JP2994731B2 - 金属水素化物蓄電池の製造方法 - Google Patents
金属水素化物蓄電池の製造方法Info
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- negative electrode
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （イ） 産業上の利用分野 本発明は、水素を可逆的に吸蔵及び放出することので
きる水素吸蔵合金電極を負極に備えた金属水素化物蓄電
池の製造方法に関するものである。
きる水素吸蔵合金電極を負極に備えた金属水素化物蓄電
池の製造方法に関するものである。
（ロ） 従来の技術 従来からよく用いられているニッケル−カドミウム蓄
電池に代わる新しい密閉型アルカリ蓄電池として、近
年、高エネルギー密度化及び長寿命化が行える可能性が
あるということで、負極に水素吸蔵合金を用いてなる金
属水素化物蓄電池の研究、開発が盛んに行われている。
電池に代わる新しい密閉型アルカリ蓄電池として、近
年、高エネルギー密度化及び長寿命化が行える可能性が
あるということで、負極に水素吸蔵合金を用いてなる金
属水素化物蓄電池の研究、開発が盛んに行われている。
ところで、この種電池の負極に用いる水素吸蔵合金と
して、例えば特開昭63−21750号公報、特開昭64−24625
号公報等には希土類系水素吸蔵合金が記載されており、
この組成を改良することによって、充放電時における合
金の耐食性の向上及び微粉化の抑制等が計られている。
また、正極としては、ニッケル−カドミウム蓄電池に用
いられる焼結式ニッケル極などが用いられている。
して、例えば特開昭63−21750号公報、特開昭64−24625
号公報等には希土類系水素吸蔵合金が記載されており、
この組成を改良することによって、充放電時における合
金の耐食性の向上及び微粉化の抑制等が計られている。
また、正極としては、ニッケル−カドミウム蓄電池に用
いられる焼結式ニッケル極などが用いられている。
このようにして構成された金属水素化物蓄電池は、組
立て直後においては、まだ充分な電池性能を確保するこ
とができず、例えば室温で充放電するような活性化処理
を必要とする。然し乍ら、単にこの様な活性化処理を施
しただけでは、低温や高率での放電において充分な放電
容量や作動電圧が得られないという問題があった。
立て直後においては、まだ充分な電池性能を確保するこ
とができず、例えば室温で充放電するような活性化処理
を必要とする。然し乍ら、単にこの様な活性化処理を施
しただけでは、低温や高率での放電において充分な放電
容量や作動電圧が得られないという問題があった。
また、水素吸蔵合金は、本来極めて活性であるが、電
池缶に組込み密閉する迄に、空気中で放置されたり、電
極作製工程中に加温されることなどによって酸化され、
強固な酸化膜が合金表面に形成され極めて不活性とな
る。この酸化膜は、活性化処理中の充放電の繰り返しに
より、部分的に破壊されたり、合金自身にクラックが生
じて、新たな合金面が表面に露出することにより、活性
化が進むと共に電池の活性度も徐々に高くなると推察さ
れる。したがって、従来の活性化処理を完了するために
は、充放電を１回行うだけでは充分ではなく、数回繰り
返し行う必要があった。
池缶に組込み密閉する迄に、空気中で放置されたり、電
極作製工程中に加温されることなどによって酸化され、
強固な酸化膜が合金表面に形成され極めて不活性とな
る。この酸化膜は、活性化処理中の充放電の繰り返しに
より、部分的に破壊されたり、合金自身にクラックが生
じて、新たな合金面が表面に露出することにより、活性
化が進むと共に電池の活性度も徐々に高くなると推察さ
れる。したがって、従来の活性化処理を完了するために
は、充放電を１回行うだけでは充分ではなく、数回繰り
返し行う必要があった。
また、負極製造時の水素吸蔵合金の粒径は、小さいも
のと比較して、大きいものの方が酸化を受け難い。反
面、電池を組み立てた後においては、粒径の大きい水素
吸蔵合金は、反応面積の低下によって作動電圧が低下す
るため、低温や高率での放電に適さないという問題があ
った。
のと比較して、大きいものの方が酸化を受け難い。反
面、電池を組み立てた後においては、粒径の大きい水素
吸蔵合金は、反応面積の低下によって作動電圧が低下す
るため、低温や高率での放電に適さないという問題があ
った。
（ハ） 発明が解決しようとする課題 本発明は、水素吸蔵合金の酸化を抑制しながら活性度
の優れたものとし、金属水素化物蓄電池の特に低温や高
率での電池放電時の作動電圧を向上させ、急速充電で充
電末期に水素ガスの発生を抑制し、かつ、充電時正極か
ら発生する酸素ガスの吸収性能を向上させようとするも
のである。
の優れたものとし、金属水素化物蓄電池の特に低温や高
率での電池放電時の作動電圧を向上させ、急速充電で充
電末期に水素ガスの発生を抑制し、かつ、充電時正極か
ら発生する酸素ガスの吸収性能を向上させようとするも
のである。
（ニ） 課題を解決するための手段 本発明の金属水素化物蓄電池の製造方法は、平均粒径
が50μｍ以上120μｍ以下の水素吸蔵合金を用いて負極
を作製し、この負極を備えた電池を組み立てた後、電池
内において前記合金にクラックを生じさせて前記合金の
平均粒径を50μｍ以下にすることを特徴とするものであ
る。
が50μｍ以上120μｍ以下の水素吸蔵合金を用いて負極
を作製し、この負極を備えた電池を組み立てた後、電池
内において前記合金にクラックを生じさせて前記合金の
平均粒径を50μｍ以下にすることを特徴とするものであ
る。
また、前記合金にクラックを生じさせて前記合金の平
均粒径を50μｍ以下にする操作としては、電池を30〜80
℃の温度雰囲気中で放電することにより行うと、より効
果的に性能の向上を計ることができるものである。
均粒径を50μｍ以下にする操作としては、電池を30〜80
℃の温度雰囲気中で放電することにより行うと、より効
果的に性能の向上を計ることができるものである。
（ホ） 作用 水素吸蔵合金は、平均粒径が50μｍ以上120μｍ以下
のように比較的大きいと反応表面積が小さくなり、極板
製造時までに合金が大きく酸化を受けることがない。そ
して、電池を組み立てた後に、この合金を電池内でクラ
ックを生じさせその平均粒径を50μｍ以下として、合金
の反応表面積を増大させると共に、活性な合金断面を表
面に露出させると、負極の反応性が向上し、電池の放電
作動電圧、低温放電、高率放電、充電時の酸素ガス吸収
性能等の特性が向上する。
のように比較的大きいと反応表面積が小さくなり、極板
製造時までに合金が大きく酸化を受けることがない。そ
して、電池を組み立てた後に、この合金を電池内でクラ
ックを生じさせその平均粒径を50μｍ以下として、合金
の反応表面積を増大させると共に、活性な合金断面を表
面に露出させると、負極の反応性が向上し、電池の放電
作動電圧、低温放電、高率放電、充電時の酸素ガス吸収
性能等の特性が向上する。
また、水素吸蔵合金は、水素の吸蔵・放出により約20
％の体積変化を伴い、この時の歪みで合金にクラックが
生じるので、このクラックは合金表面の酸化膜を破壊
し、活性な断面の生成と反応表面積の向上をもたらす。
更に、水素吸蔵合金の水素放出反応（放電反応）は吸熱
反応であるため、例えば高温下で放電を行うことにより
効率的に水素の放出が行われ、この円滑な水素の放出が
行われる時に、合金にはクラックが生じやすく、また、
この作用は負極作製時の合金の平均粒径が50μｍ以上の
比較的大きな粒径のときに顕著であることがわかった。
％の体積変化を伴い、この時の歪みで合金にクラックが
生じるので、このクラックは合金表面の酸化膜を破壊
し、活性な断面の生成と反応表面積の向上をもたらす。
更に、水素吸蔵合金の水素放出反応（放電反応）は吸熱
反応であるため、例えば高温下で放電を行うことにより
効率的に水素の放出が行われ、この円滑な水素の放出が
行われる時に、合金にはクラックが生じやすく、また、
この作用は負極作製時の合金の平均粒径が50μｍ以上の
比較的大きな粒径のときに顕著であることがわかった。
したがって、電池を組み立てた後に、高温下で放電す
ることにより、合金にクラックを生じさせ合金平均粒径
を50μｍ以下とすると、効果的に性能の向上を計ること
が可能となる。
ることにより、合金にクラックを生じさせ合金平均粒径
を50μｍ以下とすると、効果的に性能の向上を計ること
が可能となる。
（ヘ） 実施例 以下、本発明をその実施例により説明する。
負極に用いる水素吸蔵合金の原材料金属としての市販
のミッシュメタル（Mm、希土類元素の混合物）とニッケ
ルとコバルトとアルミニウムとマンガンを元素比1.0:3.
2:1.0:0.2:0.6に秤量した後、高周波誘導炉内で溶解鋳
造する。これによりMmNi3.2CoAl0.2Mn0.6という組成の
合金を得る。
のミッシュメタル（Mm、希土類元素の混合物）とニッケ
ルとコバルトとアルミニウムとマンガンを元素比1.0:3.
2:1.0:0.2:0.6に秤量した後、高周波誘導炉内で溶解鋳
造する。これによりMmNi3.2CoAl0.2Mn0.6という組成の
合金を得る。
この合金を機械的に粉砕して、第１表に示す粒径にし
た後、合金重量に対してポリエチレンオキサイド1.0重
量％と、分散媒としての水とを混合して、スラリー状に
した。このスラリーをニッケル鍍金を施したパンチング
メタルからなる集電体に塗布後、所定厚みに加圧し、AA
サイズの寸法に切断して水素吸蔵合金負極を得た。この
負極を公知のニッケル正極と組合わせ、正極容量規制の
公称容量1000mAhを有する密閉型ニッケル−水素蓄電池
を試作した。
た後、合金重量に対してポリエチレンオキサイド1.0重
量％と、分散媒としての水とを混合して、スラリー状に
した。このスラリーをニッケル鍍金を施したパンチング
メタルからなる集電体に塗布後、所定厚みに加圧し、AA
サイズの寸法に切断して水素吸蔵合金負極を得た。この
負極を公知のニッケル正極と組合わせ、正極容量規制の
公称容量1000mAhを有する密閉型ニッケル−水素蓄電池
を試作した。
この様に得られた電池を、室温において0.1C（100m
A）で16時間充電した後、60℃雰囲気中において0.2C（2
00mA）で放電して活性化を行い、電池Ａ−Ｆとする。
A）で16時間充電した後、60℃雰囲気中において0.2C（2
00mA）で放電して活性化を行い、電池Ａ−Ｆとする。
また、平均粒径90μｍ、30μｍの水素吸蔵合金を用い
た負極を備えた電池を、上記の電池作製方法と同様にし
て作製し、室温において0.1C（100mA）で16時間充電し
た後、１時間放置し、室温において0.2C（200mA）で放
電して電池電圧が1.0Vになった時点で放電を停止して活
性化をした電池をＧ、Ｈとする。
た負極を備えた電池を、上記の電池作製方法と同様にし
て作製し、室温において0.1C（100mA）で16時間充電し
た後、１時間放置し、室温において0.2C（200mA）で放
電して電池電圧が1.0Vになった時点で放電を停止して活
性化をした電池をＧ、Ｈとする。
上記活性化を行った電池Ａ〜Ｈの活性化後における負
極の水素吸蔵合金の粒径を、第１表に同時に記載する。
極の水素吸蔵合金の粒径を、第１表に同時に記載する。
（実験） 上記電池Ａ〜Ｈを、夫々室温において0.1C（100mA）
で16時間充電した後、１時間放置し、室温において0.2C
（200mA）で放電して電池電圧が1.0Vになった時点で放
電を停止し、この時の放電容量及び作動電圧を第２表に
示し、放電曲線を第１図に示す。
で16時間充電した後、１時間放置し、室温において0.2C
（200mA）で放電して電池電圧が1.0Vになった時点で放
電を停止し、この時の放電容量及び作動電圧を第２表に
示し、放電曲線を第１図に示す。
上記表及び第１図より、負極作製時の水素吸蔵合金の
平均粒径が50〜120μｍであり、高温放電により活性化
し合金にクラックを生じさせ、その合金の平均粒径を50
μｍ以下にした電池Ｂ、Ｃ及びＤは容量、作動電圧とも
に高くなっていることがわかる。
平均粒径が50〜120μｍであり、高温放電により活性化
し合金にクラックを生じさせ、その合金の平均粒径を50
μｍ以下にした電池Ｂ、Ｃ及びＤは容量、作動電圧とも
に高くなっていることがわかる。
これは、負極作製時における合金の粒径が大きいため
酸化を受け難く、電池を組み立てた後に電池内で水素吸
蔵合金の粒径を小さくすることにより、活性で放電特性
に優れた水素吸蔵合金にすることができたためと考えら
れる。
酸化を受け難く、電池を組み立てた後に電池内で水素吸
蔵合金の粒径を小さくすることにより、活性で放電特性
に優れた水素吸蔵合金にすることができたためと考えら
れる。
これに対して、電池Ａは水素吸蔵合金の粒径が大きい
ため、表面積が小さく、放電特性が悪くなっており、特
に作動電圧の低下が顕著にみられる。また、Ｅ及びＦ電
池は負極作製時に水素吸蔵合金の表面酸化が大きいた
め、合金容量の低下が著しい。
ため、表面積が小さく、放電特性が悪くなっており、特
に作動電圧の低下が顕著にみられる。また、Ｅ及びＦ電
池は負極作製時に水素吸蔵合金の表面酸化が大きいた
め、合金容量の低下が著しい。
一方、電池Ｇ及びＨは活性化を室温における充放電に
よって行ったため、合金のクラックの発生が少なく、粒
径が高温放電に比べ大きい。このため、電池Ｇは表面積
が小さくなり作動電圧が低くなっている。また、電池Ｈ
は負極作製時における合金の平均粒径を30μｍにしたた
め、負極作製時に酸化を受け、水素吸蔵能力、放電容
量、作動電圧ともに低下している。
よって行ったため、合金のクラックの発生が少なく、粒
径が高温放電に比べ大きい。このため、電池Ｇは表面積
が小さくなり作動電圧が低くなっている。また、電池Ｈ
は負極作製時における合金の平均粒径を30μｍにしたた
め、負極作製時に酸化を受け、水素吸蔵能力、放電容
量、作動電圧ともに低下している。
次いで、上記電池Ａ〜Ｈを、20℃の雰囲気において0.
1C（100mA）で16時間充電した後、０℃の雰囲気下で３
時間放置し、０℃の雰囲気下において1.0C（200mA）で
放電して電池電圧が1.0Vになった時点で放電を停止し、
このときの放電容量を第３図に示し、放電曲線を第２図
に示す。
1C（100mA）で16時間充電した後、０℃の雰囲気下で３
時間放置し、０℃の雰囲気下において1.0C（200mA）で
放電して電池電圧が1.0Vになった時点で放電を停止し、
このときの放電容量を第３図に示し、放電曲線を第２図
に示す。
また、上記電池Ａ〜Ｈを、室温において0.1C（100m
A）で16時間充電した後、１時間放置し、室温において
1.0C（1A）、2.0C（2A）、4.0C（4A）の各電流値で放電
し、電池電圧が1.0Vになった時点で放電を停止して、こ
のときの放電容量を第３図に示し、放電率と放電容量と
の関係を第３図に示す。
A）で16時間充電した後、１時間放置し、室温において
1.0C（1A）、2.0C（2A）、4.0C（4A）の各電流値で放電
し、電池電圧が1.0Vになった時点で放電を停止して、こ
のときの放電容量を第３図に示し、放電率と放電容量と
の関係を第３図に示す。
上記第３表及び第２図より明らかなように、電池Ｂ、
Ｃ及びＤは低温（０℃）放電においても、他の電池より
放電容量が大きく、作動電圧が高くなっている。これに
より、電池Ｂ、Ｃ及びＤは、低温放電においても優れた
性能を示すことがわかる。
Ｃ及びＤは低温（０℃）放電においても、他の電池より
放電容量が大きく、作動電圧が高くなっている。これに
より、電池Ｂ、Ｃ及びＤは、低温放電においても優れた
性能を示すことがわかる。
高率放電特性についても、第３表及び第３図から明ら
かなように、電池Ｂ、Ｃ及びＤは、他の電池に比べ１〜
4Cの何れの放電においても放電容量が大きく優れてい
る。
かなように、電池Ｂ、Ｃ及びＤは、他の電池に比べ１〜
4Cの何れの放電においても放電容量が大きく優れてい
る。
尚、高率放電特性では、負極の水素吸蔵合金の粒径の
大きい電池Ａは、放電率を大きくしていくに従って、放
電容量が極端に低下している。これは、放電終止電圧を
1.0Vとしたために十分に放電できなかったためである。
この電池Ａを再度高温放電によって活性化し、合金の平
均粒径を小さくすると放電容量が向上するが、活性化工
程の回数が増加する上、負極作製時において合金の粒径
が大き過ぎると、電極の作製が難しく、電極内への水素
吸蔵合金の充填率が低下し望ましくない。
大きい電池Ａは、放電率を大きくしていくに従って、放
電容量が極端に低下している。これは、放電終止電圧を
1.0Vとしたために十分に放電できなかったためである。
この電池Ａを再度高温放電によって活性化し、合金の平
均粒径を小さくすると放電容量が向上するが、活性化工
程の回数が増加する上、負極作製時において合金の粒径
が大き過ぎると、電極の作製が難しく、電極内への水素
吸蔵合金の充填率が低下し望ましくない。
また、第４図は、電池Ａ〜Ｈの電池外装缶の缶底に孔
を開け、圧力センサーを取り付け、1C（1A）の電流で高
率充電した際の電池内部圧力を測定した結果を示す図面
である。
を開け、圧力センサーを取り付け、1C（1A）の電流で高
率充電した際の電池内部圧力を測定した結果を示す図面
である。
第４図より分かるように、電池Ｂ、Ｃ及びＤは、電池
内部圧力の上昇が抑えられており、酸素ガス吸収性能が
向上していることがわかる。
内部圧力の上昇が抑えられており、酸素ガス吸収性能が
向上していることがわかる。
これは負極に用いた水素吸蔵合金の表面上の酸化被膜
が、本発明電池では活性化により生じたクラックによっ
て壊れたために、合金内部の活性な断面が表面に露出
し、これと共に反応面積が大きくなって充電時の酸素ガ
ス吸収性能が向上したからと考えられる。
が、本発明電池では活性化により生じたクラックによっ
て壊れたために、合金内部の活性な断面が表面に露出
し、これと共に反応面積が大きくなって充電時の酸素ガ
ス吸収性能が向上したからと考えられる。
次いで、前記実施例における高温放電による活性化の
温度について、以下に検討を行う。
温度について、以下に検討を行う。
前記電池Ｃにおいて、電池構成後の活性化時の放電温
度雰囲気を80℃とし、その他は同一の条件で電池を作製
し、電池Ｉとする。また、同様に、30℃の温度雰囲気で
放電した電池をＪ、20℃の温度雰囲気で放電した電池を
Ｋとする。
度雰囲気を80℃とし、その他は同一の条件で電池を作製
し、電池Ｉとする。また、同様に、30℃の温度雰囲気で
放電した電池をＪ、20℃の温度雰囲気で放電した電池を
Ｋとする。
これらの電池の活性化後における負極の水素吸蔵合金
の平均粒径を、第４表に示す。
の平均粒径を、第４表に示す。
（実験） 上記電池Ｃ及びＩ〜Ｋを、夫々室温において0.1C（10
0mA）で16時間充電した後、１時間放置し、室温におい
て0.2C（200mA）、1C（1A）、2C（2A）の各放電率で放
電し、電池電圧が1.0Vになった時点で放電を停止して、
この時の放電容量を第５表に示すとともに、放電率と放
電容量の関係を第５図に示す。
0mA）で16時間充電した後、１時間放置し、室温におい
て0.2C（200mA）、1C（1A）、2C（2A）の各放電率で放
電し、電池電圧が1.0Vになった時点で放電を停止して、
この時の放電容量を第５表に示すとともに、放電率と放
電容量の関係を第５図に示す。
上表及び第５図からわかるように、30℃以上80℃以下
で活性化時の放電を行った電池Ｉ、Ｃ及びＪは、20℃で
放電を行った電池Ｋに比較して高率放電時の放電容量が
大きくなっており、優れた性能を示している。
で活性化時の放電を行った電池Ｉ、Ｃ及びＪは、20℃で
放電を行った電池Ｋに比較して高率放電時の放電容量が
大きくなっており、優れた性能を示している。
これは、20℃の放電では十分な活性化が行われなかっ
たためと考えられる。また、80℃を越える温度雰囲気に
おいて放電を行うと、電池部品、特にセパレータ、ガス
ケット等に劣化が生じるため好ましくない。
たためと考えられる。また、80℃を越える温度雰囲気に
おいて放電を行うと、電池部品、特にセパレータ、ガス
ケット等に劣化が生じるため好ましくない。
（ト） 発明の効果 本発明は、平均粒径が50μｍ以上120μｍ以下の水素
吸蔵合金を用いて負極を作製して、負極製造時の合金の
酸化を少なく抑え、この負極を備えた電池を組み立てた
後、電池内において前記合金にクラックを生じさせてそ
の平均粒径を50μｍ以下として、合金を活性化すること
により、作動電圧、容量、高率放電特性、充電時の酸素
ガス吸収性能の優れた密閉型金属水素化物蓄電池を提供
することを可能とした。
吸蔵合金を用いて負極を作製して、負極製造時の合金の
酸化を少なく抑え、この負極を備えた電池を組み立てた
後、電池内において前記合金にクラックを生じさせてそ
の平均粒径を50μｍ以下として、合金を活性化すること
により、作動電圧、容量、高率放電特性、充電時の酸素
ガス吸収性能の優れた密閉型金属水素化物蓄電池を提供
することを可能とした。
第１図は活性化処理後の室温における0.2C放電時の放電
曲線を示す図面、第２図は活性化処理後の０℃における
1.0C放電時の放電曲線を示す図面、第３図及び第５図は
活性化処理後の室温における高率放電時の放電率と放電
容量の関係を示す図面、第４図は活性化処理後の充電量
と電池内部圧力との関係を示す図面である。
曲線を示す図面、第２図は活性化処理後の０℃における
1.0C放電時の放電曲線を示す図面、第３図及び第５図は
活性化処理後の室温における高率放電時の放電率と放電
容量の関係を示す図面、第４図は活性化処理後の充電量
と電池内部圧力との関係を示す図面である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01M 4/26 H01M 10/24 - 10/30
Claims (2)
- 【請求項１】平均粒径が50μｍ以上120μｍ以下の水素
吸蔵合金を用いて負極を作製し、この負極を備えた電池
を組み立てた後、電池内において前記合金にクラックを
生じさせて前記合金の平均粒径を50μｍ以下にすること
を特徴とする金属水素化物蓄電池の製造方法。 - 【請求項２】前記合金にクラックを生じさせて前記合金
の平均粒径を50μｍ以下にする操作が、電池を30〜80℃
の温度雰囲気中で放電を行うものである請求項１記載の
金属水素化物蓄電池の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2304280A JP2994731B2 (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | 金属水素化物蓄電池の製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2304280A JP2994731B2 (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | 金属水素化物蓄電池の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04179054A JPH04179054A (ja) | 1992-06-25 |
| JP2994731B2 true JP2994731B2 (ja) | 1999-12-27 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP2021157880A (ja) * | 2020-03-25 | 2021-10-07 | Fdk株式会社 | 組電池 |
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1990
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