JP3854412B2 - 溶接熱影響部靱性に優れた耐サワー鋼板およびその製造法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、溶接熱影響部（ＨＡＺ）靱性に優れ、かつ耐水素誘起割れ（ＨＩＣ）性および耐硫化物応力腐食割れ（ＳＳＣ）性に優れた耐サワ−パイプライン用高強度鋼板（米国石油協会（ＡＰＩ）規格Ｘ６５以上の強度）およびその製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
寒冷地、オフショア−における原油、天然ガス輸送用大径ラインパイプに対しては高強度とともに優れた低温靱性、現地溶接性が要求される。さらに、海水の注入による原油・ガス井戸のサワ−化や劣質資源の開発にともなって、パイプラインのサワ−化が進行し、ＨＩＣ，ＳＳＣに対する優れた抵抗（耐サワ−性）が求められるようになった。またパイプラインの破壊発生防止の観点からラインパイプに要求される靱性値が従来に比べて高くなっている。
【０００３】
従来、優れた耐サワ−性を有するラインパイプは、（１）鋼の高純化、介在物の低減、（２）硫化物系介在物のＣａ添加による形態制御、（３）連続鋳造（ＣＣ）時の軽圧下による中心偏析軽減、（４）圧延後の加速冷却によるミクロ組織制御などの技術を駆使して製造されてきた（たとえば特公昭６３−００１３６９号公報、特願昭６０−２５２８９８号、特開昭６１−１２４５５５号公報、特願平２−０３１９１０号）。しかし、厚肉化にともなう溶接入熱量の上昇や、安全性の観点から要求される靱性値の上昇により、これらの鋼のＨＡＺの低温靱性は必ずしも十分ではなくなってきた。特願平２−０３１９１０号では耐サワ−性とＨＡＺ靱性の改善を目的とした鋼板の製造法が開示されている。しかし、厚肉化にともない溶接入熱量が上昇した場合、この製造法による鋼板でも良好なＨＡＺ靱性を得ることができなくなっている。このため従来の耐サワ−鋼板よりも格段にＨＡＺ靱性の優れた鋼板の開発が強く望まれていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は良好なＨＡＺ靱性を有し、耐サワ−性に優れたＡＰＩ規格５Ｌ−Ｘ６５以上の高強度鋼板およびその製造法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨は、
（１）重量％で、Ｃ：０．０２〜０．０８％、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：０．８〜１．５％、Ｐ：０．０１０％以下、Ｓ：０．０００７％以下、Ｎｂ：０．０２６〜０．０５％、Ｔｉ：０．００５〜０．０３％、Ａｌ：０．００１〜０．００５％、Ｍｇ：０．０００１〜０．００１％、Ｃａ：０．００１〜０．００４％、Ｎ：０．００１〜０．００５％、Ｏ：０．００１〜０．００３％を含有し、かつ
２．０≦［Ｃａ〕（１−１２４［Ｏ〕）／１．２５［Ｓ〕≦７．０を満足する残部が鉄および不可避的不純物からなり、ＭｇとＡｌから成る酸化物を内包する０．０１〜０．５μｍのＴｉＮが１００００個／ｍｍ2 以上含有することを特徴とする溶接熱影響部靱性に優れた耐サワ−鋼板。
【０００６】
（２）重量％で、Ｃ：０．０２〜０．０８％、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：０．８〜１．５％、Ｐ：０．０１０％以下、Ｓ：０．０００７％以下、Ｎｂ：０．０２６〜０．０５％、Ｔｉ：０．００５〜０．０３％、Ａｌ：０．００１〜０．００５％、Ｍｇ：０．０００１〜０．００１％、Ｃａ：０．００１〜０．００４％、Ｎ：０．００１〜０．００５％、Ｏ：０．００１〜０．００３％を含有し、さらに、Ｎｉ：０．１〜１．０％、Ｃｕ：０．１〜１．０％、Ｃｒ：０．１〜１．０％、Ｍｏ：０．１〜１．０％、Ｖ：０．０１〜０．１０％、ＲＥＭ：０．０００５〜０．００５％の一種または二種以上を含有し、かつ２．０≦［Ｃａ〕（１−１２４［Ｏ〕）／１．２５［Ｓ〕≦７．０を満足する残部が鉄および不可避的不純物からなり、ＭｇとＡｌから成る酸化物を内包する０．０１〜０．５μｍのＴｉＮが１００００個／ｍｍ2 以上含有することを特徴とする溶接熱影響部靱性に優れた耐サワ−鋼板。
【０００７】
以下に本発明について詳細に説明する。
本発明の特徴は、低Ｃ−低Ｍｎ−Ｎｂ−Ｔｉ−低Ａｌ系を基本にＳ，Ｍｇ，ＣａおよびＯ量を厳格に制限し、かつＭｇとＡｌからなる酸化物を内包する微細な炭窒化物を含有させた鋼、およびこの鋼を制御圧延した後、加速冷却するところにあり、これによって耐サワ−性と格段に優れたＨＡＺ靱性を同時に達成できることにある。
【０００８】
Ｃ，Ｍｎ，Ｐ量を低減することにより、ＣＣスラブの中心偏析を改善し、ＨＩＣの発生および伝播を防止できる。また、Ｓ，Ｍｇ，ＣａおよびＯ量を厳格に制限することにより、ＨＩＣの発生起点となりうるＭｎＳの生成を防止するとともに、Ｍｇ添加するによりＣａ系介在物を微細化することができ、良好な耐サワ−性を得ることができる。Ｃａを添加した鋼においてはＣａＳやＣａＯなどの粗大なＣａ系介在物が生成しやすくなる。粗大化した酸化物はＨＩＣの発生起点となるために、Ｃａ系酸化物の微細化が必須であった。
【０００９】
そこで、本発明者らは鋭意検討した結果、Ｍｇを添加することにより脱硫効果が促進され、ＨＩＣの発生原因となるＭｎＳの生成を抑制するとともに、粗大化しやすいＣａ系酸化物が微細に分散され、良好な耐サワー性が得られること、さらにはＭｇとＡｌからなる酸化物は微細なＴｉＮなどの炭窒化物の生成核として作用し、この炭窒化物が高温においても化学的に安定であることから、良好なＨＡＺ靱性が得られることを見いだし、本発明に至ったものである。
【００１０】
まず、ＨＡＺ靱性について述べる。
低合金鋼のＨＡＺ靱性は、（１）結晶粒のサイズ、（２）高炭素島状マルテンサイト（Ｍ＊）、上部ベイナイト（Ｂｕ）などの硬化相の分散状態、（３）粒界脆化の有無、（４）元素のミクロ偏析など種々の冶金学的要因に支配される。なかでもＨＡＺの結晶粒のサイズおよびＭ＊は低温靱性に大きな影響を与えることが知られている。
そこで、本発明ではＨＡＺの結晶粒を微細化して、かつＭ＊の生成を抑制することにより、ＨＡＺ靱性の大幅の改善を図った。
【００１１】
Ｍｇの添加によりＭｇとＡｌからなる酸化物を内包する微細なＴｉＮなどの炭窒化物を鋼中に生成させることによりＨＡＺにおけるオ−ステナイト（γ）粒の粗大化を抑制してＨＡＺ靱性を向上させる。溶接入熱量が増加すると、ＨＡＺにおいてγ粒が粗大化し、その後の冷却速度の低下によりＨＡＺ組織は粗大化し、ＨＡＺ靱性は劣化する。しかし、ＭｇとＡｌからなる酸化物を内包する微細なＴｉＮなどの炭窒化物の作用によりＨＡＺにおけるγ粒の粗大化が著しく抑制され、良好なＨＡＺ靱性を得ることができる。
【００１２】
ＭｇとＡｌからなる酸化物を内包する微細なＴｉＮなどの炭窒化物は高温でも化学的に安定で溶解しないため、γ粒の粗大化抑制効果が維持される。また、鋼中のＡｌ量を低減することにより、ＨＡＺでのＭ＊の生成を抑制して、かつ微細に分散させることによりＨＡＺ靱性を向上させる。Ａｌの添加量が少なくなれば、Ｍ＊は微細に分散され、ＨＡＺ靱性は向上する。なお、Ａｌの添加量が多くなると、Ａｌは炭化物に固溶しないために、未変態γから炭化物が析出せず、Ｍ＊の生成が顕著となり、ＨＡＺ靱性が劣化する。
【００１３】
そこで、溶融線近傍の１４００℃以上に加熱されるＨＡＺにおいても化学的に安定な酸化物をピンニング粒子として用いることにより、γ粒の粗大化を抑制する方法を検討した。この結果、微量のＭｇとＡｌを含有させることにより、０．０１〜０．０５μｍの微細な（Ｍｇ，Ａｌ）酸化物が多量に生成することを見出した。さらに、０．０１〜０．５μｍのＴｉＮがこの微細な（Ｍｇ，Ａｌ）酸化物を核として複合析出するため、１４００℃以上の高温においても優れたγ粒のピンニング効果を維持できることを明らかにした。この時、鋼中に含有する０．０１〜０．５μｍのＴｉＮが１００００個／ｍｍ2 未満の場合には、γ粒の粗大化抑制効果が不十分となり、良好なＨＡＺ靱性を得ることができない。
【００１４】
そこで、ＭｇとＡｌから成る酸化物を内包する０．０１〜０．５μｍのＴｉＮを１００００個／ｍｍ2 以上含有させる必要がある。さらに、このＴｉＮを生成させるためには０．０００１％以上のＭｇを添加する必要がある。Ｍｇ添加量が多すぎるとＭｇ系酸化物が増加し、低温靱性を劣化させるとともに耐ＨＩＣ性も劣化させるのでその上限を０．００１％に限定した。さらに、ＴｉＮの核となる微細な（Ｍｇ，Ａｌ）酸化物を生成させるためには、微量のＡｌを含有させる必要がある。しかしながら、Ａｌの添加により、ＨＡＺ靱性に悪影響を与えるＭ＊の生成量が増加する。このため、Ａｌの含有量を０．００１〜０．００５％に限定した。０．００１％以上のＡｌ量であれば、微細な（Ｍｇ，Ａｌ）酸化物を生成させることができる。
【００１５】
つぎに、耐サワー性について述べる。
本発明では、不純物元素であるＳ量を０．０００７％以下とし、かつＣａを添加して、２．０≦〔Ｃａ〕（１−１２４〔Ｏ〕）／１．２５〔Ｓ〕≦７．０とする。ＭｎＳ系介在物は圧延により伸長して、ＨＩＣの発生起点となる。これを防止するためには、介在物の絶対量を低減するとともに、硫化物の形態を制御して、圧延で延伸化し難いＣａＳ、またはＣａＯとしなければならない。
そこで、Ｓ量を０．０００７％以下とし、Ｃａを０．００１〜０．００４％添加し、Ｃａによる硫化物の形態制御を十分に行うため、〔Ｃａ〕（１−１２４〔Ｏ〕）／１．２５〔Ｓ〕で表されるＥＳＳＰ値を２．０以上とした。しかしＥＳＳＰ値が大きすぎると、Ｃａ系介在物が増加し、ＨＩＣの発生起点となるので、その上限を７．０とした。
【００１６】
上記に関連してＯ量を０．００３％以下に限定した。これはＨＩＣの発生起点となる酸化物系介在物を低減して、Ｃａ、Ｍｇで硫化物の形態制御を行うためである。Ｏ量の下限０．００１％はＴｉＮの生成核となる微細な酸化物を生成させるための最小値である。
優れた耐サワ−性を得るためにはさらにＣ，Ｍｎ，Ｐ量を限定する必要がある。この理由はＣＣスラブの中心偏析を改善し、ＨＩＣの発生・伝播を防止するためである。Ｘ６５以上の高強度鋼では必然的にＣ量が高くなるが、Ｃ量の増加はＣＣスラブの凝固時の中心偏析帯におけるＭｎ，Ｐの偏析を強め、硬化組織の生成を助長して耐サワ−性を著しく劣化させる。
【００１７】
これを防止するためＣ量の上限は０．０８％としなければならない。Ｃ量の下限０．０２％は強度・低温靱性を確保するための最小量である。Ｃ量の低減に加えて、さらにＭｎ，Ｐ量を低減することは中心偏析を軽減、すなわち硬化組織の生成抑制に有効である。
このためＭｎ，Ｐ量の上限をそれぞれ１．５％、０．０１０％に限定した。Ｍｎ量の下限０．８％は母材・溶接部の強度を確保するための最小値である。一方、Ｐ量は低いほど耐サワ−性は向上する。
本発明鋼では必須の元素としてＮｂ：０．０２６〜０．０５％、Ｔｉ：０．００５〜０．０３０％を含有する。Ｎｂは制御圧延において結晶粒の微細化や析出硬化に寄与し、鋼を強靱化する作用を有する。しかしＮｂを０．０５％以上添加すると、現地溶接性やＨＡＺ靱性に悪影響をもたらすので、その上限を０．０５％とした。
【００１８】
またＴｉ添加は微細なＴｉＮを形成し、スラブ再加熱時および溶接ＨＡＺのγ粒の粗大化を抑制してミクロ組織を微細化し、母材およびＨＡＺの低温靱性を改善する。このようなＴｉＮの効果を発現させるためには、最低０．００５％のＴｉ添加が必要である。しかしＴｉ量が多すぎると、ＴｉＮの粗大化やＴｉＣによる析出硬化が生じ、低温靱性が劣化するので、その上限は０．０３％に限定しなければならない。
【００１９】
つぎに、その他元素の限定理由について説明する。
Ｓｉは脱酸や強度向上のため添加する元素であるが、多く添加すると現地溶接性、ＨＡＺ靱性を劣化させるので、上限を０．５％とした。鋼の脱酸はＡｌのみでも十分であり、Ｓｉは必ずしも添加する必要はない。
ＮはＴｉＮを形成してスラブ再加熱時および溶接時のγ粒の粗大化を抑制して母材、ＨＡＺの低温靱性を向上させる。このために必要な最小量は０．００１％である。しかし多すぎるとスラブ表面疵や固溶ＮによるＨＡＺ靱性劣化の原因となるので、その上限は０．００５％に抑える必要がある。
【００２０】
つぎに選択元素であるＮｉ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｖ，ＲＥＭを添加する理由について説明する。基本となる成分に、さらに、これらの元素を添加する主たる目的は本発明により得られる鋼板の優れた特徴を損なうことなく、強度・低温靱性などの特性向上を図るためである。したがって、その添加量は自ら制限される性質のものである。
Ｎｉを添加する目的は低炭素の本発明鋼の強度を低温靱性や現地溶接性を劣化させることなく向上させるためである。Ｎｉ添加はＭｎに比較して、圧延組織（とくにスラブの中心偏析帯）中に低温靱性、耐サワ−性に有害な硬化組織を形成することが少なく、強度を増加させる。しかし、添加量が多すぎると経済性だけでなく、現地溶接性やＨＡＺ靱性などを劣化させるので、その上限を１．０％とした。Ｎｉは連続鋳造時、熱間圧延時におけるＣｕクラックの防止にも有効である。
【００２１】
Ｃｕは０．１％以上でＮｉとほぼ同様にＨＡＺ靱性に大きな影響をおよぼすことなく、強度・低温靱性を向上させるほか、耐食性、耐水素誘起割れ特性の向上にも効果がある。またＣｕ析出硬化によって強度を大幅に増加させる。しかし過剰に添加すると析出硬化により母材、ＨＡＺの靱性低下や熱間圧延時にＣｕクラックが生じるので、その上限を１．０％とした。
ＣｒはＭｎに比較してＣＣスラブにおいても中心偏析し難く、低温靱性や耐サワ−性を損なうことなく強度を増加させるのに有効である。この効果を発揮させるためには０．１％以上の添加が必要である。しかし多すぎると現地溶接性やＨＡＺ靱性を著しく劣化させる。このためＣｒ量の上限は１．０％とした。
【００２２】
ＭｏもＣｒと同様にＭｎに比較してＣＣスラブにおいても中心偏析し難く、低温靱性や耐サワ−性を損なうことなく強度を増加させるのに有効な元素である。このような効果を得るためには、Ｍｏは最低０．１％必要である。しかし過剰なＭｏ添加はＨＡＺ靱性、現地溶接性を劣化させるので、その上限を１．０％とした。
ＶはほぼＮｂと同様の効果を有し、ミクロ組織の微細化による低温靱性の向上や焼入れ性の増大、析出硬化による高強度化などに効果がある。しかし、添加量が多すぎると現地溶接性やＨＡＺ靱性の劣化を招くので、その上限を０．１０％とした。Ｖ添加量の下限は、前述の効果を発揮するための最小量である。
ＲＥＭはＣａと同様にＭｎＳの形態制御に効果がある。この効果を発揮させるためには０．０００５％以上の添加が必要である。また添加量が多すぎるとＲＥＭ系酸化物が増加し、耐ＨＩＣ性を劣化させるためにその上限の値を０．００５％とした。
【００２３】
上記のような本発明により得られる鋼板において母材の低温靱性を改善するためには、さらに鋼板製造法が適切でなければならない。このため鋼片（スラブ）の再加熱、圧延、冷却条件を限定する必要がある。
まず再加熱温度を１０５０℃〜１２５０℃の範囲に限定する。再加熱温度はＮｂ析出物を固溶させ、かつ圧延終了温度を確保するために１０５０℃以上としなければならない（望ましい再加熱温度は１１５０〜１２００℃である）。しかし再加熱温度が１２５０℃を超えると、γ粒が著しく粗大化し圧延によっても完全に微細化できないため、優れた低温靱性が得られない。このため再加熱温度の上限を１２５０℃とした。
【００２４】
さらに９５０℃以下の累積圧下量を６０％以上、圧延終了温度を７５０〜９００℃としなければならない（望ましくはＡｒ3 変態点以上）。これは再結晶域 延で微細化したγ粒を低温圧延によって延伸化し、結晶粒の徹底的な微細化をはかって低温靱性を改善するためである。累積圧下量が６０％未満ではγ組織の延伸化が不十分で、微細な結晶粒が得られない。また圧延終了温度が９００℃以上では、たとえば累積圧下量が６０％以上でも微細な結晶粒は達成できない。しかし圧延終了温度が低下し、（γ＋α）２相域から水冷すると組織の制御が困難となり、耐ＨＩＣ性や強度・低温靱性の劣化を招くので、圧延終了温度の下限を７５０℃とした。
【００２５】
圧延後、鋼板を加速冷却することが必須である。加速冷却は中心偏析を含めたミクロ組織の改善に有効で、低温靱性を損なわずに強度の増加、耐ＨＩＣ性の向上を可能にする。加速冷却の条件としては圧延後、ただちに冷却速度３〜４０℃／秒で３５０℃以上６００℃以下の温度まで冷却、その後空冷しなければならない。冷却速度が遅すぎたり、冷却停止温度が高すぎると加速冷却の効果が十分に得られず、適正なミクロ組織を得ることができない。一方、冷却速度が大きすぎたり、停止温度が低すぎると硬化組織が生成して低温靱性や耐ＨＩＣ性が大幅に劣化する。
【００２６】
なお、この鋼を製造後、焼戻し、脱水素などの目的でＡｃ1 変態点以下の温度で再加熱熱処理しても本発明の特徴を損なうものではない。また省エネルギ−などを目的としてＣＣスラブを加熱炉にホットチャ−ジ、圧延してもよい。
本発明は厚板ミルに適用することがもっとも好ましいが、ホットコイルにも適用できる（この場合、圧延冷却後の鋼板は巻き取られ、冷却される）。また、この方法で製造した鋼板は低温靱性に優れているので、寒冷地におけるパイプラインのほか圧力容器などにも適用できる。
【００２７】
【実施例】
つぎに本発明の実施例について述べる。
転炉−連続鋳造−厚板工程で表１に示す種々の鋼成分の鋼板（厚み１６〜３８ｍｍ）を表２に示す種々の製造条件により製造し、強度、低温靱性、ＨＡＺ靱性および耐ＨＩＣ性を調査した。鋼板を両面１パス潜弧溶接した後、板厚中心部からシャルピー試験片を採取した。溶接線の交点にノッチを入れて、ＨＡＺ靭性を評価した（図１）。それらの結果を表２に示す。
本発明にしたがって製造した鋼板（本発明鋼）はすべて良好な特性を有する。これに対して本発明によらない比較鋼は化学成分または鋼板製造条件が適切でなく、強度、低温靱性、ＨＡＺ靱性、耐ＨＩＣ性のいずれかの特性が劣る。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【表２】
【００３０】
鋼１３はＣ量が高すぎるため、母材・ＨＡＺ靱性、耐ＨＩＣ性が劣る。鋼１４はＭｎ量が高すぎるため、耐ＨＩＣ性が劣る。鋼１５はＳ量が高すぎるため、耐ＨＩＣ性が劣る。鋼１６はＡｌを全く含有していないため、ＨＡＺ靭性が劣る。鋼１７はＡｌ量が高すぎるため、ＨＡＺ靱性が劣る。鋼１８はＭｇを含有していないため、ＨＡＺ靱性が悪い。鋼１９はＭｇ量が高すぎるため、母材・ＨＡＺ靱性、耐ＨＩＣ性が劣る。鋼２０はＣａが添加されていないため、かつ硫化物の形態制御を表すＥＳＳＰ値が０となるため、耐ＨＩＣ性が劣る。鋼２１は酸素量が少なすぎるため、ＨＡＺ靭性が劣る。鋼２２は酸素量が高すぎるため、また硫化物の形態制御を表すＥＳＳＰ値が小さすぎるため、耐ＨＩＣ性が劣る。鋼２３はＥＳＳＰ値が２．０以上を満足しないため、耐ＨＩＣ性が劣る。
【００３１】
鋼２４はＥＳＳＰ値が７．０以下を満足しないため、耐ＨＩＣ性が劣る。鋼２５〜鋼２９は成分は本発明鋼と同様であるが、製造条件が適当でないために母材強度、低温靱性あるいは耐ＨＩＣ性が劣る。鋼２５はスラブ再加熱温度が低く、母材強度が低い。鋼２６は９５０℃以下の累積圧下量が少ないため、低温靱性が劣る。鋼２７は圧延終了温度が低いため、低温靱性、耐ＨＩＣ性が劣る。鋼２８は圧延後の冷却速度が遅いため、強度が低く、耐ＨＩＣ性が劣る。鋼２９は水冷停止温度が低いため、耐ＨＩＣ性が劣る。
【００３２】
【発明の効果】
本発明により耐サワ−性の優れた高強度パイプライン用鋼を安価に大量生産することが可能となった。その結果、パイプラインの安全性が著しく向上した。
【図面の簡単な説明】
【図１】両面潜弧溶接部からのシャルピ−試験片の採取位置を示す図である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、溶接熱影響部（ＨＡＺ）靱性に優れ、かつ耐水素誘起割れ（ＨＩＣ）性および耐硫化物応力腐食割れ（ＳＳＣ）性に優れた耐サワ−パイプライン用高強度鋼板（米国石油協会（ＡＰＩ）規格Ｘ６５以上の強度）およびその製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
寒冷地、オフショア−における原油、天然ガス輸送用大径ラインパイプに対しては高強度とともに優れた低温靱性、現地溶接性が要求される。さらに、海水の注入による原油・ガス井戸のサワ−化や劣質資源の開発にともなって、パイプラインのサワ−化が進行し、ＨＩＣ，ＳＳＣに対する優れた抵抗（耐サワ−性）が求められるようになった。またパイプラインの破壊発生防止の観点からラインパイプに要求される靱性値が従来に比べて高くなっている。
【０００３】
従来、優れた耐サワ−性を有するラインパイプは、（１）鋼の高純化、介在物の低減、（２）硫化物系介在物のＣａ添加による形態制御、（３）連続鋳造（ＣＣ）時の軽圧下による中心偏析軽減、（４）圧延後の加速冷却によるミクロ組織制御などの技術を駆使して製造されてきた（たとえば特公昭６３−００１３６９号公報、特願昭６０−２５２８９８号、特開昭６１−１２４５５５号公報、特願平２−０３１９１０号）。しかし、厚肉化にともなう溶接入熱量の上昇や、安全性の観点から要求される靱性値の上昇により、これらの鋼のＨＡＺの低温靱性は必ずしも十分ではなくなってきた。特願平２−０３１９１０号では耐サワ−性とＨＡＺ靱性の改善を目的とした鋼板の製造法が開示されている。しかし、厚肉化にともない溶接入熱量が上昇した場合、この製造法による鋼板でも良好なＨＡＺ靱性を得ることができなくなっている。このため従来の耐サワ−鋼板よりも格段にＨＡＺ靱性の優れた鋼板の開発が強く望まれていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は良好なＨＡＺ靱性を有し、耐サワ−性に優れたＡＰＩ規格５Ｌ−Ｘ６５以上の高強度鋼板およびその製造法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨は、
（１）重量％で、Ｃ：０．０２〜０．０８％、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：０．８〜１．５％、Ｐ：０．０１０％以下、Ｓ：０．０００７％以下、Ｎｂ：０．０２６〜０．０５％、Ｔｉ：０．００５〜０．０３％、Ａｌ：０．００１〜０．００５％、Ｍｇ：０．０００１〜０．００１％、Ｃａ：０．００１〜０．００４％、Ｎ：０．００１〜０．００５％、Ｏ：０．００１〜０．００３％を含有し、かつ
２．０≦［Ｃａ〕（１−１２４［Ｏ〕）／１．２５［Ｓ〕≦７．０を満足する残部が鉄および不可避的不純物からなり、ＭｇとＡｌから成る酸化物を内包する０．０１〜０．５μｍのＴｉＮが１００００個／ｍｍ2 以上含有することを特徴とする溶接熱影響部靱性に優れた耐サワ−鋼板。
【０００６】
（２）重量％で、Ｃ：０．０２〜０．０８％、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：０．８〜１．５％、Ｐ：０．０１０％以下、Ｓ：０．０００７％以下、Ｎｂ：０．０２６〜０．０５％、Ｔｉ：０．００５〜０．０３％、Ａｌ：０．００１〜０．００５％、Ｍｇ：０．０００１〜０．００１％、Ｃａ：０．００１〜０．００４％、Ｎ：０．００１〜０．００５％、Ｏ：０．００１〜０．００３％を含有し、さらに、Ｎｉ：０．１〜１．０％、Ｃｕ：０．１〜１．０％、Ｃｒ：０．１〜１．０％、Ｍｏ：０．１〜１．０％、Ｖ：０．０１〜０．１０％、ＲＥＭ：０．０００５〜０．００５％の一種または二種以上を含有し、かつ２．０≦［Ｃａ〕（１−１２４［Ｏ〕）／１．２５［Ｓ〕≦７．０を満足する残部が鉄および不可避的不純物からなり、ＭｇとＡｌから成る酸化物を内包する０．０１〜０．５μｍのＴｉＮが１００００個／ｍｍ2 以上含有することを特徴とする溶接熱影響部靱性に優れた耐サワ−鋼板。
【０００７】
以下に本発明について詳細に説明する。
本発明の特徴は、低Ｃ−低Ｍｎ−Ｎｂ−Ｔｉ−低Ａｌ系を基本にＳ，Ｍｇ，ＣａおよびＯ量を厳格に制限し、かつＭｇとＡｌからなる酸化物を内包する微細な炭窒化物を含有させた鋼、およびこの鋼を制御圧延した後、加速冷却するところにあり、これによって耐サワ−性と格段に優れたＨＡＺ靱性を同時に達成できることにある。
【０００８】
Ｃ，Ｍｎ，Ｐ量を低減することにより、ＣＣスラブの中心偏析を改善し、ＨＩＣの発生および伝播を防止できる。また、Ｓ，Ｍｇ，ＣａおよびＯ量を厳格に制限することにより、ＨＩＣの発生起点となりうるＭｎＳの生成を防止するとともに、Ｍｇ添加するによりＣａ系介在物を微細化することができ、良好な耐サワ−性を得ることができる。Ｃａを添加した鋼においてはＣａＳやＣａＯなどの粗大なＣａ系介在物が生成しやすくなる。粗大化した酸化物はＨＩＣの発生起点となるために、Ｃａ系酸化物の微細化が必須であった。
【０００９】
そこで、本発明者らは鋭意検討した結果、Ｍｇを添加することにより脱硫効果が促進され、ＨＩＣの発生原因となるＭｎＳの生成を抑制するとともに、粗大化しやすいＣａ系酸化物が微細に分散され、良好な耐サワー性が得られること、さらにはＭｇとＡｌからなる酸化物は微細なＴｉＮなどの炭窒化物の生成核として作用し、この炭窒化物が高温においても化学的に安定であることから、良好なＨＡＺ靱性が得られることを見いだし、本発明に至ったものである。
【００１０】
まず、ＨＡＺ靱性について述べる。
低合金鋼のＨＡＺ靱性は、（１）結晶粒のサイズ、（２）高炭素島状マルテンサイト（Ｍ＊）、上部ベイナイト（Ｂｕ）などの硬化相の分散状態、（３）粒界脆化の有無、（４）元素のミクロ偏析など種々の冶金学的要因に支配される。なかでもＨＡＺの結晶粒のサイズおよびＭ＊は低温靱性に大きな影響を与えることが知られている。
そこで、本発明ではＨＡＺの結晶粒を微細化して、かつＭ＊の生成を抑制することにより、ＨＡＺ靱性の大幅の改善を図った。
【００１１】
Ｍｇの添加によりＭｇとＡｌからなる酸化物を内包する微細なＴｉＮなどの炭窒化物を鋼中に生成させることによりＨＡＺにおけるオ−ステナイト（γ）粒の粗大化を抑制してＨＡＺ靱性を向上させる。溶接入熱量が増加すると、ＨＡＺにおいてγ粒が粗大化し、その後の冷却速度の低下によりＨＡＺ組織は粗大化し、ＨＡＺ靱性は劣化する。しかし、ＭｇとＡｌからなる酸化物を内包する微細なＴｉＮなどの炭窒化物の作用によりＨＡＺにおけるγ粒の粗大化が著しく抑制され、良好なＨＡＺ靱性を得ることができる。
【００１２】
ＭｇとＡｌからなる酸化物を内包する微細なＴｉＮなどの炭窒化物は高温でも化学的に安定で溶解しないため、γ粒の粗大化抑制効果が維持される。また、鋼中のＡｌ量を低減することにより、ＨＡＺでのＭ＊の生成を抑制して、かつ微細に分散させることによりＨＡＺ靱性を向上させる。Ａｌの添加量が少なくなれば、Ｍ＊は微細に分散され、ＨＡＺ靱性は向上する。なお、Ａｌの添加量が多くなると、Ａｌは炭化物に固溶しないために、未変態γから炭化物が析出せず、Ｍ＊の生成が顕著となり、ＨＡＺ靱性が劣化する。
【００１３】
そこで、溶融線近傍の１４００℃以上に加熱されるＨＡＺにおいても化学的に安定な酸化物をピンニング粒子として用いることにより、γ粒の粗大化を抑制する方法を検討した。この結果、微量のＭｇとＡｌを含有させることにより、０．０１〜０．０５μｍの微細な（Ｍｇ，Ａｌ）酸化物が多量に生成することを見出した。さらに、０．０１〜０．５μｍのＴｉＮがこの微細な（Ｍｇ，Ａｌ）酸化物を核として複合析出するため、１４００℃以上の高温においても優れたγ粒のピンニング効果を維持できることを明らかにした。この時、鋼中に含有する０．０１〜０．５μｍのＴｉＮが１００００個／ｍｍ2 未満の場合には、γ粒の粗大化抑制効果が不十分となり、良好なＨＡＺ靱性を得ることができない。
【００１４】
そこで、ＭｇとＡｌから成る酸化物を内包する０．０１〜０．５μｍのＴｉＮを１００００個／ｍｍ2 以上含有させる必要がある。さらに、このＴｉＮを生成させるためには０．０００１％以上のＭｇを添加する必要がある。Ｍｇ添加量が多すぎるとＭｇ系酸化物が増加し、低温靱性を劣化させるとともに耐ＨＩＣ性も劣化させるのでその上限を０．００１％に限定した。さらに、ＴｉＮの核となる微細な（Ｍｇ，Ａｌ）酸化物を生成させるためには、微量のＡｌを含有させる必要がある。しかしながら、Ａｌの添加により、ＨＡＺ靱性に悪影響を与えるＭ＊の生成量が増加する。このため、Ａｌの含有量を０．００１〜０．００５％に限定した。０．００１％以上のＡｌ量であれば、微細な（Ｍｇ，Ａｌ）酸化物を生成させることができる。
【００１５】
つぎに、耐サワー性について述べる。
本発明では、不純物元素であるＳ量を０．０００７％以下とし、かつＣａを添加して、２．０≦〔Ｃａ〕（１−１２４〔Ｏ〕）／１．２５〔Ｓ〕≦７．０とする。ＭｎＳ系介在物は圧延により伸長して、ＨＩＣの発生起点となる。これを防止するためには、介在物の絶対量を低減するとともに、硫化物の形態を制御して、圧延で延伸化し難いＣａＳ、またはＣａＯとしなければならない。
そこで、Ｓ量を０．０００７％以下とし、Ｃａを０．００１〜０．００４％添加し、Ｃａによる硫化物の形態制御を十分に行うため、〔Ｃａ〕（１−１２４〔Ｏ〕）／１．２５〔Ｓ〕で表されるＥＳＳＰ値を２．０以上とした。しかしＥＳＳＰ値が大きすぎると、Ｃａ系介在物が増加し、ＨＩＣの発生起点となるので、その上限を７．０とした。
【００１６】
上記に関連してＯ量を０．００３％以下に限定した。これはＨＩＣの発生起点となる酸化物系介在物を低減して、Ｃａ、Ｍｇで硫化物の形態制御を行うためである。Ｏ量の下限０．００１％はＴｉＮの生成核となる微細な酸化物を生成させるための最小値である。
優れた耐サワ−性を得るためにはさらにＣ，Ｍｎ，Ｐ量を限定する必要がある。この理由はＣＣスラブの中心偏析を改善し、ＨＩＣの発生・伝播を防止するためである。Ｘ６５以上の高強度鋼では必然的にＣ量が高くなるが、Ｃ量の増加はＣＣスラブの凝固時の中心偏析帯におけるＭｎ，Ｐの偏析を強め、硬化組織の生成を助長して耐サワ−性を著しく劣化させる。
【００１７】
これを防止するためＣ量の上限は０．０８％としなければならない。Ｃ量の下限０．０２％は強度・低温靱性を確保するための最小量である。Ｃ量の低減に加えて、さらにＭｎ，Ｐ量を低減することは中心偏析を軽減、すなわち硬化組織の生成抑制に有効である。
このためＭｎ，Ｐ量の上限をそれぞれ１．５％、０．０１０％に限定した。Ｍｎ量の下限０．８％は母材・溶接部の強度を確保するための最小値である。一方、Ｐ量は低いほど耐サワ−性は向上する。
本発明鋼では必須の元素としてＮｂ：０．０２６〜０．０５％、Ｔｉ：０．００５〜０．０３０％を含有する。Ｎｂは制御圧延において結晶粒の微細化や析出硬化に寄与し、鋼を強靱化する作用を有する。しかしＮｂを０．０５％以上添加すると、現地溶接性やＨＡＺ靱性に悪影響をもたらすので、その上限を０．０５％とした。
【００１８】
またＴｉ添加は微細なＴｉＮを形成し、スラブ再加熱時および溶接ＨＡＺのγ粒の粗大化を抑制してミクロ組織を微細化し、母材およびＨＡＺの低温靱性を改善する。このようなＴｉＮの効果を発現させるためには、最低０．００５％のＴｉ添加が必要である。しかしＴｉ量が多すぎると、ＴｉＮの粗大化やＴｉＣによる析出硬化が生じ、低温靱性が劣化するので、その上限は０．０３％に限定しなければならない。
【００１９】
つぎに、その他元素の限定理由について説明する。
Ｓｉは脱酸や強度向上のため添加する元素であるが、多く添加すると現地溶接性、ＨＡＺ靱性を劣化させるので、上限を０．５％とした。鋼の脱酸はＡｌのみでも十分であり、Ｓｉは必ずしも添加する必要はない。
ＮはＴｉＮを形成してスラブ再加熱時および溶接時のγ粒の粗大化を抑制して母材、ＨＡＺの低温靱性を向上させる。このために必要な最小量は０．００１％である。しかし多すぎるとスラブ表面疵や固溶ＮによるＨＡＺ靱性劣化の原因となるので、その上限は０．００５％に抑える必要がある。
【００２０】
つぎに選択元素であるＮｉ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｖ，ＲＥＭを添加する理由について説明する。基本となる成分に、さらに、これらの元素を添加する主たる目的は本発明により得られる鋼板の優れた特徴を損なうことなく、強度・低温靱性などの特性向上を図るためである。したがって、その添加量は自ら制限される性質のものである。
Ｎｉを添加する目的は低炭素の本発明鋼の強度を低温靱性や現地溶接性を劣化させることなく向上させるためである。Ｎｉ添加はＭｎに比較して、圧延組織（とくにスラブの中心偏析帯）中に低温靱性、耐サワ−性に有害な硬化組織を形成することが少なく、強度を増加させる。しかし、添加量が多すぎると経済性だけでなく、現地溶接性やＨＡＺ靱性などを劣化させるので、その上限を１．０％とした。Ｎｉは連続鋳造時、熱間圧延時におけるＣｕクラックの防止にも有効である。
【００２１】
Ｃｕは０．１％以上でＮｉとほぼ同様にＨＡＺ靱性に大きな影響をおよぼすことなく、強度・低温靱性を向上させるほか、耐食性、耐水素誘起割れ特性の向上にも効果がある。またＣｕ析出硬化によって強度を大幅に増加させる。しかし過剰に添加すると析出硬化により母材、ＨＡＺの靱性低下や熱間圧延時にＣｕクラックが生じるので、その上限を１．０％とした。
ＣｒはＭｎに比較してＣＣスラブにおいても中心偏析し難く、低温靱性や耐サワ−性を損なうことなく強度を増加させるのに有効である。この効果を発揮させるためには０．１％以上の添加が必要である。しかし多すぎると現地溶接性やＨＡＺ靱性を著しく劣化させる。このためＣｒ量の上限は１．０％とした。
【００２２】
ＭｏもＣｒと同様にＭｎに比較してＣＣスラブにおいても中心偏析し難く、低温靱性や耐サワ−性を損なうことなく強度を増加させるのに有効な元素である。このような効果を得るためには、Ｍｏは最低０．１％必要である。しかし過剰なＭｏ添加はＨＡＺ靱性、現地溶接性を劣化させるので、その上限を１．０％とした。
ＶはほぼＮｂと同様の効果を有し、ミクロ組織の微細化による低温靱性の向上や焼入れ性の増大、析出硬化による高強度化などに効果がある。しかし、添加量が多すぎると現地溶接性やＨＡＺ靱性の劣化を招くので、その上限を０．１０％とした。Ｖ添加量の下限は、前述の効果を発揮するための最小量である。
ＲＥＭはＣａと同様にＭｎＳの形態制御に効果がある。この効果を発揮させるためには０．０００５％以上の添加が必要である。また添加量が多すぎるとＲＥＭ系酸化物が増加し、耐ＨＩＣ性を劣化させるためにその上限の値を０．００５％とした。
【００２３】
上記のような本発明により得られる鋼板において母材の低温靱性を改善するためには、さらに鋼板製造法が適切でなければならない。このため鋼片（スラブ）の再加熱、圧延、冷却条件を限定する必要がある。
まず再加熱温度を１０５０℃〜１２５０℃の範囲に限定する。再加熱温度はＮｂ析出物を固溶させ、かつ圧延終了温度を確保するために１０５０℃以上としなければならない（望ましい再加熱温度は１１５０〜１２００℃である）。しかし再加熱温度が１２５０℃を超えると、γ粒が著しく粗大化し圧延によっても完全に微細化できないため、優れた低温靱性が得られない。このため再加熱温度の上限を１２５０℃とした。
【００２４】
さらに９５０℃以下の累積圧下量を６０％以上、圧延終了温度を７５０〜９００℃としなければならない（望ましくはＡｒ3 変態点以上）。これは再結晶域 延で微細化したγ粒を低温圧延によって延伸化し、結晶粒の徹底的な微細化をはかって低温靱性を改善するためである。累積圧下量が６０％未満ではγ組織の延伸化が不十分で、微細な結晶粒が得られない。また圧延終了温度が９００℃以上では、たとえば累積圧下量が６０％以上でも微細な結晶粒は達成できない。しかし圧延終了温度が低下し、（γ＋α）２相域から水冷すると組織の制御が困難となり、耐ＨＩＣ性や強度・低温靱性の劣化を招くので、圧延終了温度の下限を７５０℃とした。
【００２５】
圧延後、鋼板を加速冷却することが必須である。加速冷却は中心偏析を含めたミクロ組織の改善に有効で、低温靱性を損なわずに強度の増加、耐ＨＩＣ性の向上を可能にする。加速冷却の条件としては圧延後、ただちに冷却速度３〜４０℃／秒で３５０℃以上６００℃以下の温度まで冷却、その後空冷しなければならない。冷却速度が遅すぎたり、冷却停止温度が高すぎると加速冷却の効果が十分に得られず、適正なミクロ組織を得ることができない。一方、冷却速度が大きすぎたり、停止温度が低すぎると硬化組織が生成して低温靱性や耐ＨＩＣ性が大幅に劣化する。
【００２６】
なお、この鋼を製造後、焼戻し、脱水素などの目的でＡｃ1 変態点以下の温度で再加熱熱処理しても本発明の特徴を損なうものではない。また省エネルギ−などを目的としてＣＣスラブを加熱炉にホットチャ−ジ、圧延してもよい。
本発明は厚板ミルに適用することがもっとも好ましいが、ホットコイルにも適用できる（この場合、圧延冷却後の鋼板は巻き取られ、冷却される）。また、この方法で製造した鋼板は低温靱性に優れているので、寒冷地におけるパイプラインのほか圧力容器などにも適用できる。
【００２７】
【実施例】
つぎに本発明の実施例について述べる。
転炉−連続鋳造−厚板工程で表１に示す種々の鋼成分の鋼板（厚み１６〜３８ｍｍ）を表２に示す種々の製造条件により製造し、強度、低温靱性、ＨＡＺ靱性および耐ＨＩＣ性を調査した。鋼板を両面１パス潜弧溶接した後、板厚中心部からシャルピー試験片を採取した。溶接線の交点にノッチを入れて、ＨＡＺ靭性を評価した（図１）。それらの結果を表２に示す。
本発明にしたがって製造した鋼板（本発明鋼）はすべて良好な特性を有する。これに対して本発明によらない比較鋼は化学成分または鋼板製造条件が適切でなく、強度、低温靱性、ＨＡＺ靱性、耐ＨＩＣ性のいずれかの特性が劣る。
【００２８】
【表１】
【表２】
鋼１３はＣ量が高すぎるため、母材・ＨＡＺ靱性、耐ＨＩＣ性が劣る。鋼１４はＭｎ量が高すぎるため、耐ＨＩＣ性が劣る。鋼１５はＳ量が高すぎるため、耐ＨＩＣ性が劣る。鋼１６はＡｌを全く含有していないため、ＨＡＺ靭性が劣る。鋼１７はＡｌ量が高すぎるため、ＨＡＺ靱性が劣る。鋼１８はＭｇを含有していないため、ＨＡＺ靱性が悪い。鋼１９はＭｇ量が高すぎるため、母材・ＨＡＺ靱性、耐ＨＩＣ性が劣る。鋼２０はＣａが添加されていないため、かつ硫化物の形態制御を表すＥＳＳＰ値が０となるため、耐ＨＩＣ性が劣る。鋼２１は酸素量が少なすぎるため、ＨＡＺ靭性が劣る。鋼２２は酸素量が高すぎるため、また硫化物の形態制御を表すＥＳＳＰ値が小さすぎるため、耐ＨＩＣ性が劣る。鋼２３はＥＳＳＰ値が２．０以上を満足しないため、耐ＨＩＣ性が劣る。
【００３１】
鋼２４はＥＳＳＰ値が７．０以下を満足しないため、耐ＨＩＣ性が劣る。鋼２５〜鋼２９は成分は本発明鋼と同様であるが、製造条件が適当でないために母材強度、低温靱性あるいは耐ＨＩＣ性が劣る。鋼２５はスラブ再加熱温度が低く、母材強度が低い。鋼２６は９５０℃以下の累積圧下量が少ないため、低温靱性が劣る。鋼２７は圧延終了温度が低いため、低温靱性、耐ＨＩＣ性が劣る。鋼２８は圧延後の冷却速度が遅いため、強度が低く、耐ＨＩＣ性が劣る。鋼２９は水冷停止温度が低いため、耐ＨＩＣ性が劣る。
【００３２】
【発明の効果】
本発明により耐サワ−性の優れた高強度パイプライン用鋼を安価に大量生産することが可能となった。その結果、パイプラインの安全性が著しく向上した。
【図面の簡単な説明】
【図１】両面潜弧溶接部からのシャルピ−試験片の採取位置を示す図である。
Claims (2)
- 重量％で、
Ｃ ：０．０２〜０．０８％、
Ｓｉ：０．５％以下、
Ｍｎ：０．８〜１．５％、
Ｐ ：０．０１０％以下、
Ｓ ：０．０００７％以下、
Ｎｂ：０．０２６〜０．０５％、
Ｔｉ：０．００５〜０．０３％、
Ａｌ：０．００１〜０．００５％、
Ｍｇ：０．０００１〜０．００１％、
Ｃａ：０．００１〜０．００４％、
Ｎ ：０．００１〜０．００５％、
Ｏ ：０．００１〜０．００３％を含有し、かつ
２．０≦［Ｃａ〕（１−１２４［Ｏ〕）／１．２５［Ｓ〕≦７．０
を満足する残部が鉄および不可避的不純物からなり、ＭｇとＡｌから成る酸化物を内包する０．０１〜０．５μｍのＴｉＮが１００００個／ｍｍ2 以上含有することを特徴とする溶接熱影響部靱性に優れた耐サワ−鋼板。 - 重量％で、
Ｃ ：０．０２〜０．０８％、
Ｓｉ：０．５％以下、
Ｍｎ：０．８〜１．５％、
Ｐ ：０．０１０％以下、
Ｓ ：０．０００７％以下、
Ｎｂ：０．０２６〜０．０５％、
Ｔｉ：０．００５〜０．０３％、
Ａｌ：０．００１〜０．００５％、
Ｍｇ：０．０００１〜０．００１％、
Ｃａ：０．００１〜０．００４％、
Ｎ ：０．００１〜０．００５％、
Ｏ ：０．００１〜０．００３％
を含有し、さらに、
Ｎｉ：０．１〜１．０％、
Ｃｕ：０．１〜１．０％、
Ｃｒ：０．１〜１．０％、
Ｍｏ：０．１〜１．０％、
Ｖ ：０．０１〜０．１０％、
ＲＥＭ：０．０００５〜０．００５％の一種または二種以上を含有し、
かつ
２．０≦［Ｃａ〕（１−１２４［Ｏ〕）／１．２５［Ｓ〕≦７．０
を満足する残部が鉄および不可避的不純物からなり、ＭｇとＡｌから成る酸化物を内包する０．０１〜０．５μｍのＴｉＮが１００００個／ｍｍ2 以上含有することを特徴とする溶接熱影響部靱性に優れた耐サワ−鋼板。
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