JP3010318B2 - 微小プローブ、その製造方法、該プローブを用いた表面観察装置及び情報処理装置 - Google Patents
微小プローブ、その製造方法、該プローブを用いた表面観察装置及び情報処理装置Info
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Description
(以下STMと略す)等の表面観察装置や、高密度記録
再生装置等に使用され、電流、微小な力、等を検出する
微小プローブ、その製造方法、それを用いた表面観察装
置及び高密度記録再生装置に関する。
ブは、タングステン線や白金線等の素材を、ダイヤモン
ドドリル等を使った機械研摩や、電解研摩により加工
し、尖鋭な先端を形成するのが主流となっている。
製する、へき開法が提案されている(「走査型トンネル
顕微鏡による表面原子像観察と探針材質」矢田等:真
空,第31巻,第5号,1988)。
来の技術では以下に述べる欠点がある。
面に酸化膜を形成してしまうため、微小なトンネル電流
を検出するSTMにおいて、正確な測定ができなくな
る。また、先端の立体角が小さいため、機械的剛性の低
下につながっている。
カニカルな切削法であり、材料にひずみを生じやすく、
また、形状の制御性が悪い。
らずしも、鋭利な角がでるとは限らないため、作製に再
現性がない。
場合、観察像や書き込み、読み出しの安定性、信頼性に
欠ける。
れたもので、製造時に酸化膜の形成、剛性の低下がな
く、再現性よく尖鋭な先端を有する微小プローブが得ら
れるようにすることを目的とする。
求項1の発明では、単結晶体の3つの結晶面の集合点と
して尖頭部が形成され、かつこの3つの結晶面のうち少
なくとも1つがエッチング面である微小プローブとして
いるものである。
応力により破断分割した破片の破断面に対し、単結晶体
の方位を利用した異方性エッチングを施すこととしてい
るものである。
微小プローブを、表面観察装置や情報処理装置に用いる
こととしているものである。
単結晶体を好適に用いることができる。具体的には、例
えばTiC、WC、SiC等を用いることができる。
プローブの先端となる箇所で、3つの面の集合点、即ち
3つの面が集合したコーナー部として形成されているも
のである。
の面は、各々結晶面であり、この3つの結晶面の組み合
わせとしては、例えば(211)(110)(100)
面、(211)(110)(010)面、(211)
(110)(001)面を挙げることができる。
ち、少なくとも1つの結晶面の尖頭部付近はエッチング
面となっているものである。このエッチング面は、単一
面、即ち同一平面上に形成された面であり、これによっ
て尖頭部の鋭利さの再現性が確保される。
つの結晶面全体をこのエッチング面としてもよいが、少
なくとも尖頭部付近がエッチング面となっていれば、上
記尖頭部の鋭利さを再現性をもって確保することができ
る。また、尖頭部を構成する3つの結晶面のうち少なく
とも1つの結晶面が、少なくとも尖頭部付近にこのエッ
チング面を有している必要があるが、その他の1つ又は
2つの結晶面もこのエッチング面を有するものであって
もよい。勿論その他の1つ又は2つの面全面がエッチン
グ面であってもよい。
た単結晶体の破断面に対し、異方性エッチングを施すこ
とで得ることができる。この異方性エッチングは、単結
晶体の方位を利用して行われるもので、破断面全面に施
しても、尖頭部とすべきコーナー部付近にのみ施しても
よい。また、尖頭部とすべきコーナー部を構成する3つ
の面のうち、1つの面にのみ施しても、更に残る1つ又
は2つの面についても施すようにしてもよい。
ても、ウェットプロセスによってもよい。
合、エッチング液としては次のようなものを用いること
ができる。
HNO3とH2Oの1:1:1の混合液、HFとHNO3
とグリセリンの1:1:1の混合液、HNO3とHCl
とH2SO4の1:1:1の混合液、HNO3とHFとH2
SO4の1:1:1の混合液等を用いることができる。
また、単結晶体がWCの場合、例えばHClとH2Oの
1:1の混合液等を用いることができる。
合、スパッタ用のエッチングガスとしては、例えばA
r、Cl2 、CCl2 F2 、CCl4 、CF4 等を用い
ることができる。
グを施すと、当該面は、単一の結晶面で構成された平坦
面となり、この面によって構成される尖頭部の鋭利さが
もたらされる。
用いる表面観察装置としては、プローブと観察試料とを
平面的に相対移動させつつ、プローブと観察試料間に流
れるトンネル電流が一定値となるようプローブを垂直方
向に移動させ、このプローブの垂直移動量変動から試料
表面を観察するSTMを挙げることができる。また、上
記トンネル電流の代りに、プローブと試料間に作用する
原子間力が一定となるようプローブを垂直移動させる原
子間力顕微鏡(AFM)も本発明の表面観察装置として
挙げることができる。
用いる情報処理装置としては、上記STMやAFMの原
理を応用して、記録媒体の記録層に記録された情報を読
み取ったり、情報の記録や消去を行う装置を挙げること
ができる。
に使用したTiCは、長軸方向に〈111〉の方位をも
つ単結晶体であり、図1に示すような、(211)(0
11)面(うち2面は、不図示)で囲まれたものであ
る。大きさは、0.3mm×0.3mmの断面積で、長
さ10mmの柱状のTiC材料である。このTiC材料
を手を使って2分割(へき開)させた。このへき開によ
り、図1に示す(100)面から破断分離した。
STM等の微小プローブに必要なナノメーターオーダー
の曲率半径を有する尖鋭な先端は、形成できなかった。
(100)面の部分をウェットプロセスによりエッチン
グを行なった。エッチング液には、フッ硝酸溶液(組成
比、HF:HNO3:H2O=1:1:1)を用いた。以
下にウェットのエッチングプロセスを示す。
用意し、その中でフッ硝酸溶液を調合した。この溶液の
中へ、破断面が浸食されるように、テフロン製の支持台
といっしょに入れた。
ま、ポリエチレン製のビンを封止し、3日間放置してお
いたが、かくはん、加温等を行なって、エッチングの時
間を短縮させることもできる。溶液中放置エッチングに
おけるTiC単結晶体のフッ硝酸溶液の系でのエッチン
グレートは、1μm/時間であった。
を図2に示す。
り、単結晶体11の結晶面がきれいに保持された、エッ
チング面21ができた。エッチング面方位を分析したと
ころ、(211),(110),(100)面の3面で
囲まれていることがわかった。また、エッチング面21
で囲まれてできた尖頭部22は、20nm程度の先端曲
率半径を有する鋭利なものであった(走査型電子顕微鏡
の観察結果による)。
す)の概略図であり、31は真空チャンバー、32は排
気口、33は冷却水、34はガス吸入管、35はガス流
量調整バルブ、36は高周波電源、37は試料台、38
は対向電極、39はあらかじめへき開しておいた単結晶
体である。本実施例では、単結晶体39としてWC(タ
ングステンカーバイト)材料を用いた。以下に作製条件
値を列挙する。 排気圧力:4Pa(パスカル) 吸入ガス:CF4 ガス流量:10SCCM 実効電力:150W 上記条件値のもと、単結晶体39のドライエッチングを
行なった結果、図1及び図2に示すような、(21
1),(110),(100)面で囲まれる先端を有す
る微小プローブができた。この微小プローブの先端曲率
半径は、20nmRであった。エッチングレートは、1
00Å/時間であった。
を図4を用いて説明する。
ローブであり、作製方法は、ウエットプロセスによるエ
ッチング法を用いた。結晶面は、(211),(11
0),(100)面で囲まれる形状であった。42はH
OPG(高配向グラファイト)上に液晶(10CB)分
子を蒸着した観察試料、43は試料台、44はプローブ
40を3次元に走査する微動用円筒圧電素子、45はプ
ローブ40を観察試料42へ粗接近させる粗動機構、4
1はバイアス電源、46は電流電圧変換器、47は対数
変換器、48は比較器、49は積分器、50はマイクロ
コンピュータ、51は増幅器、52は表示装置、53は
微動用円筒圧電素子44を3次元に走査する3次元走査
回路、54はプローブ40を電極に接近させるための粗
動制御回路である。プローブ40を、微動用円筒圧電素
子44に取り付ける際は、微動用円筒圧電素子44の走
査方向に対し、プローブ40先端の角度が最小になるよ
うにセッティングする。
面観察装置を大気中にて作動させる。プローブ40と観
察試料42との間に流れるトンネル電流の値が、1ナノ
アンペアの一定状態になるように制御するために、バイ
アス電源41が100ミリボルトの電圧に設定された状
態で電流電圧変換器46、対数変換器47、比較器4
8、積分器49、増幅器51を通じた電気的フィードバ
ック信号を微動用円筒圧電素子44に与える。微動用円
筒圧電素子44の変位量は、1キロボルト当り1マイク
ロメートルである。この後、電気的フィードバックをか
けながら微動用円筒圧電素子44を3次元走査回路53
にて、プローブ40と観察試料42との間に流れるトン
ネル電流が一定となるように走査させ、試料表面の分子
像を表示装置52に出力した。この時のプローブ40の
走査速度は、1ラインあたり、2ミリセカンドの速度と
した。この出力像では、鮮明な液晶の分子が観察され
た。
始部分での像のひずみによる観察分子のピッチ誤差が、
しばしば観測されたが、本発明の微小プローブでは、像
のひずみ等の影響は観測されなかった。
明する。本実施例は、情報処理を行なうプローブ電極
に、本単結晶微小プローブを適用したものである。
ク構成図である。図5中、105はプローブ電流増巾器
で、106は圧電素子を用いた微動機構107をプロー
ブ電流が一定になるように、制御するサーボ回路であ
る。108はプローブ電極102と電極103の間に記
録/消去用のパルス電圧を印加するための電源である。
急激に変化するため、サーボ回路106は、その間HO
LD回路をONにしてサーボ回路106の出力電圧が一
定になるように制御している。
移動制御するためのXY走査駆動回路である。110と
111は、あらかじめ10-9A程度のプローブ電流が得
られるようにプローブ電極102と記録媒体1との距離
を粗動制御するものである。これらの各機器は、すべて
マイクロコンピュータ112により中央制御されてい
る。また113は表示機器を表している。
機械的性能を下記に示す。 Z方向微動制御範囲:0.1nm〜1μm Z方向粗動制御範囲:10nm〜10mm XY方向走査範囲 :0.1nm〜1μm 計測,制御許容誤差:<0.1nm 以下、本発明を実施例に従って説明する。
ブ電極102としてウェットプロセスにより作製した単
結晶TiCプローブ電極を用いた。このプローブ電極1
02と記録層101の表面の間を流れるプローブ電流を
一定に保つように、圧電素子を用いてプローブ電極10
2と記録層101の表面との距離(Z)を微動制御す
る。更に微動制御機構107は距離Zを一定に保ったま
ま、面内(X,Y)方向にも微動制御できるように設計
されている。しかし、これらはすべて従来公知の技術で
ある。またプローブ電極102は直接記録・再生・消去
を行なうために用いることができる。また、記録媒体は
高精度のXYステージ114の上に置かれ、任意の位置
に移動させることができる。
成されたスクアリリュウム−ビス−6−オクチルアズレ
ン(以下SOAZと略す)のLB膜(8層)を用いた記
録・再生・消去の実験についてその詳細を記す。
つ記録媒体1をXYステージ114の上に置き、まず目
視によりプローブ電極102の位置を決め、しっかりと
固定した。Au電極103に対して、プローブ電極10
2に−1.0Vの電圧を印加し、電流をモニターしなが
らプローブ電極102と記録層101表面との距離
(Z)を調整した。その後、微動制御機構107を制御
してプローブ電極102と記録層101表面までの距離
を変えていくと、第2図に示すような電流特性が得られ
た。
を変化させることでプローブ電極102と記録層101
表面との距離Zを調整することができるが、距離Zを適
当な値で一定に保持するためには、プローブ電流Ipが
10-7A>Ip>10-12A、好適には10-8A>Ip
>10-10Aになるようにプローブ電圧を調整する必要
がある。
設定した(10-7A)。この条件下ではプローブ電極1
02は記録層10の表面に接触している。サーボ回路1
06の出力電圧を一定に保持し、以下の実験を行なっ
た。プローブ電極102とAu電極103との間に電気
メモリー効果を生じる閾値電圧を越えていない電圧であ
る0.5V読み取り用電圧を印加して電流値を測定した
ところ、μA以下でOFF状態を示した。次にオン状態
を生じる閾値電圧Vth ON以上の電圧である第3図
に示した波形をもつ三角波パルス電圧を印加したのち、
再び0.5Vの電圧を電極間に印加して電流を測定した
ところ0.3mA程度の電流が流れON状態となってい
たことを示した。
電圧Vth OFF以上の電圧である三角波パルス電圧
を印加したのち、再び0.5Vを印加したところ、この
時の電流値はμA以下でOFF状態に戻ることが確認さ
れた。
ブ電流Ipを10-9A(図6のb領域に相当する。)に
設定して、プローブ電極102と記録層101表面との
距離Zを制御した。
で移動させながら、前記と同様な波形を有する閾値電圧
Vth ON以上のパルス電圧(Vmax=−15V)
を印加して、ON状態を書き込んだ。なお、パルス電圧
を印加する際は、サーボ回路の出力電圧を一定にしてい
る。
条件でプローブ電極102と記録層101の表面の距離
を制御したのち、サーボ回路106の出力を一定に保持
したままで、XYステージ114を駆動し、ON状態領
域とOFF状態領域とのプローブ電流の変化で直接読み
取るか、又は、サーボ回路106を動作させたまま(H
OLD回路OFF)XYステージ114を駆動し、ON
状態領域とOFF状態領域とでのサーボ回路106の出
力電圧の変化で読み取ることができる。本例では、ON
状態領域でのプローブ電流が記録前(又はOFF状態領
域)と比較して3桁以上変化していたことを確認した。
極102と記録層101の表面との距離を制御したのち
サーボ回路106の出力を一定に保持し、プローブ電圧
をVth OFF以上の8Vに設定して、再びXYステ
ージ114を駆動して、記録位置をトレースした結果、
全ての記録状態が消去され、OFF状態に遷移したこと
も確認した。
Y駆動回路109を動作させ、微動制御機構107を駆
動して、0.01μ間隔に、前述と同じ条件で記録・再
生・消去の実験を行なっても、同様な結果が得られた。
すなわち書き込み後の記録層101の表面との距離を一
定に保持したのち、サーボ回路106の出力を一定に
し、その後微動制御機構107を駆動して、記録位置を
トレースしたところ、0.01μ周期で3桁以上のプロ
ーブ電流の変化を確認した。また、同じ条件でプローブ
電圧を8Vに設定し、記録位置をトレースした結果、
0.01μ周期の記録状態は全て消去されることも確認
した。上述の記録・再生・消去実験を繰り返して行なっ
ても安定した実験が可能であった。
01μから0.1μの間の種々のピッチで長さ1μのス
トライプを上記の方法で書き込み、分解能を測定したと
ころ0.01μ以上のピッチでは常に3桁以上のプロー
ブ電流の変化が書き込みピッチと同じピッチで確認され
た。0.01μ未満のピッチではプローブ電流の変化が
次第に小さくなり、0.001μピッチではプローブ電
流の変化の観測は困難であった。
記のごとく作成した。
中性洗剤およびトリクレンを用いて洗浄した後下引き層
としてCrを真空蒸着法により厚さ50Å堆積させ、更
にAuを同法により400Å蒸着した下地電極(Au電
極103)を形成した。
かしたクロロホルム溶液を20℃の水相上に展開し、水
面上に単分子膜を形成した。溶媒の蒸発を待ち係る単分
子膜の表面圧を20mN/mまで高め、更にこれを一定
に保ちながら前記電極基板を水面を横切るように速度5
mm/分で静かに浸漬し、さらに引上げ2層のY形単分
子膜の累積を行なった。
ローブ電極の材料にTiC単結晶材料を適用した結果、
繰り返しパルス掃引を行なっても安定した記録・再生・
消去が可能であり、従来の、W電解研摩プローブ等に比
べて装置の安定性が大幅に向上した。
後、異方性のエッチングを施行してエッチング面とする
ことにより、3つの結晶面で囲まれた鋭利な角をもちか
つ機械的剛性の高い形状を有する微小プローブとするこ
とができまたこれを再現性よく作製することができる。
ローブを適用した結果、安定した像観察や、記録・再生
・消去を行なうことが可能であり、装置の耐久性、信頼
性を大きく向上させることができる。
ブ先端の走査型電子顕微鏡写真である。
である。
Claims (10)
- 【請求項1】 単結晶体の3つの結晶面の集合点として
尖頭部が形成され、かつこの3つの結晶面のうち少なく
とも1つの尖頭部付近がエッチング面であることを特徴
とする微小プローブ。 - 【請求項2】 結晶面が、(211)(110)(10
0)面であることを特徴とする請求項1記載の微小プロ
ーブ。 - 【請求項3】 結晶面が、(211)(110)(01
0)面であることを特徴とする微小プローブ。 - 【請求項4】 結晶面が、(211)(110)(00
1)面であることを特徴とする請求項1記載の微小プロ
ーブ。 - 【請求項5】 単結晶体を応力により破断分割した破片
の破断面に対し、単結晶体の方位を利用した異方性エッ
チングを施すことを特徴とする微小プローブの製造方
法。 - 【請求項6】 異方性エッチングが、ドライプロセスに
よるエッチングであることを特徴とする請求項5記載の
微小プローブの製造方法。 - 【請求項7】 異方性エッチングが、ウエットプロセス
によるエッチングであることを特徴とする請求項5記載
の微細プローブの製造方法。 - 【請求項8】 単結晶体材料が、炭化物単結晶体である
ことを特徴とする請求項5記載の微小プローブの製造方
法。 - 【請求項9】 プローブと観察試料との間に流れるトン
ネル電流ないしはプローブと該試料との間に働く原子間
力を検出しながら3次元にプローブと観察試料を相対移
動させることにより試料表面を観察する表面観察におい
て、該プローブに請求項1の微小プローブを用いたこと
を特徴とする表面観察装置。 - 【請求項10】 プローブと記録層との間に流れるトン
ネル電流ないしはプローブと記録層との間に働く原子間
力の変動から、記録層に記録された情報を読み取る情報
処理装置において、該プローブとして請求項1の微小プ
ローブを用いたことを特徴とする情報処理装置。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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