JP2904522B2 - 疲れ抵抗改良のための高力ポリエステル糸 - Google Patents
疲れ抵抗改良のための高力ポリエステル糸Info
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Description
性能マルチフィラメント糸、およびその製法に関する。
術分野で周知であり、ゴム強化用タイヤコード、コンベ
ヤーベルチ、シートベルト、V−ベルトおよびホースを
含めた工業的用途に一般に用いられている。
シスまたは仕事損失が低いフィラメント材料は、高い温
度(たとえば80−180℃)に遭遇する環境または繊維材
料が反復疲労する環境で用いるのに特に好適であること
を立証する研究がなされた。米国特許第4,101,525号明
細書(デイビスら)には低い収縮および仕事損失という
特性を備えた高力マルチフィラメントポリエステル糸が
提示されている。米国特許第4,491,657号明細書(サイ
トウら)には高モジュラス、低収縮度のポリエステル糸
が示されているが、このように寸法安定な糸につき良好
な糸−処理コード転化効率を達成するためには、低い最
終モジュラス(terminal modulus)を必要とする。ま
た、欧州特許公開第80906号明細書には、熱に対する寸
法安全性が高いポリエステル糸が開示されているが、連
続重合や溶融紡糸法については示唆されていない。
高力工業用糸を引き続き改良することが、業界で要望さ
れている。
ステルマルチフィラメント糸およびその製法を目的とす
る。低い仕事損失および高度の靱性を適切に兼ね備えた
この種の糸をタイヤコードとしてゴムタイヤに強化用に
装入した場合、疲れ寿命を著しく改良し、疲れ強さを維
持することが見出された。本発明のポリエステル糸は下
記の特性を備えている: (a)固有粘度(IV)、少なくとも0.90、 (b)5%伸び率における荷重(LASE−5)、25℃で少
なくとも3.7g/デニール(3.27cN/デシテックス)、 (c)強力(tenacity)、25℃で少なくとも7.5g/デニ
ール(6.6cN/デシテックス)、 (d)収縮率、空気中、177℃で8%以下、 (e)仕事損失、0.04インチ−ポンド(4.52x10-3J)
以下;150℃で応力0.6g/デニール(0.53cN/デシテック
ス)と0.05g/デニール(0.044cN/デシテックス)の間で
循環し、1.27cm(0.5インチ)/分の一定の歪速度で、
長さ25.4cm(10インチ)の糸について測定し、総デニー
ル1000(1100デシテックス)のマルチフィラメント糸の
場合に正規化したもの、 (f)靱性、少なくとも0.40g/デニール(0.35cN/デシ
テックス)。
合、向上した疲れ抵抗を付与する。
ステルマルチフィラメント糸を製造するための連続溶融
紡糸法を提供するものであり、これによれば固有粘度少
なくとも0.95のポリマー溶融物を仕上げ機から取り出
し、上記高性能糸に紡糸するために押出し紡糸口金に供
給する。この方法は、下記の工程を含む:プレポリマー
を280℃以下で操作される第1仕上げ容器に少なくとも
0.4の固有粘度に達するのに十分な期間供給し、ポリマ
ーを第2仕上げ容器に移し、その間ポリマーを約280℃
以下に維持し、その際第2仕上げ容器は良好なフィルム
形成性を備えたものであり、ポリマーを第2仕上げ容器
内で少なくとも0.95の35固有粘度に達するのに十分な期
間、280℃に維持し、そしてこのポリマーを押出し紡糸
口金に供給する。
は、寸法安定性および比較的低い仕事損失、ならびに高
い固有粘度および高い靱性を兼ね備えたものである。得
られた糸は、ゴム複合材料、たとえばタイヤに繊維強化
材として装入した場合、改良された疲れ抵抗および疲れ
寿命を備えている。
レンテレフタレート(PET)を含有する。好ましい形態
においては、ポリエステルは実質的にすべてポリエチレ
ンテレフタレートである。あるいはポリエステルは、エ
ステル形成性成分1種または2種以上から誘導される副
量の単位とのコポリマーとして、エチレングリコールお
よびテレフタル酸またはその誘導体以外を含有してもよ
い。ポリエチレンテレフタレート単位と共重合させうる
他のエステル形成性成分の具体例には、グリコール類、
たとえばジエチレングリコール、トリメチレングリコー
ル、テトラメチレングリコール、ヘキサメチレングリコ
ールなど、およびジカルボン酸、たとえばイソフタル
酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、ジベンゾイック酸(di
benzoic acid)、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン
酸などが含まれる。
当たりのデシテックス数約1−20(たとえば約3−15)
を有し、一般に約6−600の連続フィラメント(たとえ
ば約20−400の連続フィラメント)からなる。フィラメ
ント当たりのデシテックス数および糸に含まれる連続フ
ィラメント数は、当業者に自明のとおり広範に変更しう
る。
力ポリエステル繊維が用いられていた工業的用途に用い
るのに特に好適である。これらの繊維は高い温度(たと
えば80−180℃)に遭遇する環境で用いるのに特に好適
である。このフィラメント材料は配向度の低い非晶質領
域のため、高力繊維材料としては収縮度が比較的低く、
反復延伸および緩和される環境で用いる際のヒステリシ
スまたは仕事損失が低いのみでなく、これらの効果によ
る向上した疲れ抵抗、より高い糸靱性、およびより小さ
い形態的反復単位を備えている。
質ではなく、IV、仕事損失、靱性などの変数、ならびに
疑いもなく微結晶および非結晶の大きさおよび配向、な
らびに非晶質領域の易動性などの微細形態学的特性の組
み合わせによる。本発明の糸は、低い仕事損失と共に高
い靱性を備えているほか、これらおよび他の不明の特性
間の高度の相乗効果に達し、これによって改良された疲
れ抵抗が得られると考えられる。
ィラメントからなるマルチフィラメント糸を試験するこ
とによって容易に想定しうる。
(010)(105)反射の半分の高さにおける幅を用いたシ
ェラー方程式により計算された: 式中: L=結晶寸法(オングストローム(メーター)); k=形状係数=1.0; λ=X線の波長=1.54オングストローム(1.54x10-10メ
ーター); β=反射の半分の高さにおける幅(ラド); 2φ=ブラッグ角(度)。
パターンの(010)(100)反射の平均方位角幅(averag
e angular azimuthal breadth)を用いて決定された: fc=1/2(3cos2φ−1) 式中: fc=結晶配向関数 φ=平均配向角 長周期(long period)は小角X線回折パターンから
計算され、非晶質厚さは長周期から縦微結晶寸法を差し
引くことにより決定される。
えた偏光顕微鏡を用いて測定され、フラクション結晶化
度は通常の密度測定により測定された。非晶質配向関数
は下記の関係式から決定された(サミュエルズ(R.J.Sa
muels)、Structured Polymer Properties、ニューヨー
ク、ジョン・ワイリー・アンド・サンズ)。
ン(60/40重量%)よりなる混合溶剤中において測定さ
れた。
ず、2gのPETを50mlのo−クレゾール/クロロホルム溶
液(70/30重量%)に溶解し、これにイソプロパノール
中の飽和塩化リチウム溶液10滴を添加する。この溶液を
イソプロパノール中の0.25N KOHで電位差滴定する。
ル(6.6cN/デシテックス))および5%伸び率における
荷重値(すなわち少なくとも3.7g/デニール(3.27cN/デ
シテックス))は市販のポリエチレンテレフタレートタ
イヤコード糸が示すこれらのパラメーターにと比較して
劣らない。ここで述べる引っ張り特性は、ASTM D885に
従って、インストロン引っ張り試験機(モデルTM)を用
いて25.4cm(10インチ)ゲージ長さおよび歪速度120%
/分により測定された。
し、3.5g/デニール(3.09cN/デシテックス)以上のLASE
−5については、空気中177℃で測定した場合通常は7
%以下、好ましくは6%以下の低い収縮特性を示す。例
えば市販のポリエチレンテレフタレートタイヤコード糸
のフィラメントは空気中177℃で試験した場合、一般に
約12−15%収縮する。これらの収縮値はASTM D885−30.
3に従って0.05g/デニール(0.044cN/デシテックス)の
荷重のもとで測定される。このように改良された寸法安
定性は、製品をラジアルタイヤに繊維強化材として用い
る場合に特に重要である。
熱と関連づける研究がかなり行われた。プレボルセクら
の研究は特に注目に値する: 1.プレボルセク(D.C.Prevorsek)、クォン(Y.D.Kwo
n)およびシャルマ(R.K.Sharma)、“非線形粘弾性の
解釈:ナイロン6繊維の動的特性",J.Macromol.Sci.Phy
s.B-13(4),571−1977; 2.クォン(Y.D.Kwon)、シャルマ(R.K.Sharma)および
プレボルセク(D.C.Prevorsek),“回転タイヤ条件下
でのタイヤコードの粘弾性",タイヤ強化およびタイヤ性
能に関するASTMシンポジウム議事録(ASTM Special Tec
hnical Publication 694),p.239,1979。
れらの温度が上昇するのに伴って幾つかの不都合な結果
が生じる。化学的分解速度が温度の上昇に伴って増大す
ることは周知である。また、コードの温度が上昇するの
に伴って繊維のモジュラスが低下し、このためタイヤの
歪が増大してゴムに発生する熱が増大することも周知で
ある。これらの因子はすべてコードの温度をさらにいっ
そう上昇させる傾向を示し、この上昇が十分に大きい場
合、タイヤの破損が起こる可能性がある。
してここに引用する)に記載された仕事損失法は、この
因子を推定するための比較的簡単な方法を提供し、本発
明者らは便宜上これを採用する。
性のほかに、低い仕事損失または低いヒステリシス特性
(すなわち、低い発熱性)をさらに備えている。本発明
の糸は、後記のように150℃で応力0.6g/デニール(0.53
cN/デシテックス)と0.05g/デニール(0.044cN/デシテ
ックス)の間で循環し、1.27cm/分(0.5インチ/分)の
一定の歪速度で、長さ25.4cm(10インチ)の糸について
測定し、総デニール1000(1100デシテックス)のマルチ
フィラメント糸のものに正規化した場合、0.04インチ−
ポンド(4.54x10-3J)以下の仕事損失を示す。本発明
において、著しく改良された性能を得るために、デイビ
スの特許に教示されるように糸の仕事損失0.02以下であ
る必要はないことが分かる。たとえば仕事損失は材料が
変形に際してエネルギーを散逸させる機構である。仕事
損失がないか、またはほとんどない場合、このエネルギ
ーは必ずしもすべてが散逸せず、糸のポリマー鎖を分断
し、特性を低下させる可能性がある。比較的低い水準の
仕事損失(<0.04)、すなわち発熱を維持することがむ
しろ望ましい。
慣用される高力ポリエチレンテレフタレート繊維と比較
した場合、大幅に改良された疲れ抵抗を示すことが認め
られた。この疲れ抵抗によって、この繊維強化材はゴム
に埋め込まれた際に曲げ、ねじれ、剪断および圧縮に対
して、より良好に耐える。本発明の製品の優れた疲れ抵
抗は、改良(22.9cm(9インチ)のチューブ)グッドイ
ヤー・マロリー疲れ試験(ASTM−D−885−64T)または
グッドリッチのディスク疲れ試験(ASTM−D−885−64
T)により証明された。
ィスク疲れにおいて実質的な改良をもたらし、一方目的
とする寸法安定性および低い仕事損失をもたらすことが
認められた。
特徴的な機械的特性として重要であることが、本発明に
よって確立されたと考えられる。“靱性”または“破断
の仕事(work of rupture)”は試験片を破壊するのに
必要なエネルギーまたは仕事である。これは応力/歪曲
線下の面積の積分として測定され、g/デニール(cN/デ
シテックス)の単位で表される。良好な耐衝撃性を必要
とする用途は、高靱性の材料を必要とする場合が多い。
コードを構成しうる。タイヤコードの構成に際して、よ
り高い水準の撚りは疲れ抵抗を高めるのに有用である
が、これは強度およびLASE−5の犠牲においてであり、
これらが低下することは当業者に自明である。サイドウ
ォールのくぼみを減少させるためには、高いLASE−5ほ
ど望ましい。従って本発明により得られる改良された疲
れ抵抗によって、タイヤコードの構成に際して撚りを低
下させることができ、これによってより高い強度および
LASE−5が維持される。
ことが認められた方法の説明である。後記の請求の範囲
に記載の製品は以下の方法のパラメーターによって限定
されるものではない。
ステル糸が以下の方法で製造される。カルボキシル末端
基25−30(ミリ当量/106g)および固有粘度0.20−0.2
3を有するプレポリマーを、2個の仕上げ機型容器のう
ち第1のものに供給した。予備仕上げ機として適切な装
置は米国特許第3,617,225号明細書(クヒュ)に示され
ており、これをここに参考として引用する。この方法で
は予備仕上げ機および仕上げ機を用いるので、ポリマー
の温度を低下させることができる。ポリマー温度の低下
によって、より高い固有粘度のポリマーを紡糸へ送るこ
とができる。プレポリマーは300−400ppmのアンチモン
触媒を0.5−1.5ppmのチタン触媒と共に含有する。予備
仕上げ機は170−280℃および約2トル(267Pa)の真空
において操作される。予備仕上げ機における滞留時間は
1.5−2.3時間に維持される。触媒の種類および量を慎重
に選ぶことによって、容器から排出されるポリマーのカ
ルボキシル水準は10−14単位、固有粘度は少なくとも0.
4、好ましくは0.50−0.55となる。予備仕上げ機は多重
段階およびフィルム形成装置を備えており、上記の時間
で粘度を増大させうる。ポリマーを予備仕上げ機から取
り出し、剪断、温度上昇、死点、その他潜在的な劣化の
問題を最小限に抑えるべく選ばれた装置を用いて移す。
ポリマーを仕上げ機に装入する前に、ポリマー冷却器へ
ポンプ移送して温度を約275℃に低下させる。次いでポ
リマーは、良好なフィルム形成能および狭い滞留時間分
布となるべく選ばれた第2容器に進入する。好ましい反
応器は米国特許第3,976,431号明細書(ボッグズら)中
の特別に設計されたワイプトウォール(wiped wall)反
応器、および米国特許第3,728,083号明細書中の特別に
設計されたスポークトホイールプロジェクション(spok
ed wheel projection)を備えており、両明細書をここ
に参考として引用する。指示された操作条件は1.5−2.0
時間の滞留時間につき273−280℃である。反応器は0.3
−0.5トル(40−67Pa)で操作され、出口速度は少なく
とも0.95である。ポリマーは、ポリマー温度の上昇をで
きるだけ少なくする(たとえばわずか3−4℃)ように
設計された広口の低剪断ギヤーポンプを通して仕上げ機
から取り出される。このポンプはポンプ速度および温度
変化が最小となる大きさのものである。反応器および移
送ライン中でのポリマーの熱分解を低下させる補助とし
て、仕上げ機の前にリン化合物を添加することができ
る。最終仕上げ機にはバフルは無く、回転ホイールのみ
がこの反応器内でのバイパス形成を防止するステージと
して作用する。これによって仕上げ機内での保圧が最小
限に抑えられる。ポリマーは紡糸のためポンプ移送さ
れ、その際移送ラインは熱分解を低下させる大きさであ
る。ポリマーの熱分解を最小限に抑えるために、パイプ
はポリマー溶融物を米国特許第4,072,663号明細書(ペ
ンドルバリー)の教示に従って流動させる大きさとされ
る。これをここに参考として引用する。移送ライン全体
を通じて静止ミキサーを使用して混合し、約275℃に維
持された比較的低温のダウサムによってポリマー温度を
低く保持するのを補助する。本発明の改良された溶融紡
糸法によれば、上記の操作条件下で少なくとも0.90のIV
および15−16のカルボキシル単位を有する糸が製造され
る。通常の1個仕上げ機式の高温反応器システム、たと
えば米国特許第4,100,142号明細書に概説されるもので
は0.90未満のIVを有する糸が製造されるにすぎないこと
を、当業者は認識しているであろう。当業者は、本発明
以前には固相重合または添加物の使用によって上記範囲
の固有粘度が得られたにすぎないことを認めるであろ
う。
マーが実質的に分解する温度より低い温度で、押出し紡
糸口金アセンブリーに供給する。この段階25における滞
留時間は最小(たとえば最大でも1 1/2分)に維持さ
れ、温度は325℃を、好ましくは315℃を、より好ましく
は310℃を越えるべきではない。
金アセンブリーの部品であり、これは一般にさらにフィ
ルター、フィルターを支持するブレーカープレート、お
よびブレーカープレートと紡糸口金の間に配置された供
給キャビティまたは溜めを含む。ポリマーがフィルター
およびブレーカープレートを貫流するのに伴って、それ
は強制流による機械的力のため必然的に若干加熱され
る。滞留時間は供給キャビティを含めて紡糸口金に隣接
する帯域で消費される時間を表し、ここで温度上昇のた
めさらにポリマーの分解が起こる可能性がある。
移動し、ここでは冷却空気が紡糸された糸に衝突し、こ
れにより目的の内部構造特性において凍結し、フィラメ
ントが互いに融着するのが防止される。本方法の重要な
点は、0.90以上のIVの押出し用ポリマーを使用し、未延
伸糸の複屈折率少なくとも0.01、好ましくは0.022−0.0
30を達成すべく処理条件を調整することである。当業者
は下記の条件を調整することによりこの未延伸複屈折率
を達成することができる:紡糸口金に隣接するアニール
帯域の長さおよび温度、紡糸口金孔の直径、冷却空気の
ブロー法、冷却空気の速度、ならびに冷却カラム内での
引落し率。
(80℃)より高い温度において、最大延伸比の85%以内
に延伸した。この延伸プロセスは、7.5g/デニール(6.6
cN/デシテックス)以上の強力、3.7g/デニール(3.27cN
/デシテックス)以上のLASE−5、および8%以下の収
縮率を達成するために、多重の延伸およびコンディショ
ニング工程を伴うものであった。次いで満足すべきパッ
ケージを得るために張力を調整したのち、延伸糸をボビ
ンに巻き取った。
国特許第4,195,052号(デイビスら)および米国特許第
4,251,481号(ハムリン)明細書に記載の既知方法で延
伸しうることは、当業者には自明であろう。
テル糸(1000デニール(1100デシテックス))を例1に
従って製造した。糸Aおよび糸Bの性質を表Iにおい
て、通常の高強力PETタイヤ用糸C(1000デニール)
(アライド1W70)と比較した。表Iから、本発明の糸B
は通常の糸Cと比べて比較的高いLASE−5を保有し、な
おかつ高い温度で生じる収縮がより少ないことが明らか
である。糸A、BおよびCから9×9の構成(回数/イ
ンチ×回数/インチ)(354回/メーターx354回/メー
ター)のタイヤコードを製造し、疲れ試験前に一般的な
引張り処理を行った。表Iの疲れ試験データは、本発明
の糸Bから製造したコードが糸Cからの通常のコード、
およびより低いIVを有する糸Aから製造したコードと比
較して、改良された疲れ特性を備えていることを示す。
糸BおよびCの特徴的な形態学的特性を表IIにまとめ
る。
向上した疲れ寿命を利用して、通常のタイヤコードと対
比して疲れ寿命を犠牲にすることなく撚りの量を減少さ
せて高LASE−5のコードを製造しうることを証明するこ
とである。表IIIに挙げた撚りの量で、例1において製
造した糸および通常の市販のタイヤ用糸(アライド1W7
0)からコードを構成した。一定の糸については撚りの
量を減少させるとLASE−5が増大し、疲れ強さが低下す
ることは、当技術分野で周知である。表IIIは、本発明
のコードの撚りの量を減少させることにより、通常のコ
ードと対比して疲れ強さを犠牲にすることなくLASEを20
%以上増大させうることを示す(8×8に対比して10×
10)。
することである。糸D(セラニーズT100)は先行技術の
糸を表し、この場合望ましい疲れ特性は主として低い仕
事損失に由来する。この先行技術の糸D、および本発明
の糸、ならびに両種の糸から製造したコードを比較する
と、本発明の糸の疲れ特性において得られる利点は、比
較的低い仕事損失および高い靱性の独自の組み合わせに
よるものであることが示される(表IV)。
Claims (8)
- 【請求項1】少なくとも0.90の固有粘度および150℃で
応力0.6g/デニール(0.53cN/デシテックス)と0.05g/デ
ニール(0.044cN/デシテックス)の間で循環し、1.27cm
(0.5インチ)/分の一定の歪速度で、長さ25.4cm(10
インチ)の糸について測定し、総デニール1000(1100デ
シテックス)のマルチフィラメント糸のものに正規化し
た場合0.04インチ−ポンド(4.52×10-3J)以下の仕事
損失を有する高性能ポリエステルマルチフィラメント糸
を同時紡糸−延伸するための連続溶融紡糸法において、 (a)プレポリマーを280℃以下で操作される第1仕上
げ容器に、固有粘度を少なくとも0.4に高めるのに十分
な期間供給し、 (b)ポリマーを第1仕上げ容器から第2仕上げ容器に
移し、その間ポリマーを280℃以下に維持し、 (c)ポリマーを第2仕上げ容器内で少なくとも0.95の
固有粘度に達するのに十分な期間、280℃以下に維持
し、 (d)固有粘度が少なくとも0.95のポリマーを第2仕上
げ容器から取り出し、このポリマーを該ポリマーの融点
より高い温度で押出し紡糸口金に供給し、紡糸前に11/2
分を越えない滞留時間の間、325℃を越えない温度でポ
リマーを紡糸口金に保持し、次いで (e)複屈折率が少なくとも0.01の未延伸糸を製造する
条件下でポリマーを紡糸し、そしてこの糸を延伸して高
性能ポリエステルマルチフィラメント糸を製造する工程
を含む方法であって、工程(a)〜(c)で重合度促進
剤を使用しない方法。 - 【請求項2】工程(d)においてポリマーが紡糸前に31
5℃を越えない温度にある、請求の範囲第1項に記載の
方法。 - 【請求項3】第2仕上げ容器が本質的に水平のポリマー
流れを有する、本質的に水平の、完全に密閉された円筒
形のワイプトウォール型ポリマー反応器である、請求の
範囲第1項に記載の方法。 - 【請求項4】第2仕上げ容器が本質的に水平のポリマー
流れを有する、本質的に水平の、完全に密閉された円筒
形のワイプトウォール型ポリマー反応器である、請求の
範請求の範囲第2項に記載の方法。 - 【請求項5】請求の範囲第1項に記載の連続重合および
溶融−紡糸法によって製造され、少なくとも90モルパー
セントのポリエチレンテレフタレートを含んで成る、次
の特性の組み合わせ: (a)少なくとも0.90の固有粘度、 (b)25℃で少なくとも3.7g/デニール(3.27cN/デシテ
ックス)の5%伸び率における荷重、 (c)25℃で少なくとも7.5g/デニール(6.6cN/デシテ
ックス)の強力、 (d)空気中、177℃で8%以下の収縮率、 (e)150℃で応力0.6g/デニール(0.53cN/デシテック
ス)と0.05g/デニール(0.044cN/デシテックス)の間で
循環し、1.27cm(0.5インチ)/分の一定の歪速度で、
長さ25.4cm(10インチ)の、総デニール1000(1100デシ
テックス)のマルチフィラメント糸のものに正規化した
糸について測定し場合、0.04インチ−ポンド(4.52×10
-3J)以下の仕事損失、および (f)少なくとも0.40g/デニール(0.35cN/デシテック
ス)の靱性を有し、繊維強化材としてゴムタイヤに配合
した場合に向上した疲れ抵抗性を付与する高性能のポリ
エステルマルチフィラメント糸。 - 【請求項6】請求の範囲第5項に記載のポリエステルマ
ルチフィラメント糸から成るタイヤコード。 - 【請求項7】請求の範囲第6項に記載のタイヤコードが
繊維強化材として配合されているゴムタイヤ。 - 【請求項8】請求の範囲第5項に記載の糸を繊維強化材
として含んで成るゴム複合材料。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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