JP3130046B2 - ヘキサフルオロエタン製品の精製 - Google Patents
ヘキサフルオロエタン製品の精製Info
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- JP3130046B2 JP3130046B2 JP05515609A JP51560993A JP3130046B2 JP 3130046 B2 JP3130046 B2 JP 3130046B2 JP 05515609 A JP05515609 A JP 05515609A JP 51560993 A JP51560993 A JP 51560993A JP 3130046 B2 JP3130046 B2 JP 3130046B2
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/093—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
- C07C17/20—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of halogen atoms by other halogen atoms
- C07C17/202—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of halogen atoms by other halogen atoms two or more compounds being involved in the reaction
- C07C17/206—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of halogen atoms by other halogen atoms two or more compounds being involved in the reaction the other compound being HX
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C17/389—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by adsorption on solids
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明なフルオロカーボン製品の精製、さらに詳細に
はヘキサフルオロエタン（すなわちFC−116又はCF3C
F3）製品の精製に関する。
はヘキサフルオロエタン（すなわちFC−116又はCF3C
F3）製品の精製に関する。
背景 ヘキサフルオロエタンを含む製品（すなわちヘキサフ
ルオロエタン製品）は種々の純度で製造される。例えば
トリクロロトリフルオロエタン、ジクロロテトラフルオ
ロエタン及び／又はクロロペンタフルエロオタンのフッ
素化から得られるある種類のヘキサフルオロエタン製品
は多くの場合かなりの量のクロロトリフルオロメタン及
び／又はフルオロホルムを含む。
ルオロエタン製品）は種々の純度で製造される。例えば
トリクロロトリフルオロエタン、ジクロロテトラフルオ
ロエタン及び／又はクロロペンタフルエロオタンのフッ
素化から得られるある種類のヘキサフルオロエタン製品
は多くの場合かなりの量のクロロトリフルオロメタン及
び／又はフルオロホルムを含む。
種々の気相フッ素含有化合物が集積回路で用いるため
のシリカ型材料のエッチングに用いられる。例えばA.J.
Woytek,J.Fluor.Chem.33,331−334（1986）を参照され
たい。ヘキサフルオロエタンの主要な用途は半導体デバ
イス二次加工におけるプラズマエッチング剤としてであ
る。それは集積回路ウェファーの表面と相互作用し、電
気の通路を規定し、集積回路を限定する表面官能基を与
えるようにそれを修飾する。製造者が単位表面積当たり
に充填される官能基の数を絶えず増加させようとすると
共に、表面詳細図が益々微細となり、エッチング剤がウ
ェファー基質に与える効果のより高い精度及び一貫性が
要求される。この用途には高純度の製品が決定的に重要
である。非常に少量の不純物も広い線幅を生じ、かくし
てチップ当たりの情報ビットを少なくする。さらにプラ
ズマエッチング剤中の粒子、金属、水分及び他のハロカ
ーボンを含むがこれらに限られない微量の不純物の存在
は、ppmのレベルで存在するだけてもこれらの高密度集
積回路の製品において欠陥率（defect rate）を増す。
その結果、より純度の高いエッチング剤に対する市場の
要求が絶えず増しており、必要な純度を有する材料の市
場価値が向上している。結局、有害な不純物の同定及び
その除去は、これらの用途のためのフッ素含有化合物の
製造において重要な特徴となる。
のシリカ型材料のエッチングに用いられる。例えばA.J.
Woytek,J.Fluor.Chem.33,331−334（1986）を参照され
たい。ヘキサフルオロエタンの主要な用途は半導体デバ
イス二次加工におけるプラズマエッチング剤としてであ
る。それは集積回路ウェファーの表面と相互作用し、電
気の通路を規定し、集積回路を限定する表面官能基を与
えるようにそれを修飾する。製造者が単位表面積当たり
に充填される官能基の数を絶えず増加させようとすると
共に、表面詳細図が益々微細となり、エッチング剤がウ
ェファー基質に与える効果のより高い精度及び一貫性が
要求される。この用途には高純度の製品が決定的に重要
である。非常に少量の不純物も広い線幅を生じ、かくし
てチップ当たりの情報ビットを少なくする。さらにプラ
ズマエッチング剤中の粒子、金属、水分及び他のハロカ
ーボンを含むがこれらに限られない微量の不純物の存在
は、ppmのレベルで存在するだけてもこれらの高密度集
積回路の製品において欠陥率（defect rate）を増す。
その結果、より純度の高いエッチング剤に対する市場の
要求が絶えず増しており、必要な純度を有する材料の市
場価値が向上している。結局、有害な不純物の同定及び
その除去は、これらの用途のためのフッ素含有化合物の
製造において重要な特徴となる。
ハロゲン化炭化水素製品の精製はかなりの研究の主題
であった。特に興味深いのは、ハロゲン化炭化水素の製
造に用いられた出発材料中の不純物、過剰の反応物、及
び蒸留などの標準的分離法による除去が困難な副生成物
などの材料からのハロゲン化炭化水素の分離において示
された試みである。種々の分離のために選択的収着剤が
提案されてきた。そのような収着剤を用いた分離の効率
は含まれる化学的成分に依存して変わり、好結果を生む
収着剤系の設計は、これらの化合物の相対的収着性がそ
のような系に適しているか否かの実験的決定に高度に依
存していると思われる。
であった。特に興味深いのは、ハロゲン化炭化水素の製
造に用いられた出発材料中の不純物、過剰の反応物、及
び蒸留などの標準的分離法による除去が困難な副生成物
などの材料からのハロゲン化炭化水素の分離において示
された試みである。種々の分離のために選択的収着剤が
提案されてきた。そのような収着剤を用いた分離の効率
は含まれる化学的成分に依存して変わり、好結果を生む
収着剤系の設計は、これらの化合物の相対的収着性がそ
のような系に適しているか否かの実験的決定に高度に依
存していると思われる。
発明の概略 クロロトリフルオロメタン及び／又はフルオロホルム
がヘキサフルオロエタン製品の不純物として存在する場
合、活性炭及び無機モレキュラーシーブ（例えばゼオラ
イト）から成る群より選ばれる、該不純物のための収着
剤（sorbent）を用いることによりヘキサフルオロエタ
ン製品から実質的に除去できることが見いだされた。本
発明は、ヘキサフルオロエタン製品を−20℃〜300℃の
範囲内の温度及び10kPa〜3000kPaの範囲内の圧力におい
て、実質的量のクロロトリフルオロメタン及び／又はフ
ルオロホルムを除去するのに十分な時間、該収着剤と接
触させる段階を含む、クロロトリフルオロメタン及び／
又はフロオロホルムを含む不純物を含有するヘキサフル
オロエタン製品の精製法を提供する。本発明はさらに、
不純物としてクロロトリフルオロメタン及び／又はフル
オロホルムを含むヘキサフルオロエタン製品を生成する
トリクロロトリフルオロエタン、ジクロロテトラフルオ
ロエタン及び／又はクロロペンタフルオロエタンのフッ
素化によるヘキサフルオロエタンの製造法に対する改良
を提供する。この改良法は、該ヘキサフルオロエタン製
品を−20℃〜300℃の範囲内の温度及び10kPa〜3000kPa
の範囲内の圧力において、実質的量の該クロロトリフル
オロメタン及び／又はフロオロホルムを除去するのに十
分な時間、該収着剤と接触させる段階を含む。
がヘキサフルオロエタン製品の不純物として存在する場
合、活性炭及び無機モレキュラーシーブ（例えばゼオラ
イト）から成る群より選ばれる、該不純物のための収着
剤（sorbent）を用いることによりヘキサフルオロエタ
ン製品から実質的に除去できることが見いだされた。本
発明は、ヘキサフルオロエタン製品を−20℃〜300℃の
範囲内の温度及び10kPa〜3000kPaの範囲内の圧力におい
て、実質的量のクロロトリフルオロメタン及び／又はフ
ルオロホルムを除去するのに十分な時間、該収着剤と接
触させる段階を含む、クロロトリフルオロメタン及び／
又はフロオロホルムを含む不純物を含有するヘキサフル
オロエタン製品の精製法を提供する。本発明はさらに、
不純物としてクロロトリフルオロメタン及び／又はフル
オロホルムを含むヘキサフルオロエタン製品を生成する
トリクロロトリフルオロエタン、ジクロロテトラフルオ
ロエタン及び／又はクロロペンタフルオロエタンのフッ
素化によるヘキサフルオロエタンの製造法に対する改良
を提供する。この改良法は、該ヘキサフルオロエタン製
品を−20℃〜300℃の範囲内の温度及び10kPa〜3000kPa
の範囲内の圧力において、実質的量の該クロロトリフル
オロメタン及び／又はフロオロホルムを除去するのに十
分な時間、該収着剤と接触させる段階を含む。
本発明は少なくとも約99.999％の純度のヘキサフルオ
ロエタン（FC−116）の製造法を提供する。
ロエタン（FC−116）の製造法を提供する。
発明の詳細 本発明はクロロトリフルオロメタン及び／又はフルオ
ロホルムなどの不純物を含むヘキサフルオロエタン製品
の精製法を提供する。本発明に従い該製品を、活性炭及
び無機モレキュラーシーブから成る群より選ばれるその
ような不純物のための収着剤と、収着に適した温度及び
圧力において実質的量の該不純物の除去に十分な時間接
触させる段階を含む、そのようなヘキサフルオロエタン
製品の精製のための方法を提供する。本方法により精製
するべきヘキサフルオロエタン製品は典型的に少なくと
も約90モル％のヘキサフルオロエタンを含み、少なくと
も95モル％のヘキサフルオロエタンを含むのが好まし
く、少なくとも約99モル％のヘキサフルオロエタンを含
むのが最も好ましい。
ロホルムなどの不純物を含むヘキサフルオロエタン製品
の精製法を提供する。本発明に従い該製品を、活性炭及
び無機モレキュラーシーブから成る群より選ばれるその
ような不純物のための収着剤と、収着に適した温度及び
圧力において実質的量の該不純物の除去に十分な時間接
触させる段階を含む、そのようなヘキサフルオロエタン
製品の精製のための方法を提供する。本方法により精製
するべきヘキサフルオロエタン製品は典型的に少なくと
も約90モル％のヘキサフルオロエタンを含み、少なくと
も95モル％のヘキサフルオロエタンを含むのが好まし
く、少なくとも約99モル％のヘキサフルオロエタンを含
むのが最も好ましい。
不純物としてクロロトリフルオロメタン及び／又はフ
ルオロホルムを含むヘキサフルオロエタン製品は、例え
ば無水フッ化水素と1,1,2−トリクロロ−1,2,2−トリフ
ルオロエタン（CFC−113）及び1,2−ジクロロ−1,1,2,2
−テトラフロオロエタン（CFC−114）の反応によりクロ
ロペンタフルオロエタン（CFC−115）及びヘキサフルオ
ロエタン（FC−116）を生成することから成る方法から
生ずる。未反応出発材料及びCFC−115は再循環させてさ
らにHFと反応させ、追加のFC−116を製造することがで
きる。クロロジフルオロメタン（HCFC−22）、ジフルオ
ロメタン（HFC−32）、クロロペンタフルオロエタン及
びペンタフルオロエタン（HFC−125）などの別の不純物
もそのような製品中に存在し得る。フッ化水素及び高沸
点化合物含有タールなどの不純物の除去には典型的に蒸
留が用いられる。不純物の量が多い場合（例えば約10モ
ル％以上）、典型的に蒸留による分離がさらに用いら
れ、少なくとも90モル％のヘキサフルオロエタンを有
し、クロロトリフルオロメタン及び／又はフルオロホル
ムを含有する不純物を含むヘキサフルオロエタン製品を
製造する。その後本発明の収着剤を用いてヘキサフルオ
ロエタンをさらに精製するのが有利である。かくして本
発明はトリクロロトリフルオロエタン、ジクロロテトラ
フルオロエン及び／又はクロロペンタフルオロエタンな
どの材料のフッ素化によりヘキサフルオロエタンを製造
するための方法に対する改良を与えるように適応させる
ことができる。
ルオロホルムを含むヘキサフルオロエタン製品は、例え
ば無水フッ化水素と1,1,2−トリクロロ−1,2,2−トリフ
ルオロエタン（CFC−113）及び1,2−ジクロロ−1,1,2,2
−テトラフロオロエタン（CFC−114）の反応によりクロ
ロペンタフルオロエタン（CFC−115）及びヘキサフルオ
ロエタン（FC−116）を生成することから成る方法から
生ずる。未反応出発材料及びCFC−115は再循環させてさ
らにHFと反応させ、追加のFC−116を製造することがで
きる。クロロジフルオロメタン（HCFC−22）、ジフルオ
ロメタン（HFC−32）、クロロペンタフルオロエタン及
びペンタフルオロエタン（HFC−125）などの別の不純物
もそのような製品中に存在し得る。フッ化水素及び高沸
点化合物含有タールなどの不純物の除去には典型的に蒸
留が用いられる。不純物の量が多い場合（例えば約10モ
ル％以上）、典型的に蒸留による分離がさらに用いら
れ、少なくとも90モル％のヘキサフルオロエタンを有
し、クロロトリフルオロメタン及び／又はフルオロホル
ムを含有する不純物を含むヘキサフルオロエタン製品を
製造する。その後本発明の収着剤を用いてヘキサフルオ
ロエタンをさらに精製するのが有利である。かくして本
発明はトリクロロトリフルオロエタン、ジクロロテトラ
フルオロエン及び／又はクロロペンタフルオロエタンな
どの材料のフッ素化によりヘキサフルオロエタンを製造
するための方法に対する改良を与えるように適応させる
ことができる。
本発明のいくつかの実施態様では収着剤として活性炭
を用いる。商業的に入手可能な活性炭を用いることがで
きる。本方法の効率は用いられる特定の活性炭により影
響され得る。さらに活性炭床の収着効率及び収着容量は
動的流動系（dynamic flow system）における活性炭
の粒径に依存する。活性炭の粒径は約４〜325メッシュ
（約0.044〜約4.76ミリメーター）の範囲が好ましい。
活性炭の粒径は約６〜100メッシュ（約0.149〜約3.36ミ
リメーター）の範囲がより好ましい。活性炭の粒径は約
10〜30メッシュ（約0.595〜約2.00ミリメーター）の範
囲が最も好ましい。与えられた活性炭の収着容量は酸洗
浄などの方法により炭素の灰分を除去することによって
も増すことができる。
を用いる。商業的に入手可能な活性炭を用いることがで
きる。本方法の効率は用いられる特定の活性炭により影
響され得る。さらに活性炭床の収着効率及び収着容量は
動的流動系（dynamic flow system）における活性炭
の粒径に依存する。活性炭の粒径は約４〜325メッシュ
（約0.044〜約4.76ミリメーター）の範囲が好ましい。
活性炭の粒径は約６〜100メッシュ（約0.149〜約3.36ミ
リメーター）の範囲がより好ましい。活性炭の粒径は約
10〜30メッシュ（約0.595〜約2.00ミリメーター）の範
囲が最も好ましい。与えられた活性炭の収着容量は酸洗
浄などの方法により炭素の灰分を除去することによって
も増すことができる。
約0.595ミリメーターx1.68ミリメーター（すなわち12
x30メッシュ）の範囲の粒径範囲を有する活性炭は、Cal
gon CorporationからCalgon BPL（ビチューメン炭ベ
ース）活性化顆粒状カーボン（activated granular c
arbon）として入手できる。約0.074x0.297ミリメーター
（すなわち50x200メッシュ）の粒径範囲を有する他の活
性炭がBarneby ＆ Sutcliffe Corp.からActivated
Carbon Type UU［天然粒子（natural grain）、ヤシ
殻ベース］活性炭として入手できる。
x30メッシュ）の範囲の粒径範囲を有する活性炭は、Cal
gon CorporationからCalgon BPL（ビチューメン炭ベ
ース）活性化顆粒状カーボン（activated granular c
arbon）として入手できる。約0.074x0.297ミリメーター
（すなわち50x200メッシュ）の粒径範囲を有する他の活
性炭がBarneby ＆ Sutcliffe Corp.からActivated
Carbon Type UU［天然粒子（natural grain）、ヤシ
殻ベース］活性炭として入手できる。
本発明のいくつかの実施態様では無機モレキュラーシ
ーブを用いる。モレキュラーシーブは当該技術分野にお
いて周知であり、R.Szostak,Molecular Sieves−Princ
iples of Synthesis and Identification,Van Nos
trand Reinhold（1989）２頁において定義されてい
る。本発明で用いられる無機モレキュラーシーブにはシ
リカ（例えばゼオライト）、メタロアルミネート及びア
ルミノホスフェート、ならびに他の無機モレキュラーシ
ーブ材料が含まれる。本発明で有用なモレキュラーシー
ブは典型的に約３〜15オングストロームの平均孔径を有
する。
ーブを用いる。モレキュラーシーブは当該技術分野にお
いて周知であり、R.Szostak,Molecular Sieves−Princ
iples of Synthesis and Identification,Van Nos
trand Reinhold（1989）２頁において定義されてい
る。本発明で用いられる無機モレキュラーシーブにはシ
リカ（例えばゼオライト）、メタロアルミネート及びア
ルミノホスフェート、ならびに他の無機モレキュラーシ
ーブ材料が含まれる。本発明で有用なモレキュラーシー
ブは典型的に約３〜15オングストロームの平均孔径を有
する。
本発明のいくつかの実施態様の場合、FC−116からク
ロロトリフルオロメタン及び／又はフルオロホルム不純
物を分離するためにゼオライトモレキュラーシーブ収着
剤を用いる。これらの材料のアルミナに対するシリカの
モル比は約2:1〜100:1か又はそれ以上である。これらの
材料の例にはＨ−ZSM−５ゼオライトが含まれる。ゼオ
ライトは使用前に乾燥するべきであり、これは約100℃
〜300℃における焼成により行うのが好ましい。ゼオラ
イトは使用前に好ましくは炭素数が１〜３の１種類か又
はそれ以上のクロロカーボン（例えばCCl4）、クロロフ
ルオロカーボン（例えばC2Cl2F4）、ヒドロクロロカー
ボン（例えばCCl3H）、ヒドロフルオロカーボン（例え
ばCF3H）及び／又はヒドロクロロフルオロカーボン（例
えばCF2ClH）で予備処理することもできる。
ロロトリフルオロメタン及び／又はフルオロホルム不純
物を分離するためにゼオライトモレキュラーシーブ収着
剤を用いる。これらの材料のアルミナに対するシリカの
モル比は約2:1〜100:1か又はそれ以上である。これらの
材料の例にはＨ−ZSM−５ゼオライトが含まれる。ゼオ
ライトは使用前に乾燥するべきであり、これは約100℃
〜300℃における焼成により行うのが好ましい。ゼオラ
イトは使用前に好ましくは炭素数が１〜３の１種類か又
はそれ以上のクロロカーボン（例えばCCl4）、クロロフ
ルオロカーボン（例えばC2Cl2F4）、ヒドロクロロカー
ボン（例えばCCl3H）、ヒドロフルオロカーボン（例え
ばCF3H）及び／又はヒドロクロロフルオロカーボン（例
えばCF2ClH）で予備処理することもできる。
収着のための適した温度は約−20℃〜300℃の範囲で
ある。収着のための適した圧力は約10キロパスカル（kP
a）〜3000kPaの範囲である。
ある。収着のための適した圧力は約10キロパスカル（kP
a）〜3000kPaの範囲である。
収着剤との接触は所望の程度のFC−116純度を達成す
るのに十分でなければならない。存在するクロロトリフ
ルオロメタン及び／又はフルオロホルムの少なくとも合
計約50モル％が除去されるのが好ましい。収着剤として
活性炭が用いられる場合、クロロトリフルオロメタン及
び／又はフルオロホルムの他に存在する実質的量のクロ
ロジフルオロメタン、ジフルオロメタン、クロロペンタ
フルオロエタン及び／又はペンタフルオロエタンの除去
に十分な接触が与えられるのが好ましい。本発明の特に
有利な実施態様は、99.999モル％の純度のヘキサフルオ
ロエタンを製造するのに十分な接触を与えることを含
む。
るのに十分でなければならない。存在するクロロトリフ
ルオロメタン及び／又はフルオロホルムの少なくとも合
計約50モル％が除去されるのが好ましい。収着剤として
活性炭が用いられる場合、クロロトリフルオロメタン及
び／又はフルオロホルムの他に存在する実質的量のクロ
ロジフルオロメタン、ジフルオロメタン、クロロペンタ
フルオロエタン及び／又はペンタフルオロエタンの除去
に十分な接触が与えられるのが好ましい。本発明の特に
有利な実施態様は、99.999モル％の純度のヘキサフルオ
ロエタンを製造するのに十分な接触を与えることを含
む。
本発明は固定充填床（stationary packed bed）に
含まれる収着剤を用いて行うことができ、分離する成分
を含むプロセス流がそこを通過する。別の場合、収着剤
を向流移動床（countercurrent moving bed）として
適用して本発明を行うことができ、あるいは収着剤自身
が移動する流動床を用いて行うことができる。本発明は
又、収着剤が固定充填床に含まれ、分離を必要とするプ
ロセス流の導入点を変化させることにより（例えば適し
た開閉バルブを用いて）プロセスを疑似移動床として形
づくる実施態様も含む。
含まれる収着剤を用いて行うことができ、分離する成分
を含むプロセス流がそこを通過する。別の場合、収着剤
を向流移動床（countercurrent moving bed）として
適用して本発明を行うことができ、あるいは収着剤自身
が移動する流動床を用いて行うことができる。本発明は
又、収着剤が固定充填床に含まれ、分離を必要とするプ
ロセス流の導入点を変化させることにより（例えば適し
た開閉バルブを用いて）プロセスを疑似移動床として形
づくる実施態様も含む。
FC−116製品の精製に用いた後、収着剤は典型的に収
着された不純物を脱着することにより再生される。収着
剤により保持された成分の脱着は収着剤をその場所に放
置して行うことができ、あるいは収着剤を取り出して収
着段階を行った場所から離れて脱着を行うことができ
る。収着剤がその場所に放置される場合、脱着された成
分は供給されるヘキサフルオロエタン製品と共流（FC−
116製品供給流が供給される方向と同方向）、又は供給
されるヘキサフルオロエタン製品と向流（FC−116製品
供給流と反対方向）の方向で収着剤区画を出ることがで
きる。脱着は補足的パージ液又は気体流を用いて、又は
用いずに行うことができる。補足的パージ材料を用いる
場合、FC−116自身などの供給流の成分であることがで
き、又は窒素などの別の材料であることができる。その
ようなパージ材料は共流又は向流として供給することが
できる。
着された不純物を脱着することにより再生される。収着
剤により保持された成分の脱着は収着剤をその場所に放
置して行うことができ、あるいは収着剤を取り出して収
着段階を行った場所から離れて脱着を行うことができ
る。収着剤がその場所に放置される場合、脱着された成
分は供給されるヘキサフルオロエタン製品と共流（FC−
116製品供給流が供給される方向と同方向）、又は供給
されるヘキサフルオロエタン製品と向流（FC−116製品
供給流と反対方向）の方向で収着剤区画を出ることがで
きる。脱着は補足的パージ液又は気体流を用いて、又は
用いずに行うことができる。補足的パージ材料を用いる
場合、FC−116自身などの供給流の成分であることがで
き、又は窒素などの別の材料であることができる。その
ようなパージ材料は共流又は向流として供給することが
できる。
一般に脱着は、収着された成分を収着剤から除去する
のに有効な熱力学的変数の変化により行うことができ
る。例えば熱スィングサイクルを用いて（収着期間の
後、収着剤をそれが含まれる容器の壁を介して外部から
加熱し、及び／あるいは供給材料又は別の材料から成る
熱液又は気体パージ材料を収着剤に供給する）、あるい
は圧力スィングサイクル又は真空スィングサイクルを用
いて（例えば収着期間の後、収着成分が脱着するように
場合により種々の条件に圧力を下げる）ことにより収着
及び脱着を行うことができる。代わりに、収着された成
分を、ある種のストリッピング気体又は液体を最初のプ
ロセス供給材料と共流又は向流で供給して用いることに
より除去することができる。ストリッピング材料はプロ
セス供給材料の１つ、又は窒素などの別の材料であるこ
とができる。
のに有効な熱力学的変数の変化により行うことができ
る。例えば熱スィングサイクルを用いて（収着期間の
後、収着剤をそれが含まれる容器の壁を介して外部から
加熱し、及び／あるいは供給材料又は別の材料から成る
熱液又は気体パージ材料を収着剤に供給する）、あるい
は圧力スィングサイクル又は真空スィングサイクルを用
いて（例えば収着期間の後、収着成分が脱着するように
場合により種々の条件に圧力を下げる）ことにより収着
及び脱着を行うことができる。代わりに、収着された成
分を、ある種のストリッピング気体又は液体を最初のプ
ロセス供給材料と共流又は向流で供給して用いることに
より除去することができる。ストリッピング材料はプロ
セス供給材料の１つ、又は窒素などの別の材料であるこ
とができる。
１つ又は数個の収着剤の床を用いることができる。数
個の床を用いる場合それらは直列に、又は並列に組み合
わせることができる。分離効率は循環領域収着（cyclin
g zone sorption）の使用により向上させることがで
き、その場合数個の床の圧力及び／又は温度がプロセス
流が通過すると共に交互に上昇し、低下する。
個の床を用いる場合それらは直列に、又は並列に組み合
わせることができる。分離効率は循環領域収着（cyclin
g zone sorption）の使用により向上させることがで
き、その場合数個の床の圧力及び／又は温度がプロセス
流が通過すると共に交互に上昇し、低下する。
精製ヘキサフルオロエタンの製造は１種又はそれ以上
の不純物の濃度が濃縮された他の製品の製造を伴うこと
ができる。
の不純物の濃度が濃縮された他の製品の製造を伴うこと
ができる。
本発明の実行は以下の非限定的な実施例からさらに明
らかになるであろう。
らかになるであろう。
実施例 実施例Ｉ 金属管（内径0.18インチx12インチ）に下表１に示す
通りBarneby ＆ Sutcliffe〜（Ｂ＆Ｓ）カーボン（3.
85g、50x200メッシュ）又はCalgonカーボン（2.59g、12
x30メッシュ）を充填し、炎イオン化検出器（flame io
nization detector）を備えたガスクロマトグラフに取
り付けた。キャリヤーガスとしてヘリウムを25.8sccmで
供給した。続いてCF3CF3（FC−116）又はCClF3（CFC−1
3）の100ミリリットル〜500ミリリットルの試料を、い
くつかの温度でキャリヤー流中に注入した。これらの結
果を表１に示す。これらのデータはFC−116及びCFC−13
が異なる保持時間を有し、かくしてこの実施例のカーボ
ンを用いて分離することができることを示している。
通りBarneby ＆ Sutcliffe〜（Ｂ＆Ｓ）カーボン（3.
85g、50x200メッシュ）又はCalgonカーボン（2.59g、12
x30メッシュ）を充填し、炎イオン化検出器（flame io
nization detector）を備えたガスクロマトグラフに取
り付けた。キャリヤーガスとしてヘリウムを25.8sccmで
供給した。続いてCF3CF3（FC−116）又はCClF3（CFC−1
3）の100ミリリットル〜500ミリリットルの試料を、い
くつかの温度でキャリヤー流中に注入した。これらの結
果を表１に示す。これらのデータはFC−116及びCFC−13
が異なる保持時間を有し、かくしてこの実施例のカーボ
ンを用いて分離することができることを示している。
実施例II Calgon BPLカーボン（46.1g、12x30メッシュ）を含
む充填管（26cm ｘ 2.12cm内径）に250℃及び１気圧
（100Kpa）で連続的に24時間窒素をパージした。まだ窒
素をパージしながら床を冷却し、25℃に保った。続いて
569ppmのCFC−13を含むFC−116を１時間当たり20.9グラ
ムで床に供給した。結果を表２に示す。
む充填管（26cm ｘ 2.12cm内径）に250℃及び１気圧
（100Kpa）で連続的に24時間窒素をパージした。まだ窒
素をパージしながら床を冷却し、25℃に保った。続いて
569ppmのCFC−13を含むFC−116を１時間当たり20.9グラ
ムで床に供給した。結果を表２に示す。
（ａ）FC−116入はカラムに供給されたCF3CF3の合計流
入モル量を示す。
入モル量を示す。
（ｂ）FC−116出はカラムを出たCF3CF3の合計流出モル
量を示す。
量を示す。
（ｃ）CFC−13出はカラムを出たFC−116中のCClF3の瞬
間濃度を示し、供給された569ppmの倍数として表す（例
えば0.5はFC−116流出物中284ppmのCFC−13の濃度と等
しい）。
間濃度を示し、供給された569ppmの倍数として表す（例
えば0.5はFC−116流出物中284ppmのCFC−13の濃度と等
しい）。
FC−116は約44分において約0.111モルのFC−116が供
給された後に最初にカラムを流出し始めた。FC−116の
流出は鋭く、出口流は事実上直後に入り口流と釣り合っ
た。CFC−13の最初の流出は約108分で検出された。この
175分の実験の後、充填管に250℃において窒素をパージ
し、さらに使用するための準備ができた。この実施例
は、カーボンがCFC−13を選択的に保持し（hold bac
k）、CFC−13の含有率が10ppm以下のFC−116及び続いて
CFC−13濃度が低下したFC−116を得ることを可能にする
ことを示す。
給された後に最初にカラムを流出し始めた。FC−116の
流出は鋭く、出口流は事実上直後に入り口流と釣り合っ
た。CFC−13の最初の流出は約108分で検出された。この
175分の実験の後、充填管に250℃において窒素をパージ
し、さらに使用するための準備ができた。この実施例
は、カーボンがCFC−13を選択的に保持し（hold bac
k）、CFC−13の含有率が10ppm以下のFC−116及び続いて
CFC−13濃度が低下したFC−116を得ることを可能にする
ことを示す。
実施例III これは収着段階と脱着段階を交替させる熱スウィング
サイクルの実施例である。カラム及びカーボン充填は上
記実施例IIで用いたものと同様であった。収着段階の間
に569ppmのCFC−13を含むFC−116をCalgonカーボン充填
カラムに、25℃及び40g/時のFC−116供給速度で、カラ
ム中１気圧（100kPa）の背圧設定を用いて供給した。CF
C−13がカラムの他端を流出し始めた時に供給流を止
め、カラムの端を閉じた。続いてカラムを150℃に加熱
し、最初の供給方向に対して向流の方向で気体をカラム
から逃がし、圧力を１気圧（100kPa）に保った。温度が
150℃に達した時、10ppm以下のCFC−13を含むFC−116を
最初の供給方向に対して向流の方向で5.2g/時及び１気
圧（100kPa）の背圧において供給し、床をパージした。
続いてカラムのバルブを両端で閉じ、カラムを23℃に冷
却した。床を23℃に冷却すると部分真空が生じた。続い
て高CFC−13含有FC−116を用いて圧力を１気圧（100kP
a）に戻し、サイクルを再び開始した。続いて収着及び
脱着段階を繰り返した。
サイクルの実施例である。カラム及びカーボン充填は上
記実施例IIで用いたものと同様であった。収着段階の間
に569ppmのCFC−13を含むFC−116をCalgonカーボン充填
カラムに、25℃及び40g/時のFC−116供給速度で、カラ
ム中１気圧（100kPa）の背圧設定を用いて供給した。CF
C−13がカラムの他端を流出し始めた時に供給流を止
め、カラムの端を閉じた。続いてカラムを150℃に加熱
し、最初の供給方向に対して向流の方向で気体をカラム
から逃がし、圧力を１気圧（100kPa）に保った。温度が
150℃に達した時、10ppm以下のCFC−13を含むFC−116を
最初の供給方向に対して向流の方向で5.2g/時及び１気
圧（100kPa）の背圧において供給し、床をパージした。
続いてカラムのバルブを両端で閉じ、カラムを23℃に冷
却した。床を23℃に冷却すると部分真空が生じた。続い
て高CFC−13含有FC−116を用いて圧力を１気圧（100kP
a）に戻し、サイクルを再び開始した。続いて収着及び
脱着段階を繰り返した。
第２の収着段階の結果を表３に示す。
（ａ）FC−116入はカラムに供給されたCF3CF3の合計流
入モル量を示す。
入モル量を示す。
（ｂ）FC−116出はカラムを出たCF3CF3の合計流出モル
量を示す。
量を示す。
（ｃ）CFC−13出はカラムを出たFC−116中のCClF3の瞬
時濃度を示し、供給された569ppmの倍数として表す（例
えば0.5はカラムを出るFC−116中の284ppmのCFC−13と
等しい）。
時濃度を示し、供給された569ppmの倍数として表す（例
えば0.5はカラムを出るFC−116中の284ppmのCFC−13と
等しい）。
FC−116の流出は約20分において約0.096モルのFC−11
6が供給された後に起こった。流出は鋭く、出口流はほ
とんど直後に入り口流量に達した。CFC−13の最初の流
出は約53分で検出された。濃度の増加はその時点から67
分で実験が停止されるまで直線状であった。
6が供給された後に起こった。流出は鋭く、出口流はほ
とんど直後に入り口流量に達した。CFC−13の最初の流
出は約53分で検出された。濃度の増加はその時点から67
分で実験が停止されるまで直線状であった。
続く脱着段階の結果を表４に示す。
（ａ）FC−116入はカラムに供給されたCF3CF3の合計流
入モル量を示す。
入モル量を示す。
（ｂ）FC−116出はカラムを出たCF3CF3の合計流出モル
量を示す。
量を示す。
（ｃ）CFC−13出はカラムを出たFC−116中のCClF3の瞬
間濃度を示し、供給された569ppmの倍数として表す（例
えば0.5はカラムを出るFC−116中284ppmのCFC−13と等
しい）。
間濃度を示し、供給された569ppmの倍数として表す（例
えば0.5はカラムを出るFC−116中284ppmのCFC−13と等
しい）。
最初はFC−116を供給しなかったが温度が23℃から150
℃に上昇すると共に圧力を下げるためにFC−116がカラ
ムから流出した。温度が150℃に達した29分に開始して1
0ppm以下のCFC−13を含むFC−116を5.2g/時で供給し
た。106分でFC−116流を止めた。
℃に上昇すると共に圧力を下げるためにFC−116がカラ
ムから流出した。温度が150℃に達した29分に開始して1
0ppm以下のCFC−13を含むFC−116を5.2g/時で供給し
た。106分でFC−116流を止めた。
この実施例はCFC−13非含有及びCFC−13減少FC−116
の両方を製造するプロセス概念としての温度スウィング
サイクルの利用を示す。
の両方を製造するプロセス概念としての温度スウィング
サイクルの利用を示す。
実施例IV これは収着段階と脱着段階を交替させる熱スウィング
サイクルの実施例である。カラム及びカーボン充填は上
記実施例IIで用いたものと同様である。収着段階の間
に、4ppmのCHF3（HFC−23）、569ppmのCFC−13、1ppmの
CHF2CF3（HFC−125）及び18ppmのCHClF2（HCFC−22）を
含むFC−116を25℃、15気圧（1500kPa）及び37.6g/時の
FC−116流においてカーボン床に供給した。CFC−13がカ
ラムの他端で流出し始めた時に供給流を止め、カラムを
150℃に加熱した。加熱により生成した気体を最初の供
給方向に対して向流の方向でカラムから排気し、背圧を
15気圧（1500kPa）に保った。温度が150℃に達したら1p
pmのHFC−23、1ppmのHFC−125及び16ppmのHCFC−22を含
み、CFC−13を含まないFC−116を最初の供給に対して向
流の方向で、5.2g/時及び15気圧（1500kPa）において供
給した。
サイクルの実施例である。カラム及びカーボン充填は上
記実施例IIで用いたものと同様である。収着段階の間
に、4ppmのCHF3（HFC−23）、569ppmのCFC−13、1ppmの
CHF2CF3（HFC−125）及び18ppmのCHClF2（HCFC−22）を
含むFC−116を25℃、15気圧（1500kPa）及び37.6g/時の
FC−116流においてカーボン床に供給した。CFC−13がカ
ラムの他端で流出し始めた時に供給流を止め、カラムを
150℃に加熱した。加熱により生成した気体を最初の供
給方向に対して向流の方向でカラムから排気し、背圧を
15気圧（1500kPa）に保った。温度が150℃に達したら1p
pmのHFC−23、1ppmのHFC−125及び16ppmのHCFC−22を含
み、CFC−13を含まないFC−116を最初の供給に対して向
流の方向で、5.2g/時及び15気圧（1500kPa）において供
給した。
続いてカラムの両端を閉め、床を23℃に冷却した（部
分真空を生じた）。続いて高CFC−13含有FC−116供給流
を用いて圧力を１気圧（100kPa）に戻し、収着サイクル
を再び開始した。その後収着及び脱着段階を繰り返し
た。
分真空を生じた）。続いて高CFC−13含有FC−116供給流
を用いて圧力を１気圧（100kPa）に戻し、収着サイクル
を再び開始した。その後収着及び脱着段階を繰り返し
た。
第２の収着段階の結果を表５に示す。
（ａ）FC−116入はカラムに供給されたCF3CF3の合計流
入モル量を示す（各配列（sequence）に関して別の合計
を算出した）。
入モル量を示す（各配列（sequence）に関して別の合計
を算出した）。
（ｂ）FC−116出はカラムを出たCF3CF3の合計流出モル
量を示す（各配列に関して別の合計を算出した）。
量を示す（各配列に関して別の合計を算出した）。
（ｃ）HFC−23出はカラムを出たFC−116中のCHF3の瞬間
濃度を示し、最初に供給された4ppmの倍数として表す。
濃度を示し、最初に供給された4ppmの倍数として表す。
（ｄ）CFC−13出はカラムを出たFC−116中のCClF3の瞬
間濃度を示し、最初に供給された569ppmの倍数として表
す。
間濃度を示し、最初に供給された569ppmの倍数として表
す。
（ｅ）HFC−125出はカラムを出たFC−116中のCHF2CF3の
瞬間濃度を示し、最初に供給された1ppmの倍数として表
す。
瞬間濃度を示し、最初に供給された1ppmの倍数として表
す。
（ｄ）HCFC−22出はカラムを出たFC−116中のCHClF2の
瞬間濃度を示し、最初に供給された18ppmの倍数として
表す。
瞬間濃度を示し、最初に供給された18ppmの倍数として
表す。
FC−116の流出は約0.118モルのFC−116が供給された
後の約26分において起こった。流出は非常に鋭く、出口
流はほとんど直後に入り口流に達した。第１の微量成分
CFC−13の最初の流出は約159分において検出された。16
4分において高微量成分含有FC−116流を止めた。
後の約26分において起こった。流出は非常に鋭く、出口
流はほとんど直後に入り口流に達した。第１の微量成分
CFC−13の最初の流出は約159分において検出された。16
4分において高微量成分含有FC−116流を止めた。
続く脱着段階の結果を表６に示す。
（ａ）FC−116入はカラムに供給されたCF3CF3の合計流
入モル量を示す（各配列に関して別の合計を算出し
た）。
入モル量を示す（各配列に関して別の合計を算出し
た）。
（ｂ）FC−116出はカラムを出たCF3CF3の合計流出モル
量を示す（各配列に関して別の合計を算出した）。
量を示す（各配列に関して別の合計を算出した）。
（ｃ）HFC−23出はカラムを出たFC−116中のCHF3の瞬間
濃度を示し、最初に供給された4ppmの倍数として表す。
濃度を示し、最初に供給された4ppmの倍数として表す。
（ｄ）CFC−13出はカラムを出たFC−116中のCClF3の瞬
間濃度を示し、最初に供給された569ppmの倍数として表
す。
間濃度を示し、最初に供給された569ppmの倍数として表
す。
（ｅ）HFC−125出はカラムを出たFC−116中のCHF2CF3の
瞬間濃度を示し、最初に供給された1ppmの倍数として表
す。
瞬間濃度を示し、最初に供給された1ppmの倍数として表
す。
（ｄ）HCFC−22出はカラムを出たFC−116中のCHClF2の
瞬間濃度を示し、最初に供給された18ppmの倍数として
表す。
瞬間濃度を示し、最初に供給された18ppmの倍数として
表す。
最初はFC−116を供給しなかったが温度が23℃から150
℃に上昇すると共に圧力を下げるためにFC−116がカラ
ムから流出した。温度が150℃に達した36分に開始して
低微量成分FC−116を5.2g/時で供給した。78分でFC−11
6流を止め、カラムのバルブを両端で閉め、カラムを23
℃に冷却した。
℃に上昇すると共に圧力を下げるためにFC−116がカラ
ムから流出した。温度が150℃に達した36分に開始して
低微量成分FC−116を5.2g/時で供給した。78分でFC−11
6流を止め、カラムのバルブを両端で閉め、カラムを23
℃に冷却した。
この実施例はプロセス概念としての温度スウィングサ
イクルの利用を示し、より高圧におけるより高い収着容
量を示す。CFC−13以外の化学種に関するデータも含
み、多様な微量成分の除去に使用する可能性を示してい
る。
イクルの利用を示し、より高圧におけるより高い収着容
量を示す。CFC−13以外の化学種に関するデータも含
み、多様な微量成分の除去に使用する可能性を示してい
る。
実施例Ｖ これは収着段階と脱着段階を交替させる圧力スウィン
グサイクルの実施例である。カラム及びカーボン充填は
上記実施例IIで用いたものと同様である。
グサイクルの実施例である。カラム及びカーボン充填は
上記実施例IIで用いたものと同様である。
収着段階の間に、569ppmのCFC−13を含むFC−116を25
℃及び37.6g/時のFC−116供給速度で最初にカラムに供
給した。
℃及び37.6g/時のFC−116供給速度で最初にカラムに供
給した。
CFC−13がカラムを流出し始めた時に供給流を止め、
続いて系からの気体を最初の供給方向に対して向流方向
で、圧力が１気圧（100kPa）に下がるまで排気した。こ
の排気の間に約0.1モルのFC−116が放出され、そのCFC
−13の平均濃度は1024ppmであった。続いて10ppm以下の
CFC−13を含むFC−116を最初の供給に対して向流方向
で、25℃及び１気圧（100kPa）において37.6g/時で供給
した。続いて10ppm以下のCFC−13を含むFC−116を用い
て系を15.2気圧（1540kPa）に加圧し、収着サイクルを
再開した。その後収着及び脱着段階を繰り返した。
続いて系からの気体を最初の供給方向に対して向流方向
で、圧力が１気圧（100kPa）に下がるまで排気した。こ
の排気の間に約0.1モルのFC−116が放出され、そのCFC
−13の平均濃度は1024ppmであった。続いて10ppm以下の
CFC−13を含むFC−116を最初の供給に対して向流方向
で、25℃及び１気圧（100kPa）において37.6g/時で供給
した。続いて10ppm以下のCFC−13を含むFC−116を用い
て系を15.2気圧（1540kPa）に加圧し、収着サイクルを
再開した。その後収着及び脱着段階を繰り返した。
第２の収着段階の結果を表７に示す。
（ａ）FC−116入はカラムに供給されたCF3CF3の合計流
入モル量を示す。
入モル量を示す。
（ｂ）FC−116出はカラムを出たCF3CF3の合計流出モル
量を示す。
量を示す。
（ｃ）CFC−13出はカラムを出たFC−116中のCClF3の瞬
間濃度を示し、供給された569ppmの倍数として表す（例
えば0.5はカラムを出るFC−116中284ppmのCFC−13の濃
度と等しい）。
間濃度を示し、供給された569ppmの倍数として表す（例
えば0.5はカラムを出るFC−116中284ppmのCFC−13の濃
度と等しい）。
続く脱着段階の結果を表８に示す。
（ａ）FC−116入はカラムに供給されたCF3CF3の合計流
入モル量を示す。
入モル量を示す。
（ｂ）FC−116出はカラムを出たCF3CF3の合計流出モル
量を示す。
量を示す。
（ｃ）CFC−13出はカラムを出たFC−116中のCClF3の瞬
間濃度を示し、供給された569ppmの倍数として表し、例
えば0.5はカラムを出るFC−116中284ppmのCFC−13の濃
度と等しい。
間濃度を示し、供給された569ppmの倍数として表し、例
えば0.5はカラムを出るFC−116中284ppmのCFC−13の濃
度と等しい。
この実施例はプロセス概念としての圧力スウィングサ
イクルの利用を示す。
イクルの利用を示す。
実施例VI 金属管（外径1/8インチx10フィート）に商業的に入手
可能なＨ−ZSM−５（Si/Al＝15）の試料を充填した。充
填した管を窒素雰囲気中の400℃に約16時間加熱した。
乾燥したゼオライトを炎イオン化検出器を備えキャリヤ
ーガスとしてヘリウム（35 SCCM）を用いたガスクロマ
トグラフに取り付けた。続いてCF3CF3（FC−116）又はC
ClF3（CFC−13）の試料を200℃においてキャリヤー流中
に注入した。FC−116の保持時間は32分であり、CFC−13
の保持時間は40分であった。HFC−125、CFC−115及びHF
C−23を用いてさらに別の実験を行った。これらの実験
の結果を表９に示す。これらのデータは、本実施例のゼ
オライトを用いてFC−116をCFC−13、HFC−125、CFC−1
15及び／又はHFC−23から、これらの保持時間がより長
いために分離できることを示している。
可能なＨ−ZSM−５（Si/Al＝15）の試料を充填した。充
填した管を窒素雰囲気中の400℃に約16時間加熱した。
乾燥したゼオライトを炎イオン化検出器を備えキャリヤ
ーガスとしてヘリウム（35 SCCM）を用いたガスクロマ
トグラフに取り付けた。続いてCF3CF3（FC−116）又はC
ClF3（CFC−13）の試料を200℃においてキャリヤー流中
に注入した。FC−116の保持時間は32分であり、CFC−13
の保持時間は40分であった。HFC−125、CFC−115及びHF
C−23を用いてさらに別の実験を行った。これらの実験
の結果を表９に示す。これらのデータは、本実施例のゼ
オライトを用いてFC−116をCFC−13、HFC−125、CFC−1
15及び／又はHFC−23から、これらの保持時間がより長
いために分離できることを示している。
実施例VII 金属管（外径1/4インチx2フィート）に商業的に入手
可能なNa−Ｙ（Si/Al＝2.5）の試料を充填し、炎イオン
化検出器を備えたガスクロマトグラフに取り付けた。ヘ
リウムをキャリヤーガスとして用いた。続いてCF3CF
3（FC−116）、CClF3（CFC−13）又はCHF3（HFC−23）
の試料（25μｌ）を表10に示す温度においてキャリヤー
流中に注入した。これらのデータは、Na−ＹによりFC−
116とHFC−23をその保持時間の差の故に分離できること
を示している。
可能なNa−Ｙ（Si/Al＝2.5）の試料を充填し、炎イオン
化検出器を備えたガスクロマトグラフに取り付けた。ヘ
リウムをキャリヤーガスとして用いた。続いてCF3CF
3（FC−116）、CClF3（CFC−13）又はCHF3（HFC−23）
の試料（25μｌ）を表10に示す温度においてキャリヤー
流中に注入した。これらのデータは、Na−ＹによりFC−
116とHFC−23をその保持時間の差の故に分離できること
を示している。
実施例VIII 金属管（外径1/4インチx2フィート）に商業的に入手
可能なZeolite5A（Si/Al＝1.0）の試料を充填し、炎イ
オン化検出器を備えたガスクロマトグラフに取り付け
た。ヘリウムをキャリヤーガスとして用いた。続いてCF
3CF3（FC−116）、CClF3（CFC−13）又はCHF3（CFC−2
3）の試料（25μｌ）を表11に示す温度においてキャリ
ヤー流中に注入した。保持時間を表11に示す。これらの
データは、本実施例のゼオライトを用いてFC−116をHFC
−23及びCFC−13から、そのより長い保持時間の故に分
離できることを示している。
可能なZeolite5A（Si/Al＝1.0）の試料を充填し、炎イ
オン化検出器を備えたガスクロマトグラフに取り付け
た。ヘリウムをキャリヤーガスとして用いた。続いてCF
3CF3（FC−116）、CClF3（CFC−13）又はCHF3（CFC−2
3）の試料（25μｌ）を表11に示す温度においてキャリ
ヤー流中に注入した。保持時間を表11に示す。これらの
データは、本実施例のゼオライトを用いてFC−116をHFC
−23及びCFC−13から、そのより長い保持時間の故に分
離できることを示している。
本発明の特別な特徴が実施例に含まれている。本発明
の他の実施態様は明細書を考慮することにより、又は本
明細書に開示されている本発明の実行により当該技術分
野における熟練者に明らかになるであろう。修正及び変
更は本発明の新規概念の精神及び範囲から逸脱すること
なく行うことができると理解される。さらに本発明は本
明細書に示した特定の型式及び実施例に制限されず、請
求の範囲の範囲内に含まれるその修正型を含むと理解さ
れる。
の他の実施態様は明細書を考慮することにより、又は本
明細書に開示されている本発明の実行により当該技術分
野における熟練者に明らかになるであろう。修正及び変
更は本発明の新規概念の精神及び範囲から逸脱すること
なく行うことができると理解される。さらに本発明は本
明細書に示した特定の型式及び実施例に制限されず、請
求の範囲の範囲内に含まれるその修正型を含むと理解さ
れる。
フロントページの続き (72)発明者 マーラー，バリー・アシヤー アメリカ合衆国ペンシルベニア州19342 グレンミルズ・カーターウエイ104 (56)参考文献 米国特許3026359（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C07C 17/389 C07C 19/08 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (12)
- 【請求項１】ヘキサフルオロエタン製品を活性炭及び無
機モレキュラーシーブから成る群より選ばれる不純物の
ための収着剤と、−20℃〜300℃の範囲の温度及び10kPa
〜3000kPaの範囲内の圧力において実質的量の不純物の
除去に十分な時間接触させる段階を含む、クロロトリフ
ルオロメタン及びフルオロホルムから成る群より選ばれ
る不純物を含むヘキサフルオロエタン製品の精製法。 - 【請求項２】ヘキサフルオロエタン製品が少なくとも90
モル％のヘキサフルオロエタンを含み、該収着剤との接
触が該不純物の少なくとも合計約50モル％を除去するの
に十分である請求の範囲１に記載の方法。 - 【請求項３】収着剤が約３〜15オングストロームの平均
孔径を有するゼオライトである請求の範囲２に記載の方
法。 - 【請求項４】収着剤がＨ−ZSM−５ゼオライトである請
求の範囲２に記載の方法。 - 【請求項５】ゼオライトを１種又はそれ以上の炭素数が
１〜３のクロロカーボン、クロロフルオロカーボン、ヒ
ドロクロロカーボン、ヒドロフルオロカーボン及び／又
はヒドロクロロフルオロカーボンで予備処理する請求の
範囲３又は４に記載の方法。 - 【請求項６】収着剤が活性炭である請求の範囲２に記載
の方法。 - 【請求項７】ヘキサフルオロエタン製品が少なくとも95
モル％のヘキサフルオロエタンを含む請求の範囲６に記
載の方法。 - 【請求項８】ヘキサフルオロエタン製品が少なくとも99
モル％のヘキサフルオロエタンを含む請求の範囲６に記
載の方法。 - 【請求項９】ヘキサフルオロエタン製品が本質的にヘキ
サフルオロエタン及びクロロトリフルオロメタンから成
るか、又は本質的にヘキサフルオロエタンならびにクロ
ロトリフルオロメタン及びフロオロホルムの両方から成
る請求の範囲６に記載の方法。 - 【請求項１０】該収着剤との接触が少なくとも約99.999
モル％の純度のヘキサフルオロエタンを与えるのに十分
である請求の範囲１、２、３、４、５、６、７、８又は
９に記載の方法。 - 【請求項１１】改良点がヘキサフルオロエタン製品を活
性炭及び無機モレキュラーシーブから成る群より選ばれ
る不純物のための収着剤と、−20℃〜300℃の範囲の温
度及び10kPa〜3000kPaの範囲内の圧力において実質的量
の不純物の除去に十分な時間接触させる段階を含む、不
純物としてクロロトリフルオロメタン、フロオロホルム
又はクロロトリフルオロメタンとフルオロホルムの両方
を含むヘキサフルオロエタン製品を生成するトリクロロ
トリフルオロエタン、ジクロロテトラフルオロエタン及
びクロロペンタフルオロエタンから成る群より選ばれる
少なくとも１種の化合物のフッ素化によるヘキサフルオ
ロエタンの製造のための改良法。 - 【請求項１２】収着剤が活性炭であり、収着剤に供給さ
れるヘキサフルオロエタン製品が少なくとも95モル％の
ヘキサフルオロエタンを含み、該収着剤との接触が少な
くとも約99.999モル％の純度のヘキサフルオロエタンを
与えるのに十分であることを特徴とする請求の範囲11に
記載のヘキサフルオロエタン製造のための改良法。
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