JP3118876B2 - 磁気記録媒体用液体潤滑剤及びその製造方法並びに磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録媒体用液体潤滑剤及びその製造方法並びに磁気記録媒体Info
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
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- C08G65/002—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from unsaturated compounds
- C08G65/005—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from unsaturated compounds containing halogens
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】この発明は、液体潤滑剤としてのパーフル
オロポリエーテルの精製方法およびその方法により精製
されたパーフルオロポリエーテルを塗布した潤滑層を有
する磁気記録媒体に関する。
オロポリエーテルの精製方法およびその方法により精製
されたパーフルオロポリエーテルを塗布した潤滑層を有
する磁気記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】磁気記録媒体（以下、単に媒体とも称す
る）においては、その表面の摩擦係数を低減し、磁気ヘ
ッドの接触走行を安定化するように潤滑性能を高めるこ
とが必要であり、そのために、媒体の保護層表面に液体
潤滑層としてのパーフルオロポリエーテルを塗布した潤
滑層を形成することが行われている。この潤滑層は媒体
表面に均一な膜厚で耐久性良く安定に形成されているこ
とが必要であり、下地層である保護層との密着性が重要
である。この密着性を高めるために、その分子末端に種
々の極性基を持つパーフルオロポリエーテルが提案され
ているが、その中でも最も強い密着力を有するものとし
て期待されているのが、極性基として芳香族環を介した
親水基を持つパーフルオロポリエーテルである。
る）においては、その表面の摩擦係数を低減し、磁気ヘ
ッドの接触走行を安定化するように潤滑性能を高めるこ
とが必要であり、そのために、媒体の保護層表面に液体
潤滑層としてのパーフルオロポリエーテルを塗布した潤
滑層を形成することが行われている。この潤滑層は媒体
表面に均一な膜厚で耐久性良く安定に形成されているこ
とが必要であり、下地層である保護層との密着性が重要
である。この密着性を高めるために、その分子末端に種
々の極性基を持つパーフルオロポリエーテルが提案され
ているが、その中でも最も強い密着力を有するものとし
て期待されているのが、極性基として芳香族環を介した
親水基を持つパーフルオロポリエーテルである。
【０００３】この芳香族環を分子の末端に導入したパー
フルオロポリエーテルは、その分子の配向性が向上する
ため、密着力の強い均一な膜を形成することができ、摩
擦係数低減の効果も大きく、潤滑性能の優れた耐久性の
良い潤滑層が得られることになる。
フルオロポリエーテルは、その分子の配向性が向上する
ため、密着力の強い均一な膜を形成することができ、摩
擦係数低減の効果も大きく、潤滑性能の優れた耐久性の
良い潤滑層が得られることになる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上述の分子
末端に芳香族環を有するパーフルオロポリエーテルは、
品質が不安定で、耐熱性が比較的低く、ロットによって
は経時変化もあり、品質のばらつきも大きいという欠点
があった。そのために、このような構造のパーフルオロ
ポリエーテルを塗布した潤滑層を有する媒体はパーフル
オロポリエーテルの合成ロットにより潤滑層の膜厚の均
一性，耐磨耗性にばらつきが発生し、その結果、磁気ヘ
ッドが媒体表面に吸着する現象にもばらつきが生じるこ
とになる。
末端に芳香族環を有するパーフルオロポリエーテルは、
品質が不安定で、耐熱性が比較的低く、ロットによって
は経時変化もあり、品質のばらつきも大きいという欠点
があった。そのために、このような構造のパーフルオロ
ポリエーテルを塗布した潤滑層を有する媒体はパーフル
オロポリエーテルの合成ロットにより潤滑層の膜厚の均
一性，耐磨耗性にばらつきが発生し、その結果、磁気ヘ
ッドが媒体表面に吸着する現象にもばらつきが生じるこ
とになる。
【０００５】また、従来、潤滑層を形成する際のパーフ
ルオロポリエーテル塗液の溶媒としては、クロロフルオ
ロカーボン，特にフロン１１３が用いられてきた。とこ
ろが、近年、フロン１１３による成層圏のオゾン層破壊
が大きな問題となり、フロン１１３の使用が規制されて
いく方向にある。しかしながら、フロン１１３以外のＨ
ＣＦＣ，ＨＦＣ，ＦＣなどの代替フロンではパーフルオ
ロポリエーテルの溶解性に問題があり、低分子量成分，
不純物成分の多いパーフルオロポリエーテルは完全には
溶解されないという欠点があった。
ルオロポリエーテル塗液の溶媒としては、クロロフルオ
ロカーボン，特にフロン１１３が用いられてきた。とこ
ろが、近年、フロン１１３による成層圏のオゾン層破壊
が大きな問題となり、フロン１１３の使用が規制されて
いく方向にある。しかしながら、フロン１１３以外のＨ
ＣＦＣ，ＨＦＣ，ＦＣなどの代替フロンではパーフルオ
ロポリエーテルの溶解性に問題があり、低分子量成分，
不純物成分の多いパーフルオロポリエーテルは完全には
溶解されないという欠点があった。
【０００６】この発明は、上述の点に鑑みてなされたも
のであって、液体潤滑剤としてのパーフルオロポリエー
テルの耐熱性を改善し品質のばらつきを低減する精製方
法を見いだし、その精製方法により所要の均一な品質と
された分子末端に芳香族環を有するパーフルオロポリエ
ーテルを用いて、保護層との密着性が良く，熱的に安定
で，膜厚均一な，潤滑性能の優れた潤滑層を備えた媒体
を提供することを解決しようとする課題とする。また、
さらに、その精製方法により分子末端に芳香族環を有す
るパーフルオロポリエーテルを代替フロンに完全に溶解
する程度にまで精製して、塗液の溶媒としてフロン１１
３を使用しなくてもすむようにすることを解決しようと
する課題とする。
のであって、液体潤滑剤としてのパーフルオロポリエー
テルの耐熱性を改善し品質のばらつきを低減する精製方
法を見いだし、その精製方法により所要の均一な品質と
された分子末端に芳香族環を有するパーフルオロポリエ
ーテルを用いて、保護層との密着性が良く，熱的に安定
で，膜厚均一な，潤滑性能の優れた潤滑層を備えた媒体
を提供することを解決しようとする課題とする。また、
さらに、その精製方法により分子末端に芳香族環を有す
るパーフルオロポリエーテルを代替フロンに完全に溶解
する程度にまで精製して、塗液の溶媒としてフロン１１
３を使用しなくてもすむようにすることを解決しようと
する課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、この発明によれば、液体潤滑剤であるパーフルオ
ロポリエーテルとポリスチレン系ＧＰＣ充填剤との相互
作用によりパーフルオロポリエーテルを分子量によって
クロマト分離し、品質不安定成分である低分子量成分お
よび不純物成分を除去する方法により精製する。
めに、この発明によれば、液体潤滑剤であるパーフルオ
ロポリエーテルとポリスチレン系ＧＰＣ充填剤との相互
作用によりパーフルオロポリエーテルを分子量によって
クロマト分離し、品質不安定成分である低分子量成分お
よび不純物成分を除去する方法により精製する。
【０００８】そうして、この精製方法により、重量平均
分子量Ｍw が２，８００以上４，５００以下の範囲にあ
り，分子量分布の広がりＭw ／ＭN が１．６以下となる
ように精製された、より好ましくは重量平均分子量Ｍw
が３，２００以上４，５００以下の範囲にあり，分子量
分布の広がりＭw ／ＭN が１．３以下となるように精製
された主鎖成分一般式が下記式（Ｉ）であり，少なくと
も一方の末端に芳香族環を有するパーフルオロポリエー
テルを保護層上に塗布して形成した潤滑層を備えた媒体
とする。
分子量Ｍw が２，８００以上４，５００以下の範囲にあ
り，分子量分布の広がりＭw ／ＭN が１．６以下となる
ように精製された、より好ましくは重量平均分子量Ｍw
が３，２００以上４，５００以下の範囲にあり，分子量
分布の広がりＭw ／ＭN が１．３以下となるように精製
された主鎖成分一般式が下記式（Ｉ）であり，少なくと
も一方の末端に芳香族環を有するパーフルオロポリエー
テルを保護層上に塗布して形成した潤滑層を備えた媒体
とする。
【０００９】
【化２】
【００１０】［式（Ｉ）中、ｌ，ｍはそれぞれ整数を表
す。］
す。］
【００１１】
【作用】「主鎖成分一般式が上記式（Ｉ）であり，少な
くとも一方の末端に芳香族環を有するパーフルオロポリ
エーテル」（以下、単にパーフルオロポリエーテル
（Ａ）とも称する）は下地層である保護層表面と密着力
の強い膜を形成することができるが、反面、品質的に不
安定であるため得られる膜の特性も不安定であるパーフ
ルオロポリエーテルでもある。
くとも一方の末端に芳香族環を有するパーフルオロポリ
エーテル」（以下、単にパーフルオロポリエーテル
（Ａ）とも称する）は下地層である保護層表面と密着力
の強い膜を形成することができるが、反面、品質的に不
安定であるため得られる膜の特性も不安定であるパーフ
ルオロポリエーテルでもある。
【００１２】本発明者らは、パーフルオロポリエーテル
（Ａ）の分子量分布の広がり，特に重量平均分子量１，
０００以下の低分子量成分の存在がこの不安定性に密接
に関連していることに着目した。
（Ａ）の分子量分布の広がり，特に重量平均分子量１，
０００以下の低分子量成分の存在がこの不安定性に密接
に関連していることに着目した。
【００１３】低分子量成分，不純物成分の存在は直接パ
ーフルオロポリエーテル（Ａ）の不安定性に結びついて
おり、これらの含有量の多いものほど熱的挙動に弱く、
その結果、極性基の構造が崩れ、パーフルオロポリエー
テル（Ａ）と保護層との接着性が弱まることになる。低
分子量成分，不純物成分の多いパーフルオロポリエーテ
ル（Ａ）を保護層表面に塗布して潤滑層を形成した場
合、塗布後の乾燥，あるいは媒体使用時の雰囲気温度に
より加熱されて媒体表面上で大きな加熱減量が生じ、さ
らに極性基の構造の崩れに付随する不純物などが生じ、
パーフルオロポリエーテル（Ａ）と保護層との密着力が
弱くなり、その結果、潤滑層の膜厚が不均一となり、潤
滑性能，耐磨耗性が低下することになる。また、加熱さ
れて構造の崩れた極性基はある程度親水性を帯びている
ため、高湿度雰囲気中ではこの部位に水が巻き込まれ易
くなり、磁気ヘッドの吸着が起きやすくなる。
ーフルオロポリエーテル（Ａ）の不安定性に結びついて
おり、これらの含有量の多いものほど熱的挙動に弱く、
その結果、極性基の構造が崩れ、パーフルオロポリエー
テル（Ａ）と保護層との接着性が弱まることになる。低
分子量成分，不純物成分の多いパーフルオロポリエーテ
ル（Ａ）を保護層表面に塗布して潤滑層を形成した場
合、塗布後の乾燥，あるいは媒体使用時の雰囲気温度に
より加熱されて媒体表面上で大きな加熱減量が生じ、さ
らに極性基の構造の崩れに付随する不純物などが生じ、
パーフルオロポリエーテル（Ａ）と保護層との密着力が
弱くなり、その結果、潤滑層の膜厚が不均一となり、潤
滑性能，耐磨耗性が低下することになる。また、加熱さ
れて構造の崩れた極性基はある程度親水性を帯びている
ため、高湿度雰囲気中ではこの部位に水が巻き込まれ易
くなり、磁気ヘッドの吸着が起きやすくなる。
【００１４】上述のように、媒体の潤滑層に用いる液体
潤滑剤であるパーフルオロポリエーテル（Ａ）において
は、その低分子量成分，不純物成分を出来るだけ低減す
ることが重要である。本発明者らはその方法を追求した
結果、パーフルオロポリエーテルとポリスチレン系ＧＰ
Ｃ充填剤の相互作用によるクロマト分離をスケールアッ
プした大量分取精製法によりその低分子量成分を任意に
除去できる精製法を見いだした。
潤滑剤であるパーフルオロポリエーテル（Ａ）において
は、その低分子量成分，不純物成分を出来るだけ低減す
ることが重要である。本発明者らはその方法を追求した
結果、パーフルオロポリエーテルとポリスチレン系ＧＰ
Ｃ充填剤の相互作用によるクロマト分離をスケールアッ
プした大量分取精製法によりその低分子量成分を任意に
除去できる精製法を見いだした。
【００１５】そうして、この方法により精製されたパー
フルオロポリエーテル（Ａ）を保護層上に塗布すること
により、保護層と強固に密着し、加熱による膜厚減量が
大幅に低下し、さらに、パーフルオロポリエーテル
（Ａ）の末端構造の崩れによる不純物が生じないために
膜厚の均一性が向上し、耐磨耗性にも優れ、かつ、磁気
ヘッドの吸着も発生しにくい潤滑層が形成でき、潤滑性
能の優れた媒体を得ることが可能となった。
フルオロポリエーテル（Ａ）を保護層上に塗布すること
により、保護層と強固に密着し、加熱による膜厚減量が
大幅に低下し、さらに、パーフルオロポリエーテル
（Ａ）の末端構造の崩れによる不純物が生じないために
膜厚の均一性が向上し、耐磨耗性にも優れ、かつ、磁気
ヘッドの吸着も発生しにくい潤滑層が形成でき、潤滑性
能の優れた媒体を得ることが可能となった。
【００１６】パーフルオロポリエーテル（Ａ）の精製
は、重量平均分子量Ｍw が２，８００以上４，５００以
下の範囲，分子量分布の広がりＭw／ＭN が１．６以下
となるように行われることが望ましい。さらに、重量平
均分子量Ｍw が３，２００以上４，５００以下の範囲，
分子量分布の広がりＭw ／ＭN が１．３以下となるよう
に精製されると、溶解性が良くなり、代替フロンにも完
全に溶解するようになるので、塗液にフロン１１３を用
いる必要がなくなり好適である。
は、重量平均分子量Ｍw が２，８００以上４，５００以
下の範囲，分子量分布の広がりＭw／ＭN が１．６以下
となるように行われることが望ましい。さらに、重量平
均分子量Ｍw が３，２００以上４，５００以下の範囲，
分子量分布の広がりＭw ／ＭN が１．３以下となるよう
に精製されると、溶解性が良くなり、代替フロンにも完
全に溶解するようになるので、塗液にフロン１１３を用
いる必要がなくなり好適である。
【００１７】
【実施例】パーフルオロポリエーテルを大量分取クロマ
ト分離により精製する方法としては、例えば次のステッ
プによる方法がある。 （ａ）パーフルオロポリエーテルをフロン１１３または
数種の代替フロンで２倍に希釈する。代替フロンとして
は、例えば、ＨＣＦＣ（旭硝子社製ＡＫ２２５，セント
ラル硝子社製ＨＣＦＣ１４１ｂなど），ＨＦＣ（ダイキ
ン工業社製５ＦＰなど），ＦＣ（３Ｍ社製フロリナート
ＦＣ−７７，日本エニモント社製フォンブリンソルベン
トＺＳ−１００など）が用いられる。 （ｂ）この溶液をポンプで吸い上げ、ポリスチレン系Ｇ
ＰＣ充填剤（例えば昭和電工社製ＧＰＣ８０３など）中
に通す。 （ｃ）充填剤中には移動相としてフロン１１３または代
替フロンを流す。 （ｄ）パーフルオロポリエーテルと充填剤ポアサイズと
の相互作用により、パーフルオロポリエーテルの分子の
大きいものから順に溶出される。 （ｅ）溶出されてくるパーフルオロポリエーテルを分子
量によって任意に分取する。 （ｆ）溶媒のフロン１１３または代替フロンを濃縮す
る。
ト分離により精製する方法としては、例えば次のステッ
プによる方法がある。 （ａ）パーフルオロポリエーテルをフロン１１３または
数種の代替フロンで２倍に希釈する。代替フロンとして
は、例えば、ＨＣＦＣ（旭硝子社製ＡＫ２２５，セント
ラル硝子社製ＨＣＦＣ１４１ｂなど），ＨＦＣ（ダイキ
ン工業社製５ＦＰなど），ＦＣ（３Ｍ社製フロリナート
ＦＣ−７７，日本エニモント社製フォンブリンソルベン
トＺＳ−１００など）が用いられる。 （ｂ）この溶液をポンプで吸い上げ、ポリスチレン系Ｇ
ＰＣ充填剤（例えば昭和電工社製ＧＰＣ８０３など）中
に通す。 （ｃ）充填剤中には移動相としてフロン１１３または代
替フロンを流す。 （ｄ）パーフルオロポリエーテルと充填剤ポアサイズと
の相互作用により、パーフルオロポリエーテルの分子の
大きいものから順に溶出される。 （ｅ）溶出されてくるパーフルオロポリエーテルを分子
量によって任意に分取する。 （ｆ）溶媒のフロン１１３または代替フロンを濃縮す
る。
【００１８】このように、パーフルオロポリエーテルを
Ｇｅｌ Ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ
ａｐｈｙ（ＧＰＣ）によりクロマト分離し、分子量によ
って任意の点で分取し、その分取ポイント以降にクロマ
ト分離されてくる低分子量成分，不純物成分を除去する
ことにより、分取ポイントに対応したレベルに精製され
た品質のパーフルオロポリエーテルが得られる。
Ｇｅｌ Ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ
ａｐｈｙ（ＧＰＣ）によりクロマト分離し、分子量によ
って任意の点で分取し、その分取ポイント以降にクロマ
ト分離されてくる低分子量成分，不純物成分を除去する
ことにより、分取ポイントに対応したレベルに精製され
た品質のパーフルオロポリエーテルが得られる。
【００１９】図１はパーフルオロポリエーテルをポリス
チレン系ＧＰＣ充填剤との相互作用により分子量によっ
てクロマト分離したときの重量平均分子量分布の一例を
示す線図で、横軸は重量平均分子量，縦軸は含有量（任
意スケール）を示す。〜は精製時の分取ポイントの
一例を示す。
チレン系ＧＰＣ充填剤との相互作用により分子量によっ
てクロマト分離したときの重量平均分子量分布の一例を
示す線図で、横軸は重量平均分子量，縦軸は含有量（任
意スケール）を示す。〜は精製時の分取ポイントの
一例を示す。
【００２０】重量平均分子量ＭW が２，５００，分子量
の広がりＭW ／ＭN が１．７０のパーフルオロポリエー
テル（Ａ）を上述の精製法で図１に示した分取ポイント
で分取して精製品１とする。精製品１は大量分取クロ
マト分離で分取ポイントまでに溶出したものである。
同様にして、分取ポイント，，，の各分取ポイ
ントで分取して精製品２，３，４，５を得た。
の広がりＭW ／ＭN が１．７０のパーフルオロポリエー
テル（Ａ）を上述の精製法で図１に示した分取ポイント
で分取して精製品１とする。精製品１は大量分取クロ
マト分離で分取ポイントまでに溶出したものである。
同様にして、分取ポイント，，，の各分取ポイ
ントで分取して精製品２，３，４，５を得た。
【００２１】これらの精製品について、精製時の収率，
低分子量成分および不純物成分の除去率、各精製品の重
量平均分子量ＭW ，分子量の広がりＭW ／ＭN ，代替フ
ロンに対する溶解性を、精製前の未精製品のものと一緒
に表１にまとめて示す。
低分子量成分および不純物成分の除去率、各精製品の重
量平均分子量ＭW ，分子量の広がりＭW ／ＭN ，代替フ
ロンに対する溶解性を、精製前の未精製品のものと一緒
に表１にまとめて示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】表１に見られるとおり、前述の大量分取ク
ロマト分離による精製を行い、クロマト分離のはやい段
階の分取ポイントで分取したもの程、精製度が高く溶解
性も良いが、精製の収率は低くなる。
ロマト分離による精製を行い、クロマト分離のはやい段
階の分取ポイントで分取したもの程、精製度が高く溶解
性も良いが、精製の収率は低くなる。
【００２４】未精製品および精製品４，３，１の各パー
フルオロポリエーテル（Ａ）について、ＧＰＣで分子量
分布を調べた。その結果を図２〜図５に示す。図２に示
すように、未精製品では重量平均分子量２，２００以下
の低分子量成分が多く含まれているが、精製を行うこと
により、図３〜図５に示すようにこの低分子量成分の含
有量が少なくなる。しかも、クロマト分離を行い精製す
るときの分取ポイントをから、とはやい段階とす
るにつれて、図３，図４，図５に見られるようにこの低
分子量成分の含有量がより少なくなり精製度が高まるこ
とが判る。
フルオロポリエーテル（Ａ）について、ＧＰＣで分子量
分布を調べた。その結果を図２〜図５に示す。図２に示
すように、未精製品では重量平均分子量２，２００以下
の低分子量成分が多く含まれているが、精製を行うこと
により、図３〜図５に示すようにこの低分子量成分の含
有量が少なくなる。しかも、クロマト分離を行い精製す
るときの分取ポイントをから、とはやい段階とす
るにつれて、図３，図４，図５に見られるようにこの低
分子量成分の含有量がより少なくなり精製度が高まるこ
とが判る。
【００２５】これらの精製品１〜５をそれぞれフロン１
１３または代替フロンに溶解した各塗液を、非磁性基板
上の磁気記録層上に形成されている保護層表面にディッ
プコート法またはスピンコート法で塗布して潤滑層を形
成し、温度１００℃で１時間後加熱して、実施例１〜５
の媒体を作製した。また、未精製のものをフロン１１３
に溶解した塗液を用いて同様にして比較例１の媒体を作
製した。
１３または代替フロンに溶解した各塗液を、非磁性基板
上の磁気記録層上に形成されている保護層表面にディッ
プコート法またはスピンコート法で塗布して潤滑層を形
成し、温度１００℃で１時間後加熱して、実施例１〜５
の媒体を作製した。また、未精製のものをフロン１１３
に溶解した塗液を用いて同様にして比較例１の媒体を作
製した。
【００２６】このようにして得られた各媒体について、
温度１２０℃で１時間加熱処理したときの潤滑層の加熱
膜厚減量率、媒体を温度３３℃，相対湿度８０％の雰囲
気中に２４時間放置したとき潤滑層表面への磁気ヘッド
の吸着が発生しない限界の潤滑層膜厚を示す吸着限界膜
厚、および良好なＣＳＳ（ＣｏｎｔａｃｔＳｔａｒｔ
Ｓｔｏｐ）の繰り返し回数で評価する耐ＣＳＳ性を調べ
た。その結果を表２に示す。
温度１２０℃で１時間加熱処理したときの潤滑層の加熱
膜厚減量率、媒体を温度３３℃，相対湿度８０％の雰囲
気中に２４時間放置したとき潤滑層表面への磁気ヘッド
の吸着が発生しない限界の潤滑層膜厚を示す吸着限界膜
厚、および良好なＣＳＳ（ＣｏｎｔａｃｔＳｔａｒｔ
Ｓｔｏｐ）の繰り返し回数で評価する耐ＣＳＳ性を調べ
た。その結果を表２に示す。
【００２７】
【表２】
【００２８】表１および表２より、パーフルオロポリエ
ーテル（Ａ）を前述の大量分取クロマト分離の方法によ
り、重量平均分子量ＭW が２，８００以上４，５００以
下の範囲内で分子量の広がりＭW ／ＭN が１．６以下と
なるように精製し、これを用いて潤滑層を形成した実施
例の媒体の優位性は明らかである。また、精製後のＭ W
が大きくＭW ／ＭN が小さい程特性の優れた媒体が得ら
れることが判る。比較例１の媒体は耐ＣＳＳ性は一応３
万回以上で吸着限界膜厚も比較的厚いが加熱膜厚減量が
大きく問題が生じる可能性が大きいと考えられる。
ーテル（Ａ）を前述の大量分取クロマト分離の方法によ
り、重量平均分子量ＭW が２，８００以上４，５００以
下の範囲内で分子量の広がりＭW ／ＭN が１．６以下と
なるように精製し、これを用いて潤滑層を形成した実施
例の媒体の優位性は明らかである。また、精製後のＭ W
が大きくＭW ／ＭN が小さい程特性の優れた媒体が得ら
れることが判る。比較例１の媒体は耐ＣＳＳ性は一応３
万回以上で吸着限界膜厚も比較的厚いが加熱膜厚減量が
大きく問題が生じる可能性が大きいと考えられる。
【００２９】さらに、表１に見られるように、従来、未
精製のパーフルオロポリエーテル（Ａ）を完全に溶解す
る代替フロンはなかったが、前述の方法により、ＭW が
３，２００以上４，５００以下の範囲内でＭW ／ＭN が
１．３以下となるように精製したものは多くの代替フロ
ンに完全に溶解する。従って、このように精製されたパ
ーフルオロポリエーテル（Ａ）を用いると潤滑層形成時
に溶媒としてフロン１１３を用いる必要がなくなり、得
られる効果は非常に大きい。
精製のパーフルオロポリエーテル（Ａ）を完全に溶解す
る代替フロンはなかったが、前述の方法により、ＭW が
３，２００以上４，５００以下の範囲内でＭW ／ＭN が
１．３以下となるように精製したものは多くの代替フロ
ンに完全に溶解する。従って、このように精製されたパ
ーフルオロポリエーテル（Ａ）を用いると潤滑層形成時
に溶媒としてフロン１１３を用いる必要がなくなり、得
られる効果は非常に大きい。
【００３０】
【発明の効果】この発明によれば、液体潤滑剤であるパ
ーフルオロポリエーテルとポリスチレン系ＧＰＣ充填剤
との相互作用により、パーフルオロポリエーテルを分子
量によってクロマト分離し、品質不安定成分である低分
子量成分および不純物成分を除去して精製することによ
り、耐熱性の改善された，品質のばらつきの少ないパー
フルオロポリエーテルを得ることができる。
ーフルオロポリエーテルとポリスチレン系ＧＰＣ充填剤
との相互作用により、パーフルオロポリエーテルを分子
量によってクロマト分離し、品質不安定成分である低分
子量成分および不純物成分を除去して精製することによ
り、耐熱性の改善された，品質のばらつきの少ないパー
フルオロポリエーテルを得ることができる。
【００３１】そうして、このような精製方法により、主
鎖部分一般式が前記式（Ｉ）であり少なくとも一方の末
端に芳香族環を有するパーフルオロポリエーテルを、重
量平均分子量ＭW が２，８００以上４，５００以下の範
囲内で分子量の広がりＭW ／ＭN が１．６以下となるよ
うに精製し、得られたパーフルオロポリエーテルを保護
層上に塗布して潤滑層を形成することにより、保護層と
の密着性が良く，熱的に安定で，膜厚均一で，磁気ヘッ
ドの吸着が起きにくく，潤滑性能の優れた潤滑層を備え
た磁気記録媒体が得られることになる。
鎖部分一般式が前記式（Ｉ）であり少なくとも一方の末
端に芳香族環を有するパーフルオロポリエーテルを、重
量平均分子量ＭW が２，８００以上４，５００以下の範
囲内で分子量の広がりＭW ／ＭN が１．６以下となるよ
うに精製し、得られたパーフルオロポリエーテルを保護
層上に塗布して潤滑層を形成することにより、保護層と
の密着性が良く，熱的に安定で，膜厚均一で，磁気ヘッ
ドの吸着が起きにくく，潤滑性能の優れた潤滑層を備え
た磁気記録媒体が得られることになる。
【００３２】さらに、上記精製方法で重量平均分子量Ｍ
W が３，２００以上４，５００以下の範囲内で分子量の
広がりＭW ／ＭN が１．３以下となるように精製された
パーフルオロポリエーテルは多くの代替フロンに可溶と
なり、潤滑層塗布に際してフロン１１３を用いる必要が
なくなるという効果が得られる。
W が３，２００以上４，５００以下の範囲内で分子量の
広がりＭW ／ＭN が１．３以下となるように精製された
パーフルオロポリエーテルは多くの代替フロンに可溶と
なり、潤滑層塗布に際してフロン１１３を用いる必要が
なくなるという効果が得られる。
【図１】パーフルオロポリエーテルをポリスチレン系Ｇ
ＰＣ充填剤との相互作用により分子量によってクロマト
分離したときの重量平均分子量分布の一例を示す線図
ＰＣ充填剤との相互作用により分子量によってクロマト
分離したときの重量平均分子量分布の一例を示す線図
【図２】未精製品の重量平均分子量分布をＧＰＣで調べ
て得られた線図
て得られた線図
【図３】精製品４の重量平均分子量分布をＧＰＣで調べ
て得られた線図
て得られた線図
【図４】精製品３の重量平均分子量分布をＧＰＣで調べ
て得られた線図
て得られた線図
【図５】精製品１の重量平均分子量分布をＧＰＣで調べ
て得られた線図
て得られた線図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−34121（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−216616（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−18517（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−106802（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−150093（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−34121（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−106802（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−150093（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C10M 101/00 - 177/00 C10N 10:00 - 80:00 G11B 5/62 - 5/82 C08G 65/00 - 67/04 C02F 1/44 B01D 53/22 B01D 61/00 - 71/82 特許ファイル（ＰＡＴＯＬＩＳ)
Claims (3)
- 【請求項１】磁気記録媒体の保護層上に塗布して潤滑層
を形成するための液体潤滑剤の製造方法において、パー
フルオロポリエーテルとポリスチレン系ＧＰＣ充填剤と
の相互作用によりパーフルオロポリエーテルを分子量に
よってクロマト分離することにより、重量平均分子量Ｍ
W が３，２００以上４，５００以下の範囲内であり分子
量分布の広がりＭW ／ＭN が１．３以下であるように精
製し、主鎖部分一般式が下記式（Ｉ）で少なくとも一方
の末端に芳香族環を有するパーフルオロポリエーテルを
得る精製工程を有し、該精製工程により得られたパーフ
ルオロポリエーテルを前記液体潤滑剤とすることを特徴
とする磁気記録媒体用液体潤滑剤の製造方法。【化１】 ［式（Ｉ）中、ｌ，ｍはそれぞれ整数を表す。］ - 【請求項２】磁気記録媒体の保護層上に塗布して潤滑層
を形成するための液体潤滑剤において、重量平均分子量
ＭW が３，２００以上４，５００以下の範囲内であり分
子量分布の広がりＭW ／ＭN が１．３以下であるように
精製された前記パーフルオロポリエーテルを前記液体潤
滑剤とすることを特徴とする請求項１に記載の製造方法
により製造された磁気記録媒体用液体潤滑剤。 - 【請求項３】請求項２に記載の液体潤滑剤を保護層上に
塗布してなる潤滑層を有することを特徴とする磁気記録
媒体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03167296A JP3118876B2 (ja) | 1991-07-09 | 1991-07-09 | 磁気記録媒体用液体潤滑剤及びその製造方法並びに磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03167296A JP3118876B2 (ja) | 1991-07-09 | 1991-07-09 | 磁気記録媒体用液体潤滑剤及びその製造方法並びに磁気記録媒体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0520673A JPH0520673A (ja) | 1993-01-29 |
| JP3118876B2 true JP3118876B2 (ja) | 2000-12-18 |
Family
ID=15847125
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03167296A Expired - Lifetime JP3118876B2 (ja) | 1991-07-09 | 1991-07-09 | 磁気記録媒体用液体潤滑剤及びその製造方法並びに磁気記録媒体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3118876B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6555197B1 (en) | 1999-04-30 | 2003-04-29 | Hitachi, Ltd. | Lubricant, magnetic disk and magnetic disk apparatus |
| JP4070392B2 (ja) | 2000-08-01 | 2008-04-02 | 富士通株式会社 | フッ素系溶媒の調製方法及び装置ならびに精製方法 |
| JP2003123243A (ja) | 2001-10-18 | 2003-04-25 | Fuji Electric Co Ltd | 磁気記録媒体及びその製造方法 |
| JP4120199B2 (ja) | 2001-10-24 | 2008-07-16 | 富士電機デバイステクノロジー株式会社 | 磁気記録媒体用潤滑剤の精製方法 |
| JP4846174B2 (ja) | 2002-07-17 | 2011-12-28 | 富士電機株式会社 | 磁気記録媒体用潤滑剤の精製方法 |
| JP4552035B2 (ja) * | 2007-02-26 | 2010-09-29 | 株式会社日立グローバルストレージテクノロジーズ | 潤滑剤の分子量制御法及び潤滑剤の分子量制御装置 |
| KR20180097580A (ko) * | 2015-12-22 | 2018-08-31 | 바스프 에스이 | 폴리에테르 블록 공중합체의 정제 방법 |
-
1991
- 1991-07-09 JP JP03167296A patent/JP3118876B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0520673A (ja) | 1993-01-29 |
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