JP3060316B2 - 再分散性ケイ素変性分散粉末組成物、その製造方法及びその使用 - Google Patents
再分散性ケイ素変性分散粉末組成物、その製造方法及びその使用Info
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Description
成分とするケイ素変性分散粉末組成物、その製造方法及
びその使用に関する。
ポリマー又はコポリマーを主成分とする分散粉末組成物
は公知である。このような分散粉末組成物は、対応の水
性プラスチック分散液を熱空気中で噴霧乾燥することに
より調製される。分散粉末は建築材工業における水硬バ
インダーへの添加材として適当であり、このような生成
物はさらに塗料又は接着剤におけるバインダーとして用
いられる。
つ水溶性ポリマーを主成分とし、そして有機シリコン化
合物、好ましくはオルガノポリシロキサンを含んでなる
分散粉末を記載している。分散粉末は、水溶性ポリマー
の水溶液に有機シリコン化合物を添加して調製したエマ
ルジョンを噴霧乾燥することにより調製される。
ロキサンを含んでなり、そしてさらに水溶性フィルム形
成ポリマーを含んでなる粉末を記載している。これら
は、上記成分の水性混合物を噴霧乾燥することにより調
製される。
水不溶性ビニルポリマー又はアクリルポリマーを主成分
として、そしてシリコーン、より詳細にはオルガノシリ
コネート及び/又はオルガノポリシロキサンを含んでな
る分散粉末を記載している。これらの分散粉末は、予め
シリコーンを添加したビニルポリマー又はアクリルポリ
マーの水性分散液を噴霧乾燥することにより調製され
る。この方法では、噴霧乾燥前では、シリコーンがエマ
ルジョンに存在し、水不溶性ポリマーが分散体に存在す
るので、噴霧乾燥後又は再分散後には、成分が別個の粒
子に存在する生成物が得られる。
ーを主成分とし、そしてオルガノシロキサン化合物によ
り変性して、前記二成分が一緒に粉末粒子及び再分散粒
子に存在し、そして必要に応じて化学結合により互いに
結合するようにした分散粉末組成物を提供することであ
る。
性不飽和モノマーの水不溶性ホモポリマー又はコポリマ
ーと、一種以上の有機ケイ素化合物と、必要に応じて保
護コロイド及びブロッキング防止剤等のさらなる添加剤
とを主成分とし、 a)一種以上のモノマーを、前記モノマーの総重量に対
して0.1〜30重量%のシラン、ポリシラン、オリゴシロ
キサン、ポリシロキサン、カルボシラン、ポリカルボシ
ラン、カルボシロキサン、ポリカルボシロキサン及びポ
リシリレンジシロキサンからなる群から選択される水に
分散でき且つ常圧での沸点が160℃より高い一種以上の
有機ケイ素化合物の存在下で重合し、そして b)このようにして得られた生成物を、必要に応じて前
記添加物を添加する前か、添加した後に噴霧乾燥するこ
とにより得ることができる分散粉末組成物に関する。
ビニルエステルからなる群から選択される一種以上のモ
ノマー単位を有するビニルエステルホモポリマー又はコ
ポリマー; 炭素数1〜12の非分岐又は分岐アルコールのメタクリ
ル酸エステル及びアクリル酸エステルからなる群から選
択される一種以上のモノマー単位を有する(メタ)アク
リル酸エステルホモポリマー又はコポリマー; 炭素数1〜12の非分岐又は分岐アルコールのフマル酸
及び/又はマレイン酸モノエステル又はジエステルのホ
モポリマー又はコポリマー; ブタジエン又はイソプレン等のジエンのホモポリマー
又はコポリマー、エテン又はプロペン等のオレフィンの
ホモポリマー又はコポリマーであって、前記ジエンは、
例えば、スチレン、(メタ)アクリル酸エステル又はフ
マル酸若しくはマレイン酸のエステルと共重合していて
もよい; スチレン、メチルスチレン又はビニルトルエン等のビ
ニル芳香族炭化水素のホモポリマー又はコポリマー; 塩化ビニル等のビニル−ハロゲン化合物のホモポリマ
ー又はコポリマー; である。
の重合により得ることができるポリウレタン、ポリエス
テル、ポリエーテル、ポリアミド、エポキシ樹脂、メラ
ミン−ホルムアルデヒド樹脂又はフェノール−ホルムア
ルデヒド樹脂等の水不溶性フィルム形成重付加・重縮合
ポリマも適当である。
ルプロピオネート、ビニルブチラート、ビニル−2−エ
チルヘキサノエート、ビニルラウレート、1−メチルビ
ニルアセテート、ビニルピバレート、炭素数10以下のα
−分岐モノカルボン酸のビニルエテル、例えばVeoVa9
(商標)又はVeoVa10(商標)である。ビニルアセテー
トが、特に好ましい。
ルは、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、エ
チルアクリレート、エチルメタクリレート、プロピルア
クリレート、プロピルメタクリレート、n−ブチルアク
リレート、t−ブチルアクリレート、n−ブチルメタク
リレート、t−ブチルメタクリレート、2−エチルヘキ
シルアクリレートである。メチルアクリレート、メチル
メタクリレート、n−ブチルアクリレート及び2−エチ
ルヘキシルアクリレートが、特に好ましい。
チル基、エチル基、n−プロピル基、iso−プロピル
基、n−ブチル基、iso−ブチル基、t−ブチル基、ヘ
キシル基、エチルヘキシル基及びドデシル基である。
マー相の総重量基準で1.0〜65重量%のα−オレフィ
ン、例えばエチレン又はプロピレン、及び/又はビニル
芳香族炭化水素、例えばスチレン、及び/又はハロゲン
化ビニル、例えば塩化ビニル、及び/又は炭素1〜10の
アルコールのアクリル酸エステル又はメタクリル酸エス
テル、例えばメチルアクリレート、メチルメタクリレー
ト、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、プロ
ピルアクリレート、プロピルメタクリレート、n−ブチ
ルアクリレート、t−ブチルアクリレート、n−ブチル
メタクリレート、t−ブチルメタクリレート及び2−エ
チルヘキシルアクリレート、及び/又はエチレン性不飽
和ジカルボン酸エステル又はそれらの誘導体、例えばジ
イソプロピルフマレート、又はマレイン酸若しくはフマ
ル酸のジメチル、メチルt−ブチル、ジ−t−ブチル、
ジ−n−ブチル及びジエチルエステル、又は無水マレイ
ン酸を含んでなることができる。
ーは、コモノマー相の総重量基準で1.0〜65重量%のα
−オレフィン、例えばエチレン、プロピレン、及び/又
はビニル芳香族炭化水素、例えばスチレン、及び/又は
ハロゲン化ビニル、例えば塩化ビニル、及び/又はエチ
レン性不飽和ジカルボン酸エステル又はそれらの誘導
体、例えばジイソプロピルフマレート又はマレイン酸若
しくはフマル酸のジメチル、メチルブチル、ジブチル及
びジエチルエステル、又は無水マレイン酸を含んでなる
ことができる。
ーと(メタ)アクリル酸エステルコポリマーは、コモノ
マー混合物の総重量基準で0.05〜10.0重量%のエチレン
性不飽和カルボン酸からなる群から選択される補助モノ
マー、好ましくはアクリル酸又はメタクリル酸;エチレ
ン性不飽和カルボン酸アミドからなる群から選択される
補助モノマー、好ましくはアクリルアミド;エチレン性
不飽和スルホン酸およびその塩からなる群から選択され
る補助モノマー、好ましくはビニルスルホン酸;及び/
又はポリエチレン性不飽和コモノマーからなる群から選
択される補助モノマー、例えばジビニルアジペート、ジ
アリルマレエート、アリルメタクリレート又はトリアリ
ルシアヌレートも含んでなる。また、適当な補助モノマ
ーには、架橋作用を有するコモノマー、例えばアクリル
アミドグリコール酸(AGA)、メタクリルアミドグリコ
ール酸メチルエステル(MAGME)、N−メチロールアク
リルアミド(NMAA)、N−メチロールメタクリルアミ
ド、アリルN−メチロールカルバメート、並びにN−メ
チロールアクリルアミド、N−メチロールメタクリルア
ミド若しくはアリルN−メチロールカルバメートのイソ
ブトキシエーテル等のアルキルエーテル又はエステルも
ある。
は、マレイン酸又はフマル酸のエステルのコポリマーに
適用される。
ーを、前記モノマーの総重量に対して0.02〜5.0重量
%、好ましくは0.05〜2.0重量%の、ケイ素原子又は少
なくとも一つのSi−OH基に結合した少なくとも一つの加
水分解性基を有するエチレン性不飽和ケイ素化合物と共
重合させる。適当なエチレン性不飽和ケイ素化合物は、
一般式R1−SiRa(OR2)3-a(式中、aは0〜2であり、
Rは同一又は異なる炭素数1〜22の分岐又は非分岐アル
キル基、炭素数3〜10のシクロアルキル基、炭素数2〜
4のアルキレン基又は炭素数6〜18のアリール基、アラ
ルキル基若しくはアルキルアリール基であり、前記Rは
F又はCl等のハロゲンか、エーテル、チオエーテル、エ
ステル、アミド、ニトリル、ヒドロキシル、アミン、エ
ポキシド、カルボキシル、カルボン酸無水物及びカルボ
ニル基により置換されていてもよく、R1はエチレン性不
飽和有機基であり、R2は水素、炭素数1〜6のアルキル
又はアルコキシアルキレン基からなる群から選択される
同一又は異なる基である)で表すことができる。これら
の化合物の沸点は重要ではない。必要に応じて、これら
の化合物は、水溶性であってもよい。
物である: CH2=CH−(CH2)0-8−SiR3 a(OR4)3-a、 CH2=CR5−CO2−(CH2)b−SiR3 a(OR4)3-a、 HS(CH2)b−SiR3 a(OR4)3-a、 (式中、a=0〜2、b=1〜6、R3=CH3又はC6H5、R
4=H、CH3、C2H5、C3H7、C6H5又は(CH2)2-3−O−
(CH2)1-2H、及びR5=H又はCH3である)。
又はγ−メタクリルオキシプロピルトリ(アルコキシ)
シラン及びビニルトリアルコキシシラン(アルコキシ基
は、例えば、メトキシ基、エトキシ基、メトキシエチレ
ン基、エトキシエチレン基、メトキシプロピレングリコ
ールエーテル基又はエトキシプロピレングリコールエー
テル基でよい)である。ビニルトリメトキシ−及びビニ
ルトリエトキシシラン並びにγ−メタクリルオキシプロ
ピルトリエトキシシランが最も好ましい。
サン、カルボシラン、ポリカルボシラン、カルボシロキ
サン、ポリカルボシロキサン及びポリシリレンジシロキ
サンからなる群から選択される水に分散でき且つ常圧で
の沸点が160℃より高い好ましい非共重合性有機ケイ素
化合物は: ケイ酸エステルSi(OR′)4、オルガノオルガノオキ
シシランSiRn(OR′)4-n(式中、nは1〜3であ
る)、オルガノシラノールSiRn(OH)4-n(式中、nは
1〜3である)、一般式R3Si(SiR2)nSiR3(式中、n
は0〜500、好ましくは0〜8である)で表されるポリ
シラン及び一般式RcHdSi(OR′)e(OH)fO
(4−c−d−e−f)/2(式中、cは0〜3であり、
dは0〜1であり、eは0〜3であり、fは0〜3であ
り、1単位当りの合計c+d+e+fが3.5以下であ
る)で表される単位からなるジ−、オリゴ−及びポリシ
ロキサン(前記式中、R′は炭素数1〜4の同一又は異
なるアルキル基若しくはアルコキシアルキレン基、好ま
しくはメチル又はエチルであり、Rは同一又は異なる分
岐又は非分岐の炭素数1〜22のアルキル基、炭素数3〜
10のシクロアルキル基、炭素数2〜4のアルキレン基又
は炭素数6〜18のアリール、アラルキル若しくはアルキ
ルアリール基であり、前記RはF又はCl等のハロゲン
か、エーテル、チオエーテル、エステル、アミド、ニト
リル、ヒドロキシル、アミン、カルボキシル、スルホン
酸、カルボン酸無水物及びカルボニル基で置換されてい
てもよく、且つポリシランの場合には、RはOR′でもよ
い)である。
ン、メチルトリ(エトキシエトキシ)シラン、γ−クロ
ロプロピルトリエトキシシラン、β−ニトリロエチルト
リエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキ
シシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラ
ン、フェニルトリエトキシシラン、イソオクチルトリエ
トキシシラン、ジプロピルジエトキシシラン、メチルフ
ェニルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラ
ン、トリフェニルシラノール、並びに好ましくは、それ
らの、必要に応じて、他の低沸点及び/又は水溶性シラ
ンとの液体縮合生成物、例えば、メチルトリメトキシシ
ラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン又はアミ
ノ官能を含有する他のシラン、例えば、H2NCH2CH2NHCH2
CH2CH2Si(OCH3)3、 第四アンモニウム塩基含有シラン、例えば、C18H37N
+(CH3)2−CH2CH2CH2Si(OCH3)3Cl-、エポキシド基
含有シラン、例えば、 並びにカルボン酸及びカルボン酸無水官能基含有シラ
ン、例えば、 さらに以下の化合物を挙げることができる: ジシラン、ジメチルテトラアルコキシジシラン、テト
ラメチルジアルコキシジシラン及びトリメチルトリアル
コキシジシラン、又は一般的に対応の塩素化合物から得
ることができるそれらの(共)縮合物。トリメチルシロ
キシ基により末端ブロックされたメチルヒドリドポリシ
ロキサン、トリメチルシロキシ基により末端ブロックさ
れたジメチルシロキサン及びメチルヒドリドシロキサン
単位のコポリマー、並びに各々の場合において末端単位
に一つのSi結合ヒドロキシル基を有するジメチルポリシ
ロキサンも特に好ましい。また、アルキル及びフェニル
樹脂、並びにエポキシド又はアミン、プロピル若しくは
高級アルキル基を有する樹脂及び油からなる群から選択
される、モノマー可溶性有機ケイ素化合も挙げられる。
hnologie der Silicone〔Chemistry and technolog
y of the silicones〕、第2版1968年、Weinheim a
nd in Houben−Weyl、Methoden der organischen
Chemie〔Methods of organic chemistry〕、Vol.E2
0、1782頁以下、2219頁以下、Georg Thieme Verlag、
Stuttgart、1987年に記載されているような方法により
調製できる。
又は溶液重合によって実施してもよい。ラジカル重合で
きるケテンアセタール等の感水モノマーも、上記最後に
あげた2つの方法により重合できる。付加ポリマー及び
重縮合ポリマーも、これらの方法により得ることができ
る。これらの場合、ポリマーと有機ケイ素化合を有機水
不溶性溶媒に溶解した組成物を、以下で述べる水溶性フ
ィルム形成保護コロイド及び必要に応じて乳化剤とによ
り乳化し、得られたエマルジョンを、必要に応じてさら
に添加物を添加後に噴霧乾燥する。
て、好ましくは0〜100℃の温度範囲で、且つ乳化重合
に通常用いられる方法により開始する。重合の開始は、
ラジカルを形成する通常用いられる少なくとも部分的に
水に可溶である薬剤を、好ましくはモノマーの総重量に
対して0.01〜3.0重量%の量で用いて開始する。これら
の薬剤としては、例えばアンモニウムペルスルフェー
ト、ポタジウムペルスルフェート及びペルオキソジスル
フェート;過酸化水素及びt−ブチルペルオキシド;ア
ルキルヒドロペルオキド、例えば、tert−ブチルヒドロ
ペルオキシド;ポタジウムペルオキソジホスフェート、
ソジウムペルオキソジホスフェート及びアンモニウムペ
ルオキソジホスフェート;並びにアゾ化合物、例えば、
アゾビスイソブチロニトリル又はアゾビスシアノバレリ
アン酸がある。必要に応じて、上記したラジカル開始剤
は、公知の方法で、モノマーの総重量に対して0.01〜1.
0重量%の還元剤と組み合わせることができる。適当な
還元剤には、例えば、アルカリ金属ホルムアルデヒド−
スルホキシレート及びアスコルビン酸がある。レドック
ス開始の場合には、レドックス触媒成分の一方又は両方
を、重合中に計量導入するのが好ましい。
び/又は保護コロイドの全てを用いることができる。ア
ニオン乳化剤及びカチオン乳化剤の両方だけでなく、非
イオン乳化剤も適当な乳化剤である。保護コロイドに溶
解せず、且つ保護コロイドとは対照的に、2000未満の分
子量を有するものが好ましい。乳剤は、モノマーの総重
量に対して0〜6重量%の量で用いられる。適当な乳化
剤は専門家には公知であり、例えば、Houben−Weyl、Me
thoden der organischen Chemie〔Methods of org
anic chemistry〕、Vol.XIV、1、Makromolekulare S
toffe〔Macromolecular substances〕、Georg Thieme
Verlag、Stuttgart、1961年、第192頁〜第208頁に記
載されている。
て15重量%以下の量で用いる。これらの例としては、ビ
ニルアルコール単位含量が80〜100モル%のビニルアル
コール/ビニルアセテートコポリマー;分子量5000〜40
0,000であるポリビニルピロリドン;置換度が1.5〜3の
範囲であるヒドロキシエチルセルロース;水溶性型多糖
類、例えば澱粉(アミローゼ及びアミロペクチン)、セ
ルロース、グアー、トラガカント酸、デキストラン、ア
ルギネート並びにそれらのカルボキシメチル、メチル、
ヒドロキシエチル及びヒドロキシプロピル誘導体;タン
パク質、例えばカゼイン、大豆蛋白及びゼラチン;合成
ポリマー、例えばポリ(メタ)アクリル酸、ポリ(メ
タ)アクリルアミド、ポリビニルスルホン酸及びそれら
の水溶性コポリマー;メラミンホルムアルデヒドスルホ
ネート、ナフタリン−ホルムアルデヒドスルホネート、
スチレン/マレイン酸コポリマー及びビニルエーテル/
マレイン酸コポリマー等が挙げられる。最も好ましい実
施態様では、重合は、保護コロイドを用い、且つ乳化剤
を添加せずに行う。
は3〜8は、酸、塩基又は通常の緩衝塩、例えばリン酸
アルカリ金属又は炭酸アルカリ金属を用いて公知の方法
により達成できる。分子量の調整には、通常使用される
調整剤、例えば、メルカプタン、アルデヒド及び塩素化
炭化水素を、重合中に添加できる。
連続的に、種ラテックスを使用するか使用せずに、反応
混合物の全ての成分又は個々の成分を最初に導入する
か、最初に反応混合物の成分又は個々の成分の一部分を
導入し、その後反応混合物の成分又は個々の成分を定量
添加することにより行うか、初期混合物のない計量法に
より行う。
個々に又は混合物として、重合の途中でのみ計量導入す
る。計量導入は、特に好ましくは50〜98%転化後、最も
好ましくは80〜95%転化後に実施する。計量導入は、一
種以上の有機モノマーに添加した溶液か、別個に純粋な
形態か、エマルジョンとして実施する。好ましくは、モ
ノマー相の総重量に対して0.5〜20%の有機ケイ素化合
物を添加する。
和ケイ素含有モノマーを、さらに有機モノマーと共重合
する。これらのモノマーは、純粋な形態か、溶液、例え
ば有機モノマー溶液か、エマルジョン(必要に応じて有
機モノマーを用いたエマルジョン)で、最初に導入する
か、重合中に計量導入する。これらは、好ましくは、エ
チレン性不飽和有機コポリマーの50%を超える割合、特
に好ましくは80%を超える割合が重合した後に添加す
る。
である。
−ホルムアルデヒド樹脂並びにフェノール−ホルムアル
デヒド及びエポキシ樹脂のケイ素変性再分散性粉末の製
造の場合には、これらの生成物は、有機ケイ素化合物、
好ましくは有機溶媒中で、通常の重合法により製造でき
る。好ましい実施態様では、有機ポリマーと反応できる
エポキシド、アミノ又はカルボニル基等の官能基を有す
る有機ケイ素化合物を用いる。有機水不溶性溶媒に溶解
したポリマー及び有機ケイ素化合物の組成物を、噴霧乾
燥前に、以下に記載する水溶性フィルム形成保護コロイ
ド及び必要に応じて乳化剤で乳化する。
機ポリマーがグラフトコポリマーの形態でC−Si−O−
Si結合を介して有機ケイ素化合物に少なくとも部分的に
結合した粒子の分散体が得られる。もし重合をSi含有モ
ノマーなしで行うならば、有機ケイ素化合物及び有機ポ
リマーは、しばしば相互侵入網状構造(IPN)若しくは
半相互侵入網状構造の形態であるか、同じ分散粒子にお
ける混合物の形態である。このように分散粉末粒子の内
部構造を広範囲に変化できるので、製造法及び処方を少
し変化させることにより大きな技術的な変更なしに、個
々の使用分野ごとに最適化できる。
の噴霧乾燥装置での噴霧乾燥により行うことができ、噴
霧を一コンポーネントノズル、二コンポーネントノズル
又は多コンポーネントノズルによるか、回転ディスクを
用いて行うことができる。排出温度は、装置、樹脂のTg
及び乾燥の望ましい程度に応じて、一般的に、55〜100
℃、好ましくは70から90℃の範囲から選択される。
発明により製造された分散体と他の添加剤との混合物
を、噴霧乾燥中に一緒に噴霧し乾燥できる。
イドを、水不溶性ポリマーと有機ケイ素化合物との総量
に対して8〜50重量%、好ましくは10〜25重量%含んで
なる。最終分散体又はポリマーと有機ケイ素化合物の組
成物の溶液中の保護コロイドの量の少なくとも一部分
は、噴霧乾燥前に、好ましくは水溶液の形態で添加され
る。適当な保護コロイドとしては、例えば、ポリビニル
アルコール及びそれらの誘導体;水溶性型多糖類、例え
ば澱粉(アミローゼ及びアミロペクチン)、セルロー
ス、グアー、トラガカント酸、デキストラン、アルギネ
ート並びにそれらのカルボキシメチル、メチル、ヒドロ
キシエチル及びヒドロキシプロピル誘導体;タンパク
質、例えばカゼイン、大豆蛋白及びゼラチン;合成ポリ
マー、例えばポリ(メタ)アクリル酸、ポリ(メタ)ア
クリルアミド、ポリビニルスルホン酸及びそれらの水溶
性コポリマー;メラミンホルムアルデヒドスルホネー
ト、ナフタリン−ホルムアルデヒドスルホネート、スチ
レン/マレイン酸コポリマー及びビニルエーテル/マレ
イン酸コポリマー等が挙げられる。
ロイドに溶解しない乳化剤並びにブロッキング防止剤、
例えば好ましくは粒子サイズが10nm〜10μmの範囲の炭
酸カルシウム又は炭酸マグネシウム、タルク、石膏、ケ
イ酸及びケイ酸塩を、他の成分として含有してもよい。
着剤、プラスター、目止剤組成物、床仕上げ目止剤組成
物、目地モルタル及び塗料の製造のためのセメント(ポ
ルトランド、アルミネート、トラス、ヒューレン、マグ
ネシア又はホスフェートセメント)、石膏又は水ガラス
等の無機水硬性バインダーと組み合わせて化学合成建築
材料において用いることができる。さらには、塗料組成
物及び接着剤用単独バインダー又は布用バインダーとし
ての使用できる。
に、吸水量の減少及び/又ははっ水効果が望まれる分野
で、疎水化バインダーとして使用される。使用試験の結
果からも分かるように、本発明の分散粉末組成物を使用
すると、例えばプラスターにおいて、他の機械的特性に
悪影響を及ぼすことなく極めて低い吸水量を達成するこ
とができる。
ト6400gとイソオクチルトリエトキシシラン320gと、メ
タクリロキシプロピルトリエトキシシラン7gからなる溶
液を、Hoppler粘度4mPas(20℃、溶液濃度4%)、加水
分解価140のポリビニルアルコール524gを水4890gに添加
して調製した溶液に添加して乳化した。エチレン1480g
を導入し、重合を、過硫酸カリウム(3%濃度水溶液)
26gとBruggolit(ソジウムホルムアルデヒド−スルホキ
シレート;1.5%濃度水溶液)13gからなるレドックス触
媒系を用いて、50℃で4時間行った。固形分57%の分散
体が得られた。
して、Hoppler粘度25mPas(20℃、溶液濃度4%)、加
水分解価140のポリピニルアルコール5部を分散体に添
加して攪拌し、分散体の固形分を水で33%に調整した。
噴霧乾燥した: 取り入れ口温度:約112℃ 排出温度:80℃ 2コンポーネントノズルの上流の圧縮空気圧:4バール 処理量:12リットル/時間 噴霧後、市販のブロッキング防止剤(Ca/MgCO3とMgヒ
ドロシリケートとの混合物)を、噴霧乾燥物に対して10
重量%配合した。乾燥粉末は、非常に容易に流動し且つ
水に再分散できた。
りにビニルトリエトキシシランを共重合させた以外は、
実施例1と同様の操作を行った。乾燥粉末は、非常に容
易に流動し且つ水に再分散できた。
2モル当り水1.5モルと予備縮合したイソオクチルトリ
メトキシシランをコモノマーの量に対して4重量%使用
した以外は、実施例1と同様の操作を行った。乾燥粉末
は、非常に容易に流動し且つ水に再分散できた。
ト中の初期混合物に溶解せず、エマルジョン形態の混合
物中の初期混合物に添加した以外は、実施例2と同様の
操作を行った。このようにして得られた乾燥粉末は、非
常に容易に流動し且つ水に再分散できた。
ニルアセテートに溶解し、この溶液を、重合反応が穏和
になりはじめたとき(転化率90%)に計量導入した。こ
のようにして得られた乾燥粉末は、非常に容易に流動し
且つ水に再分散できた。
合させなかった以外は、実施例3と同様の操作を行っ
た。このようにして得られた乾燥粉末は、非常に容易に
流動し且つ水に再分散できた。
568gをスチレン568gに添加した混合物を、ポリピニルア
ルコール〔Hoppler粘度4mPas(溶液濃度4%、20℃で測
定)、加水分解価140〕320gとカルボニル基含有ポリビ
ニルアルコール(LL620、Wacker−Clhemie製)290gとを
水7140gに添加して調製した溶液に添加して乳化し、得
られたエマルジョンを80℃に加熱した。温度を一度に保
持しながら、t−ブチルペルオキシド(5%水溶液)と
ソジウムホルムアルデヒドスルホキシレート(8%水溶
液)とを添加することにより重合を開始した。総消費量
は、t−ブチルヒドロペルオキシド44gとソジウムホル
ムアルデヒドスルホキシレート70gであった。内部温度
が上昇しはじめて5分後、n−ブチルアクリレート3220
gとスチレン3220gとの混合物を、4時間かけて計量導入
した。3.5時間経過後、イソオクチルトリエトキシシラ
ン325gとメタクリルオキシプロピルトリエトキシシラン
7gとを、残りのn−ブチルアクリレート/スチレン混合
物とともに計量導入した。計量導入終了後、重合を80℃
で1時間実施し、そして後重合を最後に45℃で3時間行
った。
液、20℃)、加水分解価140のポリビニルアルコールとH
oppler粘度13mPas(4%水溶液、20℃)、加水分解価14
0のポリビニルアルコールとを、分散体の総重量に対し
て2.5重量%の量で、得られた分散体に添加し、そして
分散体を水で希釈して固形分33%とした。実施例1と同
様にして噴霧乾燥を行った。このようにして得られた乾
燥粉末は、非常に容易に水に再分散でき且つ流動性であ
った。
りに同量のビニルトリエトキシシランを使用し、n−ブ
チルアクリレート/スチレン混合物とともに、開始時か
らイソオクチルトリエトキシシランとともに計量導入し
た以外は、実施例7と同様の操作を行った。このように
して得られた乾燥粉末は、非常に容易に流動し且つ水に
再分散できた。
クリルオキシプロピルトリエトキシシランの共重合なし
で重合を行った以外は、実施例1と同様の操作を行っ
た。非常に容易に流動し且つ水に再分散できる粉末が得
られた。
クリルオキシプロピルトリエトキシシランの共重合なし
で重合を行った以外は、実施例7と同様の操作を行っ
た。非常に容易に流動し且つ水に再分散できる粉末が得
られた。
ングプラスター又は目地材の処方に使用した: ローリングプラスター処方: Inducarb500 452.0部 (CaCO3、0.03〜0.5mm) Inducarb0000 200.0部 (CaCO3、0.4〜0.9mm) 白色セメントPZ45F 150.0部 水和石灰2741 80.0部 Kronos2056(TiO2顔料) 40.0部 ArbocelBC1000 15.0部 (セルロース繊維) CulminalMC3000PR 2.0部 (セルロースエーテル) Amylotex8100 1.0部 (スターチエーテル) 分散粉末組成物 60.0部 乾燥混合物1000g当り必要な水:約350ml 目地材処方: PortlandセメントPZ35F 300.0部 アルミネートセメント 40.0部 珪砂(0.1〜0.4mm) 649.5部 Culminal C8556 0.5部 (セルロースエーテル) 分散粉末組成物 10.0部 乾燥混合物1000g当り必要な水:200ml 目地材処方の試験: 上記処方により調製したプラスターの圧縮強さを、DI
N1164に準じて試験した。
度で14日間保存後に、吸水量をDIN52617に準じて測定し
た。
さを、DIN1164に準じて試験した。
で28日間保存後に測定を行った。
で7日間保存し、且つ水中、23℃でさらに21日間保存後
に測定した。
0%相対大気湿度で28日間保存後、上記の方法で測定し
た。
相対大気湿度で14日間保存後、DIN52617に準じて測定し
た。
Claims (2)
- 【請求項1】a)一種以上のエチレン不飽和性モノマー
を、使用するモノマーの総重量に対して0.1〜30重量%
のケイ酸エステルSi(OR′)4、オルガノオルガノオキ
シシランSiRn(OR′)4-n(式中、nは1〜3であ
る)、オルガノシラールSiRn(OH)4-n(式中、nは1
〜3である)、一般式R3Si(SiR2)nSiR3(式中、nは
0〜500)で表されるポリシランおよび一般式RcHdSi(O
R′)e(OH)fO(4−c−d−e−f)/2(式中、c
は0〜3であり、dは0〜1であり、eは0〜3であ
り、fは0〜3であり、1単位当りの合計c+d+e+
fが3.5以下である)で表される単位からなるジ−、オ
リゴ−及びポリシロキサン(前記式中、R′は炭素数1
〜4の同一又は異なるアルキル基若しくはアルコキシア
ルキレン基、Rは同一又は異なる分岐又は非分岐の炭素
数1〜22のアルキル基、炭素数3〜10のシクロアルキル
基、炭素数2〜4のアルキレン基又は炭素数6〜18のア
リール、アラルキル若しくはアルキルアリール基であ
る)からなる群から選択される水に分散でき且つ常圧で
の沸点が160℃より高い一種以上の非共重合性有機ケイ
素化合物の存在下で重合し、そして b)このようにして得られた重合物を噴霧乾燥すること
により得られる、エチレン性不飽和モノマーの水不溶性
ホモポリマー又はコポリマーと該有機ケイ素化合物を主
成分とする水に再分散可能な粉末組成物。 - 【請求項2】a)一種以上のエチレン不飽和性モノマー
を、使用するモノマーの総重量に対して0.1〜30重量%
のケイ酸エステルSi(OR′)4、オルガノオルガノオキ
シシランSiRn(OR′)4-n(式中、nは1〜3であ
る)、オルガノシラールSiRn(OH)4-n(式中、nは1
〜3である)、一般式R3Si(SiR2)nSiR3(式中、nは
0〜500)で表されるポリシランおよび一般式RcHdSi(O
R′)e(OH)fO(4−c−d−e−f)/2(式中、c
は0〜3であり、dは0〜1であり、eは0〜3であ
り、fは0〜3であり、1単位当りの合計c+d+e+
fが3.5以下である)で表される単位からなるジ−、オ
リゴ−及びポリシロキサン(前記式中、R′は炭素数1
〜4の同一又は異なるアルキル基若しくはアルコキシア
ルキレン基、Rは同一又は異なる分岐又は非分岐の炭素
数1〜22のアルキル基、炭素数3〜10のシクロアルキル
基、炭素数2〜4のアルキレン基又は炭素数6〜18のア
リール、アラルキル若しくはアルキルアリール基であ
る)からなる群から選択される水に分散でき且つ常圧で
の沸点が160℃より高い一種以上の非共重合性有機ケイ
素化合物の存在下、開放反応容器か圧力容器において、
0〜100℃の温度範囲で、ラジカルを形成し且つエマル
ジョン重合に通常用いられる少なくとも部分的に水に可
溶である重合開始剤を用いてエマルジョン重合を開始
し、乳化剤及び/又は保護コロイドを分散剤として用
い、そしてエマルジョン重合を断続的又は連続的に、種
ラテックスを使用するか使用せずに、反応混合物の全て
の成分又は個々の成分を最初に導入するか、又は、最初
に反応混合物の成分又は個々の成分の一部分を導入し、
その後反応混合物の成分又は個々の成分を定量添加する
ことにより行うか、又は、最初は反応混合物を全く導入
しないで、その後反応混合物の成分又は個々の成分を定
量添加することにより行い、そして b)このようにして得られた重合物を噴霧乾燥すること
による、 請求項1記載の水に再分散可能な粉末組成物の製造方
法。
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