光谱范围为900～1700nm。
传统设备波段为700nm-1100nm，谱段有限，出现样品的光谱信息反应的化学基团有限甚至无用的问题，造成模型建立误差较大或无法建模的问题。通过软硬件集成，本专利波长范围900-1700nm，增加了波段，提高了光谱信息反应的化学基团。使得模型更加精确。
进一步的，所述便携式近红外光谱检测系统还包括微型中央控制器、与所述微型中央控制器无线通信连接的客户端，所述微型中央控制器安装在壳体内，所述微型中央控制器与所述供电装置、检测光源、检测器和转换器连接，所述微型中央控制器将所述转换器转换后的光谱数据传输至客户端，并接收所述客户端传输的控制信号控制所述检测光源、检测器和转换器的开启和关闭。
进一步的，所述客户端包括按顺序依次选取的校准模块、检测模块和数据显示模块；
通过选取校准模块使客户端发送控制信号至微型中央控制器，所述微型中央控制器接收转换器输出的校准光谱数据，并将所述校准光谱数据输出至客户端，所述数据显示模块用于显示校准光谱数据；
通过选取检测模块使客户端发送控制信号至微型中央控制器，所述微型中央控制器接收转换器输出的检测光谱数据，并将所述检测光谱数据输出至客户端，所述数据显示模块用于显示检测光谱数据。
进一步的，所述便携式近红外光谱检测系统还包括云端数据库，所述云端数据库与所述客户端无线通信连接，所述云端数据库内存储有待检测样品的化学计量学模型，所述检测模块将所述检测光谱数据输出至云端数据库，所述云端数据库将接收到的所述检测光谱数据与待检测样品的化学计量学模型比对分析得到待测样品的定性数据和定量数据，并将所述定性数据和定量数据发送至数据显示模块，所述数据显示模块用于显示定性数据和定量数据。
将化学计量学模型放在云端，实现物联网理念，使得检测精度更高，效果更佳，使用更佳方便。由于近红外快检技术的局限及原理因素，造成每台设备间的技术参数都有一定误差(如：如果用A设备采集光谱数据并建立模型，当B设备使用该模型时会出现一定误差，造成检测结果不准确)，为解决这个问题，本发明利用自主研究的算法解决了设备间的误差问题，实现一个模型多台设备使用0误差的技术难题。
化学计量学已经成为近红外光谱分析中的不可或缺的重要组成部分。主成分分析(PCA)和偏最小二乘(pLS)是经典的化学计量学方法，也是在近红外光谱分析中最常用的方法。PCA是在近红外定性和定量分析中都常用的方法，其主要目的是数据降维，以消除近红外光谱信息中相互重叠的部分，是将光谱数据向协方差最大方向投影，得到最大限度反映被测样品的组成和结构信息的新变量，但由于投影过程与因变量不相关，一般预测精度不很高。用PLS建立模型，可以利用全部光谱的信息对样品进行分析，将光谱矩阵的分解和回归交互进行，由于光谱的非线性会导致过拟合，因此在近红外光谱的应用有时会受到限制。
将支持向量机用于近红外光谱可有效地改善过拟合现象，而且它允许高维数据作为输入矢量，可以很好地解决温度等变量引起的光谱非线性变化问题。因此，对于每一种化学计量学方法而言，都有各自的长处和短处，在用于近红外光谱时可能受到某些限制。目前已有研究者将这些方法相互结合，取长补短，再将其应用于近红外光谱分析技术中。
进一步的，所述客户端为电脑、平板电脑和手机中的一种。
客户端的操作系统采用ios及AndroidAPP程序，与传统产品的PC、LINUX程序相比，客户体验感更好，UI精关，操作简便、灵活，容易上手。解决了户外作业使用不便的难题。
一种便携式近红外光谱检测系统的用途，所述便携式近红外光谱检测系统为上述的便携式近红外光谱检测系统，所述的便携式近红外光谱检测系统用于检测粉末状样品，所述粉末状样品添加至采样件内。
采用上述技术方案，包括以下有益效果：本发明的一种便携式近红外光谱检测系统，在不扩大设备体积及重量的情况下，大大提高检测精度，解决了模型迁移困难的问题。同时能够有效的反应粉末状样品对红外光的定性分析结果和定量数据结果，检测过程仅在5秒内即可完成。快速、方便，避免了繁琐耗时的操作，节省大量的时间和人力。适宜大量推广和使用。同时本发明系统检测波长范围为900-1700nm，整体形状为竖立长方形，尺寸为150×70×58mm，重量小于500g，待机时长可达到8小时，便于现场作业检测使用，小巧灵活，便于携带。
附图说明
图1为本发明样品池结构示意图；
图2为本发明实施例一便携式近红外光谱检测系统截面示意图；
图3为本发明实施例二便携式近红外光谱检测系统结构示意图；
图4为本发明实施例三便携式近红外光谱检测系统结构示意图；
图5为本发明奶粉样品的模型效果图。
图中，
1、壳体；11、盖体；2、采集窗口；21、样品池；211、采样件；212、固定座；213、活塞；3、检测光源；4、分光装置；5、检测器；6、转换器；7、供电装置；71、电源开关；8、微型中央控制器；9、客户端；91、校准模块；92、检测模块；93、数据显示模块；10、云端数据库。
具体实施方式
下面通过具体的实施例并结合附图对本发明做进一步的详细描述。
实施例一：如图1和图2所示，一种便携式近红外光谱检测系，包括壳体1、设置在壳体上的采集窗口2、依次安装在壳体内且与所述采集窗口位于同一直线上的检测光源3、分光装置4和检测器5，所述壳体内还安装有转换器6和供电装置7，所述检测器的输出端与所述转换器的输入端连接，所述供电装置分别与检测光源、检测器和转换器连接；还包括样品池21，所述样品池安装在所述采集窗口上，所述样品池包括采样件211和固定座212，所述采样件内设有腔室，且一端设置有开口，另一端活动连接在固定座内，所述固定座固定安装在采集窗口上；所述分光装置为线性渐变滤光片。
一种便携式近红外光谱检测系统的用途，所述便携式近红外光谱检测系统为上的便携式近红外光谱检测系统，所述的便携式近红外光谱检测系统用于检测粉末状样品，所述粉末状样品添加至采样件内。
实施例二：如图1和图3所示，一种便携式近红外光谱检测系，包括壳体1、设置在壳体上的采集窗口2、依次安装在壳体内且与所述采集窗口位于同一直线上的检测光源3、分光装置4和检测器5，所述壳体内还安装有转换器6和供电装置7，所述检测器的输出端与所述转换器的输入端连接，所述供电装置分别与检测光源、检测器和转换器连接；还包括样品池21，所述样品池安装在所述采集窗口上，所述样品池包括采样件211和固定座212，所述采样件内设有腔室，且一端设置有开口，另一端活动连接在固定座内，所述固定座固定安装在采集窗口上；所述分光装置为线性渐变滤光片。
所述采样件呈圆柱体，所述开口上设置有活塞213，；所述壳体上活动连接有盖体11，所述盖体罩设在所述样品池外。
所述检测器为128线元非制冷铟镓砷二极管阵列检测器，所述转换器为A/D转换器。
所述光源为双集成真空钨灯。
所述的供电装置为充电电池，所述壳体上安装有充电插头。
所述壳体上安装有电源开关71，所述电源开关与所述供电装置连接。
所述的线性渐变滤光片的光谱范围为900～1700nm。
所述便携式近红外光谱检测系统还包括微型中央控制器8、与所述微型中央控制器无线通信连接的客户端9，所述微型中央控制器安装在壳体内，所述微型中央控制器与所述供电装置、检测光源、检测器和转换器连接，所述微型中央控制器将所述转换器转换后的光谱数据传输至客户端，并接收所述客户端传输的控制信号控制所述检测光源、检测器和转换器的开启和关闭。
所述客户端包括按顺序依次选取的校准模块91、检测模块92和数据显示模块93；
通过选取校准模块使客户端发送控制信号至微型中央控制器，所述微型中央控制器接收转换器输出的校准光谱数据，并将所述校准光谱数据输出至客户端，所述数据显示模块用于显示校准光谱数据；
通过选取检测模块使客户端发送控制信号至微型中央控制器，所述微型中央控制器接收转换器输出的检测光谱数据，并将所述检测光谱数据输出至客户端，所述数据显示模块用于显示检测光谱数据。
一种便携式近红外光谱检测系统的用途，所述便携式近红外光谱检测系统为上述的便携式近红外光谱检测系统，所述的便携式近红外光谱检测系统用于检测粉末状样品，所述粉末状样品添加至采样件内。
实施例三：如图1和图4所示，一种便携式近红外光谱检测系，包括壳体1、设置在壳体上的采集窗口2、依次安装在壳体内且与所述采集窗口位于同一直线上的检测光源3、分光装置4和检测器5，所述壳体内还安装有转换器6和供电装置7，所述检测器的输出端与所述转换器的输入端连接，所述供电装置分别与检测光源、检测器和转换器连接；还包括样品池21，所述样品池安装在所述采集窗口上，所述样品池包括采样件211和固定座212，所述采样件内设有腔室，且一端设置有开口，另一端活动连接在固定座内，所述固定座固定安装在采集窗口上；所述分光装置为线性渐变滤光片。
所述采样件呈圆柱体，所述开口上设置有活塞213；所述壳体上活动连接有盖体11，所述盖体罩设在所述样品池外。
所述检测器为128线元非制冷铟镓砷二极管阵列检测器，所述转换器为A/D转换器。
所述光源为双集成真空钨灯。
所述的供电装置为充电电池，所述壳体上安装有充电插头。
所述壳体上安装有电源开关71，所述电源开关与所述供电装置连接。
所述的线性渐变滤光片的光谱范围为900～1700nm。
所述便携式近红外光谱检测系统还包括微型中央控制器8、与所述微型中央控制器无线通信连接的客户端9，所述微型中央控制器安装在壳体内，所述微型中央控制器与所述供电装置、检测光源、检测器和转换器连接，所述微型中央控制器将所述转换器转换后的光谱数据传输至客户端，并接收所述客户端传输的控制信号控制所述检测光源、检测器和转换器的开启和关闭。
所述客户端包括按顺序依次选取的校准模块91、检测模块92和数据显示模块93；
通过选取校准模块使客户端发送控制信号至微型中央控制器，所述微型中央控制器接收转换器输出的校准光谱数据，并将所述校准光谱数据输出至客户端，所述数据显示模块用于显示校准光谱数据；
通过选取检测模块使客户端发送控制信号至微型中央控制器，所述微型中央控制器接收转换器输出的检测光谱数据，并将所述检测光谱数据输出至客户端，所述数据显示模块用于显示检测光谱数据。
所述便携式近红外光谱检测系统还包括云端数据库10，所述云端数据库与所述客户端无线通信连接，所述云端数据库内存储有待检测样品的化学计量学模型，所述检测模块将所述检测光谱数据输出至云端数据库，所述云端数据库将接收到的所述检测光谱数据与待检测样品的化学计量学模型比对分析得到待测样品的定性数据和定量数据，并将所述定性数据和定量数据发送至数据显示模块，所述数据显示模块用于显示定性数据和定量数据。
一种便携式近红外光谱检测系统的用途，所述便携式近红外光谱检测系统为上的便携式近红外光谱检测系统，所述的便携式近红外光谱检测系统用于检测粉末状样品，所述粉末状样品添加至采样件内。
本发明便携式近红外光谱检测系统的检测方法，包括以下步骤：
1、建立待检测样品的化学计量学模型：运用MATHLAB软件进行算法及模型的自主研发与编程，满足企业及行业标准，可选光谱预处理方法、多种定性算法和多种定量算法。基于粉末状样品(如奶粉)，模型效果如图5所示。针对伊利全脂奶粉、伊利中老年奶粉及雀巢全脂奶粉的相同品牌不同产品及不同品牌的相同产品进行了模型建立，模型精度达到了96.5％。
2、启动硬件电源开关，通过微型中央控制器程序启动并且设备供电开始运转，同时打开客户端的APP程序，通过WIFI通信模型进行设备无线连接。
3、将自主研发的基于粉末状样品的样品池放置安装在所述采集窗口。APP客户端选择需要检测的样品(如奶粉、毒品)，点击“奶粉检测”APP将命令发往云端数据库，同时云端数据库调用奶粉化学计量学模型。
4、由于近红外技术需确定光强及积分时间，故APP客户端点击校准。设备光源启动，放入校准块，光源发射稳定的近红外光信号到达校准块并且发生漫反射，光信号进入线性渐变滤光片中。在线性渐变滤光片中光信号发生色散，复色光发散成单色光，色散后的光束进入检测器128线元非制冷铟镓砷(inGaAs)二极管阵列，通过16位的A/D转换器将光电转换得到电信号并在检测器中生成图像，得到最大吸收率。并且APP客户端出现下一步提示。
5、拿下校准块，点击APP功能按钮，此时光源关闭，并对自然光强进行采集，近红外光信号收集自然光强，光信号进入分光系统(线性渐变滤光片)中。在分光系统中光信号发生色散，复色光发散成单色光，色散后的光束进入检测器128线元非制冷铟镓砷(inGaAs)二极管阵列，通过16位的A/D转换器将光电转换得到电信号并在检测器中生成图像，得到自然光吸收率。并且APP客户端出现下一步提示。
6、此时可进行粉末状样品(如奶粉)的快速无损检测，将样品放入样品池中并将样品池放入检测窗口，APP客户端点击“检测”。光源启动，光源发射稳定的近红外光信号到达待测样品并且发生漫反射，光信号进入线性渐变滤光片中。在分光系统中光信号发生色散，复色光发散成单色光，色散后的光束进入检测器128线元非制冷铟镓砷(inGaAs)二极管阵列，通过16位的A/D转换器将光电转换得到电信号并在检测器中生成图像，得到待测样品的光谱数据。APP客户端将光谱数据上传到云端数据库(如奶粉化学计量学模型)，通过比对，得到待测样品的定性或定量数据(如蛋白质、脂肪、氨基酸等)。经过系统优化及框架设计检测过程在5秒内完成。如需继续检测点击APP客户端的继续检测按钮即可。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种便携式近红外光谱检测系统，包括壳体(1)、设置在壳体上的采集窗口(2)、依次安装在壳体内且与所述采集窗口位于同一直线上的检测光源(3)、分光装置(4)和检测器(5)，所述壳体内还安装有转换器(6)和供电装置(7)，所述检测器的输出端与所述转换器的输入端连接，所述供电装置分别与检测光源、检测器和转换器连接；其特征在于，还包括样品池(21)，所述样品池安装在所述采集窗口上，所述样品池包括采样件(211)和固定座(212)，所述采样件内设有腔室，且一端设置有开口，另一端活动连接在固定座内，所述固定座固定安装在采集窗口上；所述分光装置为线性渐变滤光片。
2.根据权利要求1所述的一种便携式近红外光谱检测系统，其特征在于，所述采样件呈圆柱体，所述开口上设置有活塞(213)；所述壳体上活动连接有盖体(11)，所述盖体罩设在所述样品池外。
3.根据权利要求1所述的一种便携式近红外光谱检测系统，其特征在于，所述检测器为128线元非制冷铟镓砷二极管阵列检测器，所述转换器为A/D转换器；所述光源为双集成真空钨灯。
4.根据权利要求1述的一种便携式近红外光谱检测系统，其特征在于，所述供电装置为充电电池，所述壳体上安装有充电插头。
5.根据权利要求1所述的一种便携式近红外光谱检测系统，其特征在于，所述壳体上安装有电源开关(71)，所述电源开关与所述供电装置连接。
6.根据权利要求1所述的一种便携式近红外光谱检测系统，其特征在于，所述线性渐变滤光片的光谱范围为900～1700nm。
7.根据权利要求1～6任一项所述的一种便携式近红外光谱检测系统，其特征在于，所述便携式近红外光谱检测系统还包括微型中央控制器(8)、与所述微型中央控制器无线通信连接的客户端(9)，所述微型中央控制器安装在壳体内，所述微型中央控制器与所述供电装置、检测光源、检测器和转换器连接，所述微型中央控制器将所述转换器转换后的光谱数据传输至客户端，并接收所述客户端传输的控制信号控制所述检测光源、检测器和转换器的开启和关闭。
8.根据权利要求7所述的一种便携式近红外光谱检测系统，其特征在于，所述客户端包括按顺序依次选取的校准模块(91)、检测模块(92)和数据显示模块(93)；
通过选取校准模块使客户端发送控制信号至微型中央控制器，所述微型中央控制器接收转换器输出的校准光谱数据，并将所述校准光谱数据输出至客户端，所述数据显示模块用于显示校准光谱数据；
通过选取检测模块使客户端发送控制信号至微型中央控制器，所述微型中央控制器接收转换器输出的检测光谱数据，并将所述检测光谱数据输出至客户端，所述数据显示模块用于显示检测光谱数据。
9.根据权利要求8所述的一种便携式近红外光谱检测系统，其特征在于，所述便携式近红外光谱检测系统还包括云端数据库(10)，所述云端数据库与所述客户端无线通信连接，所述云端数据库内存储有待检测样品的化学计量学模型，所述检测模块将所述检测光谱数据输出至云端数据库，所述云端数据库将接收到的所述检测光谱数据与待检测样品的化学计量学模型比对分析得到待测样品的定性数据和定量数据，并将所述定性数据和定量数据发送至数据显示模块，所述数据显示模块用于显示定性数据和定量数据。
10.一种便携式近红外光谱检测系统的用途，其特征在于，所述便携式近红外光谱检测系统为权利要求1～9任一项所述的便携式近红外光谱检测系统，所述的便携式近红外光谱检测系统用于检测粉末状样品，所述粉末状样品添加至采样件内。
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