JP3146004B2 - オレフィン系合成樹脂発泡成形体の製造方法 - Google Patents

オレフィン系合成樹脂発泡成形体の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、エチレン系、プロピレン系合成樹脂に代表
されるオレフィン系合成樹脂発泡成形体の製造方法に関
する。
背景技術 従来より合成樹脂発泡成形体、例えばポリスチレン発
泡成形体や、ポリエチレン発泡成形体、ポリプロピレン
発泡成形体に代表されるオレフィン系成形発泡体は、そ
の緩衝特性、化学的安定性、加工のし易さ、及び軽量性
を生かし、包装体、梱包材、緩衝材等多方面に使用され
ている。
これらの発泡成形体の製造方法は、大別すると押出成
形法と予備発泡粒子を使用する型内成形法に分けられ
る。ポリスチレン発泡成形体では、建材分野等の断熱材
用途には押出法発泡成形体、緩衝、包装材分野等には型
内発泡成形体というように、その特性を生かして大まか
な区分けが出来、製造技術も成熟の域に到達しつつあ
る。
しかし、ポリエチレン系、ポリプロピレン系発泡成形
体に代表されるオレフィン系成形発泡体、特に型内発泡
成形体においては、予備発泡粒子の製造方法や発泡成形
方法に関連し、未解決の課題が数多く残されている。
従来、型内発泡成形体の製造方法としては、合成樹脂
の予備発泡粒子を、互いに開閉できかつ嵌合することに
よりキャビティを形成し得る雄型と雌型よりなる成形用
金型内に充填し、金型内に水蒸気を導入し、予備発泡粒
子を加熱、融着させた後、冷却し金型より成形体を取り
出すという方法が用いられている。
本方法で使用する金型は、金型内の予備発泡粒子を加
熱、融着させるための水蒸気を導入させる目的で、予備
発泡粒子と接する内側に多数の蒸気孔が設けられてお
り、一方、金型内に充填された予備発泡粒子は、蒸気孔
から導入された蒸気の加熱を受けて、粒子間の間隙を埋
める形で予備発泡粒子の再膨張が起こり、粒子間が密着
し、融着して成形体とされる。
この様な成形方法に起因する技術課題として、 予備発泡粒子の加熱を金型から導入する蒸気により行
うため、金型に接する外側から加熱が進み、このため、
成形体の外側表皮部と中心部との間で、該粒子の融着の
程度が異なる傾向となる、 粒子の融着が、粒子間の間隙を埋める形で予備発泡粒
子の再膨張がおこり粒子間が密着することから始まるた
め、粒子間における粒子間融着を阻害する物質の存在や
その多少が、粒子の融着程度を左右する、 等があることも知られている。これは言葉を替えれば、
金型内の予備発泡粒子を如何にして均一に加熱するかと
いうことであり、蒸気を如何にして金型中心部までその
温度を低下させずに供給し続けるかということに集約さ
れる。これは成形体の厚さが増すほど、より重要なポイ
ントとなってくる。
これらの課題を解決し品質向上や生産性向上をはかる
ため、従来ポリスチレン発泡成形体を中心に技術改良が
継続的になされてきた。例えば、予備発泡粒子を充填し
た金型内を、半減圧状態となるまで脱気する操作と、半
減圧状態とされた金型内の残留空気を蒸気供給管より交
互に供給される水蒸気との置換操作により更に排除し、
後に金型内に水蒸気を導入して予備発泡粒子を加熱、融
着させる方法（特公昭61−45940号）、予備発泡粒子の
加熱、融着工程で水蒸気の供給を短時間に多量（２〜10
kg/秒）に行う方法（特開昭60−116432号）、金型を先
ず予備加熱しておき、その中で予備加熱した予備発泡粒
子を熱風で充填した後、水蒸気を導入して加熱、融着さ
せる方法（特開昭56−77122号）、予備発泡粒子を充填
した金型内を半減圧状態にしておき、そこへ水蒸気を導
入して予備発泡粒子を加熱、融着させる方法（特公昭59
−51890号）、予備発泡粒子を金型内に充填後、水蒸気
による加熱成形を行う前に、該粒子の成形温度以下の、
より高温側にある液体を金型内に導入して該粒子内に存
在する気体を排気させた後、該液体を排出させると共
に、金型内に加熱用水蒸気を導入して予備発泡粒子を加
熱、融着させる方法（特開昭62−191123号）等多数の方
法が提案されている。これらの方法は、いずれの各課題
に対する解決策を提示しており、ポリスチレン系予備発
泡粒子による型内成形方法の改良方法としてはそれぞれ
意義を有している。
しかし乍ら、近年そのユニークな特性から、多方面で
多用され始めたポリエチレン系、ポリプロピレン系合成
樹脂に代表されるオレフィン系予備発泡粒子による型内
成形方法においては、結晶性を有する合成樹脂発泡粒子
に共通の、適正成形温度範囲のシビアさにより、これら
の方法を適用しても、必ずしも好ましい結果が得られな
い。このため、オレフィン系予備発泡粒子による型内成
形体の製造技術を、スチレン系予備発泡粒子による型内
成形体の製造技術と比較すると、特に成形体の厚さが厚
い領域でその差が顕著に認められ、現在、オレフィン系
予備発泡粒子の型内発泡成形体では高々100mm程度の厚
さにとどまっており、スチレン系型内成形体では一般的
となっている500mm厚といった肉厚の成形体は未だ提供
されていないのが実情である。
本発明は、厚さ100mmを越える厚物成形体を提供する
ことを目的とする。
本発明者らはかかる実情に鑑み鋭意研究の結果、予備
発泡粒子を型内に充填した後、特定の予熱工程と蒸らし
工程を導入することにより、上記目的が達成されること
を見出し、本発明を完成した。
発明の開示 即ち、本発明は、オレフィン系合成樹脂からなる型内
発泡成形体を製造するために、 示差走査熱計量による測定で１つ以上の融点を有する
オレフィン系予備発泡粒子を、閉鎖しうるが密閉し得な
い型内に充填し、該型内の粒子を水蒸気で加熱して膨張
させ粒子同士を融着させ型通りの成形体にする製造方法
において、前記予備発泡粒子を型内に充填後、水蒸気を
型内に導入し予備発泡粒子の融着が進行しない範囲内の
所定の予熱温度（TY）℃に到達せしめた後、水蒸気の導
入を停止し所定時間放置して蒸らした後、該型内の粒子
間の水蒸気及び／又はドレンを除去し、しかる後、水蒸
気を型内に供給し予熱温度より高い温度に保つことによ
り予備発泡粒子を加熱融着させ、その後、放冷及び／又
は冷却することを特徴とするオレフィン系予備発泡粒子
の型内発泡成形体の製造方法、及び 示差走査熱量計による測定で１つ以上の融点を有する
オレフィン系予備発泡粒子を、閉鎖しうるが密閉し得な
い型内に充填し、該型内の粒子を水蒸気で加熱して膨張
させ粒子同士を融着させ、前記予備発泡粒子を型内に充
填後、水蒸気を型内に導入し予備発泡粒子の融着が進行
しない範囲内の所定の予熱温度（TY）℃に到達せしめた
後、水蒸気の導入を続けて所定温度範囲内に所定時間保
持して蒸らした後、該粒子間の水蒸気及び／又はドレン
を除去することなく、より高温の水蒸気を型内に供給し
予熱温度より高い温度に保つことにより予備発泡粒子を
加熱融着させ、その後、放冷及び／又は冷却することを
特徴とするオレフィン系予備発泡粒子の型内発泡成形体
の製造方法をそれぞれ内容とするものである。
図面の簡単な説明 第１図乃至第５図は、それぞれ成形体の厚さを説明す
るための成形体の一例を示す概略図、第６図は本発明の
大型発泡成形体の製造に用られる装置の一例を示す概略
図である。
発明を実施するための最良の形態 本発明において、発泡成形体の厚さは当業者が通常認
識している概念に従えばよいが、敢えて定義をすれば、
Ｘ、Ｙ、Ｚ軸の３軸で表示される場合は最も短い辺を以
て厚さとする。代表的な図形で例示すれば、例えば第１
図〜第４図の場合は、Ａ、Ｂ、C3辺のうちで最も短い辺
を各成形体の厚さとし、また第５図の場合においては、
Ｂ＝（B1＋B2）/2とし、Ａ、Ｂ、C3辺のうちで最も短い
辺を厚さとする。
本発明におけるオレフィン系合成樹脂としては、低密
度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチ
レン、直鎖状低密度ポリエチレン、エチレン−酢酸ビニ
ル共重合体、プロピレンホモポリマー、エチレン−プロ
ピレンランダム共重合体、エチレン−プロピレンブロッ
ク共重合体、エチレン−ブテン−プロピレンランダム３
元共重合体、プロピレン−塩化ビニル共重合体、プロピ
レン−ブテン共重合体、プロピレン−無水マレイン酸共
重合体、ポリ（ブテン−１）、及び上記プロピレン系樹
脂と混合使用可能な他の熱可塑性樹脂、例えば低密度ポ
リエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、ビニル芳香族
系ポリマー、ポリブテン、アイオノマー等をプロピレン
系樹脂と混合使用してもよく、また上記エチレン系樹脂
と混合使用可能な他の熱可塑性樹脂、例えばビニル芳香
族ポリマー、ポリブテン、アイオノマー等をエチレン系
樹脂と混合使用してもよい。
混合使用する場合の混合方法としては、押出機等の混
合機を使用しての機械的方法、ポリマー粒子、又はペレ
ットへの第２、第３成分の含浸重合等の化学的方法が挙
げられる。化学的方法の１例として挙げた含浸重合にお
いて、例えばビニル芳香族系ポリマーを使用する場合、
第３成分として該モノマーと共重合可能な少量のモノマ
ーを使用してもよく、第３成分としては、アクリロニト
リル、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、ジ
ビニルベンゼン、マレイン酸モノ又はジアリル等が挙げ
られる。ビニル芳香族系ポリマーとしては、スチレンの
ほかメチルスチレン、エチルスチレン、ジメチルスチレ
ン等の核置換スチレン、α−メチルスチレン等のα−置
換スチレンが挙げられる。オレフィン系予備発泡粒子
は、架橋の有無に関係なく使用できるが、無架橋のもの
が経済的である。
上記オレフィン系合成樹脂は、示差走査熱量計での測
定で１つ以上の融点を有し、更に２つの融点を有するも
のを含む。
本発明により得られる大型発泡成形体は厚さが150mm
以上、望ましくは300mm以上、更には500mm以上のもの
で、ブロック状のものが代表として挙げられる。
本発明により得られる発泡成形体は融着率が50％以
上、好ましくは60％以上、より好ましくは70％以上で且
つ密度分布が10％以下のものである。融着率が50％未満
では成形体の強度が不足し、また密度分布が10％を越え
ると緩衝特性等の発泡体としての品質にバラツキが大き
くなる。
本発明の目的とする発泡成形体は、下記の（Ａ）、
（Ｂ）２つの方法により容易に製造することができる。
（Ａ）予備発泡粒子を型内に充填した後、特定の予熱工
程と蒸らし工程を経て、以下の工程、即ちドレン除去工
程、本加熱工程、冷却、放冷工程、取出工程を経て製造
する方法。
（Ｂ）上記（Ａ）において、ドレン除去工程を経ない他
は同様の工程を経て製造する方法。
上記（Ａ）の方法は、更に（Ａ−１）と（Ａ−２）の
２つの方法に分けられる： （Ａ−１） 示差走査熱量計による測定で１つ以上の融点を有する
オレフィン系予備発泡粒子を、閉鎖しうるが密閉し得な
い型内に充填し、該型内の粒子を水蒸気で加熱して膨張
させ粒子同士を融着させ型通りの成形体にする製造方法
において、前記予備発泡粒子を型内に充填後、水蒸気を
型内に導入し予備発泡粒子の融着が進行しない範囲内の
所定の予熱温度（TY）℃に到達せしめた後、水蒸気の導
入を停止し所定時間放置して蒸らした後、該型内の粒子
間の水蒸気及び／又はドレンを除去し、しかる後、水蒸
気を型内に供給し予備発泡粒子を加熱融着させ、その
後、放冷及び／又は冷却する方法。
（Ａ−２） 上記（Ａ−１）と同様にして所定の予熱温度（TY）℃
に到達せしめた後、水蒸気の導入を続けて所定温度範囲
内に所定時間保持して蒸らした後水蒸気の導入を停止
し、次いで、該型内の粒子間の水蒸気及び／又はドレン
を除去し、しかる後、水蒸気を型内に供給し予熱温度よ
り高い温度に保つことにより予備発泡粒子を加熱融着さ
せ、その後、放冷及び／又は冷却する方法。
以下、上記（Ａ−１）及び（Ａ−２）の方法について
説明する。
予熱工程は、本加熱に先立ち、予備発泡粒子を融着し
ない出来るだけ高い温度に加熱する工程で、予熱温度
（TY）℃の範囲は、TML−30℃≦TY≦TML＋５℃、好まし
くは、TML−30℃≦TY≦TML、より好ましくは、TML−25
℃≦TY≦TML−５℃である。上記において、TMLは示差走
査熱量計による測定での融点。但し、融点が２つ以上あ
る場合は、最も低い融点である。予熱温度が（TML−30
℃）より低くなると、熱の効果が充分に得られず、一
方、（TML＋５℃）より高くなると、予熱時に予備発泡
粒子の融着が進み始め、この結果、本加熱時の水蒸気が
成形体中心部に入り難くなる。
示差走査熱量計による測定での融点は、下記条件での
吸熱ピーク温度を言い、複数の吸熱ピークが観測される
場合は、より低温側のピークを本発明で言う融点
（TML）とする。融点は通常の示差走査熱量計、例え
ば、パーキンエルマー（Parkin−Elmer）社製のDSC−２
型、理学電機（株）製のTAS−100型等を用い、予備発泡
粒子１〜10mgのサンプルにつき、10℃／分の昇温速度で
測定を行う。
予熱工程で予備発泡粒子の温度を測定する方法として
は、例えば金型の雄型、雌型は両者或いは一方の内面、
即ち、予備発泡粒子に接する側に、針状の細かい温度セ
ンサーを設置する方法がある。この方法では、センサー
の長さにより温度の測定される位置が決まるため、成形
体の厚みにより一概に規定できないが、通常金型内面よ
り１〜150mm、好ましくは３〜100mm、より好ましくは３
〜50mm内部の温度が測れるように設定する必要があり、
好ましくは5mm以上、より好ましくは10mm以上内部の温
度が測れるように設定する。センサーの種類は、本発明
で測定するものではなく、サーミスター等の一般的なセ
ンサーが使用できる。予熱工程での粒子の温度の測定
は、上記方法に限られず、既存技術の組み合わせにより
種々の方法が可能である。
予熱工程での水蒸気の供給方法は特に限定されず、従
来一般的に使用されている方法が適用できる。
予熱は、従来の方法の様に熱媒体の温度（或いは、蒸
気圧力）を制御するのではなく、直接被加熱物体（予備
発泡粒子）及び／又は近傍の温度を検出して加熱を制御
するため、蒸気圧力等の熱媒体の温度設定に高い精度を
要求されない利点がある。
蒸らし工程は、予備発泡粒子に充分な熱エネルギーを
与え、該粒子内及び該粒子間の温度の均一化を図りなが
ら、該粒子を融着が起こらない、より高い温度に加熱す
るためのものである。
蒸らし方法としては、（Ａ−１）の方法では、（ａ）
型内の予備発泡粒子を予熱温度に到達せしめた後、水蒸
気の導入を停止して所定時間放置して蒸らす方法、（Ａ
−２）の方法では、（ｂ）型内の予備発泡粒子を予熱温
度に到達せしめた後、更に水蒸気の導入を続けて所定時
間予熱温度範囲内に保持して蒸らす方法、及び（ｃ）型
内の予備発泡粒子を予熱温度に到達せしめた後、水蒸気
の導入を続けて所定時間予熱温度範囲内に保持して蒸ら
した後（蒸らしＩ）、水蒸気を停止して更に所定時間保
持して蒸らす（蒸らしII）方法がある。
蒸らし時間（TM）は５秒≦TM≦７分が適当であるが、
上記（ａ）の方法では、好ましくは、10秒≦TM≦６分、
より好ましくは、20秒≦TM≦５分、（ｂ）の方法では、
好ましくは５秒≦TM≦２分、より好ましくは、７秒≦TM
≦60秒、（ｃ）の方法では、蒸らしＩに引き続いて蒸ら
しIIを実施するので、蒸らしＩの時間は、上記（ｂ）の
場合よりも短くてもよい。
上記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の方法において、予熱工
程で最も蒸気使用量が少なくなるのは（ａ）の方法であ
るが、蒸らし工程の所用時間が長くなる傾向がある。一
方、（ｂ）の方法は蒸らし工程を予熱工程に取り込んだ
形となっているため、所用時間は短くなる傾向がある
が、蒸気使用量が最も多くなる傾向がある。使用蒸気量
と成形サイクルタイムのバランスを考えて、適宜選択す
ればよいが、（ａ）又は（ｂ）の方法が省エネルギーの
観点から有利である。
ドレン除去工程は、本加熱時の加熱水蒸気が予備発泡
粒子間隙に侵入し易い様に、予熱工程、蒸らし工程を経
た結果、該粒子間に残留する水蒸気及び／又はドレンを
除去するものである。除去する方法としては、金型内の
減圧操作、金型の一方から他方への加圧気体の流入、流
出等が例示出来るが、その方法は特に限定されない。
例えば、金型内の減圧操作によりドレン除去工程を行
う場合、絶対圧力は400mmHg以下が必要であり、好まし
くは250mmHg以下、より好ましくは150mmHg以下である。
予備発泡粒子を加熱融着させるための本加熱以降の操
作については、本発明では特に限定されるものではな
く、従来一般的に実施されている方法が使用できるが、
本加熱時においても、予備発泡粒子の温度を測定し、加
熱温度、加熱時間を制御したほうがより良い効果が得ら
れる。加熱温度（TH）はTML−10℃≦TH≦TML＋15℃の範
囲で実施できるが、好ましくは、TML−７℃≦TH≦TML＋
10℃、より好ましくは、TML−５℃≦TH≦TML＋７℃であ
る。加熱時間は、通常３〜90秒の間で実施できるが、樹
脂温度の変化で加熱時間を制御するほうが、成形体の品
質や工程の安定化等が得られ易い。
加熱制御方法の好ましい１例を示せば、本加熱を開始
し、設定した本加熱温度範囲に該粒子温度が到達した
後、加熱を継続していても該粒子温度が低下し始め設定
温度範囲外となった時点で本加熱を停止するという方法
が挙げられる。本加熱を停止するタイミングを、本加熱
時の該粒子温度のピーク温度から例えば１〜５℃低下し
た時点に設定する方法も、加熱の効率化、省エネルギ
ー、或いはサイクルアップの点で有効である。
次に、前記（Ｂ）の方法も更に（Ｂ−１）と（Ｂ−
２）の２つの方法に分けられる： （Ｂ−１） 予熱温度（TY）℃に到達せしめるまでは（Ａ−１）、
（Ａ−２）と同様であるが、予熱温度（TY）℃に到達せ
しめた後、水蒸気の導入を続けて所定温度範囲内に所定
時間保持して蒸らした後、型内の粒子間の水蒸気及び／
又はドレンを除去することなく、より高温の水蒸気を型
内に供給し、予備発泡粒子を加熱融着させ、その後、放
冷及び／又は冷却する方法。
（Ｂ−２） 上記（Ｂ−１）と同様にして所定の予熱温度（TY）℃
に到達せしめた後、水蒸気の導入を続けて所定温度範囲
内に所定時間保持して蒸らした後水蒸気の導入を停止
し、所定時間保持して更に蒸らした後、型内の粒子間の
水蒸気及び／又はドレンを除去することなく、より高温
の水蒸気を型内に供給し予熱温度より高い温度に保つこ
とにより予備発泡粒子を加熱融着させ、その後、放冷及
び／又は冷却する方法。
蒸らし方法としては、（Ｂ−１）では型内の予備発泡
粒子を予熱温度に到達せしめた後、更に水蒸気の導入を
続けて所定時間予熱温度範囲内に保持して蒸らす方法、
及び（Ｂ−２）では型内の予備発泡粒子を予熱温度に到
達せしめた後、水蒸気の導入を続けて所定時間予熱温度
範囲内に保持して蒸らした後（蒸らしＩ）、水蒸気を停
止するか、又は水蒸気を停止後所定時間保持して更に蒸
らす（蒸らしII）方法がある。
蒸らし時間（TM）は５秒≦TM≦５分が適当であるが、
上記（Ｂ−１）の方法では、好ましくは、15秒≦TM≦３
分、より好ましくは、20秒≦TM≦２分、（Ｂ−２）の方
法では、蒸らしＩに続いて蒸らしIIが行われるので蒸ら
しＩの時間は上記（Ｂ−１）の場合よりも短くてもよ
い。
予備発泡粒子の製造方法は特に限定されるものではな
く、従来スチレン系予備発泡粒子で用いられている方
法、例えばモノマーを重合開始剤等の助剤と共に密閉容
器内で水性媒体中に分散させ、モノマーの重合を行な
い、重合中もしくは重合終了後に揮発性発泡剤を含浸せ
しめ、その後該樹脂粒子を熱風等により加熱、発泡せし
めて予備発泡粒子とする方法（例えば、特開平１−2845
36号）或いはオレフィン系予備発泡粒子の製造で用いら
れる方法、例えばオレフィン系合成樹脂のペレットを助
剤と共に密閉容器内で水性媒体中に分散させ、加温下で
揮発性発泡剤を含浸せしめた後、該ペレットを熱風等で
加熱、発泡せしめて予備発泡粒子を得る方法、更に、特
公昭56−1344号公報、特開昭62−106938号公報に記載の
ような、揮発性発泡剤を含有する重合体粒子を密閉容器
内で水に分散させ、容器内の圧力を該発泡剤の蒸気圧或
いはそれ以上の圧力に保持しながら、該重合体の軟化点
以上に加熱した後、容器内の水面下の１端を開放し重合
体粒子と水とを同時に容器内より低圧の雰囲気中に放出
して、予備発泡粒子を得る方法等を挙げることができ
る。
予備発泡粒子の成形方法も特に限定されるものではな
く、従来オレフィン系或いはスチレン系樹脂の型内発泡
成形方法で使用される方法が使用できる。例えば、特公
昭51−22951号公報に記載のように、予備発泡粒子に発
泡用ガスを追添し該粒子に内圧を付与する方法、或いは
特公昭55−7816号公報に記載のように、予備発泡粒子に
内圧付与の前処理を行わないで成形する方法、特公昭53
−33996号公報に記載のように、予備発泡粒子を元の見
かけの嵩容積以下にガス圧力で圧縮して、金型に充填し
加熱、融着させる方法がある。特公昭53−22996号公報
では、圧縮比率は、元の見かけ嵩容積の80％以下と記載
されているが、本発明では、特公昭55−7816号公報に記
載の予備発泡粒子を使用して、特公昭53−33996号公報
記載の方法で成形する場合をも含めて考慮し、圧縮比率
は元の見かけ嵩容積の100％以下から適用でき、好まし
くは95％以下、より好ましくは80％以下である。
但し、前記したオレフィン系合成樹脂や予備発泡粒子
の製造方法、又は製造条件により、示差走査熱量計での
測定で融点が観測されない場合は本発明の対象とはなら
ない。
以下に、本発明の大型発泡成形体の具体的な製造方法
を図面に従って説明する。
第６図は、製造装置の１例を示す概略図で、（１）は
金型、（２）は温度計、（３）は蒸気供給管であって、
該蒸気供給管（３）には開閉バルブ（４）が設けられて
おり、温度計（２）によって検知された温度を入力し、
バルブ開閉をコントロールするシーケンサー（５）によ
って予め設定された条件通り開閉がなされる。
成形に際しては、先ず供給手段により成形空間（６）
へ予備発泡粒子、例えばエチレン系予備発泡粒子の如き
オレフィン系予備発泡粒子（７）を供給、充填し、余剰
のものはブローバックする。該粒子充填後、蒸気供給管
（３）より加熱水蒸気を金型（Ｉ）の外套部に供給し、
蒸気導入用開口より型内へ蒸気を導入し、成形空間
（６）内部を加熱することにより、該粒子（７）を加
熱、融着し、成形体とするのが従来の方法である。
これに対し（Ａ）の方法にあっては、上記本加熱の蒸
気の供給に先立ち、予め該粒子（７）の融着が進行しな
い温度にまで該粒子を予熱し、該粒子（７）の温度が所
定の温度に到達した時点で蒸気の供給を停止し、所定時
間放置して蒸らしを行う。そして、所定時間が経過後、
真空ポンプ、真空タンク等を用いて型内を一挙に減圧に
し、該粒子（７）間の水蒸気やドレンを除去する。この
時可及的速やかにドレン除去工程を終了させることが、
該粒子（７）の温度の低下を防止する上で重要である。
この様にして、予熱され、蒸らされ、ドレンを除去され
た該粒子に対して、引き続き本加熱として、該粒子
（７）の融点に応じた温度の蒸気を所定時間供給して所
定温度に高めて加熱、融着させる。こうして加熱、融着
させ一体化が進むと、通常の方法に従って予冷し、且つ
冷却水等の冷媒を供給することによって成形体を冷却し
た後、金型より取り出す。
また（Ｂ）の方法にあっては、（Ａ）の方法と同様に
して予め該粒子（７）の融着が進行しない温度にまで該
粒子を予熱し、該粒子（７）の温度が所定の温度に到達
後蒸気の供給を続け、所定温度範囲内に所定時間保持し
て蒸らしを行う。その後蒸気を停止後直ちに、又は所定
時間放置して更に蒸らしを行った後、該粒子（７）間の
水蒸気やドレンを除去することなく上記（Ａ）の方法と
同様に、本加熱、冷却、金型からの取り出しを行う。
本発明においては、必要に応じ、予熱工程、本加熱工
程を各々更に複数の工程、或いは操作、冷えば本加熱工
程で、水蒸気の導入方法を順、逆及び／又は両面という
ような２つ以上の操作に分割実施してもよい。
以下、本発明を実施例及び比較例に基づいて更に詳細
に説明するが、これらは本発明を限定するものではな
い。
実施例１ アルミ金型（1000mm巾×2000mm長×500mm厚）を用
い、直鎖状低密度ポリエチレン予備発泡粒子（鐘淵化学
工業（株）製エペラン−XL、示差走査熱量計で測定した
低温側の融点TML＝118℃、発泡倍率＝38倍）を用い、予
備発泡粒子を予熱温度115℃に到達せしめた後、水蒸気
の導入を停止して100秒放置して蒸らした後、ドレンを
除去し、本加熱、冷却・放冷、取り出す方法により発泡
成形体を得た。
実施例２ 予備発泡粒子を予熱温度に到達せしめた後、水蒸気の
導入を続け予熱温度113で３秒保持し、その後水蒸気を
停止して更に60秒保持して蒸らす方法を用いた他は、実
施例１と同様の方法で発泡成形体を得た。
実施例３ 予備発泡粒子を予熱温度に到達せしめた後、水蒸気を
導入し続け113℃で７秒保持して蒸らす方法を用いた他
は、実施例１と同様の方法で発泡成形体を得た。
実施例４ アルミ金型の厚さを150mmとし、蒸らし時間を30秒と
し、本加熱時間を５秒とした他は、実施例１と同様の方
法で発泡成形体を得た。
実施例５ アルミ金型の厚さを300mmとし、蒸らし時間を40秒と
し、本加熱時間を７秒とした他は、実施例１と同様の方
法で発泡成形体を得た。
実施例６ アルミ金型の厚さを800mmとし、予熱温度を114℃、蒸
らし時間を120秒、本加熱を15秒とした他は、実施例１
と同様の方法で発泡成形体を得た。
比較例１ 予熱工程での温度、本加熱工程での温度を変えた他
は、実施例１と同様の方法で発泡成形体を得た。
比較例２ 蒸らし工程を実施しなかった他は、実施例１と同様の
方法で発泡成形体を得た。
比較例３ 予熱温度を変え、蒸らし工程を実施しなかった他は、
実施例１と同様の方法で発泡成形体を得た。
比較例４ 予熱温度を変え、蒸らし工程を実施しなかった他は、
実施例１と同様の方法で発泡成形体を得た。
上記実施例１〜６及び比較例１〜４で得られた発泡成
形体の成形直後の成形体外観、融着率、寸法安定性、密
度分布及び品質、更に総合評価を行った。結果を第１表
に示す。
実施例７ 予備発泡粒子を予熱温度110℃に到達せしめた後、水
蒸気の導入を続けて同温度で25秒放置して蒸らした後、
ドレンを除去することなく、本加熱を15秒行った他は、
実施例と同様の方法で発泡成形体を得た。
実施例８ 予備発泡粒子を予熱温度113℃に到達せしめた後、水
蒸気の導入を続けて予熱温度で20秒保持して蒸らし（蒸
らしＩ）、その後水蒸気を停止して更に５秒保持して蒸
らす（蒸らしII）方法を用いた他は、実施例７と同様の
方法で発泡成形体を得た。
実施例９ アルミ金型の厚さを150mmとし、蒸らし時間を10秒と
し、本加熱時間を10秒とした他は、実施例７と同様の方
法で発泡成形体を得た。
実施例10 アルミ金型の厚さを300mmとし、蒸らしＩの時間を15
秒、蒸らしIIの時間を５秒とした他は、実施例８と同様
の方法で発泡成形体を得た。
比較例５ 予熱工程及び本加熱工程での温度を変えた他は、実施
例７と同様の方法で発泡成形体を得た。
比較例６ 蒸らし時間を実施しなかった他は、実施例７と同様の
方法で発泡成形体を得た。
上記実施例７〜10及び比較例５〜６で得られた発泡成
形体成形直後の成形体外観、融着率、寸法安定性、密度
分布及び品質、更に総合評価を行った。結果を第２表に
示す。
実施例11 ポリプロピレン予備発泡粒子（示差走査熱量計で測定
した低温側の融点TML＝142.8℃、発泡倍率＝30倍）を用
い、予備発泡粒子を予熱温度120℃に到達せしめた後、
水蒸気の導入を停止して50秒放置した他は実施例１と同
様の方法で発泡成形体を得た。
実施例12 予備発泡粒子を予熱温度117℃に到達せしめた後、水
蒸気の導入を続け10秒保持し、その後水蒸気を停止して
更に20秒保持して蒸らす方法を用いた他は、実施例11と
同様の方法で発泡成形体を得た。
実施例13 予備発泡粒子を予熱温度117℃に到達せしめた後水蒸
気の導入を続け17秒保持して蒸らす方法を用いた他は、
実施例11と同様の方法で発泡成形体を得た。
比較例７ 予熱工程での温度及び蒸らし時間を変えた他は、実施
例11と同様の方法で発泡成形体を得た。
比較例８ 蒸らし工程を実施しなかった他は、実施例11と同様の
方法で発泡成形体を得た。
上記実施例11〜13及び比較例７〜８で得られた発泡成
形体の成形直後の成形体外観、融着率、寸法安定性、密
度分布及び品質、更に総合評価を行った。結果を第３表
に示す。
産業上の利用可能性 本発明は、特定の予熱工程と蒸らし工程を設けること
により、更には、これら２工程にドレン除去工程を設け
ることにより、例えば150mm以上の厚物のポリレフィン
系合成樹脂発泡成形体を製造可能としたものである。
予熱工程は熱の供給を蒸気で行うとともに、予備発泡
粒子及び／又はその近傍の温度を直接測定し、所定の予
熱温度範囲内に保持するので、従来の如く熱媒体の温度
や圧力を制御する方法に比べて、制御が正確且つ容易で
ある。
また、蒸らし工程は熱媒体である蒸気の熱エネルギー
を有効に利用し、且つ樹脂温度の内部と表面とのバラツ
キをなくし均一化を図る。
更に、ドレン除去工程は、本加熱時の蒸気供給の効率
化を図る。
これら２工程又は３工程が協働的に作用し合い、金型
に充填された予備発泡粒子内部にまで蒸気をその温度を
低下させることなく供給が可能となり、従来法では不可
能であった厚さ500mm又はそれ以上のオレフィン系樹脂
大型発泡成形体が提供されるもので、その有用性は極め
て大である。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B29C 44/00 - 44/60 C08J 9/22 - 9/236

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】示差走査熱量計による測定で１つ以上の融
    点を有するオレフィン系予備発泡粒子を、閉鎖しうるが
    密閉し得ない型内に充填し、該型内の粒子を水蒸気で加
    熱して膨張させ粒子同士を融着させ型通りの成形体にす
    る製造方法において、前記予備発泡粒子を型内に充填
    後、水蒸気を型内に導入し予備発泡粒子の融着が進行し
    ない範囲内の所定の予熱温度（TY）℃に到達せしめた
    後、水蒸気の導入を停止し所定時間放置して蒸らした
    後、該型内の粒子間の水蒸気及び／又はドレンを除去
    し、しかる後、水蒸気を型内に供給し予熱温度より高い
    温度に保つことにより予備発泡粒子を加熱融着させ、そ
    の後、放冷及び／又は冷却することを特徴とするオレフ
    ィン系予備発泡粒子の型内発泡成形体の製造方法。
  2. 【請求項２】前記予備発泡粒子を充填後、水蒸気を型内
    に導入し予備発泡粒子の融着が進行しない範囲内の所定
    の予熱温度（TY）℃に到達せしめた後、水蒸気の導入を
    続けて所定温度範囲内に所定時間保持して蒸らした後水
    蒸気の導入を停止し、次いで、該型内の粒子間の水蒸気
    及び／又はドレンを除去し、しかる後、水蒸気を型内に
    供給し予熱温度より高い温度に保つことにより予備発泡
    粒子を加熱融着させ、その後、放冷及び／又は冷却する
    請求項１記載の製造方法。
  3. 【請求項３】水蒸気の導入を続け所定温度範囲内に所定
    時間保持して蒸らした後、水蒸気を停止して更に所定時
    間保持して蒸らしを行う請求項２記載の製造方法。
  4. 【請求項４】蒸らし時間（TM）が下記に示す時間範囲で
    ある請求項１乃至３記載の製造方法。 ５秒≦TM≦７分
  5. 【請求項５】示差走査熱量計による測定で１つ以上の融
    点を有するオレフィン系予備発泡粒子を、閉鎖しうるが
    密閉し得ない型内に充填し、該型内の粒子を水蒸気で加
    熱して膨張させ粒子同士を融着させ、前記予備発泡粒子
    を型内に充填後、水蒸気を型内に導入し予備発泡粒子の
    融着が進行しない範囲内の所定の予熱温度（TY）℃に到
    達せしめた後、水蒸気の導入を続けて所定温度範囲内に
    所定時間保持して蒸らした後、該粒子間の水蒸気及び／
    又はドレンを除去することなく、より高温の水蒸気を型
    内に供給し予熱温度より高い温度に保つことにより予備
    発泡粒子を加熱融着させ、その後、放冷及び／又は冷却
    することを特徴とするオレフィン系予備発泡粒子の型内
    発泡成形体の製造方法。
  6. 【請求項６】前記予備発泡粒子を充填後、水蒸気を型内
    に導入し予備発泡粒子の融着が進行しない範囲内の所定
    の予熱温度（TY）℃に到達せしめた後、水蒸気の導入を
    続けて所定温度範囲内に所定時間保持して蒸らした後水
    蒸気の導入を停止し、所定時間保持して更に蒸らした
    後、該粒子間の水蒸気及び／又はドレンを除去すること
    なく、より高温の水蒸気を型内に供給し予熱温度より高
    い温度に保つことにより予備発泡粒子を加熱融着させ、
    その後、放冷及び／又は冷却する請求項５記載の製造方
    法。
  7. 【請求項７】蒸らし時間（TM）が下記に示す時間範囲で
    ある請求項５又は６記載の製造方法。 ５秒≦TM≦５分
  8. 【請求項８】オレフィン系予備発泡粒子が、示差走査熱
    量計による測定で２つの融点を有する請求項１乃至７記
    載の製造方法。
  9. 【請求項９】オレフィン系予備発泡粒子を、予め無機ガ
    スで加圧処理して該粒子の内圧を高め型内に充填する請
    求項１乃至８記載の製造方法。
  10. 【請求項１０】オレフィン系予備発泡粒子を、予め予備
    発泡粒子のもとの見掛けの嵩容積以下にガス圧力で圧縮
    し型内に充填する請求項１乃至８記載の製造方法。
  11. 【請求項１１】オレフィン系予備発泡粒子が、ポリプロ
    ピレン系又は直鎖低密度ポリエチレン系予備発泡粒子で
    ある請求項１乃至10記載の製造方法。
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