JP2990869B2 - 高分子固体電解質 - Google Patents
高分子固体電解質Info
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- Secondary Cells (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高分子固体電解質に関
し、特に一次電池，二次電池，コンデンサー，エレクト
ロクロミック表示素子などの電気化学素子用電解質とし
て利用できる高分子固体電解質に関する。
し、特に一次電池，二次電池，コンデンサー，エレクト
ロクロミック表示素子などの電気化学素子用電解質とし
て利用できる高分子固体電解質に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、一次電池，二次電池，コンデンサ
ー，エレクトロクロミック表示素子などの電気化学素子
の電解質としては液体が用いられてきた。
ー，エレクトロクロミック表示素子などの電気化学素子
の電解質としては液体が用いられてきた。
【０００３】しかしながら、液体の電解質は漏液が発生
し、長期間の信頼性に欠ける欠点を有している。
し、長期間の信頼性に欠ける欠点を有している。
【０００４】一方、固体電解質はこのような欠点はな
く、前述の種々の電気化学素子に使用すると、素子の製
造の簡略化を図れると同時に、素子自身の小形・軽量化
を図れ、さらに耐漏液性で信頼性の高い素子を提供でき
ることが可能となる。このため、固体電解質に対する研
究開発が活発に行われている。
く、前述の種々の電気化学素子に使用すると、素子の製
造の簡略化を図れると同時に、素子自身の小形・軽量化
を図れ、さらに耐漏液性で信頼性の高い素子を提供でき
ることが可能となる。このため、固体電解質に対する研
究開発が活発に行われている。
【０００５】従来より、研究開発が行われている固体電
解質としては無機系材料，複合系材料および有機系材料
の三つに大別できる。無機系材料としては、よう化銀，
Ｌｉ 2Ｔｉ3Ｏ7，β−アルミナ，ＲｂＡｇ4Ｉ5,りんタン
グステン酸などが知られている。しかし、無機系材料は
任意の形状に製膜したり成形することが困難な場合が多
い。さらに、原料が高価である。十分なイオン伝導性を
得るためには、室温より高い温度が必要となるものが多
い。このような欠点は、実用上の問題となる。
解質としては無機系材料，複合系材料および有機系材料
の三つに大別できる。無機系材料としては、よう化銀，
Ｌｉ 2Ｔｉ3Ｏ7，β−アルミナ，ＲｂＡｇ4Ｉ5,りんタン
グステン酸などが知られている。しかし、無機系材料は
任意の形状に製膜したり成形することが困難な場合が多
い。さらに、原料が高価である。十分なイオン伝導性を
得るためには、室温より高い温度が必要となるものが多
い。このような欠点は、実用上の問題となる。
【０００６】この無機系材料の製膜上の欠点をなくすた
め、樹脂と複合化する方法が提案されている（特開昭６
３−７８４０５号公報など）。この方法も、無機材料相
互の界面が外部ストレスに起因する剥離からイオン伝導
性の不安定要因を有する。
め、樹脂と複合化する方法が提案されている（特開昭６
３−７８４０５号公報など）。この方法も、無機材料相
互の界面が外部ストレスに起因する剥離からイオン伝導
性の不安定要因を有する。
【０００７】上記の欠点を改良する材料として有機系材
料が注目され研究されている。有機系材料としては、マ
トリックスとなる高分子とキャリアとなる電解質塩とか
ら構成される。それらの系はボリエチレンオキシド（以
下ＰＥＯと略す）とアルカリ金属塩が結晶性の錯体を形
成して、高いイオン伝導性を示すことが報告されて以
来、ＰＥＯ，プロピレンオキサイド，ポリエチレンイミ
ン，ポリエピクロロヒドリン，ポリホスファゼンなどの
高分子固体電解質の研究が活発に行なわれてきた。この
ような有機系材料の高分子固体電解質は無機系材料に比
較して、軽量で柔軟性，高エネルギ密度を有し、材料自
体フィルム加工性を有している。このような優れた特性
を維持しつつ、高いイオン伝導性を有する高分子電解質
を得るため研究が活発に行われている。
料が注目され研究されている。有機系材料としては、マ
トリックスとなる高分子とキャリアとなる電解質塩とか
ら構成される。それらの系はボリエチレンオキシド（以
下ＰＥＯと略す）とアルカリ金属塩が結晶性の錯体を形
成して、高いイオン伝導性を示すことが報告されて以
来、ＰＥＯ，プロピレンオキサイド，ポリエチレンイミ
ン，ポリエピクロロヒドリン，ポリホスファゼンなどの
高分子固体電解質の研究が活発に行なわれてきた。この
ような有機系材料の高分子固体電解質は無機系材料に比
較して、軽量で柔軟性，高エネルギ密度を有し、材料自
体フィルム加工性を有している。このような優れた特性
を維持しつつ、高いイオン伝導性を有する高分子電解質
を得るため研究が活発に行われている。
【０００８】従来提案されている内容としては、前述の
直鎖状の高分子を固体電解質として使う方法がある。こ
の方法は、マトリックス高分子中へ解離したイオンはポ
リマー中の酸素（−Ｏ−）と会合体を作って溶媒和し、
電界を印加することにより、イオンは会合と解離を繰り
返しながら拡散輸送される現象を利用したものである。
この時、イオンは高分子の熱運動による高分子鎖の局所
的な配置を変化させ輸送される。従って、高分子はガラ
ス転移温度の低いものを選択すればよい。しかし、これ
らの直鎖状高分子では、室温付近では結晶化が起こり、
イオン伝導性が低下する。
直鎖状の高分子を固体電解質として使う方法がある。こ
の方法は、マトリックス高分子中へ解離したイオンはポ
リマー中の酸素（−Ｏ−）と会合体を作って溶媒和し、
電界を印加することにより、イオンは会合と解離を繰り
返しながら拡散輸送される現象を利用したものである。
この時、イオンは高分子の熱運動による高分子鎖の局所
的な配置を変化させ輸送される。従って、高分子はガラ
ス転移温度の低いものを選択すればよい。しかし、これ
らの直鎖状高分子では、室温付近では結晶化が起こり、
イオン伝導性が低下する。
【０００９】高分子固体電解質において、室温で高いイ
オン伝導性を実現するためには、アモルファス領域を存
在させることが必要となる。この方法として、ポリ（オ
キシアルキレン）グリセリンをアルキレンジイソシアネ
ートで架橋する方法（特開昭６３−５５８１１号公報）
やトリレンジイソシアネートで架橋する方法が提案され
ている。
オン伝導性を実現するためには、アモルファス領域を存
在させることが必要となる。この方法として、ポリ（オ
キシアルキレン）グリセリンをアルキレンジイソシアネ
ートで架橋する方法（特開昭６３−５５８１１号公報）
やトリレンジイソシアネートで架橋する方法が提案され
ている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】このような従来の方法
で使用されるイソシアネートは反応性が高く、水分の管
理や使用するイソシアネート自身の活性度の管理などを
材料調合時に行なわなければ、再現性のある架橋状態を
実現することは困難である。さらに、ウレタン架橋体を
電池に使用した場合、ウレタン結合中の活性水素が電気
化学反応により分解，切断を起こし高分子固体電解質が
安定性に欠けるという課題があった。
で使用されるイソシアネートは反応性が高く、水分の管
理や使用するイソシアネート自身の活性度の管理などを
材料調合時に行なわなければ、再現性のある架橋状態を
実現することは困難である。さらに、ウレタン架橋体を
電池に使用した場合、ウレタン結合中の活性水素が電気
化学反応により分解，切断を起こし高分子固体電解質が
安定性に欠けるという課題があった。
【００１１】本発明は上記欠点を解消し、製造時に取扱
いが容易で、室温で高いイオン伝導性を有し、かつ安定
な高分子固体電解質を提供することを目的とする。
いが容易で、室温で高いイオン伝導性を有し、かつ安定
な高分子固体電解質を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
本発明の高分子固体電解質は、主たる構成成分として一
般式（化３）で示されるポリ（オキシエチレン）ジグリ
コール酸と、一般式（化４）で表わされる数平均分子量
が５０００未満のポリ（オキシアルキレン）グリセリン
とを反応させて得られる架橋樹脂と、無機塩を主成分と
するものである。
本発明の高分子固体電解質は、主たる構成成分として一
般式（化３）で示されるポリ（オキシエチレン）ジグリ
コール酸と、一般式（化４）で表わされる数平均分子量
が５０００未満のポリ（オキシアルキレン）グリセリン
とを反応させて得られる架橋樹脂と、無機塩を主成分と
するものである。
【００１３】
【化３】
【００１４】
【化４】
【００１５】また、ポリ（オキシアルキレン）グリセリ
ンは、ポリオキシアルキレン部分が、オキシエチレン，
オキシプロピレン、または、２−オキシブチレンのホモ
ポリマー、または、この中の少なくとも２種類以上から
なるランダム共重合体とし、オキシアルキレン部分の結
晶化を抑えている。
ンは、ポリオキシアルキレン部分が、オキシエチレン，
オキシプロピレン、または、２−オキシブチレンのホモ
ポリマー、または、この中の少なくとも２種類以上から
なるランダム共重合体とし、オキシアルキレン部分の結
晶化を抑えている。
【００１６】
【作用】この構成により本発明の高分子固体電解質は、
主たる構成成分として用いるポリ（オキシエチレン）ジ
グリコール酸のカルボン酸と、ポリ（オキシアルキレ
ン）グリセリンの水酸基は加熱することでエステル結合
を形成する。この反応は加熱しなければ起こらないた
め、材料調合時に反応を起こすことはない、従って、再
現性のある架橋状態が実現可能となる。
主たる構成成分として用いるポリ（オキシエチレン）ジ
グリコール酸のカルボン酸と、ポリ（オキシアルキレ
ン）グリセリンの水酸基は加熱することでエステル結合
を形成する。この反応は加熱しなければ起こらないた
め、材料調合時に反応を起こすことはない、従って、再
現性のある架橋状態が実現可能となる。
【００１７】さらに、得られる高分子固体電解質は、電
解質の分子中に活性水素が含有されない。このため、電
池などの電気化学素子を構成した場合、電気化学的反応
で構成電解質分子の分解，切断が起こらない。従って、
高分子電解質の劣化が起こらない。このため、一次電
池，二次電池，コンデンサー，エレクトロクロミック表
示素子などの電気化学素子の高分子固体電解質に適する
ものである。
解質の分子中に活性水素が含有されない。このため、電
池などの電気化学素子を構成した場合、電気化学的反応
で構成電解質分子の分解，切断が起こらない。従って、
高分子電解質の劣化が起こらない。このため、一次電
池，二次電池，コンデンサー，エレクトロクロミック表
示素子などの電気化学素子の高分子固体電解質に適する
ものである。
【００１８】また、ポリ（オキシアルキレン）グリセリ
ンのポリオキシアルキレン鎖をオキシエチレン，オキシ
プロピレン，２−オキシブチレンの中から２種類以上の
モノマーからなるランダム共重合体にすることで部分的
な結晶化を防ぎ、低温でのイオン伝導性の向上を図る。
ンのポリオキシアルキレン鎖をオキシエチレン，オキシ
プロピレン，２−オキシブチレンの中から２種類以上の
モノマーからなるランダム共重合体にすることで部分的
な結晶化を防ぎ、低温でのイオン伝導性の向上を図る。
【００１９】
【実施例】以下、本発明の実施例の高分子固体電解質に
ついて説明する。
ついて説明する。
【００２０】（実施例１）１０ｇのポリ（オキシエチレ
ン）ジグリコール酸（数平均分子量：４００、和光純薬
工業）と７５ｇのポリ（オキシプロピレン）グリセリン
（数平均分子量：３５００、第一工業製薬）を加熱器と
コンデンサーを付した２００mlのフラスコに仕込み、窒
素などの不活性ガスの通気を行いながら、１５０℃に加
熱し反応系内に生成する水を留去した。得られた高分子
をモレキュラーシーブで脱水処理をしたアセトニトリル
に溶解し、１０mol％の過塩素酸リチウムを添加した。
ン）ジグリコール酸（数平均分子量：４００、和光純薬
工業）と７５ｇのポリ（オキシプロピレン）グリセリン
（数平均分子量：３５００、第一工業製薬）を加熱器と
コンデンサーを付した２００mlのフラスコに仕込み、窒
素などの不活性ガスの通気を行いながら、１５０℃に加
熱し反応系内に生成する水を留去した。得られた高分子
をモレキュラーシーブで脱水処理をしたアセトニトリル
に溶解し、１０mol％の過塩素酸リチウムを添加した。
【００２１】この溶液をチタン箔上にキャスティグ後、
溶媒をゆっくり蒸発させ、さらに減圧下で１５０℃，１
０時間処理し、溶媒を完全に除去した。
溶媒をゆっくり蒸発させ、さらに減圧下で１５０℃，１
０時間処理し、溶媒を完全に除去した。
【００２２】このようにして得られた膜（厚さ：３０μ
ｍ）を１３mmの直径に打ち抜き、両面に１３mm径のチタ
ン箔を張り合わせた。その後、インピーダンスアナライ
ザーを用い、１Hz〜１MHzでインピーダンスを測定し
た。複素インピーダンス法から２５℃におけるイオン伝
導度を測定すると、１×１０-3Ｓcm-1であった。
ｍ）を１３mmの直径に打ち抜き、両面に１３mm径のチタ
ン箔を張り合わせた。その後、インピーダンスアナライ
ザーを用い、１Hz〜１MHzでインピーダンスを測定し
た。複素インピーダンス法から２５℃におけるイオン伝
導度を測定すると、１×１０-3Ｓcm-1であった。
【００２３】次にチタン箔にかえて電極にリチウム箔を
用いて同様の測定を行なうとイオン伝導度は、１．２×
１０-3Ｓcm-1であった。
用いて同様の測定を行なうとイオン伝導度は、１．２×
１０-3Ｓcm-1であった。
【００２４】（実施例２）１０ｇのポリ（オキシエチレ
ン）ジグリコール酸（数平均分子量：４００、和光純薬
工業）と７５ｇのポリオキシアルキレン鎖部分がオキシ
エチレンと、オキシプロピレンのランダム共重合体であ
るポリ（オキシアルキレン）グリセリン（数平均分子
量：３５００、第一工業製薬）を用いて、他は上記実施
例１と同様の操作を行なって厚さ５０μｍの膜を得た。
ン）ジグリコール酸（数平均分子量：４００、和光純薬
工業）と７５ｇのポリオキシアルキレン鎖部分がオキシ
エチレンと、オキシプロピレンのランダム共重合体であ
るポリ（オキシアルキレン）グリセリン（数平均分子
量：３５００、第一工業製薬）を用いて、他は上記実施
例１と同様の操作を行なって厚さ５０μｍの膜を得た。
【００２５】このようにして得られた膜を１３mmの直径
に打ち抜き、両面に１３mm径のチタン箔を張り合わせ
た。その後、インピーダンスアナライザーを用い、１Hz
〜１MHzでインピーダンスを測定した。複素インピーダ
ンス法から２５℃におけるイオン伝導度を測定すると、
５．０×１０-3Ｓcm-1であった。
に打ち抜き、両面に１３mm径のチタン箔を張り合わせ
た。その後、インピーダンスアナライザーを用い、１Hz
〜１MHzでインピーダンスを測定した。複素インピーダ
ンス法から２５℃におけるイオン伝導度を測定すると、
５．０×１０-3Ｓcm-1であった。
【００２６】次にチタン箔にかえて電極にリチウム箔を
用いて同様の測定を行なうとイオン伝導度は、４．５×
１０-3Ｓcm-1であった。
用いて同様の測定を行なうとイオン伝導度は、４．５×
１０-3Ｓcm-1であった。
【００２７】（実施例３）１０ｇのポリ（オキシエチレ
ン）ジグリコール酸（数平均分子量：４００、和光純薬
工業）と７５ｇのポリオキシアルキレン鎖部分がオキシ
エチレンと、２−オキシブチレンのランダム共重合体で
あるポリ（オキシアルキレン）グリセリン（数平均分子
量：３５００、第一工業製薬製）を用いて、他は上記実
施例１と同様の操作を行なって厚さ６０μｍの膜を得
た。
ン）ジグリコール酸（数平均分子量：４００、和光純薬
工業）と７５ｇのポリオキシアルキレン鎖部分がオキシ
エチレンと、２−オキシブチレンのランダム共重合体で
あるポリ（オキシアルキレン）グリセリン（数平均分子
量：３５００、第一工業製薬製）を用いて、他は上記実
施例１と同様の操作を行なって厚さ６０μｍの膜を得
た。
【００２８】このようにして得られた膜を１３mmの直径
に打ち抜き、両面に１３mm径のチタン箔を張り合わせ
た。その後、インピーダンスアナライザーを用い、１Hz
〜１MHzでインピーダンスを測定した。複素インピーダ
ンス法から２５℃におけるイオン伝導度を測定すると、
２．０×１０-3Ｓcm-1であった。
に打ち抜き、両面に１３mm径のチタン箔を張り合わせ
た。その後、インピーダンスアナライザーを用い、１Hz
〜１MHzでインピーダンスを測定した。複素インピーダ
ンス法から２５℃におけるイオン伝導度を測定すると、
２．０×１０-3Ｓcm-1であった。
【００２９】次にチタン箔にかえて電極にリチウム箔を
用いて同様の測定を行なうとイオン伝導度は、１．６×
１０-3Ｓcm-1であった。
用いて同様の測定を行なうとイオン伝導度は、１．６×
１０-3Ｓcm-1であった。
【００３０】なお、ポリ（オキシアルキレン）グリセリ
ンの数平均分子量を５０００未満とするのは、５０００
以上のものはオキシアルキレン鎖が長くなり結晶性が高
くなるため、分子鎖のセグメント運動が規制されるので
不適当なためである。
ンの数平均分子量を５０００未満とするのは、５０００
以上のものはオキシアルキレン鎖が長くなり結晶性が高
くなるため、分子鎖のセグメント運動が規制されるので
不適当なためである。
【００３１】
【発明の効果】以上の実施例の説明から明らかなように
本発明の高分子固体電解質によれば、エステル結合を有
する高分子固体電解質であるので、材料調合時の取扱い
が容易であるとともに、活性水素の含有量が少ないた
め、電気化学素子を構成した場合、高分子固体電解質の
分解が起こらない。また、ポリオキシアルキレン鎖をラ
ンダム共重合体とすることで結晶化が抑制され、イオン
伝導度を飛躍的に改善するものである。したがって、一
次電池，二次電池，コンデンサー，エレクトロクロミッ
ク表示素子などの電気化学素子の高分子固体電解質に適
するものである。
本発明の高分子固体電解質によれば、エステル結合を有
する高分子固体電解質であるので、材料調合時の取扱い
が容易であるとともに、活性水素の含有量が少ないた
め、電気化学素子を構成した場合、高分子固体電解質の
分解が起こらない。また、ポリオキシアルキレン鎖をラ
ンダム共重合体とすることで結晶化が抑制され、イオン
伝導度を飛躍的に改善するものである。したがって、一
次電池，二次電池，コンデンサー，エレクトロクロミッ
ク表示素子などの電気化学素子の高分子固体電解質に適
するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 外邨 正 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (72)発明者 竹山 健一 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (56)参考文献 特開 平４−357606（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−24975（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01B 1/06 - 1/12 C08G 63/668 H01M 6/18 H01M 10/40
Claims (2)
- 【請求項１】主たる構成成分として一般式（化１）で示
されるポリ（オキシエチレン）ジグリコール酸と、一般
式（化２）で表わされる数平均分子量が５０００未満の
ポリ（オキシアルキレン）グリセリンとを反応させて得
られる架橋樹脂と、無機塩を主成分とする高分子固体電
解質。 【化１】 【化２】 - 【請求項２】ポリ（オキシアルキレン）グリセリンは、
ポリオキシアルキレン部分が、オキシエチレン，オキシ
プロピレン、または、２−オキシブチレンのホモポリマ
ー、または、この中の少なくとも２種類以上からなるラ
ンダム共重合体である請求項１記載の高分子固体電解
質。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3176701A JP2990869B2 (ja) | 1991-07-17 | 1991-07-17 | 高分子固体電解質 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3176701A JP2990869B2 (ja) | 1991-07-17 | 1991-07-17 | 高分子固体電解質 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0528821A JPH0528821A (ja) | 1993-02-05 |
| JP2990869B2 true JP2990869B2 (ja) | 1999-12-13 |
Family
ID=16018238
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3176701A Expired - Fee Related JP2990869B2 (ja) | 1991-07-17 | 1991-07-17 | 高分子固体電解質 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2990869B2 (ja) |
-
1991
- 1991-07-17 JP JP3176701A patent/JP2990869B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0528821A (ja) | 1993-02-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |