JP3073743B2 - カラ―トナ― - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真法、静電
記録法、静電印刷法等において形成される静電潜像の現
像に用いられるカラートナー及び該カラートナーを用い
た非磁性一成分現像法に関する。
記録法、静電印刷法等において形成される静電潜像の現
像に用いられるカラートナー及び該カラートナーを用い
た非磁性一成分現像法に関する。
【０００２】
【従来の技術】トナー像の定着法としては、ヒートロー
ル定着方式が広く採用されているが、カラートナー中に
は、光特性の観点から低軟化点のものが多く含有されて
いるため、オフセット現象が起こりやすい。そこで、カ
ルナウバワックス、モンタンワックス、キャンデリヤワ
ックス、ライスワックス等の離型剤を含有したトナーが
提案されている（特開平５−３４１５７７号公報、特開
平８−２２０８０８号公報等）が、各種条件設定が不十
分で、感光体への耐フィルミング性、耐オフセット性及
び定着トナーの透明性に欠ける等の問題があった。さら
に、保存性、耐久性、色再現性等のカラートナーに要求
される特性全てを満足するトナーは報告されていない。
ル定着方式が広く採用されているが、カラートナー中に
は、光特性の観点から低軟化点のものが多く含有されて
いるため、オフセット現象が起こりやすい。そこで、カ
ルナウバワックス、モンタンワックス、キャンデリヤワ
ックス、ライスワックス等の離型剤を含有したトナーが
提案されている（特開平５−３４１５７７号公報、特開
平８−２２０８０８号公報等）が、各種条件設定が不十
分で、感光体への耐フィルミング性、耐オフセット性及
び定着トナーの透明性に欠ける等の問題があった。さら
に、保存性、耐久性、色再現性等のカラートナーに要求
される特性全てを満足するトナーは報告されていない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、感光
体へのフィルミングがなく、オフセットも生じにくく、
かつ保存性、耐久性及び色再現性にも優れたカラートナ
ー及び該カラートナーを用いた非磁性一成分現像法を提
供することにある。
体へのフィルミングがなく、オフセットも生じにくく、
かつ保存性、耐久性及び色再現性にも優れたカラートナ
ー及び該カラートナーを用いた非磁性一成分現像法を提
供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、結着樹脂、離
型剤、着色剤及び外添剤を含有する、ガラス転移点が５
６〜７５℃、水分の含有量が０．１〜０．５重量％のカ
ラートナーであって、前記結着樹脂が、式（Ｉ）：
型剤、着色剤及び外添剤を含有する、ガラス転移点が５
６〜７５℃、水分の含有量が０．１〜０．５重量％のカ
ラートナーであって、前記結着樹脂が、式（Ｉ）：
【０００５】
【化２】
【０００６】（式中、Ｒ1 は炭素数２〜４のアルキレン
基、ｘ及びｙは正の数を示し、ｘとｙの和は１〜１６で
ある）で表される化合物（多価アルコール成分中５モル
％以上）を含有する多価アルコール成分と、ジカルボン
酸化合物（カルボン酸成分中５０モル％以上）及び３価
以上の多価カルボン酸化合物（カルボン酸成分中５０モ
ル％以下）を含有するカルボン酸成分とを縮重合させて
得られるポリエステルを主成分とし、前記離型剤のカラ
ートナー中における平均分散径が０．１〜３μｍであ
り、前記外添剤の粒子径が４〜２００ｎｍで、その含有
量が外添剤による処理前のトナー１００重量部に対して
１〜５重量部であるカラートナー、並びに該カラートナ
ーを使用する非磁性一成分現像法に関する。
基、ｘ及びｙは正の数を示し、ｘとｙの和は１〜１６で
ある）で表される化合物（多価アルコール成分中５モル
％以上）を含有する多価アルコール成分と、ジカルボン
酸化合物（カルボン酸成分中５０モル％以上）及び３価
以上の多価カルボン酸化合物（カルボン酸成分中５０モ
ル％以下）を含有するカルボン酸成分とを縮重合させて
得られるポリエステルを主成分とし、前記離型剤のカラ
ートナー中における平均分散径が０．１〜３μｍであ
り、前記外添剤の粒子径が４〜２００ｎｍで、その含有
量が外添剤による処理前のトナー１００重量部に対して
１〜５重量部であるカラートナー、並びに該カラートナ
ーを使用する非磁性一成分現像法に関する。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明のトナーに用いられる結着
樹脂はポリエステルを主成分とする。ポリエステルの含
有量は、着色剤の分散性、定着性及び帯電性の観点か
ら、結着樹脂中５０〜１００重量％、好ましくは９０〜
１００重量％、より好ましくは１００重量％であること
が望ましい。なお、ポリエステル以外に使用可能な樹脂
としては、ポリアミド、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、
ポリカーボネート、ポリウレタン、シリコーン系樹脂、
フッ素系樹脂、石油樹脂、天然及び合成ワックス類等が
挙げられる。
樹脂はポリエステルを主成分とする。ポリエステルの含
有量は、着色剤の分散性、定着性及び帯電性の観点か
ら、結着樹脂中５０〜１００重量％、好ましくは９０〜
１００重量％、より好ましくは１００重量％であること
が望ましい。なお、ポリエステル以外に使用可能な樹脂
としては、ポリアミド、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、
ポリカーボネート、ポリウレタン、シリコーン系樹脂、
フッ素系樹脂、石油樹脂、天然及び合成ワックス類等が
挙げられる。
【０００８】ポリエステルは、式（Ｉ）：
【０００９】
【化３】
【００１０】（式中、Ｒ1 は炭素数２〜４のアルキレン
基、ｘ及びｙは正の数を示し、ｘとｙの和は１〜１６で
ある）で表される化合物を含有する多価アルコール成分
と、ジカルボン酸化合物及び３価以上の多価カルボン酸
化合物を含有するカルボン酸成分とを縮重合させて得ら
れる。
基、ｘ及びｙは正の数を示し、ｘとｙの和は１〜１６で
ある）で表される化合物を含有する多価アルコール成分
と、ジカルボン酸化合物及び３価以上の多価カルボン酸
化合物を含有するカルボン酸成分とを縮重合させて得ら
れる。
【００１１】本発明において、多価アルコール成分は、
着色剤の分散性及び定着性の観点から、式（Ｉ）で表さ
れる化合物を５モル％以上、好ましくは５０モル％以上
含有する。
着色剤の分散性及び定着性の観点から、式（Ｉ）で表さ
れる化合物を５モル％以上、好ましくは５０モル％以上
含有する。
【００１２】式（Ｉ）で表される化合物としては、ポリ
オキシプロピレン（２．２）−２，２−ビス (４−ヒド
ロキシフェニル) プロパン、ポリオキシエチレン（２．
２）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン等のビスフェノールＡのアルキレンオキサイド（平均
付加モル数１〜１６）付加物等が挙げられる。また、他
の多価アルコール成分としては、エチレングリコール、
プロピレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリト
ール、トリメチロールプロパン、水素添加ビスフェノー
ルＡ、ソルビトール、又はそれらのアルキレンオキサイ
ド付加物等が挙げられ、これらの１種以上を含有するこ
とが好ましい。
オキシプロピレン（２．２）−２，２−ビス (４−ヒド
ロキシフェニル) プロパン、ポリオキシエチレン（２．
２）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン等のビスフェノールＡのアルキレンオキサイド（平均
付加モル数１〜１６）付加物等が挙げられる。また、他
の多価アルコール成分としては、エチレングリコール、
プロピレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリト
ール、トリメチロールプロパン、水素添加ビスフェノー
ルＡ、ソルビトール、又はそれらのアルキレンオキサイ
ド付加物等が挙げられ、これらの１種以上を含有するこ
とが好ましい。
【００１３】また、カルボン酸成分は、色再現性及び定
着性の観点から、ジカルボン酸化合物を５０モル％以
上、好ましくは５０〜９５モル％含有し、３価以上の多
価カルボン酸化合物を５０モル％以下、好ましくは５〜
５０モル％含有していることが好ましい。
着性の観点から、ジカルボン酸化合物を５０モル％以
上、好ましくは５０〜９５モル％含有し、３価以上の多
価カルボン酸化合物を５０モル％以下、好ましくは５〜
５０モル％含有していることが好ましい。
【００１４】ジカルボン酸化合物としては、フタル酸、
イソフタル酸、テレフタル酸、フマル酸、マレイン酸、
ドデセニルコハク酸、オクチルコハク酸等の炭素数１〜
２０のアルキル基又は炭素数２〜２０のアルケニル基で
置換されたコハク酸、これらの酸の無水物、アルキル
（炭素数１〜８）エステル等が挙げられる。
イソフタル酸、テレフタル酸、フマル酸、マレイン酸、
ドデセニルコハク酸、オクチルコハク酸等の炭素数１〜
２０のアルキル基又は炭素数２〜２０のアルケニル基で
置換されたコハク酸、これらの酸の無水物、アルキル
（炭素数１〜８）エステル等が挙げられる。
【００１５】３価以上の多価カルボン酸化合物として
は、トリメリット酸、ピロメリット酸、これらの酸の無
水物、アルキル（炭素数１〜８）エステル等が挙げられ
る。
は、トリメリット酸、ピロメリット酸、これらの酸の無
水物、アルキル（炭素数１〜８）エステル等が挙げられ
る。
【００１６】多価アルコール成分とカルボン酸成分の縮
重合は、不活性ガス雰囲気中にて、要すればエステル化
触媒を用いて、１８０〜２５０℃の温度で反応させるこ
と等により行なうことができる。
重合は、不活性ガス雰囲気中にて、要すればエステル化
触媒を用いて、１８０〜２５０℃の温度で反応させるこ
と等により行なうことができる。
【００１７】本発明のトナーに用いられる離型剤として
は、カルナウバワックス、ライスワックス等の天然ワッ
クス、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレ
ン、サゾールワックス等の合成ワックス、モンタンワッ
クス等の石炭系ワックス等が挙げられ、これらの中で
は、ポリエステル樹脂との相溶性の観点から、カルナウ
バワックスが好ましい。
は、カルナウバワックス、ライスワックス等の天然ワッ
クス、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレ
ン、サゾールワックス等の合成ワックス、モンタンワッ
クス等の石炭系ワックス等が挙げられ、これらの中で
は、ポリエステル樹脂との相溶性の観点から、カルナウ
バワックスが好ましい。
【００１８】離型剤の融点は、保存性及び耐オフセット
性の観点から、好ましくは６５〜１１０℃、より好まし
くは７０〜１００℃である。
性の観点から、好ましくは６５〜１１０℃、より好まし
くは７０〜１００℃である。
【００１９】離型剤の含有量は、耐オフセット性及び定
着性の観点から、結着樹脂１００重量部に対して、好ま
しくは１〜１０重量部、より好ましくは１．５〜５重量
部である。
着性の観点から、結着樹脂１００重量部に対して、好ま
しくは１〜１０重量部、より好ましくは１．５〜５重量
部である。
【００２０】トナー中における離型剤の吸熱量は、エネ
ルギー効率の観点から、好ましくは５〜２５ｍｊ／トナ
ー１ｍｇ、より好ましくは７〜１５ｍｊ／トナー１ｍｇ
である。
ルギー効率の観点から、好ましくは５〜２５ｍｊ／トナ
ー１ｍｇ、より好ましくは７〜１５ｍｊ／トナー１ｍｇ
である。
【００２１】離型剤の、本発明のカラートナー中におけ
る平均分散径は、優れたオフセット防止効果が得られ、
かつトナーの感光体へのフィルミングを防止し、安定し
た画像を得るために、０．１〜３μｍ、好ましくは０．
４〜１．５μｍ、より好ましくは０．６〜１．２μｍで
ある。
る平均分散径は、優れたオフセット防止効果が得られ、
かつトナーの感光体へのフィルミングを防止し、安定し
た画像を得るために、０．１〜３μｍ、好ましくは０．
４〜１．５μｍ、より好ましくは０．６〜１．２μｍで
ある。
【００２２】本発明のトナーに用いられる着色剤として
は、従来のフルカラー用の着色剤として用いられている
染料、顔料等を特に限定なく使用することができるが、
イエロー顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー
（以下、「Ｐ．Ｙ．」とする）１７、Ｐ．Ｙ．９３、
Ｐ．Ｙ．１２８、Ｐ．Ｙ．１５１、Ｐ．Ｙ．１５５、
Ｐ．Ｙ．１７３、Ｐ．Ｙ．１８０、Ｐ．Ｙ．１８５及び
ソルベントイエロー（以下、「Ｓ．Ｙ．」とする）１６
２からなる群より選ばれた１種以上、マゼンタ顔料とし
ては、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド（以下、「Ｐ．Ｒ．」
とする）５７：１、Ｐ．Ｒ．１２２及びＰ．Ｒ．１８４
からなる群より選ばれた１種以上、シアン顔料として
は、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー（以下、「Ｐ．Ｂ．」と
する）１５：３、Ｐ．Ｂ．１５、Ｐ．Ｂ．１５：４及び
Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン７（以下、「Ｐ．Ｇ．」と
する）からなる群より選ばれた１種以上であることが、
色再現性の点からそれぞれ好ましい。着色剤の使用量
は、結着樹脂１００重量部に対して、０．５〜１０重量
部が好ましい。本発明のトナーは、これらの着色剤を配
合してフルカラー用のトナーとして用いることができ
る。
は、従来のフルカラー用の着色剤として用いられている
染料、顔料等を特に限定なく使用することができるが、
イエロー顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー
（以下、「Ｐ．Ｙ．」とする）１７、Ｐ．Ｙ．９３、
Ｐ．Ｙ．１２８、Ｐ．Ｙ．１５１、Ｐ．Ｙ．１５５、
Ｐ．Ｙ．１７３、Ｐ．Ｙ．１８０、Ｐ．Ｙ．１８５及び
ソルベントイエロー（以下、「Ｓ．Ｙ．」とする）１６
２からなる群より選ばれた１種以上、マゼンタ顔料とし
ては、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド（以下、「Ｐ．Ｒ．」
とする）５７：１、Ｐ．Ｒ．１２２及びＰ．Ｒ．１８４
からなる群より選ばれた１種以上、シアン顔料として
は、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー（以下、「Ｐ．Ｂ．」と
する）１５：３、Ｐ．Ｂ．１５、Ｐ．Ｂ．１５：４及び
Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン７（以下、「Ｐ．Ｇ．」と
する）からなる群より選ばれた１種以上であることが、
色再現性の点からそれぞれ好ましい。着色剤の使用量
は、結着樹脂１００重量部に対して、０．５〜１０重量
部が好ましい。本発明のトナーは、これらの着色剤を配
合してフルカラー用のトナーとして用いることができ
る。
【００２３】本発明では、トナーに流動性を付与し、感
光体へのフィルミング等をさらに効果的に防止するた
め、比較的大量の外添剤を用いる。
光体へのフィルミング等をさらに効果的に防止するた
め、比較的大量の外添剤を用いる。
【００２４】本発明のトナーに用いられる外添剤として
は、二酸化ケイ素（シリカ）、二酸化チタン（チタニ
ア）、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウ
ム、酸化セリウム、酸化鉄、酸化銅、酸化錫等が挙げら
れるが、これらのなかでは、帯電性の付与の点からシリ
カが好ましく、本発明では特に、ヘキサメチルジシラザ
ン、シリコーンオイル等の疎水化処理剤がシリカの表面
に吸着された疎水性シリカが好ましい。
は、二酸化ケイ素（シリカ）、二酸化チタン（チタニ
ア）、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウ
ム、酸化セリウム、酸化鉄、酸化銅、酸化錫等が挙げら
れるが、これらのなかでは、帯電性の付与の点からシリ
カが好ましく、本発明では特に、ヘキサメチルジシラザ
ン、シリコーンオイル等の疎水化処理剤がシリカの表面
に吸着された疎水性シリカが好ましい。
【００２５】疎水化処理を施した疎水性シリカの市販品
としては、「アエロジル Ｒ−９７２」（日本アエロジ
ル（株）製、平均粒子径：約１６ｎｍ）、「ＨＤＫ Ｈ
２０００」（ワッカーケミカルズ製、平均粒子径：約１
２ｎｍ）、「キャボシル ＴＳ−５３０」（キャブラッ
ク製、平均粒子径：約８ｎｍ）等を用いることができ
る。これらの外添剤は、単独で用いても２種以上混合し
て用いてもよい。
としては、「アエロジル Ｒ−９７２」（日本アエロジ
ル（株）製、平均粒子径：約１６ｎｍ）、「ＨＤＫ Ｈ
２０００」（ワッカーケミカルズ製、平均粒子径：約１
２ｎｍ）、「キャボシル ＴＳ−５３０」（キャブラッ
ク製、平均粒子径：約８ｎｍ）等を用いることができ
る。これらの外添剤は、単独で用いても２種以上混合し
て用いてもよい。
【００２６】外添剤の粒子径は４〜２００ｎｍ、好まし
くは８〜３０ｎｍである。外添剤の粒子径は、走査型電
子顕微鏡又は透過型電子顕微鏡を用いて得られる写真か
ら求めることができる。
くは８〜３０ｎｍである。外添剤の粒子径は、走査型電
子顕微鏡又は透過型電子顕微鏡を用いて得られる写真か
ら求めることができる。
【００２７】外添剤の含有量は、外添剤による処理前の
トナー１００重量部に対して、１〜５重量部、好ましく
は１．５〜３．５重量部である。ただし、外添剤として
疎水性シリカを用いる場合は、外添剤による処理前のト
ナー１００重量部に対して、疎水性シリカを１〜３重量
部含有することで、前記のような所望の効果が得られ
る。
トナー１００重量部に対して、１〜５重量部、好ましく
は１．５〜３．５重量部である。ただし、外添剤として
疎水性シリカを用いる場合は、外添剤による処理前のト
ナー１００重量部に対して、疎水性シリカを１〜３重量
部含有することで、前記のような所望の効果が得られ
る。
【００２８】本発明のトナーは、特に限定されず、粉砕
トナー、重合トナー、カプセルトナー等が挙げられ、例
えば、混練粉砕法、スプレイドライ法、重合法等の従来
より公知の方法により得られた粉体に、外添剤を添加す
ることにより製造することができる。例えば、結着樹
脂、着色剤、離型剤等をヘンシェルミキサー等の混合機
で均一に混合した後、ニーダー、押出機、連続式二本ロ
ール型混練機等、好ましくは連続式二本ロール型混練機
を用いて溶融混練し、冷却、粉砕、分級して粉体を得
る。本発明においては、得られるトナー中の離型剤の平
均分散径が０．１〜３μｍとなるよう、用いる混練機の
条件を、例えば連続式二本ロール型混練機では高回転ロ
ールの回転数を５０〜１００回転／分、低回転ロールを
それより１０〜３０回転／分低回転とし、ロール温度を
７０〜１５０℃にする等、適宜選択すればよい。その
後、得られた粉体と外添剤とをスーパーミキサー、ヘン
シェルミキサー等の高速攪拌機等で攪拌混合することに
より、外添剤をトナーの表面に付着させて、本発明のト
ナーを得ることができる。
トナー、重合トナー、カプセルトナー等が挙げられ、例
えば、混練粉砕法、スプレイドライ法、重合法等の従来
より公知の方法により得られた粉体に、外添剤を添加す
ることにより製造することができる。例えば、結着樹
脂、着色剤、離型剤等をヘンシェルミキサー等の混合機
で均一に混合した後、ニーダー、押出機、連続式二本ロ
ール型混練機等、好ましくは連続式二本ロール型混練機
を用いて溶融混練し、冷却、粉砕、分級して粉体を得
る。本発明においては、得られるトナー中の離型剤の平
均分散径が０．１〜３μｍとなるよう、用いる混練機の
条件を、例えば連続式二本ロール型混練機では高回転ロ
ールの回転数を５０〜１００回転／分、低回転ロールを
それより１０〜３０回転／分低回転とし、ロール温度を
７０〜１５０℃にする等、適宜選択すればよい。その
後、得られた粉体と外添剤とをスーパーミキサー、ヘン
シェルミキサー等の高速攪拌機等で攪拌混合することに
より、外添剤をトナーの表面に付着させて、本発明のト
ナーを得ることができる。
【００２９】このようにして得られる本発明のトナーの
重量平均粒子径は、通常、３〜１０μｍであることが好
ましい。
重量平均粒子径は、通常、３〜１０μｍであることが好
ましい。
【００３０】また、本発明のトナーには、荷電制御剤、
導電性調整剤、体質顔料、繊維状物質等の補強充填剤、
酸化防止剤、老化防止剤等の添加剤が、適宜添加されて
いてもよい。
導電性調整剤、体質顔料、繊維状物質等の補強充填剤、
酸化防止剤、老化防止剤等の添加剤が、適宜添加されて
いてもよい。
【００３１】このようにして得られる本発明のトナーの
ガラス転移点は、保存性、フィルミング防止及び定着性
の観点から、５６〜７５℃、好ましくは６０〜６５℃で
ある。
ガラス転移点は、保存性、フィルミング防止及び定着性
の観点から、５６〜７５℃、好ましくは６０〜６５℃で
ある。
【００３２】また、本発明のトナー中の水分の含有量
は、良好な帯電性を得るために、０．１〜０．５重量
％、好ましくは０．１５〜０．３重量％である。
は、良好な帯電性を得るために、０．１〜０．５重量
％、好ましくは０．１５〜０．３重量％である。
【００３３】本発明のカラートナーは、磁性体微粉末を
含有するときは単独で現像剤として、また磁性体微粉末
を含有しないときは非磁性一成分系現像剤として、もし
くはキャリアと混合して二成分系現像剤として使用され
るが、帯電性及びオフセット性に優れる点から、非磁性
一成分現像剤として使用されることが好ましい。
含有するときは単独で現像剤として、また磁性体微粉末
を含有しないときは非磁性一成分系現像剤として、もし
くはキャリアと混合して二成分系現像剤として使用され
るが、帯電性及びオフセット性に優れる点から、非磁性
一成分現像剤として使用されることが好ましい。
【００３４】さらに、本発明では、本発明のカラートナ
ーを用いた非磁性一成分現像法をも提供する。本発明の
現像法としては、例えば、非磁性現像ロールと、該現像
ロール上に形成されるトナー層の厚さを均一に規制しト
ナーに電荷を付与するブレードを有する現像装置に、本
発明のカラートナーを使用する方法が挙げられる。
ーを用いた非磁性一成分現像法をも提供する。本発明の
現像法としては、例えば、非磁性現像ロールと、該現像
ロール上に形成されるトナー層の厚さを均一に規制しト
ナーに電荷を付与するブレードを有する現像装置に、本
発明のカラートナーを使用する方法が挙げられる。
【００３５】また、本発明のカラートナーは、耐オフセ
ット性に極めて優れているため、オイル供給装置のない
定着装置においても使用可能になる。
ット性に極めて優れているため、オイル供給装置のない
定着装置においても使用可能になる。
【００３６】
【実施例】〔樹脂及びトナーのガラス転移点並びに離型
剤の融点及び吸熱量〕示差走査熱量計「ＤＳＣ２１０」
（セイコー電子工業（株）製）を用いて昇温速度１０℃
／分で測定する。
剤の融点及び吸熱量〕示差走査熱量計「ＤＳＣ２１０」
（セイコー電子工業（株）製）を用いて昇温速度１０℃
／分で測定する。
【００３７】〔トナーの水分含有量〕トナー１００ｇを
５０℃、約１ｋＰａの減圧条件下、乾燥機中で２４時間
乾燥させて、乾燥前後の重量変化率を測定する。
５０℃、約１ｋＰａの減圧条件下、乾燥機中で２４時間
乾燥させて、乾燥前後の重量変化率を測定する。
【００３８】〔離型剤の平均分散径〕 （１） エポキシ系樹脂で包埋したトナーを、凍結状態
で約１００ｎｍの厚さの薄切片にし、透過電子顕微鏡を
用いてトナー中に分散する離型剤の長径及び短径を測定
する。 （２） 長径及び短径の値から、離型剤のドメイン径を
求める。なお、ドメイン径は、（長径＋短径）／２の式
より求める。 （３） （１）及び（２）の方法により、トナー中に分
散する離型剤のドメイン径を５０個測定し、得られたド
メイン径（Ｄp ）の値を、下式：
で約１００ｎｍの厚さの薄切片にし、透過電子顕微鏡を
用いてトナー中に分散する離型剤の長径及び短径を測定
する。 （２） 長径及び短径の値から、離型剤のドメイン径を
求める。なお、ドメイン径は、（長径＋短径）／２の式
より求める。 （３） （１）及び（２）の方法により、トナー中に分
散する離型剤のドメイン径を５０個測定し、得られたド
メイン径（Ｄp ）の値を、下式：
【００３９】
【数１】
【００４０】（式中、ｎp はドメイン径がＤp である分
散粒子の個数である）に代入して得られた値を平均分散
径とする。
散粒子の個数である）に代入して得られた値を平均分散
径とする。
【００４１】〔混練条件Ａ〕ロール外径０．１２ｍ、有
効ロール長０．８ｍの連続式二本ロール型混練機を使用
し、高回転ロールの回転数を７５回転／分、低回転ロー
ルの回転数を５０回転／分、ロール間隙を０．０００１
ｍ、高回転ロールの原料投入側の加熱媒体温度を１００
℃、低回転ロールの原料投入側の冷却媒体温度を８０℃
に設定する。また、混合物の供給速度は４ｋｇ／時、平
均滞留時間は約１０分間とする。
効ロール長０．８ｍの連続式二本ロール型混練機を使用
し、高回転ロールの回転数を７５回転／分、低回転ロー
ルの回転数を５０回転／分、ロール間隙を０．０００１
ｍ、高回転ロールの原料投入側の加熱媒体温度を１００
℃、低回転ロールの原料投入側の冷却媒体温度を８０℃
に設定する。また、混合物の供給速度は４ｋｇ／時、平
均滞留時間は約１０分間とする。
【００４２】〔混練条件Ｂ〕高回転ロールの原料投入側
の加熱媒体温度を１３０℃に設定する以外は、混練条件
Ａと同様の条件とする。
の加熱媒体温度を１３０℃に設定する以外は、混練条件
Ａと同様の条件とする。
【００４３】〔混練条件Ｃ〕混練部分の全長１５６０ｍ
ｍ、スクリュー径４２ｍｍ、バレル内径４３ｍｍの同方
向回転二軸押出機を混練に使用する。ロール回転速度を
２００回転／分、ロール内の加熱温度を１００℃に設定
し、混合物の供給速度は４０ｋｇ／時、平均滞留時間は
約２１秒とする。
ｍ、スクリュー径４２ｍｍ、バレル内径４３ｍｍの同方
向回転二軸押出機を混練に使用する。ロール回転速度を
２００回転／分、ロール内の加熱温度を１００℃に設定
し、混合物の供給速度は４０ｋｇ／時、平均滞留時間は
約２１秒とする。
【００４４】樹脂製造例１ ポリオキシエチレン（２．２）−２，２−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）プロパン１モル、ポリオキシプロピ
レン（２．２）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）プロパン３モル、テレフタル酸３．６モル、トリメ
リット酸０．３モル及び酸化ジブチル錫４ｇを窒素雰囲
気下、２３０℃で攪拌しつつ、ＡＳＴＭＥ２８−６７に
より測定した軟化点が１１０℃に達するまで反応させ
て、樹脂Ａを得た。樹脂Ａのガラス転移点は６０℃であ
った。
ドロキシフェニル）プロパン１モル、ポリオキシプロピ
レン（２．２）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）プロパン３モル、テレフタル酸３．６モル、トリメ
リット酸０．３モル及び酸化ジブチル錫４ｇを窒素雰囲
気下、２３０℃で攪拌しつつ、ＡＳＴＭＥ２８−６７に
より測定した軟化点が１１０℃に達するまで反応させ
て、樹脂Ａを得た。樹脂Ａのガラス転移点は６０℃であ
った。
【００４５】樹脂製造例２ ポリオキシエチレン（２．２）−２，２−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）プロパン１モル、ポリオキシプロピ
レン（２．２）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）プロパン３モル、テレフタル酸１．８モル、トリメ
リット酸２．７モル及び酸化ジブチル錫４ｇを窒素雰囲
気下、２３０℃で攪拌しつつ、ＡＳＴＭＥ２８−６７に
より測定した軟化点が１３８℃に達するまで反応させ
て、樹脂Ｂを得た。樹脂Ｂのガラス転移点は６６℃であ
った。
ドロキシフェニル）プロパン１モル、ポリオキシプロピ
レン（２．２）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）プロパン３モル、テレフタル酸１．８モル、トリメ
リット酸２．７モル及び酸化ジブチル錫４ｇを窒素雰囲
気下、２３０℃で攪拌しつつ、ＡＳＴＭＥ２８−６７に
より測定した軟化点が１３８℃に達するまで反応させ
て、樹脂Ｂを得た。樹脂Ｂのガラス転移点は６６℃であ
った。
【００４６】樹脂製造例３ ポリオキシエチレン（２．２）−２，２−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）プロパン０．１５モル、ポリオキシ
プロピレン（２．２）−２，２−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）プロパン２．８５モル、テレフタル酸１．１
モル、アジピン酸１．６モル及び酸化ジブチル錫４ｇを
窒素雰囲気下、２３０℃で攪拌しつつ、ＡＳＴＭ Ｅ２
８−６７により測定した軟化点が９９℃に達するまで反
応させて、樹脂Ｃを得た。樹脂Ｃのガラス転移点は５６
℃であった。
ドロキシフェニル）プロパン０．１５モル、ポリオキシ
プロピレン（２．２）−２，２−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）プロパン２．８５モル、テレフタル酸１．１
モル、アジピン酸１．６モル及び酸化ジブチル錫４ｇを
窒素雰囲気下、２３０℃で攪拌しつつ、ＡＳＴＭ Ｅ２
８−６７により測定した軟化点が９９℃に達するまで反
応させて、樹脂Ｃを得た。樹脂Ｃのガラス転移点は５６
℃であった。
【００４７】実施例１〜１６ 結着樹脂として樹脂Ａ１００重量部、表１に示す着色
剤、離型剤として「カルナウバワックスＣ１」（加藤洋
行（株）製、融点：８１℃）５重量部及び荷電制御剤と
して「ＬＲ−１４７」（日本カーリット社製）１重量部
を、ヘンシェルミキサーで十分に混合した後、混練条件
Ａで溶融混練し、冷却、粗粉砕した。その後、ジェット
ミルにより粉砕し分級して、重量平均粒子径が７．５μ
ｍの粉体を得た。得られた粉体１００重量部に、外添剤
として「アエロジル Ｒ−９７２」（日本アエロジル
（株）製）２．０重量部を添加し、ヘンシェルミキサー
で混合することにより、粉体に表面処理を施して、トナ
ーＹ１〜９、トナーＭ１〜３、トナーＣ１〜４を得た。
剤、離型剤として「カルナウバワックスＣ１」（加藤洋
行（株）製、融点：８１℃）５重量部及び荷電制御剤と
して「ＬＲ−１４７」（日本カーリット社製）１重量部
を、ヘンシェルミキサーで十分に混合した後、混練条件
Ａで溶融混練し、冷却、粗粉砕した。その後、ジェット
ミルにより粉砕し分級して、重量平均粒子径が７．５μ
ｍの粉体を得た。得られた粉体１００重量部に、外添剤
として「アエロジル Ｒ−９７２」（日本アエロジル
（株）製）２．０重量部を添加し、ヘンシェルミキサー
で混合することにより、粉体に表面処理を施して、トナ
ーＹ１〜９、トナーＭ１〜３、トナーＣ１〜４を得た。
【００４８】
【表１】
【００４９】実施例１７、１８ 実施例１６において、荷電制御剤として「ＬＲ−１４
７」の代わりに「ボントロンＥ−８１」（オリエント化
学工業社製）１重量部、「ボントロンＥ−８４」（オリ
エント化学工業社製）１重量部をそれぞれ用いた以外
は、同様にしてトナーＣ５、トナーＣ６を得た。
７」の代わりに「ボントロンＥ−８１」（オリエント化
学工業社製）１重量部、「ボントロンＥ−８４」（オリ
エント化学工業社製）１重量部をそれぞれ用いた以外
は、同様にしてトナーＣ５、トナーＣ６を得た。
【００５０】実施例１９ 実施例１６において、「カルナウバワックスＣ１」の使
用量を１０重量部に変更した以外は同様にしてトナーＣ
７を得た。
用量を１０重量部に変更した以外は同様にしてトナーＣ
７を得た。
【００５１】実施例２０、比較例１ 実施例１９において、混練条件Ａの代わりに、それぞれ
混練条件Ｂ、Ｃで溶融混練を行った以外は同様にしてト
ナーＣ８、トナーＣ９を得た。
混練条件Ｂ、Ｃで溶融混練を行った以外は同様にしてト
ナーＣ８、トナーＣ９を得た。
【００５２】実施例２１、２２ 実施例１６において、離型剤として「カルナウバワック
スＣ１」の代わりに「ＳＰ−１０５」（サゾール社製、
ポリエチレンワックス、融点：９０℃）５重量部、「Ｎ
Ｐ−０５６」（三井化学社製、ポリプロピレンワック
ス、融点：９２℃）５重量部をそれぞれ用いた以外は、
同様にしてトナーＣ１０、トナーＣ１１を得た。
スＣ１」の代わりに「ＳＰ−１０５」（サゾール社製、
ポリエチレンワックス、融点：９０℃）５重量部、「Ｎ
Ｐ−０５６」（三井化学社製、ポリプロピレンワック
ス、融点：９２℃）５重量部をそれぞれ用いた以外は、
同様にしてトナーＣ１０、トナーＣ１１を得た。
【００５３】実施例２３、２４ 実施例１６において、外添剤として「アエロジル Ｒ−
９７２」の代わりに「ＨＤＫ Ｈ２０００」（ワッカー
ケミカルズ製）２．０重量部、「キャボシルＴＳ−５３
０」（キャブラック製）１．０重量部をそれぞれ用いた
以外は、同様にしてトナーＣ１２、トナーＣ１３を得
た。
９７２」の代わりに「ＨＤＫ Ｈ２０００」（ワッカー
ケミカルズ製）２．０重量部、「キャボシルＴＳ−５３
０」（キャブラック製）１．０重量部をそれぞれ用いた
以外は、同様にしてトナーＣ１２、トナーＣ１３を得
た。
【００５４】比較例２ 実施例１６において、「アエロジル Ｒ−９７２」の使
用量を０．８重量部に変更した以外は同様にしてトナー
Ｃ１４を得た。
用量を０．８重量部に変更した以外は同様にしてトナー
Ｃ１４を得た。
【００５５】比較例３ 実施例１６において、外添剤として「アエロジル Ｒ−
９７２」２．０重量部の代わりに「アエロジル Ｒ−９
７２」３．０重量部及び「ＳＴＴ−３０Ａ」（チタン工
業社製、原料：二酸化チタン、平均粒子径：約４０ｎ
ｍ）２．５重量部の混合物を用いた以外は、同様にして
トナーＣ１５を得た。
９７２」２．０重量部の代わりに「アエロジル Ｒ−９
７２」３．０重量部及び「ＳＴＴ−３０Ａ」（チタン工
業社製、原料：二酸化チタン、平均粒子径：約４０ｎ
ｍ）２．５重量部の混合物を用いた以外は、同様にして
トナーＣ１５を得た。
【００５６】比較例４、比較例５ 実施例１６において、樹脂Ａの代わりに、それぞれ樹脂
Ｂ、樹脂Ｃを１００重量部を用いた以外は同様にしてト
ナーＣ１６、トナーＣ１７を得た。
Ｂ、樹脂Ｃを１００重量部を用いた以外は同様にしてト
ナーＣ１６、トナーＣ１７を得た。
【００５７】以上の実施例及び比較例により得られたす
べてのトナーの水分含有量はいずれも０．２重量％であ
った。また、トナーＣ１６（比較例４）、トナーＣ１７
（比較例５）のガラス転移点が、それぞれ６６℃、５４
℃であった以外は、他のすべてのトナーのガラス転移点
は５８℃であった。さらに、それぞれのトナー中の離型
剤の平均分散径及び吸熱量を表２に示す。
べてのトナーの水分含有量はいずれも０．２重量％であ
った。また、トナーＣ１６（比較例４）、トナーＣ１７
（比較例５）のガラス転移点が、それぞれ６６℃、５４
℃であった以外は、他のすべてのトナーのガラス転移点
は５８℃であった。さらに、それぞれのトナー中の離型
剤の平均分散径及び吸熱量を表２に示す。
【００５８】
【表２】
【００５９】試験例１〔耐オフセット性の評価〕 トナー５重量部と、シリコーン樹脂にて被覆した粒子径
が５０μｍのフェライトキャリア９５重量部とをボール
ミルにて混合し、イエロー、マゼンタ、シアンの各現像
剤とした。得られたそれぞれの現像剤を「プリテール５
５０」（リコー社製）に実装して、定着可能温度域より
以下の評価基準に従って評価した。結果を表２に示す。
が５０μｍのフェライトキャリア９５重量部とをボール
ミルにて混合し、イエロー、マゼンタ、シアンの各現像
剤とした。得られたそれぞれの現像剤を「プリテール５
５０」（リコー社製）に実装して、定着可能温度域より
以下の評価基準に従って評価した。結果を表２に示す。
【００６０】〔評価基準〕 ◎：定着可能温度域が５０℃以上であり、実使用上特に
良好である ○：定着可能温度域が３０℃以上、５０℃未満であり実
使用上に問題がない △：定着可能温度域が１０℃以上、３０℃未満であり実
使用上に問題がない ×：定着可能温度域が１０℃未満であり、実使用上に問
題が生じる
良好である ○：定着可能温度域が３０℃以上、５０℃未満であり実
使用上に問題がない △：定着可能温度域が１０℃以上、３０℃未満であり実
使用上に問題がない ×：定着可能温度域が１０℃未満であり、実使用上に問
題が生じる
【００６１】試験例２〔保存性及び耐久性の評価〕 同量のイエロートナー、マゼンタトナー及びシアントナ
ーを、表３に示す組み合わせで、ヒートロールを備えた
非磁性一成分現像装置「ページプレストＮ−４」（カシ
オ計算機社製）及び「テクトロニクス フェーザー５６
０」（ソニーテクトロニクス社製）に実装し、印字率が
各色４％の印刷を１万枚連続して行った。残存する各ト
ナーの凝集状態及び１万枚目の画質を目視にて判断し、
それぞれ以下の評価基準に従って、現像装置内での保存
性及び耐久性を評価した。結果を表２及び表３に示す。
ーを、表３に示す組み合わせで、ヒートロールを備えた
非磁性一成分現像装置「ページプレストＮ−４」（カシ
オ計算機社製）及び「テクトロニクス フェーザー５６
０」（ソニーテクトロニクス社製）に実装し、印字率が
各色４％の印刷を１万枚連続して行った。残存する各ト
ナーの凝集状態及び１万枚目の画質を目視にて判断し、
それぞれ以下の評価基準に従って、現像装置内での保存
性及び耐久性を評価した。結果を表２及び表３に示す。
【００６２】〔保存性の評価基準〕 ◎：凝集が全く認められない ○：凝集がほとんど認められない ×：凝集が認められる
【００６３】〔耐久性の評価基準〕 ◎：画像が特に鮮明である ○：画像が鮮明である △：画像がやや不鮮明である ×：画像が不良で、（フィルミング）は感光体へのトナ
ー融着の発生を示す
ー融着の発生を示す
【００６４】試験例３〔色再現性の評価〕 同量のイエロートナー、マゼンタトナー及びシアントナ
ーを、表３に示す組み合わせで、ヒートロールを備えた
非磁性一成分現像装置「ページプレストＮ−４」（カシ
オ計算機社製）及び「テクトロニクス フェーザー５６
０」（ソニーテクトロニクス社製）に実装し、現像バイ
アスを調整し、イエロー、マゼンタ、シアン各色単色の
付着量を０．６ｍｇ／ｃｍ2 にして、イエローベタ画
像、マゼンタベタ画像、シアンベタ画像、プロセス・レ
ッドベタ画像、プロセス・グリーンベタ画像、プロセス
・ブルーベタ画像を採取した。それぞれの画像のａ* 及
びｂ * を「Ｘ−Ｒｉｔｅ９３８」（Ｘーライト社製）で
測定し、ａ* とｂ* の色度図にプロットした。得られた
六角形の面積を測定することにより、以下の評価基準に
従って評価した。結果を表３に示す。
ーを、表３に示す組み合わせで、ヒートロールを備えた
非磁性一成分現像装置「ページプレストＮ−４」（カシ
オ計算機社製）及び「テクトロニクス フェーザー５６
０」（ソニーテクトロニクス社製）に実装し、現像バイ
アスを調整し、イエロー、マゼンタ、シアン各色単色の
付着量を０．６ｍｇ／ｃｍ2 にして、イエローベタ画
像、マゼンタベタ画像、シアンベタ画像、プロセス・レ
ッドベタ画像、プロセス・グリーンベタ画像、プロセス
・ブルーベタ画像を採取した。それぞれの画像のａ* 及
びｂ * を「Ｘ−Ｒｉｔｅ９３８」（Ｘーライト社製）で
測定し、ａ* とｂ* の色度図にプロットした。得られた
六角形の面積を測定することにより、以下の評価基準に
従って評価した。結果を表３に示す。
【００６５】〔評価基準〕 ◎：面積が６０００を超えていて、実使用上特に良好で
ある ○：面積が３５００〜６０００であり、実使用上に問題
が無い ×：面積が３５００未満であり、実使用上に問題があ
り、（Ｃ）はシアントナーのａ* 、ｂ* 値に欠点があ
り、面積が小さくなっていることを示す
ある ○：面積が３５００〜６０００であり、実使用上に問題
が無い ×：面積が３５００未満であり、実使用上に問題があ
り、（Ｃ）はシアントナーのａ* 、ｂ* 値に欠点があ
り、面積が小さくなっていることを示す
【００６６】なお、それぞれの画像出しを６千枚まで実
施したが、同様の結果であった。
施したが、同様の結果であった。
【００６７】
【表３】
【００６８】以上の結果より、比較例のトナーは、耐オ
フセット性、保存性、耐久性、色再現性のいずれかが不
良であるのに対し、実施例のトナーは、それらすべての
特性に優れていることがわかる。
フセット性、保存性、耐久性、色再現性のいずれかが不
良であるのに対し、実施例のトナーは、それらすべての
特性に優れていることがわかる。
【００６９】
【発明の効果】本発明により、感光体へのフィルミング
がなく、ヒートロール定着の際にもオフセットが生じに
くく、かつ保存性、耐久性及び色再現性にも優れたカラ
ートナーを提供することが可能となった。
がなく、ヒートロール定着の際にもオフセットが生じに
くく、かつ保存性、耐久性及び色再現性にも優れたカラ
ートナーを提供することが可能となった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 長崎 宏宣 和歌山市湊1334番地 花王株式会社研究 所内 (72)発明者 徳久 佳文 和歌山市湊1334番地 花王株式会社研究 所内 (56)参考文献 特開 平10−309532（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G03G 9/09 G03G 9/087
Claims (5)
- 【請求項１】 結着樹脂、離型剤、着色剤及び外添剤を
含有する、ガラス転移点が５６〜７５℃、水分の含有量
が０．１〜０．５重量％のカラートナーであって、前記
結着樹脂が、式（Ｉ）： 【化１】 （式中、Ｒ1 は炭素数２〜４のアルキレン基、ｘ及びｙ
は正の数を示し、ｘとｙの和は１〜１６である）で表さ
れる化合物（多価アルコール成分中５モル％以上）を含
有する多価アルコール成分と、ジカルボン酸化合物（カ
ルボン酸成分中５０モル％以上）及び３価以上の多価カ
ルボン酸化合物を含有するカルボン酸成分（カルボン酸
成分中５０モル％以下）とを縮重合させて得られるポリ
エステルを主成分とし、前記離型剤のカラートナー中に
おける平均分散径が０．１〜３μｍであり、前記外添剤
の粒子径が４〜２００ｎｍで、その含有量が外添剤によ
る処理前のトナー１００重量部に対して１〜５重量部で
あるカラートナー。 - 【請求項２】 離型剤の融点が６５〜１１０℃である請
求項１記載のカラートナー。 - 【請求項３】 離型剤の吸熱量が５〜２５ｍｊ／トナー
１ｍｇである請求項１又は２記載のカラートナー。 - 【請求項４】 着色剤が、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー
１７、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー９３、Ｃ．Ｉ．ピグ
メントイエロー１２８、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１
５１、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１５５、Ｃ．Ｉ．ピ
グメントイエロー１７３、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー
１８０、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１８５及びソルベ
ントイエロー１６２からなる群より選ばれた１種以上の
イエロー顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５７：１、
Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２及びＣ．Ｉ．ピグメン
トレッド１８４からなる群より選ばれた１種以上のマゼ
ンタ顔料、又はＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３、
Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５、Ｃ．Ｉ．ピグメントブ
ルー１５：４及びＣ．Ｉ．ピグメントグリーン７からな
る群より選ばれた１種以上のシアン顔料である、フルカ
ラー用の請求項１〜３いずれか記載のカラートナー。 - 【請求項５】 請求項１〜４いずれか記載のカラートナ
ーを使用する非磁性一成分現像法。
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| JP32719698 | 1998-11-17 | ||
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| JP5288765B2 (ja) * | 2006-10-16 | 2013-09-11 | 花王株式会社 | 電子写真用トナー |
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