JP3152982B2 - ウラン含有溶液に含まれるルテニウムを除去する方法 - Google Patents
ウラン含有溶液に含まれるルテニウムを除去する方法Info
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Description
【０００１】
【技術分野】本発明は、ウラン溶液、特に使用済核燃料
再処理工場から放出され、なお痕跡量のルテニウムを含
有する溶液に含有されるルテニウム（Ｒｕ）の除去方法
に関する。
再処理工場から放出され、なお痕跡量のルテニウムを含
有する溶液に含有されるルテニウム（Ｒｕ）の除去方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】ウランを基材とする使用済核燃料を再処
理した後に得られるウラン含有溶液は、燃料が原子炉中
にある間に出現したプルトニウム及び他の分裂生成物を
一般には含まない。
理した後に得られるウラン含有溶液は、燃料が原子炉中
にある間に出現したプルトニウム及び他の分裂生成物を
一般には含まない。
【０００３】しかしながら、数ｐｐｂ台の僅かな痕跡量
の 106Ｒｕがやはり存在する。この濃度では、それは化
学的に除去し分析するのが非常に困難であるが、それを
含むウラン溶液に有害な放射能を与える。それは種々の
流体特に流出水に存在する。このように汚染されたウラ
ン溶液を使用することは安全についての課題（即ち人員
の保護や、ウラン溶液を再循環し再転換する施設の汚
染）を生み出す。このようにウラン溶液から完全に 106
Ｒｕの痕跡を除去できることは極めて重要であり、さも
なければ溶液を貯留して、放射能を許容し得る水準まで
自然に軽減させなければならない。
の 106Ｒｕがやはり存在する。この濃度では、それは化
学的に除去し分析するのが非常に困難であるが、それを
含むウラン溶液に有害な放射能を与える。それは種々の
流体特に流出水に存在する。このように汚染されたウラ
ン溶液を使用することは安全についての課題（即ち人員
の保護や、ウラン溶液を再循環し再転換する施設の汚
染）を生み出す。このようにウラン溶液から完全に 106
Ｒｕの痕跡を除去できることは極めて重要であり、さも
なければ溶液を貯留して、放射能を許容し得る水準まで
自然に軽減させなければならない。
【０００４】Ｒｕを分離する公知の方法は、普通には使
用されなかったり、特別な添加物を含有したりする種々
の溶媒を使って液−液抽出を行うことから一般に成る。
これらの方法にはＲｕの化学的処理が先行し得る。Ｒｕ
を化合物の形態で沈殿させるか、又は電気化学的に還元
して金属の形態で析出させる方法も知られている。
用されなかったり、特別な添加物を含有したりする種々
の溶媒を使って液−液抽出を行うことから一般に成る。
これらの方法にはＲｕの化学的処理が先行し得る。Ｒｕ
を化合物の形態で沈殿させるか、又は電気化学的に還元
して金属の形態で析出させる方法も知られている。
【０００５】これらの方法は、ウラン含有溶液、即ち大
量のＲｕを含む溶液の厳密な再処理を行うように修正さ
れるのが一般的であって、得られる結果は痕跡しかない
Ｒｕを除去しなければならない場合不確実である。その
上、液−液抽出法では、Ｒｕは稀薄な液体として一般に
抽出される。それは貯蔵と、放射能が減少した場合には
貯蔵に続く処分の問題を発生させる。
量のＲｕを含む溶液の厳密な再処理を行うように修正さ
れるのが一般的であって、得られる結果は痕跡しかない
Ｒｕを除去しなければならない場合不確実である。その
上、液−液抽出法では、Ｒｕは稀薄な液体として一般に
抽出される。それは貯蔵と、放射能が減少した場合には
貯蔵に続く処分の問題を発生させる。
【０００６】
【手段及び作用効果】これらの欠点に鑑みて、本発明者
は、ウラン含有溶液からのルテニウムの排除方法を発明
した。その方法は亜硝酸塩をその溶液に添加して、それ
を第四級アンモニウム樹脂又は第三級アミン樹脂上に通
過させてルテニウムを固定することを特徴とする。
は、ウラン含有溶液からのルテニウムの排除方法を発明
した。その方法は亜硝酸塩をその溶液に添加して、それ
を第四級アンモニウム樹脂又は第三級アミン樹脂上に通
過させてルテニウムを固定することを特徴とする。
【０００７】この形式の方法は、希釈又は濃縮された硝
酸ウラニル溶液に特にうまく適応する。
酸ウラニル溶液に特にうまく適応する。
【０００８】溶液は１l 当り５０〜６００ｇのウラン
（ｇＵ／ｌ）を含有し得るが、１５０〜４００ｇＵ／ｌ
を含有するのが普通である。
（ｇＵ／ｌ）を含有し得るが、１５０〜４００ｇＵ／ｌ
を含有するのが普通である。
【０００９】処理されるウラン溶液のＲｕ含有量は少ｐ
ｐｂから数ｇ／ｌの範囲内で、非常に大きくてもよい。
しかしながら、本発明方法は、当初の溶液が僅かな痕跡
のＲｕを含有するだけの場合、たとえば１kgのウランに
対して２〜５０μＣｉ、又は２〜２５μＣｉ／kgＵの
106Ｒｕ放射能に対応する場合を含めて、Ｒｕ全部を溶
液から除去することができるようにすることが何よりも
重要である。
ｐｂから数ｇ／ｌの範囲内で、非常に大きくてもよい。
しかしながら、本発明方法は、当初の溶液が僅かな痕跡
のＲｕを含有するだけの場合、たとえば１kgのウランに
対して２〜５０μＣｉ、又は２〜２５μＣｉ／kgＵの
106Ｒｕ放射能に対応する場合を含めて、Ｒｕ全部を溶
液から除去することができるようにすることが何よりも
重要である。
【００１０】処理される溶液の酸性度は約０．０１Ｎ〜
０．５Ｎである。温度は通常４０℃以下、又は亜硝酸塩
を安定に保ち、かつ樹脂を保護するために、好ましくは
０〜３０℃である。
０．５Ｎである。温度は通常４０℃以下、又は亜硝酸塩
を安定に保ち、かつ樹脂を保護するために、好ましくは
０〜３０℃である。
【００１１】亜硝酸塩はアルカリ金属亜硝酸塩又は好ま
しくは亜硝酸アンモニウムを加えるか、又はＮＯ2 を直
接ウラン溶液に通気することにより添加し得る。使用濃
度はＮＯ2 として表わして０．１〜５０ｇ／ｌである。
しくは亜硝酸アンモニウムを加えるか、又はＮＯ2 を直
接ウラン溶液に通気することにより添加し得る。使用濃
度はＮＯ2 として表わして０．１〜５０ｇ／ｌである。
【００１２】この亜硝酸塩の添加がなければ、ルテニウ
ムは樹脂上に選択的に固定されることはない。それがウ
ラン溶液に遅く添加されるだけ、亜硝酸塩の作用は更に
効果的である。最良の操作は、それをウラン溶液の仕込
みと同時に樹脂床に入れることである。
ムは樹脂上に選択的に固定されることはない。それがウ
ラン溶液に遅く添加されるだけ、亜硝酸塩の作用は更に
効果的である。最良の操作は、それをウラン溶液の仕込
みと同時に樹脂床に入れることである。
【００１３】前記のように、樹脂は第四級アンモニウム
型又は第三級アミン型である。ＲＯＨＭ ＆ ＨＡＡＳ
の製造する次の樹脂を使用するのが好ましい。
型又は第三級アミン型である。ＲＯＨＭ ＆ ＨＡＡＳ
の製造する次の樹脂を使用するのが好ましい。
【００１４】Amberlite IRA 420 （又はIRA 900 ）高度
陰イオン性、Ｉ型ゲル（第四級アンモニウム） Amberlite IRA 93 SP 中皮陰イオン性、
マクロ細孔性（第三級アミン） これらの樹脂は亜硝酸塩を添加することにより得られる
ニトロシル−ルテニウム錯体を固定することができる。
従って、錯体を形成できるようにするには、樹脂を提供
する溶液ができるだけ最善の条件にあることが重要であ
る。そこで、亜硝酸塩の添加とＲｕの固定を１０〜５０
℃の間、好ましくは２５℃以下で行う。
陰イオン性、Ｉ型ゲル（第四級アンモニウム） Amberlite IRA 93 SP 中皮陰イオン性、
マクロ細孔性（第三級アミン） これらの樹脂は亜硝酸塩を添加することにより得られる
ニトロシル−ルテニウム錯体を固定することができる。
従って、錯体を形成できるようにするには、樹脂を提供
する溶液ができるだけ最善の条件にあることが重要であ
る。そこで、亜硝酸塩の添加とＲｕの固定を１０〜５０
℃の間、好ましくは２５℃以下で行う。
【００１５】本発明方法により、完全にＲｕを含まない
ウラン含量溶液を得ることができる。樹脂上を通過する
ウラン溶液の体積が床体積（ＢＶ）として表わした樹脂
床の体積の２０〜２５倍、即ち２０〜２５ＢＶである場
合、初めてＲｕが漏洩することが認められる。このよう
な結果を得るためには樹脂の形態で固定剤を使用するこ
とが特に重要である。
ウラン含量溶液を得ることができる。樹脂上を通過する
ウラン溶液の体積が床体積（ＢＶ）として表わした樹脂
床の体積の２０〜２５倍、即ち２０〜２５ＢＶである場
合、初めてＲｕが漏洩することが認められる。このよう
な結果を得るためには樹脂の形態で固定剤を使用するこ
とが特に重要である。
【００１６】勿論、放流ウラン含有溶液中へのＲｕの漏
洩を選択した限度内で許容することにより樹脂の飽和期
を増大延長し得る。
洩を選択した限度内で許容することにより樹脂の飽和期
を増大延長し得る。
【００１７】樹脂がＲｕにより飽和した場合、水洗によ
り簡単に洗浄して、固定したＲｕを溶出しないで、樹脂
に含浸するウラン全部を回収し得る。
り簡単に洗浄して、固定したＲｕを溶出しないで、樹脂
に含浸するウラン全部を回収し得る。
【００１８】その後で樹脂は管理された置場に容易に貯
蔵し得る。
蔵し得る。
【００１９】しかし、排除方法を継続して樹脂を回収
し、Ｒｕの固定と溶出の逐次サイクルを行うことができ
るようにして、容易に貯蔵できる濃縮した固体形態でＲ
ｕを最終的に取得するのが有利である。
し、Ｒｕの固定と溶出の逐次サイクルを行うことができ
るようにして、容易に貯蔵できる濃縮した固体形態でＲ
ｕを最終的に取得するのが有利である。
【００２０】前記の水洗に続く、本方法の補足的な部分
は、強酸を用いてルテニウム飽和樹脂を溶出することか
ら成る。次いで得られたルテニウム含有溶液を中和し
て、Ｒｕを溶存させ、その後少くとも１つのＲＳＨ基を
含有するチオール型樹脂上にその中和した溶液を通過さ
せることにより、Ｒｕを再び固定し得る。
は、強酸を用いてルテニウム飽和樹脂を溶出することか
ら成る。次いで得られたルテニウム含有溶液を中和し
て、Ｒｕを溶存させ、その後少くとも１つのＲＳＨ基を
含有するチオール型樹脂上にその中和した溶液を通過さ
せることにより、Ｒｕを再び固定し得る。
【００２１】ルテニウムを再び固定することの利点は、
これらのチオール型樹脂により中和媒質中で固定される
Ｒｕの、樹脂の単位体積当りの量が、本発明方法の以前
に記載された段階で使用された第三級アミン樹脂又は第
四級アンモニウム樹脂により固定される量より、少くと
も５〜１０倍大きいことである。樹脂に供給される中和
された溶出溶液中のＲｕの濃度が高い程、それだけ大き
くのＲｕが固定される。分配係数（平衡における、溶液
中のＲｕの濃度に対する樹脂中のＲｕ濃度の比）は７０
０を越え得る。
これらのチオール型樹脂により中和媒質中で固定される
Ｒｕの、樹脂の単位体積当りの量が、本発明方法の以前
に記載された段階で使用された第三級アミン樹脂又は第
四級アンモニウム樹脂により固定される量より、少くと
も５〜１０倍大きいことである。樹脂に供給される中和
された溶出溶液中のＲｕの濃度が高い程、それだけ大き
くのＲｕが固定される。分配係数（平衡における、溶液
中のＲｕの濃度に対する樹脂中のＲｕ濃度の比）は７０
０を越え得る。
【００２２】このようにしてＲｕを固定した場合、それ
を仕込んだ樹脂は固体の濃縮した形態で管理された置場
に貯蔵できるように処理し得る。後の他用途のため、前
もって条件調整を行うこともあり得る。
を仕込んだ樹脂は固体の濃縮した形態で管理された置場
に貯蔵できるように処理し得る。後の他用途のため、前
もって条件調整を行うこともあり得る。
【００２３】Ｒｕを含まない放流塩溶液もＲｕを固定し
た場合に得られる。これは再使用、濃縮及び／又は容易
な廃棄をし得る。
た場合に得られる。これは再使用、濃縮及び／又は容易
な廃棄をし得る。
【００２４】本発明方法の補足的部分の特別な実施態様
では、強い溶出酸として、好ましくは濃厚溶液で硝酸を
使用し、出来る限り最高の濃厚溶液でＲｕを再抽出す
る。次いで得られる酸溶液をたとえばアンモニア又は苛
性カリもしくは苛性ソーダのような強いアルカリ金属塩
基を用いて中和し、その中にルテニウムを溶存する硝酸
アンモニウム、カリウム又はナトリウムの溶液を得る。
では、強い溶出酸として、好ましくは濃厚溶液で硝酸を
使用し、出来る限り最高の濃厚溶液でＲｕを再抽出す
る。次いで得られる酸溶液をたとえばアンモニア又は苛
性カリもしくは苛性ソーダのような強いアルカリ金属塩
基を用いて中和し、その中にルテニウムを溶存する硝酸
アンモニウム、カリウム又はナトリウムの溶液を得る。
【００２５】チオール型樹脂のうち、ＤＵＯＬＩＴＥの
生産するＩＭＡＣ ＧＴ７３型樹脂は特に適切であるこ
とが明らかになっている。本方法の最初の段階で得られ
る、通常５以上、好ましくは８〜１０のｐＨを有し、硝
酸塩含有量約３００ｇ／ｌのＲｕ含有中和溶液を一般に
は４ＢＶ／時未満の速さで該樹脂に浸透させて、樹脂を
充分飽和させ、放流水中に早すぎるＲｕの漏洩を避ける
ようにする。室温で作業し、特に樹脂を保護するために
５０℃以下で作業するのが好ましい。
生産するＩＭＡＣ ＧＴ７３型樹脂は特に適切であるこ
とが明らかになっている。本方法の最初の段階で得られ
る、通常５以上、好ましくは８〜１０のｐＨを有し、硝
酸塩含有量約３００ｇ／ｌのＲｕ含有中和溶液を一般に
は４ＢＶ／時未満の速さで該樹脂に浸透させて、樹脂を
充分飽和させ、放流水中に早すぎるＲｕの漏洩を避ける
ようにする。室温で作業し、特に樹脂を保護するために
５０℃以下で作業するのが好ましい。
【００２６】
【実施例】実施例１ 最初次の組成の硝酸ウラニル溶液を使用して本発明の方
法を説明する。
法を説明する。
【００２７】Ｕ含有量 ： ３８０ｇ／ｌ Ｈ+ 含有量 ： ０．１０６Ｎ Ｒｕ含有量 ： １mg／ｌ（即ち７．４ ppb／U 又は92
5 000 Bq／kgU 又は２５μCi／kgU ） ＢＶ＝２５cm3 を有する樹脂カラムを使用した。
5 000 Bq／kgU 又は２５μCi／kgU ） ＢＶ＝２５cm3 を有する樹脂カラムを使用した。
【００２８】使用樹脂はＩＲＡ ９３ ＳＰであった。
【００２９】ウラン含有溶液と硝酸アンモニウム２５ｇ
／ｌ溶液とをカラムに同時に給送して、樹脂上を通過す
るウラン溶液の亜硝酸塩含有量（ＮＯ2 として表わす）
を５ｇ／ｌとした。
／ｌ溶液とをカラムに同時に給送して、樹脂上を通過す
るウラン溶液の亜硝酸塩含有量（ＮＯ2 として表わす）
を５ｇ／ｌとした。
【００３０】ウラン含有溶液の流量を２ＢＶ／時とし
た。
た。
【００３１】これらの条件下では、２０ＢＶのウラン含
有溶液が通過した時までＲｕ洩出はゼロであって、２５
ＢＶからは樹脂が飽和して、それ以上Ｒｕを固定しなか
った。
有溶液が通過した時までＲｕ洩出はゼロであって、２５
ＢＶからは樹脂が飽和して、それ以上Ｒｕを固定しなか
った。
【００３２】次いで飽和樹脂を４０℃で前もって水洗し
てから、硝酸の２Ｎ溶液の５ＢＶを用いてルテニウムを
溶出した。
てから、硝酸の２Ｎ溶液の５ＢＶを用いてルテニウムを
溶出した。
【００３３】固定−洗浄−溶出の一連のサイクルを行っ
て、得られたＲｕ含有放流溶液をまとめた。
て、得られたＲｕ含有放流溶液をまとめた。
【００３４】得られた溶液をＮＨ4 ＯＨの濃厚溶液を用
いて中和し、ｐＨ９にした。Ｒｕを溶存する（５mg／ｌ
又は 9430 Bq／ｌ）、得られたＮＨ4 ＮＯ3 の溶液（１
９０ｇ／ｌ）を、６５cm3 （ＢＶ＝６５cm3 ）のＩＭＡ
Ｃ ＧＴ ７３樹脂を含有する、高さ６０cmで直径１．
３cmのカラムに４．５ＢＶの流量で通した。
いて中和し、ｐＨ９にした。Ｒｕを溶存する（５mg／ｌ
又は 9430 Bq／ｌ）、得られたＮＨ4 ＮＯ3 の溶液（１
９０ｇ／ｌ）を、６５cm3 （ＢＶ＝６５cm3 ）のＩＭＡ
Ｃ ＧＴ ７３樹脂を含有する、高さ６０cmで直径１．
３cmのカラムに４．５ＢＶの流量で通した。
【００３５】これらの条件下では、塩分溶液の６００Ｂ
Ｖが通過したときＲｕ漏洩が現われた。
Ｖが通過したときＲｕ漏洩が現われた。
【００３６】実施例２ 前記塩分溶液と同様であるが、２１００Ｂｑ／ｌのＲｕ
の当量のみを含有し、ＮＨ3 を用いてｐＨ９に酸性放流
水を中和して得られる塩分溶液を３．０ＢＶ／時の速さ
で同じ樹脂上を通過させた。１４００ＢＶの通過後Ｒｕ
が洩れるのを認めた。
の当量のみを含有し、ＮＨ3 を用いてｐＨ９に酸性放流
水を中和して得られる塩分溶液を３．０ＢＶ／時の速さ
で同じ樹脂上を通過させた。１４００ＢＶの通過後Ｒｕ
が洩れるのを認めた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フランソワ・ニコラ フランス国、84100・オランジユ、リ ユ・ビクトル・ユーゴー、43 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G21C 19/46 G21F 9/06
Claims (8)
- 【請求項１】 亜硝酸塩をウラン含有溶液に添加してそ
れを第四級アンモニウム樹脂又は第三級アミン樹脂に対
し通過させることによりルテニウムを固定することを特
徴とする、ウラン含有溶液のルテニウム排除方法。 - 【請求項２】 溶液中の亜硝酸塩の濃度が０．１〜５０
ｇ／ｌ（ＮＯ２として表わす）であることを特徴とす
る、請求項１の方法。 - 【請求項３】 樹脂上に固定されるルテニウムを強酸を
用いて溶出することを特徴とする、請求項１又は２の方
法。 - 【請求項４】 強酸が硝酸であることを特徴とする、請
求項３の方法。 - 【請求項５】 溶出溶液を中和して、得られる塩溶液に
ルテニウムを溶存させること、次いで前記塩溶液をＲＳ
Ｈ基を有するチオール型樹脂に通過させることによりル
テニウムを固定することを特徴とする、請求項１〜４の
いずれか１項の方法。 - 【請求項６】 チオール樹脂がＲＳＨ基を含有するマク
ロ細孔性ポリスチレンであることを特徴とする、請求項
５の方法。 - 【請求項７】 中和をアンモニア又は強アルカリ性塩基
の濃厚溶液を用いて５を越えるｐＨまで行うことを特徴
とする、請求項１〜６のいずれか１項の方法。 - 【請求項８】 中和された溶液が、ルテニウムが溶解し
ている硝酸アンモニウム、カリウム又はナトリウムの溶
液であることを特徴とする、請求項７の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9101914 | 1991-02-08 | ||
| FR9101914A FR2672582B1 (fr) | 1991-02-08 | 1991-02-08 | Procede d'elimination du ruthenium contenu dans des solutions uraniferes. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04355396A JPH04355396A (ja) | 1992-12-09 |
| JP3152982B2 true JP3152982B2 (ja) | 2001-04-03 |
Family
ID=9409835
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02134092A Expired - Fee Related JP3152982B2 (ja) | 1991-02-08 | 1992-02-06 | ウラン含有溶液に含まれるルテニウムを除去する方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5219540A (ja) |
| EP (1) | EP0498743B1 (ja) |
| JP (1) | JP3152982B2 (ja) |
| KR (1) | KR920016350A (ja) |
| DE (1) | DE69206836T2 (ja) |
| FR (1) | FR2672582B1 (ja) |
| RU (1) | RU2086508C1 (ja) |
| ZA (1) | ZA92709B (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004011140A1 (ja) * | 2002-07-26 | 2004-02-05 | Wako Pure Chemical Industries, Ltd. | 第３級アミノ基を有するポリマー担持ルテニウム化合物 |
| RU2542897C2 (ru) * | 2013-07-18 | 2015-02-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский национальный исследовательский государственный университет" (Новосибирский государственный университет, НГУ) | Способ извлечения рутения из комплексных соединений рутения |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2894816A (en) * | 1950-09-27 | 1959-07-14 | Herbert H Hyman | Solvent extraction of ruthenium |
| US3708508A (en) * | 1971-04-09 | 1973-01-02 | Atomic Energy Commission | Method for the purification and recovery of tributyl phosphate used in reprocessing nuclear fuel |
| US4111856A (en) * | 1972-11-15 | 1978-09-05 | Mobil Oil Corporation | Insoluble resin-metal compound complex prepared by contacting weak base ion exchange resin with solution of metal-ligand |
| US3922231A (en) * | 1972-11-24 | 1975-11-25 | Ppg Industries Inc | Process for the recovery of fission products from waste solutions utilizing controlled cathodic potential electrolysis |
| US4116863A (en) * | 1976-03-31 | 1978-09-26 | Commissariat A L'energie Atomique | Method of decontamination of radioactive effluents |
| US4025602A (en) * | 1976-05-25 | 1977-05-24 | The United States Of America As Represented By The United States Energy Research And Development Administration | Recovery of transplutonium elements from nuclear reactor waste |
| ZA763680B (en) * | 1976-06-21 | 1978-02-22 | Nat Inst Metallurg | The separation and purification of ruthenium |
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