JP3108764B2 - チタニア粉体 - Google Patents
チタニア粉体Info
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Landscapes
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- Catalysts (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、新規なチタニア系
微粉体に関するものであり、さらに詳しくは、導電性を
有するチタニア系焼結体をつくるための原料粉体に関す
るものである。即ち、本発明は、導電性チタニア系焼結
体、例えば、ＴｉＯ2 系、ＢａＴｉＯ3 系、ＳｒＴｉＯ
3 系、ＰｂＴｉＯ3 系等の導電性焼結体を製造するため
の原料粉体に関するものである。さらに、例えば、この
粉体のアナターゼ型のものは、粉体そのものをその光触
媒反応性を利用して各種の用途、例えば、脱臭、殺菌、
排水処理、有機反応、防泥等に使用することができる。
微粉体に関するものであり、さらに詳しくは、導電性を
有するチタニア系焼結体をつくるための原料粉体に関す
るものである。即ち、本発明は、導電性チタニア系焼結
体、例えば、ＴｉＯ2 系、ＢａＴｉＯ3 系、ＳｒＴｉＯ
3 系、ＰｂＴｉＯ3 系等の導電性焼結体を製造するため
の原料粉体に関するものである。さらに、例えば、この
粉体のアナターゼ型のものは、粉体そのものをその光触
媒反応性を利用して各種の用途、例えば、脱臭、殺菌、
排水処理、有機反応、防泥等に使用することができる。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＮｂＯ5/2 ，ＴａＯ5/2 をＴｉＯ
2 結晶粒子と反応させて、ＴｉＯ2 結晶粒子に半導電性
を発現させることを試みた例は存在する（例えば、１）
高田雅介等，「窯業協会誌」，８４〔５〕２３７−２４
１（１９７６）：ＴｉＯ2 焼結体の電気伝導におよぼす
Ａｌ2 Ｏ3 およびＮｂ2 Ｏ3 の添加効果、２）本間基
文，「半導体セラミックスとその応用，学献社，ｐ６３
−６７（１９９０）：高温用ＰＴＣサーミスタ、ＰｂＴ
ｉＯ3 −ＴｉＯ2 系セラミクス、３）山岡信立，「電子
セラミックスへの招待」，ｐ５１−７８（１９８６）：
ＢＬコンデンサ、４）山岡信立，「半導体セラミクスと
その応用」，学献社，ｐ２２２−２２７（１９９０）：
（Ｓｒ，Ｃａ）ＴｉＯ3 系ＢＬコンデンサ、５）古川喜
代志等，「半導体セラミクスとその応用」，学献社，ｐ
２２８−２３２（１９９０）：半導体セラミックコンデ
ンサの微細構造）。しかし、これらの大半のものは、ア
ルゴン雰囲気あるいは還元性雰囲気でＮｂＯ5/2 ，Ｔａ
Ｏ5/2 を反応させたものであり、これらがＴｉＯ2 結晶
格子に完全に固溶していないものが多い。また、これま
で、本発明のようにＮｂＯ5/2 ，ＴａＯ5/2 に加えてさ
らに少量のＺｒＯ2 を含有しているものは存在していな
い。
2 結晶粒子と反応させて、ＴｉＯ2 結晶粒子に半導電性
を発現させることを試みた例は存在する（例えば、１）
高田雅介等，「窯業協会誌」，８４〔５〕２３７−２４
１（１９７６）：ＴｉＯ2 焼結体の電気伝導におよぼす
Ａｌ2 Ｏ3 およびＮｂ2 Ｏ3 の添加効果、２）本間基
文，「半導体セラミックスとその応用，学献社，ｐ６３
−６７（１９９０）：高温用ＰＴＣサーミスタ、ＰｂＴ
ｉＯ3 −ＴｉＯ2 系セラミクス、３）山岡信立，「電子
セラミックスへの招待」，ｐ５１−７８（１９８６）：
ＢＬコンデンサ、４）山岡信立，「半導体セラミクスと
その応用」，学献社，ｐ２２２−２２７（１９９０）：
（Ｓｒ，Ｃａ）ＴｉＯ3 系ＢＬコンデンサ、５）古川喜
代志等，「半導体セラミクスとその応用」，学献社，ｐ
２２８−２３２（１９９０）：半導体セラミックコンデ
ンサの微細構造）。しかし、これらの大半のものは、ア
ルゴン雰囲気あるいは還元性雰囲気でＮｂＯ5/2 ，Ｔａ
Ｏ5/2 を反応させたものであり、これらがＴｉＯ2 結晶
格子に完全に固溶していないものが多い。また、これま
で、本発明のようにＮｂＯ5/2 ，ＴａＯ5/2 に加えてさ
らに少量のＺｒＯ2 を含有しているものは存在していな
い。
【０００３】従来の技術でつくられた導電性チタニア粉
体は、希望した量のＮｂＯ5/2 ，ＴａＯ5/2 をＴｉＯ2
結晶格子に完全に固溶させて半導電性を発現させたもの
ではない。従来の技術の多くはＮｂ，Ｔａを酸化物粉体
の状態でＴｉＯ2 粉体と混合し、アルゴン雰囲気又は還
元雰囲気で加熱してＴｉＯ2 結晶格子に固溶させるもの
が大半であるが、このような方法では希望する量のＮｂ
Ｏ5/2 ，ＴａＯ5/2 を完全にしかも均一に分散してＴｉ
Ｏ2 結晶格子に固溶させることは不可能である。さら
に、このような固相法では、例えば、１モル％以下の極
少量のＮｂＯ5/2，ＴａＯ5/2 を均一に分散してＴｉＯ
2 結晶格子に固溶させることも不可能である。また、希
望する一定量のＮｂ，ＴａをＴｉＯ2 結晶格子に固溶さ
せて一定の導電性を発現させることができたとしも、こ
れだけでは高温使用時における焼結体の導電性の経時変
化と言う大きな問題が生じるため、安定した使用には用
いられない。
体は、希望した量のＮｂＯ5/2 ，ＴａＯ5/2 をＴｉＯ2
結晶格子に完全に固溶させて半導電性を発現させたもの
ではない。従来の技術の多くはＮｂ，Ｔａを酸化物粉体
の状態でＴｉＯ2 粉体と混合し、アルゴン雰囲気又は還
元雰囲気で加熱してＴｉＯ2 結晶格子に固溶させるもの
が大半であるが、このような方法では希望する量のＮｂ
Ｏ5/2 ，ＴａＯ5/2 を完全にしかも均一に分散してＴｉ
Ｏ2 結晶格子に固溶させることは不可能である。さら
に、このような固相法では、例えば、１モル％以下の極
少量のＮｂＯ5/2，ＴａＯ5/2 を均一に分散してＴｉＯ
2 結晶格子に固溶させることも不可能である。また、希
望する一定量のＮｂ，ＴａをＴｉＯ2 結晶格子に固溶さ
せて一定の導電性を発現させることができたとしも、こ
れだけでは高温使用時における焼結体の導電性の経時変
化と言う大きな問題が生じるため、安定した使用には用
いられない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このような状況の中
で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、希望する一
定量のＮｂ，ＴａをＴｉＯ2 結晶格子に完全に固溶させ
たチタニア系粉体を開発し、提供することを目標として
鋭意研究を積み重ねた結果、化学的方法により希望する
量のＮｂ，Ｔａを完全かつ均一に分散してＴｉＯ2 結晶
格子中に固溶させることができること、さらに、少量の
ＺｒＯ2 を分散させることにより、焼結体の高温使用時
の導電性の経時変化を防止できること、を見出し、本発
明を完成するに至った。本発明は、希望するＮｂ
Ｏ5/2 、ＴａＯ5/2 あるいはこの両者の一定量をＴｉＯ
2 結晶格子に完全に固溶させ、焼結により一定の導電性
を発現するチタニア粉体を開発し、提供することを目的
とするものである。
で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、希望する一
定量のＮｂ，ＴａをＴｉＯ2 結晶格子に完全に固溶させ
たチタニア系粉体を開発し、提供することを目標として
鋭意研究を積み重ねた結果、化学的方法により希望する
量のＮｂ，Ｔａを完全かつ均一に分散してＴｉＯ2 結晶
格子中に固溶させることができること、さらに、少量の
ＺｒＯ2 を分散させることにより、焼結体の高温使用時
の導電性の経時変化を防止できること、を見出し、本発
明を完成するに至った。本発明は、希望するＮｂ
Ｏ5/2 、ＴａＯ5/2 あるいはこの両者の一定量をＴｉＯ
2 結晶格子に完全に固溶させ、焼結により一定の導電性
を発現するチタニア粉体を開発し、提供することを目的
とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明は、以下の技術的手段から構成される。 （１）一定量のＮｂ、ＴａをＴｉＯ2 結晶格子に固溶させることによりＴｉＯ2 結晶格子中のＮｂ、Ｔａの拡散析出を抑制して、さらに
ＺｒＯ2をＴｉＯ2結晶格子に完全に均一に分散、固溶さ
せた、使用時における焼結体の導電性の経時変化を防止
することを可能にした導電性チタニア系焼結体の原料粉
体であって、組成式（Ｔｉ1-x，Ｍx ）Ｏ2 （ただし、Ｍは、Ｎｂ及び／又はＴａ、Ｘは、０．０５
≧Ｘ≧０．０００５）の組成を有し、さらにＴｉＯ2に
対してＺｒＯ2を０．１−２．０ｗｔ．％含有し、黄色
に着色している粉体であり、一次粒子径が０．１μｍ以
下の粒子径からなるチタニア粉体。
の本発明は、以下の技術的手段から構成される。 （１）一定量のＮｂ、ＴａをＴｉＯ2 結晶格子に固溶させることによりＴｉＯ2 結晶格子中のＮｂ、Ｔａの拡散析出を抑制して、さらに
ＺｒＯ2をＴｉＯ2結晶格子に完全に均一に分散、固溶さ
せた、使用時における焼結体の導電性の経時変化を防止
することを可能にした導電性チタニア系焼結体の原料粉
体であって、組成式（Ｔｉ1-x，Ｍx ）Ｏ2 （ただし、Ｍは、Ｎｂ及び／又はＴａ、Ｘは、０．０５
≧Ｘ≧０．０００５）の組成を有し、さらにＴｉＯ2に
対してＺｒＯ2を０．１−２．０ｗｔ．％含有し、黄色
に着色している粉体であり、一次粒子径が０．１μｍ以
下の粒子径からなるチタニア粉体。
【０００６】
【発明の実施の形態】次に、本発明についてさらに詳細
に説明する。本発明は、上記の課題を解決するために鋭
意検討を行った結果、上記組成式の組成を有するＴｉＯ
2 微粉体を開発したものである。本発明のチタニア微粉
体は、一定量のＮｂＯ5/2 ，ＴａＯ5/2 の他に、ＺｒＯ
2 を使用するＴｉＯ2 に対して０．１−２．０ｗｔ．％
を化学的方法により完全にＴｉＯ2 結晶格子に原子単位
の均一さで分散、固溶させたことを特徴とするものであ
り、これにより上記の課題を克服することを可能にする
ものである。本発明のチタニア微粉体は、例えば、希望
する一定量のＮｂ又はＴａ、又はその両者の一定量とＺ
ｒＯ2 を溶解含有する水溶液をつくり、これを塩酸又は
硫酸酸性のチタン水溶液に入れて撹拌の後、アンモニア
水溶液により沈殿させ、この沈殿を分離、乾燥、大気中
での仮焼、粉砕により粉体を得て、作製される。この場
合、ＴｉＯ2 に対して一定量のＮｂＯ5/2 及び／又はＴ
ａＯ5/2 の他に、一定量のＺｒＯ2 を溶解含有する塩酸
又は硫酸酸性のチタン水溶液をつくるが、それらの溶解
の順序、水溶液の作製手順は適宜のもので良く、特に限
定されるものではない。
に説明する。本発明は、上記の課題を解決するために鋭
意検討を行った結果、上記組成式の組成を有するＴｉＯ
2 微粉体を開発したものである。本発明のチタニア微粉
体は、一定量のＮｂＯ5/2 ，ＴａＯ5/2 の他に、ＺｒＯ
2 を使用するＴｉＯ2 に対して０．１−２．０ｗｔ．％
を化学的方法により完全にＴｉＯ2 結晶格子に原子単位
の均一さで分散、固溶させたことを特徴とするものであ
り、これにより上記の課題を克服することを可能にする
ものである。本発明のチタニア微粉体は、例えば、希望
する一定量のＮｂ又はＴａ、又はその両者の一定量とＺ
ｒＯ2 を溶解含有する水溶液をつくり、これを塩酸又は
硫酸酸性のチタン水溶液に入れて撹拌の後、アンモニア
水溶液により沈殿させ、この沈殿を分離、乾燥、大気中
での仮焼、粉砕により粉体を得て、作製される。この場
合、ＴｉＯ2 に対して一定量のＮｂＯ5/2 及び／又はＴ
ａＯ5/2 の他に、一定量のＺｒＯ2 を溶解含有する塩酸
又は硫酸酸性のチタン水溶液をつくるが、それらの溶解
の順序、水溶液の作製手順は適宜のもので良く、特に限
定されるものではない。
【０００７】このような化学的方法により、希望する一
定量のＮｂ又はＴａ、又は一定量のＮｂとＴａの両者
と、ＺｒＯ2 を使用するＴｉＯ2 に対して０．１−２．
０ｗｔ．％をＴｉＯ2 結晶格子に完全に均一に分散して
入れることができる。これにより、希望する量のＮｂ又
はＴａ、又はＮｂとＴａの両者の一定量とＺｒＯ2 を含
有するチタニア粉体を製造することができる。また、化
学的方法では０．１モル％以下の任意の少量でも均一に
入れることが可能であるため、固相法では困難な１モル
％以下の極少量のＮｂ，Ｔａを均一に分散してＴｉＯ2
結晶格子中に固溶させることができる。
定量のＮｂ又はＴａ、又は一定量のＮｂとＴａの両者
と、ＺｒＯ2 を使用するＴｉＯ2 に対して０．１−２．
０ｗｔ．％をＴｉＯ2 結晶格子に完全に均一に分散して
入れることができる。これにより、希望する量のＮｂ又
はＴａ、又はＮｂとＴａの両者の一定量とＺｒＯ2 を含
有するチタニア粉体を製造することができる。また、化
学的方法では０．１モル％以下の任意の少量でも均一に
入れることが可能であるため、固相法では困難な１モル
％以下の極少量のＮｂ，Ｔａを均一に分散してＴｉＯ2
結晶格子中に固溶させることができる。
【０００８】希望する一定量のＮｂ，ＴａをＴｉＯ2 結
晶格子に固溶させて一定の導電性を発現させることがで
きたとしも、これだけでは使用時における焼結体の導電
性の経時変化と言う大きな問題を避けることができな
い。これは恐らくＴｉＯ2 結晶格子に固溶させたＮｂ，
Ｔａが使用中、特に温度を上げて使用したときに結晶格
子から拡散析出するため導電性の変化が生じたことによ
るものと思われる。この問題を解決するために、種々検
討した結果、この現象をＴｉＯ2 に対して０．１−２．
０ｗｔ．％のＺｒＯ2 をＴｉＯ2 結晶格子に完全に均一
に分散して入れることにより防止することができること
がわかった。これは、恐らくＺｒがＴｉＯ2 結晶格子中
では殆ど拡散せず、そのためＮｂ，Ｔａの拡散が抑えら
れたことによるものと思われる。
晶格子に固溶させて一定の導電性を発現させることがで
きたとしも、これだけでは使用時における焼結体の導電
性の経時変化と言う大きな問題を避けることができな
い。これは恐らくＴｉＯ2 結晶格子に固溶させたＮｂ，
Ｔａが使用中、特に温度を上げて使用したときに結晶格
子から拡散析出するため導電性の変化が生じたことによ
るものと思われる。この問題を解決するために、種々検
討した結果、この現象をＴｉＯ2 に対して０．１−２．
０ｗｔ．％のＺｒＯ2 をＴｉＯ2 結晶格子に完全に均一
に分散して入れることにより防止することができること
がわかった。これは、恐らくＺｒがＴｉＯ2 結晶格子中
では殆ど拡散せず、そのためＮｂ，Ｔａの拡散が抑えら
れたことによるものと思われる。
【０００９】本発明の粉体は、水溶液からの水酸化物の
沈殿から出発しているため、一次粒子径は、０．１μｍ
以下の微粒子から成り、粉体の色はＮｂやＴａがＴｉＯ
2 結晶格子に固溶しているため黄色を示している。Ｚｒ
の固溶による焼結体の電気伝導度への影響はなかった。
これは、固溶させたＺｒの量が少ないためと思われる。
この粉体を用いて通常の方法により成型してから従来の
ようにアルゴン雰囲気又は還元性雰囲気中ではなく、大
気中１２００〜１４００℃で焼成して半導電性を有する
真っ黒の焼結体をつくることができる。
沈殿から出発しているため、一次粒子径は、０．１μｍ
以下の微粒子から成り、粉体の色はＮｂやＴａがＴｉＯ
2 結晶格子に固溶しているため黄色を示している。Ｚｒ
の固溶による焼結体の電気伝導度への影響はなかった。
これは、固溶させたＺｒの量が少ないためと思われる。
この粉体を用いて通常の方法により成型してから従来の
ようにアルゴン雰囲気又は還元性雰囲気中ではなく、大
気中１２００〜１４００℃で焼成して半導電性を有する
真っ黒の焼結体をつくることができる。
【００１０】焼結体の作製プロセスの好適な一例を以下
に示す。即ち、例えば、４００℃で仮焼した粉体をボー
ルミルで湿式粉砕の後、約１００℃で乾燥の後、乳鉢で
軽くほぐしてから篩目が３００μｍ位の篩で篩って焼結
体作製用の原料粉体とする。この粉体を長方形金型に入
れてから２００Ｋｇ／ｃｍ2 で予備成型したものをゴム
袋に入れて脱気し、密封してからラバープレス機で最終
成型をする。ラバープレス機では３トン／ｃｍ2 で成型
する。得られた成型体の密度は理論密度の５５％であっ
た。この成型体をアルミナの板に乗せて１３００℃で２
時間、焼成する。アルミナの板には予め同じチタニア粉
体を敷いてから成型体をのせる。また、１３００℃まで
の昇温時間は１３０分とし、２時間保持後の冷却速度は
冷却速度は自然冷却とする。これらの作製プロセスにお
ける具体的な方法、条件及び手段は各々同様の他のもの
に適宜変更することができる。本発明により、一定の導
電性を発現させることが可能であり、しかも、高温使用
時における導電性の経時変化の問題のない半導電性チタ
ニア焼結体を提供することができる。
に示す。即ち、例えば、４００℃で仮焼した粉体をボー
ルミルで湿式粉砕の後、約１００℃で乾燥の後、乳鉢で
軽くほぐしてから篩目が３００μｍ位の篩で篩って焼結
体作製用の原料粉体とする。この粉体を長方形金型に入
れてから２００Ｋｇ／ｃｍ2 で予備成型したものをゴム
袋に入れて脱気し、密封してからラバープレス機で最終
成型をする。ラバープレス機では３トン／ｃｍ2 で成型
する。得られた成型体の密度は理論密度の５５％であっ
た。この成型体をアルミナの板に乗せて１３００℃で２
時間、焼成する。アルミナの板には予め同じチタニア粉
体を敷いてから成型体をのせる。また、１３００℃まで
の昇温時間は１３０分とし、２時間保持後の冷却速度は
冷却速度は自然冷却とする。これらの作製プロセスにお
ける具体的な方法、条件及び手段は各々同様の他のもの
に適宜変更することができる。本発明により、一定の導
電性を発現させることが可能であり、しかも、高温使用
時における導電性の経時変化の問題のない半導電性チタ
ニア焼結体を提供することができる。
【００１１】また、本発明の導電性チタニア粉体そのも
のの特性、有用性等を以下に示す。ＴｉＯ2 粉体そのも
のは電気絶縁体である。白くて毒性がほとんどなく、展
性と付着性に優れている等の理由のため各種産業の中で
は各種原料として広く利用されている。例えば、白い粉
体そのものを利用するものとして自動車、家庭用電気製
品等の白色塗料やインク材料としての利用、化粧用粉体
等がある。また、近年はチタニア粉体そのものの光触媒
特性を利用した応用が広がり、微粒子粉体を布、壁面、
器具の表面に付着させて抗菌作用を付与させて利用して
いる。人工宝石としてのルチル単結晶、人工ダイア類似
品としてのチタン酸ストロンチュウム原料等としての利
用もある。セラミックス産業の中では、チタニア粉体
は、機能性セラミックス用の原料としての利用が多い。
例えば、半導電性チタン酸バリュウムやチタン酸ストロ
ンチュウム、チタン酸ジルコニュウム鉛等の各種誘電体
用の原料としての利用である。
のの特性、有用性等を以下に示す。ＴｉＯ2 粉体そのも
のは電気絶縁体である。白くて毒性がほとんどなく、展
性と付着性に優れている等の理由のため各種産業の中で
は各種原料として広く利用されている。例えば、白い粉
体そのものを利用するものとして自動車、家庭用電気製
品等の白色塗料やインク材料としての利用、化粧用粉体
等がある。また、近年はチタニア粉体そのものの光触媒
特性を利用した応用が広がり、微粒子粉体を布、壁面、
器具の表面に付着させて抗菌作用を付与させて利用して
いる。人工宝石としてのルチル単結晶、人工ダイア類似
品としてのチタン酸ストロンチュウム原料等としての利
用もある。セラミックス産業の中では、チタニア粉体
は、機能性セラミックス用の原料としての利用が多い。
例えば、半導電性チタン酸バリュウムやチタン酸ストロ
ンチュウム、チタン酸ジルコニュウム鉛等の各種誘電体
用の原料としての利用である。
【００１２】本発明の導電性チタニア粉体の利用を上述
の機能性セラミックスとの関係から考えると、現在の半
導電性チタン酸バリュウムの場合（炊飯器、ヘヤードラ
イヤー等のヒーターとして利用されている）、チタン酸
バリュウムを合成、粉体としてから半導電性を付与する
ために、さらにランタン、セリュウム等を反応させてか
ら再度、粉体としている。本発明の半導電性チタニア粉
体を利用すると、例えば、バリュウムと一度の反応で半
導電性チタン酸バリュウムの合成と粉体にまで仕上げる
ことができる可能性がある。チタン酸ストロンチュウム
の場合、高誘電体半導電性チタン酸ストロンチュウムと
して利用されているが、この場合は、チタン酸ストロン
チュウムを合成した後、さらに還元処理で半導電性にし
ているが、水素等の還元ガスで還元処理を行うため還元
の制御が困難で導電性を制御し難い欠点がある。本発明
の半導電性チタニア粉体を利用すると、導電性の制御は
チタニア粉体で行い、ストロンチュウムとの一度の反応
で半導電性チタン酸ストロンチュウム粉体を製造するこ
とが可能となる。
の機能性セラミックスとの関係から考えると、現在の半
導電性チタン酸バリュウムの場合（炊飯器、ヘヤードラ
イヤー等のヒーターとして利用されている）、チタン酸
バリュウムを合成、粉体としてから半導電性を付与する
ために、さらにランタン、セリュウム等を反応させてか
ら再度、粉体としている。本発明の半導電性チタニア粉
体を利用すると、例えば、バリュウムと一度の反応で半
導電性チタン酸バリュウムの合成と粉体にまで仕上げる
ことができる可能性がある。チタン酸ストロンチュウム
の場合、高誘電体半導電性チタン酸ストロンチュウムと
して利用されているが、この場合は、チタン酸ストロン
チュウムを合成した後、さらに還元処理で半導電性にし
ているが、水素等の還元ガスで還元処理を行うため還元
の制御が困難で導電性を制御し難い欠点がある。本発明
の半導電性チタニア粉体を利用すると、導電性の制御は
チタニア粉体で行い、ストロンチュウムとの一度の反応
で半導電性チタン酸ストロンチュウム粉体を製造するこ
とが可能となる。
【００１３】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定さ
れるものではない。 実施例１ １）チタニア粉体の作製 ＴｉＯ2 に対して１．０モル％のＮｂＯ5/2 と０．５ｗ
ｔ．％のＺｒＯ2 を溶解含有する塩酸又は硫酸酸性のチ
タン水溶液をつくり、撹拌の後、アンモニア水溶液を加
えて沈殿をつくり、この沈殿を分離、乾燥、大気中４０
０℃で２時間仮焼、ボールミル中で湿式粉砕の後、１０
０℃で乾燥し、軽くほぐして粉体を得た。得られた粉体
は、鮮やかな黄色を示した。
明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定さ
れるものではない。 実施例１ １）チタニア粉体の作製 ＴｉＯ2 に対して１．０モル％のＮｂＯ5/2 と０．５ｗ
ｔ．％のＺｒＯ2 を溶解含有する塩酸又は硫酸酸性のチ
タン水溶液をつくり、撹拌の後、アンモニア水溶液を加
えて沈殿をつくり、この沈殿を分離、乾燥、大気中４０
０℃で２時間仮焼、ボールミル中で湿式粉砕の後、１０
０℃で乾燥し、軽くほぐして粉体を得た。得られた粉体
は、鮮やかな黄色を示した。
【００１４】２）焼結体の作製 この粉体を通常のラバープレス法で成型の後、大気中で
１３００℃、２時間焼成して真っ黒な半導電性を有する
チタニア焼結体を得た。
１３００℃、２時間焼成して真っ黒な半導電性を有する
チタニア焼結体を得た。
【００１５】３）導電性 この焼結体の室温での抵抗値は、１００Ω・ｃｍであっ
た。この焼結体を室温から１０００℃迄５時間で加熱し
た後、室温に冷却して再び抵抗値を測定したところ、抵
抗値に変化はなかった。しかし、同じ組成でＺｒＯ2 を
含有しない焼結体の室温での抵抗値は、１０００℃に加
熱する前は１１０Ω・ｃｍであったが、１０００℃に加
熱してから室温に冷却して測定したところ約１００ＭΩ
・ｃｍを示した。
た。この焼結体を室温から１０００℃迄５時間で加熱し
た後、室温に冷却して再び抵抗値を測定したところ、抵
抗値に変化はなかった。しかし、同じ組成でＺｒＯ2 を
含有しない焼結体の室温での抵抗値は、１０００℃に加
熱する前は１１０Ω・ｃｍであったが、１０００℃に加
熱してから室温に冷却して測定したところ約１００ＭΩ
・ｃｍを示した。
【００１６】実施例２ ＴｉＯ2 に対して０．５モル％のＮｂＯ5/2 と０．５ｗ
ｔ．％のＺｒＯ2 を溶解含有する塩酸又は硫酸酸性のチ
タン水溶液をつくり、撹拌の後、実施例１と同様な手順
により処理して粉体を得た。この粉体を用いて実施例１
と同様な操作で焼結体をつくって、室温での抵抗値を測
定した結果、抵抗値は３０Ω・ｃｍであった。この焼結
体を室温から１０００℃迄５時間で加熱した後、室温に
冷却して再び抵抗値を測定したところ、抵抗値に変化は
なかった。しかし、同じ組成でＺｒＯ2 を含有しない焼
結体の室温での抵抗値は１０００℃に加熱する前は３２
Ω・ｃｍであったが、１０００℃に加熱してから室温に
冷却して測定したところ約１５０ＭΩ・ｃｍを示した。
ｔ．％のＺｒＯ2 を溶解含有する塩酸又は硫酸酸性のチ
タン水溶液をつくり、撹拌の後、実施例１と同様な手順
により処理して粉体を得た。この粉体を用いて実施例１
と同様な操作で焼結体をつくって、室温での抵抗値を測
定した結果、抵抗値は３０Ω・ｃｍであった。この焼結
体を室温から１０００℃迄５時間で加熱した後、室温に
冷却して再び抵抗値を測定したところ、抵抗値に変化は
なかった。しかし、同じ組成でＺｒＯ2 を含有しない焼
結体の室温での抵抗値は１０００℃に加熱する前は３２
Ω・ｃｍであったが、１０００℃に加熱してから室温に
冷却して測定したところ約１５０ＭΩ・ｃｍを示した。
【００１７】実施例３ ＴｉＯ2 に対して０．１２５モル％のＮｂＯ5/2 と０．
５ｗｔ．％のＺｒＯ2を溶解含有する塩酸又は硫酸酸性
のチタン水溶液をつくり、撹拌の後、実施例１と同様な
手順により処理して粉体を得た。この粉体を用いて実施
例１と同様な操作で焼結体をつくって、室温での抵抗値
を測定した結果、抵抗値は１０Ω・ｃｍであった。この
試料をさらに１０００℃に加熱してから室温に冷却して
から抵抗値を測定したが加熱前の値と変化はなかった。
しかし、同じ組成でＺｒＯ2 を含有しない焼結体の室温
での抵抗値は１０００℃に加熱する前は１３Ω・ｃｍで
あったが、１０００℃に加熱してから室温に冷却して測
定したところ約１３０ＭΩ・ｃｍを示した。
５ｗｔ．％のＺｒＯ2を溶解含有する塩酸又は硫酸酸性
のチタン水溶液をつくり、撹拌の後、実施例１と同様な
手順により処理して粉体を得た。この粉体を用いて実施
例１と同様な操作で焼結体をつくって、室温での抵抗値
を測定した結果、抵抗値は１０Ω・ｃｍであった。この
試料をさらに１０００℃に加熱してから室温に冷却して
から抵抗値を測定したが加熱前の値と変化はなかった。
しかし、同じ組成でＺｒＯ2 を含有しない焼結体の室温
での抵抗値は１０００℃に加熱する前は１３Ω・ｃｍで
あったが、１０００℃に加熱してから室温に冷却して測
定したところ約１３０ＭΩ・ｃｍを示した。
【００１８】実施例４ ＴｉＯ2 に対して１モル％のＮｂＯ5/2 と１．０ｗｔ．
％のＺｒＯ2 を溶解含有する塩酸又は硫酸酸性のチタン
水溶液をつくり、撹拌の後、アンモニア水溶液を加えて
沈殿をつくり、この沈殿を分離、乾燥、大気中４００℃
で２時間仮焼、ボールミル中で湿式粉砕の後、１００℃
で乾燥し、軽くほぐして粉体を得た。得られた粉体は鮮
やかな黄色を示した。この粉体を通常のラバープレス法
で成型の後、大気中で１３００℃、２時間焼成して真っ
黒な半導電性を有するチタニア焼結体を得た。この焼結
体の室温での抵抗値は、１１０Ω・ｃｍであった。この
焼結体を室温から１０００℃迄５時間で加熱した後、室
温に冷却して再び抵抗値を測定したところ抵抗値に変化
はなかった。
％のＺｒＯ2 を溶解含有する塩酸又は硫酸酸性のチタン
水溶液をつくり、撹拌の後、アンモニア水溶液を加えて
沈殿をつくり、この沈殿を分離、乾燥、大気中４００℃
で２時間仮焼、ボールミル中で湿式粉砕の後、１００℃
で乾燥し、軽くほぐして粉体を得た。得られた粉体は鮮
やかな黄色を示した。この粉体を通常のラバープレス法
で成型の後、大気中で１３００℃、２時間焼成して真っ
黒な半導電性を有するチタニア焼結体を得た。この焼結
体の室温での抵抗値は、１１０Ω・ｃｍであった。この
焼結体を室温から１０００℃迄５時間で加熱した後、室
温に冷却して再び抵抗値を測定したところ抵抗値に変化
はなかった。
【００１９】実施例５ ＴｉＯ2 に対して０．５モル％のＮｂＯ5/2 と１．０ｗ
ｔ．％のＺｒＯ2 を溶解含有する塩酸又は硫酸酸性のチ
タン水溶液をつくり、撹拌の後、実施例４と同様な手順
により処理して粉体を得た。この粉体を用いて実施例１
と同様な操作で焼結体をつくって、室温での抵抗値を測
定した結果、抵抗値は３５Ω・ｃｍであった。この試料
をさらに１０００℃に加熱してから室温に冷却してから
抵抗値を測定したが加熱前の値と変化はなかった。
ｔ．％のＺｒＯ2 を溶解含有する塩酸又は硫酸酸性のチ
タン水溶液をつくり、撹拌の後、実施例４と同様な手順
により処理して粉体を得た。この粉体を用いて実施例１
と同様な操作で焼結体をつくって、室温での抵抗値を測
定した結果、抵抗値は３５Ω・ｃｍであった。この試料
をさらに１０００℃に加熱してから室温に冷却してから
抵抗値を測定したが加熱前の値と変化はなかった。
【００２０】実施例６ ＴｉＯ2 に対して０．５モル％のＴａＯ5/2 と１．０ｗ
ｔ．％のＺｒＯ2 を溶解含有する塩酸又は硫酸酸性のチ
タン水溶液をつくり、撹拌の後、実施例４と同様な手順
により処理して粉体を得た。この粉体を用いて実施例１
と同様な操作で焼結体をつくって、室温での抵抗値を測
定した結果、抵抗値は６０Ω・ｃｍであった。この試料
を、さらに１０００℃で加熱してから室温に冷却して抵
抗値を測定したが加熱前の値と変化はなかった。しか
し、同じ組成でＺｒＯ2 を含有しない焼結体の室温での
抵抗値は１０００℃に加熱する前は６２Ω・ｃｍであっ
たが、１０００℃に加熱してから室温に冷却して測定し
たところ約２００ＭΩ・ｃｍを示した。
ｔ．％のＺｒＯ2 を溶解含有する塩酸又は硫酸酸性のチ
タン水溶液をつくり、撹拌の後、実施例４と同様な手順
により処理して粉体を得た。この粉体を用いて実施例１
と同様な操作で焼結体をつくって、室温での抵抗値を測
定した結果、抵抗値は６０Ω・ｃｍであった。この試料
を、さらに１０００℃で加熱してから室温に冷却して抵
抗値を測定したが加熱前の値と変化はなかった。しか
し、同じ組成でＺｒＯ2 を含有しない焼結体の室温での
抵抗値は１０００℃に加熱する前は６２Ω・ｃｍであっ
たが、１０００℃に加熱してから室温に冷却して測定し
たところ約２００ＭΩ・ｃｍを示した。
【００２１】実施例７ ＴｉＯ2 に対して０．１２５モル％のＴａＯ5/2 と１．
０ｗｔ．％のＺｒＯ2を溶解含有する塩酸又は硫酸酸性
のチタン水溶液をつくり、撹拌の後、実施例４と同様な
手順により処理して粉体を得た。この粉体を用いて実施
例１と同様な操作で焼結体をつくって、室温での抵抗値
を測定した結果、抵抗値は２０Ω・ｃｍであった。この
試料を、さらに１０００℃で加熱してから室温に冷却し
て抵抗値を測定したが加熱前の値と変化はなかった。し
かし、同じ組成でＺｒＯ2 を含有しない焼結体の室温で
の抵抗値は１０００℃に加熱する前は２３Ω・ｃｍであ
ったが、１０００℃に加熱してから室温に冷却して測定
したところ約１２０ＭΩ・ｃｍを示した。
０ｗｔ．％のＺｒＯ2を溶解含有する塩酸又は硫酸酸性
のチタン水溶液をつくり、撹拌の後、実施例４と同様な
手順により処理して粉体を得た。この粉体を用いて実施
例１と同様な操作で焼結体をつくって、室温での抵抗値
を測定した結果、抵抗値は２０Ω・ｃｍであった。この
試料を、さらに１０００℃で加熱してから室温に冷却し
て抵抗値を測定したが加熱前の値と変化はなかった。し
かし、同じ組成でＺｒＯ2 を含有しない焼結体の室温で
の抵抗値は１０００℃に加熱する前は２３Ω・ｃｍであ
ったが、１０００℃に加熱してから室温に冷却して測定
したところ約１２０ＭΩ・ｃｍを示した。
【００２２】実施例８ ＴｉＯ2 に対して０．０５モル％のＴａＯ5/2 と１．０
ｗｔ．％のＺｒＯ2 を溶解含有する塩酸又は硫酸酸性の
チタン水溶液をつくり、撹拌の後、実施例４と同様な手
順により処理した。実施例４と同様な操作で焼結体をつ
くって、室温での抵抗値を測定した結果、抵抗値は１５
Ω・ｃｍであった。この試料を、さらに１０００℃で加
熱してから室温に冷却して抵抗値を測定したが加熱前の
値と変化はなかった。しかし、同じ組成でＺｒＯ2 を含
有しない焼結体の室温での抵抗値は１０００℃に加熱す
る前は１８Ω・ｃｍであったが、１０００℃に加熱して
から室温に冷却して測定したところ約１１０ＭΩ・ｃｍ
を示した。
ｗｔ．％のＺｒＯ2 を溶解含有する塩酸又は硫酸酸性の
チタン水溶液をつくり、撹拌の後、実施例４と同様な手
順により処理した。実施例４と同様な操作で焼結体をつ
くって、室温での抵抗値を測定した結果、抵抗値は１５
Ω・ｃｍであった。この試料を、さらに１０００℃で加
熱してから室温に冷却して抵抗値を測定したが加熱前の
値と変化はなかった。しかし、同じ組成でＺｒＯ2 を含
有しない焼結体の室温での抵抗値は１０００℃に加熱す
る前は１８Ω・ｃｍであったが、１０００℃に加熱して
から室温に冷却して測定したところ約１１０ＭΩ・ｃｍ
を示した。
【００２３】実施例９ ＴｉＯ2 に対して０．２５モル％のＴａＯ5/2 と０．２
５モル％のＮｂＯ5/2と１．０ｗｔ．％のＺｒＯ2 を溶
解含有する塩酸又は硫酸酸性のチタン水溶液をつくり、
撹拌の後、実施例４と同様な手順により処理した。実施
例４と同様な操作で焼結体をつくって、室温での抵抗値
を測定した結果、抵抗値は４３Ω・ｃｍであった。この
試料を、さらに１０００℃で加熱してから室温に冷却し
て抵抗値を測定したが加熱前の値と変化はなかった。し
かし、同じ組成でＺｒＯ2 を含有しない焼結体の室温で
の抵抗値は１０００℃に加熱する前は４７Ω・ｃｍであ
ったが、１０００℃に加熱してから室温に冷却して測定
したところ約１０５ＭΩ・ｃｍを示した。
５モル％のＮｂＯ5/2と１．０ｗｔ．％のＺｒＯ2 を溶
解含有する塩酸又は硫酸酸性のチタン水溶液をつくり、
撹拌の後、実施例４と同様な手順により処理した。実施
例４と同様な操作で焼結体をつくって、室温での抵抗値
を測定した結果、抵抗値は４３Ω・ｃｍであった。この
試料を、さらに１０００℃で加熱してから室温に冷却し
て抵抗値を測定したが加熱前の値と変化はなかった。し
かし、同じ組成でＺｒＯ2 を含有しない焼結体の室温で
の抵抗値は１０００℃に加熱する前は４７Ω・ｃｍであ
ったが、１０００℃に加熱してから室温に冷却して測定
したところ約１０５ＭΩ・ｃｍを示した。
【００２４】
【発明の効果】本発明により、１）希望する量のＮｂ，
Ｔａを完全にしかも均一に分散してＴｉＯ2 結晶格子に
固溶させたチタニア系微粉末を提供することができる、
２）１モル％以下の極少量のＮｂ，Ｔａを均一に分散し
てＴｉＯ2 結晶格子に固溶させることができる、３）焼
結体の高温使用時における導電性の経時変化の問題を解
決することができる、４）一定の導電性を発現するチタ
ニア粉体を提供することができる、５）使用時における
導電性の経時変化のない導電性チタニア焼結体を提供す
ることができる、６）導電性チタニア系焼結体の原料粉
体として有用なチタニア系微粉体を提供することができ
る、等の格別の作用効果が奏される。
Ｔａを完全にしかも均一に分散してＴｉＯ2 結晶格子に
固溶させたチタニア系微粉末を提供することができる、
２）１モル％以下の極少量のＮｂ，Ｔａを均一に分散し
てＴｉＯ2 結晶格子に固溶させることができる、３）焼
結体の高温使用時における導電性の経時変化の問題を解
決することができる、４）一定の導電性を発現するチタ
ニア粉体を提供することができる、５）使用時における
導電性の経時変化のない導電性チタニア焼結体を提供す
ることができる、６）導電性チタニア系焼結体の原料粉
体として有用なチタニア系微粉体を提供することができ
る、等の格別の作用効果が奏される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 文 柱昊 愛知県名古屋市名東区藤森西町508 ロ イヤルハイツ301号 (56)参考文献 特開 平９−198918（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−82017（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−17221（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 23/00 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (1)
- 【請求項１】 一定量のＮｂ、ＴａをＴｉＯ2 結晶格子に固溶させ、さらに ＺｒＯ2 をＴｉＯ2 結晶格子に完全に均一に分散、固溶させることによりＴ
ｉＯ2 結晶格子中のＮｂ、Ｔａの拡散析出を抑制して、使用時
における焼結体の導電性の経時変化を防止することを可
能にした導電性チタニア系焼結体の原料粉体であって、
組成式（Ｔｉ1-x，Ｍx ）Ｏ2（ただし、Ｍは、Ｎｂ及び
／又はＴａ、 Ｘは、０．０５≧Ｘ≧０．０００５）の組成を有し、さ
らにＴｉＯ2に対してＺｒＯ2を０．１−２．０ｗｔ．％
含有し、黄色に着色している粉体であり、一次粒子径が
０．１μｍ以下の粒子径からなるチタニア粉体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10358441A JP3108764B2 (ja) | 1998-12-01 | 1998-12-01 | チタニア粉体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10358441A JP3108764B2 (ja) | 1998-12-01 | 1998-12-01 | チタニア粉体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000169147A JP2000169147A (ja) | 2000-06-20 |
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