JP3032598B2 - 静電荷現像用トナ−の製造方法 - Google Patents
静電荷現像用トナ−の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子写真法、静電記録
法および静電印刷法において静電潜像を現像するための
トナー特に乾式トナーの製造方法に関する。
法および静電印刷法において静電潜像を現像するための
トナー特に乾式トナーの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】乾式トナーは、従来熱可塑性樹脂を溶融
し、これに染料、顔料等の着色剤、必要により磁性体、
摩擦帯電制御剤、オフセット防止剤、潤滑剤等を加え、
充分に混練した後、冷却固化し、これを微粉砕した後、
所要の粒径に分級して製造されてきた。しかしながら、
上述した方法には種々の問題点が存在する。第一には、
樹脂製造のための重合装置、混練のための装置、粉砕、
分級のための装置等の多くの工程に伴う装置が必要であ
り、工程数も多く、エネルギー消費も大きいことがコス
トが高くなる原因となっている。第二には、混練工程で
均一な混合体が得難いこと、特に均一に分散させるため
の条件が微妙であることが挙げられる。第三には、鮮明
でかぶりのない画像を得るためには粉砕工程で副生する
微粉・粗粉を除去しなければならず、工程が繁雑である
だけでなく、得られるトナーの収率の悪いことがコスト
アップにつながる欠点として存在する。第四に、得られ
たトナーは粉砕されたものであるため、不定形形状を有
し、トナーの流動性の悪さ、現像時の撹拌による再粉砕
で生じる微粉が原因となるキャリア、感光体へのフィル
ミングによる耐久性の低下が挙げられる。これらの欠点
を補い改良する手段として、特公昭３６−１０２３１
号、特公昭４７−５１８３０５号、特公昭５１−１４８
９５号等に懸濁重合法によるトナーの製造方法が開示さ
れており、これらの方法は前述の問題点を改良したもの
であるが、懸濁重合法に伴う問題を生じる。懸濁重合法
では、着色剤、帯電制御剤等とラジカル重合開始剤を含
有した重合性単量体を水溶性ポリマー、水難溶性無機粉
体、水溶性界面活性剤等の分散安定剤を単独又は併用
し、水に溶解又は分散させた水相にホモミキサー等の分
散手段により、３〜２０μｍの粒径に分散させた後、加
熱することにより重合を行い、トナー粒子を得ることが
できるが、油相を水相に分散する時に単量体が微量水相
に溶解し、さらには分散安定剤として用いる水溶性高分
子、界面活性剤により微量乳化され、これが加熱により
乳化重合を起こし、この微粒子がトナー表面に固着し、
電気抵抗、摩擦帯電性等の電気特性を劣化させるばかり
でなく、トナーの瀘過性を著しく低下させ、トナーを水
相から分離することが著しく困難となるという問題があ
った。そこで、水相に添加し、乳化重合の発生を防止す
るために、特開昭５６−１５６８３９号には、アルカリ
金属、アルカリ土類金属、遷移金属等のハゲロン化物の
添加が開示されているが、比較的多量の添加を必要と
し、このためトナーの電気抵抗等に影響を与える。又、
特開昭６１−２５５３５３号には水溶性メルカプタン化
合物の添加が開示されているが、これも比較的多量の添
加を必要とし、このため油相の単量体の重合にも影響す
る。又、特公昭６３−５８３５５号には亜硝酸塩と水溶
性モリブデン酸の添加が開示されているが、同様に電気
特性への影響に問題がある。
し、これに染料、顔料等の着色剤、必要により磁性体、
摩擦帯電制御剤、オフセット防止剤、潤滑剤等を加え、
充分に混練した後、冷却固化し、これを微粉砕した後、
所要の粒径に分級して製造されてきた。しかしながら、
上述した方法には種々の問題点が存在する。第一には、
樹脂製造のための重合装置、混練のための装置、粉砕、
分級のための装置等の多くの工程に伴う装置が必要であ
り、工程数も多く、エネルギー消費も大きいことがコス
トが高くなる原因となっている。第二には、混練工程で
均一な混合体が得難いこと、特に均一に分散させるため
の条件が微妙であることが挙げられる。第三には、鮮明
でかぶりのない画像を得るためには粉砕工程で副生する
微粉・粗粉を除去しなければならず、工程が繁雑である
だけでなく、得られるトナーの収率の悪いことがコスト
アップにつながる欠点として存在する。第四に、得られ
たトナーは粉砕されたものであるため、不定形形状を有
し、トナーの流動性の悪さ、現像時の撹拌による再粉砕
で生じる微粉が原因となるキャリア、感光体へのフィル
ミングによる耐久性の低下が挙げられる。これらの欠点
を補い改良する手段として、特公昭３６−１０２３１
号、特公昭４７−５１８３０５号、特公昭５１−１４８
９５号等に懸濁重合法によるトナーの製造方法が開示さ
れており、これらの方法は前述の問題点を改良したもの
であるが、懸濁重合法に伴う問題を生じる。懸濁重合法
では、着色剤、帯電制御剤等とラジカル重合開始剤を含
有した重合性単量体を水溶性ポリマー、水難溶性無機粉
体、水溶性界面活性剤等の分散安定剤を単独又は併用
し、水に溶解又は分散させた水相にホモミキサー等の分
散手段により、３〜２０μｍの粒径に分散させた後、加
熱することにより重合を行い、トナー粒子を得ることが
できるが、油相を水相に分散する時に単量体が微量水相
に溶解し、さらには分散安定剤として用いる水溶性高分
子、界面活性剤により微量乳化され、これが加熱により
乳化重合を起こし、この微粒子がトナー表面に固着し、
電気抵抗、摩擦帯電性等の電気特性を劣化させるばかり
でなく、トナーの瀘過性を著しく低下させ、トナーを水
相から分離することが著しく困難となるという問題があ
った。そこで、水相に添加し、乳化重合の発生を防止す
るために、特開昭５６−１５６８３９号には、アルカリ
金属、アルカリ土類金属、遷移金属等のハゲロン化物の
添加が開示されているが、比較的多量の添加を必要と
し、このためトナーの電気抵抗等に影響を与える。又、
特開昭６１−２５５３５３号には水溶性メルカプタン化
合物の添加が開示されているが、これも比較的多量の添
加を必要とし、このため油相の単量体の重合にも影響す
る。又、特公昭６３−５８３５５号には亜硝酸塩と水溶
性モリブデン酸の添加が開示されているが、同様に電気
特性への影響に問題がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、水相で発生
する乳化重合を効率的に防止し、電気特性、特に電気抵
抗、摩擦帯電特性、耐候性、流動性を改善し、優れた画
像品質の得られる静電荷現像用トナーを効率的に製造し
得る製造方法を提供するものである。
する乳化重合を効率的に防止し、電気特性、特に電気抵
抗、摩擦帯電特性、耐候性、流動性を改善し、優れた画
像品質の得られる静電荷現像用トナーを効率的に製造し
得る製造方法を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】発明者らは、上記課題を
解決するために、鋭意検討の結果、着色などの特性付与
剤を含有する重合性単量体を分散安定剤を含有する水性
媒体中で懸濁重合させる静電荷現像用トナーの製造方法
において、水性媒体中に水溶性ニグロシンを添加して重
合を行うことにより、生成するトナーの電気特性や単量
体の重合性に全く影響を与えることなく、効果的に水相
での乳化重合を防止できることを見出し、本発明に至っ
た。水性ニグロシンは水との親和性が大で、かつ、微量
で乳化重合防止の効果があるため、優れた特性をもつト
ナーが得られると考えられる。以下、本発明の製造方法
について具体的に述べる。油相はトナーの主要成分とな
る重量性単量体、顔料、染料等の着色剤、電荷制御剤お
よび必要により架橋剤、連鎖移動剤、オフセット防止
剤、磁性粉体、プレポリマー、オリゴマー、ポリマー等
の樹脂類、必須成分として重合開始剤を含有する。重合
開始剤を除く油相を構成する成分は、ボールミル、サン
ドミル等の手段により、均一な分散液として調整した
後、重合開始剤を添加溶解した後、ホモミキサー、超音
波ホモミキサー、圧力式ホモジナイザー等の分散装置に
より水相に分散懸濁させる。水相には、ポリビニルアル
コール、ヒドロキシエチルセルロース等の水溶性高分子
又は第三リン酸カルシウム等の水難溶性無機粉体とドデ
シル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナト
リウム等の界面活性剤からなる分散安定剤と、本発明の
特徴である水溶性ニグロシンが水相の重合禁止剤として
添加されている。分散懸濁液は撹拌装置、冷却管、チッ
素導入管、温度計を備えた重合装置に移し、チッ素置換
の後、加熱することにより、重合性単量体は重合し、ト
ナーが形成される。重合終了後、瀘過遠心沈降等によ
り、トナー粒子を分離した後、水洗を数回くり返した
後、乾燥しトナー粉体をうる。
解決するために、鋭意検討の結果、着色などの特性付与
剤を含有する重合性単量体を分散安定剤を含有する水性
媒体中で懸濁重合させる静電荷現像用トナーの製造方法
において、水性媒体中に水溶性ニグロシンを添加して重
合を行うことにより、生成するトナーの電気特性や単量
体の重合性に全く影響を与えることなく、効果的に水相
での乳化重合を防止できることを見出し、本発明に至っ
た。水性ニグロシンは水との親和性が大で、かつ、微量
で乳化重合防止の効果があるため、優れた特性をもつト
ナーが得られると考えられる。以下、本発明の製造方法
について具体的に述べる。油相はトナーの主要成分とな
る重量性単量体、顔料、染料等の着色剤、電荷制御剤お
よび必要により架橋剤、連鎖移動剤、オフセット防止
剤、磁性粉体、プレポリマー、オリゴマー、ポリマー等
の樹脂類、必須成分として重合開始剤を含有する。重合
開始剤を除く油相を構成する成分は、ボールミル、サン
ドミル等の手段により、均一な分散液として調整した
後、重合開始剤を添加溶解した後、ホモミキサー、超音
波ホモミキサー、圧力式ホモジナイザー等の分散装置に
より水相に分散懸濁させる。水相には、ポリビニルアル
コール、ヒドロキシエチルセルロース等の水溶性高分子
又は第三リン酸カルシウム等の水難溶性無機粉体とドデ
シル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナト
リウム等の界面活性剤からなる分散安定剤と、本発明の
特徴である水溶性ニグロシンが水相の重合禁止剤として
添加されている。分散懸濁液は撹拌装置、冷却管、チッ
素導入管、温度計を備えた重合装置に移し、チッ素置換
の後、加熱することにより、重合性単量体は重合し、ト
ナーが形成される。重合終了後、瀘過遠心沈降等によ
り、トナー粒子を分離した後、水洗を数回くり返した
後、乾燥しトナー粉体をうる。
【０００５】使用する材料について述べると、重合性単
量体としては、スチレン、α−メチルスチレン、ビニル
トルエン、パラクロルスチレン等のスチレン類、（メ
タ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、
（メタ）アクリル酸ｎブチル、（メタ）アクリル酸２−
エチルヘキシル等の（メタ）アクリル酸アルキルエステ
ル酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル
類、メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル等の
ビニルエステル類、アクリロニトリル、メタクリロニト
リル等のビニルニトリル類、ブタジエン、イソプレン等
のジエン類、塩化ビニル、塩化ビニリデン等のハロゲン
化ビニル等が用いられる。又、アクリル酸、（メタ）ア
クリル酸２−オキシエチルコハク酸、（メタ）アクリル
酸トリフルオロエチル、（メタ）アクリル酸ジメチルア
ミノエチル、アミノスチレン等の摩擦帯電性の官能基を
有する単量体を共重合してもよい。架橋剤としては、ジ
ビニルベンゼン、エチレングリコールジメタクリレー
ト、ブタンジオールジメタクリレート、トリメチロール
プロパン、トリメタクリレート等が用いられる。これら
架橋剤は重合性単量体の０．０１〜１５重量％、好まし
くは０．１〜１０重量％使用される。連鎖移動剤として
は、ｎドデシルメルカプタン、ｔｅｒｔドデシルメルカ
プタン等が単量体の０．０１〜３重量％用いられる。顔
料、染料としては、カーボンブラック、フタロシアニン
系顔料、モノアゾ系染料・顔料、ジスアゾ系染料・顔
料、トリスアゾ系染料・顔料等が用いられる。カーボン
ブラックはグラフト処理等の表面改質、分散剤の添加等
により分散性を向上させることが好ましい。電荷制御剤
としては、負帯電制御剤としてアゾ系錯体染料、サリチ
ル酸金属塩、正帯電制御剤としてニグロシン染料、四級
アンモニウム塩化合物等通常使用されるものを用いるこ
とができる。オフセット防止剤としては、低分子量ポリ
エチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、パラフ
ィンワックス、カルナウバワックス等の合成・天然ワッ
クス、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド等が用いられる。
その他、特性を改善するために、エポキシ樹脂、ポリエ
ステル、シリコン樹脂等のオリゴマー、ポリマーを単量
体に溶解又は分散して用いることもできる。磁性粉はマ
グネタイト、フェライト等の微粉末が用いられるが、表
面改質して親油性として使用することが好ましい。重合
開始剤としては、２，２´−アゾビス−（２，４−ジメ
チルバレロニトリル）、２，２´−アゾビスイソブチロ
ニトリル等のアゾ化合物、ラウロイルパーオキサイド、
ベンゾイルパーオキサイド等のパーオキサイド化合物等
のラジカル重合開始剤が用いられる。これら重合開始剤
は単量体の０．２〜５重量％用いられる。分散安定剤と
して用いられる水溶性高分子としてはポリビニルアルコ
ール特にケン化度７０〜９０％、粘度（２０℃、４％）
５〜６０ｃｐｓの部分ケン化物が好ましい。これら水溶
性高分子は０．１〜３重量％の範囲で用いられる。又、
水難溶性無機粉体としては、第三リン酸カルシウムが好
ましく、水に対し０．１〜１０重量％の範囲で用いられ
る。また、水難溶性無機粉体と組合わせて、ドデシル硫
酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
等のアニオン界面活性剤を用いることが好ましい。これ
ら界面活性剤は水に対し、０．１〜３重量％の範囲で用
いられる。本発明の特徴である乳化重合禁止剤として用
いられる水溶性ニグロシンは、C.I.50430 で示される染
料で、水相中に0.005〜0.1重量％、好ましくは0.001〜
0.07重量％の濃度で用いられる。0.005重量％未満の濃
度では乳化重合を禁止する効果にとぼしく、又、０．１
重量％を越えると油相への影響が生じてくる。水溶性ニ
グロシンはこのように極めて低濃度であるので、生成し
たトナーの摩擦帯電性に影響することはない。
量体としては、スチレン、α−メチルスチレン、ビニル
トルエン、パラクロルスチレン等のスチレン類、（メ
タ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、
（メタ）アクリル酸ｎブチル、（メタ）アクリル酸２−
エチルヘキシル等の（メタ）アクリル酸アルキルエステ
ル酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル
類、メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル等の
ビニルエステル類、アクリロニトリル、メタクリロニト
リル等のビニルニトリル類、ブタジエン、イソプレン等
のジエン類、塩化ビニル、塩化ビニリデン等のハロゲン
化ビニル等が用いられる。又、アクリル酸、（メタ）ア
クリル酸２−オキシエチルコハク酸、（メタ）アクリル
酸トリフルオロエチル、（メタ）アクリル酸ジメチルア
ミノエチル、アミノスチレン等の摩擦帯電性の官能基を
有する単量体を共重合してもよい。架橋剤としては、ジ
ビニルベンゼン、エチレングリコールジメタクリレー
ト、ブタンジオールジメタクリレート、トリメチロール
プロパン、トリメタクリレート等が用いられる。これら
架橋剤は重合性単量体の０．０１〜１５重量％、好まし
くは０．１〜１０重量％使用される。連鎖移動剤として
は、ｎドデシルメルカプタン、ｔｅｒｔドデシルメルカ
プタン等が単量体の０．０１〜３重量％用いられる。顔
料、染料としては、カーボンブラック、フタロシアニン
系顔料、モノアゾ系染料・顔料、ジスアゾ系染料・顔
料、トリスアゾ系染料・顔料等が用いられる。カーボン
ブラックはグラフト処理等の表面改質、分散剤の添加等
により分散性を向上させることが好ましい。電荷制御剤
としては、負帯電制御剤としてアゾ系錯体染料、サリチ
ル酸金属塩、正帯電制御剤としてニグロシン染料、四級
アンモニウム塩化合物等通常使用されるものを用いるこ
とができる。オフセット防止剤としては、低分子量ポリ
エチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、パラフ
ィンワックス、カルナウバワックス等の合成・天然ワッ
クス、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド等が用いられる。
その他、特性を改善するために、エポキシ樹脂、ポリエ
ステル、シリコン樹脂等のオリゴマー、ポリマーを単量
体に溶解又は分散して用いることもできる。磁性粉はマ
グネタイト、フェライト等の微粉末が用いられるが、表
面改質して親油性として使用することが好ましい。重合
開始剤としては、２，２´−アゾビス−（２，４−ジメ
チルバレロニトリル）、２，２´−アゾビスイソブチロ
ニトリル等のアゾ化合物、ラウロイルパーオキサイド、
ベンゾイルパーオキサイド等のパーオキサイド化合物等
のラジカル重合開始剤が用いられる。これら重合開始剤
は単量体の０．２〜５重量％用いられる。分散安定剤と
して用いられる水溶性高分子としてはポリビニルアルコ
ール特にケン化度７０〜９０％、粘度（２０℃、４％）
５〜６０ｃｐｓの部分ケン化物が好ましい。これら水溶
性高分子は０．１〜３重量％の範囲で用いられる。又、
水難溶性無機粉体としては、第三リン酸カルシウムが好
ましく、水に対し０．１〜１０重量％の範囲で用いられ
る。また、水難溶性無機粉体と組合わせて、ドデシル硫
酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
等のアニオン界面活性剤を用いることが好ましい。これ
ら界面活性剤は水に対し、０．１〜３重量％の範囲で用
いられる。本発明の特徴である乳化重合禁止剤として用
いられる水溶性ニグロシンは、C.I.50430 で示される染
料で、水相中に0.005〜0.1重量％、好ましくは0.001〜
0.07重量％の濃度で用いられる。0.005重量％未満の濃
度では乳化重合を禁止する効果にとぼしく、又、０．１
重量％を越えると油相への影響が生じてくる。水溶性ニ
グロシンはこのように極めて低濃度であるので、生成し
たトナーの摩擦帯電性に影響することはない。
【０００６】
【実施例】以下、実施例、比較例について述べる。部は
重量部を示す。 実施例１ スチレン３０部にカーボンブラック（ラーベン410、コ
ロンビアケミカルス製）１５部、２，２´−アゾビスイ
ソブチロニトリル０．２５部を加え、チッ素置換後８０
℃で６時間加熱した。冷却後スチレン９２部、メタクリ
ル酸ｎブチル５３部を加え、均一に溶解した。このカー
ボンブラック分散液にスピロンブラックＴＲＨ（保土谷
化学製）３．５部を加え、ボールミルで２０時間分散し
た。この分散液４０部に２，２´−アゾビス（２，４−
ジメチルバレロニトリル）１部を添加し、油相を調整し
た。一方、イオン交換水１５６．８部に部分ケン化ポリ
ビニルアルコ−ル（クラレポバ−ル２１７）３．２部と
水溶性ニグロシン０．０８部とを溶解し、水相を調整し
た。油相を水相に添加し、ＴＫホモミキサー（特殊機化
工業製）で４０００ｒｐｍで１０分分散した後、撹拌装
置、冷却管、温度計を備えたセパラブルフラスコに移
し、チッ素置換後６０℃で８時間加熱撹拌した。重合後
保留粒子１μの濾紙を用い、吸引瀘過したところ、容易
に瀘過可能であった。この後３回水洗瀘過を行った後、
４０℃で真空乾燥を行い、トナーを得た。このトナーの
体積平均粒径は９．５μｍ、体積固有抵抗は５．５×１
０10Ωｃｍ、帯電量は−２０．１μｃ／ｇで流動性の良
い粉体であった。このトナーをシリコーン被覆フェライ
トキャリアに３％混合し、又、ＦＴ５５１０（リコー
製）で現像試験をしたところ、鮮明な画像が得られた。
重量部を示す。 実施例１ スチレン３０部にカーボンブラック（ラーベン410、コ
ロンビアケミカルス製）１５部、２，２´−アゾビスイ
ソブチロニトリル０．２５部を加え、チッ素置換後８０
℃で６時間加熱した。冷却後スチレン９２部、メタクリ
ル酸ｎブチル５３部を加え、均一に溶解した。このカー
ボンブラック分散液にスピロンブラックＴＲＨ（保土谷
化学製）３．５部を加え、ボールミルで２０時間分散し
た。この分散液４０部に２，２´−アゾビス（２，４−
ジメチルバレロニトリル）１部を添加し、油相を調整し
た。一方、イオン交換水１５６．８部に部分ケン化ポリ
ビニルアルコ−ル（クラレポバ−ル２１７）３．２部と
水溶性ニグロシン０．０８部とを溶解し、水相を調整し
た。油相を水相に添加し、ＴＫホモミキサー（特殊機化
工業製）で４０００ｒｐｍで１０分分散した後、撹拌装
置、冷却管、温度計を備えたセパラブルフラスコに移
し、チッ素置換後６０℃で８時間加熱撹拌した。重合後
保留粒子１μの濾紙を用い、吸引瀘過したところ、容易
に瀘過可能であった。この後３回水洗瀘過を行った後、
４０℃で真空乾燥を行い、トナーを得た。このトナーの
体積平均粒径は９．５μｍ、体積固有抵抗は５．５×１
０10Ωｃｍ、帯電量は−２０．１μｃ／ｇで流動性の良
い粉体であった。このトナーをシリコーン被覆フェライ
トキャリアに３％混合し、又、ＦＴ５５１０（リコー
製）で現像試験をしたところ、鮮明な画像が得られた。
【０００７】実施例２ 実施例１において、水相をイオン交換水１６０部にリン
酸カルシウム６部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウム３部、水溶性ニグロシン０．１部からなるものに代
えた以外は、実施例１と同様に良好であった。このトナ
ーの粒径は１０．５μｍ、体積固有抵抗は４．７×１０
10Ωｃｍ、帯電量は−１９．８μｃ／ｇであった。実施
例１と同様に現像剤を作成し、現像を行ったところ、鮮
明な画像が得られた。
酸カルシウム６部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウム３部、水溶性ニグロシン０．１部からなるものに代
えた以外は、実施例１と同様に良好であった。このトナ
ーの粒径は１０．５μｍ、体積固有抵抗は４．７×１０
10Ωｃｍ、帯電量は−１９．８μｃ／ｇであった。実施
例１と同様に現像剤を作成し、現像を行ったところ、鮮
明な画像が得られた。
【０００８】比較例１ 実施例１において水相に水溶性ニグロシンを添加しない
以外は実施例１と同じ方法で懸濁重合を行い、１μの瀘
紙を用い、吸引瀘過を行ったところ、瀘過不能となっ
た。このため、遠心沈降を行い重合粒子を分離し、さら
に水洗、遠心沈降を２回くり返した後、水洗し吸引瀘過
を行ったところ、瀘過は漸く可能となったが、４０℃で
真空乾燥後、解砕を試みたが、単一粒子に解砕すること
ができず、トナーは得られなかった。顕微鏡で観察した
ところ、重合粒子全面に乳化重合粒子が付着していた。
以外は実施例１と同じ方法で懸濁重合を行い、１μの瀘
紙を用い、吸引瀘過を行ったところ、瀘過不能となっ
た。このため、遠心沈降を行い重合粒子を分離し、さら
に水洗、遠心沈降を２回くり返した後、水洗し吸引瀘過
を行ったところ、瀘過は漸く可能となったが、４０℃で
真空乾燥後、解砕を試みたが、単一粒子に解砕すること
ができず、トナーは得られなかった。顕微鏡で観察した
ところ、重合粒子全面に乳化重合粒子が付着していた。
【０００９】比較例２ 実施例１において、水相の水溶性ニグロシンの代わりに
塩化第二鉄３部を添加した以外は、実施例１と同じ方法
で重合粒子を得た。１μの瀘紙を用いた時の瀘過性は良
好であった。このトナーの体積平均粒径は９．６μｍ、
体積固有抵抗は５．９×１０9Ωｃｍ、帯電量は−１
５．８μｃ／ｇであった。実施例１と同様に現像剤を作
成し、現像試験を行ったところ、画像濃度の少ない不鮮
明な画像であった。
塩化第二鉄３部を添加した以外は、実施例１と同じ方法
で重合粒子を得た。１μの瀘紙を用いた時の瀘過性は良
好であった。このトナーの体積平均粒径は９．６μｍ、
体積固有抵抗は５．９×１０9Ωｃｍ、帯電量は−１
５．８μｃ／ｇであった。実施例１と同様に現像剤を作
成し、現像試験を行ったところ、画像濃度の少ない不鮮
明な画像であった。
【００１０】
【発明の効果】以上述べたとおり、本発明によれば、着
色剤などの特性付与剤を含有する重合性単量体からなる
油相を分散安定剤と水溶性ニグロシンを添加した水性媒
体中で懸濁重合を行うことにより、水相で発生する乳化
重合を効果的に防止し、耐環境安定性、帯電性にすぐれ
たトナーを効率的に製造することを可能にする。
色剤などの特性付与剤を含有する重合性単量体からなる
油相を分散安定剤と水溶性ニグロシンを添加した水性媒
体中で懸濁重合を行うことにより、水相で発生する乳化
重合を効果的に防止し、耐環境安定性、帯電性にすぐれ
たトナーを効率的に製造することを可能にする。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−41649（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−134465（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−95002（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−192958（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G03G 9/08
Claims (1)
- 【請求項１】 着色剤などの特性付与剤を含有する重合
性単量体を分散安定剤を含有する水性媒体中で懸濁重合
させる静電荷現像用トナーの製造方法において、水性媒
体中に水溶性ニグロシンを添加して重合を行うことを特
徴とする静電荷現像用トナーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3092631A JP3032598B2 (ja) | 1991-04-01 | 1991-04-01 | 静電荷現像用トナ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3092631A JP3032598B2 (ja) | 1991-04-01 | 1991-04-01 | 静電荷現像用トナ−の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0561253A JPH0561253A (ja) | 1993-03-12 |
| JP3032598B2 true JP3032598B2 (ja) | 2000-04-17 |
Family
ID=14059792
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3092631A Expired - Fee Related JP3032598B2 (ja) | 1991-04-01 | 1991-04-01 | 静電荷現像用トナ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3032598B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2761188B2 (ja) | 1994-05-27 | 1998-06-04 | 株式会社日本触媒 | 乳化重合防止剤およびこれを用いた懸濁重合法 |
| US7008977B2 (en) * | 2001-06-29 | 2006-03-07 | Canon Kabushiki Kaisha | Colored fine resin particles and production process thereof, aqueous dispersion of colored fine resin particles and production process of aqueous dispersion of colored fine resin particles, ink , ink cartridge, recording unit, ink-jet recording apparatus, and ink-jet recording process |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5741649A (en) * | 1980-08-26 | 1982-03-08 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | Electrostatic image developing toner and its manufacture |
| JPS60192958A (ja) * | 1984-03-14 | 1985-10-01 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 静電像現像用トナ−及びその製造方法 |
| JPS6195002A (ja) * | 1984-10-15 | 1986-05-13 | Hitachi Chem Co Ltd | 親水基含有ビニル重合体の製造法 |
| JPH01134465A (ja) * | 1987-11-20 | 1989-05-26 | Canon Inc | 静電荷像現像用トナー |
-
1991
- 1991-04-01 JP JP3092631A patent/JP3032598B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0561253A (ja) | 1993-03-12 |
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