JPH0635630B2 - ホウ酸アルミニウムウイスカー強化金属基複合材料の製造方法 - Google Patents

ホウ酸アルミニウムウイスカー強化金属基複合材料の製造方法

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JPH0635630B2
JPH0635630B2 JP1242949A JP24294989A JPH0635630B2 JP H0635630 B2 JPH0635630 B2 JP H0635630B2 JP 1242949 A JP1242949 A JP 1242949A JP 24294989 A JP24294989 A JP 24294989A JP H0635630 B2 JPH0635630 B2 JP H0635630B2
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【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はホウ酸アルミニウムウイスカーを強化材とした
金属基複合材料の製造方法に関するものである。
〔従来の技術〕
近年、航空宇宙産業を始めとする多くの産業分野におけ
る技術的発展にともない、従来の金属材料に比較してよ
り高温に耐え、より高強度、高弾性、高硬度の新素材が
要求されるようになった。
金属材料の中でアルミニウムは比重が軽く、易加工性、
低価格のため航空機、自動車、建材をはじめとして化学
機械においても多用されている材料である。更に高強
度、耐熱性を目的として各種アルミニウム合金が用いら
れている。
そして更に機械的特性を向上させる目的で高強度、高弾
性を有する炭化ケイ素、窒化ケイ素、炭素、アルミナ、
6チタン酸カリウム等のウイスカーや繊維を強化材とし
てアルミニウム系の金属との複合化を図ろうとする開発
が盛んに進められている。複合化の方法としては、ホッ
トプレス法、HIP法、溶浸法、粉末冶金法、高圧凝固
鋳造法及び熱間押出法等が挙げられる。
〔発明が解決しようとする課題〕
アルミニウム金属基複合材料を造るときの重要な要素と
しては、強化用ウイスカーまたは繊維が溶融状態のアル
ミニウムに対して濡れ性が高く且つ不活性なことであ
り、これを満足するような強化材は数少なく多くの繊
維、またはウイスカーは表面を不活性な化合物でコーテ
ィングして用いるのが実情である。
このような中であってアルミナウイスカーは前記の2つ
の要素を有しており強化材としては有望な素材である
が、高価なために航空宇宙用はともかく自動車、建材等
の汎用分野への適用をはかる際の障壁となっている。ま
た比較的安価なアルミナ系繊維もそのもの自体はアルミ
ナウイスカー同様有望な素材であるが、繊維製造過程で
ショット(非繊維状粒子)が混入し、その大きさは数十
μmから数百μmにも達するため、これが複合材にした
時欠陥となりクラック発生の起点となり易いという信頼
性の点で大きな問題を残している。
ウイスカーでは現在6チタン酸カリウムウイスカーのみ
が価格的にみて汎用複合材料用強化繊維としての可能性
を有しているが、この化合物は4価のチタニウムがアル
ミニウム金属によって還元されてしまいTi3Alといった
金属間化合物を形成してしまうという本質的な問題を持
っている。
従って、このような場合は加熱処理時間を極力短くして
この様な反応を抑えるようにしているが、逆に複合効果
が十分発揮できないという欠点がある。
本発明はこのような問題点を解決し廉価でマトリックス
金属と反応しない補強用素材を用い、十分な補強効果を
発揮するウイスカー強化アルミニウム系金属基複合材料
を高生産性をもって製造する方法を提供するものであ
る。
〔課題を解決するための手段〕
本発明によれば、体積率で3〜40%のホウ酸アルミニ
ウムウイスカーの予備成形体を作り、これを200〜5
00℃に保持した金型内で溶融したアルミニウムまたは
アルミニウム合金を50〜2000kgf/cm2 の圧力で圧入溶
浸することを特徴とするホウ酸アルミニウムウイスカー
強化金属基複合材料の製造方法が提供される。
本発明において使用されるホウ酸アルミニウムウイスカ
ーは、特開昭63-319298 号公報及び同63-319299 号公報
に記載の方法によって製造され、その代表的なものは化
学式9A12O3・2B2O3 及び2AI2O3・B2O3で示されるもので
ある。これらはアルミニウム無機塩の中から選ばれた少
なくとも一種のアルミニウム供給成分とホウ酸の酸化
物、酸素酸、アルカリ金属塩の中から選ばれた少なくと
も一種のホウ酸供給成分とをアルカリ金属の塩化物、硫
酸塩、炭酸塩の中から選ばれた少なくとも一種の溶融剤
の存在下、9A12O3・2B2O3 は 900〜1200℃で、2Al2O3
B2O3は 600〜1000℃の温度に加熱して反応させ、育成さ
せるという液相法により得ることができる。高価なウイ
スカーが主として高度な技術を要する気相法で作られて
いるのに対し、溶融剤を用いる液相法は比較的容易に製
造することができ、従ってウイスカーを安価に供給する
ことが可能である。
〔作 用〕
これらホウ酸アルミニウムウイスカーは高強度、高弾
性、高融点を有しており、各種マトリックスの強化材と
して有用な素材であり、そして化合物中にアルミナ成分
を多く含み、化学的性質はアルミナ繊維に類似したとこ
ろが多くアルミニウムに対する親和性が良好であり、且
つアルミニウムと反応しにくい。更に溶融剤中で化学反
応により均一にウイスカーを育成させるため非繊維状粒
子がなく、また生成したとしてもアルミニウム金属の複
合材として構造欠陥とならない数μm程度の微細なもの
であるためアルミニウム系金属の強化材として有用であ
る。
このような性質を有するため予備成型体に溶融したアル
ミニウムまたはアルミニウム合金が高温で接触してもウ
イスカーは反応せず、複合による強度発現が可能なわけ
であり、ショットがないため複合材の信頼性も高い。
本発明では、ホウ酸アルミニウムウイスカー強化アルミ
ニウムを製造するために、ウイスカーの予備成形体に金
属溶湯を加圧下に含浸させる操作を採用するが、溶湯含
浸に使用する金型を、200乃至500℃という比較的
低い温度に設定することが特徴である。
従来使用されている強化繊維は、金属に対する濡れ性が
非常に悪いため、高温で溶湯含浸処理を行なう必要があ
り、そのため溶湯の凝固速度が遅く、生産性が悪くなる
という欠点がある。
これに対して、本発明で使用するホウ酸アルミニウムウ
イスカーは、アルミニウムに対する濡れ性が良好である
ため、溶湯含浸用の金型の温度を200℃乃至500℃
という比較的低い温度に設定しても、ウイスカーの溶湯
による濡れと含浸とが良好に行なわれ、冷却固化、取出
しが速やかにできるため機械的特性に優れた強化金属複
合体を高生産性を持って製造出来るものである。
〔発明の好適態様〕
本発明のマトリックス材として用いるアルミニウム及び
アルミニウム合金は、展伸材あるいは鋳物用として一般
的に用いられているものである。
またホウ酸アルミニウムウイスカーは化学式9Al2O3・2B
2Oおよび2Al2O3・B2O3であり、その大きさは繊維径0.
05〜5μm、長さ2〜50μmであり、好ましくは繊維径
0.5〜2μm、長さ5〜50μmのものであり、毛玉等凝
集が無く十分ウイスカーがほぐれているものが適してい
る。
ウイスカーの予備成形体を製作のために先ず水を分散剤
とするスラリーを調製する。この時のウイスカー濃度は
3〜40%とし、ウイスカーに対し0.1 〜20%の有機質バ
インダー及び0.01〜5%の無機質バインダーを添加して
機械的にあるいは超音波等を照射してウイスカーが一本
一本ほぐれた均一なスラリーを作る必要がある。有機質
及び無機質バインダーは水溶性若しくは親水性のもの
で、具体的には前者では澱粉、アルギン酸塩、砂糖、糖
蜜、セルローズエーテル、ポリビニルアルコール、カル
ボキシメチルセルロース等、また後者では水ガラス、珪
酸ゾル、アルミナゾル等が適している。
このようにして得たスラリーを濃縮して水分1〜10%程
度の半乾燥状態のウイスカーとし、所定の形状に設計さ
れた型に入れ加圧成型する。この時に有機質バインダー
が成型性を向上させる役目を果たす。前記成形体を 100
〜200 ℃で乾燥したのち無機質バインダーをゲル化さ
せ、ウイスカーの予備成形体の機械的強度を後で行う溶
湯鍛造時にかかる圧力に耐えるまでに高めるために、 5
00〜1000℃で焼成する。なおこの焼成によって有機質バ
インダーは全て燃焼してしまう。
以上のようにして出来上がったウイスカー予備成形体を
所定の形状に設計された金型に組み込み所定量のアルミ
ニウムまたはアルミニウム合金の溶湯を注ぎ込み、上部
パンチにより加圧してウイスカー予備成形体の空隙に溶
湯を浸透させ複合体の製造を完了する。溶湯を浸透させ
る圧力は50〜2,000 kg/cm2の範囲である。また金型温
度は 200〜 500℃、溶湯温度は 700〜900 ℃、そして予
備成形体温度は溶湯温度と同程度にするのが良い。
金型温度を上げ過ぎると溶湯の凝固速度が遅く性能的に
は良い物が出来るが、生産性は悪くなる。また逆に金型
温度が低い場合には予備成形体及び溶湯の凝固が早くな
り浸透が不十分となる。同様な理由で予備成形体も十分
余熱しておくことが必要である。ここで用いるアルミニ
ウム及びその合金としては、JISで規定されている展
伸材、及び鋳物材が適用される。
前記複合材はJISに規定される熱処理を行ったり、ダ
イスを用いて熱間押出を行ったり、機械加工をして最終
部品とし使用可能となる。
〔実施例〕
以下本発明を実施例及び比較例によって具体的に説明す
る。
実施例1及び比較例1 ウイスカーの径が約1μm、長さが10〜30μmの9Al2O3
・2B2Oウイスカー(四国化成工業(株)製商品名 アル
ボレックスG)100gを1lの水に分散させ、これにポリ
ビニルアルコール5g、30%水溶液のシリカゾルを4cc
加え、超音波を20分間照射して均一に分散したスラリー
を調整する。次にこれをロータリー式エバポレーターで
水分約10%にまで濃縮して内容物を取り出し、内径10cm
のシリンダー形状の塩化ビニル製型に入れ、内容物の高
さが2cmになるまで塩化ビニル製のピストンで圧縮して
ウイスカー予備成形体を造る。脱型した予備成形体を 1
50℃にて2時間乾燥させ、更に 800℃で1時間焼成して
シリカゾルをゲル化させ、ある程度機械的強度のあるウ
イスカー体積分率(vf)が20%の予備成形体を得た。次に
300℃に保った内径12cmのシリンダー形状の金型の底面
中心部に焼成完了の熱いままの予備成形体を置き、 800
℃で溶融させたアルミニウム展伸材(JIS H 4000,A 606
1)合金約 200ccを注湯し、素早く金型上部シリンダー
で加圧して溶融アルミニウム合金を予備成形体に浸透さ
せる。この時の圧力は 800kg/cm2であり、約1分以内に
溶湯は浸透が終了し凝固するので、脱型して複合材を得
た。JIS H4000 に規定されるT6処理を施し、JIS Z 2201
に規定される4号試験片を切り出し、JIS Z 2241に規定
される方法で引張強度、弾性率を測定した。この結果は
表1に示した通りであり、ホウ酸アルミニウムウイスカ
ーの強度発現が見られた。
比較のために前記実施例に従ってアルミナ短繊維(電気
化学工業(株)製 商品名:アルセン)、6チタン酸カリ
ウムウイスカー(チタン工業(株)製商品名:HT-300)、
炭化珪素ウイスカー(タテホ化学工業(株)製)及び窒化
珪素ウイスカー(タテホ化学工業(株)製)を用いて同様
なVf=20%の複合材を造った。これら複合材の機械強度
を測定した結果は表1に示したとおりであった。これに
よれば炭化珪素以外はホウ酸アルミニウムよりも低い値
となっていることが分かる。炭化珪素ウイスカーは高い
値であるが、ウイスカーの価格がホウ酸アルミニウムウ
イスカーの20倍以上であることを考えれば、汎用材料と
しては、ホウ酸アルミニウムウイスカーの方が、より現
実的であると考えられる。
実施例2 ウイスカーの径が約0.5 μm、長さが10〜20μmの
2Al2O3・B2O3ウイスカー(四国化成工業(株)製 商品名
アルボレックスZ)を用い、有機質バインダーとして
カルボキシメチルセルロース、無機質バインダーとして
アルミナゾルを添加して、実施例1に従いVf=20及
び30%の予備成形体を製造した。マトリックス合金と
してアルミニウム展伸材(JIS H4000 A2014)を使用
し、実施例1と同様にして複合材を製造した。この複合
材についてT4熱処理を行い、その後500℃で熱間押
出を行い直径12mmの線材を造った。この材料の機械的
特性を表2に示す。この結果からも充分強度発現した複
合材料が得られることが判明した。
実施例3 実施例1と同様なホウ酸アルミニウムウイスカー予備成
形体(Vf=20%)を作り、マトリックス合金はアルミニウ
ム鋳造材 JIS H 5202 AC8Aで実施例1に従い複合材を製
造し、T6処理後常温、200 ℃、300 ℃ 100時間放置後、
同一温度雰囲気下での引張強度を測定した。この結果は
表3に示すとおりで、非強化のものに比べ熱間では高い
強度を保持しており、本品は高温に曝される場所におい
ての使用が可能であるものと認められる。
〔発明の効果〕 前記のようにして造ったアルミニウム複合材は、X線回
析、及び走査型電子顕微鏡観察の結果、ホウ酸アルミニ
ウムウイスカーはマトリックスであるアルミニウム及び
アルミニウムの合金と全く反応していないことが分かっ
た。そして、試験片を切り出しその機械的強度を測定し
た結果ウイスカーによる補強効果が充分発現しているこ
とが確認でき、本発明が非常に有効であることが証明さ
れた。
本発明で使用するホウ酸アルミニウムウイスカーは、ア
ルミニウムに対する濡れ性が良好であるため、溶湯含浸
用の金型の温度を200℃乃至500℃という比較的低
い温度に設定しても、ウイスカーの溶湯による濡れと含
浸とが良好に行なわれ、冷却固化、取出しが速やかにで
きるため機械的特性に優れた強化金属複合体を高生産性
を持って製造出来るものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 坂根 幸治 香川県高松市花の宮町2丁目3番3号 工 業技術院四国工業技術試験所内 (72)発明者 和田 英男 香川県高松市花の宮町2丁目3番3号 工 業技術院四国工業技術試験所内 審査官 岡田 万里 (56)参考文献 特開 昭47−30598(JP,A) 特開 昭63−319298(JP,A) 特開 昭63−319299(JP,A) 特開 平1−205040(JP,A)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】体積率で3〜40%のホウ酸アルミニウム
    ウイスカーの予備成形体を作り、これを200〜500
    ℃に保持した金型内で溶融したアルミニウムまたはアル
    ミニウム合金を50〜2000kgf/cmの圧力で圧入溶浸す
    ることを特徴とするホウ酸アルミニウムウイスカー強化
    金属基複合材料の製造方法。
  2. 【請求項2】化学式9A12O3・2B2Oまたは2A12O3・B2O3
    であり、その大きさは繊維径0.05〜5μm、長さ2〜5
    0μmであるホウ酸アルミニウムウイスカーを用いる事
    を特徴とする請求項(1) に記載のホウ酸アルミニウムウ
    イスカー強化金属基複合材料の製造方法。
JP1242949A 1989-04-21 1989-09-18 ホウ酸アルミニウムウイスカー強化金属基複合材料の製造方法 Expired - Lifetime JPH0635630B2 (ja)

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