JP3179009B2 - トナー - Google Patents
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- G03G9/087—Binders for toner particles
- G03G9/08702—Binders for toner particles comprising macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真等に使用
するトナーに関するものであり、詳しくは静電荷像を現
像する方式の内のいわゆる乾式現像方式に使用するトナ
ーに関するものである。
するトナーに関するものであり、詳しくは静電荷像を現
像する方式の内のいわゆる乾式現像方式に使用するトナ
ーに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】現像剤用トナーは、着色剤としてカーボ
ンブラックや摩擦帯電性を制御するために染料、顔料等
の荷電制御性物質を添加することが行われている。この
荷電制御物質はトナーに正荷電や負荷電を付与するもの
で特公昭４１−２０１５３号公報、特公昭４４−６３９
７号公報、特開昭５３−１２７７２６号公報、特開昭５
７−１４１４５２号公報等がある。
ンブラックや摩擦帯電性を制御するために染料、顔料等
の荷電制御性物質を添加することが行われている。この
荷電制御物質はトナーに正荷電や負荷電を付与するもの
で特公昭４１−２０１５３号公報、特公昭４４−６３９
７号公報、特開昭５３−１２７７２６号公報、特開昭５
７−１４１４５２号公報等がある。
【０００３】これらの化合物はトナーの荷電制御剤とし
ての性能は十分であるが、樹脂中に分散しにくく、トナ
ー中に必ずしも均一に分散しない。そのため、逆帯電の
トナーが一部発生し、カブリの原因となっていた。
ての性能は十分であるが、樹脂中に分散しにくく、トナ
ー中に必ずしも均一に分散しない。そのため、逆帯電の
トナーが一部発生し、カブリの原因となっていた。
【０００４】さらに、カーボンブラックの分散不良によ
りカーボンブラックの塊が発生し、定着不良やカブリの
原因になっていた。
りカーボンブラックの塊が発生し、定着不良やカブリの
原因になっていた。
【０００５】また、近年複写分野では高解像度化が進
み、それにともない微粒子トナーへの要求が高まってき
たため、着色剤や荷電制御剤をより均一に分散させる必
要がでてきた。
み、それにともない微粒子トナーへの要求が高まってき
たため、着色剤や荷電制御剤をより均一に分散させる必
要がでてきた。
【０００６】着色剤や荷電制御剤をより均一に分散させ
る為に極性基を持つ相溶化剤等の導入が提案されている
が、トナー表面にブリードしカブリを起こしたり、それ
自体が揮発して長期ランニング中に定着ロールの剥離爪
に付着し、紙を巻き込むという欠点があった。
る為に極性基を持つ相溶化剤等の導入が提案されている
が、トナー表面にブリードしカブリを起こしたり、それ
自体が揮発して長期ランニング中に定着ロールの剥離爪
に付着し、紙を巻き込むという欠点があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の欠点
を改良しようとするもので、微粒子トナーにおいて長期
間複写機を使用しても、カブリや定着不良のない高解像
度な画像が得られ、紙の巻き込みがないトナーを提供す
ることが目的である。
を改良しようとするもので、微粒子トナーにおいて長期
間複写機を使用しても、カブリや定着不良のない高解像
度な画像が得られ、紙の巻き込みがないトナーを提供す
ることが目的である。
【０００８】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、ス
チレン系単量体および／または（メタ）アクリル酸エス
テル単量体を構成単位として有するビニル系共重合体を
メインバインダーとするトナーにおいて、少なくともビ
ニル系共重合体の分子量分布の極大値が３×１０3〜４
×１０4と３×１０5〜８×１０6のそれぞれにあり、メ
インバインダーのＢＥＴ比表面積が０．０２〜０．２ｍ
2／ｇであることを特徴とするトナーを提供するもので
ある。
チレン系単量体および／または（メタ）アクリル酸エス
テル単量体を構成単位として有するビニル系共重合体を
メインバインダーとするトナーにおいて、少なくともビ
ニル系共重合体の分子量分布の極大値が３×１０3〜４
×１０4と３×１０5〜８×１０6のそれぞれにあり、メ
インバインダーのＢＥＴ比表面積が０．０２〜０．２ｍ
2／ｇであることを特徴とするトナーを提供するもので
ある。
【０００９】また、本発明は、上記トナーの平均粒径が
１０μ以下であることを特徴とする上記記載のトナーを
提供するものである。
１０μ以下であることを特徴とする上記記載のトナーを
提供するものである。
【００１０】さらに、本発明は、上記ビニル系共重合体
の分子量分布における３×１０3〜４×１０4にある極大
値と３×１０5〜８×１０6にある極大値のピークの高さ
の比が、０．１５〜１．０であることを特徴とする上記
記載のトナーを提供するものである。
の分子量分布における３×１０3〜４×１０4にある極大
値と３×１０5〜８×１０6にある極大値のピークの高さ
の比が、０．１５〜１．０であることを特徴とする上記
記載のトナーを提供するものである。
【００１１】また、本発明は、上記メインバインダーの
固め比重が０．６８ｇ／ｃｃ未満であることを特徴とす
る上記記載のトナーを提供するものである。
固め比重が０．６８ｇ／ｃｃ未満であることを特徴とす
る上記記載のトナーを提供するものである。
【００１２】さらに、本発明は、上記メインバインダー
の崩壊角が２７度未満であることを特徴とする上記記載
のトナーを提供するものである。
の崩壊角が２７度未満であることを特徴とする上記記載
のトナーを提供するものである。
【００１３】また、本発明は、上記メインバインダーの
帯電量が３μＣ／ｇ未満であることを特徴とする上記記
載のトナーを提供するものである。
帯電量が３μＣ／ｇ未満であることを特徴とする上記記
載のトナーを提供するものである。
【００１４】さらに、本発明は、スチレン系単量体およ
び／または（メタ）アクリル酸エステル単量体を構成単
位として有するビニル系共重合体をメインバインダーと
するトナーにおいて、少なくともビニル系共重合体の分
子量分布の極大値が３×１０3 〜４×１０4 と３×１０
5 〜８×１０6 のそれぞれにあり、メインバインダーの
ＢＥＴ比表面積が０．０１〜１ｍ2 ／ｇであり、トナー
の平均粒径が１０μ以下、分子量分布における３×１０
3 〜４×１０4 にある極大値と３×１０5 〜８×１０6
にある極大値のピーク比が０．１５〜１．０で、バイン
ダーの固め比重が０．６８ｇ／ｃｃ未満、崩壊角が２７
度未満、帯電量が３μＣ／ｇ未満であることを特徴とす
るトナーを提供するものである。
び／または（メタ）アクリル酸エステル単量体を構成単
位として有するビニル系共重合体をメインバインダーと
するトナーにおいて、少なくともビニル系共重合体の分
子量分布の極大値が３×１０3 〜４×１０4 と３×１０
5 〜８×１０6 のそれぞれにあり、メインバインダーの
ＢＥＴ比表面積が０．０１〜１ｍ2 ／ｇであり、トナー
の平均粒径が１０μ以下、分子量分布における３×１０
3 〜４×１０4 にある極大値と３×１０5 〜８×１０6
にある極大値のピーク比が０．１５〜１．０で、バイン
ダーの固め比重が０．６８ｇ／ｃｃ未満、崩壊角が２７
度未満、帯電量が３μＣ／ｇ未満であることを特徴とす
るトナーを提供するものである。
【００１５】本発明者等が、前記問題点を解決するため
に種々検討を行った結果、着色剤や荷電制御剤のバイン
ダー中への分散は、バインダーのＢＥＴ比表面積が影響
していることがわかった。これは、バインダーの比表面
積が小さいと着色剤や荷電制御剤とバインダーの接触面
積が小さくなり、混練しても十分バインダー内部に着色
剤や荷電制御剤が取り込まれていかないためである。
に種々検討を行った結果、着色剤や荷電制御剤のバイン
ダー中への分散は、バインダーのＢＥＴ比表面積が影響
していることがわかった。これは、バインダーの比表面
積が小さいと着色剤や荷電制御剤とバインダーの接触面
積が小さくなり、混練しても十分バインダー内部に着色
剤や荷電制御剤が取り込まれていかないためである。
【００１６】一方、ＢＥＴ比表面積が大きすぎると、ビ
ニル系共重合体は噴流性が強いためブリッジを起こし易
く、バインダーどうしがダマになり、かえって着色剤や
荷電制御剤表面と接触しにくく取り込まれていかなくな
る。
ニル系共重合体は噴流性が強いためブリッジを起こし易
く、バインダーどうしがダマになり、かえって着色剤や
荷電制御剤表面と接触しにくく取り込まれていかなくな
る。
【００１７】具体的には、本発明においては、ＢＥＴ比
表面積が０．０１〜１ｍ2／ｇであることが必要で、好
ましくは０．０２〜０．２ｍ2／ｇである。
表面積が０．０１〜１ｍ2／ｇであることが必要で、好
ましくは０．０２〜０．２ｍ2／ｇである。
【００１８】本発明においてメインバインダーであるビ
ニル系共重合体は、ビニルモノマーの共重合体である
が、少なくともスチレン系単量体および／または（メ
タ）アクリル酸エステル単量体を構成単位として有する
共重合体であり、スチレン系単量体と（メタ）アクリル
酸エステル単量体との共重合体が最も好ましい。
ニル系共重合体は、ビニルモノマーの共重合体である
が、少なくともスチレン系単量体および／または（メ
タ）アクリル酸エステル単量体を構成単位として有する
共重合体であり、スチレン系単量体と（メタ）アクリル
酸エステル単量体との共重合体が最も好ましい。
【００１９】本発明においてスチレン系単量体の具体例
としては、スチレンの他に、ｏ−メチルスチレン、ｍ−
メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、α−メチルスチ
レン、ｐ−エチルスチレン、２，４−ジメチルスチレ
ン、ｐ−ｎ−ブチルスチレン、ｐ−ｔｅｒ−ブチルスチ
レン、ｐ−ｎ−ヘキシルスチレン、ｐ−ｎ−オクチルス
チレン、ｐ−ｎ−ドデシルスチレン、ｐ−メトキシスチ
レン、ｐ−フェニルスチレン、ｐ−クロルスチレン、
３，４−ジクロルスチレンなどを挙げることができる。
としては、スチレンの他に、ｏ−メチルスチレン、ｍ−
メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、α−メチルスチ
レン、ｐ−エチルスチレン、２，４−ジメチルスチレ
ン、ｐ−ｎ−ブチルスチレン、ｐ−ｔｅｒ−ブチルスチ
レン、ｐ−ｎ−ヘキシルスチレン、ｐ−ｎ−オクチルス
チレン、ｐ−ｎ−ドデシルスチレン、ｐ−メトキシスチ
レン、ｐ−フェニルスチレン、ｐ−クロルスチレン、
３，４−ジクロルスチレンなどを挙げることができる。
【００２０】本発明において、（メタ）アクリル酸エス
テル単量体の具体例としては、アクリル酸メチル、アク
リル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ｎ−ブ
チル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ｎ−オクチ
ル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸２−エチルヘキシ
ル、アクリル酸ステアリル、メタクリル酸メチル、メタ
クリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸
ｎ−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸ｎ
−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸ステ
アリルなどのアクリル酸またはメタクリル酸のアルキル
エステルの他、アクリル酸２−クロルエチル、アクリル
酸フェニル、α−クロルアクリル酸メチル、メタクリル
酸フェニル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタ
クリル酸ジエチルアミノエチル、メタクリル酸２−ヒド
ロキシエチル、メタクリル酸グリシジル、ビスグリシジ
ルメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリ
レート、メタクリロキシエチルホスフェートなどを挙げ
ることができ、中でも、アクリル酸エチル、アクリル酸
プロピル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸メチル、メ
タクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル
酸ブチルなどが特に好ましく用いられる。
テル単量体の具体例としては、アクリル酸メチル、アク
リル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ｎ−ブ
チル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ｎ−オクチ
ル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸２−エチルヘキシ
ル、アクリル酸ステアリル、メタクリル酸メチル、メタ
クリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸
ｎ−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸ｎ
−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸ステ
アリルなどのアクリル酸またはメタクリル酸のアルキル
エステルの他、アクリル酸２−クロルエチル、アクリル
酸フェニル、α−クロルアクリル酸メチル、メタクリル
酸フェニル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタ
クリル酸ジエチルアミノエチル、メタクリル酸２−ヒド
ロキシエチル、メタクリル酸グリシジル、ビスグリシジ
ルメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリ
レート、メタクリロキシエチルホスフェートなどを挙げ
ることができ、中でも、アクリル酸エチル、アクリル酸
プロピル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸メチル、メ
タクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル
酸ブチルなどが特に好ましく用いられる。
【００２１】本発明においては、上記スチレン系単量
体、（メタ）アクリル酸エステル単量体以外に、更に、
その他のビニル系単量体が用いられてもよい。上記その
他のビニル系単量体としては、アクリル酸、メタクリル
酸、α−エチルアクリル酸、クロトン酸などのアクリル
酸及びそのα−あるいはβ−アルキル誘導体、フマル
酸、マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸などの不飽
和ジカルボン酸及びそのモノエステル誘導体及びジエス
テル誘導体、コハク酸モノアクリロイルオキシエチルエ
ステル、コハク酸モノメタクリロイルオキシエチルエス
テル、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリ
ルアミドなどを挙げることができる。
体、（メタ）アクリル酸エステル単量体以外に、更に、
その他のビニル系単量体が用いられてもよい。上記その
他のビニル系単量体としては、アクリル酸、メタクリル
酸、α−エチルアクリル酸、クロトン酸などのアクリル
酸及びそのα−あるいはβ−アルキル誘導体、フマル
酸、マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸などの不飽
和ジカルボン酸及びそのモノエステル誘導体及びジエス
テル誘導体、コハク酸モノアクリロイルオキシエチルエ
ステル、コハク酸モノメタクリロイルオキシエチルエス
テル、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリ
ルアミドなどを挙げることができる。
【００２２】本発明におけるビニル系共重合体は、トナ
ー用樹脂として通常に使用されているものであれば特に
制限されるものではないが、少なくとも分子量分布の極
大値が３×１０3〜４×１０4と３×１０5〜８×１０6の
間にそれぞれなければならない。
ー用樹脂として通常に使用されているものであれば特に
制限されるものではないが、少なくとも分子量分布の極
大値が３×１０3〜４×１０4と３×１０5〜８×１０6の
間にそれぞれなければならない。
【００２３】これは、低分子量のビニル系共重合体によ
って十分な定着性を得、高分子量のビニル系共重合体に
よって耐オフセット性を向上すると共に、トナーの混練
の際に高温で粘度低下の少ない高分子量を含有させるこ
とにより高シェアがかかり、その結果としてより着色剤
や荷電制御剤の分散性を上げることが可能になるためで
ある。
って十分な定着性を得、高分子量のビニル系共重合体に
よって耐オフセット性を向上すると共に、トナーの混練
の際に高温で粘度低下の少ない高分子量を含有させるこ
とにより高シェアがかかり、その結果としてより着色剤
や荷電制御剤の分散性を上げることが可能になるためで
ある。
【００２４】また、分子量分布における３×１０3〜４
×１０4にある極大値と３×１０5〜８×１０6にある極
大値のピーク高さの比は０．１５〜１．０であることが
好ましく、これ以下だと耐オフセット性が低下し、これ
以上では定着性が低下することがある。
×１０4にある極大値と３×１０5〜８×１０6にある極
大値のピーク高さの比は０．１５〜１．０であることが
好ましく、これ以下だと耐オフセット性が低下し、これ
以上では定着性が低下することがある。
【００２５】さらに、本発明において、メインバインダ
ーとなるビニル系共重合体は凝集性の点からガラス点移
転が５０℃以上であることが望ましい。
ーとなるビニル系共重合体は凝集性の点からガラス点移
転が５０℃以上であることが望ましい。
【００２６】本発明におけるビニル系共重合体の合成
は、懸濁重合、乳化重合、溶液重合、塊重合等により製
造することができる。
は、懸濁重合、乳化重合、溶液重合、塊重合等により製
造することができる。
【００２７】本発明のトナーは、本発明を達成し得る範
囲内で、酢酸ビニル、塩化ビニル、エチレン等が前記ビ
ニル系共重合体に共重合されてもよく、またこれら単量
体の重合体がブレンドされてもさしつかえない。また、
ポリエステル樹脂やエポキシ樹脂が混合されてもよく、
さらに、脂肪族アミド、ビス脂肪族アミド、金属石鹸、
パラフィン等が混合されてもよい。
囲内で、酢酸ビニル、塩化ビニル、エチレン等が前記ビ
ニル系共重合体に共重合されてもよく、またこれら単量
体の重合体がブレンドされてもさしつかえない。また、
ポリエステル樹脂やエポキシ樹脂が混合されてもよく、
さらに、脂肪族アミド、ビス脂肪族アミド、金属石鹸、
パラフィン等が混合されてもよい。
【００２８】本発明のトナーに添加する荷電制御剤とし
ては、ニグロシン、スピロンブラック（保土ヶ谷化学工
業社製）等の染料やその他フタロシアニン系の顔料を使
用することができる。
ては、ニグロシン、スピロンブラック（保土ヶ谷化学工
業社製）等の染料やその他フタロシアニン系の顔料を使
用することができる。
【００２９】本発明のトナーに添加する着色材として
は、カーボンブラック、クロームイエロー、アニリンブ
ルー等を用いることができる。
は、カーボンブラック、クロームイエロー、アニリンブ
ルー等を用いることができる。
【００３０】本発明のトナーに添加する離型剤として
は、低分子ポリエチレン、ポリプロピレンワックス等を
用いたり、流動性を上げるために疎水性シリカ等を用い
てもかまわない。
は、低分子ポリエチレン、ポリプロピレンワックス等を
用いたり、流動性を上げるために疎水性シリカ等を用い
てもかまわない。
【００３１】さらに、本発明のトナーに磁性微粒子１０
〜８０重量％を含有させて磁性トナーとすることもでき
る。
〜８０重量％を含有させて磁性トナーとすることもでき
る。
【００３２】また、メインバインダーの固め比重は、
０．６８ｇ／ｃｃ未満であることが好ましく、これ以上
ではメインバインダーの見かけ上の表面積が減り、着色
剤や荷電制御剤との接触面積も減り分散が悪くなる。
０．６８ｇ／ｃｃ未満であることが好ましく、これ以上
ではメインバインダーの見かけ上の表面積が減り、着色
剤や荷電制御剤との接触面積も減り分散が悪くなる。
【００３３】さらに、メインバインダーの崩壊角は、２
７未満であることが好ましく、これ以上では噴流性が強
くブリッジすることがある。
７未満であることが好ましく、これ以上では噴流性が強
くブリッジすることがある。
【００３４】また、メインバインダーの帯電量は、３μ
Ｃ未満であることが好ましく、これ以上ではバインダー
が静電気により凝集し見かけ上の比表面積が減り、着色
剤や荷電制御剤との接触面積も減り分散が悪くなる。
Ｃ未満であることが好ましく、これ以上ではバインダー
が静電気により凝集し見かけ上の比表面積が減り、着色
剤や荷電制御剤との接触面積も減り分散が悪くなる。
【００３５】そして、本発明のトナーは着色剤や荷電制
御剤の分散性が高く、特に平均粒径１０μ以下のトナー
に適している。
御剤の分散性が高く、特に平均粒径１０μ以下のトナー
に適している。
【００３６】
【作用】特定のＢＥＴ比表面積のビニル系共重合体をメ
インバインダーに用いることにより、着色剤や荷電制御
剤との接触面積が増え、メインバインダー内部に着色剤
や荷電制御剤が十分取り込まれる。さらに、高分子量の
ビニル系共重合体によって混練の際に高シェアがかか
り、その結果としてより着色剤や荷電制御剤の分散性が
上がる。これにより、長期間複写機を使用しても、カブ
リや定着不良のない高解像度な画像が得られ紙の巻き込
みのないトナーを提供することが可能となる。
インバインダーに用いることにより、着色剤や荷電制御
剤との接触面積が増え、メインバインダー内部に着色剤
や荷電制御剤が十分取り込まれる。さらに、高分子量の
ビニル系共重合体によって混練の際に高シェアがかか
り、その結果としてより着色剤や荷電制御剤の分散性が
上がる。これにより、長期間複写機を使用しても、カブ
リや定着不良のない高解像度な画像が得られ紙の巻き込
みのないトナーを提供することが可能となる。
【００３７】
【実施例】次に本発明を実施例を挙げてさらに詳細に説
明するが本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
明するが本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
【００３８】「実施例１」５リットルのセパラブルフラ
スコにトルエン１リットルを入れ、気相を窒素ガスにて
置換したのち、この系をトルエンの沸点まで加温した。
トルエンの還流が起きた状態で、攪拌しながら、スチレ
ン８５０ｇ、アクリル酸ｎ−ブチル１５０ｇ及び重合開
始剤アゾビスイソブチロニトリル３０ｇを溶解した混合
物を、３時間かけて滴下しながら、溶液重合を行った。
滴下終了後、さらにトルエンの沸騰する温度にて攪拌し
ながら、６時間熟成した。このセパラブルフラスコにト
ルエン１リットルとスチレン７０部、メタクリル酸ｎ−
ブチルエステル３０部を重合して得られた分子量の極大
値が４０万の樹脂５５０ｇを投入しトルエンの還流が起
きた状態で５時間攪拌しながら混合した。その後、系の
温度を１８０℃まで徐々に上げながら、減圧下にトルエ
ンを脱溶剤してガラス転移点６３℃で低分子量側の分子
量の極大値が１．５万、高分子量側の分子量の極大値が
４０万、分子量分布における高分子の極大値のピーク高
さと低分子の極大値のピーク高さとの比が０．６の樹脂
Ａを得た。樹脂ＡをフィッツミルＤＫＡ−６（ホソカワ
ミクロン社製）の３ｍｍ丸型スクリーンで粉砕した際の
ＢＥＴ比表面積は０．０８ｍ2／ｇ、固め比重は０．６
４ｇ／ｃｃ、崩壊角２１度、帯電量０．７μＣであっ
た。ＢＥＴ比表面積の測定はクリプトンガスを使用し常
法により行った。固め比重、崩壊角の測定は、最も一般
的と考えられるパウダーテスター（ホソカワミクロン社
製）により行った。帯電量測定はブローオフ粉体帯電量
測定装置（東芝ケミカル社製）により３０μ以下の粉体
で行った。この樹脂粉１００重量部とカーボンブラック
（ＭＡ−１００：三菱化成社製）９重量部とスピロンブ
ラックＴＲＨ（保土ヶ谷化学工業社製）１重量部とＰＰ
ワックス（ビスコール５５０Ｐ：三洋化成社製）３重量
部を混合後、コンティニュアスニーダー（栗本鉄鋼所
製）にて溶融混練した。冷却後粗粉砕しさらにジェトミ
ルで微粉砕して約８ミクロンの平均粒度を有するトナー
粉末を作成し、このトナー粉末に疎水性シリカ粉末（Ｒ
−９７２：日本アエロジル社製）０．３重量部を添加し
てトナーを作成した。このトナー１０ｇを１００ｍｌサ
ンプルビンに取り、５０℃の恒温槽中に８時間放置した
後、パウダーテスター（ホソカワミクロン社製）で凝集
度を測定したところ凝集性は認められなかった。また、
このトナーを用いて複写物を得た。使用した電子写真複
写機は東芝レオドライ５５４０を改造したものである。
複写物の画像にオフセットは定着ロール温度２００℃で
も見られず、定着ロール温度１７０℃で定着した画像は
指で擦っても十分定着していた。１万枚のランニングテ
ストを行ったが、カブリや定着不良のない高画質の画像
が得られた。さらに、定着ロールへの巻き込みもみられ
なかった。
スコにトルエン１リットルを入れ、気相を窒素ガスにて
置換したのち、この系をトルエンの沸点まで加温した。
トルエンの還流が起きた状態で、攪拌しながら、スチレ
ン８５０ｇ、アクリル酸ｎ−ブチル１５０ｇ及び重合開
始剤アゾビスイソブチロニトリル３０ｇを溶解した混合
物を、３時間かけて滴下しながら、溶液重合を行った。
滴下終了後、さらにトルエンの沸騰する温度にて攪拌し
ながら、６時間熟成した。このセパラブルフラスコにト
ルエン１リットルとスチレン７０部、メタクリル酸ｎ−
ブチルエステル３０部を重合して得られた分子量の極大
値が４０万の樹脂５５０ｇを投入しトルエンの還流が起
きた状態で５時間攪拌しながら混合した。その後、系の
温度を１８０℃まで徐々に上げながら、減圧下にトルエ
ンを脱溶剤してガラス転移点６３℃で低分子量側の分子
量の極大値が１．５万、高分子量側の分子量の極大値が
４０万、分子量分布における高分子の極大値のピーク高
さと低分子の極大値のピーク高さとの比が０．６の樹脂
Ａを得た。樹脂ＡをフィッツミルＤＫＡ−６（ホソカワ
ミクロン社製）の３ｍｍ丸型スクリーンで粉砕した際の
ＢＥＴ比表面積は０．０８ｍ2／ｇ、固め比重は０．６
４ｇ／ｃｃ、崩壊角２１度、帯電量０．７μＣであっ
た。ＢＥＴ比表面積の測定はクリプトンガスを使用し常
法により行った。固め比重、崩壊角の測定は、最も一般
的と考えられるパウダーテスター（ホソカワミクロン社
製）により行った。帯電量測定はブローオフ粉体帯電量
測定装置（東芝ケミカル社製）により３０μ以下の粉体
で行った。この樹脂粉１００重量部とカーボンブラック
（ＭＡ−１００：三菱化成社製）９重量部とスピロンブ
ラックＴＲＨ（保土ヶ谷化学工業社製）１重量部とＰＰ
ワックス（ビスコール５５０Ｐ：三洋化成社製）３重量
部を混合後、コンティニュアスニーダー（栗本鉄鋼所
製）にて溶融混練した。冷却後粗粉砕しさらにジェトミ
ルで微粉砕して約８ミクロンの平均粒度を有するトナー
粉末を作成し、このトナー粉末に疎水性シリカ粉末（Ｒ
−９７２：日本アエロジル社製）０．３重量部を添加し
てトナーを作成した。このトナー１０ｇを１００ｍｌサ
ンプルビンに取り、５０℃の恒温槽中に８時間放置した
後、パウダーテスター（ホソカワミクロン社製）で凝集
度を測定したところ凝集性は認められなかった。また、
このトナーを用いて複写物を得た。使用した電子写真複
写機は東芝レオドライ５５４０を改造したものである。
複写物の画像にオフセットは定着ロール温度２００℃で
も見られず、定着ロール温度１７０℃で定着した画像は
指で擦っても十分定着していた。１万枚のランニングテ
ストを行ったが、カブリや定着不良のない高画質の画像
が得られた。さらに、定着ロールへの巻き込みもみられ
なかった。
【００３９】［実施例２］５リットルセパラブルフラス
コにトルエン１リットルを入れ、気相を窒素ガスにて置
換したのち、この系をトルエンの沸点まで加温した。ト
ルエンの還流が起きた状態で、攪拌しながら、スチレン
８５０ｇ、アクリル酸ｎ−ブチル１５０ｇ及び重合開始
剤ベンゾイルパーオキサイド６０ｇを溶解した混合物
を、３時間かけて滴下しながら、溶液重合を行った。滴
下終了後、さらにトルエンの沸騰する温度にて攪拌しな
がら、６時間熟成した。このセパラブルフラスコにトル
エン１リットルとスチレン８０部、メタクリル酸ｎ−ブ
チルエステル２０部を重合して得られた分子量の極大値
が５０万の樹脂１８０ｇを投入しトルエンの還流が起き
た状態で５時間攪拌しながら混合した。その後、系の温
度を１８０℃まで徐々に上げながら、減圧下にトルエン
を脱溶剤してガラス転移点６３℃で低分子量側の分子量
の極大値が０．８万、高分子量側の分子量の極大値が５
０万、分子量分布における高分子の極大値のピーク高さ
と低分子の極大値のピーク高さとの比が０．２の樹脂Ｂ
を得た。樹脂ＢをフィッツミルＤＫＡ−６（ホソカワミ
クロン社製）の３ｍｍ丸型スクリーンで粉砕した際のＢ
ＥＴ比表面積は０．１２ｍ2／ｇ、固め比重は０．６０
ｇ／ｃｃ、崩壊角２５度、帯電量１．５μＣであった。
この樹脂を用いた以外は実施例１と同様に約７ミクロン
の平均粒度を有するトナーを作成し、テストしたところ
凝集性は認められなかった。また、複写物の画像にオフ
セットは定着ロール温度２００℃でも見られず、定着ロ
ール温度１７０℃で定着した画像は指で擦っても十分定
着していた。１万枚のランニングテストを行ったが、カ
ブリや定着不良のない高画質の画像が得られた。さら
に、定着ロールへの巻き込みもみられなかった。
コにトルエン１リットルを入れ、気相を窒素ガスにて置
換したのち、この系をトルエンの沸点まで加温した。ト
ルエンの還流が起きた状態で、攪拌しながら、スチレン
８５０ｇ、アクリル酸ｎ−ブチル１５０ｇ及び重合開始
剤ベンゾイルパーオキサイド６０ｇを溶解した混合物
を、３時間かけて滴下しながら、溶液重合を行った。滴
下終了後、さらにトルエンの沸騰する温度にて攪拌しな
がら、６時間熟成した。このセパラブルフラスコにトル
エン１リットルとスチレン８０部、メタクリル酸ｎ−ブ
チルエステル２０部を重合して得られた分子量の極大値
が５０万の樹脂１８０ｇを投入しトルエンの還流が起き
た状態で５時間攪拌しながら混合した。その後、系の温
度を１８０℃まで徐々に上げながら、減圧下にトルエン
を脱溶剤してガラス転移点６３℃で低分子量側の分子量
の極大値が０．８万、高分子量側の分子量の極大値が５
０万、分子量分布における高分子の極大値のピーク高さ
と低分子の極大値のピーク高さとの比が０．２の樹脂Ｂ
を得た。樹脂ＢをフィッツミルＤＫＡ−６（ホソカワミ
クロン社製）の３ｍｍ丸型スクリーンで粉砕した際のＢ
ＥＴ比表面積は０．１２ｍ2／ｇ、固め比重は０．６０
ｇ／ｃｃ、崩壊角２５度、帯電量１．５μＣであった。
この樹脂を用いた以外は実施例１と同様に約７ミクロン
の平均粒度を有するトナーを作成し、テストしたところ
凝集性は認められなかった。また、複写物の画像にオフ
セットは定着ロール温度２００℃でも見られず、定着ロ
ール温度１７０℃で定着した画像は指で擦っても十分定
着していた。１万枚のランニングテストを行ったが、カ
ブリや定着不良のない高画質の画像が得られた。さら
に、定着ロールへの巻き込みもみられなかった。
【００４０】［実施例３］５リットルセパラブルフラス
コにトルエン１リットルを入れ、気相を窒素ガスにて置
換したのち、この系をトルエンの沸点まで加温した。ト
ルエンの還流が起きた状態で、攪拌しながら、スチレン
８５０ｇ、アクリル酸ｎ−ブチル１５０ｇ及び重合開始
剤ｔ−ブチルオパーオキシ２エチルヘキサノエート７０
ｇを溶解した混合物を、３時間かけて滴下しながら、溶
液重合を行った。滴下終了後、さらにトルエンの沸騰す
る温度にて攪拌しながら、６時間熟成した。このセパラ
ブルフラスコにトルエン１リットルとスチレン８０部、
アクリル酸ｎ−ブチルエステル２０部を重合して得られ
た分子量の極大値が９０万の樹脂３５０ｇを投入しトル
エンの還流が起きた状態で５時間攪拌しながら混合し
た。その後、系の温度を１８０℃まで徐々に上げなが
ら、減圧下にトルエンを脱溶剤してガラス転移点５８℃
で低分子量側の分子量の極大値が０．７万、高分子量側
の分子量の極大値が９０万、分子量分布における高分子
の極大値のピーク高さと低分子の極大値のピーク高さと
の比が０．４の樹脂Ｃを得た。樹脂ＣをフィッツミルＤ
ＫＡ−６（ホソカワミクロン社製）の３ｍｍ丸型スクリ
ーンで粉砕した際のＢＥＴ比表面積は０．１０ｍ2／
ｇ、固め比重は０．６２ｇ／ｃｃ、崩壊角２３度、帯電
量１．０μＣであった。この樹脂を用いる以外は実施例
１と同様に約７ミクロンの平均粒度を有するトナーを作
成し、テストしたところ凝集性は認められなかった。ま
た、複写物の画像にオフセットは定着ロール温度２００
℃でも見られず、定着ロール温度１７０℃で定着した画
像は指で擦っても十分定着していた。１万枚のランニン
グテストを行ったが、カブリや定着不良のない高画質の
画像が得られた。さらに、定着ロールへの巻き込みもみ
られなかった。
コにトルエン１リットルを入れ、気相を窒素ガスにて置
換したのち、この系をトルエンの沸点まで加温した。ト
ルエンの還流が起きた状態で、攪拌しながら、スチレン
８５０ｇ、アクリル酸ｎ−ブチル１５０ｇ及び重合開始
剤ｔ−ブチルオパーオキシ２エチルヘキサノエート７０
ｇを溶解した混合物を、３時間かけて滴下しながら、溶
液重合を行った。滴下終了後、さらにトルエンの沸騰す
る温度にて攪拌しながら、６時間熟成した。このセパラ
ブルフラスコにトルエン１リットルとスチレン８０部、
アクリル酸ｎ−ブチルエステル２０部を重合して得られ
た分子量の極大値が９０万の樹脂３５０ｇを投入しトル
エンの還流が起きた状態で５時間攪拌しながら混合し
た。その後、系の温度を１８０℃まで徐々に上げなが
ら、減圧下にトルエンを脱溶剤してガラス転移点５８℃
で低分子量側の分子量の極大値が０．７万、高分子量側
の分子量の極大値が９０万、分子量分布における高分子
の極大値のピーク高さと低分子の極大値のピーク高さと
の比が０．４の樹脂Ｃを得た。樹脂ＣをフィッツミルＤ
ＫＡ−６（ホソカワミクロン社製）の３ｍｍ丸型スクリ
ーンで粉砕した際のＢＥＴ比表面積は０．１０ｍ2／
ｇ、固め比重は０．６２ｇ／ｃｃ、崩壊角２３度、帯電
量１．０μＣであった。この樹脂を用いる以外は実施例
１と同様に約７ミクロンの平均粒度を有するトナーを作
成し、テストしたところ凝集性は認められなかった。ま
た、複写物の画像にオフセットは定着ロール温度２００
℃でも見られず、定着ロール温度１７０℃で定着した画
像は指で擦っても十分定着していた。１万枚のランニン
グテストを行ったが、カブリや定着不良のない高画質の
画像が得られた。さらに、定着ロールへの巻き込みもみ
られなかった。
【００４１】［実施例４］５リットルセパラブルフラス
コにトルエン１リットルを入れ、気相を窒素ガスにて置
換したのち、この系をトルエンの沸点まで加温した。ト
ルエンの還流が起きた状態で、攪拌しながら、スチレン
７５０ｇ、メタクリル酸ｎ−ブチル２５０ｇ及び重合開
始剤ベンゾイルパーオキサイド２０ｇを溶解した混合物
を、３時間かけて滴下しながら、溶液重合を行った。滴
下終了後、さらにトルエンの沸騰する温度にて攪拌しな
がら、６時間熟成した。このセパラブルフラスコにトル
エン１リットルとスチレン８０部、メタクリル酸ｎ−ブ
チルエステル２０部を重合して得られた分子量の極大値
が６０万の樹脂２６０ｇを投入しトルエンの還流が起き
た状態で５時間攪拌しながら混合した。その後、系の温
度を１８０℃まで徐々に上げながら、減圧下にトルエン
を脱溶剤してガラス転移点６５℃で低分子量側の分子量
の極大値が２万、高分子量側の分子量の極大値が６０
万、分子量分布における高分子の極大値のピーク高さと
低分子の極大値のピーク高さとの比が０．３の樹脂Ｄを
得た。樹脂ＤをバンタムミルＡＰ−Ｂ（ホソカワミクロ
ン社製）の３ｍｍスクリーンで粉砕した際のＢＥＴ比表
面積は０．１８ｍ2／ｇ、固め比重は０．５７ｇ／ｃ
ｃ、崩壊角１９度、帯電量０．９４μＣであった。この
樹脂を用いた以外は実施例１と同様に約９ミクロンの平
均粒度を有するトナーを作成し、テストしたところ凝集
性は認められなかった。また、複写物の画像にオフセッ
トは定着ロール温度２００℃でも見られず、定着ロール
温度１７０℃で定着した画像は指で擦っても十分定着し
ていた。１万枚のランニングテストを行ったところ、微
かにカブリがみられたが定着不良のない高画質の画像が
得られた。さらに、定着ロールへの巻き込みもみられな
かった。
コにトルエン１リットルを入れ、気相を窒素ガスにて置
換したのち、この系をトルエンの沸点まで加温した。ト
ルエンの還流が起きた状態で、攪拌しながら、スチレン
７５０ｇ、メタクリル酸ｎ−ブチル２５０ｇ及び重合開
始剤ベンゾイルパーオキサイド２０ｇを溶解した混合物
を、３時間かけて滴下しながら、溶液重合を行った。滴
下終了後、さらにトルエンの沸騰する温度にて攪拌しな
がら、６時間熟成した。このセパラブルフラスコにトル
エン１リットルとスチレン８０部、メタクリル酸ｎ−ブ
チルエステル２０部を重合して得られた分子量の極大値
が６０万の樹脂２６０ｇを投入しトルエンの還流が起き
た状態で５時間攪拌しながら混合した。その後、系の温
度を１８０℃まで徐々に上げながら、減圧下にトルエン
を脱溶剤してガラス転移点６５℃で低分子量側の分子量
の極大値が２万、高分子量側の分子量の極大値が６０
万、分子量分布における高分子の極大値のピーク高さと
低分子の極大値のピーク高さとの比が０．３の樹脂Ｄを
得た。樹脂ＤをバンタムミルＡＰ−Ｂ（ホソカワミクロ
ン社製）の３ｍｍスクリーンで粉砕した際のＢＥＴ比表
面積は０．１８ｍ2／ｇ、固め比重は０．５７ｇ／ｃ
ｃ、崩壊角１９度、帯電量０．９４μＣであった。この
樹脂を用いた以外は実施例１と同様に約９ミクロンの平
均粒度を有するトナーを作成し、テストしたところ凝集
性は認められなかった。また、複写物の画像にオフセッ
トは定着ロール温度２００℃でも見られず、定着ロール
温度１７０℃で定着した画像は指で擦っても十分定着し
ていた。１万枚のランニングテストを行ったところ、微
かにカブリがみられたが定着不良のない高画質の画像が
得られた。さらに、定着ロールへの巻き込みもみられな
かった。
【００４２】［実施例５］５リットルセパラブルフラス
コにトルエン１リットルを入れ、気相を窒素ガスにて置
換したのち、この系をトルエンの沸点まで加温した。ト
ルエンの還流が起きた状態で、攪拌しながら、スチレン
７５０ｇ、メタクリル酸ｎ−ブチル２５０ｇ及び重合開
始剤アゾピスイソブチロニトリルベンゾイルパーオキサ
イド４０ｇを溶解した混合物を、３時間かけて滴下しな
がら、溶液重合を行った。滴下終了後、さらにトルエン
の沸騰する温度にて攪拌しながら、６時間熟成した。こ
のセパラブルフラスコにトルエン１リットルとスチレン
８０部、アクリル酸ｎ−ブチルエステル２０部を重合し
て得られた分子量の極大値が８０万の樹脂３６０ｇを投
入しトルエンの還流が起きた状態で５時間攪拌しながら
混合した。その後、系の温度を１８０℃まで徐々に上げ
ながら、減圧下にトルエンを脱溶剤してガラス転移点６
０℃で低分子量側の分子量の極大値が１．２万、高分子
量側の分子量の極大値が８０万、分子量分布における高
分子の極大値のピーク高さと低分子の極大値のピーク高
さとの比が０．４の樹脂Ｅを得た。樹脂Ｅをフィッツミ
ルＤＫＡ−６（ホソカワミクロン社製）の３ｍｍ角型ス
クリーンで粉砕した際のＢＥＴ比表面積は０．０２５ｍ
2／ｇ、固め比重は０．６５ｇ／ｃｃ、崩壊角２４度、
帯電量０．４μＣであった。この樹脂を用いた以外は実
施例１と同様に約８ミクロンの平均粒度を有するトナー
を作成し、テストしたところ凝集性は認められなかっ
た。また、複写物の画像にオフセットは定着ロール温度
２００℃でも見られず、定着ロール温度１７０℃で定着
した画像は指で擦っても十分定着していた。１万枚のラ
ンニングテストを行ったところ、微かにカブリがみられ
たが定着不良のない高画質の画像が得られた。さらに、
定着ロールへの巻き込みもみられなかった。
コにトルエン１リットルを入れ、気相を窒素ガスにて置
換したのち、この系をトルエンの沸点まで加温した。ト
ルエンの還流が起きた状態で、攪拌しながら、スチレン
７５０ｇ、メタクリル酸ｎ−ブチル２５０ｇ及び重合開
始剤アゾピスイソブチロニトリルベンゾイルパーオキサ
イド４０ｇを溶解した混合物を、３時間かけて滴下しな
がら、溶液重合を行った。滴下終了後、さらにトルエン
の沸騰する温度にて攪拌しながら、６時間熟成した。こ
のセパラブルフラスコにトルエン１リットルとスチレン
８０部、アクリル酸ｎ−ブチルエステル２０部を重合し
て得られた分子量の極大値が８０万の樹脂３６０ｇを投
入しトルエンの還流が起きた状態で５時間攪拌しながら
混合した。その後、系の温度を１８０℃まで徐々に上げ
ながら、減圧下にトルエンを脱溶剤してガラス転移点６
０℃で低分子量側の分子量の極大値が１．２万、高分子
量側の分子量の極大値が８０万、分子量分布における高
分子の極大値のピーク高さと低分子の極大値のピーク高
さとの比が０．４の樹脂Ｅを得た。樹脂Ｅをフィッツミ
ルＤＫＡ−６（ホソカワミクロン社製）の３ｍｍ角型ス
クリーンで粉砕した際のＢＥＴ比表面積は０．０２５ｍ
2／ｇ、固め比重は０．６５ｇ／ｃｃ、崩壊角２４度、
帯電量０．４μＣであった。この樹脂を用いた以外は実
施例１と同様に約８ミクロンの平均粒度を有するトナー
を作成し、テストしたところ凝集性は認められなかっ
た。また、複写物の画像にオフセットは定着ロール温度
２００℃でも見られず、定着ロール温度１７０℃で定着
した画像は指で擦っても十分定着していた。１万枚のラ
ンニングテストを行ったところ、微かにカブリがみられ
たが定着不良のない高画質の画像が得られた。さらに、
定着ロールへの巻き込みもみられなかった。
【００４３】［実施例６］実施例１において樹脂Ａをフ
ィッツミルＤＫＡ−６（ホソカワミクロン社製）の３ｍ
ｍ丸型スクリーンで粉砕する代わりにフェザミルＦＭ−
１（ホソカワミクロン社製）の３ｍｍスクリーンで粉砕
したところＢＥＴ比表面積は０．０１５ｍ2／ｇ、固め
比重は０．６６ｇ／ｃｃ、崩壊角２６度、帯電量０．７
μＣであった。この樹脂を用いたことを除けば、実施例
１と同様に約８ミクロンの平均粒度を有するトナーを作
成し、テストしたところ凝集性は認められなかった。ま
た、複写物の画像にオフセットは定着ロール温度２００
℃でも見られず、定着ロール温度１７０℃で定着した画
像は指で擦っても十分定着していた。１万枚のランニン
グテストを行ったところ、微かにカブリがみられ、５千
枚あたりで僅かに文字抜けがみられたが定着不良のない
高画質の画像が得られた。さらに、定着ロールへの巻き
込みもみられなかった。
ィッツミルＤＫＡ−６（ホソカワミクロン社製）の３ｍ
ｍ丸型スクリーンで粉砕する代わりにフェザミルＦＭ−
１（ホソカワミクロン社製）の３ｍｍスクリーンで粉砕
したところＢＥＴ比表面積は０．０１５ｍ2／ｇ、固め
比重は０．６６ｇ／ｃｃ、崩壊角２６度、帯電量０．７
μＣであった。この樹脂を用いたことを除けば、実施例
１と同様に約８ミクロンの平均粒度を有するトナーを作
成し、テストしたところ凝集性は認められなかった。ま
た、複写物の画像にオフセットは定着ロール温度２００
℃でも見られず、定着ロール温度１７０℃で定着した画
像は指で擦っても十分定着していた。１万枚のランニン
グテストを行ったところ、微かにカブリがみられ、５千
枚あたりで僅かに文字抜けがみられたが定着不良のない
高画質の画像が得られた。さらに、定着ロールへの巻き
込みもみられなかった。
【００４４】［実施例７］実施例１において樹脂Ａをフ
ィッツミルＤＫＡ−６（ホソカワミクロン社製）の３ｍ
ｍ丸型スクリーンで粉砕する代わりにパルベライザＡＰ
−ＩＳＨ（ホソカワミクロン社製）の３ｍｍスクリーン
で粉砕したところＢＥＴ比表面積は０．４２ｍ2／ｇ、
固め比重は０．５４ｇ／ｃｃ、崩壊角２６度、帯電量
０．７μＣであった。この樹脂を用いたことを除けば、
実施例１と同様に約８ミクロンの平均粒度を有するトナ
ーを作成し、テストしたところ凝集性は認められなかっ
た。また、複写物の画像にオフセットは定着ロール温度
２００℃でも見られず、定着ロール温度１７０℃で定着
した画像は指で擦っても十分定着していた。１万枚のラ
ンニングテストを行ったところ、微かにカブリがみら
れ、３千枚あたりで僅かに文字抜けがみられたが定着不
良のない高画質の画像が得られた。さらに、定着ロール
への巻き込みもみられなかった。
ィッツミルＤＫＡ−６（ホソカワミクロン社製）の３ｍ
ｍ丸型スクリーンで粉砕する代わりにパルベライザＡＰ
−ＩＳＨ（ホソカワミクロン社製）の３ｍｍスクリーン
で粉砕したところＢＥＴ比表面積は０．４２ｍ2／ｇ、
固め比重は０．５４ｇ／ｃｃ、崩壊角２６度、帯電量
０．７μＣであった。この樹脂を用いたことを除けば、
実施例１と同様に約８ミクロンの平均粒度を有するトナ
ーを作成し、テストしたところ凝集性は認められなかっ
た。また、複写物の画像にオフセットは定着ロール温度
２００℃でも見られず、定着ロール温度１７０℃で定着
した画像は指で擦っても十分定着していた。１万枚のラ
ンニングテストを行ったところ、微かにカブリがみら
れ、３千枚あたりで僅かに文字抜けがみられたが定着不
良のない高画質の画像が得られた。さらに、定着ロール
への巻き込みもみられなかった。
【００４５】［比較例１］実施例１において樹脂Ａをフ
ィッツミルＤＫＡ−６（ホソカワミクロン社製）の３ｍ
ｍ丸型スクリーンで粉砕する代わりにハンマミルＨ−１
２（ホソカワミクロン社製）の５ｍｍスクリーンで粉砕
したところＢＥＴ比表面積は０．００９ｍ2／ｇ、固め
比重は０．６７ｇ／ｃｃ、崩壊角２７度、帯電量０．７
μＣであった。この樹脂を用いたことを除けば、実施例
１と同様に約８ミクロンの平均粒度を有するトナーを作
成し、テストしたところ凝集性は認められなかった。ま
た、複写物の画像にオフセットは定着ロール温度２００
℃でも見られなかったが、定着ロール温度１７０℃で定
着した画像を指で擦ると一部定着不良の部分があった。
１万枚のランニングテストを行ったところ、カブリと文
字抜けがみられた。定着ロールへの巻き込みはみられな
かった。
ィッツミルＤＫＡ−６（ホソカワミクロン社製）の３ｍ
ｍ丸型スクリーンで粉砕する代わりにハンマミルＨ−１
２（ホソカワミクロン社製）の５ｍｍスクリーンで粉砕
したところＢＥＴ比表面積は０．００９ｍ2／ｇ、固め
比重は０．６７ｇ／ｃｃ、崩壊角２７度、帯電量０．７
μＣであった。この樹脂を用いたことを除けば、実施例
１と同様に約８ミクロンの平均粒度を有するトナーを作
成し、テストしたところ凝集性は認められなかった。ま
た、複写物の画像にオフセットは定着ロール温度２００
℃でも見られなかったが、定着ロール温度１７０℃で定
着した画像を指で擦ると一部定着不良の部分があった。
１万枚のランニングテストを行ったところ、カブリと文
字抜けがみられた。定着ロールへの巻き込みはみられな
かった。
【００４６】［比較例２］実施例１において樹脂Ａをフ
ィッツミルＤＫＡ−６（ホソカワミクロン社製）の３ｍ
ｍ丸型スクリーンで粉砕する代わりにコロプレックス１
６０Ｚ（ホソカワミクロン社製）で粉砕したところＢＥ
Ｔ比表面積は１．１ｍ2／ｇ、固め比重は０．４８ｇ／
ｃｃ、崩壊角１５度、帯電量０．７μＣであった。この
樹脂を用いたことを除けば、実施例１と同様に約８ミク
ロンの平均粒度を有するトナーを作成し、テストしたと
ころ凝集性は認められなかった。また、複写物の画像に
オフセットは定着ロール温度２００℃でも見られなかっ
たが、定着ロール温度１７０℃で定着した画像を指で擦
ると一部定着不良の部分があった。１万枚のランニング
テストを行ったところ、カブリと文字抜けがみられた。
定着ロールへの巻き込みはみられなかった。
ィッツミルＤＫＡ−６（ホソカワミクロン社製）の３ｍ
ｍ丸型スクリーンで粉砕する代わりにコロプレックス１
６０Ｚ（ホソカワミクロン社製）で粉砕したところＢＥ
Ｔ比表面積は１．１ｍ2／ｇ、固め比重は０．４８ｇ／
ｃｃ、崩壊角１５度、帯電量０．７μＣであった。この
樹脂を用いたことを除けば、実施例１と同様に約８ミク
ロンの平均粒度を有するトナーを作成し、テストしたと
ころ凝集性は認められなかった。また、複写物の画像に
オフセットは定着ロール温度２００℃でも見られなかっ
たが、定着ロール温度１７０℃で定着した画像を指で擦
ると一部定着不良の部分があった。１万枚のランニング
テストを行ったところ、カブリと文字抜けがみられた。
定着ロールへの巻き込みはみられなかった。
【００４７】［比較例３］実施例１において樹脂Ａをフ
ィッツミルＤＫＡ−６（ホソカワミクロン社製）の３ｍ
ｍ丸型スクリーンで粉砕した後、５５℃８時間熱処理を
行ったところＢＥＴ比表面積は０．０１８ｍ2／ｇ、固
め比重は０．６９ｇ／ｃｃ、崩壊角２１度、帯電量０．
７μＣであった。この樹脂を用いたことを除けば、実施
例１と同様に約８ミクロンの平均粒度を有するトナーを
作成し、テストしたところ凝集性は認められなかった。
また、複写物の画像にオフセットは定着ロール温度２０
０℃でも見られず、定着ロール温度１７０℃で定着した
画像は指で擦ると若干定着が弱かった。１万枚のランニ
ングテストを行ったところ、若干カブリと文字抜けがみ
られた。定着ロールへの巻き込みはみられなかった。
ィッツミルＤＫＡ−６（ホソカワミクロン社製）の３ｍ
ｍ丸型スクリーンで粉砕した後、５５℃８時間熱処理を
行ったところＢＥＴ比表面積は０．０１８ｍ2／ｇ、固
め比重は０．６９ｇ／ｃｃ、崩壊角２１度、帯電量０．
７μＣであった。この樹脂を用いたことを除けば、実施
例１と同様に約８ミクロンの平均粒度を有するトナーを
作成し、テストしたところ凝集性は認められなかった。
また、複写物の画像にオフセットは定着ロール温度２０
０℃でも見られず、定着ロール温度１７０℃で定着した
画像は指で擦ると若干定着が弱かった。１万枚のランニ
ングテストを行ったところ、若干カブリと文字抜けがみ
られた。定着ロールへの巻き込みはみられなかった。
【００４８】［比較例４］実施例１においてスチレン８
５０ｇの代わりに７８０ｇ、アクリル酸ｎ−ブチル１５
０ｇの代わりに２２０ｇを用いた以外は同様に樹脂を作
成し、ガラス転移点４８℃で低分子量側の分子量の極大
値が１．５万、高分子量側の分子量の極大値が４０万、
分子量分布における高分子の極大値のピーク高さと低分
子の極大値のピーク高さとの比が０．６の樹脂Ｆを得
た。樹脂ＦをパルベライザＡＰ−ＩＳＨ（ホソカワミク
ロン社製）の３ｍｍスクリーンで粉砕したところＢＥＴ
比表面積は０．３１ｍ2／ｇ、固め比重は０．６６ｇ／
ｃｃ、崩壊角３２度、帯電量０．６μＣであった。この
樹脂を用いることを除けば、実施例１と同様に約８ミク
ロンの平均粒度を有するトナーを作成し、テストしたと
ころ凝集性は認められなかった。また、複写物の画像に
オフセットは定着ロール温度２００℃でも見られず、定
着ロール温度１７０℃で定着した画像は指で擦っても十
分定着していた。１万枚のランニングテストを行ったと
ころ、カブリと若干の文字抜けがみられた。定着ロール
への巻き込みはみられなかった。
５０ｇの代わりに７８０ｇ、アクリル酸ｎ−ブチル１５
０ｇの代わりに２２０ｇを用いた以外は同様に樹脂を作
成し、ガラス転移点４８℃で低分子量側の分子量の極大
値が１．５万、高分子量側の分子量の極大値が４０万、
分子量分布における高分子の極大値のピーク高さと低分
子の極大値のピーク高さとの比が０．６の樹脂Ｆを得
た。樹脂ＦをパルベライザＡＰ−ＩＳＨ（ホソカワミク
ロン社製）の３ｍｍスクリーンで粉砕したところＢＥＴ
比表面積は０．３１ｍ2／ｇ、固め比重は０．６６ｇ／
ｃｃ、崩壊角３２度、帯電量０．６μＣであった。この
樹脂を用いることを除けば、実施例１と同様に約８ミク
ロンの平均粒度を有するトナーを作成し、テストしたと
ころ凝集性は認められなかった。また、複写物の画像に
オフセットは定着ロール温度２００℃でも見られず、定
着ロール温度１７０℃で定着した画像は指で擦っても十
分定着していた。１万枚のランニングテストを行ったと
ころ、カブリと若干の文字抜けがみられた。定着ロール
への巻き込みはみられなかった。
【００４９】［比較例５］実施例１においてスチレン８
５０ｇの代わりにスチレン８２０ｇとアクリル酸３０ｇ
を用いる以外は同様に樹脂を作成し、ガラス転移点６４
℃で低分子量側の分子量の極大値が１．５万、高分子量
側の分子量の極大値が４０万、分子量分布における高分
子の極大値のピーク高さと低分子の極大値のピーク高さ
との比が０．６の樹脂Ｇを得た。樹脂Ｇをパルベライザ
ＡＰ−ＩＳＨ（ホソカワミクロン社製）の３ｍｍスクリ
ーンで粉砕したところＢＥＴ比表面積は０．３８ｍ2／
ｇ、固め比重は０．６４ｇ／ｃｃ、崩壊角２１度、帯電
量３．２μＣであった。この樹脂を用いたことを除け
ば、実施例１と同様に約８ミクロンの平均粒度を有する
トナーを作成し、テストしたところ凝集性は認められな
かった。また、複写物の画像にオフセットは定着ロール
温度２００℃でも見られず、定着ロール温度１７０℃で
定着した画像は指で擦っても十分定着していた。１万枚
のランニングテストを行ったところ、カブリと若干の文
字抜けがみられた。定着ロールへの巻き込みはみられな
かった。
５０ｇの代わりにスチレン８２０ｇとアクリル酸３０ｇ
を用いる以外は同様に樹脂を作成し、ガラス転移点６４
℃で低分子量側の分子量の極大値が１．５万、高分子量
側の分子量の極大値が４０万、分子量分布における高分
子の極大値のピーク高さと低分子の極大値のピーク高さ
との比が０．６の樹脂Ｇを得た。樹脂Ｇをパルベライザ
ＡＰ−ＩＳＨ（ホソカワミクロン社製）の３ｍｍスクリ
ーンで粉砕したところＢＥＴ比表面積は０．３８ｍ2／
ｇ、固め比重は０．６４ｇ／ｃｃ、崩壊角２１度、帯電
量３．２μＣであった。この樹脂を用いたことを除け
ば、実施例１と同様に約８ミクロンの平均粒度を有する
トナーを作成し、テストしたところ凝集性は認められな
かった。また、複写物の画像にオフセットは定着ロール
温度２００℃でも見られず、定着ロール温度１７０℃で
定着した画像は指で擦っても十分定着していた。１万枚
のランニングテストを行ったところ、カブリと若干の文
字抜けがみられた。定着ロールへの巻き込みはみられな
かった。
【００５０】［比較例６］実施例１において相溶化剤と
してフタル酸ジオクチル５０ｇを加えた以外は同様に樹
脂を作成し、ガラス転移点５０℃で低分子量側の分子量
の極大値が１．５万、高分子量側の分子量の極大値が４
０万、分子量分布における高分子の極大値のピーク高さ
と低分子の極大値のピーク高さとの比が０．６の樹脂Ｈ
を得た。樹脂ＨをパルベライザＡＰ−ＩＳＨ（ホソカワ
ミクロン社製）の３ｍｍスクリーンで粉砕したところＢ
ＥＴ比表面積は０．３３ｍ2／ｇ、固め比重は０．６６
ｇ／ｃｃ、崩壊角２５度、帯電量０．６μＣであった。
この樹脂を用いたことを除けば、実施例１と同様に約８
ミクロンの平均粒度を有するトナーを作成し、テストし
たところ若干凝集性が認められた。また、複写物の画像
にオフセットは定着ロール温度２００℃でも見られず、
定着ロール温度１７０℃で定着した画像は指で擦っても
十分定着していた。１万枚のランニングテストを行った
ところ、微かにカブリが見られた。定着ロールへの巻き
込みも発生した。
してフタル酸ジオクチル５０ｇを加えた以外は同様に樹
脂を作成し、ガラス転移点５０℃で低分子量側の分子量
の極大値が１．５万、高分子量側の分子量の極大値が４
０万、分子量分布における高分子の極大値のピーク高さ
と低分子の極大値のピーク高さとの比が０．６の樹脂Ｈ
を得た。樹脂ＨをパルベライザＡＰ−ＩＳＨ（ホソカワ
ミクロン社製）の３ｍｍスクリーンで粉砕したところＢ
ＥＴ比表面積は０．３３ｍ2／ｇ、固め比重は０．６６
ｇ／ｃｃ、崩壊角２５度、帯電量０．６μＣであった。
この樹脂を用いたことを除けば、実施例１と同様に約８
ミクロンの平均粒度を有するトナーを作成し、テストし
たところ若干凝集性が認められた。また、複写物の画像
にオフセットは定着ロール温度２００℃でも見られず、
定着ロール温度１７０℃で定着した画像は指で擦っても
十分定着していた。１万枚のランニングテストを行った
ところ、微かにカブリが見られた。定着ロールへの巻き
込みも発生した。
【００５１】［比較例７］実施例１において分子量の極
大値４０万の樹脂５５０ｇの代わりに１００ｇを用いた
以外は同様に樹脂を作成し、ガラス転移点６２℃で低分
子量側の分子量の極大値が１．５万、高分子量側の分子
量の極大値が４０万、分子量分布における高分子の極大
値のピーク高さと低分子の極大値のピーク高さとの比が
０．１の樹脂Ｉを得た。樹脂ＩをフィッツミルＤＫＡ−
６（ホソカワミクロン社製）の３ｍｍ丸型スクリーンで
粉砕した際のＢＥＴ比表面積は０．２３ｍ2／ｇ、固め
比重は０．５９ｇ／ｃｃ、崩壊角２０度、帯電量０．８
μＣであった。この樹脂を用いたことを除けば、実施例
１と同様に約８ミクロンの平均粒度を有するトナーを作
成し、テストしたところ凝集性は認められなかった。複
写物の画像にオフセットは定着ロール温度１９０℃で見
られた、定着ロール温度１７０℃で定着した画像は指で
擦っても十分定着していた。１万枚のランニングテスト
を行ったところ、微かにカブリがみられた。定着ロール
への巻き込みはみられなかった。
大値４０万の樹脂５５０ｇの代わりに１００ｇを用いた
以外は同様に樹脂を作成し、ガラス転移点６２℃で低分
子量側の分子量の極大値が１．５万、高分子量側の分子
量の極大値が４０万、分子量分布における高分子の極大
値のピーク高さと低分子の極大値のピーク高さとの比が
０．１の樹脂Ｉを得た。樹脂ＩをフィッツミルＤＫＡ−
６（ホソカワミクロン社製）の３ｍｍ丸型スクリーンで
粉砕した際のＢＥＴ比表面積は０．２３ｍ2／ｇ、固め
比重は０．５９ｇ／ｃｃ、崩壊角２０度、帯電量０．８
μＣであった。この樹脂を用いたことを除けば、実施例
１と同様に約８ミクロンの平均粒度を有するトナーを作
成し、テストしたところ凝集性は認められなかった。複
写物の画像にオフセットは定着ロール温度１９０℃で見
られた、定着ロール温度１７０℃で定着した画像は指で
擦っても十分定着していた。１万枚のランニングテスト
を行ったところ、微かにカブリがみられた。定着ロール
への巻き込みはみられなかった。
【００５２】［比較例８］比較例１において約１４ミク
ロンの平均粒度を有するトナーを作成し、テストしたと
ころ凝集性は認められなかった。また、複写物の画像に
オフセットは定着ロール温度２００℃でも見られなかっ
た。ロール温度１７０℃で定着した画像は指で擦っても
十分定着していた。１万枚のランニングテストを行った
ところ、カブリがみられた。定着ロールへの巻き込みは
みられなかった。
ロンの平均粒度を有するトナーを作成し、テストしたと
ころ凝集性は認められなかった。また、複写物の画像に
オフセットは定着ロール温度２００℃でも見られなかっ
た。ロール温度１７０℃で定着した画像は指で擦っても
十分定着していた。１万枚のランニングテストを行った
ところ、カブリがみられた。定着ロールへの巻き込みは
みられなかった。
【００５３】以上の実施例及び比較例の結果について表
１及び表２にまとめた。表中において、ＬＰとはメイン
バインダーのビニル共重合体の分子量分布における低分
子量成分の極大値、ＨＰは高分子量成分の極大値、ＨＰ
／ＬＰとはそれぞれの極大値ピークの高さの比を表す。
また、表中の◎、○、△、×は、それぞれ、大変優れて
いる、優れている、やや劣っている、劣っているという
各項目の効果の程度を表した記号である。
１及び表２にまとめた。表中において、ＬＰとはメイン
バインダーのビニル共重合体の分子量分布における低分
子量成分の極大値、ＨＰは高分子量成分の極大値、ＨＰ
／ＬＰとはそれぞれの極大値ピークの高さの比を表す。
また、表中の◎、○、△、×は、それぞれ、大変優れて
いる、優れている、やや劣っている、劣っているという
各項目の効果の程度を表した記号である。
【００５４】
【表１】
【００５５】
【表２】
【００５６】
【発明の効果】本発明のトナーは、特定のＢＥＴ比表面
積のビニル系共重合体をメインバインダーとして用いる
ことにより、小粒径トナーにおいて長期間複写機を使用
しても、カブリや定着不良のない高解像度な画像が得ら
れ紙の巻き込みのないトナーを提供することを可能にし
た。
積のビニル系共重合体をメインバインダーとして用いる
ことにより、小粒径トナーにおいて長期間複写機を使用
しても、カブリや定着不良のない高解像度な画像が得ら
れ紙の巻き込みのないトナーを提供することを可能にし
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−219759（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−241370（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−204185（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−297629（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−39054（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−120368（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−44650（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−64558（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−199528（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−323671（ＪＰ，Ａ) 「プラスチック材料講座スチロール系 樹脂」須本一朗著 日刊工業新聞社発行 昭和45年、31頁−37頁 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G03G 9/08
Claims (7)
- 【請求項１】 スチレン系単量体および／または（メ
タ）アクリル酸エステル単量体を構成単位として有する
ビニル系共重合体をメインバインダーとするトナーにお
いて、少なくともビニル系共重合体の分子量分布の極大
値が３×１０3〜４×１０4と３×１０5〜８×１０6のそ
れぞれにあり、メインバインダーのＢＥＴ比表面積が
０．０２〜０．２ｍ2／ｇであることを特徴とするトナ
ー。 - 【請求項２】 前記トナーの平均粒径が１０μ以下であ
ることを特徴とする請求項１記載のトナー。 - 【請求項３】 前記ビニル系共重合体の分子量分布にお
ける３×１０3〜４×１０4にある極大値と３×１０5〜
８×１０6にある極大値のピークの高さの比が、０．１
５〜１．０であることを特徴とする請求項１または２記
載のトナー。 - 【請求項４】 前記メインバインダーの固め比重が０．
６８ｇ／ｃｃ未満であることを特徴とする請求項１、２
または３記載のトナー。 - 【請求項５】 前記メインバインダーの崩壊角が２７度
未満であることを特徴とする請求項１、２、３または４
記載のトナー。 - 【請求項６】 前記メインバインダーの帯電量が３μＣ
／ｇ未満であることを特徴とする請求項１、２、３、４
または５記載のトナー。 - 【請求項７】 スチレン系単量体および／または（メ
タ）アクリル酸エステル単量体を構成単位として有する
ビニル系共重合体をメインバインダーとするトナーにお
いて、少なくともビニル系共重合体の分子量分布の極大
値が３×１０3〜４×１０4 と３×１０5 〜８×１０6
のそれぞれにあり、メインバインダーのＢＥＴ比表面積
が０．０１〜１ｍ2 ／ｇであり、トナーの平均粒径が１
０μ以下、分子量分布における３×１０3 〜４×１０4
にある極大値と３×１０5 〜８×１０6 にある極大値の
ピーク比が０．１５〜１．０で、バインダーの固め比重
が０．６８ｇ／ｃｃ未満、崩壊角が２７度未満、帯電量
が３μＣ／ｇ未満であることを特徴とするトナー。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30561095A JP3179009B2 (ja) | 1995-11-24 | 1995-11-24 | トナー |
| US08/723,754 US5718999A (en) | 1995-11-24 | 1996-09-30 | Toner copolymer binder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30561095A JP3179009B2 (ja) | 1995-11-24 | 1995-11-24 | トナー |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09146302A JPH09146302A (ja) | 1997-06-06 |
| JP3179009B2 true JP3179009B2 (ja) | 2001-06-25 |
Family
ID=17947221
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30561095A Expired - Lifetime JP3179009B2 (ja) | 1995-11-24 | 1995-11-24 | トナー |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5718999A (ja) |
| JP (1) | JP3179009B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000181141A (ja) * | 1998-10-05 | 2000-06-30 | Sekisui Chem Co Ltd | トナ―用樹脂組成物及びトナ― |
| JP4096783B2 (ja) * | 2003-03-28 | 2008-06-04 | ブラザー工業株式会社 | 現像装置および画像形成装置 |
| JP6102366B2 (ja) * | 2013-03-13 | 2017-03-29 | 富士ゼロックス株式会社 | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5616144A (en) * | 1979-07-17 | 1981-02-16 | Canon Inc | Developing powder |
| JPS56158340A (en) * | 1980-05-13 | 1981-12-07 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | Toner for developing electrostatic charge image |
| DE3315005A1 (de) * | 1982-04-27 | 1983-10-27 | Canon K.K., Tokyo | Magnetischer toner |
| JPS58202455A (ja) * | 1982-05-20 | 1983-11-25 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 静電荷像現像用トナ− |
| US5321091A (en) * | 1989-05-29 | 1994-06-14 | Canon Kabushiki Kaisha | Binder resin used in a toner |
| US5585215A (en) * | 1996-06-13 | 1996-12-17 | Xerox Corporation | Toner compositions |
-
1995
- 1995-11-24 JP JP30561095A patent/JP3179009B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1996
- 1996-09-30 US US08/723,754 patent/US5718999A/en not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 「プラスチック材料講座スチロール系樹脂」須本一朗著 日刊工業新聞社発行 昭和４５年、３１頁−３７頁 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5718999A (en) | 1998-02-17 |
| JPH09146302A (ja) | 1997-06-06 |
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