JP3090476B2 - プラズマ化学蒸着を用いてフッ化シリコン酸化物層を形成する方法 - Google Patents

プラズマ化学蒸着を用いてフッ化シリコン酸化物層を形成する方法

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、一般に、基体又はウェハの表面に誘電体層
を形成することに係り、より詳細には、基体又はウェハ
の表面にフッ化シリコン酸化物誘電体層を形成する方法
に係る。
先行技術の説明 集積回路の製造において誘電体層は重要な成分であ
る。誘電体は、一般的に、導電層を電気的に分離しそし
てこのような層間を有用に相互接続できるようにするた
めに使用される。デバイス密度が増加するにつれて、積
層されたデバイス特徴を分離するために多数の誘電体層
を使用することができる。このような多層の誘電体を形
成するときには、パターン化された材料層上に良好なギ
ャップ充填、分離、応力及び段階状被覆特性を有する誘
電体フィルムを設けることが所望される。これらの特性
は、デバイスの寸法が収縮するときに重要となる。
誘電体層は、化学蒸着（CVD）によりしばしば形成さ
れる。CVDプロセスは、表面上のある気体状先駆体の移
動及び反応により表面上に材料を付着する。ある気体状
化学物質の分解を助成するためにプラズマを使用するこ
とができる。CVD装置は、多数の形態のものがある。低
圧CVDシステム及び大気圧CVDシステムは、熱的CVDの原
理で動作する。プラズマCVDシステムは、気体状化学物
質の解離及びイオン化によって動作し、従来の熱的CVD
システムよりも低い温度で動作することができる。この
ような低温度方法は、望ましいものであり、浅い接合の
拡散及び金属の相互拡散を最小にする。
良好なギャップ充填及び段階状被覆特性に加えて、低
い誘電率を有する誘電体層を設けることが望まれる。相
互接続部の層内金属巾及び間隔が減少するにつれて、配
腺（又はライン対ラインとも称する）キャパシタンスが
増加し、全キャパシタンスに寄与する大きなファクタと
なる。全キャパシタンスに僅かに寄与するだけである別
のファクタは、層間キャパシタンスである。全キャパシ
タンスは、このようなデバイスの動作速度を制限する。
誘電率の低い層は、キャパシタンスの減少により直ちに
性能改善を与える。
安定性、密度、ギャップ充填、低いフィルムストレス
及び段階状被覆といった全ての必要なフィルム特性を有
する低誘電率の誘電体を形成するのに適した方法を開発
することが望まれている。
発明の要旨 本発明の目的は、誘電体層を形成する改良された方法
を提供することである。
より詳細には、本発明の目的は、フッ化シリコン酸化
物誘電体層を形成するための改良された方法を提供する
ことである。
本発明の更に別の目的は、改良された誘電率をもつフ
ッ化シリコン酸化物層を形成する方法を提供することで
ある。
本発明の更に別の目的は、パターン化された材料上の
所望のギャップ充填、低いフィルムストレス及び段階状
被覆特性を有するフッ化シリコン酸化物誘電体層を形成
する方法を提供することである。
これら及び他の目的は、プロセスチャンバ及びプラズ
マチャンバを備え、プロセスチャンバ内に基体を配置す
るプラズマ化学蒸着装置を用いて基体上にフッ化シリコ
ン酸化物誘電体層を形成する段階を備えた方法により達
成される。プラズマチャンバにはアルゴン及び酸素ガス
のような不活性ガスが導入される。高周波（rf）電力を
プラズマチャンバに導入し、プラズマチャンバにプラズ
マが生成される。プロセスチャンバには、基体の表面の
付近にシリコン含有ガスを導入する。プラズマチャンバ
又はプロセスチャンバのいずれかにフッ素含有ガスを導
入し、基体の表面にフッ素ガスが得られるようにする。
シリコン含有ガス及びフッ素含有ガスは、プラズマによ
り励起され、基体の表面にフッ化シリコン酸化物の層を
形成するように相互作用する。
図面の簡単な説明 本発明の他の目的及び効果は、添付図面を参照した本
発明の以下の詳細な説明より明らかとなろう。
図１は、本発明の１つの実施形態によりフッ化シリコ
ン酸化物層（SiOF）を形成するのに使用する装置の断面
図である。
図２は、本発明の別の実施形態によりフッ化シリコン
酸化物層を形成するのに使用する装置の断面図である。
図３は、本発明により形成されたSiOF層のフーリエ変
換赤外線吸収（FTIR）スペクトルを示すグラフである。
図４は、本発明の方法により付着されたSiOFフィルム
の圧縮ストレス及びフッ素含有ガスの流量を比較するグ
ラフである。
図5a及び5bは、走査電子顕微鏡（SEM）により作成さ
れたフッ化シリコン酸化物層の断面の写真で、本発明の
方法により得られたギャップ充填及び段階状被覆を示す
写真である。
好ましい実施形態の詳細な説明 同様の要素が同じ参照番号で示された添付図面を参照
すれば、図１及び２は、本発明の方法によってフッ化シ
リコン酸化物誘電体層を形成するのに使用できる装置を
示している。この装置は、プラズマチャンバ10及びプロ
セスチャンバ11を備えている。これらチャンバ10及び11
は、ポート32を通して０ないし20mTorrの範囲の真空に
排気される。プラズマチャンバ10の周りにはコイル12が
配置され、ガスをプラズマ状態に励起する。公知の種々
のコイル構成体を用いてプラズマを発生することができ
る。基体16は、プロセスチャンバ11内に配置された支持
体17（チャックとも称する）に、基体の表面が上を向く
ように配置される。支持体17は、rf発生器19及び送信ラ
イン18を通してrfバイアス電力を付与することによりバ
イアスされる。公知の機械的な支持体又は静電式の支持
体を使用することができる。
図１に示す本発明の好ましい実施形態では、第１のガ
ス流がガス導入管22を経てプラズマチャンバ10内のコイ
ル12の付近に導入される。好ましくは、第１のガス流
は、酸素及びアルゴンガスの混合物で、導入管22へ導入
される。酸素及びアルゴンの所望の流量は、質量流量コ
ントローラ25及び26により各々制御される。本発明は、
アルゴン以外の不活性ガスで実施することもできる。不
活性ガスは、支持体17がバイアスされたときにフッ化シ
リコン酸化物層の付着中に該層を同時エッチングするた
めのスパッタエッチング成分となる。使用することので
きる他の不活性ガスは、アルゴン、ネオン、キセノン、
クリプトンのいずれか１つ又はその混合物である。ヘリ
ウムも、アルゴン、ネオン、キセノン、及びクリプトン
のいずれか１つと組み合わせて、或いはアルゴン、ネオ
ン、キセノン及びクリプトンの混合物と組み合わせて使
用することができる。
プラズマを発生するために、プラズマチャンバ10の周
りに配置されたコイル12を経てプラズマチャンバ10へrf
エネルギー13が向けられる。rfエネルギーの周波数は、
商業的な標準周波数である13.56MHzであるのが好まし
い。このような構成においては、チャンバ10にプラズマ
が発生され、これにより、上記第１のガス流により導入
されたガス分子の大部分が解離して、イオン化原子を含
む反応種を形成する。1011イオン/cm3より大きなイオン
密度が得られ、これは、高密度プラズマと称する。プラ
ズマは、存在する他の種に比して非常に大きなエネルギ
ーを有する電子を含む。この高い電子エネルギーは、付
着に使用できる解離した反応種の密度を増加させる。
シリコン含有ガス及びフッ素含有ガスを含む第２のガ
ス流がガス導入管23を経てプロセスチャンバ11へ導入さ
れる。シリコン含有ガス及びフッ素含有ガスは、質量流
量コントローラ28及び27により所望の流量で導入され
る。好ましくは、ガスは、各々、SiH4及びCF4である。
これらのガスは、プロセスチャンバ11に入るときにガス
導入管23において混合される。プロセスチャンバ11内に
は基体16に隣接してガス分配リング24が配置され、第２
のガス流を受け取って分散させる。ガス分配リング24
は、該リングの周りに等しく配置された複数の分配穴29
を含んでいる。第２のガスは、これら複数の分配穴29を
経て基体16の表面付近に実質的に均一に分配される。シ
リコン及びフッ素含有ガスは、ガスリング24を出たとき
に、プラズマチャンバ10からプロセスチャンバ11に入る
プラズマによって解離され活性化される。この解離され
活性化された状態では、シリコン及びフッ素ガスの化学
成分が反応して、基体16の表面にフッ化シリコン酸化物
の層を形成する。プラズマは、シリコン及びフッ素ガス
を励起し、これは、従来の熱的CVDプロセスよりも低い
温度でCVD反応を生じさせる。本発明の方法において
は、基体の温度が実質的に100℃ないし400℃の範囲であ
る。この低い温度範囲が望ましいのは、金属性の相互接
続部又は成分の融点より充分に低く、且つ使用する材料
の変形モードよりも低く、ひいては、ストレスで誘起さ
れる空所、膨張の不一致及び丘陵部の形成といった欠陥
を防止するからである。
シリコンソースガス及びフッ素ソースガスは、ほぼ同
じ流量でチャンバ11及び12に導入される。不活性ガスの
流量は、シリコン及びフッ素ガスとほぼ同じから、シリ
コン及びフッ素ガスの少なくともほぼ２倍まで変えるこ
とができる。良質のフッ化シリコン酸化物を形成するた
めには、酸素ガスがシリコン及びフッ素ガスの少なくと
もほぼ２倍の流量で導入される。ガスの実際の流量は、
真空系統、ガスリングの設計及び他の装置構成に基づく
が、流量比は適用し続ける。
図２に示された本発明の別の実施形態では、フッ素含
有ガスが、ガス導入管22を経て第１ガス流の成分として
導入される。従って、この実施形態では、第１ガス流
は、酸素、アルゴン及びフッ素含有ガスの混合物を含
む。酸素、アルゴン及びフッ素ガスの所望の流量は、質
量流量コントローラ25、26及び27によって各々制御され
る。第２のガス流は、シリコン含有ガスを含み、これ
は、ガス導入管23を経てプロセスチャンバ11へ送り込ま
れる。シリコン含有ガスは、ガス分配リング24へ運ば
れ、そして複数の分配穴29を経て上記基体16の表面付近
に実質的に均一に分配される。この実施形態では、シリ
コン及びフッ素のソースガスは、ガス導入管23又は分配
リング24内で混合されない。むしろ、フッ素ソースガス
は、その一部分が解離及びイオン化された状態でプラズ
マに含まれ、そしてプラズマチャンバ10からプロセスチ
ャンバ11へと入り、これにより、シリコンガスが分配穴
29を出たときに基体16の付近でシリコンガスと反応し、
基体16の表面にフッ化シリコン酸化物の層を形成する。
好ましい実施形態では、フッ素含有ガスは、１ないし
３の整数をｎとすれば、一般式CnF2+2nで表されるフル
オロカーボンより成り、特に、フッ素ソースはテトラフ
ルオロメタン（化学式:CF4）となる。好ましくは、シリ
コン含有ガスはシラン（化学式:SiH4）であり、そして
不活性ガスはアルゴン（化学式:Ar）である。本発明の
この実施形態では、化学反応が次のように表される。
SiH4＋CF4＋2O2＋Ar→SiOF＋F+＋HF＋Ar ＋非反応及び反応先駆体＋反応副産物 又、本発明は、フッ素含有ガスが、シリコンテトラフ
ルオリン（化学式:SiF4）より成る別の化学成分で実施
することもでき、これは、次の化学反応で表される。
SiH4＋SiF4＋O2＋Ar→SiOF＋F+＋HF＋Ar ＋非反応及び反応先駆体＋反応副産物 上記のように、基体16に付着される層の誘電率を減少
することが望ましい。低い誘電率は、層のフッ素濃度の
関数となることが分かった。本発明の方法により形成さ
れた層のフッ素濃度は、ラザフォード後方散乱分光法
（RBS）により測定された。２つの異なる層がテストさ
れた。両方の層は、次のプロセス条件のもとに置かれ
た。即ち、SiH4、CF4及びArが各々40sccmの流量で導入
され、そしてO2が80sccmで導入された。チャンバ11及び
12の圧力は、４−5mTorrの範囲であった。5kWのrf電力
がコイル12に付与され、そして支持体17はバイアスされ
なかった。一方の層は、7600Åの付着SiOF厚みで、その
化学成分の濃度は、11.9原子％のフッ素、38.8原子％の
シリコン及び49.3原子％の酸素であった。他方の層は、
950ÅのSiOF付着厚みで、化学成分の濃度は、10.2原子
％のフッ素、41.4原子％のシリコン及び48.4原子％の酸
素であった。２つのSiOF層の厚みは相当に異なるが、層
のフッ素濃度は、約10原子％フッ素で非常に一貫したも
のであった。RBS分析は、検出可能な炭素汚染を示さな
かった。２つの層における炭素汚染は、Ｘ線光電子分光
法（XPS）分析及び二次イオン質量分光法（SIM）分析で
もテストされた。両方のテストにおいて、炭素の汚染
は、0.02％未満であった。
誘電体層の別の重要な品質は、耐水分吸収性である。
図３は、本発明の方法により形成された後に２日間空気
に曝されたSiOF層のフーリエ変換赤外線吸収（FTIR）ス
ペクトルを示している。この層は、各々40sccmの流量の
SiH4、CF4及びArと、80sccmの流量のO2とで付着され
た。チャンバ10及び11は、5mTorrの圧力に排気され、そ
して支持体17は、600ワットのrf電力でバイアスされ
た。図３に示す吸収ピークは、各々、約1077/cm及び930
/cmの波数におけるSi−Ｏ及びSi−Ｆに対応する。3300
−3600/cmで生じる水又はヒドロキシル基に対応する吸
収ピーク強度は検出されず、水分含有量がゼロに近いこ
とを示す。
フィルムは、低いフィルムストレスを示すのが重要で
ある。図４は、本発明の方法により種々のフッ素ガス流
量で付着されるフッ化シリコン酸化物フィルムの圧縮ス
トレスを示すグラフである。CF4ガス流量は、30ないし5
0sccmの範囲でテストされた。SiH4、Ar及びO2の流量
は、各々、70、100及び140sccmに一定に保持された。図
４に示すように、圧縮フィルムストレスの結果は、約10
0ないし50MPaの範囲であり、CF4の流量が増加するにつ
れてフィルムストレスが減少した。
層は、パターン化された基体において良好なギャップ
充填及び段階状被覆を与えるのが望ましい。このような
所望のフィルム特性を更に増加するために、付着中に基
体のエッチングを使用することができる。再び図１を参
照すれば、本発明の方法は、rf発生器19及び送信ライン
18により支持体17にrfバイアスを付与するようにして基
体をエッチングする。rfバイアスが付与されると、支持
体17に負のdcバイアス電圧が形成される。負のdcバイア
スは、イオンを基体16の表面に向けて加速する。
本発明の実施形態では、支持体17がバイアスされたと
きに、基体16の表面に付与される２つのエッチング材の
組み合わせが生じる。活性フッ素の自由イオンは、基体
16の表面をエッチングする反応イオンを生成し、一方、
アルゴンイオン（又は他の不活性ガスのイオン）は、基
体16の表面をスパッタエッチングする。本発明の方法に
よれば、エッチングは、フッ化シリコン酸化物層の付着
と同時に生じる。図5a及び5bは、本発明の方法によりチ
ャック17をバイアスした状態で形成された層の優れたギ
ャップ充填及び段階状被覆を示している。このような優
れた特性は、個別の繰り返しの付着及びエッチング段階
に依存せずに達成される。更に、アルゴンイオンでのス
パッタリングは、付着されるフィルムの密度を高めるこ
とが分かった。
例:1つの例において、以下のテーブルに基づいて動作
された図１に装置においてフッ化シリコン酸化物層が付
着された。基体の温度は、400℃以下に維持された。 テーブル 流量:SiH4 40sccm CF4 40sccm O2 80sccm Ar 40sccm rf周波数 13.56MHz rfバイアス電力 700ワット 圧力 ４−10MTorr この方法は、単一の段階で実行され、付着及びエッチ
ングを同時に行った。1300Å／分の付着率が観察され
た。
rfバイアスを付与した状態では、基体の温度が上昇す
る。基体の温度をアルミニウムの融点よりも低く維持す
ることが重要である。温度を制御するために、支持体17
を通して冷却材を循環させた。ウェハチャックを低い温
度に保つことは、付着されるフィルムにおけるフッ素濃
度を安定化するために重要であることが分かった。チャ
ックが高温になり過ぎ、実質的に400℃を越えると、そ
れにより得られるフォルムは、低いフッ素濃度を含むも
のとなる。
上記例で付着されたSiOF層に対しフィルム特性をテス
トした。誘電率は、3.5であり、4.0ないし4.3の範囲と
報告されている従来の二酸化シリコンフィルムよりも著
しく低い。この低い誘電率は、残留OH基の少ない密接結
合したSi−Ｆ網がフィルムに存在することを示してい
る。水分の光学的吸収度はIR検出限界より低かった。ウ
ェハを10日間空気に曝した後に、水分含有率はMEA（水
分評価分析）測定により0.575％であった。屈折率は、
1.43ないし1.44である。900℃のサンプルを窒素環境に
おいて30分間アニールした後に、屈折率の著しい変化は
観察されず、これは、フィルムの安定性を示している。
不純物レベルは、XPS検出限界より低く、圧縮フィルム
ストレスは100MPaより低かった。上記結果が示すよう
に、ここに開示する本発明の方法は、従来のシリコン酸
化物フィルムよりも著しく低い誘電率と共に所望のフィ
ルム特性を有するフィルムを形成することができる。
達成された優れた段階状被覆及びギャップ充填性は、
フッ化シリコン酸化物層33を有する８インチウェハの断
面の一部分のSEM写真である図5a及び5bを参照すること
により明らかである。図5aにおいて、ウェハは、基体30
の表面に形成されたアルミニウム線31及び32を含んでい
る。これらの線31及び32は、0.35ミクロン離間された。
線31と32との間のギャップの縦横比は、1.5ないし1.0で
あった。SiOF層33は、線31、32及び基体30上に付着され
た。層33は、次の流量条件、即ちSiH4が26sccmで、CH4
が20sccmで、O2が100sccmで、Arが100sccmという条件の
もとに付着された。支持体（図示せず）は、700ワット
のrfバイアス電力でバイアスされ、そしてチャンバの圧
力は、約5mTorrであった。層は、単一の段階で付着され
た。図5aに示すように、SiOF層は、空所や丘陵部や他の
欠陥を伴うことなく、0.35ミクロンのギャップを均一に
充填した。
図5bは、図5aに示された同じウェハ及びSiOF層33の異
なる領域の断面のSEM写真である。ウェハのこの部分
は、基体30の表面に形成されたアルミニウム線35、36、
37及び38を含んでいる。これらの線35、36、37及び38
は、0.6ミクロン離間され、これらの線の縦横比は、１
対１であった。この場合も、空所や丘陵部や他の欠陥を
形成せずに、優れた段階状被覆及びギャップ充填が達成
された。本発明において開示した化学的成分及び方法
は、0.35ミクロンのギャップを首尾良く充填することが
でき、８インチ基体の中央及び縁の両方において優れた
ギャップ充填性を達成した。
特定の実施形態について本発明を以上に説明したが、
上記説明に鑑み、当業者であれば、多数の変更、置き換
え、及び修正が明らかであろう。従って、上記の説明
は、請求の範囲内に入るこれら全ての変更、置き換え及
び修正を包含するものとする。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｈ０５Ｈ 1/46 Ｈ０１Ｌ 21/90 Ｋ (72)発明者 シュミット メルヴィン シー アメリカ合衆国 カリフォルニア州 95124 サン ホセ サリナ ドライヴ 4624 (72)発明者 ノビンガー グレン エル アメリカ合衆国 カリフォルニア州 95051 サンタ クララ ハワード ド ライヴ 290 (56)参考文献 特開 平６−333919（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−307293（ＪＰ，Ａ) 1994年（平成６年）秋季 第55回応用 物理学会学術講演会 講演予稿集 Ｎ ｏ．２，ｐ．663 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/316

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】プロセスチャンバ及びプラズマチャンバを
    備えたプラズマ化学蒸着装置を用いて基体の表面にフッ
    化シリコン酸化物層を形成する方法において、 上記プロセスチャンバ内に基体を配置し、 上記プラズマチャンバに不活性ガス及び酸素ガスを導入
    し、上記の不活性ガスは、アルゴン、ネオン、クリプト
    ン又はキセノンより成るグループの不活性ガスの少なく
    とも１つから選択され、 上記プラズマチャンバにrf電力を導入して、プラズマチ
    ャンバにプラズマを形成し、上記不活性ガスの導入によ
    りプラズマの安定性を向上し、 上記プロセスチャンバには上記基体の表面付近にシリコ
    ン含有ガスを導入し、 上記チャンバの一方にフッ素含有ガスを導入して、上記
    基体の表面にフッ素ガスが得られるようにし、上記シリ
    コン含有ガス及びフッ素含有ガスは、上記プラズマによ
    り励起され、そして上記基体の表面付近で相互作用し
    て、上記基体の表面にフッ化シリコン酸化物の層を形成
    し、 そして 前記フッ化シリコン酸化物層の形成中に前記基体にrfバ
    イアスを与え、前記基体の表面が前記不活性ガスのイオ
    ンによりスパッタされると共に前記フッ素含有ガスのイ
    オンによりエッチングされ、前記基体の表面のギャップ
    の充填性を向上し、 上記基体を450℃以下の温度に維持する、 という段階を備えたことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】上記フッ素含有ガスは、前記プラズマチャ
    ンバに導入される請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】上記フッ素含有ガスは、１から３の整数を
    ｎとすれば、CnF2+2nの一般式で表されるフルオロカー
    ボンである請求項１の記載の方法。
  4. 【請求項４】プロセスチャンバ及びプラズマチャンバを
    備えたプラズマ化学蒸着装置を用いて基体の表面にフッ
    化シリコン酸化物層を形成する方法において、 上記プロセスチャンバ内に基体を配置し、 上記プラズマチャンバに不活性ガス及び酸素ガスを導入
    し、上記の不活性ガスは、アルゴン、ネオン、クリプト
    ン及びキセノンより成るグループの不活性ガスの少なく
    とも１つから選択され、 上記プラズマチャンバにrf電力を導入して、プラズマチ
    ャンバにプラズマを形成し、上記プラズマは、1011イオ
    ン/cm3より大きなイオン密度を含み、そして上記不活性
    ガスの導入によりプラズマの安定性を向上し、 上記基体を450℃以下の温度に維持し、 上記プロセスチャンバ及びプラズマチャンバを20mTorr
    以下の圧力に維持し、 上記プロセスチャンバには上記基体の表面付近にシラン
    ガスを導入し、 上記チャンバの一方にフッ素含有ガスを導入して、上記
    基体の表面に上記フルオロカーボンガスが得られるよう
    にし、上記シランガス及びフッ素含有ガスは、上記プラ
    ズマにより励起され、そして上記基体の表面付近で相互
    作用して、上記基体の表面にフッ化シリコン酸化物層を
    形成し、 そして 前記フッ化シリコン酸化物層の形成中に前記基体にrfバ
    イアスを与え、前記基体の表面が前記不活性ガスのイオ
    ンによりスパッタされると共に前記フッ素含有ガスのイ
    オンによりエッチングされ、前記基体の表面のギャップ
    の充填性を向上する、 という段階を備えたことを特徴とする方法。
  5. 【請求項５】上記フッ素含有ガスは、シリコンテトラフ
    ルオリン（SiF4）である請求項４に記載の方法。
  6. 【請求項６】上記酸素ガスの流量は、上記シリコン含有
    ガス及びフッ素含有の各々の流量の約２倍である請求項
    １に記載の方法。
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