JP3092627B2 - 高速液体クロマトグラフ - Google Patents
高速液体クロマトグラフInfo
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- JP3092627B2 JP3092627B2 JP02413109A JP41310990A JP3092627B2 JP 3092627 B2 JP3092627 B2 JP 3092627B2 JP 02413109 A JP02413109 A JP 02413109A JP 41310990 A JP41310990 A JP 41310990A JP 3092627 B2 JP3092627 B2 JP 3092627B2
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- Japan
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- analysis
- processing
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、前処理を必要とする複
数の試料を短時間で分析するための高速液体クロマトグ
ラフに関する。
数の試料を短時間で分析するための高速液体クロマトグ
ラフに関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば血液のように多くの成分を含む試
料を分析する場合には、分析に障害となる成分、例えば
蛋白を除去したサンプルを調製し、これを用いて分析す
ることが行なわれている。このような前処理は、通常人
手にたよっているため、処理条件にばらつきが生じて分
析誤差が発生するという問題がある。
料を分析する場合には、分析に障害となる成分、例えば
蛋白を除去したサンプルを調製し、これを用いて分析す
ることが行なわれている。このような前処理は、通常人
手にたよっているため、処理条件にばらつきが生じて分
析誤差が発生するという問題がある。
【０００３】このような問題を解消するために分析流路
に高圧流路切換え手段を設け、試料中の挾雑成分を系外
に排出した後、分析対象成分だけを分析用カラムに注入
するようにした高速液体クロマトグラフィも提案されて
いる（「分析化学」vol.35、no3 、1986年）。
に高圧流路切換え手段を設け、試料中の挾雑成分を系外
に排出した後、分析対象成分だけを分析用カラムに注入
するようにした高速液体クロマトグラフィも提案されて
いる（「分析化学」vol.35、no3 、1986年）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このような装置によれ
ば、前処理をも含めて自動的に行なえるため、分析結果
の信頼性が向上する反面、１つの試料についての分析が
終了した段階で前処理用カラムを再生するための時間が
必要になり、分析処理能力が低いという問題がある。本
発明はこのような問題に鑑みてなされたものであって、
その目的とするところは複数の試料を連続して短時間に
分析することができる新規な高速液体クロマトグラフを
提供することである。
ば、前処理をも含めて自動的に行なえるため、分析結果
の信頼性が向上する反面、１つの試料についての分析が
終了した段階で前処理用カラムを再生するための時間が
必要になり、分析処理能力が低いという問題がある。本
発明はこのような問題に鑑みてなされたものであって、
その目的とするところは複数の試料を連続して短時間に
分析することができる新規な高速液体クロマトグラフを
提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】このような問題を解消す
るために本発明においては、試料注入機構と、分析に障
害となる挟雑物を分離する複数の前処理カラムと、分析
用カラムとを備え、流路切換え手段により前記試料注入
機構と前処理カラムを接続して前処理を実行し、また前
記前処理カラムでの前処理が終了している前処理カラム
と前記分析用カラムとを接続して分析を実行するととも
に、前回前処理に使用された前処理カラムをコンデショ
ニング処理流路に接続するようにした。
るために本発明においては、試料注入機構と、分析に障
害となる挟雑物を分離する複数の前処理カラムと、分析
用カラムとを備え、流路切換え手段により前記試料注入
機構と前処理カラムを接続して前処理を実行し、また前
記前処理カラムでの前処理が終了している前処理カラム
と前記分析用カラムとを接続して分析を実行するととも
に、前回前処理に使用された前処理カラムをコンデショ
ニング処理流路に接続するようにした。
【０００６】
【作用】１つの前処理用カラムにより挾雑物を除去し、
その後に分析用カラムに接続して分析対象成分を分析用
カラムに供給している過程に並行して、前処理が終了し
た他の前処理用カラムをコンデショニング工程に移し、
更にコンデショニング工程を終了した前処理用カラムを
試料の前処理に使用する。これにより分析カラムでの分
析時間を利用して、試料の前処理と、前処理用カラムの
再生のためのコンデショニングを同時に実行させること
ができる。
その後に分析用カラムに接続して分析対象成分を分析用
カラムに供給している過程に並行して、前処理が終了し
た他の前処理用カラムをコンデショニング工程に移し、
更にコンデショニング工程を終了した前処理用カラムを
試料の前処理に使用する。これにより分析カラムでの分
析時間を利用して、試料の前処理と、前処理用カラムの
再生のためのコンデショニングを同時に実行させること
ができる。
【０００７】
【実施例】そこで以下に本発明の詳細を図示した実施例
に基づいて説明する。図１は、本発明の一実施例を示す
ものであってい図中符号１、２は、３はそれぞれ前処理
用カラム、例えば島津製作所製Shim-pac SPC-RP1（商品
名）で、後述する高圧切換えバルブ４、この実施例では
六方バルブの切換え操作により、一端が試料注入機構５
を介して第１の移動相送液ポンプ６に、他端が第１の廃
棄口７に連通する工程と、一端が第２の移動相送液ポン
プ８に、他端が分析用カラム９、例えば島津製作所製Sh
im-pac CLC-ODS（商品名）に接続する工程と、さらに一
端が第３の移動相送液ポンプ１０に、他端が第２の廃棄
口１１に接続する工程とを順次経るようになっている。
に基づいて説明する。図１は、本発明の一実施例を示す
ものであってい図中符号１、２は、３はそれぞれ前処理
用カラム、例えば島津製作所製Shim-pac SPC-RP1（商品
名）で、後述する高圧切換えバルブ４、この実施例では
六方バルブの切換え操作により、一端が試料注入機構５
を介して第１の移動相送液ポンプ６に、他端が第１の廃
棄口７に連通する工程と、一端が第２の移動相送液ポン
プ８に、他端が分析用カラム９、例えば島津製作所製Sh
im-pac CLC-ODS（商品名）に接続する工程と、さらに一
端が第３の移動相送液ポンプ１０に、他端が第２の廃棄
口１１に接続する工程とを順次経るようになっている。
【０００８】分析用カラム９は、その流出口に高速液体
クロマトグラフィ用検出器１２、例えば紫外分光光度計
を介して廃棄口１３に連通されている。なお、図中符号
１４、１５、１６はそれぞれ移動相を収容するタンクを
示す。
クロマトグラフィ用検出器１２、例えば紫外分光光度計
を介して廃棄口１３に連通されている。なお、図中符号
１４、１５、１６はそれぞれ移動相を収容するタンクを
示す。
【０００９】図２は、前述の高圧バルブの一実施例を示
すものであって、回動部２０と固定部２１、２２により
構成され、回転部２０は、固定部２１、２２を貫通する
軸２３を介してモータ２４に接続されて固定部２１、２
２に対して相対的に回動可能になっている。また固定部
２１は、取り付け部材２５を介して基台に固定されてい
る。これら回転部２０と固定部２１、２２には同一円周
上に一定の角度、この実施例では６０度の間隔をおいて
相互に連通するよう通孔２０ａ、２０ａ、２０ａ‥‥、
２１ａ、２１ａ、２１ａ‥‥、２２ａ、２２ａ、２２ａ
‥‥が穿設されており、回転部側の通孔２０ａ、２０
ａ、２０ａ‥‥には前処理用カラム１、２、３の流入口
と流出口がパイプにより接続され、また固定部側には試
料注入口、第２、第３の送液ポンプ６、８、１０の吐出
口、分析用カラム９の流入口、及び第１、第２の廃棄口
７、１１が接続されるようになっている。
すものであって、回動部２０と固定部２１、２２により
構成され、回転部２０は、固定部２１、２２を貫通する
軸２３を介してモータ２４に接続されて固定部２１、２
２に対して相対的に回動可能になっている。また固定部
２１は、取り付け部材２５を介して基台に固定されてい
る。これら回転部２０と固定部２１、２２には同一円周
上に一定の角度、この実施例では６０度の間隔をおいて
相互に連通するよう通孔２０ａ、２０ａ、２０ａ‥‥、
２１ａ、２１ａ、２１ａ‥‥、２２ａ、２２ａ、２２ａ
‥‥が穿設されており、回転部側の通孔２０ａ、２０
ａ、２０ａ‥‥には前処理用カラム１、２、３の流入口
と流出口がパイプにより接続され、また固定部側には試
料注入口、第２、第３の送液ポンプ６、８、１０の吐出
口、分析用カラム９の流入口、及び第１、第２の廃棄口
７、１１が接続されるようになっている。
【００１０】この実施例において第１の前処理用カラム
１の一端が試料注入口５に、他端が第１の廃棄口７に連
通する位置にバルブ４を操作して、第１の送液ポンプ６
を作動させると、第１の移動相、例えば０．２モルのリ
ン酸緩衝液（ｐＨ６．８）は、ポンプ６によりを０．５
ミリリットル／分で送り出され、試料注入機構５を通っ
て第１の前処理用カラムに流入し、第１の廃棄口７から
排出される。
１の一端が試料注入口５に、他端が第１の廃棄口７に連
通する位置にバルブ４を操作して、第１の送液ポンプ６
を作動させると、第１の移動相、例えば０．２モルのリ
ン酸緩衝液（ｐＨ６．８）は、ポンプ６によりを０．５
ミリリットル／分で送り出され、試料注入機構５を通っ
て第１の前処理用カラムに流入し、第１の廃棄口７から
排出される。
【００１１】この状態で、試料注入機構５に試料を注入
すると、試料は第１の移動相により第１の前処理用カラ
ム１に流入し、前処理用カラム１と移動相とにより決る
条件でもって分離される。第１の前処理用カラム１で分
離された成分の内、分析に障害となる挾雑分は、第１の
廃棄口７から系外には移出される。挾雑分が系外に排出
された時点で、高圧切換えバルブ４を第２の位置に回動
させると、第１の前処理用カラム１の流入口は、第２の
移動相送液ポンプ８の吐出口に接続され、また流出口は
分析用カラム９の流入口に接続される。これにより、第
２の移動相、例えば０．１モルリン酸緩衝液（ｐＨ２．
１）とエタノールを１０対９で混合したものが０．５ミ
リリットル／分の流量で第１の前処理用カラム１と分析
用カラム９に供給される。第２の移動相により前処理用
カラム１から溶出した分析対象成分は、分析用カラム９
に送り込まれてここで更に分離されて検出器１２により
検出される。
すると、試料は第１の移動相により第１の前処理用カラ
ム１に流入し、前処理用カラム１と移動相とにより決る
条件でもって分離される。第１の前処理用カラム１で分
離された成分の内、分析に障害となる挾雑分は、第１の
廃棄口７から系外には移出される。挾雑分が系外に排出
された時点で、高圧切換えバルブ４を第２の位置に回動
させると、第１の前処理用カラム１の流入口は、第２の
移動相送液ポンプ８の吐出口に接続され、また流出口は
分析用カラム９の流入口に接続される。これにより、第
２の移動相、例えば０．１モルリン酸緩衝液（ｐＨ２．
１）とエタノールを１０対９で混合したものが０．５ミ
リリットル／分の流量で第１の前処理用カラム１と分析
用カラム９に供給される。第２の移動相により前処理用
カラム１から溶出した分析対象成分は、分析用カラム９
に送り込まれてここで更に分離されて検出器１２により
検出される。
【００１２】一方、第１の前処理用カラム１が分析用カ
ラム９に接続されている状態では、第２の前処理用カラ
ム２が試料注入機構５と第１の廃棄口７との間に接続さ
れ、第１の移動相の供給を受けることになる。このた
め、分析用カラム９が次の分析可能となる時点にタイミ
ングを合せるようにして、次に分析すべき試料を第２の
前処理用カラム２に注入する。これにより、分析用カラ
ム９での分析に併行して第２の前処理用カラム２で次の
試料の前処理が行なわれることになる。
ラム９に接続されている状態では、第２の前処理用カラ
ム２が試料注入機構５と第１の廃棄口７との間に接続さ
れ、第１の移動相の供給を受けることになる。このた
め、分析用カラム９が次の分析可能となる時点にタイミ
ングを合せるようにして、次に分析すべき試料を第２の
前処理用カラム２に注入する。これにより、分析用カラ
ム９での分析に併行して第２の前処理用カラム２で次の
試料の前処理が行なわれることになる。
【００１３】第１の前処理用カラム１に保持されていた
成分の分析が終了すると、高圧切換えバルブ４を第３の
位置の位置に回動させると、第１の前処理用カラム１
は、その流入口を第３の送液ポンプ１０の吐出口に、ま
た流出口を第２の廃棄口１１に接続され、第３の移動
相、例えば０．１パーセントのトリエチルアミン溶液と
アセトニトリルとを１対１で混合した溶液を０．５ミリ
リットル／分の流量で供給を受けて洗浄が行なわれる。
成分の分析が終了すると、高圧切換えバルブ４を第３の
位置の位置に回動させると、第１の前処理用カラム１
は、その流入口を第３の送液ポンプ１０の吐出口に、ま
た流出口を第２の廃棄口１１に接続され、第３の移動
相、例えば０．１パーセントのトリエチルアミン溶液と
アセトニトリルとを１対１で混合した溶液を０．５ミリ
リットル／分の流量で供給を受けて洗浄が行なわれる。
【００１４】第１の前処理用カラム１が洗浄を受けてい
る状態では、第３の前処理用カラム３は試料注入機構５
と第１の廃棄口７に接続されることになるから、前述と
同様に次の試料に対する前処理が可能な状態となり、ま
た第２の前処理用カラム２は第２の送液ポンプ２と分析
用カラム９とに接続されて、前処理が完了した試料を分
析用カラム９に排出することが可能となっている。
る状態では、第３の前処理用カラム３は試料注入機構５
と第１の廃棄口７に接続されることになるから、前述と
同様に次の試料に対する前処理が可能な状態となり、ま
た第２の前処理用カラム２は第２の送液ポンプ２と分析
用カラム９とに接続されて、前処理が完了した試料を分
析用カラム９に排出することが可能となっている。
【００１５】以下このような過程を繰り返すことによ
り、分析用カラムでの処理時間を有効に利用して試料を
前処理する。
り、分析用カラムでの処理時間を有効に利用して試料を
前処理する。
【００１６】なお、この実施例においては、３本の前処
理用カラム備えたものを例にとって説明したが、３本以
上の前処理用カラムを備えれば前処理能力を向上させる
ばかりでなく、より複雑な前処理や、コンデショニング
処理を行なうことができる。
理用カラム備えたものを例にとって説明したが、３本以
上の前処理用カラムを備えれば前処理能力を向上させる
ばかりでなく、より複雑な前処理や、コンデショニング
処理を行なうことができる。
【００１７】
【発明の効果】以上説明したように本発明においては、
試料注入機構と、分析に障害となる挟雑物を分離する複
数の前処理カラムと、分析用カラムとを備え、流路切換
え手段により試料注入機構と前処理カラムを接続して前
処理を実行し、また前処理カラムでの前処理が終了して
いる前処理カラムと分析用カラムとを接続して分析を実
行するとともに、前回前処理に使用されたコンデショニ
ング処理流路に接続するので、分析用カラムでの処理時
間を利用して次に分析すべき試料の前処理や、前処理が
終わった前処理カラムのコンデショニングすることがで
きて、単位時間当りの分析処理能力を向上させることが
できる。
試料注入機構と、分析に障害となる挟雑物を分離する複
数の前処理カラムと、分析用カラムとを備え、流路切換
え手段により試料注入機構と前処理カラムを接続して前
処理を実行し、また前処理カラムでの前処理が終了して
いる前処理カラムと分析用カラムとを接続して分析を実
行するとともに、前回前処理に使用されたコンデショニ
ング処理流路に接続するので、分析用カラムでの処理時
間を利用して次に分析すべき試料の前処理や、前処理が
終わった前処理カラムのコンデショニングすることがで
きて、単位時間当りの分析処理能力を向上させることが
できる。
【図１】本発明の一実施例を示す装置の構成図である。
【図２】同上装置に使用する高圧切換えバルブの一実施
例を示す分解斜視図である。
例を示す分解斜視図である。
１、２、３ 前処理用カラム ４ 高圧切換えバルブ ５ 試料注入機構 ６、８、１０ 送液ポンプ ９ 分析用カラム １２ 高速液体クロマトグラフ用検出器
Claims (1)
- 【請求項１】 試料注入機構と、分析に障害となる挟雑
物を分離する複数の前処理カラムと、分析用カラムとを
備え、流路切換え手段により前記試料注入機構と前処理
カラムを接続して前処理を実行し、また前記前処理カラ
ムでの前処理が終了している前処理カラムと前記分析用
カラムとを接続して分析を実行するとともに、前回前処
理に使用された前処理カラムをコンデショニング処理流
路に接続する高速液体クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02413109A JP3092627B2 (ja) | 1990-12-21 | 1990-12-21 | 高速液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02413109A JP3092627B2 (ja) | 1990-12-21 | 1990-12-21 | 高速液体クロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04221759A JPH04221759A (ja) | 1992-08-12 |
| JP3092627B2 true JP3092627B2 (ja) | 2000-09-25 |
Family
ID=18521807
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02413109A Expired - Fee Related JP3092627B2 (ja) | 1990-12-21 | 1990-12-21 | 高速液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3092627B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4573471B2 (ja) * | 2001-06-13 | 2010-11-04 | 株式会社島津製作所 | 高速液体クロマトグラフ |
| US20070023639A1 (en) * | 2003-09-05 | 2007-02-01 | Kazuko Yamashita | Liquid chromatographic apparatus |
| JP2005099015A (ja) * | 2003-09-05 | 2005-04-14 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 液体クロマトグラフィー装置 |
| JP2006125856A (ja) * | 2004-10-26 | 2006-05-18 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 液体クロマトグラフィー装置 |
| JP4609494B2 (ja) * | 2008-01-07 | 2011-01-12 | 株式会社島津製作所 | 液体クロマトグラフ |
-
1990
- 1990-12-21 JP JP02413109A patent/JP3092627B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04221759A (ja) | 1992-08-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20000628 |
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