JP3504042B2 - ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法，及びそれを用いた型内成形方法 - Google Patents
ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法，及びそれを用いた型内成形方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリプロピレン系
樹脂発泡粒子の製造方法及びそれを用いた型内成形方法
に関するものであり、より詳細には高密度で特別な前処
理、特別な設備なしで成形でき、後処理も必要のないポ
リプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法及びそれを用い
た型内成形方法に関するものである。
樹脂発泡粒子の製造方法及びそれを用いた型内成形方法
に関するものであり、より詳細には高密度で特別な前処
理、特別な設備なしで成形でき、後処理も必要のないポ
リプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法及びそれを用い
た型内成形方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来か
ら、ポリオレフィン系樹脂の発泡粒子を型内に充填し加
熱発泡させて型通りの成形体を得ることが行われている
が、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子はそのままでは、型
内に充填後加熱しても、充分に２次発泡しないため、表
面外観がきれいで、充分に融着された成形体とし難いの
で、型内への充填前に予め粒子内に無機ガス等を圧入し
２次発泡力を高めておく方法（いわゆる内圧付与方法、
特開昭４９−１２８０６５号公報参照）や、型内に充填
する際に粒子を圧縮する（いわゆる圧縮充填方法、特公
昭５３−３３９９６号公報参照）方法等が行われてい
る。
ら、ポリオレフィン系樹脂の発泡粒子を型内に充填し加
熱発泡させて型通りの成形体を得ることが行われている
が、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子はそのままでは、型
内に充填後加熱しても、充分に２次発泡しないため、表
面外観がきれいで、充分に融着された成形体とし難いの
で、型内への充填前に予め粒子内に無機ガス等を圧入し
２次発泡力を高めておく方法（いわゆる内圧付与方法、
特開昭４９−１２８０６５号公報参照）や、型内に充填
する際に粒子を圧縮する（いわゆる圧縮充填方法、特公
昭５３−３３９９６号公報参照）方法等が行われてい
る。
【０００３】しかしながら、前記内圧付与方法には特別
な加圧設備が必要であり、またその処理に長時間かかる
という問題が、また、前記圧縮充填方法にも特別な装置
が必要な上、特に高密度の粒子を用いて成形する場合に
は多大なエネルギーを要し、既存の圧縮設備、成形機で
は成形ができないという問題があった。これら問題を解
決する方法として、示差走査熱量測定によって得られる
ＤＳＣ曲線に樹脂固有の固有ピークと、該固有ピークの
温度より高温側の高温ピークが現れる結晶構造を有する
ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子において、予備発泡
粒子の嵩密度が０．０４ｇ／ｃｍ3以上においては高温
ピークの融解エネルギーが８〜１２Ｊ／ｇであり、予備
発泡粒子の嵩密度が０．０４ｇ／ｃｍ3未満においては
８Ｊ／ｇ以上の特定の発泡樹脂粒子を用いる方法（特開
昭６２−１２８７０９号公報参照）が提案されている。
な加圧設備が必要であり、またその処理に長時間かかる
という問題が、また、前記圧縮充填方法にも特別な装置
が必要な上、特に高密度の粒子を用いて成形する場合に
は多大なエネルギーを要し、既存の圧縮設備、成形機で
は成形ができないという問題があった。これら問題を解
決する方法として、示差走査熱量測定によって得られる
ＤＳＣ曲線に樹脂固有の固有ピークと、該固有ピークの
温度より高温側の高温ピークが現れる結晶構造を有する
ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子において、予備発泡
粒子の嵩密度が０．０４ｇ／ｃｍ3以上においては高温
ピークの融解エネルギーが８〜１２Ｊ／ｇであり、予備
発泡粒子の嵩密度が０．０４ｇ／ｃｍ3未満においては
８Ｊ／ｇ以上の特定の発泡樹脂粒子を用いる方法（特開
昭６２−１２８７０９号公報参照）が提案されている。
【０００４】そこで本発明者等は、この技術を利用し特
別な前処理をせずに、近年自動車内装材、ロボットトレ
ー等で注目されている高密度の成形体を得ようとしたと
ころ、通常の加熱時間では間隙が多く表面外観の悪い成
形体しか製造できず、加熱時間を長くしたり、加熱媒体
の圧力を高める必要が生じた。しかしながら、そのよう
にして得られた成形体は、成形後の収縮が大きく前処理
は不要なものの、収縮を回復させるための後処理（いわ
ゆる養生）が必要となるという新たな問題が生じた。こ
れは発泡粒子の二次発泡力は、高密度になる程セル壁の
強度が増すため、低くなる傾向にあるので、前記技術で
は対応しきれなかったものと考えられる。本発明は、こ
のような問題に鑑み、高密度でも充分な二次発泡力を備
え、内圧付与操作なしで、既存の成形機を利用し得、ま
た、成形後の養生を必要としないポリプロピレン系樹脂
発泡粒子の製造方法及びそれを用いた型内成形方法を提
供することを目的とするものである。
別な前処理をせずに、近年自動車内装材、ロボットトレ
ー等で注目されている高密度の成形体を得ようとしたと
ころ、通常の加熱時間では間隙が多く表面外観の悪い成
形体しか製造できず、加熱時間を長くしたり、加熱媒体
の圧力を高める必要が生じた。しかしながら、そのよう
にして得られた成形体は、成形後の収縮が大きく前処理
は不要なものの、収縮を回復させるための後処理（いわ
ゆる養生）が必要となるという新たな問題が生じた。こ
れは発泡粒子の二次発泡力は、高密度になる程セル壁の
強度が増すため、低くなる傾向にあるので、前記技術で
は対応しきれなかったものと考えられる。本発明は、こ
のような問題に鑑み、高密度でも充分な二次発泡力を備
え、内圧付与操作なしで、既存の成形機を利用し得、ま
た、成形後の養生を必要としないポリプロピレン系樹脂
発泡粒子の製造方法及びそれを用いた型内成形方法を提
供することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる課
題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、本発明を完
成するに至った。
題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、本発明を完
成するに至った。
【０００６】即ち、本発明は、示差走査熱量測定で得ら
れるＤＳＣ曲線に２つのピークを有する結晶構造を有
し、該ピークの高温側ピークの温度が基材樹脂の融解終
了温度以上であり、かつ該ピークの融解熱量が２０〜３
０Ｊ／ｇであるポリプロピレン系樹脂発泡粒子を製造す
る方法であって，ポリプロピレン系樹脂を基材樹脂とす
る粒子を密閉容器内で水に分散させ次いで密閉容器内に
揮発性発泡剤を供給し、該分散液を下記一般式（１）で
表されるＴ 1 ℃まで一旦昇温し、次いで５〜３０分間か
けて，下記一般式（２）で表されるＴ 2 ℃まで冷却し，
その後密閉容器内の内容物を密閉容器内の圧力よりも低
い圧力雰囲気下に放出することを特徴とするポリプロピ
レン系樹脂発泡粒子の製造方法である。
れるＤＳＣ曲線に２つのピークを有する結晶構造を有
し、該ピークの高温側ピークの温度が基材樹脂の融解終
了温度以上であり、かつ該ピークの融解熱量が２０〜３
０Ｊ／ｇであるポリプロピレン系樹脂発泡粒子を製造す
る方法であって，ポリプロピレン系樹脂を基材樹脂とす
る粒子を密閉容器内で水に分散させ次いで密閉容器内に
揮発性発泡剤を供給し、該分散液を下記一般式（１）で
表されるＴ 1 ℃まで一旦昇温し、次いで５〜３０分間か
けて，下記一般式（２）で表されるＴ 2 ℃まで冷却し，
その後密閉容器内の内容物を密閉容器内の圧力よりも低
い圧力雰囲気下に放出することを特徴とするポリプロピ
レン系樹脂発泡粒子の製造方法である。
【０００７】
【数２】
ＴE −１７≦Ｔ1 ≦ＴE −８ （１）
ＴE ；基材樹脂のＤＳＣ曲線の融解終了温度
Ｔ1 −１０≦Ｔ2 ≦Ｔ1 −３ （２）
【０００８】更には、上記分散液の温度をＴ 1 ℃からＴ 2
℃に冷却する際に、無機ガスを導入しながらＴ2℃にす
るのが好ましい。尚、ポリプロピレン系樹脂がプロピレ
ン・ブテン−１ランダム共重合体であるのが好ましい。
更にまた本発明は、前記した製造方法で得られたポリプ
ロピレン系樹脂発泡粒子を金型内に大気圧下で充填し、
次いで１４５〜１６５℃の範囲にある加熱媒体で加熱融
着させることを特徴とする、ポリプロピレン系樹脂発泡
粒子の型内成形方法である。
℃に冷却する際に、無機ガスを導入しながらＴ2℃にす
るのが好ましい。尚、ポリプロピレン系樹脂がプロピレ
ン・ブテン−１ランダム共重合体であるのが好ましい。
更にまた本発明は、前記した製造方法で得られたポリプ
ロピレン系樹脂発泡粒子を金型内に大気圧下で充填し、
次いで１４５〜１６５℃の範囲にある加熱媒体で加熱融
着させることを特徴とする、ポリプロピレン系樹脂発泡
粒子の型内成形方法である。
【０００９】
【発明の実施の形態】上記ポリプロピレン系樹脂発泡粒
子は、該粒子が示差走査熱量測定で得られるＤＳＣ曲線
に２つのピークを有する結晶構造を有し、該ピークの高
温側ピークの温度が基材樹脂の融解終了温度以上、好ま
しくは融解終了温度より２℃高い温度以上であり、かつ
該ピークの融解熱量が２０〜３０Ｊ／ｇ、好ましくは２
０〜２８Ｊ／ｇであり、好ましくは嵩密度が８０〜５０
０ｇ／ｌのものである。
子は、該粒子が示差走査熱量測定で得られるＤＳＣ曲線
に２つのピークを有する結晶構造を有し、該ピークの高
温側ピークの温度が基材樹脂の融解終了温度以上、好ま
しくは融解終了温度より２℃高い温度以上であり、かつ
該ピークの融解熱量が２０〜３０Ｊ／ｇ、好ましくは２
０〜２８Ｊ／ｇであり、好ましくは嵩密度が８０〜５０
０ｇ／ｌのものである。
【００１０】高温側ピークの温度が基材樹脂の融解終了
温度未満では、それを用いて得られる発泡成形体の寸法
収縮が大きくなるので好ましくない。融解熱量が２０Ｊ
／ｇ未満では、それを用いて得られる発泡成形体の収縮
が大きくなるので、高温での養生という後工程が必要と
なるし、逆に融解熱量が３０Ｊ／ｇを越えると発泡粒子
の発泡力が不足するため、それを用いて得られる発泡成
形体の外観が悪化する。
温度未満では、それを用いて得られる発泡成形体の寸法
収縮が大きくなるので好ましくない。融解熱量が２０Ｊ
／ｇ未満では、それを用いて得られる発泡成形体の収縮
が大きくなるので、高温での養生という後工程が必要と
なるし、逆に融解熱量が３０Ｊ／ｇを越えると発泡粒子
の発泡力が不足するため、それを用いて得られる発泡成
形体の外観が悪化する。
【００１１】本発明で用いるポリプロピレン系樹脂とし
ては、プロピレンの単独重合体、プロピレン・エチレン
（０．５〜８重量％）ランダム共重合体、プロピレン・
エチレン（３〜１８重量％）ブロック共重合体、プロピ
レン・ブテン−１（２〜１５重量％）ランダム共重合
体、プロピレン・エチレン（０．３〜５重量％）・ブテ
ン−１（０．５〜２０重量％）ランダム共重合体、プロ
ピレン・ヘキセン−１（２〜６重量％）ランダム共重合
体、プロピレン・４−メチルペンテン−１（１〜８重量
％）ランダム共重合体等の結晶性ポリプロピレン系樹脂
があげられる。これらの中でも、特に高温成形時の樹脂
強度が高く高温で成形しても変形しにくいので、プロピ
レン・ブテン−１ランダム共重合体が好ましい。
ては、プロピレンの単独重合体、プロピレン・エチレン
（０．５〜８重量％）ランダム共重合体、プロピレン・
エチレン（３〜１８重量％）ブロック共重合体、プロピ
レン・ブテン−１（２〜１５重量％）ランダム共重合
体、プロピレン・エチレン（０．３〜５重量％）・ブテ
ン−１（０．５〜２０重量％）ランダム共重合体、プロ
ピレン・ヘキセン−１（２〜６重量％）ランダム共重合
体、プロピレン・４−メチルペンテン−１（１〜８重量
％）ランダム共重合体等の結晶性ポリプロピレン系樹脂
があげられる。これらの中でも、特に高温成形時の樹脂
強度が高く高温で成形しても変形しにくいので、プロピ
レン・ブテン−１ランダム共重合体が好ましい。
【００１２】上記ポリプロピレン系樹脂発泡粒子を得る
ための一つの方法として、ポリプロピレン系樹脂を基材
樹脂とする粒子を密閉容器内で水に分散させ次いで密閉
容器内に揮発性発泡剤を供給し、該分散液を下記一般式
（１）で表されるＴ 1 ℃まで一旦昇温し、次いで５〜３
０分間かけて，下記一般式（２）で表されるＴ 2 ℃まで
冷却し，その後密閉容器内の内容物を密閉容器内の圧力
よりも低い圧力雰囲気下に放出する方法が挙げられる。
ための一つの方法として、ポリプロピレン系樹脂を基材
樹脂とする粒子を密閉容器内で水に分散させ次いで密閉
容器内に揮発性発泡剤を供給し、該分散液を下記一般式
（１）で表されるＴ 1 ℃まで一旦昇温し、次いで５〜３
０分間かけて，下記一般式（２）で表されるＴ 2 ℃まで
冷却し，その後密閉容器内の内容物を密閉容器内の圧力
よりも低い圧力雰囲気下に放出する方法が挙げられる。
【００１３】
【数３】
ＴE −１７≦Ｔ1 ≦ＴE −８ （１）
ＴE ；基材樹脂のＤＳＣ曲線の融解終了温度
Ｔ1 −１０≦Ｔ2 ≦Ｔ1 −３ （２）
【００１４】上記のように分散液を特定の温度で一旦昇
温した後、特定の比較的低温に保持した後、放出するこ
とにより、ＤＳＣ曲線の高温側ピークの融解終了温度と
融解熱量を調節することができる。即ち、Ｔ1が低すぎ
ると高温側ピーク温度がＴEより低下し、逆にＴ1が高す
ぎると高温側ピークの融解熱量が小さくなりすぎるので
好ましくない。また、Ｔ2が低すぎるとＴ2に到達する時
間が長くなり生産効率が低下し、また高温側ピークの融
解熱量が大きくなりすぎてしまうし、逆にＴ2が高すぎ
ると高温側ピークの融解熱量が小さくなりすぎてしま
う。好ましくはＴ1はＴE−１６≦Ｔ1≦ＴE−１０℃であ
り、Ｔ2はＴ1−８≦Ｔ2≦Ｔ1−３℃の式で表される範囲
である。またＴ1からＴ2に到達させる時間は冷却方法に
よって変わるが、５〜３０分間である。
温した後、特定の比較的低温に保持した後、放出するこ
とにより、ＤＳＣ曲線の高温側ピークの融解終了温度と
融解熱量を調節することができる。即ち、Ｔ1が低すぎ
ると高温側ピーク温度がＴEより低下し、逆にＴ1が高す
ぎると高温側ピークの融解熱量が小さくなりすぎるので
好ましくない。また、Ｔ2が低すぎるとＴ2に到達する時
間が長くなり生産効率が低下し、また高温側ピークの融
解熱量が大きくなりすぎてしまうし、逆にＴ2が高すぎ
ると高温側ピークの融解熱量が小さくなりすぎてしま
う。好ましくはＴ1はＴE−１６≦Ｔ1≦ＴE−１０℃であ
り、Ｔ2はＴ1−８≦Ｔ2≦Ｔ1−３℃の式で表される範囲
である。またＴ1からＴ2に到達させる時間は冷却方法に
よって変わるが、５〜３０分間である。
【００１５】更に、分散液の温度をＴ1 ℃からＴ2 ℃に
する際に無機ガスを導入するのが、得られる発泡粒子の
発泡倍率、換言すれば嵩密度のバラツキ（標準偏差：
σ）を抑え、密度分布の少ない発泡成形体を得ることが
できるので好ましい。尚、Ｔ1 からＴ2 へ温度を下げる
ための手段としては特に限定されるものではないが、例
えば密閉容器のジャケットに水を通したり、放冷したり
する方法が挙げられる。
する際に無機ガスを導入するのが、得られる発泡粒子の
発泡倍率、換言すれば嵩密度のバラツキ（標準偏差：
σ）を抑え、密度分布の少ない発泡成形体を得ることが
できるので好ましい。尚、Ｔ1 からＴ2 へ温度を下げる
ための手段としては特に限定されるものではないが、例
えば密閉容器のジャケットに水を通したり、放冷したり
する方法が挙げられる。
【００１６】尚、本発明でいう基材樹脂の融解終了温度
（ＴE ）、発泡粒子の高温側融解ピーク温度及び融解熱
量は以下の方法で測定されたものである。即ち、発泡粒
子１〜５ｍｇを示差走差熱量計にて、３０℃から１０℃
／分の速度で２２０℃迄昇温後、２２０℃から１０℃／
分の速度で３０℃迄降温し、再度１０℃／分の速度で２
２０℃迄昇温した時に得られるＤＳＣ曲線に於いて、２
回目の昇温で得られる加熱曲線の終了温度を基材樹脂の
融解終了温度とし、１回目の昇温で得られる基材樹脂の
固有ピークより高温側に現れる吸熱ピークの頂点の温度
を、発泡粒子の高温側融解ピーク温度、その融解熱量を
発泡粒子の高温側ピークの融解熱量とした。
（ＴE ）、発泡粒子の高温側融解ピーク温度及び融解熱
量は以下の方法で測定されたものである。即ち、発泡粒
子１〜５ｍｇを示差走差熱量計にて、３０℃から１０℃
／分の速度で２２０℃迄昇温後、２２０℃から１０℃／
分の速度で３０℃迄降温し、再度１０℃／分の速度で２
２０℃迄昇温した時に得られるＤＳＣ曲線に於いて、２
回目の昇温で得られる加熱曲線の終了温度を基材樹脂の
融解終了温度とし、１回目の昇温で得られる基材樹脂の
固有ピークより高温側に現れる吸熱ピークの頂点の温度
を、発泡粒子の高温側融解ピーク温度、その融解熱量を
発泡粒子の高温側ピークの融解熱量とした。
【００１７】上記ポリプロピレン系樹脂発泡粒子は、上
記した通り特定の性質を有するものであるので、充填時
に加圧する必要がなく、また内圧を付与しておくことも
なく、金型内に大気圧下で充填し、次いで１４５〜１６
５℃の範囲にある加熱媒体で加熱融着させて型内発泡成
形することができる。用いられる加熱媒体としては例え
ば、水蒸気等が挙げられる。以下に本発明について、実
施例および比較例を挙げて本発明を更に具体的に説明す
るが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるもので
はない。
記した通り特定の性質を有するものであるので、充填時
に加圧する必要がなく、また内圧を付与しておくことも
なく、金型内に大気圧下で充填し、次いで１４５〜１６
５℃の範囲にある加熱媒体で加熱融着させて型内発泡成
形することができる。用いられる加熱媒体としては例え
ば、水蒸気等が挙げられる。以下に本発明について、実
施例および比較例を挙げて本発明を更に具体的に説明す
るが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるもので
はない。
【００１８】
発泡粒子の製造例１
密閉容器中に、プロピレン・ブテン−１（８．５重量
％）ランダム共重合体樹脂ペレット（ＴE ＝１６２℃）
１００重量部、水３００重量部、第３リン酸カルシウム
３．２重量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
０．５重量部及び発泡剤としてｉ−ブタン４５重量％と
ｎ−ブタン５５重量％の混合物８重量部を加え、撹拌し
て分散液となし、撹拌しながら１４９℃（Ｔ1 ）に昇温
させた。尚、この際の内圧は１９ｋｇ／ｃｍ2 Ｇであっ
た。その直後に、窒素を導入しながら１４３℃（Ｔ2 、
内圧２１ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ）迄冷却し、窒素ガスを導入し
つづけながら（内圧２１ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ）密閉容器の下
端のバルブを開き、ノズルより分散液を大気圧下の受槽
に放出し発泡粒子を得た。その後、得られた発泡粒子を
用いて、前述した通りに高温側融解ピーク温度及び高温
側融解ピークの融解熱量を測定したところ、それぞれ１
６５℃及び２２Ｊ／ｇであった。
％）ランダム共重合体樹脂ペレット（ＴE ＝１６２℃）
１００重量部、水３００重量部、第３リン酸カルシウム
３．２重量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
０．５重量部及び発泡剤としてｉ−ブタン４５重量％と
ｎ−ブタン５５重量％の混合物８重量部を加え、撹拌し
て分散液となし、撹拌しながら１４９℃（Ｔ1 ）に昇温
させた。尚、この際の内圧は１９ｋｇ／ｃｍ2 Ｇであっ
た。その直後に、窒素を導入しながら１４３℃（Ｔ2 、
内圧２１ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ）迄冷却し、窒素ガスを導入し
つづけながら（内圧２１ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ）密閉容器の下
端のバルブを開き、ノズルより分散液を大気圧下の受槽
に放出し発泡粒子を得た。その後、得られた発泡粒子を
用いて、前述した通りに高温側融解ピーク温度及び高温
側融解ピークの融解熱量を測定したところ、それぞれ１
６５℃及び２２Ｊ／ｇであった。
【００１９】発泡粒子の製造例２〜１０
分散液の加熱温度（Ｔ1 及びＴ2 ）、Ｔ1 ℃からＴ2 ℃
への到達所要時間、Ｔ 2 ℃に到達までの間の窒素加圧の
有無等を表１に示す通りに変更した以外は発泡粒子の製
造例１と同様に発泡粒子を製造した。
への到達所要時間、Ｔ 2 ℃に到達までの間の窒素加圧の
有無等を表１に示す通りに変更した以外は発泡粒子の製
造例１と同様に発泡粒子を製造した。
【００２０】
【表１】
【００２１】成形例１
発泡粒子の製造例１で得られた発泡粒子を、常温、大気
圧下で、雌雄金型が密閉されたキャビティ内に充填し１
６４℃の温度の水蒸気で２０秒間加熱し、融着させた。
その後冷却水で金型を冷却し、金型の温度が５０℃で冷
却を停止し、金型を開き成形体を取り出した。冷却時間
は２０秒であった。取り出された成形体の外観はいずれ
も良好で、収縮が無く高温養生が不要であり、密度分布
もなく、融着度は９５％と良好であった。尚、成形体の
外観、融着度、成形体収縮、寸法収縮率、密度分布は以
下の通りに評価したものである。
圧下で、雌雄金型が密閉されたキャビティ内に充填し１
６４℃の温度の水蒸気で２０秒間加熱し、融着させた。
その後冷却水で金型を冷却し、金型の温度が５０℃で冷
却を停止し、金型を開き成形体を取り出した。冷却時間
は２０秒であった。取り出された成形体の外観はいずれ
も良好で、収縮が無く高温養生が不要であり、密度分布
もなく、融着度は９５％と良好であった。尚、成形体の
外観、融着度、成形体収縮、寸法収縮率、密度分布は以
下の通りに評価したものである。
【００２２】成形体外観；成形体表面の２５ｃｍ2 当た
りの粒子間間隙の個数により以下の規準で評価した。 ○：５個以下 △：６〜１０個 ×：１０個以上 融着度（％）；成形体を割断した断面の粒子破壊と粒子
間破壊を目視で評価し、粒子破壊の割合で表した。
りの粒子間間隙の個数により以下の規準で評価した。 ○：５個以下 △：６〜１０個 ×：１０個以上 融着度（％）；成形体を割断した断面の粒子破壊と粒子
間破壊を目視で評価し、粒子破壊の割合で表した。
【００２３】成形体収縮；成形体体積の金型体積に対す
る比率（％）で評価した。 ○：１０ｖｏｌ％以下 ×：１１ｖｏｌ％以上
る比率（％）で評価した。 ○：１０ｖｏｌ％以下 ×：１１ｖｏｌ％以上
【００２４】寸法収縮率；でき上りの成形体寸法の金型
寸法に対する比率（％）で評価した。 ○：２５／１０００以下 ×：２６／１０００以上
寸法に対する比率（％）で評価した。 ○：２５／１０００以下 ×：２６／１０００以上
【００２５】密度分布；成形体を１２分割した各々の密
度を測定し、（最大値−最小値）÷平均値×１００
（％）で評価した。 ○：９％以下 ×：１０％以上
度を測定し、（最大値−最小値）÷平均値×１００
（％）で評価した。 ○：９％以下 ×：１０％以上
【００２６】成形例２、４〜６及び比較成形例１、３、
７〜１０ 用いる発泡粒子、蒸気温度及び冷却時間を表２に記載の
通りに変更した以外は、成形例１と同様に行い、同様に
評価した。
７〜１０ 用いる発泡粒子、蒸気温度及び冷却時間を表２に記載の
通りに変更した以外は、成形例１と同様に行い、同様に
評価した。
【００２７】成形例３
金型への発泡粒子の充填量を金型体積の１０％増にし、
蒸気温度を１５１℃にした以外は、成形例１と同様に行
い、同様に評価した。 比較成形例２、４及び５ 金型への発泡粒子の過充填量、用いる発泡粒子、蒸気温
度及び冷却時間を表２に示す通りに変更した以外は成形
例３と同様に行い、同様に評価した。
蒸気温度を１５１℃にした以外は、成形例１と同様に行
い、同様に評価した。 比較成形例２、４及び５ 金型への発泡粒子の過充填量、用いる発泡粒子、蒸気温
度及び冷却時間を表２に示す通りに変更した以外は成形
例３と同様に行い、同様に評価した。
【００２８】比較成形例６
粒子内圧が１．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇになる様に圧縮空気で
内圧付与した発泡粒子を、常温、大気圧下で金型に充填
し、１５１℃の水蒸気で加熱、融着させた。その後、冷
却水で金型を冷却し、金型温度５０℃で成形体を取り出
した。冷却時間は６０秒必要であった。評価結果を表２
に示した。
内圧付与した発泡粒子を、常温、大気圧下で金型に充填
し、１５１℃の水蒸気で加熱、融着させた。その後、冷
却水で金型を冷却し、金型温度５０℃で成形体を取り出
した。冷却時間は６０秒必要であった。評価結果を表２
に示した。
【００２９】
【表２】
【００３０】
【発明の効果】本発明の製造方法により得られる発泡粒
子は、高密度で特別な前処理、特別な設備なしで成形で
き、後処理が必要なく、これを用いて得られた成形体は
外観が優れ、収縮率も低く融着度の高いものである。
子は、高密度で特別な前処理、特別な設備なしで成形で
き、後処理が必要なく、これを用いて得られた成形体は
外観が優れ、収縮率も低く融着度の高いものである。
─────────────────────────────────────────────────────
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(56)参考文献 特開 平７−138399（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−254930（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−42434（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C08J 9/16,9/232
Claims (4)
- 【請求項１】 示差走査熱量測定で得られるＤＳＣ曲線
に２つのピークを有する結晶構造を有し、該ピークの高
温側ピークの温度が基材樹脂の融解終了温度以上であ
り、かつ該ピークの融解熱量が２０〜３０Ｊ／ｇである
ポリプロピレン系樹脂発泡粒子を製造する方法であっ
て， ポリプロピレン系樹脂を基材樹脂とする粒子を密閉容器
内で水に分散させ次いで密閉容器内に揮発性発泡剤を供
給し、 該分散液を下記一般式（１）で表されるＴ 1 ℃まで一旦
昇温し、次いで５〜３０分間かけて，下記一般式（２）
で表されるＴ 2 ℃まで冷却し， その後 密閉容器内の内容物を密閉容器内の圧力よりも低
い圧力雰囲気下に放出することを特徴とするポリプロピ
レン系樹脂発泡粒子の製造方法。 【数１】 ＴE−１７≦Ｔ1≦ＴE−８ （１）
ＴE；基材樹脂のＤＳＣ曲線の融解終了温度 Ｔ1−１０≦Ｔ2≦Ｔ1−３（２） - 【請求項２】 上記分散液の温度をＴ 1 ℃からＴ 2 ℃に冷
却する際に、無機ガスを導入することを特徴とする、請
求項１記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方
法。 - 【請求項３】 ポリプロピレン系樹脂がプロピレン・ブ
テン−１ランダム共重合体である、請求項１記載のポリ
プロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１記載の製造方法で得られたポリ
プロピレン系樹脂発泡粒子を金型内に大気圧下で充填
し、次いで１４５〜１６５℃の範囲にある加熱媒体で加
熱融着させることを特徴とする、ポリプロピレン系樹脂
発泡粒子の型内成形方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28355895A JP3504042B2 (ja) | 1995-10-31 | 1995-10-31 | ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法，及びそれを用いた型内成形方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28355895A JP3504042B2 (ja) | 1995-10-31 | 1995-10-31 | ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法，及びそれを用いた型内成形方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09124829A JPH09124829A (ja) | 1997-05-13 |
| JP3504042B2 true JP3504042B2 (ja) | 2004-03-08 |
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ID=17667090
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28355895A Expired - Fee Related JP3504042B2 (ja) | 1995-10-31 | 1995-10-31 | ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法，及びそれを用いた型内成形方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3504042B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19950420A1 (de) * | 1999-10-20 | 2001-04-26 | Basf Ag | Partikelförmige, expandierbare Olefinpolymerisate |
-
1995
- 1995-10-31 JP JP28355895A patent/JP3504042B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JPH09124829A (ja) | 1997-05-13 |
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