JP3112508B2 - 廃液の処理方法 - Google Patents
廃液の処理方法Info
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- JP3112508B2 JP3112508B2 JP03186435A JP18643591A JP3112508B2 JP 3112508 B2 JP3112508 B2 JP 3112508B2 JP 03186435 A JP03186435 A JP 03186435A JP 18643591 A JP18643591 A JP 18643591A JP 3112508 B2 JP3112508 B2 JP 3112508B2
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/007—Energy recuperation; Heat pumps
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/02—Treatment of water, waste water, or sewage by heating
- C02F1/04—Treatment of water, waste water, or sewage by heating by distillation or evaporation
- C02F1/048—Purification of waste water by evaporation
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Heat Treatment Of Water, Waste Water Or Sewage (AREA)
- Silver Salt Photography Or Processing Solution Therefor (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、産業廃棄物として発生
する廃液の処理方法に関するものであり、特に、ハロゲ
ン化銀写真感光材料処理液の使用済廃液の処理方法に関
する。
する廃液の処理方法に関するものであり、特に、ハロゲ
ン化銀写真感光材料処理液の使用済廃液の処理方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】現在まで、廃液の処理方法として提案さ
れているものには、例えば、活性汚泥法（特公昭51-129
43号および、特公昭51-7952 号等）、蒸発法（特開昭49
-89437号および同56-33996号等）、電解酸化法（特開昭
48-84462号、同49-119458 号、特公昭53-43478号、特開
昭49-119457 号等）、イオン交換法（特公昭51-37704
号、特開昭53-383号、特公昭53-43271号等）、逆浸透法
（特開昭50-22463号等）、化学的処理法（特開昭49-642
57号、特公昭57-37396号、特開昭53-12152号、同49-588
33号、同53-63763号、特公昭57-37395号等）がある。
れているものには、例えば、活性汚泥法（特公昭51-129
43号および、特公昭51-7952 号等）、蒸発法（特開昭49
-89437号および同56-33996号等）、電解酸化法（特開昭
48-84462号、同49-119458 号、特公昭53-43478号、特開
昭49-119457 号等）、イオン交換法（特公昭51-37704
号、特開昭53-383号、特公昭53-43271号等）、逆浸透法
（特開昭50-22463号等）、化学的処理法（特開昭49-642
57号、特公昭57-37396号、特開昭53-12152号、同49-588
33号、同53-63763号、特公昭57-37395号等）がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】これら技術は一部実用
化されているものもあるが、充分なものとはいえない。
例えば、活性汚泥法では大がかりな装置が必要になり、
管理も非常に煩雑なものであるため、設置スペースの確
保が難しかったり、うまく稼働させるには専門知識が必
要であるという不具合がある。電解酸化法では、廃液の
成分により、有毒ガスや可燃性のガスが発生する等の問
題がある。イオン交換法や逆浸透法は、廃液中の有害物
質の濃度が高い場合、非常に処理効率が低くなってしま
う。化学的処理法では、多量の添加剤が必要であり、こ
の方法のみでは充分な処理ができない。
化されているものもあるが、充分なものとはいえない。
例えば、活性汚泥法では大がかりな装置が必要になり、
管理も非常に煩雑なものであるため、設置スペースの確
保が難しかったり、うまく稼働させるには専門知識が必
要であるという不具合がある。電解酸化法では、廃液の
成分により、有毒ガスや可燃性のガスが発生する等の問
題がある。イオン交換法や逆浸透法は、廃液中の有害物
質の濃度が高い場合、非常に処理効率が低くなってしま
う。化学的処理法では、多量の添加剤が必要であり、こ
の方法のみでは充分な処理ができない。
【０００４】蒸発法は、廃液から水分を蒸発させ、凝縮
して留出液を生じさせることより廃液を固形分と水分と
に分離する方法であり、蒸発・凝縮手段にヒートポンプ
回路を利用するなど装置に関しても研究がなされてい
る。しかしながら、写真処理廃液は多成分の有害物質を
含んでいるため、蒸発法により処理した場合、生じた留
出液の水質はそのまま下水道に排出できるほどのもので
はなかった。
して留出液を生じさせることより廃液を固形分と水分と
に分離する方法であり、蒸発・凝縮手段にヒートポンプ
回路を利用するなど装置に関しても研究がなされてい
る。しかしながら、写真処理廃液は多成分の有害物質を
含んでいるため、蒸発法により処理した場合、生じた留
出液の水質はそのまま下水道に排出できるほどのもので
はなかった。
【０００５】本発明は、このような従来の方法の不具合
を解決することを課題とするものであり、特に、前記蒸
発法を写真処理廃液の処理に有効な方法として活用でき
るように改良した、廃液の処理方法を提供することを目
的としている。
を解決することを課題とするものであり、特に、前記蒸
発法を写真処理廃液の処理に有効な方法として活用でき
るように改良した、廃液の処理方法を提供することを目
的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】そのため、本発明の廃液
の処理方法は、廃液から水分を蒸発させ、凝縮して留出
液を生じさせることにより固形分と水分とに分離する蒸
発分離工程により酸性の廃液を処理し、生じた酸性の留
出液をアルカリ性にｐＨ調節し、このｐＨ調節された留
出液を前記蒸発分離工程により再び処理することを特徴
とする。前記酸性の留出液をアルカリ性にｐＨ調節する
際に、アルカリ性の廃液を使用することが好ましい。
の処理方法は、廃液から水分を蒸発させ、凝縮して留出
液を生じさせることにより固形分と水分とに分離する蒸
発分離工程により酸性の廃液を処理し、生じた酸性の留
出液をアルカリ性にｐＨ調節し、このｐＨ調節された留
出液を前記蒸発分離工程により再び処理することを特徴
とする。前記酸性の留出液をアルカリ性にｐＨ調節する
際に、アルカリ性の廃液を使用することが好ましい。
【０００７】本発明の廃液の処理方法はまた、廃液から
水分を蒸発させ、凝縮して留出液を生じさせることによ
り固形分と水分とに分離する蒸発分離工程によりアルカ
リ性の廃液を処理し、生じたアルカリ性の留出液を酸性
にｐＨ調節し、このｐＨ調節された留出液を前記蒸発分
離工程により再び処理することを特徴とする。前記アル
カリ性の留出液を酸性にｐＨ調節する際に、酸性の廃液
を使用することが好ましい。
水分を蒸発させ、凝縮して留出液を生じさせることによ
り固形分と水分とに分離する蒸発分離工程によりアルカ
リ性の廃液を処理し、生じたアルカリ性の留出液を酸性
にｐＨ調節し、このｐＨ調節された留出液を前記蒸発分
離工程により再び処理することを特徴とする。前記アル
カリ性の留出液を酸性にｐＨ調節する際に、酸性の廃液
を使用することが好ましい。
【０００８】前述の本発明が提供する各方法において、
廃液がアンモニアを含有するものである場合には、その
廃液から水分を蒸発させ、凝縮して生じた留出液に、周
期律表第ＩＩ族の金属を添加することが好ましい。
廃液がアンモニアを含有するものである場合には、その
廃液から水分を蒸発させ、凝縮して生じた留出液に、周
期律表第ＩＩ族の金属を添加することが好ましい。
【０００９】
【作用】廃液のｐＨは、廃液中に含まれる成分の種類や
各成分の含有量によって決定される。そして、含まれて
いる各成分の分子の電離状態は廃液のｐＨに依存する。
すなわち、水中で酸性を呈する物質（酸性物質）は、ｐ
Ｈが低い（水素イオン濃度が高い）酸性溶液中では、そ
の電離平衡が電離しない（水素イオンを減少させる）向
きに移動するため、ほとんど分子の状態で存在する。逆
にｐＨが高い（水素イオン濃度が低い）アルカリ性溶液
中では、その電離平衡が電離する（水素イオンを増加さ
せる）向きに移動するため、ほとんどイオンの状態で存
在する。ただし、このことは水中でほぼ完全に電離して
いる強酸には当てはまらない。
各成分の含有量によって決定される。そして、含まれて
いる各成分の分子の電離状態は廃液のｐＨに依存する。
すなわち、水中で酸性を呈する物質（酸性物質）は、ｐ
Ｈが低い（水素イオン濃度が高い）酸性溶液中では、そ
の電離平衡が電離しない（水素イオンを減少させる）向
きに移動するため、ほとんど分子の状態で存在する。逆
にｐＨが高い（水素イオン濃度が低い）アルカリ性溶液
中では、その電離平衡が電離する（水素イオンを増加さ
せる）向きに移動するため、ほとんどイオンの状態で存
在する。ただし、このことは水中でほぼ完全に電離して
いる強酸には当てはまらない。
【００１０】一方、水中でアルカリ性を呈する物質（塩
基性物質）は、ｐＨが低い（水素イオン濃度が高い）酸
性溶液中では、その電離平衡が電離する（水素化物イオ
ンを増加させる）向きに移動するため、ほとんどイオン
の状態で存在する。逆にｐＨが高い（水素イオン濃度が
低い）アルカリ性溶液中では、その電離平衡が電離しな
い（水素化物イオンを減少させる）向きに移動するた
め、ほとんど分子の状態で存在する。ただし、このこと
は水中でほぼ完全に電離している強塩基には当てはまら
ない。
基性物質）は、ｐＨが低い（水素イオン濃度が高い）酸
性溶液中では、その電離平衡が電離する（水素化物イオ
ンを増加させる）向きに移動するため、ほとんどイオン
の状態で存在する。逆にｐＨが高い（水素イオン濃度が
低い）アルカリ性溶液中では、その電離平衡が電離しな
い（水素化物イオンを減少させる）向きに移動するた
め、ほとんど分子の状態で存在する。ただし、このこと
は水中でほぼ完全に電離している強塩基には当てはまら
ない。
【００１１】物質は分子状態で気化し、イオン状態では
気化しない。そのため、廃液中に分子状態の物質とイオ
ン状態の物質とを含む場合、その廃液から水分を蒸発さ
せて取り出した後に凝縮されて生じる留出液中には、廃
液中にイオンの状態で存在していた物質は存在しない。
本発明は、このような性質を利用するものである。
気化しない。そのため、廃液中に分子状態の物質とイオ
ン状態の物質とを含む場合、その廃液から水分を蒸発さ
せて取り出した後に凝縮されて生じる留出液中には、廃
液中にイオンの状態で存在していた物質は存在しない。
本発明は、このような性質を利用するものである。
【００１２】請求項１および２の方法では、酸性の廃液
を蒸発分離工程により処理すると、廃液中に分子状態で
存在していた酸性物質のみが留出液中に含まれ、廃液中
にイオン状態で存在していた塩基性物質は固形分中に残
留する。この留出液をアルカリ性にｐＨ調節すれば、留
出液中に存在している酸性物質の電離平衡が移動し、こ
の酸性物質はほとんどイオンの状態で存在する。この状
態で、アルカリ性にｐＨ調節された留出液を蒸発分離工
程により再び処理すれば、前記酸性物質は固形分中に残
留し、生じる留出液中には含まれない。
を蒸発分離工程により処理すると、廃液中に分子状態で
存在していた酸性物質のみが留出液中に含まれ、廃液中
にイオン状態で存在していた塩基性物質は固形分中に残
留する。この留出液をアルカリ性にｐＨ調節すれば、留
出液中に存在している酸性物質の電離平衡が移動し、こ
の酸性物質はほとんどイオンの状態で存在する。この状
態で、アルカリ性にｐＨ調節された留出液を蒸発分離工
程により再び処理すれば、前記酸性物質は固形分中に残
留し、生じる留出液中には含まれない。
【００１３】請求項３および４の方法では、アルカリ性
の廃液を蒸発分離工程により処理すると、廃液中に分子
状態で存在していた塩基性物質のみが留出液中に含ま
れ、廃液中にイオン状態で存在していた酸性物質は固形
分中に残留する。この留出液を酸性にｐＨ調節すれば、
留出液中に存在している塩基性物質の電離平衡が移動
し、この塩基性物質はほとんどイオンの状態で存在す
る。この状態で、酸性にｐＨ調節された留出液を蒸発分
離工程により再び処理すれば、前記塩基性物質は固形分
中に残留し、生じる留出液中には含まれない。
の廃液を蒸発分離工程により処理すると、廃液中に分子
状態で存在していた塩基性物質のみが留出液中に含ま
れ、廃液中にイオン状態で存在していた酸性物質は固形
分中に残留する。この留出液を酸性にｐＨ調節すれば、
留出液中に存在している塩基性物質の電離平衡が移動
し、この塩基性物質はほとんどイオンの状態で存在す
る。この状態で、酸性にｐＨ調節された留出液を蒸発分
離工程により再び処理すれば、前記塩基性物質は固形分
中に残留し、生じる留出液中には含まれない。
【００１４】請求項５の方法では、アンモニアを含有す
る留出液に周期律表第ＩＩ族の金属を添加すると、この
金属とアンモニアとが錯体を形成して沈澱するため、こ
の留出液からアンモニアを除去することができる。
る留出液に周期律表第ＩＩ族の金属を添加すると、この
金属とアンモニアとが錯体を形成して沈澱するため、こ
の留出液からアンモニアを除去することができる。
【００１５】
【実施例】以下に本発明を実施例にて詳細に説明する
が、本発明はこの実施例に限定されるものではない。本
発明の方法で、廃液から水分を蒸発させる手段として
は、加熱、減圧、加熱と減圧との併用が考えられるが、
有害ガスの発生、臭気の発生を抑えるためには、加熱の
みではなく、減圧のみか、加熱と減圧との併用が好まし
い。また、本発明の方法では、蒸気を凝縮させた時に発
生する熱を、廃液から水分を蒸発させるための熱として
利用すること（ヒートポンプによる熱交換）が、エネル
ギー効率の点から非常に好ましい。
が、本発明はこの実施例に限定されるものではない。本
発明の方法で、廃液から水分を蒸発させる手段として
は、加熱、減圧、加熱と減圧との併用が考えられるが、
有害ガスの発生、臭気の発生を抑えるためには、加熱の
みではなく、減圧のみか、加熱と減圧との併用が好まし
い。また、本発明の方法では、蒸気を凝縮させた時に発
生する熱を、廃液から水分を蒸発させるための熱として
利用すること（ヒートポンプによる熱交換）が、エネル
ギー効率の点から非常に好ましい。
【００１６】そのため、本実施例においては、図１のよ
うな蒸発・凝縮装置を使用して、本発明の方法における
蒸発分離工程を行う。この蒸発・凝縮装置は、減圧によ
り各含有成分の沸点を下げて低温で廃液から水分を蒸発
させるものであり、ヒートポンプによる熱交換を利用し
ている。この蒸発・凝縮装置は、その内部で廃液の蒸発
・凝縮がなされる本体と、この本体内の熱交換を行うた
めのヒートポンプ回路を構成する外部機器とからなる。
うな蒸発・凝縮装置を使用して、本発明の方法における
蒸発分離工程を行う。この蒸発・凝縮装置は、減圧によ
り各含有成分の沸点を下げて低温で廃液から水分を蒸発
させるものであり、ヒートポンプによる熱交換を利用し
ている。この蒸発・凝縮装置は、その内部で廃液の蒸発
・凝縮がなされる本体と、この本体内の熱交換を行うた
めのヒートポンプ回路を構成する外部機器とからなる。
【００１７】本体の内部は、筒状の隔壁２ａの内側が蒸
発釜２になっており、隔壁２ａと外壁との間が凝縮釜３
になっている。蒸発釜２の内部には液面センサ２ｂと温
度センサ２ｃとが備えてある。蒸発釜２の内部には加熱
管４が、凝縮釜３内部には冷却管５が、それぞれ螺旋状
に配設されている。蒸発釜２内には、処理される廃液が
入っているストックタンク６から廃液が供給される。そ
して、蒸発釜２内の廃液の量が液面センサ２ｂに設定さ
れた液面以下となると、自動的に電磁弁７を一定時間開
放し、一定量の廃液を蒸発釜２内へ補充するような機構
になっている。このとき、補充される廃液が蒸発釜２内
の液表面に溜まるようし、廃液の液性が変化して本発明
の方法による分離性能が低下するのを防ぐことが好まし
い。
発釜２になっており、隔壁２ａと外壁との間が凝縮釜３
になっている。蒸発釜２の内部には液面センサ２ｂと温
度センサ２ｃとが備えてある。蒸発釜２の内部には加熱
管４が、凝縮釜３内部には冷却管５が、それぞれ螺旋状
に配設されている。蒸発釜２内には、処理される廃液が
入っているストックタンク６から廃液が供給される。そ
して、蒸発釜２内の廃液の量が液面センサ２ｂに設定さ
れた液面以下となると、自動的に電磁弁７を一定時間開
放し、一定量の廃液を蒸発釜２内へ補充するような機構
になっている。このとき、補充される廃液が蒸発釜２内
の液表面に溜まるようし、廃液の液性が変化して本発明
の方法による分離性能が低下するのを防ぐことが好まし
い。
【００１８】蒸発釜２において、蒸発した水分は上部空
間を通って凝縮釜３に進入し、ここで凝縮されて水滴と
なり、その底部３ａに溜まる。そこからエジェクタ９を
経て、エジェクタポンプ９ａで循環する水に引き込まれ
留出液を回収するタンク１０へ至る。このエジェクタポ
ンプ９ａは、同時に本体の蒸発釜２内の減圧にも利用さ
れる。タンク１０からオーバーフローさせた留出液を、
例えばストックタンク１０ａに回収する。また、固形分
は本体内の底部１５にスラリーとなって溜まる。これ
は、回転羽根１７により掃き出され、把手１９により開
閉される取り出し口からスラリー回収容器２０へ回収さ
れる。
間を通って凝縮釜３に進入し、ここで凝縮されて水滴と
なり、その底部３ａに溜まる。そこからエジェクタ９を
経て、エジェクタポンプ９ａで循環する水に引き込まれ
留出液を回収するタンク１０へ至る。このエジェクタポ
ンプ９ａは、同時に本体の蒸発釜２内の減圧にも利用さ
れる。タンク１０からオーバーフローさせた留出液を、
例えばストックタンク１０ａに回収する。また、固形分
は本体内の底部１５にスラリーとなって溜まる。これ
は、回転羽根１７により掃き出され、把手１９により開
閉される取り出し口からスラリー回収容器２０へ回収さ
れる。
【００１９】ヒートポンプ回路は、コンプレッサー１
１、空冷凝縮機１２、加熱管４、キャピラリーチューブ
１４、タンク１０中の冷却管５ａ、冷却管５、コンプレ
ッサー１１の順に配管されて構成され、冷媒がその中を
循環する。すなわち、冷媒はコンプレッサー１１にて圧
縮されて高温となり、加熱管４に送り込まれる。このと
き、温度センサ２ｃにより蒸発釜２内の廃液の温度を検
知し、温度が高すぎる場合はファンモータ１３ａを稼働
させてプロペラファン１３をまわし、加熱管４に送り込
まれる冷媒の温度を下げるようにしてある。
１、空冷凝縮機１２、加熱管４、キャピラリーチューブ
１４、タンク１０中の冷却管５ａ、冷却管５、コンプレ
ッサー１１の順に配管されて構成され、冷媒がその中を
循環する。すなわち、冷媒はコンプレッサー１１にて圧
縮されて高温となり、加熱管４に送り込まれる。このと
き、温度センサ２ｃにより蒸発釜２内の廃液の温度を検
知し、温度が高すぎる場合はファンモータ１３ａを稼働
させてプロペラファン１３をまわし、加熱管４に送り込
まれる冷媒の温度を下げるようにしてある。
【００２０】加熱管４で蒸発釜２内の廃液を加熱した冷
媒は、膨張弁の役目をなすキャピラリーチューブ１４に
至る。キャピラリーチューブ１４からは冷媒が少しずつ
しか抜けられないため、圧力が下がって冷媒の温度が低
下する。したがって、タンク１０内の冷却管５ａには低
温の冷媒が至り、凝縮水を冷却する。この冷却により凝
縮水の臭気は低減され、蒸発・凝縮装置１内の減圧効率
を上げることができる。ここから、冷媒は凝縮釜３内に
配設された冷却管５内に入り、加熱管４により温められ
て蒸発してきた気体を冷却して凝縮させた後、コンプレ
ッサー１１に戻る。
媒は、膨張弁の役目をなすキャピラリーチューブ１４に
至る。キャピラリーチューブ１４からは冷媒が少しずつ
しか抜けられないため、圧力が下がって冷媒の温度が低
下する。したがって、タンク１０内の冷却管５ａには低
温の冷媒が至り、凝縮水を冷却する。この冷却により凝
縮水の臭気は低減され、蒸発・凝縮装置１内の減圧効率
を上げることができる。ここから、冷媒は凝縮釜３内に
配設された冷却管５内に入り、加熱管４により温められ
て蒸発してきた気体を冷却して凝縮させた後、コンプレ
ッサー１１に戻る。
【００２１】コンプレッサー１１でのガス圧の調整、空
冷凝縮機１２での冷却、キャピラリーチューブ１４での
ガス圧の変化等により、通常加熱管４の表面温度は３５
〜４０℃、冷却管５の表面温度は０〜１０℃程度に保持
される。この蒸発・凝縮装置は、加熱管４の出口の温度
を検出することで廃液の熱吸収効率を検出し、蒸発釜２
内の廃液の含水率が十分下がったことを感知し、自動的
に運転を停止する機能を持たせたものであることが好ま
しい。
冷凝縮機１２での冷却、キャピラリーチューブ１４での
ガス圧の変化等により、通常加熱管４の表面温度は３５
〜４０℃、冷却管５の表面温度は０〜１０℃程度に保持
される。この蒸発・凝縮装置は、加熱管４の出口の温度
を検出することで廃液の熱吸収効率を検出し、蒸発釜２
内の廃液の含水率が十分下がったことを感知し、自動的
に運転を停止する機能を持たせたものであることが好ま
しい。
【００２２】本発明の方法で使用できる蒸発・凝縮装置
は、上記の形態に限られるものではなく、上記の装置と
同様な機能を持つものであれば、どのような形態を持っ
ていても構わない。以下の各実施例では、本発明の方法
を、前述の蒸発・凝縮装置と処理する廃液が入った容器
と留出液を回収する容器とを図２のように構成して、実
施した。
は、上記の形態に限られるものではなく、上記の装置と
同様な機能を持つものであれば、どのような形態を持っ
ていても構わない。以下の各実施例では、本発明の方法
を、前述の蒸発・凝縮装置と処理する廃液が入った容器
と留出液を回収する容器とを図２のように構成して、実
施した。
【００２３】図２で、１Ａおよび１Ｂは、前述の蒸発・
凝縮装置である。６および１６はストックタンクであ
り、ストックタンク６内には第１の廃液が、ストックタ
ンク１６内には第２の廃液がそれぞれ入っている。スト
ックタンク６には、液面センサ６ａが備えてある。８は
混合槽であり、液面センサ８ａとプロペラファン８ｂと
を備えている。この混合槽８内には、蒸発・凝縮装置１
Ａからの留出液（実質的にはオーバーフロー水）が回収
されるとともに、ストックタンク１６からの廃液がポン
プ１６ａにより導入され、これをプロペラファン８ｂに
て混合する。２６もまたストックタンクであり、混合槽
８からの液体を一時貯えた後、ここからポンプ８ｃによ
り蒸発・凝縮装置１Ｂへ送る。このストックタンク２６
にも、液面センサ２６ａが備えてある。
凝縮装置である。６および１６はストックタンクであ
り、ストックタンク６内には第１の廃液が、ストックタ
ンク１６内には第２の廃液がそれぞれ入っている。スト
ックタンク６には、液面センサ６ａが備えてある。８は
混合槽であり、液面センサ８ａとプロペラファン８ｂと
を備えている。この混合槽８内には、蒸発・凝縮装置１
Ａからの留出液（実質的にはオーバーフロー水）が回収
されるとともに、ストックタンク１６からの廃液がポン
プ１６ａにより導入され、これをプロペラファン８ｂに
て混合する。２６もまたストックタンクであり、混合槽
８からの液体を一時貯えた後、ここからポンプ８ｃによ
り蒸発・凝縮装置１Ｂへ送る。このストックタンク２６
にも、液面センサ２６ａが備えてある。
【００２４】本実施例では、このように構成された装置
および容器を、以下のように自動制御して使用する。ス
トックタンク６から蒸発・凝縮装置１Ａへの第１の廃液
の供給は、液面センサ６ａによる設定液面の検知にて開
始される。すなわち、液面センサ６ａが設定液面を検知
すればその検知信号により蒸発・凝縮装置１Ａが始動す
る。また、蒸発・凝縮装置１Ａからの留出液は混合槽８
に回収されるが、液面センサ８ａにより設定液面が検知
されれば留出液の回収を止め、ストックタンク１６から
第２の廃液が導入される。第２の廃液が所定の量（各廃
液のｐＨ値による決まる）だけ導入されたところでポン
プ１６ａが停止して、プロペラファン８ｂによる攪拌の
後、混合液をポンプ８ｃの始動によりストックタンク２
６内に導入する。ストックタンク２６に設けた液面セン
サ２６ａが設定液面を検知すれば、蒸発・凝縮装置１Ｂ
が始動する。そして、蒸発・凝縮装置１Ｂから出てきた
留出液をストックタンク１８にて回収する。
および容器を、以下のように自動制御して使用する。ス
トックタンク６から蒸発・凝縮装置１Ａへの第１の廃液
の供給は、液面センサ６ａによる設定液面の検知にて開
始される。すなわち、液面センサ６ａが設定液面を検知
すればその検知信号により蒸発・凝縮装置１Ａが始動す
る。また、蒸発・凝縮装置１Ａからの留出液は混合槽８
に回収されるが、液面センサ８ａにより設定液面が検知
されれば留出液の回収を止め、ストックタンク１６から
第２の廃液が導入される。第２の廃液が所定の量（各廃
液のｐＨ値による決まる）だけ導入されたところでポン
プ１６ａが停止して、プロペラファン８ｂによる攪拌の
後、混合液をポンプ８ｃの始動によりストックタンク２
６内に導入する。ストックタンク２６に設けた液面セン
サ２６ａが設定液面を検知すれば、蒸発・凝縮装置１Ｂ
が始動する。そして、蒸発・凝縮装置１Ｂから出てきた
留出液をストックタンク１８にて回収する。
【００２５】このストックタンク１８を混合槽として、
第３の廃液が入ったストックタンク３６ともう一台の図
示されない蒸発・凝縮装置を用意し、第３の廃液を混合
槽１８内に供給して、上記と同様の工程を繰り返すよう
な構成としてもよい。上記の図２の構成で本発明の方法
を実施するには、少なくとも２台の蒸発・凝縮装置が必
要であるが、蒸発・凝縮装置による処理の後、蒸発釜２
底部に溜まった固形分を逐次排出すれば、蒸発・凝縮装
置は１台だけでも済む。その場合の構成は、例えば図３
のようにする。
第３の廃液が入ったストックタンク３６ともう一台の図
示されない蒸発・凝縮装置を用意し、第３の廃液を混合
槽１８内に供給して、上記と同様の工程を繰り返すよう
な構成としてもよい。上記の図２の構成で本発明の方法
を実施するには、少なくとも２台の蒸発・凝縮装置が必
要であるが、蒸発・凝縮装置による処理の後、蒸発釜２
底部に溜まった固形分を逐次排出すれば、蒸発・凝縮装
置は１台だけでも済む。その場合の構成は、例えば図３
のようにする。
【００２６】本実施例では、本発明の方法により、黒白
ハロゲン化銀写真感光材料の処理により生じた廃液を処
理する。コニカ製自動現像機ＧＲ−２７により、現像液
としてコニカ製黒白現像液ＣＤＭ６５１Ｋ、定着液とし
てコニカ製黒白定着液ＣＦＬ８５１、水洗水として水道
水を使用して写真処理を行った。それぞれの補充量を、
現像液は３９２ml／m2、定着液は５２４ml／m2、水洗水
は５リッター／ｈとして、大全フィルム１０００枚を処理し
た。それに伴い排出される現像廃液と定着廃液とを、本
発明の方法により処理する実験を行った。各廃液のｐＨ
は、現像廃液が１０．３１、定着廃液が４．９６であっ
た。
ハロゲン化銀写真感光材料の処理により生じた廃液を処
理する。コニカ製自動現像機ＧＲ−２７により、現像液
としてコニカ製黒白現像液ＣＤＭ６５１Ｋ、定着液とし
てコニカ製黒白定着液ＣＦＬ８５１、水洗水として水道
水を使用して写真処理を行った。それぞれの補充量を、
現像液は３９２ml／m2、定着液は５２４ml／m2、水洗水
は５リッター／ｈとして、大全フィルム１０００枚を処理し
た。それに伴い排出される現像廃液と定着廃液とを、本
発明の方法により処理する実験を行った。各廃液のｐＨ
は、現像廃液が１０．３１、定着廃液が４．９６であっ
た。
【００２７】（実施例１）酸性（ｐＨ４．９６）の定着
廃液を第１の廃液とし、アルカリ性（ｐＨ１０．３１）
の現像廃液を第２の廃液とした。図２において、容量が
３０リッターである蒸発・凝縮装置１Ａおよび１Ｂを用い、
蒸発釜２内に入っている廃液の量が常に約５リッターとなる
ように、ストックタンク６から廃液を供給しながら（約
２分おきに、５０〜３００ml程度）蒸発釜２内をエジェ
クター・ポンプ９ａにて１０〜４５torrになるように減
圧した。冷媒としてフロンＲ−２２を用いた。そして、
蒸発釜２内の廃液の温度を約３５〜４５℃、凝縮釜３内
の温度を約０〜１５℃、タンク１０内の温度を０〜１５
℃になるように、ファンモーター１３ａの制御およびフ
ロンのガス圧の調整を行った。
廃液を第１の廃液とし、アルカリ性（ｐＨ１０．３１）
の現像廃液を第２の廃液とした。図２において、容量が
３０リッターである蒸発・凝縮装置１Ａおよび１Ｂを用い、
蒸発釜２内に入っている廃液の量が常に約５リッターとなる
ように、ストックタンク６から廃液を供給しながら（約
２分おきに、５０〜３００ml程度）蒸発釜２内をエジェ
クター・ポンプ９ａにて１０〜４５torrになるように減
圧した。冷媒としてフロンＲ−２２を用いた。そして、
蒸発釜２内の廃液の温度を約３５〜４５℃、凝縮釜３内
の温度を約０〜１５℃、タンク１０内の温度を０〜１５
℃になるように、ファンモーター１３ａの制御およびフ
ロンのガス圧の調整を行った。
【００２８】定着廃液を自動現像機から直接ストックタ
ンク６に受け、液面センサ６ａの設定水位を５リッターの水
量に相当する位置とした。したがって、ストックタンク
６内の定着廃液の量が５リッターを越えた時点で蒸発・凝縮
装置１Ａは始動し、約１５時間かけて３０リッターを処理し
た。蒸発・凝縮装置１Ａより留出液が混合槽８へ２．３
８リッター流出した時点で、ストックタンク１６より現像液
を２．６２リッター導入して混合し、この混合液をストック
タンク２６へ送った。混合液のｐＨは１０．００であっ
た。そして、液面センサー２６ａの水位設定により、ス
トックタンク２６内の混合液の量が５リッターになった時点
で蒸発・凝縮装置１Ｂを始動させることを繰り返した。
現像廃液は全部で２２．５リッター使用した。
ンク６に受け、液面センサ６ａの設定水位を５リッターの水
量に相当する位置とした。したがって、ストックタンク
６内の定着廃液の量が５リッターを越えた時点で蒸発・凝縮
装置１Ａは始動し、約１５時間かけて３０リッターを処理し
た。蒸発・凝縮装置１Ａより留出液が混合槽８へ２．３
８リッター流出した時点で、ストックタンク１６より現像液
を２．６２リッター導入して混合し、この混合液をストック
タンク２６へ送った。混合液のｐＨは１０．００であっ
た。そして、液面センサー２６ａの水位設定により、ス
トックタンク２６内の混合液の量が５リッターになった時点
で蒸発・凝縮装置１Ｂを始動させることを繰り返した。
現像廃液は全部で２２．５リッター使用した。
【００２９】蒸発・凝縮装置１Ｂにより混合液を２３．
８リッター処理した時点で、一度固形分を取り出し、その後
また混合液を２３．８リッター処理した時点で停止した。蒸
発・凝縮装置１Ｂの稼働時間は約２４時間であった。ま
た、蒸発・凝縮装置１Ａが始動してから、蒸発・凝縮装
置１Ｂの停止までにかかった時間は、約３０時間であっ
た。回収された固形分は蒸発・凝縮装置１Ａより５リッタ
ー、蒸発・凝縮装置１Ｂより１０リッターであり、ストック
タンク１８に回収された留出液は３７．５リッターであっ
た。 （実施例２）第１の廃液とした定着廃液（ｐＨ４．９
６）のｐＨを、ストックタンク６内にて２．５％硫酸水
溶液を添加して４．５に調節した。また、混合槽８内に
て、第１の廃液の留出液と第２の廃液である現像廃液の
混合液に、５％水酸化カリウム水溶液を添加してｐＨを
１１．０に調節した。それ以外は、実施例１と同じ処理
を行った。
８リッター処理した時点で、一度固形分を取り出し、その後
また混合液を２３．８リッター処理した時点で停止した。蒸
発・凝縮装置１Ｂの稼働時間は約２４時間であった。ま
た、蒸発・凝縮装置１Ａが始動してから、蒸発・凝縮装
置１Ｂの停止までにかかった時間は、約３０時間であっ
た。回収された固形分は蒸発・凝縮装置１Ａより５リッタ
ー、蒸発・凝縮装置１Ｂより１０リッターであり、ストック
タンク１８に回収された留出液は３７．５リッターであっ
た。 （実施例２）第１の廃液とした定着廃液（ｐＨ４．９
６）のｐＨを、ストックタンク６内にて２．５％硫酸水
溶液を添加して４．５に調節した。また、混合槽８内に
て、第１の廃液の留出液と第２の廃液である現像廃液の
混合液に、５％水酸化カリウム水溶液を添加してｐＨを
１１．０に調節した。それ以外は、実施例１と同じ処理
を行った。
【００３０】本発明の方法では、蒸発・凝縮装置により
処理される廃液または混合液を、事前にｐＨ調節してか
ら処理してもよく、これはその一例である。このような
ｐＨ調節に使用する酸およびアルカリとしては、種々の
ものが利用できるが、値段、安全性の面から、酸として
は低濃度の硫酸水溶液、アルカリとしては低濃度の水酸
化カリウム水溶液が好ましい。 （実施例３）第１の廃液とした定着廃液（ｐＨ４．９
６）を蒸発・凝縮装置１Ａにて処理して混合槽８に回収
した留出液に、１０％塩化カルシウム水溶液を留出液１
リッターに対して２mlの割合で添加した。それ以外は、実施
例１と同様な処理を行った。
処理される廃液または混合液を、事前にｐＨ調節してか
ら処理してもよく、これはその一例である。このような
ｐＨ調節に使用する酸およびアルカリとしては、種々の
ものが利用できるが、値段、安全性の面から、酸として
は低濃度の硫酸水溶液、アルカリとしては低濃度の水酸
化カリウム水溶液が好ましい。 （実施例３）第１の廃液とした定着廃液（ｐＨ４．９
６）を蒸発・凝縮装置１Ａにて処理して混合槽８に回収
した留出液に、１０％塩化カルシウム水溶液を留出液１
リッターに対して２mlの割合で添加した。それ以外は、実施
例１と同様な処理を行った。
【００３１】これは、アンモニアを含む廃液に、周期律
表第ＩＩ族の金属であるCaをイオン状態で添加して処理
した例であるが、Mg、Baなどその他の周期律表第ＩＩ族
の金属を用いてもよい。また、Caを用いる場合にも、Ca
Cl2 に限らず、Ca(OH)2 、CaCO3 、CaSO4 等を添加して
もよい。 （実施例４）アルカリ性（ｐＨ１０．３１）の現像廃液
を第１の廃液とし、酸性（ｐＨ４．９６）の定着廃液を
第２の廃液として、実施例１と同様の条件で処理した。 （比較例）各実施例で用いたのと同じ現像廃液２２．５
リッターと、定着廃液３０．０リッターとを混合した。混合液の
ｐＨは、５．８であった。この混合液を蒸発・凝縮装置
１Ａで処理し、混合槽８に回収された留出液をｐＨ調節
せずにそのまま再び蒸発・凝縮装置１Ｂで処理した。ス
トックタンク１８内に回収された留出液は３７．５リッタ
ー、固形物は蒸発・凝縮装置１Ａより１０リッター、蒸発・
凝縮装置１Ｂより５リッターであった。
表第ＩＩ族の金属であるCaをイオン状態で添加して処理
した例であるが、Mg、Baなどその他の周期律表第ＩＩ族
の金属を用いてもよい。また、Caを用いる場合にも、Ca
Cl2 に限らず、Ca(OH)2 、CaCO3 、CaSO4 等を添加して
もよい。 （実施例４）アルカリ性（ｐＨ１０．３１）の現像廃液
を第１の廃液とし、酸性（ｐＨ４．９６）の定着廃液を
第２の廃液として、実施例１と同様の条件で処理した。 （比較例）各実施例で用いたのと同じ現像廃液２２．５
リッターと、定着廃液３０．０リッターとを混合した。混合液の
ｐＨは、５．８であった。この混合液を蒸発・凝縮装置
１Ａで処理し、混合槽８に回収された留出液をｐＨ調節
せずにそのまま再び蒸発・凝縮装置１Ｂで処理した。ス
トックタンク１８内に回収された留出液は３７．５リッタ
ー、固形物は蒸発・凝縮装置１Ａより１０リッター、蒸発・
凝縮装置１Ｂより５リッターであった。
【００３２】以上の各実施例および比較例において、ス
トックタンク１８に回収される留出液を、留出量が約１
０リッターの時および約３０リッターの時に採取し、生物学的酸
素要求量（ＢＯＤ）、沃素消費量、ｐＨ、およびアンモ
ニア量を測定した。その結果を、表１に示す。
トックタンク１８に回収される留出液を、留出量が約１
０リッターの時および約３０リッターの時に採取し、生物学的酸
素要求量（ＢＯＤ）、沃素消費量、ｐＨ、およびアンモ
ニア量を測定した。その結果を、表１に示す。
【００３３】
【表１】
【００３４】日本国内において下水道に排出してもよい
水質の規制値は、いわゆる下水道法で、ＢＯＤは３００
ppm 以下、沃素消費量は２２０ppm以下、ｐＨは６．５
〜８．５である。地域によっては、条例によりもう少し
厳しい規制がされているところもある。アンモニア量に
ついてはその臭気が問題となるが、ほとんど含まないこ
とが望ましい。
水質の規制値は、いわゆる下水道法で、ＢＯＤは３００
ppm 以下、沃素消費量は２２０ppm以下、ｐＨは６．５
〜８．５である。地域によっては、条例によりもう少し
厳しい規制がされているところもある。アンモニア量に
ついてはその臭気が問題となるが、ほとんど含まないこ
とが望ましい。
【００３５】表１により、本発明の方法により黒白ハロ
ゲン化銀写真感光材料の処理廃液を処理して生じた留出
液の水質は、ｐＨの項目を除けば上記の規制値をはるか
に下回っている。特に、ＢＯＤと沃素消費量について、
本発明の方法の効果が大であることがわかる。すなわ
ち、特に還元性の有機物や硫黄化合物等の除去効果が高
い。ｐＨに関しては、２．５％硫酸水溶液または２．５
％水酸化カリウム水溶液により、簡単に調整することが
できる。また、アンモニア臭はさほど気にならなかっ
た。塩化カルシウムを添加して処理した実施例３で生じ
た留出液は、ｐＨ調整の必要がなく、アンモニア臭気も
感じられなかった。なお、回収した固形分は非粘着性の
汚泥状のものであり、脱臭装置のある焼却炉で燃焼して
みたところ、４３ｇの銀を含む無害な灰にする事ができ
た。
ゲン化銀写真感光材料の処理廃液を処理して生じた留出
液の水質は、ｐＨの項目を除けば上記の規制値をはるか
に下回っている。特に、ＢＯＤと沃素消費量について、
本発明の方法の効果が大であることがわかる。すなわ
ち、特に還元性の有機物や硫黄化合物等の除去効果が高
い。ｐＨに関しては、２．５％硫酸水溶液または２．５
％水酸化カリウム水溶液により、簡単に調整することが
できる。また、アンモニア臭はさほど気にならなかっ
た。塩化カルシウムを添加して処理した実施例３で生じ
た留出液は、ｐＨ調整の必要がなく、アンモニア臭気も
感じられなかった。なお、回収した固形分は非粘着性の
汚泥状のものであり、脱臭装置のある焼却炉で燃焼して
みたところ、４３ｇの銀を含む無害な灰にする事ができ
た。
【００３６】
【発明の効果】以上のように、本発明の方法では、酸性
またはアルカリ性の廃液に対して、従来の蒸発法に相当
する蒸発分離工程を、ｐＨ調節の工程を間に入れて２回
行うことにより、廃液中の酸性物質および塩基性物質を
固形分中に残留させて分離し、留出液の水質を良くする
ことができる。特に、酸性廃液（定着廃液）とアルカリ
性廃液（現像廃液）とが生じる写真処理廃液の処理にお
いては、一方の廃液がもう一方の廃液のｐＨ調節液とな
るため、本発明の方法が好都合に適用できる。
またはアルカリ性の廃液に対して、従来の蒸発法に相当
する蒸発分離工程を、ｐＨ調節の工程を間に入れて２回
行うことにより、廃液中の酸性物質および塩基性物質を
固形分中に残留させて分離し、留出液の水質を良くする
ことができる。特に、酸性廃液（定着廃液）とアルカリ
性廃液（現像廃液）とが生じる写真処理廃液の処理にお
いては、一方の廃液がもう一方の廃液のｐＨ調節液とな
るため、本発明の方法が好都合に適用できる。
【図１】本発明の方法において蒸発分離工程に使用され
る装置の一例を示す概念図である。
る装置の一例を示す概念図である。
【図２】本発明の方法を実施するために使用される装置
等の概略構成図である。
等の概略構成図である。
【図３】本発明の方法を実施するために使用される装置
等の概略構成図である。
等の概略構成図である。
１ 蒸発・凝縮装置 １Ａ 蒸発・凝縮装置 １Ｂ 蒸発・凝縮装置 ２ 蒸発釜 ３ 凝縮釜 ６ ストックタンク ８ 混合槽
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 榑松 雅行 東京都日野市さくら町１番地 コニカ株 式会社内 (72)発明者 湯沢 聡 東京都日野市さくら町１番地 コニカ株 式会社内 (72)発明者 後山 弘之 東京都日野市さくら町１番地 コニカ株 式会社内 (72)発明者 川田 俊明 大阪府守口市京阪本通２丁目18番地 三 洋電機株式会社内 (72)発明者 吉岡屋 悠紀夫 大阪府守口市京阪本通２丁目18番地 三 洋電機株式会社内 (56)参考文献 特開 平３−47581（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−143991（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−156263（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−162690（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−68679（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C02F 1/04 B01D 5/00 C02F 1/58 C02F 1/66 G03C 5/00
Claims (5)
- 【請求項１】 廃液から水分を蒸発させ、凝縮して留出
液を生じさせることにより固形分と水分とに分離する蒸
発分離工程により酸性の廃液を処理し、生じた酸性の留
出液をアルカリ性にｐＨ調節し、このｐＨ調節された留
出液を前記蒸発分離工程により再び処理することを特徴
とする廃液の処理方法。 - 【請求項２】 前記酸性の留出液をアルカリ性の廃液に
よりｐＨ調節することを特徴とする請求項１記載の廃液
の処理方法。 - 【請求項３】 廃液から水分を蒸発させ、凝縮して留出
液を生じさせることにより固形分と水分とに分離する蒸
発分離工程によりアルカリ性の廃液を処理し、生じたア
ルカリ性の留出液を酸性にｐＨ調節し、このｐＨ調節さ
れた留出液を前記蒸発分離工程により再び処理すること
を特徴とする廃液の処理方法。 - 【請求項４】 前記アルカリ性の留出液を酸性の廃液に
よりｐＨ調節することを特徴とする請求項３記載の廃液
の処理方法。 - 【請求項５】 前記廃液がアンモニアを含有するもので
あり、前記生じた留出液に周期律表第ＩＩ族の金属を添
加することを特徴とする請求項１から４のいずれか一つ
に記載の廃液の処理方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03186435A JP3112508B2 (ja) | 1991-07-25 | 1991-07-25 | 廃液の処理方法 |
| EP92306753A EP0524825A1 (en) | 1991-07-25 | 1992-07-23 | Method of treating waste liquor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03186435A JP3112508B2 (ja) | 1991-07-25 | 1991-07-25 | 廃液の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0523661A JPH0523661A (ja) | 1993-02-02 |
| JP3112508B2 true JP3112508B2 (ja) | 2000-11-27 |
Family
ID=16188396
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03186435A Expired - Fee Related JP3112508B2 (ja) | 1991-07-25 | 1991-07-25 | 廃液の処理方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0524825A1 (ja) |
| JP (1) | JP3112508B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SE9502198L (sv) * | 1995-06-16 | 1996-12-17 | Eka Chemicals Ab | Upplösning av inkruster vid indunstning av surt och alkaliskt avloppsvatten |
| CA2274258C (en) * | 1997-01-14 | 2006-10-17 | Aqua-Pure Ventures Inc. | Distillation process with reduced fouling |
| GB2337210A (en) | 1998-05-14 | 1999-11-17 | Aqua Pure Ventures Inc | Mechanical vapour recompression separation process |
| WO2006067974A1 (ja) | 2004-12-20 | 2006-06-29 | Kyushu Institute Of Technology | 超電導磁気浮上による非接触搬送装置 |
| CN103223258A (zh) * | 2013-04-18 | 2013-07-31 | 花玉军 | 风冷式蒸馏冷凝器 |
| CN104163534B (zh) * | 2014-07-28 | 2017-01-11 | 国电内蒙古晶阳能源有限公司 | 处理氯硅烷废液的方法和系统 |
| CN111908688A (zh) * | 2020-07-14 | 2020-11-10 | 榆林市德隆环保科技有限公司 | 一种垃圾渗滤液的处理方法及系统 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4260462A (en) * | 1978-05-26 | 1981-04-07 | United States Steel Corporation | Process for separating acid gases and ammonia from dilute aqueous solutions thereof |
| DE3435735A1 (de) * | 1984-09-28 | 1986-04-03 | Kurt von Dipl.-Chem. Dr.rer.nat. 8170 Bad Tölz Beckerath | Verfahren und vorrichtung zum abtrennen der komplex zusammengesetzten fracht aus fluessigen abfaellen wie industrieabwaessern und deponiesickerwaessern |
| DE68905721D1 (de) * | 1988-08-31 | 1993-05-06 | Konishiroku Photo Ind | Verfahren und vorrichtung zur behandlung von kein silberhalogenid und lichtempfindliches material enthaltendem abwasser. |
| DE457303T1 (de) * | 1990-05-15 | 1992-06-11 | Konica Corp., Tokio/Tokyo | Vorrichtung zum konzentrieren einer verunreinigten fluessigkeit aus einem photographischen verfahren. |
-
1991
- 1991-07-25 JP JP03186435A patent/JP3112508B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-07-23 EP EP92306753A patent/EP0524825A1/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0524825A1 (en) | 1993-01-27 |
| JPH0523661A (ja) | 1993-02-02 |
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| Date | Code | Title | Description |
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