JP3208180B2 - 硬質ポリウレタンフォーム - Google Patents
硬質ポリウレタンフォームInfo
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- Japan
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- polyurethane foam
- polyol
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- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は硬質ポリウレタンフォー
ムに関する。詳しくは、寸法安定性及び接着性に優れた
硬質ポリウレタンフォームに関し、冷蔵庫，冷凍庫，断
熱パネル，船舶又は車両等の断熱材ないしは断熱構造材
等として広範囲の利用が期待されるものである。
ムに関する。詳しくは、寸法安定性及び接着性に優れた
硬質ポリウレタンフォームに関し、冷蔵庫，冷凍庫，断
熱パネル，船舶又は車両等の断熱材ないしは断熱構造材
等として広範囲の利用が期待されるものである。
【０００２】
【従来の技術】硬質ポリウレタンフォームは断熱特性、
低温寸法安定性及び施工性が優れているため、冷蔵庫、
冷凍倉庫、建築材料等の断熱材として、広範囲に使用さ
れている。この優れた特性は、硬質ポリウレタンフォー
ムを製造する際、発泡剤として充填性及び断熱特性の優
れたトリクロロフルオロメタン（以下 Ｒ−１１と記
す）がポリオール１００重量部（以下、部は重量部を示
す）当り、３０部以上と大量に使用されていることが大
きな理由である。
低温寸法安定性及び施工性が優れているため、冷蔵庫、
冷凍倉庫、建築材料等の断熱材として、広範囲に使用さ
れている。この優れた特性は、硬質ポリウレタンフォー
ムを製造する際、発泡剤として充填性及び断熱特性の優
れたトリクロロフルオロメタン（以下 Ｒ−１１と記
す）がポリオール１００重量部（以下、部は重量部を示
す）当り、３０部以上と大量に使用されていることが大
きな理由である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】近年、地球のオゾン層
保護のため、クロロフルオロカーボン類の規制が実施さ
れているが、この規制対象には、Ｒ−１１も含まれてい
る。断熱フォーム中には、Ｒ−１１が通常７〜１４重量
％程度含まれており、このＲ−１１の含有量を削減する
発泡技術（以下 Ｒ−１１の削減処方と記す）又はＲ−
１１に替わる硬質ポリウレタンフォーム用発泡剤の開発
が急務となり、２，２−ジクロロ−１，１，１−トリフ
ルオロエタン（以下、Ｒ−１２３と記す。）、１，１−
ジクロロ−１−フルオロエタン（以下、Ｒ−１４１ｂと
記す。），モノクロロジフルオロメタン（以下、Ｒ−２
２と記す。）及び１−クロロ−１，１−ジフルオロエタ
ン（以下、Ｒ−１４２ｂと記す。）が代替発泡剤の候補
と考えられている。
保護のため、クロロフルオロカーボン類の規制が実施さ
れているが、この規制対象には、Ｒ−１１も含まれてい
る。断熱フォーム中には、Ｒ−１１が通常７〜１４重量
％程度含まれており、このＲ−１１の含有量を削減する
発泡技術（以下 Ｒ−１１の削減処方と記す）又はＲ−
１１に替わる硬質ポリウレタンフォーム用発泡剤の開発
が急務となり、２，２−ジクロロ−１，１，１−トリフ
ルオロエタン（以下、Ｒ−１２３と記す。）、１，１−
ジクロロ−１−フルオロエタン（以下、Ｒ−１４１ｂと
記す。），モノクロロジフルオロメタン（以下、Ｒ−２
２と記す。）及び１−クロロ−１，１−ジフルオロエタ
ン（以下、Ｒ−１４２ｂと記す。）が代替発泡剤の候補
と考えられている。
【０００４】しかしながら、従来の硬質ポリウレタンフ
ォームと比較して、Ｒ−１１の削減処方の場合、断熱性
能、寸法安定性、特に常温寸法安定性が悪化し、Ｒ−１
２３またはＲ−１４１ｂを用いた処方の場合、発泡効
率、断熱性能、寸法安定性、特に低温寸法安定性が悪化
し、Ｒ−２２またはＲ−１４２ｂを用いた処方の場合、
断熱性能、寸法安定性が悪化し、発泡剤として、実質的
に水のみを使用した処方の場合、接着性及び寸法安定性
が悪化し、いずれも満足する硬質ポリウレタンフォーム
が得られないことがわかった。オゾン破壊係数（以下、
ＯＤＰと記す。）は、０．１以下が適正とされている。
Ｒ−１４１ｂのＯＤＰは、０．１と言われていたが、こ
の値が高く修正されつつあり、またＲ−１２３は毒性に
疑いが持たれている。Ｒ−２２またはＲ−１４２ｂは、
０℃以下の沸点を有するため、取扱いが難しい。また、
これらの発泡剤は、いずれもＯＤＰが０でないため、Ｒ
−１１の場合と同様なフロン規制を将来受けることにな
る。以上のような状況から、更に優れた別の代替技術を
開発する必要に迫られている。
ォームと比較して、Ｒ−１１の削減処方の場合、断熱性
能、寸法安定性、特に常温寸法安定性が悪化し、Ｒ−１
２３またはＲ−１４１ｂを用いた処方の場合、発泡効
率、断熱性能、寸法安定性、特に低温寸法安定性が悪化
し、Ｒ−２２またはＲ−１４２ｂを用いた処方の場合、
断熱性能、寸法安定性が悪化し、発泡剤として、実質的
に水のみを使用した処方の場合、接着性及び寸法安定性
が悪化し、いずれも満足する硬質ポリウレタンフォーム
が得られないことがわかった。オゾン破壊係数（以下、
ＯＤＰと記す。）は、０．１以下が適正とされている。
Ｒ−１４１ｂのＯＤＰは、０．１と言われていたが、こ
の値が高く修正されつつあり、またＲ−１２３は毒性に
疑いが持たれている。Ｒ−２２またはＲ−１４２ｂは、
０℃以下の沸点を有するため、取扱いが難しい。また、
これらの発泡剤は、いずれもＯＤＰが０でないため、Ｒ
−１１の場合と同様なフロン規制を将来受けることにな
る。以上のような状況から、更に優れた別の代替技術を
開発する必要に迫られている。
【０００５】Ｒ−１１に代わる発泡剤としては、例えば
特開平２−２９４４０には、１，１，１，４，４，４−
ヘキサフルオロブタンが、特開平２−８６６３５には、
難溶性または不溶性のフッ素化合物が、特開平２−２７
９７４０には、クロロプロパンが、特開平３−７４６に
は、水素原子の一部または全部をフッ素化合物で置き換
えた炭化水素が、特開平１−１５２１６０には、シクロ
ペンタンまたはシクロペンタンとシクロヘキサンの混合
物が、特開平３−７７３８には、−５１〜−１℃の沸点
を有する少なくとも１種類のハロカーボン化合物を含
み、０℃以上の沸点を有する有機化合物を実質的に含ま
ない発泡剤等がそれぞれ記載されているが、いずれも水
以外の発泡剤を補助発泡剤として使用するものである。
特開平２−２９４４０には、１，１，１，４，４，４−
ヘキサフルオロブタンが、特開平２−８６６３５には、
難溶性または不溶性のフッ素化合物が、特開平２−２７
９７４０には、クロロプロパンが、特開平３−７４６に
は、水素原子の一部または全部をフッ素化合物で置き換
えた炭化水素が、特開平１−１５２１６０には、シクロ
ペンタンまたはシクロペンタンとシクロヘキサンの混合
物が、特開平３−７７３８には、−５１〜−１℃の沸点
を有する少なくとも１種類のハロカーボン化合物を含
み、０℃以上の沸点を有する有機化合物を実質的に含ま
ない発泡剤等がそれぞれ記載されているが、いずれも水
以外の発泡剤を補助発泡剤として使用するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の問
題点を解決するために鋭意検討した結果、硬質ポリウレ
タンフォームの製造に当り、発泡剤を水に限定し、特定
のイソシアナートと組み合わせることにより、従来のＲ
−１１を使用する処方と同等の接着性及び寸法安定性の
優れた硬質ポリウレタンフォームが得られることを見い
だし、本発明を完成した。
題点を解決するために鋭意検討した結果、硬質ポリウレ
タンフォームの製造に当り、発泡剤を水に限定し、特定
のイソシアナートと組み合わせることにより、従来のＲ
−１１を使用する処方と同等の接着性及び寸法安定性の
優れた硬質ポリウレタンフォームが得られることを見い
だし、本発明を完成した。
【０００７】すなわち本発明は、有機ポリイソシアナー
ト、ポリオール、発泡剤、触媒、整泡剤及びその他の助
剤から製造される硬質ポリウレタンフォームにおいて、
有機ポリイソシアナートとして、式１（化２）で表わさ
れるポリメチレンポリフェニルイソシアナートであっ
て、ｎ＝１以上のいわゆる多核体の含有率が６３重量％
以上のものを使用し、かつ、発泡剤として、ポリオール
１００重量部当り、４．０〜８．０重量部の水を使用す
ることを特徴とする硬質ポリウレタンフォームである。
ト、ポリオール、発泡剤、触媒、整泡剤及びその他の助
剤から製造される硬質ポリウレタンフォームにおいて、
有機ポリイソシアナートとして、式１（化２）で表わさ
れるポリメチレンポリフェニルイソシアナートであっ
て、ｎ＝１以上のいわゆる多核体の含有率が６３重量％
以上のものを使用し、かつ、発泡剤として、ポリオール
１００重量部当り、４．０〜８．０重量部の水を使用す
ることを特徴とする硬質ポリウレタンフォームである。
【化２】
【０００８】式１において、ｎ＝１以上のいわゆる多核
体の含有率が６３重量％未満の場合は、硬質ポリウレタ
ンフォームの接着性及び寸法安定性が悪く、また、水の
使用量が４部未満の場合は、フォームの密度が高くな
り、８部を超えると接着性及び寸法安定性が悪化し、い
ずれも実用的でない。
体の含有率が６３重量％未満の場合は、硬質ポリウレタ
ンフォームの接着性及び寸法安定性が悪く、また、水の
使用量が４部未満の場合は、フォームの密度が高くな
り、８部を超えると接着性及び寸法安定性が悪化し、い
ずれも実用的でない。
【０００９】有機ポリイソシアナートのイソシアナト基
とポリオール及び水の活性水素との当量比（ＮＣＯ／
Ｈ）は０．７０〜５．００の範囲が適当である。ポリオ
ールとしては、従来公知のものが使用できるが、特にペ
ンタエリスリトール、トリエタノールアミン及びグリセ
リンから選ばれる１種類または２種類以上の混合物にア
ルキレンオキサイドを付加した水酸基価３００〜４５０
ｍｇＫＯＨ／ｇのポリオールが最も好適である。
とポリオール及び水の活性水素との当量比（ＮＣＯ／
Ｈ）は０．７０〜５．００の範囲が適当である。ポリオ
ールとしては、従来公知のものが使用できるが、特にペ
ンタエリスリトール、トリエタノールアミン及びグリセ
リンから選ばれる１種類または２種類以上の混合物にア
ルキレンオキサイドを付加した水酸基価３００〜４５０
ｍｇＫＯＨ／ｇのポリオールが最も好適である。
【００１０】触媒としては、例えばトリメチルアミノエ
チルピヘラジン、トリエチルアミン、トリプロピルアミ
ン、Ｎ−メチルモルフォリン、Ｎ−エチルモルフォリ
ン、トリエチレンジアミン、テトラメチルヘキサメチレ
ンジアミン等のアミン系ウレタン化触媒が使用できる。
これらの触媒は、単独で、叉は混合して用いることがで
き、その使用量は活性水素を持つ化合物１００部に対し
て０．０００１〜１０．０部が適当である。
チルピヘラジン、トリエチルアミン、トリプロピルアミ
ン、Ｎ−メチルモルフォリン、Ｎ−エチルモルフォリ
ン、トリエチレンジアミン、テトラメチルヘキサメチレ
ンジアミン等のアミン系ウレタン化触媒が使用できる。
これらの触媒は、単独で、叉は混合して用いることがで
き、その使用量は活性水素を持つ化合物１００部に対し
て０．０００１〜１０．０部が適当である。
【００１１】整泡剤としては、従来公知の有機珪素界面
活性剤が用いられ、例えば、日本ユニカー（株）製のＬ
−５４２０、Ｌ−５３４０、ＳＺ−１６４５、ＳＺ−１
６２７等、信越化学工業（株）製のＦ−３４３、Ｆ−３
４７、Ｆ−３５０Ｓ、Ｆ−３４５、Ｆ−３４８等があ
る。これら整泡剤の使用量は、活性水素を持つ化合物と
有機ポリイソシアナートの総和１００部に対して０．１
〜１０部が適当である。その他難燃剤、可塑剤、安定
剤、着色剤等を必要に応じて添加することができる。
活性剤が用いられ、例えば、日本ユニカー（株）製のＬ
−５４２０、Ｌ−５３４０、ＳＺ−１６４５、ＳＺ−１
６２７等、信越化学工業（株）製のＦ−３４３、Ｆ−３
４７、Ｆ−３５０Ｓ、Ｆ−３４５、Ｆ−３４８等があ
る。これら整泡剤の使用量は、活性水素を持つ化合物と
有機ポリイソシアナートの総和１００部に対して０．１
〜１０部が適当である。その他難燃剤、可塑剤、安定
剤、着色剤等を必要に応じて添加することができる。
【００１２】本発明を実施するには、ポリオール、水、
触媒、整泡剤及びその他の助剤の所定量を混合してレジ
ン液とする。レジン液と有機ポリイソシアナートとを一
定の比率で高速混合する。得られた硬質ポリウレタンフ
ォーム原液を空隙叉は型に注入する。この際、有機ポリ
イソシアナートとレジン液の活性水素との当量比（ＮＣ
Ｏ／Ｈ）が０．７〜５．０となるように有機ポリイソシ
アナートとレジン液との液比を調節する。
触媒、整泡剤及びその他の助剤の所定量を混合してレジ
ン液とする。レジン液と有機ポリイソシアナートとを一
定の比率で高速混合する。得られた硬質ポリウレタンフ
ォーム原液を空隙叉は型に注入する。この際、有機ポリ
イソシアナートとレジン液の活性水素との当量比（ＮＣ
Ｏ／Ｈ）が０．７〜５．０となるように有機ポリイソシ
アナートとレジン液との液比を調節する。
【００１３】
【実施例】以下に実施例をあげて、本発明を具体的に説
明する。実施例中で使用した諸原料は次の通りである。 イソシアナート； Ｉｓｏ−Ａ：式１において、ｎ＝１以上の多核体の割合
が、６３．５重量％のもの。 ＮＣＯ ３０．１％，
粘度 ３００ｃｐｓ／２５℃ Ｉｓｏ−Ｂ：多核体の割合が、６５．０重量％のもの。
ＮＣＯ ２９．９％，粘度 ３８０ｃｐｓ／２５℃ Ｉｓｏ−Ｃ：多核体の割合が、７２．０重量％のもの。
ＮＣＯ ２９．５％，粘度 １０５０ｃｐｓ／２５℃ Ｉｓｏ−Ｄ：多核体の割合が、６２．５重量％のもの。
ＮＣＯ ３０．３％，粘度＝２５０ｃｐｓ／２５℃ ポリオールＡ：トリエタノールアミン５０部とペンタエ
リスリトール５０部の混合液にプロピレ０オキサイドを
付加して得た、水酸基価３５０ｍｇＫＯＨ／ｇのポリオ
ール。 整泡剤：日本ユニカー（株）製品 Ｌ−５４２０ 触媒 ：花王（株）製品 カオライザーＮｏ．８
明する。実施例中で使用した諸原料は次の通りである。 イソシアナート； Ｉｓｏ−Ａ：式１において、ｎ＝１以上の多核体の割合
が、６３．５重量％のもの。 ＮＣＯ ３０．１％，
粘度 ３００ｃｐｓ／２５℃ Ｉｓｏ−Ｂ：多核体の割合が、６５．０重量％のもの。
ＮＣＯ ２９．９％，粘度 ３８０ｃｐｓ／２５℃ Ｉｓｏ−Ｃ：多核体の割合が、７２．０重量％のもの。
ＮＣＯ ２９．５％，粘度 １０５０ｃｐｓ／２５℃ Ｉｓｏ−Ｄ：多核体の割合が、６２．５重量％のもの。
ＮＣＯ ３０．３％，粘度＝２５０ｃｐｓ／２５℃ ポリオールＡ：トリエタノールアミン５０部とペンタエ
リスリトール５０部の混合液にプロピレ０オキサイドを
付加して得た、水酸基価３５０ｍｇＫＯＨ／ｇのポリオ
ール。 整泡剤：日本ユニカー（株）製品 Ｌ−５４２０ 触媒 ：花王（株）製品 カオライザーＮｏ．８
【００１４】また、硬質ポリウレタンフォームの諸特性
の測定条件は以下の通りである。 密度：フリー発泡により得られたフォームのコアー部の
密度である。 寸法安定性：アルミ製縦型パネルより得られたフォーム
を２４時間静置後、寸法安定性を測定した。−３０℃の
低温槽に４８時間静置後のフォームのコアー部の体積変
化率である。 接着性：発泡液を注入後、１０分で脱型した。金属板が
脱型と同時にはがれたもの、または容易にはがれたもの
を剥離、はがれにくいもの、またははがれないものを良
好とした。 熱伝導率：脱型１日後、アルミ製縦型パネルより得られ
たフォームのコアー部（サイズ：２００×２００×２５
厚みｍｍ）についてアナコンモデル８８測定機で熱伝導
率を測定した。 実施例並びに比較例をまとめて表１に示す。
の測定条件は以下の通りである。 密度：フリー発泡により得られたフォームのコアー部の
密度である。 寸法安定性：アルミ製縦型パネルより得られたフォーム
を２４時間静置後、寸法安定性を測定した。−３０℃の
低温槽に４８時間静置後のフォームのコアー部の体積変
化率である。 接着性：発泡液を注入後、１０分で脱型した。金属板が
脱型と同時にはがれたもの、または容易にはがれたもの
を剥離、はがれにくいもの、またははがれないものを良
好とした。 熱伝導率：脱型１日後、アルミ製縦型パネルより得られ
たフォームのコアー部（サイズ：２００×２００×２５
厚みｍｍ）についてアナコンモデル８８測定機で熱伝導
率を測定した。 実施例並びに比較例をまとめて表１に示す。
【００１５】
【表１】
【００１６】実施例１〜５ 表１に示したポリオール、水、整泡剤、触媒を所定量混
合し、これに所定量の有機ポリイソシアナートを加え、
８秒間高速混合し、直ちにフリー発泡用ボックス（サイ
ズ：２００×２００×２００ｍｍの木箱）に注入し発泡
させた。注入後１５分で取り出し、硬質ポリウレタンフ
ォームを得た。また、予め４０℃に調整したアルミ製縦
型パネル（サイズ：４００×４００×３０ｍｍ）内側に
金属板（サイズ：１００×１００ｍｍ、厚み０．２ｍ
ｍ）を貼り、発泡液を注入し、接着性テストを行った。
得られた硬質ポリウレタンフォームの諸特性値は表１の
通りである。
合し、これに所定量の有機ポリイソシアナートを加え、
８秒間高速混合し、直ちにフリー発泡用ボックス（サイ
ズ：２００×２００×２００ｍｍの木箱）に注入し発泡
させた。注入後１５分で取り出し、硬質ポリウレタンフ
ォームを得た。また、予め４０℃に調整したアルミ製縦
型パネル（サイズ：４００×４００×３０ｍｍ）内側に
金属板（サイズ：１００×１００ｍｍ、厚み０．２ｍ
ｍ）を貼り、発泡液を注入し、接着性テストを行った。
得られた硬質ポリウレタンフォームの諸特性値は表１の
通りである。
【００１７】比較例１〜３ 実施例と同様の操作で、表１に示した処方で硬質ポリウ
レタンフォームを得た。得られた硬質ポリウレタンフォ
ームの諸特性値は表１の通りである。
レタンフォームを得た。得られた硬質ポリウレタンフォ
ームの諸特性値は表１の通りである。
【００１８】以上の実施例と比較例の対照から、本発明
の処方により得られる硬質ポリウレタンフォームは、従
来のＲ−１１を多量使用した処方により得られる硬質ポ
リウレタンフォームと比較して、一般物性を特に損なう
ことなく、ほぼ同等の優れた接着性及び寸法安定性を示
すことがわかった。
の処方により得られる硬質ポリウレタンフォームは、従
来のＲ−１１を多量使用した処方により得られる硬質ポ
リウレタンフォームと比較して、一般物性を特に損なう
ことなく、ほぼ同等の優れた接着性及び寸法安定性を示
すことがわかった。
【００１９】
【発明の効果】従来公知の技術では、発泡剤として、水
を使用した処方により得られた硬質ポリウレタンフォー
ムは、Ｒ−１１を使用する処方により得られた硬質ポリ
ウレタンフォームと比較して、接着性及び寸法安定性が
著しく劣っていた。しかしながら、本発明により、硬質
ポリウレタンフォームの他の物性を損なうことなく、従
来のＲ−１１を使用した処方により得られるものとほぼ
同等の、接着性及び寸法安定性に優れた硬質ポリウレタ
ンフォームを得ることができた。
を使用した処方により得られた硬質ポリウレタンフォー
ムは、Ｒ−１１を使用する処方により得られた硬質ポリ
ウレタンフォームと比較して、接着性及び寸法安定性が
著しく劣っていた。しかしながら、本発明により、硬質
ポリウレタンフォームの他の物性を損なうことなく、従
来のＲ−１１を使用した処方により得られるものとほぼ
同等の、接着性及び寸法安定性に優れた硬質ポリウレタ
ンフォームを得ることができた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08G 18/00 - 18/87
Claims (4)
- 【請求項１】有機ポリイソシアナート、ポリオール、発
泡剤、触媒、整泡剤及びその他の助剤から製造される硬
質ポリウレタンフォームにおいて、有機ポリイソシアナ
ートとして、式１（化１）で表わされるポリメチレンポ
リフェニルイソシアナートであって、ｎ＝１以上のいわ
ゆる多核体の含有率が６３重量％以上のものを使用し、
かつ、発泡剤として、ポリオール１００重量部当り、
４．０〜８．０重量部の水を使用することを特徴とする
硬質ポリウレタンフォーム。 【化１】 - 【請求項２】式１において、ｎ＝１以上の多核体の含有
率が６５〜７３重量％であることを特徴とする請求項１
記載の硬質ポリウレタンフォーム。 - 【請求項３】水の使用量がポリオール１００重量部当
り、５．０〜７．０重量部であることを特徴とする請求
項１記載の硬質ポリウレタンフォーム。 - 【請求項４】ポリオールとして、ペンタエリスリトール
４０〜７０重量％、トリエタノールアミン１０〜５０重
量％及びグリセリン４０重量％以下から成る開始剤にア
ルキレンオキサイドを付加した水酸基価３００〜４５０
ｍｇＫＯＨ／ｇのポリオールを使用することを特徴とす
る請求項１記載の硬質ポリウレタンフォーム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18090892A JP3208180B2 (ja) | 1992-07-08 | 1992-07-08 | 硬質ポリウレタンフォーム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18090892A JP3208180B2 (ja) | 1992-07-08 | 1992-07-08 | 硬質ポリウレタンフォーム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0641271A JPH0641271A (ja) | 1994-02-15 |
| JP3208180B2 true JP3208180B2 (ja) | 2001-09-10 |
Family
ID=16091404
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18090892A Expired - Lifetime JP3208180B2 (ja) | 1992-07-08 | 1992-07-08 | 硬質ポリウレタンフォーム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3208180B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021116317A (ja) * | 2020-01-22 | 2021-08-10 | Ａｇｃ株式会社 | 硬質ポリウレタンフォームの製造方法 |
-
1992
- 1992-07-08 JP JP18090892A patent/JP3208180B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0641271A (ja) | 1994-02-15 |
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