JPH0635627B2 - ホウ酸アルミニウムウイスカー強化金属基複合材料の製造方法 - Google Patents

ホウ酸アルミニウムウイスカー強化金属基複合材料の製造方法

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JPH0635627B2
JPH0635627B2 JP1099941A JP9994189A JPH0635627B2 JP H0635627 B2 JPH0635627 B2 JP H0635627B2 JP 1099941 A JP1099941 A JP 1099941A JP 9994189 A JP9994189 A JP 9994189A JP H0635627 B2 JPH0635627 B2 JP H0635627B2
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英男 和田
幸治 坂根
元 畑
誠司 曽我部
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明はホウ酸アルミニウムウイスカーを強化材とした
金属複合材料の製造方法に関するものである。
(従来の技術) 近年、航空宇宙産業を始めとする多くの産業分野におけ
る技術的発展にともない、従来の金属材料に比較してよ
り高温に耐え、より高強度、高弾性、高硬度の新素材が
要求されるようになった。
金属材料の中でアルミニウムは比重が軽く、易加工性、
低価格のため航空機、自動車、建材をはじめとして化学
機械においても多用されている材料である。更に高強
度、耐熱性を目的として各種アルミニウム合金が用いら
れている。
そして更に機械的特性を向上させる目的で高強度、高弾
性を有する炭化ケイ素、窒化ケイ素、炭素、アルミナ、
6チタン酸カリウム等のウイスカーや繊維を強化材とし
てアルミニウム系の金属との複合化を図ろうとする開発
が盛んに進められている。複合化の方法としては、ホッ
トプレス法、HIP法、溶浸法、粉末冶金法、高圧凝固
鋳造法および熱間押出法等が挙げられる。
(発明が解決しようとする課題) アルミニウム金属基複合材料を造るときの重要な要素と
しては強化用ウイスカーまたは繊維が溶融状態のアルミ
ニウムに対して濡れ性が高く、かつ不活性なことであり
これを満足するような強化材は数少なく、多くの繊維ま
たはウイスカーは表面を不活性な化合物でコーティング
して用いるのが実情である。このような中にあってアル
ミナ繊維、ウイスカーは上記の2つの要素を有しており
強化材としては有望な素材であるが、高価なために航空
宇宙用はともかく自動車、建材等の汎用分野への適用を
はかる際の障壁となっている。現在6チタン酸カリウム
ウイスカーのみが価格的にみて汎用複合材料用強化繊維
としての可能性を有しているが、この化合物は4価のチ
タニウムがアルミニウム金属によって還元されてしまい
Ti3Alといった金属間化合物を形成してしまうという本
質的な問題を持っている。
そして本来混ざりあいにくい金属とセラミックス系の繊
維、ウイスカーを複合化させるわけであるから強引に圧
力をかける処理方法になってしまいその装置は大型とな
る。また、金属と繊維、ウイスカーとが出来るだけ反応
しないような熱処理方法が必要となるため、その工程は
複雑で高度な技術を要するのが現状である。この点も繊
維強化金属基複合材が汎用分野への適用をはかる際の障
害となっている。
本発明はこのような問題点を解決し廉価な補強用素材を
用い、且つ廉価に製造できるウイスカー強化アルミニウ
ム系金属基複合材料の製造方法を提供するものである。
(課題を解決するための手段) 本発明方法によれば粉末アルミニウムまたは粉末アルミ
ニウム合金とホウ酸アルミニウムウイスカーとをホウ酸
アルミニウムウイスカーの体積含量が5乃至40%であ
る割合で混合し、得られた混合物を金型内で真空状態で
圧力5乃至30tonf/cm2で成形し、得られた成形物を不
活性雰囲気または還元雰囲気中で580℃乃至630℃
の温度で、5乃至2時間常圧焼成することを特徴とする
ホウ酸アルミニウムウイスカー強化金属基複合材料の製
造方法が提供される。
(作 用) 本発明に用いたホウ酸アルミニウムウイスカーは、本発
明者等の発明に係る特開昭63−319298及び同6
3−319299で明らかになっている化学式9Al2O3・2
B2O3及び2Al2O3・B2O3 で示されるものである。これらは
アルミニウム無機塩の中から選ばれた少なくとも一種の
アルミニウム供給成分とホウ素の酸化物、酸素酸、及び
そのアルカリ金属塩の中から選ばれた少なくとも一種の
ホウ酸供給成分とをアルカリ金属の塩化物、硫酸塩、炭
酸塩の中から選ばれた少なくとも一種の溶融剤の存在
下、9Al2O3・2B2O3 は 900〜1200℃で、2Al2O3・B2O3
600〜1000℃の温度に加熱して反応させ、育成させると
いう液相法により得ることができる。高価なウイスカー
が主として高度な技術を要する気相法で造られているの
に対し、溶融剤を用いる液相法は比較的容易に製造する
ことができ、従ってウイスカーを安価に供給することが
可能である。
これらホウ酸アルミニウムウイスカーは高強度、高弾
性、高融点を有しており各種マトリックスの強化材とし
て有用な素材である。そして化合物中にアルミナ成分を
多く含み、化学的性質はアルミナ繊維に類似したところ
が多くアルミニウムに対する親和性が良好であり、且つ
アルミニウムと反応しにくいため特にアルミニウム系金
属の強化材として有用である。
本発明は、ホウ酸アルミニウムウイスカー強化アルミニ
ウムを製造するために、金型内で真空状態で加圧成形す
る操作と、不活性乃至還元雰囲気中で常圧成形する操作
とを採用したことが顕著な特徴である。
従来使用されている強化繊維は、金属に対する濡れ性が
非常に悪いため、これらを複合化させる場合には、高い
圧力を印加して強引に複合化を行なう必要があったが、
本発明で使用するホウ酸アルミニウムウイスカーは、ア
ルミニウムとのなじみが良好であること、及び粉末アル
ミニウムとホウ酸アルミニウムウイスカーとを真空中で
加圧成形して、アルミニウムの酸化を抑制していること
が相俟って、不活性乃至還元雰囲気中の常圧焼成でウイ
スカー強化金属複合体が、容易に得られるのである。
常圧焼成で強化金属複合体が形成されるということは焼
成装置が大型化することがなく、簡単であり、焼成操作
も容易であるという多くの利点をもたらすものである。
更に、本発明による強化金属複合体は、強化繊維がウイ
スカーであるため、ショット(非繊維粒子)の混入が無
く、機械的強度の均一性に優れているという利点をも与
える。
また更にホウ酸アルミニウムウイスカーの表面を水酸化
リチウムで熱処理することにより、ウイスカーとアルミ
ニウム間の親和性を更に高めることができ、常圧焼成が
容易となる。
(発明の好適態様) 本発明のマトリックス材として用いるアルミニウム及び
アルミニウム合金粉は、粒径が44μm以下、好ましく
は20μm以下のもので、表面の酸化程度が極力少ない
ものが焼結性の点で適している。
またホウ酸アルミニウムウイスカーは化学式9Al2O3・2B2
O3および2Al2O3・B2O3 であり、その大きさは繊維径0.05
〜5μm、長さ2〜50μmであり、好ましくは繊維径
0.5 〜2μm、長さ5〜50μmのものであり、毛玉等
凝集が無く十分ウイスカーがほぐれているものが分散性
の点で適している。添加量はウイスカー5〜40体積%
が好ましい。この量よりも少なすぎると充分な補強効果
が得られず、多すぎてもウイスカーとアルミニウム金属
の界面が充分なじまないためやはり補強効果が得られな
い。
ホウ酸アルミニウムウイスカーとアルミニウムまたはア
ルミニウム合金粉の均一混合は、乾式混合では不十分で
あり溶媒を用いた湿式混合が適している。用いる溶媒は
ホウ酸アルミニウムウイスカー及びアルミニウム粉に対
する親和性の点で極性溶媒が好ましく、具体的にはアル
コール類が最適である。これにアルミニウムまたはアル
ミニウム合金粉とホウ酸アルミニウムウイスカーを所定
量添加し、機械的に好ましくは超音波を照射して均一に
分散させる。この時の溶媒に対する固形分の割合は3〜
30体積%に調製する。このように調製されたスラリー
から溶媒を除去して乾燥した混合物を得る方法として
は、素早く吸引過して得たものを乾燥させるか、分散
状態を保ちながら蒸発乾固させるかの方法をとる。
また、親和性を付与するための水酸化リチウムによるウ
イスカーの表面処理は、上記溶媒中に予め水酸化リチウ
ムを溶解させておけばよい。その添加量はホウ酸アルミ
ニウムウイスカーに対し1〜10重量%とすべきであ
る。
原料混合物の加圧成型体は金型を用いた通常の方法に従
って製造すればよい。成型圧力は5〜20tonf/cm2で加
圧中は金型内部を真空状態にしておくことが必要であ
る。
このようにして得られた原料成形物の焼成は金属が酸化
されないよう窒素、アルゴン等の不活性雰囲気中、もし
くは水素等の還元雰囲気中で行われなければならない。
また、通常粉末冶金の焼成は金属の融点の8割程度の温
度で行われており、本発明での最適焼成温度もほぼこれ
に近い580〜630℃である。焼成時間は5分〜2時
間が必要である。
(発明の効果) 前記のようにして得られたホウ酸アルミニウムウイスカ
ー強化アルミニウム金属基複合体をエメリーカッター及
び旋盤により試験片に切り出し、その引張強度及び硬度
を測定した結果、ホウ酸アルミニウムウイスカーを添加
することにより機械的強度は向上し、更に硬度も高くな
ることを確認できた。また、水酸化リチウムでウイスカ
ーの表面を処理することにより強度は一層向上した。
本発明によれば、ホウ酸アルミニウムウイスカーが、高
強度、高弾性、高融点であるという特性に優れていると
いうばかりでなく、その主要な成分がアルミナ成分であ
るため、金属アルミニウムに対する親和性が良好であ
り、しかも、アルミニウム金属と、反応しにくく、アル
ミニウム系金属の優れた強化材となることが判った。
本発明で使用するホウ酸アルミニウムウイスカーは、こ
のようにアルミニウムのとのなじみが良好であること、
及び粉末アルミニウムとホウ酸アルミニウムウイスカー
とを真空中で加圧成形して、アルミニウムの酸化を抑制
していることが相俟って、不活性乃至還元雰囲気中の常
圧焼成でウイスカー強化金属複合体が、容易に得られる
のである。
常圧焼成で強化金属複合体が形成されるということは焼
成装置が大型化することがなく、簡単であり、焼成操作
も容易であるという多くの利点をもたらすものである。
更に、本発明による強化金属複合体は、強化繊維がウイ
スカーであるため、ショット(非繊維粒子)の混入が無
く、機械的強度の均一性に優れているという利点をも与
える。
(実施例) 以下本発明を実施例によって具体的に説明する。
実施例1. 200ccピーカーに100ccのエチルアルコールを入
れ、これに径が約1μm、長さが10〜30μmの9Al2
O3・2B2O3ウイスカーを3.1gと粒子径20μm以下の純ア
ルミニウム粉12.2g (ウイスカーの体積含有量:約20
%)を入れ20分間超音波を照射し、素早く吸引過し
た後固形分を乾燥して加圧成型用試料とした。次にこの
試料を直径20mmの金型に入れ内部を真空に引きながら全
圧30トンの力でプレスして高さ約10mmの成型体を得た。
この成型体を磁性のボートに入れ窒素雰囲気中常圧下6
20℃で20分間保持した後約1時間かけて室温まで冷
却した。このようにして得られた焼成複合体を切削加工
して引張試験及び硬度測定用の試験片を調製した。この
結果、引張強度は14kgf/mm、0.2kgf荷重のマイクロ
ビッカース硬度は75であった。
そして9Al2O3・2B2O3ウイスカーを添加せずに上記に従っ
て製作した焼成物は、引張強度が9kgf/mm、0.2kgf荷
重のマイクロビッカース硬度は34であった。
実施例2. 200ccビーカーに0.17g のLiOH 2H2O、100ccのエチル
アルコールを入れ、均一に溶解した。これに径が約1μ
m、長さが10〜30μmの9Al2O3・2B2O3ウイスカーを3.1g
と粒子径20μm以下の純アルミニウム紛12.2g (ウイ
スカーの体積含有量:約20%)を入れ20分間超音波
を照射した後、ロータリー式エバポレーターでアルコー
ルを除去し加圧成型用試料とした。以下実施例1と同様
に処理した結果、引張強度は20kgf/mmであった。
実施例3. 実施例2において、LiOH 2H2O/9Al2O3・2B2O3ウイスカー
/純アルミニウム粉の量を0.08g/1.5g/13.8g(ウイスカ
ーの体積含有量;約10%)および0.25g/4.6g/10.7g
(ウイスカーの体積含有量;約30%)とし、実施例2
と同様の処理によって複合体を造った結果、引張強度は
それぞれ13kgf/mm2、24kgf/mm2であり、0.2kgt荷重
のマイクロビッカース硬度はそれぞれ55、110であ
った。
実施例4. 200ccビーカーに0.10g のLiOH 2H2O、 100ccのエチル
アルコールを入れ、均一に溶解し、これに径が約0.5μ
m、長さが 5〜15μmの2Al2O3B2O3ウイスカーを3.1gと
粒子径20μm以下の純アルミニウム粉12.2g(ウイス
カーの体積含有量:約20%)を入れ20分間超音波を
照射した後、ロータリー式エバポレーターでアルコール
を除去し加圧成型用試料とし、以下実施例1と同様に処
理した結果、引張強度は18kgf/mmであった。
実施例5. 200ccビーカーに0.12g のLiOH 2H2O、 100ccのエチル
アルコールを入れ、均一に溶解し、これに径が約1μ
m、長さが10〜30μmの9Al2O3・2B2O3 ウイスカーを3.1
gと粒子径44μm以下のAl-Si-Mg系合金であるAC4
C粉12.2g(ウイスカーの体積含有量:約20%)を入
れ、20分間超音波を照射した後、ロータリー式エバポ
ーレーターでアルコールを除去し加圧成型用試料とし
た。次にこの試料を直径8mmの金型に入れ内部を真空に
引きながら全圧5トンの力でプレスして高さ約20mmの
成型体を調製する。この成型体を磁性のボートに入れ水
素雰囲気中常圧下630℃で60分間保持した後約1時
間かけて室温まで冷却し、以下実施例1と同様に処理し
た結果、引張強度は28kgf/mmであった。
また、9Al2O3・2B2O3 ウイスカーを添加せずに前記と同
様にして造った焼成物は引張強度が18kgf/mmであっ
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 畑 元 香川県丸亀市港町147番地の1 四国化成 工業株式会社内 (72)発明者 曽我部 誠司 香川県丸亀市港町147番地の1 四国化成 工業株式会社内 審査官 岡田 万里 (56)参考文献 特開 昭47−30598(JP,A) 特開 昭63−319298(JP,A) 特開 昭63−319299(JP,A) 特開 昭62−247038(JP,A)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】粉末アルミニウムまたは粉末アルミニウム
    合金とホウ酸アルミニウムウイスカーとをホウ酸アルミ
    ニウムウイスカーの体積含量が5乃至40%である割合
    で混合し、得られた混合物を金型内で真空状態で圧力5
    乃至30tonf/cm2で成形し、得られた成形物を不活性雰
    囲気または還元雰囲気中で580℃乃至630℃の温度
    で、5分乃至2時間常圧焼成することを特徴とするホウ
    酸アルミニウムウイスカー強化金属基複合材料の製造方
    法。
  2. 【請求項2】化学式が9Al2O3・2B2O3または2Al2O3・B2O
    で示され、繊維径が0.05乃至5μmであり、且つ長さが
    2乃至50μmであるホウ酸アルミニウムウイスカーを
    用いることを特徴とする請求項(1) 記載の製造方法。
JP1099941A 1989-04-21 1989-04-21 ホウ酸アルミニウムウイスカー強化金属基複合材料の製造方法 Expired - Lifetime JPH0635627B2 (ja)

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