JP3141970B2 - 液状エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
液状エポキシ樹脂組成物Info
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- JP3141970B2 JP3141970B2 JP05187183A JP18718393A JP3141970B2 JP 3141970 B2 JP3141970 B2 JP 3141970B2 JP 05187183 A JP05187183 A JP 05187183A JP 18718393 A JP18718393 A JP 18718393A JP 3141970 B2 JP3141970 B2 JP 3141970B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、一液型の液状エポキシ
樹脂組成物に関するものである。
樹脂組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一液型のエポキシ樹脂としては各種のも
のが知られているが、その共通の問題として、いかにし
てその貯蔵安定性（シェルライフ）あるいはポットライ
フ（可使時間）を向上させるかという問題を挙げること
ができる。特開平３−２８１６２５号公報には、（Ａ）
液状エポキシ樹脂、（Ｂ）液状ポリカルボン酸無水物、
（Ｃ）三塩化ホウ素の錯化合物及び（Ｄ）マイクロカプ
セル型潜在性硬化剤を含有する液状エポキシ樹脂組成物
が開示されている。この組成物は、高められた貯蔵安定
性やポットライフを有し、また、改善された表面硬化性
を有するものであるが、この組成物を工業製品として実
際に用いた場合、その貯蔵安定性及び表面硬化性は未だ
満足すべきものではなく、さらに、得られる硬化体の耐
衝撃性及び耐湿性においても未だ満足すべきものではな
いことが判明した。
のが知られているが、その共通の問題として、いかにし
てその貯蔵安定性（シェルライフ）あるいはポットライ
フ（可使時間）を向上させるかという問題を挙げること
ができる。特開平３−２８１６２５号公報には、（Ａ）
液状エポキシ樹脂、（Ｂ）液状ポリカルボン酸無水物、
（Ｃ）三塩化ホウ素の錯化合物及び（Ｄ）マイクロカプ
セル型潜在性硬化剤を含有する液状エポキシ樹脂組成物
が開示されている。この組成物は、高められた貯蔵安定
性やポットライフを有し、また、改善された表面硬化性
を有するものであるが、この組成物を工業製品として実
際に用いた場合、その貯蔵安定性及び表面硬化性は未だ
満足すべきものではなく、さらに、得られる硬化体の耐
衝撃性及び耐湿性においても未だ満足すべきものではな
いことが判明した。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、貯蔵安定
性、ポットライフ、表面硬化性にすぐれるとともに、耐
衝撃性及び耐湿性にすぐれた硬化体を与える一液型液状
エポキシ樹脂組成物を提供することをその課題とする。
性、ポットライフ、表面硬化性にすぐれるとともに、耐
衝撃性及び耐湿性にすぐれた硬化体を与える一液型液状
エポキシ樹脂組成物を提供することをその課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、（ｉ）液状エポキシ
樹脂、（ｉｉ）液状ポリカルボン酸無水物、（ｉｉｉ）
Ｎ−８−アリールアルキル−１，８−ジアザビシクロ
（５．４．０）ウンデセン−７・テトラアリールボレー
ト及び（ｉＶ）マイクロカプセル型潜在性硬化剤を含有
し、前記Ｎ−８−アリールアルキル−１，８−ジアザビ
シクロ（５．４．０）ウンデセン−７・テトラアリール
ボレートの含有量がエポキシ樹脂１００重量部に対し、
０．５〜５重量部の割合であることを特徴とする液状エ
ポキシ樹脂組成物が提供される。
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、（ｉ）液状エポキシ
樹脂、（ｉｉ）液状ポリカルボン酸無水物、（ｉｉｉ）
Ｎ−８−アリールアルキル−１，８−ジアザビシクロ
（５．４．０）ウンデセン−７・テトラアリールボレー
ト及び（ｉＶ）マイクロカプセル型潜在性硬化剤を含有
し、前記Ｎ−８−アリールアルキル−１，８−ジアザビ
シクロ（５．４．０）ウンデセン−７・テトラアリール
ボレートの含有量がエポキシ樹脂１００重量部に対し、
０．５〜５重量部の割合であることを特徴とする液状エ
ポキシ樹脂組成物が提供される。
【０００５】本発明組成物において用いられるエポキシ
樹脂は、常温で液状の物であればよく、そのエポキシ当
量、化学構造、分子量などについては特に制限はない
が、通常、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、水添ビス
フェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポ
キシ樹脂、ビスフェノールＡＤ型エポキシ樹脂、フェノ
ールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック
型エポキシ樹脂、有機カルボン酸類のグリシジルエステ
ルなどが用いられる。これらのエポキシ樹脂は１種用い
てもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
樹脂は、常温で液状の物であればよく、そのエポキシ当
量、化学構造、分子量などについては特に制限はない
が、通常、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、水添ビス
フェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポ
キシ樹脂、ビスフェノールＡＤ型エポキシ樹脂、フェノ
ールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック
型エポキシ樹脂、有機カルボン酸類のグリシジルエステ
ルなどが用いられる。これらのエポキシ樹脂は１種用い
てもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【０００６】本発明組成物において用いられる液状ポリ
カルボン酸無水物としては、一般にエポキシ樹脂硬化剤
として慣用されているものの中から任意に選択しても用
いることができる。このようなものとしては、メチルヘ
キサヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタ
ル酸、ドデセニル無水コハク酸、エンドメチレンテトラ
ヒドロ無水フタル酸などを挙げることができる。また、
常温で固体の無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル
酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸などは他の液状酸無水物
に溶解させ、常温で液状の混合物として使用することが
できる。このポリカルボン酸無水物の配合量について
は、硬化剤としての効果を発揮しうる有効量であればよ
く特に制限はないが、通常、前記エポキシ樹脂における
エポキシ基１当量当り、０．５〜１．５の酸無水物当量
になるような割合で用いられる。
カルボン酸無水物としては、一般にエポキシ樹脂硬化剤
として慣用されているものの中から任意に選択しても用
いることができる。このようなものとしては、メチルヘ
キサヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタ
ル酸、ドデセニル無水コハク酸、エンドメチレンテトラ
ヒドロ無水フタル酸などを挙げることができる。また、
常温で固体の無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル
酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸などは他の液状酸無水物
に溶解させ、常温で液状の混合物として使用することが
できる。このポリカルボン酸無水物の配合量について
は、硬化剤としての効果を発揮しうる有効量であればよ
く特に制限はないが、通常、前記エポキシ樹脂における
エポキシ基１当量当り、０．５〜１．５の酸無水物当量
になるような割合で用いられる。
【０００７】本発明において硬化促進剤として用いるＮ
−アリールアルキル−１，８−ジアザビシクロ（５．
４．０）ウンデセン−７・テトラアリールボレート（以
下、単にＤＢＵボレートとも言う）は、次の一般式
（１）で示されるものである。
−アリールアルキル−１，８−ジアザビシクロ（５．
４．０）ウンデセン−７・テトラアリールボレート（以
下、単にＤＢＵボレートとも言う）は、次の一般式
（１）で示されるものである。
【化１】 前記式中、Ｒ1及びＲ2は水素又は置換基である。置換基
としては、低級アルキル基や低級アルコキシ基等が包含
される。各ベンゼン環に結合する置換基の数は１つ又は
複数個であることができる。このＤＢＵボレートを硬化
促進剤として適用することについては、既に特公平４−
７６３７２号公報に記載されているが、本発明のよう
に、マイクロカプセル型潜在性硬化剤と組合せて液状エ
ポキシ樹脂組成物に配合することによって、従来の一液
型液状エポキシ樹脂組成物では達成することができない
ような、著しく改善された貯蔵安定性、ポットライフ、
表面硬化性を有し、さらに、耐衝撃性及び耐湿性にすぐ
れた硬化体を与える組成物が得られることについては、
従来全く知られていない。このＤＢＵボレートの配合量
は、液状のエポキシ樹脂１００重量部に対し、０．５〜
５重量部、好ましくは１〜３重量部の割合である。この
ものの配合量が前記範囲より多くなると、ポットライフ
が短くなる、表面硬化性が悪くなる等の不都合を生じ、
一方、前記範囲より少なくなると、硬化がおそくなる等
の不都合を生じる。
としては、低級アルキル基や低級アルコキシ基等が包含
される。各ベンゼン環に結合する置換基の数は１つ又は
複数個であることができる。このＤＢＵボレートを硬化
促進剤として適用することについては、既に特公平４−
７６３７２号公報に記載されているが、本発明のよう
に、マイクロカプセル型潜在性硬化剤と組合せて液状エ
ポキシ樹脂組成物に配合することによって、従来の一液
型液状エポキシ樹脂組成物では達成することができない
ような、著しく改善された貯蔵安定性、ポットライフ、
表面硬化性を有し、さらに、耐衝撃性及び耐湿性にすぐ
れた硬化体を与える組成物が得られることについては、
従来全く知られていない。このＤＢＵボレートの配合量
は、液状のエポキシ樹脂１００重量部に対し、０．５〜
５重量部、好ましくは１〜３重量部の割合である。この
ものの配合量が前記範囲より多くなると、ポットライフ
が短くなる、表面硬化性が悪くなる等の不都合を生じ、
一方、前記範囲より少なくなると、硬化がおそくなる等
の不都合を生じる。
【０００８】本発明組成物においては、マイクロカプセ
ル型潜在性硬化剤が用いられる。このマイクロカプセル
型潜在性硬化剤については、室温での分散操作時におけ
る機械的剪断力によってシェルが破壊されず、かつ機械
的な外力を加えなくても、所定の温度以上の加温によっ
て硬化促進剤としての機能を発揮しうるものであればよ
い。このようなマイクロカプセル型潜在性硬化剤として
は、例えば１分子中に少なくとも１個の三級アミノ基を
有するが一級及び二級アミノ基を有さず、かつ表面にウ
レア結合とビュレット結合と、場合によりウレタン結合
とを少なくとも有する粉末状アミン化合物をコアとし、
該アミン化合物とエポキシ樹脂との反応生成物をシェル
とする硬化剤（特開昭６４−７０５２３号公報）を挙げ
ることができる。このマイクロカプセル型潜在性硬化剤
は、例えばエポキシ樹脂中に、少なくとも１個の三級ア
ミノ基を有する粉末状アミン化合物を予め分散させてお
き、これにイソシアネート化合物を添加し、水の存在下
で反応させる方法によって製造することができる。この
反応によって、粉末状アミン化合物から成るコアの表面
に、該アミン化合物とエポキシ樹脂との反応生成物から
成るシェルを形成させることができる。該シェルの厚さ
は、平均層厚で５０〜１０，０００Å、好ましくは１０
０〜１，０００Åの範囲にあるのが望ましい。このシェ
ルの厚さが５０Å未満ではポットライフが十分ではない
し、１０，０００Åを超えると好ましくない高い硬化温
度でないと硬化促進剤としての作用を有効に発揮するこ
とができず、実用的でない。
ル型潜在性硬化剤が用いられる。このマイクロカプセル
型潜在性硬化剤については、室温での分散操作時におけ
る機械的剪断力によってシェルが破壊されず、かつ機械
的な外力を加えなくても、所定の温度以上の加温によっ
て硬化促進剤としての機能を発揮しうるものであればよ
い。このようなマイクロカプセル型潜在性硬化剤として
は、例えば１分子中に少なくとも１個の三級アミノ基を
有するが一級及び二級アミノ基を有さず、かつ表面にウ
レア結合とビュレット結合と、場合によりウレタン結合
とを少なくとも有する粉末状アミン化合物をコアとし、
該アミン化合物とエポキシ樹脂との反応生成物をシェル
とする硬化剤（特開昭６４−７０５２３号公報）を挙げ
ることができる。このマイクロカプセル型潜在性硬化剤
は、例えばエポキシ樹脂中に、少なくとも１個の三級ア
ミノ基を有する粉末状アミン化合物を予め分散させてお
き、これにイソシアネート化合物を添加し、水の存在下
で反応させる方法によって製造することができる。この
反応によって、粉末状アミン化合物から成るコアの表面
に、該アミン化合物とエポキシ樹脂との反応生成物から
成るシェルを形成させることができる。該シェルの厚さ
は、平均層厚で５０〜１０，０００Å、好ましくは１０
０〜１，０００Åの範囲にあるのが望ましい。このシェ
ルの厚さが５０Å未満ではポットライフが十分ではない
し、１０，０００Åを超えると好ましくない高い硬化温
度でないと硬化促進剤としての作用を有効に発揮するこ
とができず、実用的でない。
【０００９】前記の少なくとも１個の三級アミノ基を有
する粉末状アミン化合物としては、例えば、（１）１分
子中に少なくとも１個のヒドロキシル基を有するもの、
（２）ジエチルアミノプロピルアミンなどの第一級アミ
ンとエポキシ化合物との反応生成物、（３）イミダゾー
ル化合物やＮ−メチルピペラジンなどの第二級アミンと
エポキシ化合物との反応生成物などを好ましく挙げるこ
とができる。また、前記のイソシアネート化合物として
は、例えばトリレンジイソシアネート、４，４′−ジフ
ェニルメタンジイソシアネート、ポリメチレンポリフェ
ニルポリイソシアネートなどを好ましく挙げることがで
きる。このようなマイクロカプセル型潜在性硬化剤とし
ては、例えばアミキュア（味の素（株）製、商品名）、
ノバキュア（旭化成（株）製、商品名）などが市販され
ている。このマイクロカプセル型潜在性硬化剤の配合量
については、硬化促進剤としての効果を発揮しうる有効
量であればよく、特に制限はないが、通常、エポキシ樹
脂１００重量部当り、０．５〜１０重量部の範囲で選ば
れる。
する粉末状アミン化合物としては、例えば、（１）１分
子中に少なくとも１個のヒドロキシル基を有するもの、
（２）ジエチルアミノプロピルアミンなどの第一級アミ
ンとエポキシ化合物との反応生成物、（３）イミダゾー
ル化合物やＮ−メチルピペラジンなどの第二級アミンと
エポキシ化合物との反応生成物などを好ましく挙げるこ
とができる。また、前記のイソシアネート化合物として
は、例えばトリレンジイソシアネート、４，４′−ジフ
ェニルメタンジイソシアネート、ポリメチレンポリフェ
ニルポリイソシアネートなどを好ましく挙げることがで
きる。このようなマイクロカプセル型潜在性硬化剤とし
ては、例えばアミキュア（味の素（株）製、商品名）、
ノバキュア（旭化成（株）製、商品名）などが市販され
ている。このマイクロカプセル型潜在性硬化剤の配合量
については、硬化促進剤としての効果を発揮しうる有効
量であればよく、特に制限はないが、通常、エポキシ樹
脂１００重量部当り、０．５〜１０重量部の範囲で選ば
れる。
【００１０】本発明組成物には、本発明の目的をそこな
わない範囲で、所望に応じ、通常エポキシ樹脂組成物に
用いられている他の添加成分、例えば充填剤、有機溶
剤、反応性希釈剤、非反応性希釈剤、難燃剤、消泡剤、
着色剤などを添加してもよい。該充填剤としては、例え
ばコールタール、ガラス繊維、アスベスト繊維、ホウ素
繊維、炭素繊維、セルロース粉、ポリエチレン粉、ポリ
プロピレン粉、石英粉、鉱物性ケイ酸塩、雲母、アスベ
スト粉、スレート粉、カオリン、酸化アルミニウム三水
和物、水酸化アルミニウム、チョーク粉、石こう、炭酸
カルシウム、三酸化アンチモン、ペントン、シリカ、エ
アロゾル、リトポン、パーライト、二酸化チタン、カー
ボンブラック、グラファイト、酸化鉄、金、アルミニウ
ム粉、鉄粉などを挙げることができる。
わない範囲で、所望に応じ、通常エポキシ樹脂組成物に
用いられている他の添加成分、例えば充填剤、有機溶
剤、反応性希釈剤、非反応性希釈剤、難燃剤、消泡剤、
着色剤などを添加してもよい。該充填剤としては、例え
ばコールタール、ガラス繊維、アスベスト繊維、ホウ素
繊維、炭素繊維、セルロース粉、ポリエチレン粉、ポリ
プロピレン粉、石英粉、鉱物性ケイ酸塩、雲母、アスベ
スト粉、スレート粉、カオリン、酸化アルミニウム三水
和物、水酸化アルミニウム、チョーク粉、石こう、炭酸
カルシウム、三酸化アンチモン、ペントン、シリカ、エ
アロゾル、リトポン、パーライト、二酸化チタン、カー
ボンブラック、グラファイト、酸化鉄、金、アルミニウ
ム粉、鉄粉などを挙げることができる。
【００１１】有機溶剤としては、例えば、トルエン、キ
シレン、メチルイソブチルケトン、酢酸エチル、酢酸ブ
チルなどが挙げられ、反応性希釈剤としては、例えば、
ブチルグリシジルエーテル、Ｎ，Ｎ′−ジグリシジル−
ｏ−トルイジン、フェニルグリシジルエーテル、スチレ
ンオキシド、エチレングリコールジグリシジルエーテ
ル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、１，
６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテルなどが挙げ
られる。また、非反応性希釈剤としては、例えば、ジオ
クチルフタレート、ジブチルフタレート、ジオクチルア
ジペート、石油系溶剤などが挙げられる。
シレン、メチルイソブチルケトン、酢酸エチル、酢酸ブ
チルなどが挙げられ、反応性希釈剤としては、例えば、
ブチルグリシジルエーテル、Ｎ，Ｎ′−ジグリシジル−
ｏ−トルイジン、フェニルグリシジルエーテル、スチレ
ンオキシド、エチレングリコールジグリシジルエーテ
ル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、１，
６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテルなどが挙げ
られる。また、非反応性希釈剤としては、例えば、ジオ
クチルフタレート、ジブチルフタレート、ジオクチルア
ジペート、石油系溶剤などが挙げられる。
【００１２】本発明の液状エポキシ樹脂組成物は、例え
ば、プラネタリミキサー、ニーダー、万能かくはん機、
ホモジナイザー、ホモディスパーなどの混合機を用い、
液状エポキシ樹脂中にマイクロカプセル型潜在性硬化剤
を十分に均質に分散させたのち、ポリカルボン酸無水物
を添加し、さらにＤＢＵボレートを添加し、混練するこ
とにより、調製することができる。なお、各成分の添加
順序についてはこれに限定されるものではない。
ば、プラネタリミキサー、ニーダー、万能かくはん機、
ホモジナイザー、ホモディスパーなどの混合機を用い、
液状エポキシ樹脂中にマイクロカプセル型潜在性硬化剤
を十分に均質に分散させたのち、ポリカルボン酸無水物
を添加し、さらにＤＢＵボレートを添加し、混練するこ
とにより、調製することができる。なお、各成分の添加
順序についてはこれに限定されるものではない。
【００１３】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明
する。なお、以下において示す部及び％はいずれも重量
基準である。また、以下において示した各特性は次のよ
うにして求めた。 （１）初期粘度 調製直後の組成物について、その２５℃における粘度を
ＶＨ型回転粘度計にて測定した。 （２）ゲル化時間 調製直後の組成物について、その１５０℃におけるゲル
化時間をＪＩＳ Ｃ２１０４（電気絶縁塗料用１００％
油溶性フェノール樹脂試験方法）に準じて測定した。 （３）ポットライフ 組成物５００ｇを４０℃に保ち、２５℃における粘度が
１０００ｃｐｓになるまでの時間を求めた。 （４）内部硬化性 組成物をメンブランフィルター（孔径１．００μｍ）で
ろ過し、ろ液を１０５℃で２時間加熱し、硬化するもの
を○とし、硬化しないものを×とした。 （５）表面硬化性 組成物を５０μｍの厚さでポリエチレンテレフタレート
フィルム上に塗布し、１０５℃で１時間加熱し、タック
が完全になくなるものを◎とし、わずかにあるものを
○、なくならないものを×とした。 （６）煮沸水吸水率 １０５℃で４時間の条件で硬化させた硬化物をＪＩＳＫ
６９１１に準拠して、煮沸時間３時間での重量増加率を
求めた。 （７）耐衝撃性 脱脂した縦：５ｃｍ、横：５ｃｍ、高さ：２ｃｍの鉄板
に組成物を厚さ２０μｍに塗布乾燥し、１０５℃で４時
間硬化させた。次に、この硬化物にエポキシ系粉体塗料
（エピフォームＦ−２３５Ｃ、ソマール社製）を約０．
５ｍｍの厚さに塗布し、１１０℃で２時間硬化させた。
このようにして得られた塗装鉄板をデュポン式衝撃試験
機で曲率１／８インチＲのヘッド１ｋｇの荷重で塗膜が
破壊するまでの高さを求め、この値で耐衝撃性を評価し
た。
する。なお、以下において示す部及び％はいずれも重量
基準である。また、以下において示した各特性は次のよ
うにして求めた。 （１）初期粘度 調製直後の組成物について、その２５℃における粘度を
ＶＨ型回転粘度計にて測定した。 （２）ゲル化時間 調製直後の組成物について、その１５０℃におけるゲル
化時間をＪＩＳ Ｃ２１０４（電気絶縁塗料用１００％
油溶性フェノール樹脂試験方法）に準じて測定した。 （３）ポットライフ 組成物５００ｇを４０℃に保ち、２５℃における粘度が
１０００ｃｐｓになるまでの時間を求めた。 （４）内部硬化性 組成物をメンブランフィルター（孔径１．００μｍ）で
ろ過し、ろ液を１０５℃で２時間加熱し、硬化するもの
を○とし、硬化しないものを×とした。 （５）表面硬化性 組成物を５０μｍの厚さでポリエチレンテレフタレート
フィルム上に塗布し、１０５℃で１時間加熱し、タック
が完全になくなるものを◎とし、わずかにあるものを
○、なくならないものを×とした。 （６）煮沸水吸水率 １０５℃で４時間の条件で硬化させた硬化物をＪＩＳＫ
６９１１に準拠して、煮沸時間３時間での重量増加率を
求めた。 （７）耐衝撃性 脱脂した縦：５ｃｍ、横：５ｃｍ、高さ：２ｃｍの鉄板
に組成物を厚さ２０μｍに塗布乾燥し、１０５℃で４時
間硬化させた。次に、この硬化物にエポキシ系粉体塗料
（エピフォームＦ−２３５Ｃ、ソマール社製）を約０．
５ｍｍの厚さに塗布し、１１０℃で２時間硬化させた。
このようにして得られた塗装鉄板をデュポン式衝撃試験
機で曲率１／８インチＲのヘッド１ｋｇの荷重で塗膜が
破壊するまでの高さを求め、この値で耐衝撃性を評価し
た。
【００１４】実施例１ （ｉ）エピコート８０７（ビスフェノールＦジグリシジ
ルエーテル、油化シェルエポキシ社製）：１００部、
（ii）メチルテトラヒドロ無水フタル酸：９７部、（ii
i)ＤＢＵボレートＡ（前記一般式（１）おけるＲ1及び
Ｒ2が水素である化合物）：１部、（iv）ノバキュアＨ
Ｘ−３７４２（マイクロカプセル型潜在性硬化剤、旭化
成工業社製）：６．０部からなる液状エポキシ樹脂組成
物を調製し、その性能を評価した。その結果を表１に示
す。
ルエーテル、油化シェルエポキシ社製）：１００部、
（ii）メチルテトラヒドロ無水フタル酸：９７部、（ii
i)ＤＢＵボレートＡ（前記一般式（１）おけるＲ1及び
Ｒ2が水素である化合物）：１部、（iv）ノバキュアＨ
Ｘ−３７４２（マイクロカプセル型潜在性硬化剤、旭化
成工業社製）：６．０部からなる液状エポキシ樹脂組成
物を調製し、その性能を評価した。その結果を表１に示
す。
【００１５】比較例１ 実施例１において、ＤＢＵボレートＡに代えて、ＤＹ９
５７７（三塩化ホウ素コンプレックス、チバガイギー社
製）：２．０部を用いた以外は同様にして液状エポキシ
樹脂組成物を調製し、その性能を評価した。その結果を
表１に示す。
５７７（三塩化ホウ素コンプレックス、チバガイギー社
製）：２．０部を用いた以外は同様にして液状エポキシ
樹脂組成物を調製し、その性能を評価した。その結果を
表１に示す。
【００１６】比較例２ 実施例１において、ＤＢＵボレートＡの配合量を０．３
部にし、ノバキュアＨＸ−３７４２を配合しない以外は
同様にして液状エポキシ樹脂組成物を調製し、その性能
を評価した。その結果を表１に示す。
部にし、ノバキュアＨＸ−３７４２を配合しない以外は
同様にして液状エポキシ樹脂組成物を調製し、その性能
を評価した。その結果を表１に示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】実施例２ 実施例１において、エピコート８０７：１００部に代え
て、エピコート８２８：９０部を用いるとともに、メチ
ルテトラヒドロ無水フタル酸の配合量を９７部、希釈剤
（アルキルモノグリシジルエーテル、ＹＥＤ−１１１、
油化シェルエポキシ社製）：１０部を用いた以外は同様
にして実験を行った。この場合の組成物の性能評価結果
は、以下の通りである。 初期粘度 （cps）： ２３０ ゲル化時間 （秒）： ９５ ポットライフ（hr）： ２８０ 煮沸水吸水率（％）： ０．２５ 表面硬化性 ： ◎ 耐衝撃性 ： ３０〜４０
て、エピコート８２８：９０部を用いるとともに、メチ
ルテトラヒドロ無水フタル酸の配合量を９７部、希釈剤
（アルキルモノグリシジルエーテル、ＹＥＤ−１１１、
油化シェルエポキシ社製）：１０部を用いた以外は同様
にして実験を行った。この場合の組成物の性能評価結果
は、以下の通りである。 初期粘度 （cps）： ２３０ ゲル化時間 （秒）： ９５ ポットライフ（hr）： ２８０ 煮沸水吸水率（％）： ０．２５ 表面硬化性 ： ◎ 耐衝撃性 ： ３０〜４０
【００１９】比較例３ 実施例２において、ＤＢＵボレートＡ：１部に代えて、
ＤＹ９５７７：２部を用いた以外は同様にして実験を行
った。この場合の組成物の性能評価結果は、以下の通り
である。 初期粘度 （cps）： ２４０ ゲル化時間 （秒）： ８８ ポットライフ（hr）： １４５ 煮沸水吸水率（％）： ０．３５ 表面硬化性 ： ○ 耐衝撃性 ： １５〜２０
ＤＹ９５７７：２部を用いた以外は同様にして実験を行
った。この場合の組成物の性能評価結果は、以下の通り
である。 初期粘度 （cps）： ２４０ ゲル化時間 （秒）： ８８ ポットライフ（hr）： １４５ 煮沸水吸水率（％）： ０．３５ 表面硬化性 ： ○ 耐衝撃性 ： １５〜２０
【００２０】実施例３ 実施例１において、メチルテトラヒドロ無水フタル酸に
代えて、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸を用いた以外
は同様にして実験を行った。この場合の組成物の性能評
価結果は、以下の通りである。 初期粘度 （cps）： ２４０ ゲル化時間 （秒）： ９０ ポットライフ（hr）： ２９０ 煮沸水吸水率（％）： ０．２５ 表面硬化性 ： ◎ 耐衝撃性 ： ３０〜４０
代えて、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸を用いた以外
は同様にして実験を行った。この場合の組成物の性能評
価結果は、以下の通りである。 初期粘度 （cps）： ２４０ ゲル化時間 （秒）： ９０ ポットライフ（hr）： ２９０ 煮沸水吸水率（％）： ０．２５ 表面硬化性 ： ◎ 耐衝撃性 ： ３０〜４０
【００２１】実施例４ 実施例１において、ＤＢＵボレートＡの配合量を数々変
化させた以外は同様にして実験を行なった。この場合の
組成物の性能評価結果を表２に示す。
化させた以外は同様にして実験を行なった。この場合の
組成物の性能評価結果を表２に示す。
【００２２】
【表２】
【００２３】
【発明の効果】本発明の液状エポキシ樹脂組成物は、貯
蔵安定性やポットライフ及び表面硬化性において著しく
すぐれている上、得られる硬化物は耐湿性、耐衝撃性に
おいて著しく改善されたものである。本発明の組成物
は、電気電子部品、特にコンデンサーの絶縁、防湿性用
材料として有利に用いられる。
蔵安定性やポットライフ及び表面硬化性において著しく
すぐれている上、得られる硬化物は耐湿性、耐衝撃性に
おいて著しく改善されたものである。本発明の組成物
は、電気電子部品、特にコンデンサーの絶縁、防湿性用
材料として有利に用いられる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08G 59/42 C08G 59/40 C08G 59/68
Claims (1)
- 【請求項１】 （ｉ）液状エポキシ樹脂、（ｉｉ）液状
ポリカルボン酸無水物、（ｉｉｉ）Ｎ−８−アリールア
ルキル−１，８−ジアザビシクロ（５．４．０）ウンデ
セン−７・テトラアリールボレート及び（ｉＶ）マイク
ロカプセル型潜在性硬化剤を含有し、前記Ｎ−８−アリ
ールアルキル−１，８−ジアザビシクロ（５．４．０）
ウンデセン−７・テトラアリールボレートの含有量がエ
ポキシ樹脂１００重量部に対し、０．５〜５重量部の割
合であることを特徴とする液状エポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05187183A JP3141970B2 (ja) | 1993-06-30 | 1993-06-30 | 液状エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05187183A JP3141970B2 (ja) | 1993-06-30 | 1993-06-30 | 液状エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0718061A JPH0718061A (ja) | 1995-01-20 |
| JP3141970B2 true JP3141970B2 (ja) | 2001-03-07 |
Family
ID=16201566
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05187183A Expired - Fee Related JP3141970B2 (ja) | 1993-06-30 | 1993-06-30 | 液状エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3141970B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6555602B1 (en) * | 1999-10-06 | 2003-04-29 | Nitto Denko Corporation | Composition of epoxy resin, anhydride and microcapsule accelerator |
| KR101148051B1 (ko) * | 2005-12-26 | 2012-05-25 | 에스케이케미칼주식회사 | 에폭시 수지 조성물 |
| JP5551573B2 (ja) | 2010-11-26 | 2014-07-16 | 株式会社ニフコ | 潤滑オイル収集案内具 |
| JP5740555B2 (ja) * | 2011-02-22 | 2015-06-24 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 液状エポキシ樹脂組成物及びこれを用いた半導体装置 |
| EP2803687A1 (de) | 2013-05-13 | 2014-11-19 | Basf Se | Epoxidharzzusammensetzung für Faser-Matrix-Halbzeuge |
-
1993
- 1993-06-30 JP JP05187183A patent/JP3141970B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0718061A (ja) | 1995-01-20 |
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