JP3068946B2 - インジゴの精製法 - Google Patents
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Description
する。
いる合成繊維織物の染料である。このインジゴは、製造
法が確立しているにもかかわらず、相変わらず、例え
ば、アニリン0.6重量%までおよびN−メチルアニリ
ン0.4重量%までおよび更に、他の望ましくない成分
の僅少量の不純物を含有している。
たは撹拌、有機溶剤を用いた水蒸気蒸留または抽出によ
り、芳香族アミンをインジゴから除去しようと試みられ
たが、たとえ染料が極めて微細に粉砕されているとして
も、今日まで成功していない。
は、得られた染料が、芳香族アミンおよび他の不純物を
含んでいないかまたは少なくとも極めて実質的に含んで
いないの効果的かつ経済的なインジゴの精製法を開示す
ることである。
の合成後に、まず硫酸塩に変換し、次に加水分解によっ
て再遊離し、かつこうして回収されたインジゴを、次に
過酸化水素で処理する方法により解決されることが見出
された。
て存在するアニリンを、同様にその硫酸塩に変換し、か
つ溶解し、その結果、該アニリンを瀘別することができ
る。過酸化水素で処理することによるインジゴ硫酸塩の
加水分解を続けることによって、更に不純物は、驚異的
なことに、純粋なインジゴを生じる酸化によって分解さ
れる。インジゴ硫酸塩の形成によるアニリン濃厚液への
前記の還元がなくとも、公知技術の水準のインジゴ中の
別の不純物を、過酸化水素で処理することにより分解す
ることができる。
たは乾燥染料と、硫酸との反応によって形成することが
できる。使用した硫酸の濃度は、インジゴの染料固体含
量に応じて60〜100重量%である。
るために、0〜60℃の極めて低い反応温度が選択され
る。形成されたインジゴ硫酸塩は、水との反応によっ
て、インジゴの再形成を伴って加水分解される。インジ
ゴ中に存在する別の不純物の酸化のによる分解は、0〜
100℃での過酸化水素の希薄な硫酸溶液、濃度0.1
〜10.0重量%によって影響され、但し、硫酸濃度は
1.0〜10.0重量%である。
の瀘液は、硫酸塩形成のために、再使用することができ
る。
末1部を、硫酸10〜20部、有利に15部、濃度65
〜85重量%、有利に濃度75重量%の中に、0〜60
℃、有利に25℃で、撹拌しながら添加することによっ
て行うことができる。0.5〜3.0時間、有利に1時
間の反応時間の後に、25℃で、定量的収量で形成され
た黒褐色に帯色したインジゴ硫酸塩は、吸引濾過され
る。硫酸の瀘液は、溶解した芳香族アミンの硫酸塩を含
有し、かつ硫酸濃度75重量%を有し、一般に10回以
上、インジゴ硫酸塩の形成のために、再使用でき、次に
硫酸回収装置へ送ることができる。
物は、フィルター中で、10〜50℃、有利に20℃の
水で洗浄することによって、加水分解される。前記工程
で再形成されたインジゴは、引続きフィルター中で、1
0〜50℃、有利に20℃で、硫酸1〜10.0重量
%、有利に5.0重量%を有する過酸化水素水溶液濃度
0.1〜10.0重量%、有利に濃度3.0重量%で洗
浄される。インジゴ過酸化水素溶液重量比は、好ましく
は1:10〜1:40、有利に1:20〜1:30の範
囲内にある。また、直接的に過酸化水素溶液で洗浄する
ことも可能である。
ンジゴは、99%以上の収率で回収され(純度≧96
%、光度計により測定した)、アニリン約0.021〜
0.06%およびN−メチルアニリン約0〜0.005
%だけを含有している。
は、詳説されるものである。部およびパーセントは重量
に関するものである。
0部(濃度75%)中へ撹拌しながら添加した。反応混
合物を、前記温度で、更に1時間撹拌し、引続き吸引濾
過した。黒褐色に帯色したインジゴ硫酸塩を、フィルタ
ー中で、まず濃度75%の硫酸100部、引続き濃度3
%の過酸化水素溶液5000部で、どちらの場合も20
〜25℃の温度で洗浄した。この後、加水分解によって
再形成されたインジゴを、更に水500部で洗浄し、か
つ乾燥させ、この場合、染料の199.5部を生じ、こ
れは、理論値の99.8%の収率に相応する。このイン
ジゴは、純度97.0%である(光度計により測定し
た)。アニリン含量は、0.021%であり、かつN−
メチルアニリン含量は、<10ppmである。
瀘液2512部を生じ、これを、硫酸(濃度75%)4
88部の添加後、インジゴ硫酸塩の形成のために再使用
した。
酸(濃度75%)を、例1と同様にして、瀘液が、濃度
75%の硫酸全部で3000部を含有するように添加し
た。
場合、純度96.0%(光度計により測定した)を有す
るインジゴ199.3部(理論値の99.7%)を生じ
た。この染料は、アニリン0.056%およびN−メチ
ルアニリン0.01%を含有している。
記載した方法を続け、この場合、純度96.0%を有す
るインジゴ199.8部(理論値の99.9%)を生じ
た。この染料は、アニリン0.056%およびN−メチ
ルアニリン0.007%を含有している。
2部(固体含量27.5%)を、撹拌反応器中で、冷却
しながら20〜25℃で1時間に亘って、硫酸472部
(濃度96%)で処理した。反応混合物を、更に3時間
の間、20〜25℃で撹拌し、引続き吸引濾過した。黒
褐色に帯色したインジゴ硫酸塩を、フィルター中で、濃
度3%の過酸化水素溶液1250部で、20〜25℃で
洗浄した。引続き、加水分解によって再形成されたイン
ジゴを、水150部で洗浄し、最終的に乾燥させ、この
場合、純度95.2%(光度計により測定した)を有す
るインジゴ48.8部(理論値の97.6%)を生じ
た。この染料は、アニリン0.02%およびN−メチル
アニリン0.005%を含有している。
181部を、撹拌反応器中で、濃度5%の硫酸170部
と一緒に、20〜25℃で撹拌した。この混合物を、9
0℃に加熱し、かつ濃度10%の過酸化水素水溶液1
3.2部を添加し、かつ前記温度で2時間に亘って、撹
拌しながら滴加した。この混合物を、更に2時間の間、
90℃で撹拌し、熱いうちに濾過し、かつ生成物を水で
中性になるまで洗浄し、乾燥させ、この場合、純度9
7.0%(光度計により測定した)を有するインジゴ5
0.4部(理論値の98.4%)を生じた。
Claims (1)
- 【請求項1】 インジゴの精製法において、インジゴ硫
酸塩を得るためにインジゴを硫酸と反応させ、濾別し、
インジゴ硫酸塩の加水分解及び精製したインジゴの再形
成のために希薄な過酸化水素溶液で該インジゴ硫酸塩を
処理することを特徴とする、インジゴの精製法。
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