JP2981594B2 - 強化金属基複合材料 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はチタン酸アルミン酸カリ
ウム繊維を強化材とした金属基複合材料に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】近年、航空宇宙産業を始めとする多くの
産業分野における技術進歩に伴い、従来の金属材料に比
較してより高温に耐え、より高強度、高弾性率、高硬度
の新素材が要求されつつある。

【０００３】金属材料の中でアルミニウム及びその合金
は、比重が軽く、昜加工性、低価格のために、航空機、
自動車、建材を始め、化学機械においても多用されてい
る材料である。

【０００４】更に機械的特性を向上させる目的で、高強
度、高弾性を有する炭化珪素、窒化珪素、炭素、酸化ア
ルミニウム、チタン酸カリウム、ホウ酸アルミニウム等
の各種ウィスカ乃至繊維を強化材として用い、これとア
ルミニウム系金属との複合化を図り、アルミニウム金属
基複合材料を製造する技術の開発が盛んに行われてい
る。斯かる複合化の方法としては、例えばホットプレス
法、ＨＩＰ法、溶浸法、粉末冶金法、高圧凝固鋳造法及
び熱間押出法等が挙げられる。

【０００５】アルミニウム金属基複合材料の製造に用い
られる強化用ウィスカ乃至繊維は、炭化珪素ウィスカ、
窒化珪素ウィスカ及び酸化アルミニウム繊維が有望な素
材であるが、これらはいずれも高価であるために、航空
宇宙用途としてはともかく自動車、建材等の汎用分野へ
の適用をはかる際の障害となる。

【０００６】また炭化珪素ウィスカ、炭素繊維及び酸化
アルミニウム繊維等は、熱膨張率がアルミニウムに比べ
て極めて小さい故に、複合則に則ってこれらのウィスカ
や繊維を用いる複合材料の熱膨張率を制御し得る利点を
有している。しかしながら、その反面、これらウィスカ
や繊維の熱膨張率が母相と大きく違うため、急熱急冷の
熱サイクルによる熱歪のため材料が劣化しやすいという
根本的な欠陥を有している。

【０００７】これに比べると、チタン酸カリウム繊維は
アルミニウムの熱膨張と極めて近いため、この繊維によ
るアルミニウム系の強化材は、非常に高い耐熱衝撃性に
特徴を見い出すことができる。

【０００８】またホウ酸アルミニウムウィスカやチタン
酸カリウムウィスカは、上記炭化珪素ウィスカ等の高価
な繊維の１／５〜１／２０の価格で生産できるという利
点を有する一方、これらのウィスカ径は０．１〜１μｍ
程度と非常に小さく、溶浸法等の含浸による複合化の
際、含浸に対する抵抗は大きく、その結果金属基複合材
料製造の際に割れや変形を促す等の欠点を有し、製造法
に制限を生じる。

【０００９】

【発明が解決しようとする問題点】本発明の目的は、ア
ルミニウム系金属との複合化を図るための強化材として
チタン酸アルミン酸カリウム繊維を用いることにより、
引張強度及び耐熱性に優れたアルミニウム金属基複合材
料を安価且つ安定的に提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、チタン
酸アルミン酸カリウム繊維をアルミニウム又はアルミニ
ウム合金と複合させてなる金属基複合材料に係る。

【００１１】本発明において、マトリックス材として用
いるアルミニウム粉末又はアルミニウム合金粉末として
は、粒径が４４μｍ以下、好ましくは２０μｍ以下のも
のがよく、表面の酸化程度が少ないものが焼結性の点で
適している。

【００１２】本発明で用いられるチタン酸アルミン酸カ
リウム繊維は、化学式 Ｋ_XＡｌ_XＴｉ_8-XＯ₁₆（０．８
≦Ｘ≦２．５）で示される組成を有し且つ繊維内部に０
〜７０体積％の気孔を有するチタン酸アルミン酸カリウ
ム繊維であり、本発明者等が始めて見出したものであ
る。

【００１３】斯かるチタン酸アルミン酸カリウム繊維
は、例えばアルミニウム化合物をチタン酸カリウム繊維
表面に被覆し、アルカリ金属の塩化物及びアルカリ金属
の硫酸塩から選ばれた少なくとも一種の溶融剤の存在下
で９００℃〜１３００℃の温度に加熱して反応、育成さ
せることにより製造される。

【００１４】以下、本発明で用いられるチタン酸アルミ
ン酸カリウム繊維につき詳細に説明する。

【００１５】本発明のチタン酸アルミン酸カリウム繊維
はアルミニウム供給成分、カリウム供給成分及びチタン
供給成分を溶融剤の存在下にて反応させることにより得
られるが、チタン酸アルミン酸カリウム繊維を構成する
各成分をアルミニウム化合物を被覆したチタン酸カリウ
ム繊維にて供給することを一つの特徴とする。このこと
により各成分が最近接に存在した状態にてチタン酸カリ
ウム繊維表面に被覆されたアルミニウム化合物が反応
し、育成時に活性な酸化アルミニウムに転化され、低反
応性のチタン酸カリウム繊維と、未反応アルミナの残存
という問題なく比較的低温度の焼成温度にて、ウィスカ
ー形状を形成するという作用を呈する。

【００１６】また、本発明においては、溶融剤の存在下
にて反応を行わせることも特徴の一つであり、これによ
りチタン酸カリウム繊維中のカリウム成分が脱離するこ
とを防止すると共に、多結晶繊維を含まない単離された
チタン酸アルミン酸カリウム繊維が生成する。

【００１７】本発明において、カリウム供給成分及びチ
タン供給成分となるチタン酸カリウム繊維は、その組成
が特に限定されるものではなく、例えば一般式 ａＫ₂
Ｏ・ＴｉＯ₂ ・ｍＨ₂ Ｏ （０＜ａ≦１、０≦ｍ≦１
０）で示されるチタン酸カリウムウィスカーを挙げるこ
とができる。チタン酸カリウムウィスカーの形状は繊維
径０．０１〜５μｍ、繊維長３〜３００μｍ、好ましく
は繊維径０．１〜３μｍ、繊維長５〜２００μｍの短径
対長径の比（アスペクト比）が１：１０以上のものが使
用できる。０．０１μｍ以下の繊維径、３μｍ以下の繊
維長のチタン酸カリウム繊維ではその凝集性が大きく、
生成物であるチタン酸アルミン酸カリウムが単離できな
い凝集体の状態にて合成されるという欠点が生ずる傾向
になる。また５μｍ以上の繊維径、３００μｍ以上の繊
維長チタン酸カリウム繊維では表面活性が低く、アルミ
ニウム化合物の均一な被覆が行われないために、合成粉
体中に未反応物として酸化アルミニウム、チタン酸カリ
ウムの混入を招く虞れがある。

【００１８】アルミニウム化合物で表面が被覆されてい
るチタン酸カリウム繊維は、例えばアルミニウムの硫酸
塩、ハロゲン化物、硝酸塩、水酸化物及びアルコラート
類からなる群より選ばれた少なくとも１種とチタン酸カ
リウムとを反応させるか、アルミニウムの硫酸塩、ハロ
ゲン化物、硝酸塩、水酸化物及びアルコラート類からな
る群より選ばれた少なくとも１種とアルカリ金属の水酸
化物、アルカリ金属の炭酸塩、アルカリ金属のアルミン
酸塩、アンモニウムの炭酸塩及びアンモニウムの水酸化
物からなる群より選ばれた少なくとも１種とを反応させ
てチタン酸カリウム繊維表面に沈着せしめる等の方法に
より得られる。

【００１９】ここで使用するアルミニウムの硫酸塩とし
ては、例えば硫酸１アルミニウム等が挙げられる。この
場合、必要に応じてアルミニウムのハロゲン化物、硝酸
塩、水酸化物及びアルコラート類の少なくとも１種を併
用してもよい。このアルミニウムのハロゲン化物、硝酸
塩、水酸化物及びアルコラート類としては、例えば塩化
アルミニウム、硝酸アルミニウム、水酸化アルミニウ
ム、アルミニウムアルコラート等が挙げられ、その他水
可溶性のものである限り特に限定されるものではない。

【００２０】また、アルミニウムの水酸化物としては、
例えば水酸化アルミニウム等が挙げられる。アルカリ金
属の水酸化物としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸
化カリウム等が挙げられる。アルカリ金属の炭酸塩とし
ては、例えば炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭
酸カリウム等が挙げられる。アルカリ金属のアルミン酸
塩としては、例えばアルミン酸ナトリウム、アルミン酸
カリウム等が挙げられる。アンモニウムの炭酸塩として
は、例えば炭酸アンモニウム、重炭酸アンモニウム等が
挙げられる。アンモニウムの水酸化物としては、例えば
水酸化アンモニウム等が挙げられる。本発明では、上記
以外のものであっても水可溶性である限り特に制限され
ることなく使用することができる。

【００２１】本発明では、アルミニウム化合物を水中に
分散したチタン酸カリウム繊維に被覆するのがよい。こ
の際、チタン酸カリウム繊維の酸化チタンに対して、モ
ル比で酸化アルミニウムとして１：３〜１：１８の範囲
の割合で被覆するのがよい。上記の反応条件は、通常５
〜８０℃程度、好ましくは１０〜５０℃の温度で１〜５
時間程度とする。この反応によりチタン酸カリウム繊維
の表面にアルミニウム化合物の被膜を得る。次いで、こ
れを必要に応じて水等で洗浄した後、乾燥することによ
り表面がアルミニウム化合物で被覆されたチタン酸カリ
ウム繊維が得られる。

【００２２】更に溶融剤としてはアルカリ金属の塩化
物、例えば塩化カリウム、塩化ナトリウムやアルカリ金
属の硫酸塩、例えば硫酸カリウム、硫酸ナトリウムが挙
げられ、これらは単独でもまた２種類以上混合して用い
てもよい。溶融剤は必要に応じて予めジェットミル等の
粉砕機にて粒度を細かくしてから加えてもよい。またア
ルミニウム化合物をチタン酸カリウム繊維表面に被覆す
る際に溶解させ水溶液中にて分散させてもよい。

【００２３】本発明方法に従えば、前記のカリウム供給
成分とチタン供給成分であるチタン酸カリウム繊維と、
アルミニウム供給成分であるアルミニウム化合物を酸化
アルミニウムと酸化チタンのモル比で１：３〜１：１８
の範囲の割合で被覆し、更に溶融剤を全重量の５０〜９
０重量％の範囲で添加し、９００〜１３００℃の範囲の
温度にて通常１０分〜１０時間反応させることによって
チタン酸アルミン酸カリウム繊維を生成させることがで
きる。この際加熱温度が９００℃未満では、原料物質が
未反応のまま残ってしまうためチタン酸アルミン酸カリ
ウム単一相の繊維は得られ難くなる。また１３００℃を
越えると繊維間の融着、多結晶化及びアスペクト比の低
下が起こる傾向が生ずるので好ましくない。

【００２４】また、結晶内に気孔を有するチタン酸アル
ミン酸カリウム繊維を生成させる場合、所定の温度にて
反応、育成した後、１０℃／分以上の冷却速度にて８０
０℃付近まで炉内にて自然冷却させるか又は水冷等によ
り急冷すればよい。この場合の結晶内の気孔の占める体
積率は焼成温度及び冷却速度にて制御ができる。更に結
晶内に気孔を含まないチタン酸アルミン酸カリウム繊維
を生成させる場合、所定の温度にて反応、育成した後、
１０℃／分以下の冷却速度にて８００℃付近まで徐冷す
ればよい。

【００２５】以上、加熱焼成することにより生成したチ
タン酸アルミン酸カリウム繊維を単離するに当っては、
先ず熱水、温水等又は必要に応じて希酸水溶液により水
溶性成分を溶解、濾別、水洗、乾燥、必要により分級す
るのがよく、斯くして繊維形状の整った微細なチタン酸
アルミン酸カリウム繊維を得ることができる。

【００２６】前記のようにして単離されたチタン酸アル
ミン酸カリウム繊維は０．１〜１０μｍの繊維径、５〜
３００μｍの繊維長及び１０〜１００のアスペクト比を
有する針状単結晶である。このチタン酸アルミン酸カリ
ウム繊維は高強度、高弾性、高融点を有しており、各種
マトリックスの強化材として有用な素材である。この繊
維は上記特性を有していると共に高温条件下における繊
維形状の劣化が非常に少なく、金属基複合材料製造時
に、予め加圧成型した粉末アルミニウム及び／又は粉末
アルミニウム合金（以下これらを「アルミニウム系金属
粉末」という）とチタン酸アルミン酸カリウム繊維の成
型体又は高圧凝固鋳造法による製造時に用いるプリフォ
ームの形状をそのまま複合化後も再現できることが可能
である。

【００２７】本発明において、チタン酸アルミン酸カリ
ウム繊維の形状は、本発明金属基複合材料製造時の条件
により適宜選択することができるが、一般には繊維径
０．１〜１０μｍ、長さ５〜１００μｍのものが使用さ
れる。特に高圧凝固鋳造法により本発明の金属基複合材
料を製造する場合には、好ましくは繊維径０．３〜５μ
ｍ、長さ１０〜５０μｍのチタン酸アルミン酸カリウム
繊維を用いるのがよい。また毛玉等凝集物がなく十分繊
維が単離、解繊されているチタン酸アルミン酸カリウム
繊維が分散性の点で適している。

【００２８】本発明の金属基複合材料は、例えば次のよ
うな方法で製造される。

【００２９】第一の方法によれば、本発明の金属基複合
材料は、アルミニウム系金属粉末とチタン酸アルミン酸
カリウム繊維との混合粉末を常温で成型した後、高温下
に不活性雰囲気もしくは還元雰囲気中で加圧下又は未加
圧下に焼結することにより製造される。

【００３０】アルミニウム系金属粉末とチタン酸アルミ
ン酸カリウム繊維との混合割合としては、特に制限され
るものではないが、混合物全量中に後者が通常５〜４０
重量％、好ましくは１０〜３５重量％含有するように混
合するのがよい。アルミニウム系金属粉末とチタン酸ア
ルミン酸カリウム繊維との混合割合を上記範囲にするこ
とにより、優れた補強効果が発現される。両者を混合す
るに当たっては、湿式混合法及び乾式混合法のいずれの
方法を採用してもよいが、両者を均一に混合するために
及びアルミニウム系金属粉末の酸化を防止するために、
溶媒を用いた湿式混合法が好適である。使用される溶媒
としては、チタン酸アルミン酸カリウム繊維及びアルミ
ニウム系金属粉末に対する親和性の点で極性溶媒が望ま
しく、具体的にはアルコール類及びケトン類、より具体
的にはエチルアルコール、メチルアルコール、イソプロ
ピルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン等が最
適である。これにアルミニウム系金属粉末及びチタン酸
アルミン酸カリウム繊維を所定量添加し、機械的に、好
ましくは超音波を照射するか、ボールミル等により均一
に分散させる。この時の溶媒に対する固形分の割合は、
３〜３０体積％に調整するのがよい。このように調整さ
れたスラリーから溶媒を除去して乾燥した混合物を得る
方法としては、素早く吸引濾過して得られたものを乾燥
させるか、分散状態を保ちながら蒸発乾固させるかの方
法を採用するのが望ましい。

【００３１】混合粉末の成型は、常温で行われる。成型
は加圧下に行ってもよいし、未加圧下に行ってもよい。
加圧下に成型を行う場合には、金型を用いた通常の方法
に従って実施すればよい。成型圧力は０．３〜１０トン
／ｃｍ² 程度が望ましい。

【００３２】このようにして得られた成型物の焼結は、
ホットプレス法、ＨＩＰ焼結法、未加圧加熱等の従来公
知の各種焼結手段を適用して行われる。焼結の際の雰囲
気は、金属が酸化されないように窒素、アルゴン等の不
活性雰囲気又は水素等の還元雰囲気とするのがよい。焼
結温度は、焼結法の種類や焼結処理されるアルミニウム
系金属粉末の種類等により異なり一概には言えないが、
通常５００〜８００℃、好ましくは５８０〜６３０℃が
よい。また焼結時間は一般に５分〜３時間がよい。

【００３３】第二の方法によれば、本発明の金属基複合
材料は、チタン酸アルミン酸カリウム繊維を主成分とす
るプリフォームを成型し、このプリフォームに金型内で
アルミニウム系金属合金の溶湯を加圧含浸することによ
り製造される。

【００３４】この方法で用いられるアルミニウム系金属
合金としては、流動性の良い鋳造用アルミニウム合金を
用いるのがよい。プリフォーム成型は、チタン酸アルミ
ン酸カリウム繊維に少量の界面活性剤、例えば陰イオン
活性剤（具体的には高級脂肪酸アルカリ塩、アルキル硫
酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルアリールスルホ
ン酸塩及びスルホコハク酸エステル塩等）、陽イオン活
性剤（具体的には高級アミンハロゲン酸塩、ハロゲン化
アルキルピリジニウム及び第四級アンモニウム塩等）、
非イオン活性剤（具体的にはポリエチレングリコールア
ルキルエーテル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステ
ル、ソルビタン脂肪酸エステル及び脂肪酸モノグリセリ
ド等）、両性表面活性剤（具体的にはアミノ酸等）等を
加え、攪拌下に水分散させ、これを型の中で脱水成型す
ることにより行えるが、望ましくは常温領域での成型体
強度を上げるために、０．０５〜２．０重量％の溶液状
のポリビニルアルコールを加え、また高温領域での成型
体強度を上げるためにコロイダルシリカやアルミナゾル
等の無機バインダー０．０５〜５．０重量％を添加し、
上記繊維をよく分散させた後、これを型の中で脱水成型
することにより行うのがよい。脱水成型された成型体は
更に水分の蒸発可能な温度にて残留した水分を除去する
ことにより高圧凝固鋳造法のためのプリフォームが作製
できる。またコロイダルシリカやアルミナゾルを加えた
場合、通常３００〜１０００℃、好ましくは５００〜８
００℃に加熱処理することにより、より成形体強度を備
えたプリフォームが作製できる。高圧鋳造（加圧含浸）
時の条件は通常、圧力５０〜２０００ｋｇ／ｃｍ² （好
ましくは５００〜１２００ｋｇ／ｃｍ² ）、溶湯温度６
００〜９００℃（好ましくは７００〜８５０℃）、金型
温度１００〜６００℃（好ましくは１５０〜５５０℃）
及びプリフォームの予備加熱温度は溶湯温度と同程度と
することが望ましい。

【００３５】斯くして本発明の金属基複合材料が製造さ
れる。

【００３６】

【発明の効果】本発明の金属基複合材料をエメリーカッ
ター及び旋盤により試験片を切り出し、その引張強度及
び曲げ強度を測定した結果、チタン酸アルミン酸カリウ
ム繊維を添加することにより機械的強度が向上すること
が確認できた。

【００３７】本発明によれば、このようにアルミニウム
又はアルミニウム合金と比較的安価なチタン酸アルミン
酸カリウム繊維との複合化により機械的強度に優れた繊
維強化金属基複合材料を安価且つ安定的に提供すること
ができる。

【００３８】

【実施例】以下、参考例、実施例及び比較例を掲げて本
発明をより一層明らかにする。

【００３９】参考例１ ６チタン酸カリウム繊維（大塚化学（株）製，ＴＩＳＭ
Ｏ−Ｎ）２００ｇを水２．５リットルに分散した後、重
炭酸アンモニウム２２８．４ｇを添加し、塩化アルミニ
ウム６水塩１８８．５ｇを水に溶解して４００ｍｌとし
た溶液を撹拌しながらゆっくりと加えて反応させた。こ
の間、反応温度を３０〜４０℃に保持して３時間反応を
続行した。反応終了後、反応液のｐＨは７．４であっ
た。次に、反応物を濾過し、水で洗浄して不純物を除去
し、８０℃で乾燥すると反応乾燥物が２６３．０ｇ得ら
れた。この乾燥物を分析した結果、６チタン酸カリウム
は、酸化アルミニウム換算にて１５．１％、硫酸塩とし
て０．００３％及び強熱減量が８．０９％を含む水酸化
アルミニウム化合物により被覆されていた。

【００４０】更にこの水酸化アルミニウム化合物により
被覆された６チタン酸カリウム繊維にフラックス原料と
して硫酸カリウム（Ｋ₂ ＳＯ₄ ）を重量比で１：４にて
乳鉢で充分に混合した後、加圧成型し１１５０℃で３時
間焼成した。焼成後８００℃の温度まで５℃／分の速度
にて冷却し、その後炉冷により室温まで冷却し、焼成物
を得た。焼成物は水中にて煮沸し、水洗、濾別、乾燥す
ることにより、淡黄色粉末を得た。このものはＸ線回
折、元素分析からＫ_2.0 Ａｌ_2.0 Ｔｉ_6.0 Ｏ₁₆であり、
繊維径２．０μｍ、繊維長３０μｍのチタン酸アルミン
酸カリウム繊維が得られた。

【００４１】参考例２ 焼成後の冷却を、炉内から取り出し、冷水中にて急冷し
た以外は参考例１と同条件により行い、淡黄色粉末を得
た。このものはＸ線回折、元素分析からＫ_2.0Ａｌ_2.0
Ｔｉ_6.0 Ｏ₁₆であり、繊維径２μｍ、繊維長３０μｍで
全体積に対し結晶中約５０体積％の気孔をもつチタン酸
アルミン酸カリウム繊維が得られた。

【００４２】参考例３ ８チタン酸カリウム繊維（大塚化学（株）製，ＴＩＳＭ
Ｏ−Ｄ）２００ｇを水２．５リットルに分散した後、硫
酸アルミニウム１８水塩４７．３ｇを水に溶解させて１
１０ｍｌとした溶液と、アルミン酸ナトリウム（Ｎａ₂
Ｏ・Ａｌ₂ Ｏ₃）１６．６ｇと水酸化ナトリウム５．２
ｇを溶かして１００ｍｌとした溶液を２０〜３０℃の温
度下で撹拌しながら、上記両液を反応液がｐＨ７〜９の
中性域を示すようにゆっくりと加え、反応を５時間行っ
た。反応終了後、反応液のｐＨは７．２であった。次
に、反応物を濾過し、水で洗浄して不純物を除去した
後、９０℃で乾燥すると反応乾燥物が２３８．８ｇ得ら
れた。この乾燥物を分析した結果、８チタン酸カリウム
は、酸化アルミニウム換算にて７．３６％、硫酸塩とし
て３．３１％及び強熱減量が５．１９％を含む塩基性硫
酸アルミニウム化合物により被覆されていた。

【００４３】更にこの塩基性硫酸アルミニウム化合物に
より被覆された８チタン酸カリウム繊維にフラックス原
料として塩化カリウム（ＫＣｌ）と硫酸カリウム（Ｋ₂
ＳＯ₄ ）をモル比で１：３にて添加した混合粉末を重量
比で１：９にて乳鉢で充分に混合した後、加圧成型し１
２５０℃で３時間焼成した。焼成後８００℃の温度まで
１℃／分の速度にて冷却し、その後炉冷により室温まで
冷却し、焼成物を得た。焼成物は水中にて煮沸し、水
洗、濾別、乾燥することにより、淡黄色粉末を得た。こ
のものはＸ線回折、元素分析からＫ_1.0 Ａｌ_1.0 Ｔｉ
_7.0 Ｏ₁₆であり、繊維径３μｍ、繊維長５０μｍのチタ
ン酸アルミン酸カリウム繊維が得られた。

【００４４】実施例１ ２００ｃｃのビーカーに１００ｃｃのエチルアルコール
を入れ、これに参考例１又は参考例２で得られたチタン
酸アルミン酸カリウム繊維（化学式Ｋ_2.0Ａｌ_2.0Ｔｉ
_6.0Ｏ₁₆）３．６５ｇ及び粒子径２０μｍ以下の純アル
ミニウム１０．７９ｇ（繊維体積含有率２０％）を入
れ、５分間超音波を照射し、素早く吸引濾過した後、固
形分を乾燥粉砕して加圧成型用試料粉末を得た。

【００４５】次にこの試料を直径３０ｍｍの金型に入
れ、内部を真空に引きながら全力５トンの力でプレスし
て高さ約３ｍｍの成型体を作製した。次いでこの成型体
をアルミナ製ボードに入れ、６３０℃で２０分間保持し
た後、約１時間要して室温まで冷却した。このようにし
て得られた焼結複合体を施盤及びエメリーカッターにて
切断加工して、曲げ試験片を作製した。

【００４６】上記で得られた曲げ試験片につき、ＪＩＳ
Ｚ ２２０４に従い曲げ強度を測定したところ、参考
例１の繊維を用いた場合２４ｋｇ／ｍｍ²であり、参考
例２の繊維を用いた場合２３ｋｇ／ｍｍ²であった。

【００４７】比較例１ チタン酸アルミン酸カリウム繊維を添加しない以外は実
施例１と同様に作製した曲げ試験片につき、曲げ試験を
行ったところ、１３ｋｇｆ／ｍｍ² であった。

【００４８】上記実施例１及び比較例１の結果から、チ
タン酸アルミン酸カリウム繊維によるアルミニウム金属
への補強性は十分に発揮できることがわかる。

【００４９】実施例２ 内容量２０００ｃｃの磁性ボールミル１０００ｃｃのエ
チルアルコール及び直径約５ｍｍのアルミナ製ボールを
入れ、これに参考例３で使用したチタン酸アルミン酸カ
リウム繊維（Ｋ_1.0Ａｌ_1.0Ｔｉ_7.0Ｏ₁₆）７８．８ｇ及
び純アルミニウム１０７．９ｇを入れ（繊維体積含有率
３５％）、１２時間攪拌した後、素早く吸引濾過した
後、固形分を乾燥、粉砕して試料粉末を得た。この試料
の内１８ｇを内部に離型剤の窒化ホウ素を塗布した直径
３０ｍｍのホットプレス用炭素製型内に入れ、内部を真
空に引きながら焼結温度６５０℃、加圧力１０００ｋｇ
ｆ／ｃｍ² にて１時間保持した後、約１時間要して室温
まで冷却した。このようにして得られた焼結複合体を実
施例１と同様に曲げ試験片を作製し、曲げ強度を測定し
たところ、３１ｋｇ／ｍｍ² あった。

【００５０】比較例２ チタン酸アルミン酸カリウム繊維を添加しない以外は実
施例２と同様に作製した曲げ試験片につき曲げ試験を行
った結果、曲げ強度は１６ｋｇｆ／ｍｍ² であった。

【００５１】上記実施例２及び比較例２の結果から、チ
タン酸アルミン酸カリウム繊維によるアルミニウム金属
への補強性は十分に発揮できることがわかる。

【００５２】実施例３ ３００ｃｃビーカーに参考例１及び参考例２で得られた
チタン酸アルミン酸カリウム繊維５０ｇをそれぞれと
り、これに０．２％のポリビニルアルコール及び０．１
％の界面活性剤（トライトン、商品名Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ
−１００、Ｒｏｈｎ ＆ Ｈａａｓ Ｃｏ．製）を含有
する水溶液１５０ｍｌを加え、超音波照射を約５分行っ
て分散させた。これに１０％濃度に希釈したコロイドシ
リカ溶液（商品名スノーテックス、日産化学工業株式会
社製）２３ｍｌを加えた。再度超音波照射した後、ロー
タリー式エバポレーターで水分の大半を除去した。これ
を内径５３ｍｍφの円筒型金型に入れ、約５０ｋｇｆ／
ｃｍ² で加圧しながら脱水し離型した後、約１３０℃に
て４時間、６００℃にて３時間加熱処理することにより
２種のプリフォームを得た。この時のこれらプリフォー
ム内の繊維含有率はいずれも２０体積％であった。

【００５３】上記で得られた２種のプリフォームを電気
炉内で７００℃に加熱した後、予め５００℃に加熱した
金型内に設置した。この上から予め７００℃に加熱溶融
した鋳造用のアルミニウム合金ＡＤＣ１２を注ぎ込み、
直ちに加圧鋳造した。この時、含浸時の圧力は約２０ｋ
ｇ／ｃｍ² であり、最終圧力は１０００ｋｇｆ／ｃｍ²
であった。鋳造後、冷却固化まで約３分間加圧鋳造した
後、離型し、２種のチタン酸アルミン酸カリウム繊維強
化アルミニウム合金を得た。用いたプリフォームの重量
と、鋳造後の複合体の形状から算出した繊維含有率はい
ずれも２０体積％であり、所望の複合体を製作したこと
を確認した。

【００５４】次にこの円柱状の複合体の直径方向に小型
のダンベルを切り出し、引張試験をＪＩＳ Ｚ ２２４
１に従い行った。その結果、引張強度は、両者共に３８
ｋｇｆ／ｍｍ² であった。

【００５５】尚、この複合体は通常の金属用切削工具で
容易に切り出せ、加工コストの点で良好な特性を備えて
いることが判明した。

【００５６】比較例３ 実施例３においてプリフォームを用いることなくＡＤＣ
１２合金を同じ条件で加圧鋳造した。こうして得た合金
試料について実施例３と同じ引張試験を行った結果、引
張強度２４ｋｇｆ／ｍｍ² を得た。

【００５７】比較例４ 実施例３においてチタン酸アルミン酸カリウム繊維をチ
タン酸カリウムウィスカ（化学式Ｋ₂Ｏ・６ＴｉＯ₂、平
均ウィスカ径０．３μｍ、平均ウィスカ長さ１５μｍ）
４６ｇに変更した以外は同様に作製することにより、プ
リフォームを得た。この時のプリフォーム内の繊維含有
率は２０体積％であった。このプリフォームを用い、実
施例３と同様にアルミニウム合金との複合化を行い、チ
タン酸カリウムウィスカ強化アルミニウム合金を得た。
この時、含浸時の圧力は約６０ｋｇ／ｃｍ² であり、最
終圧力は１０００ｋｇｆ／ｃｍ² であり、チタン酸アル
ミン酸カリウム繊維の際の含浸時の３倍の圧力を示し
た。複合体形状は複合化前に比べ中央部分に若干の凹み
を生じ、用いたプリフォームの重量と、鋳造後の複合体
の形状から算出した繊維含有率は２８体積％であり、所
望の複合体形状より圧縮変形していることを確認した。
以下、実施例３と同じ引張試験を行った結果、引張強度
２７ｋｇｆ／ｍｍ² であり、チタン酸アルミン酸カリウ
ム繊維強化時に比べ不完全な補強性であった。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C22C 1/09 C22C 21/00 - 21/18

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 繊維径０．１〜１０μｍ、繊維長５〜１
   ００μｍのチタン酸アルミン酸カリウム繊維をアルミニ
   ウム又はアルミニウム合金と複合させてなる金属基複合
   材料。
2. 【請求項２】 チタン酸アルミン酸カリウム繊維が、化
   学式 Ｋ_XＡｌ_XＴｉ_8-XＯ₁₆（０．８≦Ｘ≦２．５）で
   示される組成を有し且つ繊維内部に０〜７０体積％の気
   孔を有するチタン酸アルミン酸カリウム繊維である請求
   項１記載の金属基複合材料。
3. 【請求項３】 チタン酸アルミン酸カリウム繊維のアス
   ペクト比が１０〜１００である請求項１又は請求項２記
   載の金属基複合材料。