JP2890136B2 - 難燃性樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
難燃性樹脂組成物の製造方法Info
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- JP2890136B2 JP2890136B2 JP16046190A JP16046190A JP2890136B2 JP 2890136 B2 JP2890136 B2 JP 2890136B2 JP 16046190 A JP16046190 A JP 16046190A JP 16046190 A JP16046190 A JP 16046190A JP 2890136 B2 JP2890136 B2 JP 2890136B2
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、水和金属酸化物を用いて難燃性を付与した
ポリオレフィン系組成物を混練時に予め架橋処理するハ
ロゲンフリーな難燃性樹脂組成物の製造方法に関する。
ポリオレフィン系組成物を混練時に予め架橋処理するハ
ロゲンフリーな難燃性樹脂組成物の製造方法に関する。
従来の技術及び課題 ハロゲンを含有しないオレフィン系樹脂に水和金属酸
化物を配合して難燃性を付与すると共に、火災時等に有
毒なハロゲン化合物が発生しないようにしてなるハロゲ
ンフリーな難燃性樹脂組成物が電線等の絶縁被覆材な
ど、種々の製品の成形材として実用されている。その実
用に際しては架橋剤の配合下、オレフィン系樹脂等の成
分を架橋処理できる組成に調製することが一般的であ
る。
化物を配合して難燃性を付与すると共に、火災時等に有
毒なハロゲン化合物が発生しないようにしてなるハロゲ
ンフリーな難燃性樹脂組成物が電線等の絶縁被覆材な
ど、種々の製品の成形材として実用されている。その実
用に際しては架橋剤の配合下、オレフィン系樹脂等の成
分を架橋処理できる組成に調製することが一般的であ
る。
従来、かかる架橋系組成の難燃性樹脂組成物の架橋体
の形成方法としては、架橋の発生・進行を防止しつつ各
成分を混練して難燃性樹脂組成物を調製したのち、その
未架橋の難燃性樹脂組成物を適宜な方式で所定の形態に
成形し、その成形体に対して加熱処理を施すなどの方式
で架橋処理する方法が知られていた。
の形成方法としては、架橋の発生・進行を防止しつつ各
成分を混練して難燃性樹脂組成物を調製したのち、その
未架橋の難燃性樹脂組成物を適宜な方式で所定の形態に
成形し、その成形体に対して加熱処理を施すなどの方式
で架橋処理する方法が知られていた。
しかしながら、所定形態に成形したのちに架橋工程が
必要となる問題点、電線ケーブルの如く内部構成の点か
ら架橋処理できない場合があるなどの問題があって、形
成可能な製品の形態、ないし構造や、用途に対する制約
が大きい問題点があった。
必要となる問題点、電線ケーブルの如く内部構成の点か
ら架橋処理できない場合があるなどの問題があって、形
成可能な製品の形態、ないし構造や、用途に対する制約
が大きい問題点があった。
課題を解決するための手段 本発明者らは、前記課題を克服すべく鋭意研究を重ね
た結果、有機過酸化物を用いた特殊な成分の組合せとす
ることにより、各成分の混練時に予め架橋処理してもそ
の調製物の成形加工が容易なものを得ることができて前
記の目的を達成できることを見出し、本発明をなすに至
った。
た結果、有機過酸化物を用いた特殊な成分の組合せとす
ることにより、各成分の混練時に予め架橋処理してもそ
の調製物の成形加工が容易なものを得ることができて前
記の目的を達成できることを見出し、本発明をなすに至
った。
すなわち、本発明は、超低密度ポリエチレンと、水和
金属酸化物と、10時間に基づく半減期温度が混練時にお
ける最高温度よりも20℃以上低い有機過酸化物である1,
1−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−3,3,5−トリメチル
シクロヘキサンを成分とする難燃性樹脂組成物を混練調
製するにあたり、その混練作業時に架橋処理することを
特徴とする難燃性樹脂組成物の製造方法を提供するもの
である。
金属酸化物と、10時間に基づく半減期温度が混練時にお
ける最高温度よりも20℃以上低い有機過酸化物である1,
1−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−3,3,5−トリメチル
シクロヘキサンを成分とする難燃性樹脂組成物を混練調
製するにあたり、その混練作業時に架橋処理することを
特徴とする難燃性樹脂組成物の製造方法を提供するもの
である。
なお、本発明において10時間に基づく半減期温度と
は、有機過酸化物を種々の温度に保持して分解させた場
合に、10時間経過した時における未分解の有機過酸化物
の残存が半分になる温度を意味する。なお以下において
は、「10時間に基づく半減期温度」を、単に「半減期温
度」と表記する。
は、有機過酸化物を種々の温度に保持して分解させた場
合に、10時間経過した時における未分解の有機過酸化物
の残存が半分になる温度を意味する。なお以下において
は、「10時間に基づく半減期温度」を、単に「半減期温
度」と表記する。
作用 半減期温度が混練時における最高温度よりも20℃以上
低い有機過酸化物である1,1−ビス（ｔ−ブチルパーオ
キシ）−3,3,5−トリメチルシクロヘキサンを用いるこ
とにより、超低密度ポリエチレンと水和金属酸化物の使
用によるハロゲンフリー性と高度な難燃性の付与に加え
て、組成物調製時における各成分の混練時に架橋処理し
ても、押出成形方式等の適宜な方式で加工することがで
きる難燃性樹脂組成物とすることができる。
低い有機過酸化物である1,1−ビス（ｔ−ブチルパーオ
キシ）−3,3,5−トリメチルシクロヘキサンを用いるこ
とにより、超低密度ポリエチレンと水和金属酸化物の使
用によるハロゲンフリー性と高度な難燃性の付与に加え
て、組成物調製時における各成分の混練時に架橋処理し
ても、押出成形方式等の適宜な方式で加工することがで
きる難燃性樹脂組成物とすることができる。
発明の構成要素の例示 本発明において超低密度ポリエチレンと共に用いられ
る、難燃性を付与するための水和金属酸化物の例として
は、水酸化アルミニウムの如きアルミナ水和物類、水酸
化マグネシウムの如きマグネシア水和物類、ハイドロタ
ルサイト類などがあげられる。
る、難燃性を付与するための水和金属酸化物の例として
は、水酸化アルミニウムの如きアルミナ水和物類、水酸
化マグネシウムの如きマグネシア水和物類、ハイドロタ
ルサイト類などがあげられる。
水和金属酸化物の配合量は、超低密度ポリエチレン
（以下、オレフィン系樹脂と表記することもある。）10
0重量部あたり50〜250重量部、好ましくは70〜200重量
部、特に好ましくは80〜150重量部が適当である。その
配合量が50重量部未満では満足できる難燃性が発現しな
いし、250重量部を超えると機械的強度等の物性に乏し
くなる。
（以下、オレフィン系樹脂と表記することもある。）10
0重量部あたり50〜250重量部、好ましくは70〜200重量
部、特に好ましくは80〜150重量部が適当である。その
配合量が50重量部未満では満足できる難燃性が発現しな
いし、250重量部を超えると機械的強度等の物性に乏し
くなる。
本発明において架橋剤として用いられる有機過酸化物
は、半減期温度が混練時における最高温度よりも20℃以
上低いものである1,1−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）
−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン（以下、有機過酸
化物と表記することもある。）である。これは、半減期
温度が約95℃であり、その市販物としてはトリゴノック
ス29N75（商品名、化薬ヌーリー社製）などがあげられ
る。
は、半減期温度が混練時における最高温度よりも20℃以
上低いものである1,1−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）
−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン（以下、有機過酸
化物と表記することもある。）である。これは、半減期
温度が約95℃であり、その市販物としてはトリゴノック
ス29N75（商品名、化薬ヌーリー社製）などがあげられ
る。
有機過酸化物の配合量は、オレフィン系樹脂100重量
部あたり0.05〜５重量部、就中0.1〜３重量部が適当で
ある。その配合量が0.05重量部未満では架橋不足となり
やすく、５重量部を超えると押出成形による加工性に乏
しくなる。
部あたり0.05〜５重量部、就中0.1〜３重量部が適当で
ある。その配合量が0.05重量部未満では架橋不足となり
やすく、５重量部を超えると押出成形による加工性に乏
しくなる。
速やかな架橋を達成する点よりは架橋助剤の併用が望
ましい。架橋助剤としては有機過酸化物を介して架橋に
関与する適宜なものを用いてよい。好ましい架橋助剤の
例としては、トリアリルイソシアヌレート、トリアリル
シアヌレート、トリアリルフマレート、ビニルシラン、
マレイン化EPMなどがあげられる。
ましい。架橋助剤としては有機過酸化物を介して架橋に
関与する適宜なものを用いてよい。好ましい架橋助剤の
例としては、トリアリルイソシアヌレート、トリアリル
シアヌレート、トリアリルフマレート、ビニルシラン、
マレイン化EPMなどがあげられる。
架橋助剤の配合量は、オレフィン系樹脂100重量部あ
たり0.01〜５重量部、就中0.05〜２重量部が適当であ
る。その配合量が0.01重量部未満では添加効果に乏しい
し、５重量部を超えると得られる組成物が加工性に乏し
くなる。
たり0.01〜５重量部、就中0.05〜２重量部が適当であ
る。その配合量が0.01重量部未満では添加効果に乏しい
し、５重量部を超えると得られる組成物が加工性に乏し
くなる。
本発明の難燃性樹脂組成物の調製に際しては、必要に
応じて適宜な添加剤を通常量配合してもよい。その添加
剤の代表例としては、タルク、クレー、炭酸カルシウ
ム、炭酸マグネシウム、硫酸バリウム、シリカ、酸化亜
鉛の如き充填剤、カーボンブラック、フタロシアニンブ
ルー、ベンガラ、酸化チタンの如き着色剤、ヒンダード
フェノール類、芳香族アミン類の如き老化防止剤、赤リ
ン、ホウ酸亜鉛、酸化アンチモンの如き難燃助剤、ステ
アリン酸、オレイン酸、高級脂肪酸金属塩の如き滑剤、
プロセス油の如き加工助剤、チタネート系やシラン系等
のカップリング剤などがあげられる。
応じて適宜な添加剤を通常量配合してもよい。その添加
剤の代表例としては、タルク、クレー、炭酸カルシウ
ム、炭酸マグネシウム、硫酸バリウム、シリカ、酸化亜
鉛の如き充填剤、カーボンブラック、フタロシアニンブ
ルー、ベンガラ、酸化チタンの如き着色剤、ヒンダード
フェノール類、芳香族アミン類の如き老化防止剤、赤リ
ン、ホウ酸亜鉛、酸化アンチモンの如き難燃助剤、ステ
アリン酸、オレイン酸、高級脂肪酸金属塩の如き滑剤、
プロセス油の如き加工助剤、チタネート系やシラン系等
のカップリング剤などがあげられる。
本発明の難燃性樹脂組成物は、各配合成分を混練調製
したものであり、その混練作業時に架橋処理したもので
ある。混練処理は、例えばロールミル、バンバリーミキ
サ、加圧ニーダ、二軸混練機などの適宜な混練機を用い
て行ってよい。混練作業時における架橋処理方式として
は、配合した有機過酸化物の半減期温度と、混練条件に
よる上昇温度等に基づき適宜な方式をとることができ
る。従って、例えばバンバリーミキサや加圧ニーダでは
常温下に混練作業を開始してその上昇温度に基づいて架
橋処理する方式などもとることが可能である。一般に
は、配合した有機過酸化物の半減期温度よりも20〜100
℃高い、就中30〜70℃高い加熱温度下に混練処理して架
橋処理する方式がとられる。
したものであり、その混練作業時に架橋処理したもので
ある。混練処理は、例えばロールミル、バンバリーミキ
サ、加圧ニーダ、二軸混練機などの適宜な混練機を用い
て行ってよい。混練作業時における架橋処理方式として
は、配合した有機過酸化物の半減期温度と、混練条件に
よる上昇温度等に基づき適宜な方式をとることができ
る。従って、例えばバンバリーミキサや加圧ニーダでは
常温下に混練作業を開始してその上昇温度に基づいて架
橋処理する方式などもとることが可能である。一般に
は、配合した有機過酸化物の半減期温度よりも20〜100
℃高い、就中30〜70℃高い加熱温度下に混練処理して架
橋処理する方式がとられる。
前記の混練による架橋の程度が過小では本発明の目的
が達成されないし、過大では得られる組成物の成形加工
性が害される。かかる点より、本発明では架橋の程度が
ゲル分率に基づいて５〜70重量％、就中10〜60重量％、
特に15〜55重量％となるよう混練することが好ましい。
その混練条件は混練時の温度と有機過酸化物の半減期温
度との差や、有機過酸化物の配合量などに応じて適宜に
決定することができる。
が達成されないし、過大では得られる組成物の成形加工
性が害される。かかる点より、本発明では架橋の程度が
ゲル分率に基づいて５〜70重量％、就中10〜60重量％、
特に15〜55重量％となるよう混練することが好ましい。
その混練条件は混練時の温度と有機過酸化物の半減期温
度との差や、有機過酸化物の配合量などに応じて適宜に
決定することができる。
なお前記のゲル分率は、JIS C3005第26項により組成
物の全体について測定した見掛け上の数値である。
物の全体について測定した見掛け上の数値である。
本発明の架橋処理されてなる難燃性樹脂組成物は、押
出成形方式等で加工することができ、電線の絶縁材や各
種物品の被覆材、あるいはシート製品やその他の形態の
成形品などの形成に用いることができる。
出成形方式等で加工することができ、電線の絶縁材や各
種物品の被覆材、あるいはシート製品やその他の形態の
成形品などの形成に用いることができる。
発明の効果 本発明によれば、配合成分の混練時に架橋処理して加
工性に優れる難燃性樹脂組成物を得ることができるの
で、その架橋効果等により水和金属酸化物等の大量添加
による引張強度等の物性低下を抑制でき引張強度や伸び
に優れるものを得ることができる。また成形後の架橋処
理工程を省略できて最終目的物の製造効率に優れてお
り、かつ従来方法では充分な架橋処理が不可能であった
構造を有する製品についても満足できる強度等を有する
架橋体として得ることができ、種々の形態の製品の成形
可能範囲の広さに優れている。
工性に優れる難燃性樹脂組成物を得ることができるの
で、その架橋効果等により水和金属酸化物等の大量添加
による引張強度等の物性低下を抑制でき引張強度や伸び
に優れるものを得ることができる。また成形後の架橋処
理工程を省略できて最終目的物の製造効率に優れてお
り、かつ従来方法では充分な架橋処理が不可能であった
構造を有する製品についても満足できる強度等を有する
架橋体として得ることができ、種々の形態の製品の成形
可能範囲の広さに優れている。
実施例１ 超低密度ポリエチレン（商品名:X−138、三菱油化社
製）100部（重量部、以下同じ）、水酸化マグネシウム
（商品名：キスマ5A、協和化学工業社製、以下同じ）15
0部、カーボンブラック10部、ステアリン酸カルシウム
２部、老化防止剤（以下同じ；テトラキス−（メチレン
−３−（３′,5′−ジ−ｔ−ブチル−４′−ヒドロキシ
フェニル）プロピオネート）メタン）0.5部、トリアリ
ルイソシアヌレート0.2部、及び有機過酸化物（以下同
じ;1,1−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−3,3,5−トリ
メチルシクロヘキサン）0.4部をバンバリーミキサ（商
品名：ラボプラストミルBR−250、東洋精機製作所社
製）に投入し、常温下に回転数（max、以下同じ）60rpm
の条件で約25分間混練し、150℃で排出する間に架橋処
理して均一混合状態の難燃性樹脂組成物を得た。
製）100部（重量部、以下同じ）、水酸化マグネシウム
（商品名：キスマ5A、協和化学工業社製、以下同じ）15
0部、カーボンブラック10部、ステアリン酸カルシウム
２部、老化防止剤（以下同じ；テトラキス−（メチレン
−３−（３′,5′−ジ−ｔ−ブチル−４′−ヒドロキシ
フェニル）プロピオネート）メタン）0.5部、トリアリ
ルイソシアヌレート0.2部、及び有機過酸化物（以下同
じ;1,1−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−3,3,5−トリ
メチルシクロヘキサン）0.4部をバンバリーミキサ（商
品名：ラボプラストミルBR−250、東洋精機製作所社
製）に投入し、常温下に回転数（max、以下同じ）60rpm
の条件で約25分間混練し、150℃で排出する間に架橋処
理して均一混合状態の難燃性樹脂組成物を得た。
なお、半減期温度と排出温度（混練時における最高温
度、以下同じ）との差は60℃であった。
度、以下同じ）との差は60℃であった。
実施例２ 超低密度ポリエチレン（Ｘ−138）100部、水酸化マグ
ネシウム150部、ステアリン酸カルシウム２部、老化防
止剤0.5部、及び有機過酸化物0.3部をバンバリーミキサ
に投入し、常温下に回転数60rpmの条件で約25分間混練
し、150℃で排出する間に架橋処理して均一混合状態の
難燃性樹脂組成物を得た。半減期温度と排出温度との差
は60℃である。
ネシウム150部、ステアリン酸カルシウム２部、老化防
止剤0.5部、及び有機過酸化物0.3部をバンバリーミキサ
に投入し、常温下に回転数60rpmの条件で約25分間混練
し、150℃で排出する間に架橋処理して均一混合状態の
難燃性樹脂組成物を得た。半減期温度と排出温度との差
は60℃である。
実施例３ 超低密度ポリエチレン（Ｘ−138）100部、水酸化マグ
ネシウム150部、カーボンブラック10部、ステアリン酸
２部、老化防止剤0.5部、及び有機過酸化物0.5部をバン
バリーミキサに投入し、常温下に回転数50rpmの条件で
約30分間混練し、160℃で排出する間に架橋処理して均
一混合状態の難燃性樹脂組成物を得た。半減期温度と排
出温度との差は70℃である。
ネシウム150部、カーボンブラック10部、ステアリン酸
２部、老化防止剤0.5部、及び有機過酸化物0.5部をバン
バリーミキサに投入し、常温下に回転数50rpmの条件で
約30分間混練し、160℃で排出する間に架橋処理して均
一混合状態の難燃性樹脂組成物を得た。半減期温度と排
出温度との差は70℃である。
実施例４ 超低密度ポリエチレン（Ｘ−138）100部、水酸化アル
ミニウム（商品名：アルカネックスNHC−25、水沢化学
工業社製、以下同じ）150部、カーボンブラック10部、
ステアリン酸２部、老化防止剤0.5部、トリアリルイソ
シアヌレート0.2部、及び有機過酸化物0.4部をバンバリ
ーミキサに投入し、常温下に回転数60rpmの条件で約25
分間混練し、150℃で排出する間に架橋処理して均一混
合状態の難燃性樹脂組成物を得た。半減期温度と排出温
度との差は60℃である。
ミニウム（商品名：アルカネックスNHC−25、水沢化学
工業社製、以下同じ）150部、カーボンブラック10部、
ステアリン酸２部、老化防止剤0.5部、トリアリルイソ
シアヌレート0.2部、及び有機過酸化物0.4部をバンバリ
ーミキサに投入し、常温下に回転数60rpmの条件で約25
分間混練し、150℃で排出する間に架橋処理して均一混
合状態の難燃性樹脂組成物を得た。半減期温度と排出温
度との差は60℃である。
実施例５ 超低密度ポリエチレン（Ｘ−138）70部、超低密度ポ
リエチレン（商品名：タフマーA4090、三井石油化学社
製）30部、水酸化マグネシウム150部、カーボンブラッ
ク10部、ステアリン酸２部、老化防止剤1.0部、トリア
リルイソシアヌレート0.3部、及び有機過酸化物0.3部を
バンバリーミキサに投入し、常温下に回転数60rpmの条
件で約20分間混練し、140℃で排出する間に架橋処理し
て均一混合状態の難燃性樹脂組成物を得た。半減期温度
と排出温度との差は50℃である。
リエチレン（商品名：タフマーA4090、三井石油化学社
製）30部、水酸化マグネシウム150部、カーボンブラッ
ク10部、ステアリン酸２部、老化防止剤1.0部、トリア
リルイソシアヌレート0.3部、及び有機過酸化物0.3部を
バンバリーミキサに投入し、常温下に回転数60rpmの条
件で約20分間混練し、140℃で排出する間に架橋処理し
て均一混合状態の難燃性樹脂組成物を得た。半減期温度
と排出温度との差は50℃である。
比較例６ エチレン・エチルアクリレート共重合体（商品名：エ
バフレックスA710、三井デュポンポリケミカル社製、以
下同じ）100部、水酸化マグネシウム150部、ステアリン
酸カルシウム２部、老化防止剤0.5部、トリアリルイソ
シアヌレート0.3部、及び有機過酸化物0.3部をバンバリ
ーミキサに投入し、常温下に回転数70rpmの条件で約20
分間混練し、120℃で排出する間に架橋処理して均一混
合状態の難燃性樹脂組成物を得た。半減期温度と排出温
度との差は30℃である。
バフレックスA710、三井デュポンポリケミカル社製、以
下同じ）100部、水酸化マグネシウム150部、ステアリン
酸カルシウム２部、老化防止剤0.5部、トリアリルイソ
シアヌレート0.3部、及び有機過酸化物0.3部をバンバリ
ーミキサに投入し、常温下に回転数70rpmの条件で約20
分間混練し、120℃で排出する間に架橋処理して均一混
合状態の難燃性樹脂組成物を得た。半減期温度と排出温
度との差は30℃である。
比較例７ エチレン・酢酸ビニル共重合体（商品名：エバフレッ
クスV527−４、三井デュポンポリケミカル社製）100
部、水酸化マグネシウム120部、赤リン（商品名：ノー
バレッド＃120UF、燐化学工業社製）５部、カーボンブ
ラック10部、ステアリン酸カリシウム２部、老化防止剤
1.0部、トリアリルイソシアヌレート0.3部、及び有機過
酸化物0.35部をバンバリーミキサに投入し、常温下に回
転数60rpmの条件で約25分間混練し、130℃で排出する間
に架橋処理して均一混合状態の難燃性樹脂組成物を得
た。半減期温度と排出温度との差は40℃である。
クスV527−４、三井デュポンポリケミカル社製）100
部、水酸化マグネシウム120部、赤リン（商品名：ノー
バレッド＃120UF、燐化学工業社製）５部、カーボンブ
ラック10部、ステアリン酸カリシウム２部、老化防止剤
1.0部、トリアリルイソシアヌレート0.3部、及び有機過
酸化物0.35部をバンバリーミキサに投入し、常温下に回
転数60rpmの条件で約25分間混練し、130℃で排出する間
に架橋処理して均一混合状態の難燃性樹脂組成物を得
た。半減期温度と排出温度との差は40℃である。
比較例８ エチレン・メチルアクリレート共重合体（商品名:XG
−300E、三菱油化社製、以下同じ）100部、水酸化マグ
ネシウム150部、ステアリン酸２部、老化防止剤0.5部、
トリアリルイソシアヌレート0.2部、及び有機過酸化物
0.4部をバンバリーミキサに投入し、常温下に回転数50r
pmの条件で約30分間混練し、140℃で排出する間に架橋
処理して均一混合状態の難燃性樹脂組成物を得た。半減
期温度と排出温度との差は50℃である。
−300E、三菱油化社製、以下同じ）100部、水酸化マグ
ネシウム150部、ステアリン酸２部、老化防止剤0.5部、
トリアリルイソシアヌレート0.2部、及び有機過酸化物
0.4部をバンバリーミキサに投入し、常温下に回転数50r
pmの条件で約30分間混練し、140℃で排出する間に架橋
処理して均一混合状態の難燃性樹脂組成物を得た。半減
期温度と排出温度との差は50℃である。
実施例６ 超低密度ポリエチレン（Ｘ−138）100部、水酸化マグ
ネシウム100部、赤リン（ノーバレッド＃120UF）10、カ
ーボンブラック10部、ステアリン酸２部、老化防止剤1.
0部、トリアリルイソシアヌレート0.2部、及び有機過酸
化物0.4部をバンバリーミキサに投入し、常温下に回転
数60rpmの条件で約25分間混練し、145℃で排出する間に
架橋処理して均一混合状態の難燃性樹脂組成物を得た。
半減期温度と排出温度との差は55℃である。
ネシウム100部、赤リン（ノーバレッド＃120UF）10、カ
ーボンブラック10部、ステアリン酸２部、老化防止剤1.
0部、トリアリルイソシアヌレート0.2部、及び有機過酸
化物0.4部をバンバリーミキサに投入し、常温下に回転
数60rpmの条件で約25分間混練し、145℃で排出する間に
架橋処理して均一混合状態の難燃性樹脂組成物を得た。
半減期温度と排出温度との差は55℃である。
実施例７ 超低密度ポリエチレン（商品名:DFDA1137、日本ユニ
カー社製）50部、超低密度ポリエチレン（タフマーA409
0）50部、水酸化マグネシウム120部、赤リン（商品名：
ヒシガードTP−10、日本化学工業社製）５部、カーボン
ブラック10部、ステアリン酸カルシウム２部、老化防止
剤1.0部、トリアリルイソシアヌレート0.3部、及び有機
過酸化物0.3部をバンバリーミキサに投入し、常温下に
回転数60rpmの条件で約25分間混練し、140℃で排出する
間に架橋処理して均一混合状態の難燃性樹脂組成物を得
た。半減期温度と排出温度との差は50℃である。
カー社製）50部、超低密度ポリエチレン（タフマーA409
0）50部、水酸化マグネシウム120部、赤リン（商品名：
ヒシガードTP−10、日本化学工業社製）５部、カーボン
ブラック10部、ステアリン酸カルシウム２部、老化防止
剤1.0部、トリアリルイソシアヌレート0.3部、及び有機
過酸化物0.3部をバンバリーミキサに投入し、常温下に
回転数60rpmの条件で約25分間混練し、140℃で排出する
間に架橋処理して均一混合状態の難燃性樹脂組成物を得
た。半減期温度と排出温度との差は50℃である。
実施例８ 超低密度ポリエチレン（タフマーA4090）50部、エチ
レン・エチルアクリレート共重合体50部、水酸化マグネ
シウム120部、赤リン（ヒシガードTP−10）５部、カー
ボンブラック10部、ステアリン酸カルシウム２部、老化
防止剤1.0部、トリアリルイソシアヌレート0.3部、及び
有機過酸化物0.3部をバンバリーミキサに投入し、常温
下に回転数60rpmの条件で約25分間混練し、140℃で排出
する間に架橋処理して均一混合状態の難燃性樹脂組成物
を得た。半減期温度と排出温度との差は50℃である。
レン・エチルアクリレート共重合体50部、水酸化マグネ
シウム120部、赤リン（ヒシガードTP−10）５部、カー
ボンブラック10部、ステアリン酸カルシウム２部、老化
防止剤1.0部、トリアリルイソシアヌレート0.3部、及び
有機過酸化物0.3部をバンバリーミキサに投入し、常温
下に回転数60rpmの条件で約25分間混練し、140℃で排出
する間に架橋処理して均一混合状態の難燃性樹脂組成物
を得た。半減期温度と排出温度との差は50℃である。
実施例９ 超低密度ポリエチレン（Ｘ−138）50部、エチレン・
エチルアクリレート共重合体50部、水酸化マグネシウム
150部、カーボンブラック５部、ステアリン酸カルシウ
ム２部、老化防止剤1.0部、トリアリルイソシアヌレー
ト0.2部、及び有機過酸化物0.4部をバンバリーミキサに
投入し、常温下に回転数60rpmの条件で約30分間混練
し、145℃で排出する間に架橋処理して均一混合状態の
難燃性樹脂組成物を得た。半減期温度と排出温度との差
は55℃である。
エチルアクリレート共重合体50部、水酸化マグネシウム
150部、カーボンブラック５部、ステアリン酸カルシウ
ム２部、老化防止剤1.0部、トリアリルイソシアヌレー
ト0.2部、及び有機過酸化物0.4部をバンバリーミキサに
投入し、常温下に回転数60rpmの条件で約30分間混練
し、145℃で排出する間に架橋処理して均一混合状態の
難燃性樹脂組成物を得た。半減期温度と排出温度との差
は55℃である。
比較例１ 超低密度ポリエチレン（Ｘ−138）100部、水酸化マグ
ネシウム150部、カーボンブラック10部、ステアリン酸
カルシウム２部、老化防止剤0.5部、トリアリルイソシ
アヌレート0.2部、及びDCP0.4部をバンバリーミキサに
投入し、常温下に回転数60rpmの条件で約15分間混練
し、130℃で排出する間に架橋処理して均一混合状態の
難燃性樹脂組成物を得た。半減期温度と排出温度との差
は13℃である。
ネシウム150部、カーボンブラック10部、ステアリン酸
カルシウム２部、老化防止剤0.5部、トリアリルイソシ
アヌレート0.2部、及びDCP0.4部をバンバリーミキサに
投入し、常温下に回転数60rpmの条件で約15分間混練
し、130℃で排出する間に架橋処理して均一混合状態の
難燃性樹脂組成物を得た。半減期温度と排出温度との差
は13℃である。
比較例２ 超低密度ポリエチレン（Ｘ−138）100部、水酸化アル
ミニウム150部、カーボンブラック10部、ステアリン酸
２部、老化防止剤0.5部、トリアリルイソシアヌレート
0.2部、及びDCP0.4部をバンバリーミキサに投入し、常
温下に回転数50rpmの条件で約20分間混練し、130℃で排
出する間に架橋処理して均一混合状態の難燃性樹脂組成
物を得た。半減期温度と排出温度との差は13℃である。
ミニウム150部、カーボンブラック10部、ステアリン酸
２部、老化防止剤0.5部、トリアリルイソシアヌレート
0.2部、及びDCP0.4部をバンバリーミキサに投入し、常
温下に回転数50rpmの条件で約20分間混練し、130℃で排
出する間に架橋処理して均一混合状態の難燃性樹脂組成
物を得た。半減期温度と排出温度との差は13℃である。
比較例３ 超低密度ポリエチレン（DFDA1137）100部、水酸化マ
グネシウム150部、カーボンブラック10部、ステアリン
酸２部、老化防止剤0.5部、トリアリルイソシアヌレー
ト0.2部、及びDCP0.4部をバンバリーミキサに投入し、
常温下に回転数60rpmの条件で約15分間混練し、125℃で
排出する間に架橋処理して均一混合状態の難燃性樹脂組
成物を得た。半減期温度と排出温度との差は８℃であ
る。
グネシウム150部、カーボンブラック10部、ステアリン
酸２部、老化防止剤0.5部、トリアリルイソシアヌレー
ト0.2部、及びDCP0.4部をバンバリーミキサに投入し、
常温下に回転数60rpmの条件で約15分間混練し、125℃で
排出する間に架橋処理して均一混合状態の難燃性樹脂組
成物を得た。半減期温度と排出温度との差は８℃であ
る。
比較例４ エチレン・メチルアクリレート共重合体100部、水酸
化マグネシウム150部、ステアリン酸カルシウム２部、
老化防止剤0.5部、トリアリルイソシアヌレート0.2部、
及びDCP0.4部をバンバリーミキサに投入し、常温下に回
転数60rpmの条件で約15分間混練し、135℃で排出する間
に架橋処理して均一混合状態の難燃性樹脂組成物を得
た。半減期温度と排出温度との差は13℃である。
化マグネシウム150部、ステアリン酸カルシウム２部、
老化防止剤0.5部、トリアリルイソシアヌレート0.2部、
及びDCP0.4部をバンバリーミキサに投入し、常温下に回
転数60rpmの条件で約15分間混練し、135℃で排出する間
に架橋処理して均一混合状態の難燃性樹脂組成物を得
た。半減期温度と排出温度との差は13℃である。
比較例５ 超低密度ポリエチレン（タフマA4090）100部、水酸化
マグネシウム150部、カーボンブラック10部、ステアリ
ン酸カルシウム２部、老化防止剤0.5部、トリアリルイ
ソシアヌレート0.2部、及び有機過酸化物0.4部をバンバ
リーミキサに投入し常温下に回転数60rpmの条件で約15
分間混練し、100℃で排出する間に架橋処理して均一混
合状態の難燃性樹脂組成物を得た。半減期温度と排出温
度との差は10℃である。
マグネシウム150部、カーボンブラック10部、ステアリ
ン酸カルシウム２部、老化防止剤0.5部、トリアリルイ
ソシアヌレート0.2部、及び有機過酸化物0.4部をバンバ
リーミキサに投入し常温下に回転数60rpmの条件で約15
分間混練し、100℃で排出する間に架橋処理して均一混
合状態の難燃性樹脂組成物を得た。半減期温度と排出温
度との差は10℃である。
評価試験 実施例、比較例で得た難燃性樹脂組成物を用いて熱プ
レスにより厚さ1mmのシートをプレス成形し（150℃、予
熱２分間、加圧３分間）、JIS K6723の引張試験方法に
準拠して形成したシートの抗張力と、伸びを調べた。
レスにより厚さ1mmのシートをプレス成形し（150℃、予
熱２分間、加圧３分間）、JIS K6723の引張試験方法に
準拠して形成したシートの抗張力と、伸びを調べた。
なお、比較例１〜５については170℃で30分間の熱プ
レスにより形成したシート（架橋シート）についても調
べた。
レスにより形成したシート（架橋シート）についても調
べた。
結果を表に示した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｋ 5:14） Ｃ０８Ｌ 23:08 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C08L 23/00 - 23/36 C08K 3/00 - 13/08 C08J 3/24
Claims (1)
- 【請求項１】超低密度ポリエチレンと、水和金属酸化物
と、10時間に基づく半減期温度が混練時における最高温
度よりも20℃以上低い有機過酸化物である1,1−ビス
（ｔ−ブチルパーオキシ）−3,3,5−トリメチルシクロ
ヘキサンを成分とする難燃性樹脂組成物を混練調製する
にあたり、その混連作業時に架橋処理することを特徴と
する難燃樹脂組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16046190A JP2890136B2 (ja) | 1990-06-19 | 1990-06-19 | 難燃性樹脂組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16046190A JP2890136B2 (ja) | 1990-06-19 | 1990-06-19 | 難燃性樹脂組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0450253A JPH0450253A (ja) | 1992-02-19 |
| JP2890136B2 true JP2890136B2 (ja) | 1999-05-10 |
Family
ID=15715445
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16046190A Expired - Fee Related JP2890136B2 (ja) | 1990-06-19 | 1990-06-19 | 難燃性樹脂組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2890136B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006028284A (ja) * | 2004-07-14 | 2006-02-02 | Tosoh Corp | 難燃性エチレン系共重合体樹脂組成物及びその製造方法 |
| KR101454092B1 (ko) * | 2010-01-28 | 2014-10-22 | 가부시키가이샤 비스카스 | 가교 폴리올레핀 조성물, 직류 전력 케이블 및 직류 전력 선로의 시공 방법 |
-
1990
- 1990-06-19 JP JP16046190A patent/JP2890136B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0450253A (ja) | 1992-02-19 |
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