JP3009569B2 - 低温靭性の優れた耐ｃｏ２腐食性耐サワー鋼板の製造法 - Google Patents
低温靭性の優れた耐ｃｏ２腐食性耐サワー鋼板の製造法Info
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- JP3009569B2 JP3009569B2 JP5250840A JP25084093A JP3009569B2 JP 3009569 B2 JP3009569 B2 JP 3009569B2 JP 5250840 A JP5250840 A JP 5250840A JP 25084093 A JP25084093 A JP 25084093A JP 3009569 B2 JP3009569 B2 JP 3009569B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＣＯ2 およびＨ2 Ｓを
含んだ石油、天然ガスに用いる耐ＣＯ2 腐食性、耐ＨＩ
Ｃ性および耐ＳＳＣ性に優れたラインパイプ用高張力鋼
板（Ｘ６５クラス、板厚：４０mm以下の鋼板）の製造方
法に関するものである。また、本発明は低温靭性および
現地溶接性にも優れ、寒冷地やオフショアに使用可能な
ラインパイプ用高張力鋼板の製造方法に関するものであ
る。本発明は厚板ミルに適用することが最も好ましい
が、ホットコイルにも適用できる。
含んだ石油、天然ガスに用いる耐ＣＯ2 腐食性、耐ＨＩ
Ｃ性および耐ＳＳＣ性に優れたラインパイプ用高張力鋼
板（Ｘ６５クラス、板厚：４０mm以下の鋼板）の製造方
法に関するものである。また、本発明は低温靭性および
現地溶接性にも優れ、寒冷地やオフショアに使用可能な
ラインパイプ用高張力鋼板の製造方法に関するものであ
る。本発明は厚板ミルに適用することが最も好ましい
が、ホットコイルにも適用できる。
【０００２】
【従来の技術】寒冷地やオフショアにおける石油、天然
ガス輸送用大径ラインパイプに対しては高強度とともに
優れた低温靭性、現地溶接性が要求される。更に、近年
原油の２次，３次回収におけるＣＯ2 注入や深井戸化に
よるインヒビター効果の低下によって、ＣＯ2 ガスによ
るラインパイプの腐食が大きな問題となり、耐ＣＯ2 腐
食性が要求されるようになった。一方で、硫化水素（Ｈ
2 Ｓ）を含むサワーオイル・サワーガスを輸送するライ
ンパイプおよびその付属設備あるいはＨ2 Ｓを含む流体
を扱う化学プラント配管などの鋼管材に対しては耐サワ
ー性（耐ＨＩＣ性とともに耐ＳＳＣ性）が要求される。
ガス輸送用大径ラインパイプに対しては高強度とともに
優れた低温靭性、現地溶接性が要求される。更に、近年
原油の２次，３次回収におけるＣＯ2 注入や深井戸化に
よるインヒビター効果の低下によって、ＣＯ2 ガスによ
るラインパイプの腐食が大きな問題となり、耐ＣＯ2 腐
食性が要求されるようになった。一方で、硫化水素（Ｈ
2 Ｓ）を含むサワーオイル・サワーガスを輸送するライ
ンパイプおよびその付属設備あるいはＨ2 Ｓを含む流体
を扱う化学プラント配管などの鋼管材に対しては耐サワ
ー性（耐ＨＩＣ性とともに耐ＳＳＣ性）が要求される。
【０００３】耐ＣＯ2 腐食性および耐サワー性（耐ＨＩ
Ｃ性、耐ＳＳＣ性）を満足するラインパイプ用鋼板の製
造方法として、特願平５−８０９６８号（特開平６−２
９３９１５号公報）がある。これは化学成分について低
Ｃ化、Ｃｒ量の適正化、低Ｓ化、ＴｉおよびＣａ添加し
た鋼を制御圧延および制御冷却することにより、耐ＣＯ
2 腐食性、耐サワー性、低温靭性（シャルピー衝撃特
性）に優れた鋼板を製造する方法である。特に耐ＣＯ2
腐食性と耐サワー性の両立の観点から化学成分について
詳細に限定している。しかしながら、この従来技術で
は、年々厳格化の傾向にあるラインパイプの低温靭性
（特に脆性亀裂伝播停止特性）の要求（例えば板厚２０
mmでＢＤＷＴＴ ８５％、ＦＡＴＴ＜−３０℃）を満足
することは困難であり、製造条件の更なる検討が必要で
ある。
Ｃ性、耐ＳＳＣ性）を満足するラインパイプ用鋼板の製
造方法として、特願平５−８０９６８号（特開平６−２
９３９１５号公報）がある。これは化学成分について低
Ｃ化、Ｃｒ量の適正化、低Ｓ化、ＴｉおよびＣａ添加し
た鋼を制御圧延および制御冷却することにより、耐ＣＯ
2 腐食性、耐サワー性、低温靭性（シャルピー衝撃特
性）に優れた鋼板を製造する方法である。特に耐ＣＯ2
腐食性と耐サワー性の両立の観点から化学成分について
詳細に限定している。しかしながら、この従来技術で
は、年々厳格化の傾向にあるラインパイプの低温靭性
（特に脆性亀裂伝播停止特性）の要求（例えば板厚２０
mmでＢＤＷＴＴ ８５％、ＦＡＴＴ＜−３０℃）を満足
することは困難であり、製造条件の更なる検討が必要で
ある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は耐ＣＯ2 腐食
性、耐サワー性（耐ＨＩＣ性、耐ＳＳＣ性）および低温
靭性（特に脆性亀裂伝播停止特性）の優れたＡＰＩ規格
５Ｌ−Ｘ６５級以上の強度を有するラインパイプ用鋼板
の製造法を提供するものである。
性、耐サワー性（耐ＨＩＣ性、耐ＳＳＣ性）および低温
靭性（特に脆性亀裂伝播停止特性）の優れたＡＰＩ規格
５Ｌ−Ｘ６５級以上の強度を有するラインパイプ用鋼板
の製造法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、下記の
通りである。 （１）重量％で、 Ｃ ：０．０１〜０．０７％、 Ｓｉ：０．０５〜０．５％、 Ｍｎ：０．７〜１．５％、 Ｐ ：０．０１５％以下、 Ｓ ：０．００１％以下、 Ｎｂ：０．０２〜０．０６％、 Ｃｒ：０．４〜１．２％、 Ｔｉ：０．００５〜０．０２５％、 Ａｌ：０．０５％以下、 Ｃａ：０．００１〜０．００５％、 Ｎ ：０．００１〜０．００５％、Ｏ ：０．００１〜０．００５％ を含有し、かつ ０．５≦〔Ｃａ〕（１−１２４〔Ｏ〕）／１．２５〔Ｓ〕≦７．０ を満足する残部が鉄および不可避的不純物からなる鋼
を、１１００〜１２８０℃の温度範囲に加熱後、続く圧
延において鋼板温度が１０００℃以下で累積圧下量が６
０％以上となる圧延に際して、１パス当り１０％以上の
圧下回数の比率が８０％以上であり、板厚がｔ2 〜ｔ1
での鋼板温度が９００〜１０００℃、板厚がｔ3 〜ｔ2
での鋼板温度が７００〜９００℃で、ｔ1 ，ｔ2 ，ｔ3
の関係が ｔ1 ＞１．３ｔ2 ……………………（１） ｔ2 ＞２．０ｔ3 ……………………（２） を満足するように圧延を行った後、冷却速度５〜４０℃
／秒で３５０〜５５０℃まで水冷、その後放冷すること
を特徴とする低温靭性の優れた耐ＣＯ2 腐食性耐サワー
鋼板の製造法。
通りである。 （１）重量％で、 Ｃ ：０．０１〜０．０７％、 Ｓｉ：０．０５〜０．５％、 Ｍｎ：０．７〜１．５％、 Ｐ ：０．０１５％以下、 Ｓ ：０．００１％以下、 Ｎｂ：０．０２〜０．０６％、 Ｃｒ：０．４〜１．２％、 Ｔｉ：０．００５〜０．０２５％、 Ａｌ：０．０５％以下、 Ｃａ：０．００１〜０．００５％、 Ｎ ：０．００１〜０．００５％、Ｏ ：０．００１〜０．００５％ を含有し、かつ ０．５≦〔Ｃａ〕（１−１２４〔Ｏ〕）／１．２５〔Ｓ〕≦７．０ を満足する残部が鉄および不可避的不純物からなる鋼
を、１１００〜１２８０℃の温度範囲に加熱後、続く圧
延において鋼板温度が１０００℃以下で累積圧下量が６
０％以上となる圧延に際して、１パス当り１０％以上の
圧下回数の比率が８０％以上であり、板厚がｔ2 〜ｔ1
での鋼板温度が９００〜１０００℃、板厚がｔ3 〜ｔ2
での鋼板温度が７００〜９００℃で、ｔ1 ，ｔ2 ，ｔ3
の関係が ｔ1 ＞１．３ｔ2 ……………………（１） ｔ2 ＞２．０ｔ3 ……………………（２） を満足するように圧延を行った後、冷却速度５〜４０℃
／秒で３５０〜５５０℃まで水冷、その後放冷すること
を特徴とする低温靭性の優れた耐ＣＯ2 腐食性耐サワー
鋼板の製造法。
【０００６】ただし、 ｔ1 ：１０００℃以下の圧延を開始する板厚 ｔ2 ：圧延途中での板厚 ｔ3 ：最終の板厚 であり、ｔ1 ＞ｔ2 ＞ｔ3 である。
【０００７】（２）重量％で、 Ｃ ：０．０１〜０．０７％、 Ｓｉ：０．０５〜０．５％、 Ｍｎ：０．７〜１．５％、 Ｐ ：０．０１５％以下、 Ｓ ：０．００１％以下、 Ｎｂ：０．０２〜０．０６％、 Ｃｒ：０．４〜１．２％、 Ｔｉ：０．００５〜０．０２５％、 Ａｌ：０．０５％以下、 Ｃａ：０．００１〜０．００５％、 Ｎ ：０．００１〜０．００５％、Ｏ：０．００１〜０．００５％ を含有し、更に Ｖ ：０．００５〜０．０６０％、Ｎｉ：０．０５〜１．０％、 Ｃｕ：０．０５〜１．０％、 Ｍｏ：０．０５〜０．３０％、 Ｚｒ：０．００５〜０．０２５％、ＲＥＭ：０．０００５〜０．０１％ のうち１種以上を含有し、かつ ０．５≦〔Ｃａ〕（１−１２４〔Ｏ〕）／１．２５〔Ｓ〕≦７．０ を満足する残部が鉄および不可避的不純物からなる鋼
を、１１００〜１２８０℃の温度範囲に加熱後、続く圧
延において、鋼板温度が１０００℃以下で累積圧下量が
６０％以上となる圧延に際して、１パス当り１０％以上
の圧下回数の比率が８０％以上であり、板厚がｔ2 〜ｔ
1 での鋼板温度が９００〜１０００℃、板厚がｔ3 〜ｔ
2 での鋼板温度が７００〜９００℃で、ｔ1 ，ｔ2 ，ｔ
3 の関係が ｔ1 ＞１．３ｔ2 ………………（１） ｔ2 ＞２．０ｔ3 ………………（２） を満足するように圧延を行った後、冷却速度５〜４０℃
／秒で３５０〜５５０℃まで水冷、その後放冷すること
を特徴とする低温靭性の優れた耐ＣＯ2 腐食性耐サワー
鋼板の製造法。
を、１１００〜１２８０℃の温度範囲に加熱後、続く圧
延において、鋼板温度が１０００℃以下で累積圧下量が
６０％以上となる圧延に際して、１パス当り１０％以上
の圧下回数の比率が８０％以上であり、板厚がｔ2 〜ｔ
1 での鋼板温度が９００〜１０００℃、板厚がｔ3 〜ｔ
2 での鋼板温度が７００〜９００℃で、ｔ1 ，ｔ2 ，ｔ
3 の関係が ｔ1 ＞１．３ｔ2 ………………（１） ｔ2 ＞２．０ｔ3 ………………（２） を満足するように圧延を行った後、冷却速度５〜４０℃
／秒で３５０〜５５０℃まで水冷、その後放冷すること
を特徴とする低温靭性の優れた耐ＣＯ2 腐食性耐サワー
鋼板の製造法。
【０００８】ただし、 ｔ1 ：１０００℃以下の圧延を開始する板厚 ｔ2 ：圧延途中での板厚 ｔ3 ：最終の板厚 であり、ｔ1 ＞ｔ2 ＞ｔ3 である。
【０００９】以下、本発明について詳細に説明する。ま
ず、化学成分について説明する。 Ｃ：Ｃ量の下限を０．０１％としたのは、母材および溶
接部の強度の確保ならびにＮｂ，Ｖなどの添加時に、こ
れらの効果を発揮させるための最小量であるからであ
る。しかし、Ｃが多すぎるとＨＡＺ靭性に悪影響を及ぼ
すだけでなく、母材靭性、溶接性を劣化させるので、上
限を０．０７％とした。Ｃ量が多いとマルテンサイトが
生成し、低温靭性を著しく劣化する。過量のＣ添加は炭
化物などのカソードサイトを生成するので、耐ＣＯ2 腐
食性の観点からはＣ量は低い方が望ましい。また、耐サ
ワー性に関しても中心偏析部へのＭｎ，Ｐの濃化を招
き、耐サワー性を劣化させるため低くする方が望まし
い。
ず、化学成分について説明する。 Ｃ：Ｃ量の下限を０．０１％としたのは、母材および溶
接部の強度の確保ならびにＮｂ，Ｖなどの添加時に、こ
れらの効果を発揮させるための最小量であるからであ
る。しかし、Ｃが多すぎるとＨＡＺ靭性に悪影響を及ぼ
すだけでなく、母材靭性、溶接性を劣化させるので、上
限を０．０７％とした。Ｃ量が多いとマルテンサイトが
生成し、低温靭性を著しく劣化する。過量のＣ添加は炭
化物などのカソードサイトを生成するので、耐ＣＯ2 腐
食性の観点からはＣ量は低い方が望ましい。また、耐サ
ワー性に関しても中心偏析部へのＭｎ，Ｐの濃化を招
き、耐サワー性を劣化させるため低くする方が望まし
い。
【００１０】Ｓｉ：Ｓｉは鋼の脱酸剤として、０．０５
％以上必要であるが、多量に添加すると溶接性および溶
接部の靭性が劣化するので上限を０．５％とした。 Ｍｎ：Ｍｎは強度、靭性を確保する上で不可欠な元素で
あり、その下限は０．７％である。ＨＡＺ靭性を改善す
るには、γ粒界に粗大な初析フェライトの生成を防止す
る必要があるが、Ｍｎ添加は、この初析フェライトの生
成を抑制する効果がある。しかし、Ｍｎが多すぎると焼
入性が増加して、溶接性、ＨＡＺ靭性を劣化させるだけ
でなく、スラブのＭｎＳなどの中心偏析を助長して耐Ｈ
ＩＣ性を劣化させるので、Ｍｎ添加の上限を１．５％と
した。
％以上必要であるが、多量に添加すると溶接性および溶
接部の靭性が劣化するので上限を０．５％とした。 Ｍｎ：Ｍｎは強度、靭性を確保する上で不可欠な元素で
あり、その下限は０．７％である。ＨＡＺ靭性を改善す
るには、γ粒界に粗大な初析フェライトの生成を防止す
る必要があるが、Ｍｎ添加は、この初析フェライトの生
成を抑制する効果がある。しかし、Ｍｎが多すぎると焼
入性が増加して、溶接性、ＨＡＺ靭性を劣化させるだけ
でなく、スラブのＭｎＳなどの中心偏析を助長して耐Ｈ
ＩＣ性を劣化させるので、Ｍｎ添加の上限を１．５％と
した。
【００１１】Ｐ：本発明においては不純物であるＰを
０．０１５％以下とした。これは、母材、ＨＡＺの低温
靭性をより一層向上させ、スラブの中心偏析を軽減させ
るためである。Ｐ量の低減は、ＨＡＺにおける粒界破壊
傾向を減少させる。好ましくはＰ量は０．０１０％以下
とする。 Ｓ：Ｓ量が０．００１％を超えると、Ｃａによる形態制
御が不可能なＭｎＳが生成し、ＨＩＣの起点となる。従
って、本発明ではＳ量を０．００１％以下とした。
０．０１５％以下とした。これは、母材、ＨＡＺの低温
靭性をより一層向上させ、スラブの中心偏析を軽減させ
るためである。Ｐ量の低減は、ＨＡＺにおける粒界破壊
傾向を減少させる。好ましくはＰ量は０．０１０％以下
とする。 Ｓ：Ｓ量が０．００１％を超えると、Ｃａによる形態制
御が不可能なＭｎＳが生成し、ＨＩＣの起点となる。従
って、本発明ではＳ量を０．００１％以下とした。
【００１２】Ｎｂ：Ｎｂは本発明において重要な元素で
あり、高強度鋼においてはＮｂを添加することなく優れ
たＨＡＺ靭性を得ることは困難である。Ｎｂはγ粒界に
おけるフェライトの生成を抑制し、結晶粒を微細化して
鋼を高靭性化する。この効果を得るためには最低０．０
２％のＮｂ量が必要である。しかしながら、Ｎｂ量が多
すぎると逆に微細組織の生成が妨げられるので、その上
限を０．０６％とした。
あり、高強度鋼においてはＮｂを添加することなく優れ
たＨＡＺ靭性を得ることは困難である。Ｎｂはγ粒界に
おけるフェライトの生成を抑制し、結晶粒を微細化して
鋼を高靭性化する。この効果を得るためには最低０．０
２％のＮｂ量が必要である。しかしながら、Ｎｂ量が多
すぎると逆に微細組織の生成が妨げられるので、その上
限を０．０６％とした。
【００１３】Ｃｒは耐ＣＯ2 腐食性の観点から重要な元
素である。下限値０．４％は、耐ＣＯ2 腐食性の効果を
得る最小値である。しかし、多すぎると現地溶接性やＨ
ＡＺ靭性を劣化させるので上限を１．２％とした。 Ｔｉ：Ｔｉは本発明において重要な元素であり、ＴｉＮ
を形成してＨＡＺ組織を微細化し、ＨＡＺ靭性を向上さ
せる。下限の０．００５％は、この効果を得るための最
小量であり、また０．０２５％はＴｉＣ形成によるＨＡ
Ｚ靭性劣化を防止するための上限である。
素である。下限値０．４％は、耐ＣＯ2 腐食性の効果を
得る最小値である。しかし、多すぎると現地溶接性やＨ
ＡＺ靭性を劣化させるので上限を１．２％とした。 Ｔｉ：Ｔｉは本発明において重要な元素であり、ＴｉＮ
を形成してＨＡＺ組織を微細化し、ＨＡＺ靭性を向上さ
せる。下限の０．００５％は、この効果を得るための最
小量であり、また０．０２５％はＴｉＣ形成によるＨＡ
Ｚ靭性劣化を防止するための上限である。
【００１４】Ａｌ：Ａｌは、一般に脱酸上鋼に含まれる
元素であるが、過量の添加は鋼清浄度が損なわれるた
め、その上限を０．０５％とした。 Ｃａ：Ｃａは鋼中介在物であるＭｎＳの形態を制御し、
耐ＨＩＣ性を向上させるために、またＨＡＺにおいて靭
性を向上するためのＣａＯを生成させるために０．００
１％以上を添加する。しかし、０．００５％を超えると
Ｃａ系の大型介在物やクラスターにより耐ＨＩＣ性およ
び耐ＳＳＣ性が劣化するので０．００５％を上限とし
た。
元素であるが、過量の添加は鋼清浄度が損なわれるた
め、その上限を０．０５％とした。 Ｃａ：Ｃａは鋼中介在物であるＭｎＳの形態を制御し、
耐ＨＩＣ性を向上させるために、またＨＡＺにおいて靭
性を向上するためのＣａＯを生成させるために０．００
１％以上を添加する。しかし、０．００５％を超えると
Ｃａ系の大型介在物やクラスターにより耐ＨＩＣ性およ
び耐ＳＳＣ性が劣化するので０．００５％を上限とし
た。
【００１５】Ｎ：ＮはＴｉＮなどによるＨＡＺ靭性を確
保するために０．００１％以上必要である。また、０．
００５％を超えると耐ＨＩＣ性が劣化するので、上限を
０．００５％とした。 Ｏ：ＨＡＺにおいて高靭性化に有効な酸化物を生成させ
るためには、Ｏ量が０．００１％以上必要である。Ｏ量
の上限を０．００５％としたのは、非金属介在物の生成
による鋼の清浄度、靭性劣化を防止するためである。
保するために０．００１％以上必要である。また、０．
００５％を超えると耐ＨＩＣ性が劣化するので、上限を
０．００５％とした。 Ｏ：ＨＡＺにおいて高靭性化に有効な酸化物を生成させ
るためには、Ｏ量が０．００１％以上必要である。Ｏ量
の上限を０．００５％としたのは、非金属介在物の生成
による鋼の清浄度、靭性劣化を防止するためである。
【００１６】本発明においては、所望により更に強度調
整元素としてＺｒ，Ｖ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｍｏ，ＲＥＭのう
ち少なくとも１種を添加する。 Ｚｒ：ＺｒはほぼＴｉと同様の効果をもつ元素である。
その上下限は、それぞれ、０．００５％，０．０２５％
である。 Ｖ：ＶはＮｂとほぼ同じ効果を持つ元素であるが、０．
００５％未満では効果がなく、上限は０．０６０％まで
許容できる。 Ｎｉ：Ｎｉは０．０５％以上の添加により、溶接性、Ｈ
ＡＺ靭性に悪影響を及ぼすことなく、母材の強度、靭性
を向上させる。一方、１．０％を超えると耐ＳＳＣ性が
劣化するので、上限を１．０％とした。
整元素としてＺｒ，Ｖ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｍｏ，ＲＥＭのう
ち少なくとも１種を添加する。 Ｚｒ：ＺｒはほぼＴｉと同様の効果をもつ元素である。
その上下限は、それぞれ、０．００５％，０．０２５％
である。 Ｖ：ＶはＮｂとほぼ同じ効果を持つ元素であるが、０．
００５％未満では効果がなく、上限は０．０６０％まで
許容できる。 Ｎｉ：Ｎｉは０．０５％以上の添加により、溶接性、Ｈ
ＡＺ靭性に悪影響を及ぼすことなく、母材の強度、靭性
を向上させる。一方、１．０％を超えると耐ＳＳＣ性が
劣化するので、上限を１．０％とした。
【００１７】Ｃｕ：ＣｕはＮｉとほぼ同様な効果が０．
０５％以上の添加によって得られる。しかし、１．０％
を超えて添加すると熱間圧延時にＣｕ−クラックが発生
し、製造困難となる。このため上限を１．０％とした。 Ｍｏ：Ｍｏは０．０５％以上の添加により、母材の強
度、靭性を向上させる元素であるが、多すぎると母材、
ＨＡＺ靭性、溶接性の劣化を招き、好ましくない。その
上限は０．３０％である。 ＲＥＭ：ＲＥＭはＣａの場合と同様にＭｎＳの形態制御
のために０．０００５％以上添加するが、０．０１％を
超えると鋼の清浄度が損なわれ、耐ＨＩＣ性および耐Ｓ
ＳＣ性が劣化するので、その上限を０．０１％とした。
０５％以上の添加によって得られる。しかし、１．０％
を超えて添加すると熱間圧延時にＣｕ−クラックが発生
し、製造困難となる。このため上限を１．０％とした。 Ｍｏ：Ｍｏは０．０５％以上の添加により、母材の強
度、靭性を向上させる元素であるが、多すぎると母材、
ＨＡＺ靭性、溶接性の劣化を招き、好ましくない。その
上限は０．３０％である。 ＲＥＭ：ＲＥＭはＣａの場合と同様にＭｎＳの形態制御
のために０．０００５％以上添加するが、０．０１％を
超えると鋼の清浄度が損なわれ、耐ＨＩＣ性および耐Ｓ
ＳＣ性が劣化するので、その上限を０．０１％とした。
【００１８】上記のＣｒ添加鋼において母材の低温靭性
（脆性亀裂伝播停止特性）を改善するために、発明では
製造条件について詳細に検討を行い、限定した。その理
由について説明する。まず、再加熱温度は上限を１２８
０℃とした。これは１２８０℃を超えるとγ粒が粗大化
し、靭性が劣化するためである。また、１１００℃より
低くするとＮｂ（ＣＮ）などの析出物が粗大化して、耐
ＨＩＣ性を劣化させる。
（脆性亀裂伝播停止特性）を改善するために、発明では
製造条件について詳細に検討を行い、限定した。その理
由について説明する。まず、再加熱温度は上限を１２８
０℃とした。これは１２８０℃を超えるとγ粒が粗大化
し、靭性が劣化するためである。また、１１００℃より
低くするとＮｂ（ＣＮ）などの析出物が粗大化して、耐
ＨＩＣ性を劣化させる。
【００１９】続く圧延において、鋼板温度が１０００℃
以下で累積圧下量が６０％以上となる圧延に際して、１
パス当り１０％以上の圧下回数の比率が８０％以上であ
り、板厚がｔ2 〜ｔ1 での鋼板温度が９００〜１０００
℃、板厚がｔ3 〜ｔ2 での鋼板温度が７００〜９００℃
で、ｔ1 ，ｔ2 ，ｔ3 の関係が ｔ1 ＞１．３ｔ2 ……………………（１） ｔ2 ＞２．０ｔ3 ……………………（２） を満足するように圧延を行わなければならない。ただ
し、 ｔ1 ：１０００℃以下の圧延を開始する板厚 ｔ2 ：圧延途中での板厚 ｔ3 ：最終の板厚 であり、ｔ1 ＞ｔ2 ＞ｔ3 である。
以下で累積圧下量が６０％以上となる圧延に際して、１
パス当り１０％以上の圧下回数の比率が８０％以上であ
り、板厚がｔ2 〜ｔ1 での鋼板温度が９００〜１０００
℃、板厚がｔ3 〜ｔ2 での鋼板温度が７００〜９００℃
で、ｔ1 ，ｔ2 ，ｔ3 の関係が ｔ1 ＞１．３ｔ2 ……………………（１） ｔ2 ＞２．０ｔ3 ……………………（２） を満足するように圧延を行わなければならない。ただ
し、 ｔ1 ：１０００℃以下の圧延を開始する板厚 ｔ2 ：圧延途中での板厚 ｔ3 ：最終の板厚 であり、ｔ1 ＞ｔ2 ＞ｔ3 である。
【００２０】図１に本発明法の圧延における温度履歴模
式図を示す。鋼板温度が１０００℃以下の累積圧下量６
０％以上とするのは、γ低温域圧延によってγ粒を十分
に微細化および延伸化することにより、微細なフェライ
ト粒を得るためである。１０００℃以下の累積圧下量が
６０％未満では、γ低温域圧延の効果が不十分となり、
微細なフェライト粒は得られない。
式図を示す。鋼板温度が１０００℃以下の累積圧下量６
０％以上とするのは、γ低温域圧延によってγ粒を十分
に微細化および延伸化することにより、微細なフェライ
ト粒を得るためである。１０００℃以下の累積圧下量が
６０％未満では、γ低温域圧延の効果が不十分となり、
微細なフェライト粒は得られない。
【００２１】１パス当りの圧下率を大きく限定すること
は、γ未再結晶域での１パス当りの圧下率の増加によっ
て加工γ中の変形帯密度が増加することにより、フェラ
イト核生成サイトが増加し、フェライト粒が微細化す
る、という発明者らの新たな知見に基づくものである。
図２にフェライト粒径に及ぼすγ未再結晶域での１パス
当りの圧下率の影響を示す。一般にフェライト粒を微細
化することは鋼板の高靭性化を達成する最も有効な手段
である。１パス当り１０％以上の圧下回数の比率が８０
％未満の場合、γ粒内に導入・蓄積される変形帯密度が
不十分となり、微細なフェライト粒が得られない。
は、γ未再結晶域での１パス当りの圧下率の増加によっ
て加工γ中の変形帯密度が増加することにより、フェラ
イト核生成サイトが増加し、フェライト粒が微細化す
る、という発明者らの新たな知見に基づくものである。
図２にフェライト粒径に及ぼすγ未再結晶域での１パス
当りの圧下率の影響を示す。一般にフェライト粒を微細
化することは鋼板の高靭性化を達成する最も有効な手段
である。１パス当り１０％以上の圧下回数の比率が８０
％未満の場合、γ粒内に導入・蓄積される変形帯密度が
不十分となり、微細なフェライト粒が得られない。
【００２２】また、厚手材の場合、板厚方向の表面側に
比較して中心部は圧延の効果が減少するため、板厚中心
部のフェライト粒が混粒および粗大となって低温靭性の
劣化を招くことが知られている（特に板厚１５mm以
上）。そこで、発明者らの鋭意研究の結果、板厚方向全
域にわたって微細なフェライト粒を得るためには、γ高
温域での再結晶域圧延に引続くγ低温域での圧延に際し
て、前述した各パス大圧下率圧延において、板厚表層
部よりも温度の高い板厚中心部については、圧延前段で
γ再結晶域圧延することによって均一で微細なγ粒とし
た後、圧延後段でγ未再結晶域圧延すること、板厚表
層部については圧延前段からγ未再結晶域圧延するこ
と、が効果的であることがわかった。これが本発明にお
ける高靭性化の冶金的思想である。
比較して中心部は圧延の効果が減少するため、板厚中心
部のフェライト粒が混粒および粗大となって低温靭性の
劣化を招くことが知られている（特に板厚１５mm以
上）。そこで、発明者らの鋭意研究の結果、板厚方向全
域にわたって微細なフェライト粒を得るためには、γ高
温域での再結晶域圧延に引続くγ低温域での圧延に際し
て、前述した各パス大圧下率圧延において、板厚表層
部よりも温度の高い板厚中心部については、圧延前段で
γ再結晶域圧延することによって均一で微細なγ粒とし
た後、圧延後段でγ未再結晶域圧延すること、板厚表
層部については圧延前段からγ未再結晶域圧延するこ
と、が効果的であることがわかった。これが本発明にお
ける高靭性化の冶金的思想である。
【００２３】圧延前段のｔ2 〜ｔ1 での鋼板温度が９０
０℃以下では、板厚中心部が比較的低温でγ未再結晶域
圧延となるために、粗大な再結晶γ粒がそのまま延伸化
され、板厚中心部のフェライト粒が粗大かつ混粒とな
る。一方、ｔ2 〜ｔ1 での鋼板温度が１０００℃以上で
は、板厚表層部がγ再結晶域圧延となるため、表層部の
フェライト粒が十分に微細化されない。従って、圧延前
段のｔ2 〜ｔ1 においては、板厚中心部はγ再結晶域
で、板厚表層部はγ未再結晶域で圧延されなければなら
ない。
０℃以下では、板厚中心部が比較的低温でγ未再結晶域
圧延となるために、粗大な再結晶γ粒がそのまま延伸化
され、板厚中心部のフェライト粒が粗大かつ混粒とな
る。一方、ｔ2 〜ｔ1 での鋼板温度が１０００℃以上で
は、板厚表層部がγ再結晶域圧延となるため、表層部の
フェライト粒が十分に微細化されない。従って、圧延前
段のｔ2 〜ｔ1 においては、板厚中心部はγ再結晶域
で、板厚表層部はγ未再結晶域で圧延されなければなら
ない。
【００２４】圧延後段のｔ3 〜ｔ2 での鋼板温度が９０
０℃以上では、板厚中心部が比較的高温でγ再結晶域圧
延となるため、板厚中心部のフェライト粒が十分に微細
化されない。一方、ｔ3 〜ｔ2 での鋼板温度が７００℃
以下では、過度のγ／α（フェライト）二相域圧延とな
るため、粗大な再結晶フェライトが生成して低温靭性が
大幅に劣化し、更に圧延後の水冷開始温度が低すぎるた
めに、加速冷却による中心偏析部の組織制御が不十分と
なる。従って、圧延後段のｔ3 〜ｔ2 においては板厚全
域にわたってγ未再結晶域、あるいは一部γ／α二相域
で圧延されなければならない。
０℃以上では、板厚中心部が比較的高温でγ再結晶域圧
延となるため、板厚中心部のフェライト粒が十分に微細
化されない。一方、ｔ3 〜ｔ2 での鋼板温度が７００℃
以下では、過度のγ／α（フェライト）二相域圧延とな
るため、粗大な再結晶フェライトが生成して低温靭性が
大幅に劣化し、更に圧延後の水冷開始温度が低すぎるた
めに、加速冷却による中心偏析部の組織制御が不十分と
なる。従って、圧延後段のｔ3 〜ｔ2 においては板厚全
域にわたってγ未再結晶域、あるいは一部γ／α二相域
で圧延されなければならない。
【００２５】次に、板厚ｔ1 ，ｔ2 ，ｔ3 の関係につい
て説明する。本発明における最終の板厚ｔ3 は主として
１５〜４０mmの範囲である。（１）式の関係をｔ1 ≦
１．３ｔ2 とすると、圧延前段（ｔ2 〜ｔ1 ）における
板厚中心部の累積圧下量が小さくなるため再結晶γ粒が
十分に微細化せず、板厚中心部のフェライト粒が混粒お
よび粗大となる。（２）式の関係をｔ2 ≦２．０ｔ3 と
すると、圧延後段（ｔ3〜ｔ2 ）における板厚中心部の
累積圧下量が小さくなるため、たとえ各パス大圧下率圧
延においても、γ粒の延伸化およびγ粒内の変形帯密度
が不十分となり、板厚中心部のフェライト粒が粗大化す
る。（１）式と（２）式からｔ1 ＞２．６ｔ3 の関係が
得られる。
て説明する。本発明における最終の板厚ｔ3 は主として
１５〜４０mmの範囲である。（１）式の関係をｔ1 ≦
１．３ｔ2 とすると、圧延前段（ｔ2 〜ｔ1 ）における
板厚中心部の累積圧下量が小さくなるため再結晶γ粒が
十分に微細化せず、板厚中心部のフェライト粒が混粒お
よび粗大となる。（２）式の関係をｔ2 ≦２．０ｔ3 と
すると、圧延後段（ｔ3〜ｔ2 ）における板厚中心部の
累積圧下量が小さくなるため、たとえ各パス大圧下率圧
延においても、γ粒の延伸化およびγ粒内の変形帯密度
が不十分となり、板厚中心部のフェライト粒が粗大化す
る。（１）式と（２）式からｔ1 ＞２．６ｔ3 の関係が
得られる。
【００２６】圧延後、鋼板を加速冷却することが必須で
ある。加速冷却は中心偏析帯を含めたミクロ組織の改善
に有効で、靭性を損なわずに強度の増加、耐ＨＩＣ性の
向上を可能にする。加速冷却の条件として圧延後、ただ
ちに冷却速度５〜４０℃／秒で３５０℃以上５５０℃以
下の温度まで冷却、その後空冷しなければならない。冷
却速度が遅すぎたり、冷却停止温度が高すぎると加速冷
却の効果が十分に得られず、適正なミクロ組織を得るこ
とができない。一方、冷却速度が大きすぎたり、停止温
度が低すぎると硬化組織が生成して低温靭性や耐ＨＩＣ
性が大幅に劣化する。
ある。加速冷却は中心偏析帯を含めたミクロ組織の改善
に有効で、靭性を損なわずに強度の増加、耐ＨＩＣ性の
向上を可能にする。加速冷却の条件として圧延後、ただ
ちに冷却速度５〜４０℃／秒で３５０℃以上５５０℃以
下の温度まで冷却、その後空冷しなければならない。冷
却速度が遅すぎたり、冷却停止温度が高すぎると加速冷
却の効果が十分に得られず、適正なミクロ組織を得るこ
とができない。一方、冷却速度が大きすぎたり、停止温
度が低すぎると硬化組織が生成して低温靭性や耐ＨＩＣ
性が大幅に劣化する。
【００２７】なお、この鋼を製造後、焼戻、脱水素など
の目的でＡｃ1 点以下の温度で再加熱処理しても本発明
の特徴を損なうものではない。また省エネルギーなどを
目的としてＣＣスラブを加熱炉にホットチャージ、圧延
してもよい。本発明は厚板ミルに適用することが最も好
ましいが、ホットコイルにも適用できる。
の目的でＡｃ1 点以下の温度で再加熱処理しても本発明
の特徴を損なうものではない。また省エネルギーなどを
目的としてＣＣスラブを加熱炉にホットチャージ、圧延
してもよい。本発明は厚板ミルに適用することが最も好
ましいが、ホットコイルにも適用できる。
【００２８】
【実施例】転炉−連続鋳造−厚板工程で、種々の鋼成分
の鋼板（厚み１５〜３８mm）を製造し、その強度、低温
靭性（ＢＤＷＴＴ特性）、ＨＡＺ靭性、耐ＣＯ2 腐食性
および耐サワー性（耐ＨＩＣ性、耐ＳＳＣ性）を調査し
た。耐ＣＯ2 腐食試験は、１０％ＮａＣｌ＋飽和ＣＯ2
溶液（ｐＨ５．０）にて８０℃×９６時間として実施し
た。耐ＨＩＣ試験は、５％ＮａＣｌ＋０．５％ＣＨ3 Ｃ
ＯＯＨ＋飽和Ｈ2 Ｓ溶液（ｐＨ３．０）にて２５℃×９
６時間として実施した。耐ＳＳＣ試験は、５％ＮａＣｌ
＋０．５％ＣＨ3 ＣＯＯＨ＋飽和Ｈ2 Ｓ溶液（ｐＨ３．
０）にて２５℃×０．７５ＭＹＳ（Specified Minimum
Yield Strength）×７２０時間として実施した。
の鋼板（厚み１５〜３８mm）を製造し、その強度、低温
靭性（ＢＤＷＴＴ特性）、ＨＡＺ靭性、耐ＣＯ2 腐食性
および耐サワー性（耐ＨＩＣ性、耐ＳＳＣ性）を調査し
た。耐ＣＯ2 腐食試験は、１０％ＮａＣｌ＋飽和ＣＯ2
溶液（ｐＨ５．０）にて８０℃×９６時間として実施し
た。耐ＨＩＣ試験は、５％ＮａＣｌ＋０．５％ＣＨ3 Ｃ
ＯＯＨ＋飽和Ｈ2 Ｓ溶液（ｐＨ３．０）にて２５℃×９
６時間として実施した。耐ＳＳＣ試験は、５％ＮａＣｌ
＋０．５％ＣＨ3 ＣＯＯＨ＋飽和Ｈ2 Ｓ溶液（ｐＨ３．
０）にて２５℃×０．７５ＭＹＳ（Specified Minimum
Yield Strength）×７２０時間として実施した。
【００２９】表１に鋼の化学成分を示す。表２の鋼板に
製造条件、母材の機械的性質、ＨＡＺ靭性、耐ＣＯ2 腐
食性および耐サワー性を示す。
製造条件、母材の機械的性質、ＨＡＺ靭性、耐ＣＯ2 腐
食性および耐サワー性を示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【表２】
【００３２】
【表３】
【００３３】
【表４】
【００３４】
【表５】
【００３５】
【表６】
【００３６】本発明法に従って製造した鋼板（本発明
鋼）はすべて良好な特性を有する。これに対して本発明
によらない比較鋼は、強度、低温靭性、ＨＡＺ靭性、耐
ＣＯ2腐食性、耐サワー性のいずれかが劣る。比較鋼１
１はＣｒ量が少ないために、耐ＣＯ2 腐食性が劣る。鋼
１２はＣｒ量が多すぎるために、ＨＡＺ靭性が劣る。鋼
１３はＣ量が多すぎるために、ＨＡＺ靭性、耐ＣＯ2 腐
食性および耐サワー性が劣る。鋼１４はＭｎ量が多すぎ
るために、ＨＡＺ靭性および耐サワー性が劣る。鋼１５
はＮｂが添加されていないために、強度、低温靭性が劣
る。鋼１６はＴｉが添加されていないために、低温靭
性、ＨＡＺ靭性が劣る。鋼１７はＰ，Ｓ量が多すぎるた
めに、耐サワー性が劣る。鋼１８はＣａ量が少なすぎる
（ＥＳＳＰが小さすぎる）ために、耐サワー性が劣る。
鋼１９は再加熱温度が低すぎるために、強度、耐サワー
性が劣る。
鋼）はすべて良好な特性を有する。これに対して本発明
によらない比較鋼は、強度、低温靭性、ＨＡＺ靭性、耐
ＣＯ2腐食性、耐サワー性のいずれかが劣る。比較鋼１
１はＣｒ量が少ないために、耐ＣＯ2 腐食性が劣る。鋼
１２はＣｒ量が多すぎるために、ＨＡＺ靭性が劣る。鋼
１３はＣ量が多すぎるために、ＨＡＺ靭性、耐ＣＯ2 腐
食性および耐サワー性が劣る。鋼１４はＭｎ量が多すぎ
るために、ＨＡＺ靭性および耐サワー性が劣る。鋼１５
はＮｂが添加されていないために、強度、低温靭性が劣
る。鋼１６はＴｉが添加されていないために、低温靭
性、ＨＡＺ靭性が劣る。鋼１７はＰ，Ｓ量が多すぎるた
めに、耐サワー性が劣る。鋼１８はＣａ量が少なすぎる
（ＥＳＳＰが小さすぎる）ために、耐サワー性が劣る。
鋼１９は再加熱温度が低すぎるために、強度、耐サワー
性が劣る。
【００３７】鋼２０，２１は１パス当り１０％以上の圧
下回数の比率が小さいため、フェライト粒の微細化が不
十分となり低温靭性が劣る。鋼２２は圧延後段における
ｔ2での温度が高すぎるため、板厚中心部が再結晶域圧
延となり、フェライト粒が粗大化して低温靭性が劣る。
鋼２３はｔ3 での温度が低すぎるため、粗大再結晶フェ
ライト粒が生成して低温靭性が劣化し、更に圧延後の水
冷開始温度が低すぎるため加速冷却による中心偏析部の
組織制御が不十分となり、耐サワー性が劣る。鋼２４，
２５はｔ1 ，ｔ2 ，ｔ3 の関係が不適切であるため、フ
ェライト粒が微細化されず、低温靭性が劣る。鋼２６，
２７はそれぞれ圧延後の冷却が空冷（冷却速度が遅すぎ
る）ため、水冷停止温度が高すぎるため、ともに中心偏
析部の組織制御が不十分となり、耐サワー性が劣る。
下回数の比率が小さいため、フェライト粒の微細化が不
十分となり低温靭性が劣る。鋼２２は圧延後段における
ｔ2での温度が高すぎるため、板厚中心部が再結晶域圧
延となり、フェライト粒が粗大化して低温靭性が劣る。
鋼２３はｔ3 での温度が低すぎるため、粗大再結晶フェ
ライト粒が生成して低温靭性が劣化し、更に圧延後の水
冷開始温度が低すぎるため加速冷却による中心偏析部の
組織制御が不十分となり、耐サワー性が劣る。鋼２４，
２５はｔ1 ，ｔ2 ，ｔ3 の関係が不適切であるため、フ
ェライト粒が微細化されず、低温靭性が劣る。鋼２６，
２７はそれぞれ圧延後の冷却が空冷（冷却速度が遅すぎ
る）ため、水冷停止温度が高すぎるため、ともに中心偏
析部の組織制御が不十分となり、耐サワー性が劣る。
【００３８】
【発明の効果】本発明により、低温靭性の優れた耐ＣＯ
2 腐食性耐サワー鋼板を大量生産することが可能となっ
た。その結果、寒冷な腐食環境（ＣＯ2 腐食環境あるい
はサワー環境）下でのパイプラインの安全性が著しく向
上した。
2 腐食性耐サワー鋼板を大量生産することが可能となっ
た。その結果、寒冷な腐食環境（ＣＯ2 腐食環境あるい
はサワー環境）下でのパイプラインの安全性が著しく向
上した。
【図１】本発明の圧延における温度履歴模式図。
【図２】フェライト粒径に及ぼすγ未再結晶域での１パ
ス当りの圧下率の影響を示す図表。
ス当りの圧下率の影響を示す図表。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−9575（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−358021（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−9573（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−136929（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−109519（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C21D 8/02 - 8/04 B21B 1/00 - 3/02
Claims (2)
- 【請求項１】 重量％で、 Ｃ ：０．０１〜０．０７％、 Ｓｉ：０．０５〜０．５％、 Ｍｎ：０．７〜１．５％、 Ｐ ：０．０１５％以下、 Ｓ ：０．００１％以下、 Ｎｂ：０．０２〜０．０６％、 Ｃｒ：０．４〜１．２％、 Ｔｉ：０．００５〜０．０２５％、 Ａｌ：０．０５％以下、 Ｃａ：０．００１〜０．００５％、 Ｎ ：０．００１〜０．００５％、Ｏ ：０．００１〜０．００５％、 かつ ０．５≦〔Ｃａ〕（１−１２４〔Ｏ〕）／１．２５〔Ｓ〕≦７．０ を満足する残部が鉄および不可避的不純物からなる鋼
を、１１００〜１２８０℃の温度範囲に加熱後、続く圧
延において、鋼板温度が１０００℃以下で累積圧下量が
６０％以上となる圧延に際して、１パス当り１０％以上
の圧下回数の比率が８０％以上であり、板厚がｔ2 〜ｔ
1 での鋼板温度が９００〜１０００℃、板厚がｔ3 〜ｔ
2 での鋼板温度が７００〜９００℃で、ｔ1 ，ｔ2 ，ｔ
3 の関係が ｔ1 ＞１．３ｔ2 ………………………（１） ｔ2 ＞２．０ｔ3 ………………………（２） を満足するように圧延を行った後、冷却速度５〜４０℃
／秒で３５０〜５５０℃まで水冷、その後放冷すること
を特徴とする低温靭性の優れた耐ＣＯ2 腐食性耐サワー
鋼板の製造法。ただし、 ｔ1 ：１０００℃以下の圧延を開始する板厚 ｔ2 ：圧延途中での板厚 ｔ3 ：最終の板厚 であり、ｔ1 ＞ｔ2 ＞ｔ3 である。 - 【請求項２】 重量％でさらに、 Ｖ ：０．００５〜０．０６０％、Ｎｉ：０．０５〜１．０％、 Ｃｕ：０．０５〜１．０％、 Ｍｏ：０．０５〜０．３０％、 Ｚｒ：０．００５〜０．０２５％、ＲＥＭ：０．０００５〜０．０１％、 のうち１種以上を含有することを特徴とする請求項１記
載の低温靭性の優れた耐ＣＯ2 腐食性耐サワー鋼板の製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5250840A JP3009569B2 (ja) | 1993-10-06 | 1993-10-06 | 低温靭性の優れた耐ｃｏ２腐食性耐サワー鋼板の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5250840A JP3009569B2 (ja) | 1993-10-06 | 1993-10-06 | 低温靭性の優れた耐ｃｏ２腐食性耐サワー鋼板の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07109520A JPH07109520A (ja) | 1995-04-25 |
| JP3009569B2 true JP3009569B2 (ja) | 2000-02-14 |
Family
ID=17213800
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5250840A Expired - Fee Related JP3009569B2 (ja) | 1993-10-06 | 1993-10-06 | 低温靭性の優れた耐ｃｏ２腐食性耐サワー鋼板の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3009569B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2755701A1 (fr) * | 1996-11-12 | 1998-05-15 | Guy Halgand | Nuance d'acier a haute limite d'elasticite patinable notamment pour reservoirs metalliques destines a contenir un fluide sous pression |
| FR2781506B1 (fr) * | 1998-07-21 | 2000-08-25 | Creusot Loire | Procede et acier pour la fabrication d'une enceinte chaudronnee travaillant en presence d'hydrogene sulfure |
| JP5155097B2 (ja) * | 2008-10-21 | 2013-02-27 | 株式会社神戸製鋼所 | 鉱物を収容する容器に用いられる鋼材 |
| CN103320705B (zh) * | 2013-06-03 | 2015-05-27 | 南京钢铁股份有限公司 | 地面集输用耐co2腐蚀管线钢的制备方法 |
| JP7269467B2 (ja) * | 2019-01-11 | 2023-05-09 | 日本製鉄株式会社 | 鋼材 |
| JP7348463B2 (ja) * | 2019-01-11 | 2023-09-21 | 日本製鉄株式会社 | 鋼材 |
-
1993
- 1993-10-06 JP JP5250840A patent/JP3009569B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07109520A (ja) | 1995-04-25 |
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