JP2888983B2 - 造粒工程前の液体非イオン系界面活性剤の構造化 - Google Patents
造粒工程前の液体非イオン系界面活性剤の構造化Info
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は、高い非イオン系界面活性剤濃度の顆粒状洗
剤の貯蔵安定性および物理特性の改良に関する。
剤の貯蔵安定性および物理特性の改良に関する。
常温で液体であり、したがって流動性である非イオン
系界面活性剤は最も有用なものである。適当な構造化を
行なわないと、非イオン系界面活性剤は粉体から洩れ、
厚紙容器の中に染み込み、見苦しい染みを形成する。組
成物中の非イオン系界面活性剤の量を少なくするか、あ
るいは凝固温度の高い非イオン系界面活性剤を選択する
ことにより、この問題を避けることはできるが、これに
よって配合の融通性が制限される。
系界面活性剤は最も有用なものである。適当な構造化を
行なわないと、非イオン系界面活性剤は粉体から洩れ、
厚紙容器の中に染み込み、見苦しい染みを形成する。組
成物中の非イオン系界面活性剤の量を少なくするか、あ
るいは凝固温度の高い非イオン系界面活性剤を選択する
ことにより、この問題を避けることはできるが、これに
よって配合の融通性が制限される。
顆粒状洗剤用途に非イオン系洗剤を使用することは、
先行技術で広く議論されている。下記の参考文献は、非
イオン系界面活性剤を含んでなる顆粒を製造するための
様々な方法および組成物を記載している。
先行技術で広く議論されている。下記の参考文献は、非
イオン系界面活性剤を含んでなる顆粒を製造するための
様々な方法および組成物を記載している。
US 3868336（1975年２月25日公開）は、過ホウ酸
塩、トリポリリン酸塩、非イオン系界面活性剤およびポ
リビニルアルコールを含んでなる粉体プレミックスの使
用を開示している。
塩、トリポリリン酸塩、非イオン系界面活性剤およびポ
リビニルアルコールを含んでなる粉体プレミックスの使
用を開示している。
GB 2137221（1984年10月３日公開）は、溶解したポ
リビニルピロリドン（PVP）および汚れ放出重合体を含
んでなる非イオン系プレミックスを開示している。この
プレミックスは、吸収性の洗剤担体粒子上に噴霧され
る。PVPは汚れ放出重合体用の安定剤として使用されて
いる。
リビニルピロリドン（PVP）および汚れ放出重合体を含
んでなる非イオン系プレミックスを開示している。この
プレミックスは、吸収性の洗剤担体粒子上に噴霧され
る。PVPは汚れ放出重合体用の安定剤として使用されて
いる。
EPA 0215637（1987年３月25日公開）は、噴霧乾燥さ
れた洗剤粉体の構造剤としての糖および誘導体の使用を
記載している。非イオン系界面活性剤はその様な粉体中
に存在するが、比較的低い水準で配合されている（実施
例１〜５では1.5％〜４％）。さらに、噴霧乾燥された
粉体はかさ密度が低い（324〜547g/l）。
れた洗剤粉体の構造剤としての糖および誘導体の使用を
記載している。非イオン系界面活性剤はその様な粉体中
に存在するが、比較的低い水準で配合されている（実施
例１〜５では1.5％〜４％）。さらに、噴霧乾燥された
粉体はかさ密度が低い（324〜547g/l）。
EPA 0513824（1992年11月19日公開）は、非イオン系
界面活性剤の造粒方法、および非イオン系界面活性剤の
含有量が高く（10〜60％）、かさ密度が0.6〜1.2g/mlの
粉体を形成するための、粒子径10ミクロン未満の表面被
覆剤の使用を開示している。ポリエチレングリコール、
ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンおよびカ
ルボキシメチルセルロースを含む重合体の使用が記載さ
れている（13頁、17〜18行）。しかし、これらの重合体
を使用して非イオン系界面活性剤を構造化する、または
増粘することの利点は記載されていない。
界面活性剤の造粒方法、および非イオン系界面活性剤の
含有量が高く（10〜60％）、かさ密度が0.6〜1.2g/mlの
粉体を形成するための、粒子径10ミクロン未満の表面被
覆剤の使用を開示している。ポリエチレングリコール、
ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンおよびカ
ルボキシメチルセルロースを含む重合体の使用が記載さ
れている（13頁、17〜18行）。しかし、これらの重合体
を使用して非イオン系界面活性剤を構造化する、または
増粘することの利点は記載されていない。
WO 926160（1992年４月16日公開）は、Eirich RV02
ミキサーで、炭酸ナトリウムおよびゼオライトの存在下
で、Ｎ−メチルグルコースアミドおよび非イオン系界面
活性剤を含んでなるペーストを微分散混合することによ
り製造される顆粒状洗剤組成物を記載している（実施例
14）。重合体を構造化剤として使用することは示唆され
ていない。
ミキサーで、炭酸ナトリウムおよびゼオライトの存在下
で、Ｎ−メチルグルコースアミドおよび非イオン系界面
活性剤を含んでなるペーストを微分散混合することによ
り製造される顆粒状洗剤組成物を記載している（実施例
14）。重合体を構造化剤として使用することは示唆され
ていない。
本発明の特徴の一つは、かさ密度が少なくとも650g/l
であり、非イオン系界面活性剤の量が先行技術のそれよ
りも高いが、流動性の非イオン系界面活性剤が顆粒から
洩れ出し、箱に染み込む（すなわち非イオン系界面活性
剤の凝固温度が低い）問題がない、顆粒状非イオン系洗
剤凝集物の製造方法である。
であり、非イオン系界面活性剤の量が先行技術のそれよ
りも高いが、流動性の非イオン系界面活性剤が顆粒から
洩れ出し、箱に染み込む（すなわち非イオン系界面活性
剤の凝固温度が低い）問題がない、顆粒状非イオン系洗
剤凝集物の製造方法である。
この問題は、分散および／または造粒工程の前に液体
非イオン系界面活性剤を構造化することにより解決され
る。これは、重合体を含んでなる構造化剤を非イオン系
界面活性剤に溶解させることにより行なわれる。好まし
い構造化剤は、重合体、特に２個以上の官能性水酸基を
有する重合体、特にポリビニルアルコール、ポリヒドロ
キシアクリル酸重合体、およびポリビニルピロリドンお
よびPVNOの様な重合体である。構造化剤の成分として
は、糖および合成甘味料およびそれらの誘導体も有効で
ある。
非イオン系界面活性剤を構造化することにより解決され
る。これは、重合体を含んでなる構造化剤を非イオン系
界面活性剤に溶解させることにより行なわれる。好まし
い構造化剤は、重合体、特に２個以上の官能性水酸基を
有する重合体、特にポリビニルアルコール、ポリヒドロ
キシアクリル酸重合体、およびポリビニルピロリドンお
よびPVNOの様な重合体である。構造化剤の成分として
は、糖および合成甘味料およびそれらの誘導体も有効で
ある。
本発明の別の目的は、良好な耐ケーキング性を有する
粒子の自由流動性などの望ましい物理特性を維持しなが
ら、洗剤顆粒中に粘着性材料を取り入れる方法を提供す
ることである。粘着性の物質が顆粒の表面またはその近
くに存在すると、流動特性に悪影響がある。このような
物質は、水と接触してゲル化し、洗濯機の分配容器か
ら、または洗濯物に加えるための分配装置から、顆粒が
効果的に分配されるのを妨害する。本発明のこの特徴に
おいて、これらの問題は、粘着性物質を非イオン系界面
活性剤の構造化剤として使用し、それによって顆粒の表
面特性を改良することにより解決される。
粒子の自由流動性などの望ましい物理特性を維持しなが
ら、洗剤顆粒中に粘着性材料を取り入れる方法を提供す
ることである。粘着性の物質が顆粒の表面またはその近
くに存在すると、流動特性に悪影響がある。このような
物質は、水と接触してゲル化し、洗濯機の分配容器か
ら、または洗濯物に加えるための分配装置から、顆粒が
効果的に分配されるのを妨害する。本発明のこの特徴に
おいて、これらの問題は、粘着性物質を非イオン系界面
活性剤の構造化剤として使用し、それによって顆粒の表
面特性を改良することにより解決される。
本発明の別の特徴において、非イオン系界面活性剤お
よび構造化剤を含んでなる高いかさ密度の顆粒状洗剤組
成物および構造物を提供する。
よび構造化剤を含んでなる高いかさ密度の顆粒状洗剤組
成物および構造物を提供する。
発明の概要 かさ密度が少なくとも650g/lである顆粒状洗濯洗剤成
分または組成物を製造する方法であって、重合体を含ん
でなる構造化剤を非イオン系界面活性剤に溶解させ、ポ
ンプ輸送可能な予備混合物を形成し、この予備混合物を
有効量の粉体で一定の作業温度で細かく分散させること
を含んでなり、該作業温度およびせん断速度25s-1で測
定した時、予備混合物が少なくとも350mPasの粘度を有
する方法である。好ましい構造化剤としては、２個以上
のヒドロキシル官能基を有する重合体、特にポリビニル
アルコール、ポリヒドロキシアクリル酸重合体、および
ポリビニルピロリドンおよびPVNOの様な重合体、ならび
に糖、合成甘味料およびそれらの誘導体がある。次い
で、予備混合物を適当な方法で顆粒状洗剤に加工する。
分散液混合には、微分散混合、凝集、または顆粒状の基
礎材料上への予備混合物の噴霧が好ましい。
分または組成物を製造する方法であって、重合体を含ん
でなる構造化剤を非イオン系界面活性剤に溶解させ、ポ
ンプ輸送可能な予備混合物を形成し、この予備混合物を
有効量の粉体で一定の作業温度で細かく分散させること
を含んでなり、該作業温度およびせん断速度25s-1で測
定した時、予備混合物が少なくとも350mPasの粘度を有
する方法である。好ましい構造化剤としては、２個以上
のヒドロキシル官能基を有する重合体、特にポリビニル
アルコール、ポリヒドロキシアクリル酸重合体、および
ポリビニルピロリドンおよびPVNOの様な重合体、ならび
に糖、合成甘味料およびそれらの誘導体がある。次い
で、予備混合物を適当な方法で顆粒状洗剤に加工する。
分散液混合には、微分散混合、凝集、または顆粒状の基
礎材料上への予備混合物の噴霧が好ましい。
本発明の別の特徴は、非イオン系界面活性剤および構
造化剤を含んでなる構成物または組成物である。
造化剤を含んでなる構成物または組成物である。
発明の具体的説明 本発明の製法に関する特徴は、２つの不可欠な工程を
含む。最初の工程は、構造化剤を含んでなる非イオン系
界面活性剤予備混合物の形成である。第二の工程は、界
面活性剤予備混合物を、かさ密度、流動特性、および貯
蔵特性の所望の物理特性を有する顆粒状洗剤に加工する
工程である。
含む。最初の工程は、構造化剤を含んでなる非イオン系
界面活性剤予備混合物の形成である。第二の工程は、界
面活性剤予備混合物を、かさ密度、流動特性、および貯
蔵特性の所望の物理特性を有する顆粒状洗剤に加工する
工程である。
本発明の第一工程は、構造化された非イオン系界面活
性剤予備混合物の製造である。この予備混合物は、以下
により詳細に説明する２種類の必須成分を含んでなる。
これらの成分は、非イオン系界面活性剤および構造化剤
である。第一の工程では、構造化剤を非イオン系界面活
性剤に溶解させる。
性剤予備混合物の製造である。この予備混合物は、以下
により詳細に説明する２種類の必須成分を含んでなる。
これらの成分は、非イオン系界面活性剤および構造化剤
である。第一の工程では、構造化剤を非イオン系界面活
性剤に溶解させる。
第二の工程は、当業者に公知の造粒技術のいずれかで
行なうことができる。しかし、本発明で使用するのに最
も好ましい造粒技術は、構造化された非イオン系界面活
性剤を粉体の存在下で微分散させることである。その様
な製法の一例は、界面活性剤ペーストを高せん断ミキサ
ー中にポンプ輸送する、または噴霧することである。ミ
キサー中の高せん断条件が界面活性剤ペーストを小滴に
分割し、これらの小滴を粉体の上または周囲に分散させ
る。この製法は“凝集”と呼ばれることが多い。
行なうことができる。しかし、本発明で使用するのに最
も好ましい造粒技術は、構造化された非イオン系界面活
性剤を粉体の存在下で微分散させることである。その様
な製法の一例は、界面活性剤ペーストを高せん断ミキサ
ー中にポンプ輸送する、または噴霧することである。ミ
キサー中の高せん断条件が界面活性剤ペーストを小滴に
分割し、これらの小滴を粉体の上または周囲に分散させ
る。この製法は“凝集”と呼ばれることが多い。
その様な方法のもう一つの例は、（回転ドラムの様
な）低せん断条件下で界面活性剤ペーストを粉体上に噴
霧する方法である。この場合、ペーストを微小滴に分割
するエネルギーは、スプレーノズルから与えられ、低せ
ん断ミキサー中で小滴が粉体の表面上に、または細孔中
に吸収される。好ましい造粒方法を以下により詳細に説
明する。
な）低せん断条件下で界面活性剤ペーストを粉体上に噴
霧する方法である。この場合、ペーストを微小滴に分割
するエネルギーは、スプレーノズルから与えられ、低せ
ん断ミキサー中で小滴が粉体の表面上に、または細孔中
に吸収される。好ましい造粒方法を以下により詳細に説
明する。
ここに記載する本発明では、構造化の用語は、非イオ
ン系界面活性剤の増粘または凝固点上昇、あるいはこれ
らの両方を意味する。本発明の不可欠な特徴は、作業温
度およびせん断速度25s-1で測定した時に予備混合物の
粘度が350mPasを超えていることである。
ン系界面活性剤の増粘または凝固点上昇、あるいはこれ
らの両方を意味する。本発明の不可欠な特徴は、作業温
度およびせん断速度25s-1で測定した時に予備混合物の
粘度が350mPasを超えていることである。
作業温度とは、ここに定義する様に、製法の造粒工程
の際に粉体上に噴霧される、または分散される時の界面
活性剤ペーストの温度である。
の際に粉体上に噴霧される、または分散される時の界面
活性剤ペーストの温度である。
ポンプ輸送可能なペーストとは、ここでは、必要な温
度で、25s-1で測定した時に粘度が100000mPas未満であ
るペーストを意味する。好ましくは、ペーストの粘度は
60000mPas未満、より好ましくは40000mPasである。
度で、25s-1で測定した時に粘度が100000mPas未満であ
るペーストを意味する。好ましくは、ペーストの粘度は
60000mPas未満、より好ましくは40000mPasである。
非イオン系界面活性剤 好適な非イオン系界面活性剤には、アルキレンオキシ
ド基（本来親水性）と、脂肪族またはアルキル芳香族加
水分解でよい有機疎水性化合物の縮合により製造される
化合物が含まれる。特定の疎水性基と縮合するポリオキ
シアルキレン基の長さは、親水性部分と疎水性部分の間
の所望の釣り合いを有する水溶性化合物を得るために、
容易に調節することができる。
ド基（本来親水性）と、脂肪族またはアルキル芳香族加
水分解でよい有機疎水性化合物の縮合により製造される
化合物が含まれる。特定の疎水性基と縮合するポリオキ
シアルキレン基の長さは、親水性部分と疎水性部分の間
の所望の釣り合いを有する水溶性化合物を得るために、
容易に調節することができる。
本発明に使用するのに特に好ましいものは、アルキル
フェノールのポリエチレンオキシド縮合物、例えば約６
〜16個の炭素原子を含む、直鎖または分枝鎖構造のアル
キル基を有するアルキルフェノールと、アルキルフェノ
ール１モルあたり約４〜25モルのエチレンオキシドとの
縮合生成物、の様な非イオン系界面活性剤である。
フェノールのポリエチレンオキシド縮合物、例えば約６
〜16個の炭素原子を含む、直鎖または分枝鎖構造のアル
キル基を有するアルキルフェノールと、アルキルフェノ
ール１モルあたり約４〜25モルのエチレンオキシドとの
縮合生成物、の様な非イオン系界面活性剤である。
好ましい非イオン系物質は、約８〜20個の炭素原子を
含む、直鎖または分枝鎖構造の脂肪族アルコールと、ア
ルコール１モルあたり平均１〜25モルのエチレンオキシ
ドの、水溶性縮合生成物である。特に好ましくは、約９
〜15個の炭素原子を含むアルキル基を有するアルコール
と、アルコール１モルあたり約２〜10モルのエチレンオ
キシドとの縮合生成物、およびプロピレングリコールと
エチレンオキシドとの縮合生成物である。最も好ましく
は、約12〜15個の炭素原子を含むアルキル基を有するア
ルコールと、アルコール１モルあたり平均約３モルのエ
チレンオキシドとの縮合生成物である。
含む、直鎖または分枝鎖構造の脂肪族アルコールと、ア
ルコール１モルあたり平均１〜25モルのエチレンオキシ
ドの、水溶性縮合生成物である。特に好ましくは、約９
〜15個の炭素原子を含むアルキル基を有するアルコール
と、アルコール１モルあたり約２〜10モルのエチレンオ
キシドとの縮合生成物、およびプロピレングリコールと
エチレンオキシドとの縮合生成物である。最も好ましく
は、約12〜15個の炭素原子を含むアルキル基を有するア
ルコールと、アルコール１モルあたり平均約３モルのエ
チレンオキシドとの縮合生成物である。
上記の定義に入る非イオン系界面活性剤の多くは、40
℃未満の温度で液体である（すなわち凝固温度が40℃未
満である）。本発明は、その様な非イオン系界面活性剤
に特に有用であることが分かった。
℃未満の温度で液体である（すなわち凝固温度が40℃未
満である）。本発明は、その様な非イオン系界面活性剤
に特に有用であることが分かった。
構造化剤 界面活性剤予備混合物の粘度または“粘着性”を必要
な作業範囲に増加させる、および／または予備混合物の
凝固温度を増加させる効果を有するすべての構造化剤を
使用できるが、少なくとも一種の重合体を含んでなる構
造化剤が特に効果的であることが分かった。
な作業範囲に増加させる、および／または予備混合物の
凝固温度を増加させる効果を有するすべての構造化剤を
使用できるが、少なくとも一種の重合体を含んでなる構
造化剤が特に効果的であることが分かった。
好ましくは、構造化剤の成分の少なくとも一種は、少
なくとも2000、好ましくは少なくとも10000、の平均分
子量を有する重合体である。
なくとも2000、好ましくは少なくとも10000、の平均分
子量を有する重合体である。
本発明の構造化剤として有用な重合体の群には、少な
くとも１個のヒドロキシル官能基を有するモノマーに由
来する重合体の群、例えばポリビニルアルコール、ポリ
エチレングリコールおよびポリヒドロキシアクリル酸重
合体およびそれらの混合物および誘導体、がある。構造
化剤の有用な成分である他の重合体には、ポリビニルピ
ロリドン、PVNOがある。
くとも１個のヒドロキシル官能基を有するモノマーに由
来する重合体の群、例えばポリビニルアルコール、ポリ
エチレングリコールおよびポリヒドロキシアクリル酸重
合体およびそれらの混合物および誘導体、がある。構造
化剤の有用な成分である他の重合体には、ポリビニルピ
ロリドン、PVNOがある。
構造化剤は他の成分を含むこともできる。特に効果的
であることが分かっている成分の一群には、糖および合
成甘味料およびそれらの誘導体の群がある。
であることが分かっている成分の一群には、糖および合
成甘味料およびそれらの誘導体の群がある。
本発明に有用な糖の群には、フルクトース、ラクトー
ス、デキストロース、スクロース、サッカリンおよびソ
ルビトールが含まれる。
ス、デキストロース、スクロース、サッカリンおよびソ
ルビトールが含まれる。
構造化剤の特に好ましい群は、ポリヒドロキシ脂肪酸
アミドの様な糖の誘導体である。その様な誘導体は、脂
肪酸エステルおよびＮ−アルキルポリヒドロキシアミン
を反応させることにより製造することができる。本発明
に使用するのに好ましいアミンは、Ｎ−（R1）−CH2（C
H2OH）４−CH2−OHであり、好ましいエステルのC12−C2
0脂肪酸のメチルエステルである。最も好ましくは、Ｎ
−メチルグルカミン（これはグルコースから誘導するこ
とができる）と、C12−C20脂肪酸メチルエステルの反応
生成物である。
アミドの様な糖の誘導体である。その様な誘導体は、脂
肪酸エステルおよびＮ−アルキルポリヒドロキシアミン
を反応させることにより製造することができる。本発明
に使用するのに好ましいアミンは、Ｎ−（R1）−CH2（C
H2OH）４−CH2−OHであり、好ましいエステルのC12−C2
0脂肪酸のメチルエステルである。最も好ましくは、Ｎ
−メチルグルカミン（これはグルコースから誘導するこ
とができる）と、C12−C20脂肪酸メチルエステルの反応
生成物である。
ポリヒドロキシ脂肪酸アミドの製造方法は、WO 9260
73（1992年４月16日公開）に記載されている。この出願
は、溶剤の存在下でのポリヒドロキシ脂肪酸アミドの製
造を記載している。
73（1992年４月16日公開）に記載されている。この出願
は、溶剤の存在下でのポリヒドロキシ脂肪酸アミドの製
造を記載している。
この発明の非常に好ましい実施態様では、Ｎ−メチル
グルカミンをC12−C20メチルエステルと反応させる。ま
たこの発明では、顆粒状洗剤組成物の配合者が、アルコ
キシル化された、好ましくはエトキシル化された（EO
３−８）C12−C14アルコールの存在下でアミド化反応を
行なうのが有利であると考えている（15頁、22〜27
行）。この方法は、Ｎ−メチルグルカミドおよびC12−C
14アルコールを含んでなり、分子１個あたり平均３個の
エトキシレート基を含む系の様な、本発明に好ましい非
イオン系界面活性剤系を直接与える。
グルカミンをC12−C20メチルエステルと反応させる。ま
たこの発明では、顆粒状洗剤組成物の配合者が、アルコ
キシル化された、好ましくはエトキシル化された（EO
３−８）C12−C14アルコールの存在下でアミド化反応を
行なうのが有利であると考えている（15頁、22〜27
行）。この方法は、Ｎ−メチルグルカミドおよびC12−C
14アルコールを含んでなり、分子１個あたり平均３個の
エトキシレート基を含む系の様な、本発明に好ましい非
イオン系界面活性剤系を直接与える。
ポリヒドロキシ脂肪酸アミドはそれ自体、洗濯工程に
おける界面活性剤としても活性できる。
おける界面活性剤としても活性できる。
構造化剤の成分として効果的であることが分かってい
る他の成分には、フタルイミド、パラ−トルエンスルホ
ンアミド、およびマレイミドがある。
る他の成分には、フタルイミド、パラ−トルエンスルホ
ンアミド、およびマレイミドがある。
非イオン系界面活性剤の構造化剤に対する比率は、正
確にどの非イオン系界面活性剤およびどの構造化剤を選
択するかによって異なる。作業温度およびせん断速度25
s-1で測定した時に少なくとも350mPasの粘度を有する予
備混合物が製造されるならば、どの様な比率でも本発明
に使用できる。一般的に、非イオン系界面活性剤の構造
化剤に対する比率は、20:1〜1:1、好ましくは5:1〜2:1
であるのが特に好適であることが分かった。
確にどの非イオン系界面活性剤およびどの構造化剤を選
択するかによって異なる。作業温度およびせん断速度25
s-1で測定した時に少なくとも350mPasの粘度を有する予
備混合物が製造されるならば、どの様な比率でも本発明
に使用できる。一般的に、非イオン系界面活性剤の構造
化剤に対する比率は、20:1〜1:1、好ましくは5:1〜2:1
であるのが特に好適であることが分かった。
通常、本発明により製造される洗剤組成物は、選択工
程においてある機能を有するために、当業者には公知の
広範囲な他の原料および合成を含むことができる。洗剤
組成物に使用できるその様な成分の代表例を以下に示
す。
程においてある機能を有するために、当業者には公知の
広範囲な他の原料および合成を含むことができる。洗剤
組成物に使用できるその様な成分の代表例を以下に示
す。
造粒工程 本発明に不可欠な工程の一つは、上記の界面活性剤予
備混合物を含んでなる顆粒を形成する工程である。界面
活性剤ペーストを造粒する多くの方法が当業者には公知
である。これらの方法の一つは、界面活性剤を含むスラ
リーの噴霧乾燥である。しかし、噴霧乾燥は、かさ密度
の高い粉体が得られず、かさ密度を増加するために別の
処理が必要になるので、本発明に好ましい方法ではな
い。本発明により好適な製法は、微分散混合または凝集
である。この製法では、比較的小さな粒子径を有する粉
体を、細かく分散させたペーストと混合し、粉体同士を
粘着（または凝集）させる。これによって、一般的に粒
子径分布が250〜1200ミクロンで、かさ密度が少なくと
も650g/lである顆粒状組成物が得られる。本発明では、
適当なミキサー中で有効量の粉体で細かく分散させたペ
ーストとして界面活性剤予備混合物を使用する。微分散
混合を実行するのに好適なミキサーは、以下により詳細
に説明する。粉体の形態で都合良く取り扱うことができ
る下記の成分の１種以上を混合することにより、適当な
粉体を選択することができる。ゼオライト、炭酸塩、シ
リカ、ケイ酸塩、硫酸塩、リン酸塩、クエン酸塩、クエ
ン酸およびこれらの混合物を含んでなる粉体が特に好ま
しい。
備混合物を含んでなる顆粒を形成する工程である。界面
活性剤ペーストを造粒する多くの方法が当業者には公知
である。これらの方法の一つは、界面活性剤を含むスラ
リーの噴霧乾燥である。しかし、噴霧乾燥は、かさ密度
の高い粉体が得られず、かさ密度を増加するために別の
処理が必要になるので、本発明に好ましい方法ではな
い。本発明により好適な製法は、微分散混合または凝集
である。この製法では、比較的小さな粒子径を有する粉
体を、細かく分散させたペーストと混合し、粉体同士を
粘着（または凝集）させる。これによって、一般的に粒
子径分布が250〜1200ミクロンで、かさ密度が少なくと
も650g/lである顆粒状組成物が得られる。本発明では、
適当なミキサー中で有効量の粉体で細かく分散させたペ
ーストとして界面活性剤予備混合物を使用する。微分散
混合を実行するのに好適なミキサーは、以下により詳細
に説明する。粉体の形態で都合良く取り扱うことができ
る下記の成分の１種以上を混合することにより、適当な
粉体を選択することができる。ゼオライト、炭酸塩、シ
リカ、ケイ酸塩、硫酸塩、リン酸塩、クエン酸塩、クエ
ン酸およびこれらの混合物を含んでなる粉体が特に好ま
しい。
さらに、造粒工程の後に洗剤顆粒上に水を噴霧するの
が本発明の特に好ましい実施態様である。本発明のこの
実施態様では、使用する粉体の少なくとも１種は、水と
接触した時に完全に、または部分的に水和する無水粉体
であるべきである。類似の方法はGB 2113707、1983年
８月10日公開、に記載されている。この出願は、リン酸
塩、炭酸塩、ホウ酸塩または硫酸塩の様な無水粉体を高
せん断ミキサー（Ｋ−G Schugi［商品名］ブレンダー−
アグロメレーター）の中に液体界面活性剤および水と共
に配量する方法を記載している。加える水の量は水和し
得る塩を完全に水和させるのに十分な量である。得られ
た凝集物は、水和反応を進行させるために、より長い滞
留時間を有する低せん断ミキサー中に供給する。本発明
の方法では対照的に、凝集物が形成された後、低せん断
ミキサー中に水を加えるのが非常に好ましい。以下の理
論に拘束されることを意図するものではないが、凝集物
が最初に形成された後に水を加えることにより、凝集物
の表面における水和が促進され、それによって所望の物
理特性が得られると考えられる。本発明の方法では、無
水炭酸ナトリウム、または無水クエン酸ナトリウム、ま
たはそれらの混合物を使用するのが最も好ましい。構造
化された非イオン系界面活性剤予備混合物の存在下で無
水塩を凝集させ、次いで得られた凝集物上に低せん断ミ
キサー中で水を噴霧する。最後に凝集物を流動床乾燥機
中で乾燥させる。
が本発明の特に好ましい実施態様である。本発明のこの
実施態様では、使用する粉体の少なくとも１種は、水と
接触した時に完全に、または部分的に水和する無水粉体
であるべきである。類似の方法はGB 2113707、1983年
８月10日公開、に記載されている。この出願は、リン酸
塩、炭酸塩、ホウ酸塩または硫酸塩の様な無水粉体を高
せん断ミキサー（Ｋ−G Schugi［商品名］ブレンダー−
アグロメレーター）の中に液体界面活性剤および水と共
に配量する方法を記載している。加える水の量は水和し
得る塩を完全に水和させるのに十分な量である。得られ
た凝集物は、水和反応を進行させるために、より長い滞
留時間を有する低せん断ミキサー中に供給する。本発明
の方法では対照的に、凝集物が形成された後、低せん断
ミキサー中に水を加えるのが非常に好ましい。以下の理
論に拘束されることを意図するものではないが、凝集物
が最初に形成された後に水を加えることにより、凝集物
の表面における水和が促進され、それによって所望の物
理特性が得られると考えられる。本発明の方法では、無
水炭酸ナトリウム、または無水クエン酸ナトリウム、ま
たはそれらの混合物を使用するのが最も好ましい。構造
化された非イオン系界面活性剤予備混合物の存在下で無
水塩を凝集させ、次いで得られた凝集物上に低せん断ミ
キサー中で水を噴霧する。最後に凝集物を流動床乾燥機
中で乾燥させる。
本発明に適した別の方法では、顆粒状洗剤粉体を製造
し、その粉体上に界面活性剤予備混合物を噴霧する。原
料粉体は、噴霧乾燥や造粒（凝集を含む）を始めとす
る、当業者に公知の方法のいずれかで製造することがで
きる。好ましくは、異なった成分の製造に適した異なっ
た製法を使用し、次いでそれらの成分を、例えば回転ド
ラム中または低せん断ミキサー中で乾燥混合することに
より、一つに混合する。本発明の好ましい実施態様で
は、回転ドラムまたは低せん断ミキサー中で原料粉体上
に界面活性剤予備混合物を噴霧する。
し、その粉体上に界面活性剤予備混合物を噴霧する。原
料粉体は、噴霧乾燥や造粒（凝集を含む）を始めとす
る、当業者に公知の方法のいずれかで製造することがで
きる。好ましくは、異なった成分の製造に適した異なっ
た製法を使用し、次いでそれらの成分を、例えば回転ド
ラム中または低せん断ミキサー中で乾燥混合することに
より、一つに混合する。本発明の好ましい実施態様で
は、回転ドラムまたは低せん断ミキサー中で原料粉体上
に界面活性剤予備混合物を噴霧する。
本発明の微分散混合または造粒を行なう適当な装置
は、Fukae Powtech Kogyo Co.（日本）製のFukae（商品
名）FS−Ｇシリーズのミキサーであるが、この装置は、
本質的にボウル形の容器で、上部から投入することがで
き、その底部には本質的に垂直な軸を有する撹拌機を備
え、側壁上にはカッターが配置されている。撹拌機およ
びカッターは互いに独立して、個別な可変速度で運転す
ることができる。容器には、冷却ジャケットまたは、必
要であれば、低温装置を取り付けることができる。
は、Fukae Powtech Kogyo Co.（日本）製のFukae（商品
名）FS−Ｇシリーズのミキサーであるが、この装置は、
本質的にボウル形の容器で、上部から投入することがで
き、その底部には本質的に垂直な軸を有する撹拌機を備
え、側壁上にはカッターが配置されている。撹拌機およ
びカッターは互いに独立して、個別な可変速度で運転す
ることができる。容器には、冷却ジャケットまたは、必
要であれば、低温装置を取り付けることができる。
本発明の方法に使用するのに好適である他の類似のミ
キサーには、Dierks ＆ Soehne、独国、製のDiosna（商
品名）Ｖシリーズ、およびT K Fielder Ltd.、英国、製
のPharma Matrix（商品名）がある。本発明の方法に使
用するのに適していると考えられる他のミキサーは、Fu
ji Sangyo Co.、（日本）製のFuji（商品名）VG−Ｃシ
リーズ、およびZanchetta ＆ Co.srl（伊国）製のRoto
（商品名）である。
キサーには、Dierks ＆ Soehne、独国、製のDiosna（商
品名）Ｖシリーズ、およびT K Fielder Ltd.、英国、製
のPharma Matrix（商品名）がある。本発明の方法に使
用するのに適していると考えられる他のミキサーは、Fu
ji Sangyo Co.、（日本）製のFuji（商品名）VG−Ｃシ
リーズ、およびZanchetta ＆ Co.srl（伊国）製のRoto
（商品名）である。
他の好ましい適当な装置としては、Gustau Eirich Ha
rdheim、独国、製のEirich（商品名）、シリーズRV、Lo
edige Machinenbau GmbH,Paderborn、独国、製のLoedig
e（商品名）、バッチ混合用のシリーズFM、連続混合／
凝集用のシリーズBaud KM、Drais Werke GmbH,Mannheim
（独国）製のDrais（商品名）T160シリーズ、およびWin
kworth Mchinery Ltd.,Berkshire（英国）製のWinkwort
h（商品名）RT 25シリーズがある。
rdheim、独国、製のEirich（商品名）、シリーズRV、Lo
edige Machinenbau GmbH,Paderborn、独国、製のLoedig
e（商品名）、バッチ混合用のシリーズFM、連続混合／
凝集用のシリーズBaud KM、Drais Werke GmbH,Mannheim
（独国）製のDrais（商品名）T160シリーズ、およびWin
kworth Mchinery Ltd.,Berkshire（英国）製のWinkwort
h（商品名）RT 25シリーズがある。
内部切断刃を備えたLittleford Mixer,Model ＃FM−1
30−Ｄ−12および7.75インチ（19.7cm）の刃を備えたCu
isinart Food Processor,Model ＃DCX−Plusは、好適な
ミキサーの２つの例である。微分散混合および造粒能力
があり、0.1〜10分のオーダーの滞留時間を有する、他
のどの様なミキサーでも使用できる。回転軸上に幾つか
のブレードを有する“タービン型”インペラーミキサー
が好ましい。本発明は、バッチまたは連続製法として実
行することができる。
30−Ｄ−12および7.75インチ（19.7cm）の刃を備えたCu
isinart Food Processor,Model ＃DCX−Plusは、好適な
ミキサーの２つの例である。微分散混合および造粒能力
があり、0.1〜10分のオーダーの滞留時間を有する、他
のどの様なミキサーでも使用できる。回転軸上に幾つか
のブレードを有する“タービン型”インペラーミキサー
が好ましい。本発明は、バッチまたは連続製法として実
行することができる。
その後の処理工程 上記の顆粒状成分または組成物は、直接使用するのに
適しているか、あるいは追加の加工工程で処理すること
ができる。一般的に使用される加工工程は、顆粒を乾
燥、冷却および／または細かく分割した流動助剤でダス
チングする工程である。さらに、所望の最終用途に適し
た組成物を得るために、顆粒を他の成分と混合すること
ができる。この目的には、どの様な型のミキサーまたは
乾燥機（流動床乾燥機の様な）でも使用できる。細かく
分割した流動助剤は、使用する場合、ゼオライト、シリ
カ、タルク、クレーまたはそれらの混合物から選択する
ことができる。
適しているか、あるいは追加の加工工程で処理すること
ができる。一般的に使用される加工工程は、顆粒を乾
燥、冷却および／または細かく分割した流動助剤でダス
チングする工程である。さらに、所望の最終用途に適し
た組成物を得るために、顆粒を他の成分と混合すること
ができる。この目的には、どの様な型のミキサーまたは
乾燥機（流動床乾燥機の様な）でも使用できる。細かく
分割した流動助剤は、使用する場合、ゼオライト、シリ
カ、タルク、クレーまたはそれらの混合物から選択する
ことができる。
組成物 本発明の別の特徴は、非イオン系界面活性剤を含んで
なる洗剤成分の組成物である。かさ密度が650g/lを超
え、10〜50重量％の非イオン系界面活性剤および５〜30
重量％の上記構造化剤の１種を含んでなる成分は本発明
の範囲内に入る。非イオン形界面活性剤の構造化剤に対
する比率は、正確にどの非イオン系界面活性剤およびど
の構造化剤を選択するかによって異なる。作業温度およ
びせん断速度25s-1で測定した時に少なくとも350mPasの
粘度を有する予備混合物が製造されるならば、どの様な
比率でも本発明に使用できる。一般的に、非イオン系界
面活性剤の構造化剤に対する比率は、20:1〜1:1、好ま
しくは5:1〜2:1であるのが特に好適である。
なる洗剤成分の組成物である。かさ密度が650g/lを超
え、10〜50重量％の非イオン系界面活性剤および５〜30
重量％の上記構造化剤の１種を含んでなる成分は本発明
の範囲内に入る。非イオン形界面活性剤の構造化剤に対
する比率は、正確にどの非イオン系界面活性剤およびど
の構造化剤を選択するかによって異なる。作業温度およ
びせん断速度25s-1で測定した時に少なくとも350mPasの
粘度を有する予備混合物が製造されるならば、どの様な
比率でも本発明に使用できる。一般的に、非イオン系界
面活性剤の構造化剤に対する比率は、20:1〜1:1、好ま
しくは5:1〜2:1であるのが特に好適である。
本発明の組成物の製造に使用できる他の成分を以下に
説明する。
説明する。
通常、顆粒状洗剤は、他の所望により使用する原料も
含む。洗剤に一般的に使用されるその様な原料の例を以
下により詳細に説明する。
含む。洗剤に一般的に使用されるその様な原料の例を以
下により詳細に説明する。
陰イオン系界面活性剤 アルキルエステルスルホン酸塩 ここでいうアルキルエステルスルホン酸塩としては、
“The Journal of the American Oil Chemists Societ
y"52（1975）、323−329頁、により気体状のSO3でスル
ホン化されたC8〜C20カルボン酸（すなわち脂肪酸）の
直鎖エステルが含まれる。適当な出発物質には、タロ
ウ、パーム油、等に由来する様な天然の脂肪物質があ
る。
“The Journal of the American Oil Chemists Societ
y"52（1975）、323−329頁、により気体状のSO3でスル
ホン化されたC8〜C20カルボン酸（すなわち脂肪酸）の
直鎖エステルが含まれる。適当な出発物質には、タロ
ウ、パーム油、等に由来する様な天然の脂肪物質があ
る。
特にクリーニング用途に好ましいアルキルエステルス
ルホン酸塩界面活性剤は、構造式： （式中、R3はC8〜C20ヒドロカルビル、好ましくはアル
キル、またはそれらの組合せであり、R4はC1〜C6ヒドロ
カルビル、好ましくはアルキル、またはそれらの組合せ
であり、Ｍはアルキルエステルスルホネートと水溶性の
塩を形成する陽イオンである。好適な塩形成陽イオンに
は、ナトリウム、カリウム、およびリチウムの様な金
属、およびモノエタノールアミン、ジエタノールアミ
ン、およびトリエタノールアミンの様な置換された、ま
たは置換されていないアンモニウム陽イオンが含まれ
る。好ましくはR3はC10〜C16アルキルであり、R4はメチ
ル、エチルまたはイソプロピルである。特に好ましく
は、R3がC14〜C16アルキルであるメチルエステルスルホ
ン酸塩である。
ルホン酸塩界面活性剤は、構造式： （式中、R3はC8〜C20ヒドロカルビル、好ましくはアル
キル、またはそれらの組合せであり、R4はC1〜C6ヒドロ
カルビル、好ましくはアルキル、またはそれらの組合せ
であり、Ｍはアルキルエステルスルホネートと水溶性の
塩を形成する陽イオンである。好適な塩形成陽イオンに
は、ナトリウム、カリウム、およびリチウムの様な金
属、およびモノエタノールアミン、ジエタノールアミ
ン、およびトリエタノールアミンの様な置換された、ま
たは置換されていないアンモニウム陽イオンが含まれ
る。好ましくはR3はC10〜C16アルキルであり、R4はメチ
ル、エチルまたはイソプロピルである。特に好ましく
は、R3がC14〜C16アルキルであるメチルエステルスルホ
ン酸塩である。
アルキル硫酸塩界面活性剤 ここでいうアルキル硫酸塩界面活性剤とは、式ROSO3M
の酸の水溶性塩であり、Ｒは好ましくはC10〜C20ヒドロ
カルビル、好ましくはC10〜C20アルキル成分を有するア
ルキルまたはヒドロキシアルキル、より好ましくはC12
〜C18アルキルまたはヒドロキシアルキルであり、Ｍは
Ｈまたは陽イオン、例えばアルカリ金属陽イオン（例え
ばナトリウム、カリウム、リチウム）またはアンモニウ
ムまたは置換されたアンモニウム（例えばメチル−、ジ
メチル−、およびトリメチルアンモニウム陽イオンおよ
びテトラメチルアンモニウムおよびジメチルピペリジニ
ウム陽イオンの様な第４級アンモニウム陽イオンおよび
エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミンの様
なアルキルアミンに由来する第４級アンモニウム陽イオ
ン、およびそれらの混合物、等）である。一般的に、低
温（例えば約50℃未満）の洗濯にはC12〜C16のアルキル
鎖が好ましく、高温（例えば約50℃以上）の洗濯にはC
16〜C18のアルキル鎖が好ましい。
の酸の水溶性塩であり、Ｒは好ましくはC10〜C20ヒドロ
カルビル、好ましくはC10〜C20アルキル成分を有するア
ルキルまたはヒドロキシアルキル、より好ましくはC12
〜C18アルキルまたはヒドロキシアルキルであり、Ｍは
Ｈまたは陽イオン、例えばアルカリ金属陽イオン（例え
ばナトリウム、カリウム、リチウム）またはアンモニウ
ムまたは置換されたアンモニウム（例えばメチル−、ジ
メチル−、およびトリメチルアンモニウム陽イオンおよ
びテトラメチルアンモニウムおよびジメチルピペリジニ
ウム陽イオンの様な第４級アンモニウム陽イオンおよび
エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミンの様
なアルキルアミンに由来する第４級アンモニウム陽イオ
ン、およびそれらの混合物、等）である。一般的に、低
温（例えば約50℃未満）の洗濯にはC12〜C16のアルキル
鎖が好ましく、高温（例えば約50℃以上）の洗濯にはC
16〜C18のアルキル鎖が好ましい。
アルキルアルコキシル化硫酸塩界面活性剤 ここでいうアルキルアルコキシル化硫酸塩界面活性剤
とは、式RO（Ａ）mSO3Mの酸の水溶性塩であり、Ｒは置
換されていないC10〜C24アルキルまたはC10〜C24アルキ
ル成分を有するヒドロキシアルキル、好ましくはC12〜C
20アルキルまたはヒドロキシアルキル、より好ましくは
C12〜C18アルキルまたはヒドロキシアルキルであり、Ａ
はエトキシまたはプロポキシ単位であり、ｍは０より大
きく、一般的に約0.5〜約６、より好ましくは約0.5〜約
３であり、ＭはＨまたは例えば金属陽イオン（例えばナ
トリウム、カリウム、リチウム、カルシウム、マグネシ
ウム、等）、アンモニウムまたは置換されたアンモニウ
ム陽イオンでよい陽イオンである。アルキルエトキシル
化硫酸塩ならびにアルキルプロポキシル硫酸塩がこれに
入る。置換されたアンモニウム陽イオンの具体例には、
メチル−、ジメチル−、トリメチル−アンモニウムおよ
びテトラメチル−アンモニウム、ジメチルピペリジウム
の様な第４級アンモニウム陽イオンおよびエチルアミ
ン、ジエチルアミン、トリエチルアミンの様なアルカノ
ールアミンに由来する陽イオン、それらの混合物、等が
ある。代表的な界面活性剤は、C12〜C18アルキルポリエ
トキシレート（1.0）硫酸塩、C12〜C18E（1.0）Ｍ）、C
12〜C18アルキルポリエトキシレート（2.25）硫酸塩、C
12〜C18E（2.25）Ｍ）、C12〜C18アルキルポリエトキシ
レート（3.0）硫酸塩C12〜C18E（3.0）、およびC12〜C
18アルキルポリエトキシレート（4.0）硫酸塩C12〜C18E
（4.0）Ｍ）であるが、ここでＭは一般的にナトリウム
およびカリウムから選択される。
とは、式RO（Ａ）mSO3Mの酸の水溶性塩であり、Ｒは置
換されていないC10〜C24アルキルまたはC10〜C24アルキ
ル成分を有するヒドロキシアルキル、好ましくはC12〜C
20アルキルまたはヒドロキシアルキル、より好ましくは
C12〜C18アルキルまたはヒドロキシアルキルであり、Ａ
はエトキシまたはプロポキシ単位であり、ｍは０より大
きく、一般的に約0.5〜約６、より好ましくは約0.5〜約
３であり、ＭはＨまたは例えば金属陽イオン（例えばナ
トリウム、カリウム、リチウム、カルシウム、マグネシ
ウム、等）、アンモニウムまたは置換されたアンモニウ
ム陽イオンでよい陽イオンである。アルキルエトキシル
化硫酸塩ならびにアルキルプロポキシル硫酸塩がこれに
入る。置換されたアンモニウム陽イオンの具体例には、
メチル−、ジメチル−、トリメチル−アンモニウムおよ
びテトラメチル−アンモニウム、ジメチルピペリジウム
の様な第４級アンモニウム陽イオンおよびエチルアミ
ン、ジエチルアミン、トリエチルアミンの様なアルカノ
ールアミンに由来する陽イオン、それらの混合物、等が
ある。代表的な界面活性剤は、C12〜C18アルキルポリエ
トキシレート（1.0）硫酸塩、C12〜C18E（1.0）Ｍ）、C
12〜C18アルキルポリエトキシレート（2.25）硫酸塩、C
12〜C18E（2.25）Ｍ）、C12〜C18アルキルポリエトキシ
レート（3.0）硫酸塩C12〜C18E（3.0）、およびC12〜C
18アルキルポリエトキシレート（4.0）硫酸塩C12〜C18E
（4.0）Ｍ）であるが、ここでＭは一般的にナトリウム
およびカリウムから選択される。
他の陰イオン系界面活性剤 洗剤用に効果的な他の陰イオン系界面活性剤も本発明
の洗濯用洗剤組成物に含むことができる。これらの界面
活性剤には、セッケンの塩（例えばナトリウム、カリウ
ム、アンモニウム塩、およびモノ−、ジ−およびトリエ
タノールアミン塩の様な置換アンモニウム塩を含む）、
C9〜C20直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩、C8〜C22第
１級または第２級アルカンスルホン酸塩、C8〜C24オレ
フィンスルホン酸塩、英国特許第1,082,179号に記載さ
れている様にアルカリ土類金属クエン酸塩の熱分解生成
物のスルホン化により製造されたスルホン化ポリカルボ
ン酸C8〜C24アルキルポリグリコールエーテル硫酸塩（1
0モルまでのエチレンオキシドを含む）、アシルグリセ
ロールスルホン酸塩、脂肪オレイルグリセロール硫酸
塩、アルキルフェノールエチレンオキシドエーテル硫酸
塩、パラフィンスルホン酸塩、アルキルリン酸塩、アシ
ルイセチオン酸塩の様なイセチオン酸塩、Ｎ−アシルタ
ウレート、アルキルスクシンアミド酸塩およびスルホコ
ハク酸塩、スルホコハク酸のモノエステル（特に飽和お
よび不飽和C12〜C18モノエステル）、スルホコハク酸の
ジエステル（特に飽和および不飽和C6〜C14ジエステ
ル）、アシルサルコシネート、アルキルポリグルコシド
の硫酸塩の様なアルキル多糖類の硫酸塩、分枝鎖第１級
アルキル硫酸塩、式RO（CH2CH2O）kCH2COO−M+（式中、
ＲはC8〜C22アルキルであり、ｋは０〜10の整数であ
り、Ｍは可溶性の塩を形成する陽イオンである）の物質
の様なアルキルポリエトキシカルボン酸塩が含まれる。
ロジン、水素化ロジン、およびトール油中に存在する、
またはトール油に由来する樹脂酸および水素化樹脂酸の
様な樹脂酸および水素化樹脂酸も好適である。その他の
例は、“Surface Active Agents and Detergents"（Vo
l.IおよびII、Schwartz、PerryおよびBerch）に記載さ
れている。様々なその様な界面活性剤は、（ここに参考
として含める）米国特許第3,929,678号、1975年12月30
日にLaughlinらに公布、段落23、58行〜段落29、23行に
一般的に開示されている。そこに含まれる場合、本発明
の洗濯洗剤組成物は、一般的に約１〜約40、好ましくは
約３〜約20重量％のその様な陰イオン系界面活性剤を含
んでなる。
の洗濯用洗剤組成物に含むことができる。これらの界面
活性剤には、セッケンの塩（例えばナトリウム、カリウ
ム、アンモニウム塩、およびモノ−、ジ−およびトリエ
タノールアミン塩の様な置換アンモニウム塩を含む）、
C9〜C20直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩、C8〜C22第
１級または第２級アルカンスルホン酸塩、C8〜C24オレ
フィンスルホン酸塩、英国特許第1,082,179号に記載さ
れている様にアルカリ土類金属クエン酸塩の熱分解生成
物のスルホン化により製造されたスルホン化ポリカルボ
ン酸C8〜C24アルキルポリグリコールエーテル硫酸塩（1
0モルまでのエチレンオキシドを含む）、アシルグリセ
ロールスルホン酸塩、脂肪オレイルグリセロール硫酸
塩、アルキルフェノールエチレンオキシドエーテル硫酸
塩、パラフィンスルホン酸塩、アルキルリン酸塩、アシ
ルイセチオン酸塩の様なイセチオン酸塩、Ｎ−アシルタ
ウレート、アルキルスクシンアミド酸塩およびスルホコ
ハク酸塩、スルホコハク酸のモノエステル（特に飽和お
よび不飽和C12〜C18モノエステル）、スルホコハク酸の
ジエステル（特に飽和および不飽和C6〜C14ジエステ
ル）、アシルサルコシネート、アルキルポリグルコシド
の硫酸塩の様なアルキル多糖類の硫酸塩、分枝鎖第１級
アルキル硫酸塩、式RO（CH2CH2O）kCH2COO−M+（式中、
ＲはC8〜C22アルキルであり、ｋは０〜10の整数であ
り、Ｍは可溶性の塩を形成する陽イオンである）の物質
の様なアルキルポリエトキシカルボン酸塩が含まれる。
ロジン、水素化ロジン、およびトール油中に存在する、
またはトール油に由来する樹脂酸および水素化樹脂酸の
様な樹脂酸および水素化樹脂酸も好適である。その他の
例は、“Surface Active Agents and Detergents"（Vo
l.IおよびII、Schwartz、PerryおよびBerch）に記載さ
れている。様々なその様な界面活性剤は、（ここに参考
として含める）米国特許第3,929,678号、1975年12月30
日にLaughlinらに公布、段落23、58行〜段落29、23行に
一般的に開示されている。そこに含まれる場合、本発明
の洗濯洗剤組成物は、一般的に約１〜約40、好ましくは
約３〜約20重量％のその様な陰イオン系界面活性剤を含
んでなる。
他の界面活性剤 本発明の洗濯洗剤組成物は、陽イオン系、両性、双生
イオン系、および半極性界面活性剤、ならびにここです
でに説明した界面活性剤以外の、以下に説明する半極性
非イオン系アミンオキシドを含む非イオン系界面活性剤
も含むことができる。
イオン系、および半極性界面活性剤、ならびにここです
でに説明した界面活性剤以外の、以下に説明する半極性
非イオン系アミンオキシドを含む非イオン系界面活性剤
も含むことができる。
本発明の洗濯洗剤組成物に使用するのに好適な陽イオ
ン系洗剤界面活性剤は、１個の長鎖ヒドロカルビル基を
有する界面活性剤である。その様な陽イオン系界面活性
剤の例としては、ハロゲン化アルキルジメチルアンモニ
ウムの様なアンモニウム界面活性剤および式R1R2R3R4N+
X-（式中、R1はアルキル鎖中に約８〜約18個の炭素原子
を有するアルキルまたはアルキルベンジル基であり、
R2、R3、R4のそれぞれは独立してC1〜C4アルキル、C1〜
C4ヒドロキシアルキル、ベンジル、およびｘが２〜５の
値を有する−C2H4）xHであり、X-は陰イオンである）を
有する界面活性剤がある。R2、R3、R4の２個以上がベン
ジルであるべきではない。特にアルキル基が、ココナッ
ツまたはパーム核脂肪に由来する鎖長の混合物である
か、あるいはオレフィンビルドアップまたはOXOアルコ
ール合成に由来する場合、R1に好ましいアルキル鎖長は
C12〜C15である。R2、R3、R4に好ましい基は、メチルお
よびヒドロキシエチル基であり、陰イオンＸはハロゲン
化物、methosulfate、酢酸塩およびリン酸塩イオンから
選択することができる。ここで使用に適した第４級アン
モニウム化合物の例は、ココナッツトリメチルアンモニ
ウムの塩化物または臭化物、ココナッツメチルジヒドロ
キシエチルアンモニウムの塩化物または臭化物、デシル
トリエチルアンモニウムの塩化物または臭化物、C12〜C
14ジメチルヒドロキシエチルアンモニウムの塩化物また
は臭化物、ミリスチルトリメチルアンモニウムメチルサ
ルフェートラウリルジメチルベンジルアンモニウムの塩
化物または臭化物、ラウリルメチル（エテノキシ）４ア
ンモニウムの塩化物または臭化物である。
ン系洗剤界面活性剤は、１個の長鎖ヒドロカルビル基を
有する界面活性剤である。その様な陽イオン系界面活性
剤の例としては、ハロゲン化アルキルジメチルアンモニ
ウムの様なアンモニウム界面活性剤および式R1R2R3R4N+
X-（式中、R1はアルキル鎖中に約８〜約18個の炭素原子
を有するアルキルまたはアルキルベンジル基であり、
R2、R3、R4のそれぞれは独立してC1〜C4アルキル、C1〜
C4ヒドロキシアルキル、ベンジル、およびｘが２〜５の
値を有する−C2H4）xHであり、X-は陰イオンである）を
有する界面活性剤がある。R2、R3、R4の２個以上がベン
ジルであるべきではない。特にアルキル基が、ココナッ
ツまたはパーム核脂肪に由来する鎖長の混合物である
か、あるいはオレフィンビルドアップまたはOXOアルコ
ール合成に由来する場合、R1に好ましいアルキル鎖長は
C12〜C15である。R2、R3、R4に好ましい基は、メチルお
よびヒドロキシエチル基であり、陰イオンＸはハロゲン
化物、methosulfate、酢酸塩およびリン酸塩イオンから
選択することができる。ここで使用に適した第４級アン
モニウム化合物の例は、ココナッツトリメチルアンモニ
ウムの塩化物または臭化物、ココナッツメチルジヒドロ
キシエチルアンモニウムの塩化物または臭化物、デシル
トリエチルアンモニウムの塩化物または臭化物、C12〜C
14ジメチルヒドロキシエチルアンモニウムの塩化物また
は臭化物、ミリスチルトリメチルアンモニウムメチルサ
ルフェートラウリルジメチルベンジルアンモニウムの塩
化物または臭化物、ラウリルメチル（エテノキシ）４ア
ンモニウムの塩化物または臭化物である。
本発明の組成物の、上記の水溶性陽イオン系成分は、
0.1％水溶液中、pH10で、陽イオンの形態で存在でき
る。
0.1％水溶液中、pH10で、陽イオンの形態で存在でき
る。
ここで効果的な他の陽イオン系界面活性剤は、ここに
参考として含める米国特許第4,228,044号、Cambre、198
0年10月14日発行、にも開示されている。
参考として含める米国特許第4,228,044号、Cambre、198
0年10月14日発行、にも開示されている。
そこに含まれる場合、本発明の洗濯洗剤組成物は、一
般的に０〜約25、好ましくは約３〜約15重量％のその様
な陰イオン系界面活性剤を含んでなる。
般的に０〜約25、好ましくは約３〜約15重量％のその様
な陰イオン系界面活性剤を含んでなる。
両性界面活性剤も、本発明の洗濯洗剤組成物に使用す
るのに適している。これらの界面活性剤は、第２級また
は第３級アミンの脂肪族誘導体、あるいは複素環式第２
級および第３級アミンの脂肪族誘導体として広範囲に説
明されているが、そこで脂肪族基は直鎖または分枝鎖で
よい。脂肪族置換基の一つは少なくとも８個の炭素原子
を、一般的には約８〜約18個の炭素原子を含み、少なく
とも一つは陰イオン系の水溶性にする基、例えばカルボ
キシ、スルホネート、サルフェートを含む。両性界面活
性剤の例に関しては、（本明細書の開示の一部とされ
る）Laughlinらへの米国特許第3,929,678号、1975年12
月30日発行、段落19、18〜35行参照。
るのに適している。これらの界面活性剤は、第２級また
は第３級アミンの脂肪族誘導体、あるいは複素環式第２
級および第３級アミンの脂肪族誘導体として広範囲に説
明されているが、そこで脂肪族基は直鎖または分枝鎖で
よい。脂肪族置換基の一つは少なくとも８個の炭素原子
を、一般的には約８〜約18個の炭素原子を含み、少なく
とも一つは陰イオン系の水溶性にする基、例えばカルボ
キシ、スルホネート、サルフェートを含む。両性界面活
性剤の例に関しては、（本明細書の開示の一部とされ
る）Laughlinらへの米国特許第3,929,678号、1975年12
月30日発行、段落19、18〜35行参照。
そこに含まれる場合、本発明の洗濯洗剤組成物は、一
般的に０〜約15、好ましくは約１〜約10重量％のその様
な両性界面活性剤を含んでなる。
般的に０〜約15、好ましくは約１〜約10重量％のその様
な両性界面活性剤を含んでなる。
双生イオン系界面活性剤も洗濯洗剤組成物に使用する
のに適している。これらの界面活性剤は、第２級および
第３級アミンの誘導体、複素環式第２級および第３級ア
ミンの誘導体、または第４級アンモニウム、第４級ホス
ホニウムまたは第３級スルホニウム化合物の誘導体とし
て一般的に記載されている。双生イオン系界面活性剤の
例に関しては、（本明細書の開示の一部とされる）Laug
hlinらへの米国特許第3,929,678号、1975年12月30日発
行、段落19、38行〜段落22、48行参照。
のに適している。これらの界面活性剤は、第２級および
第３級アミンの誘導体、複素環式第２級および第３級ア
ミンの誘導体、または第４級アンモニウム、第４級ホス
ホニウムまたは第３級スルホニウム化合物の誘導体とし
て一般的に記載されている。双生イオン系界面活性剤の
例に関しては、（本明細書の開示の一部とされる）Laug
hlinらへの米国特許第3,929,678号、1975年12月30日発
行、段落19、38行〜段落22、48行参照。
そこに含まれる場合、本発明の洗濯洗剤組成物は、一
般的に０〜約15、好ましくは約１〜約10重量％のその様
な双生イオン系界面活性剤を含んでなる。
般的に０〜約15、好ましくは約１〜約10重量％のその様
な双生イオン系界面活性剤を含んでなる。
半極性非イオン系界面活性剤は、非イオン系界面活性
剤の特別な区分であり、約10〜約18個の炭素原子を有す
る１つのアルキル部分および約１〜約３個の炭素原子を
有するアルキル基およびヒドロキシアルキル基からなる
群から選択された２つの部分を含む水溶性アミンオキシ
ド、約10〜約18個の炭素原子を有する１つのアルキル部
分および約１〜約３個の炭素原子を含むアルキル基およ
びヒドロキシアルキル基からなる群から選択された２つ
の部分を含む水溶性ホスフィンオキシドを含む。
剤の特別な区分であり、約10〜約18個の炭素原子を有す
る１つのアルキル部分および約１〜約３個の炭素原子を
有するアルキル基およびヒドロキシアルキル基からなる
群から選択された２つの部分を含む水溶性アミンオキシ
ド、約10〜約18個の炭素原子を有する１つのアルキル部
分および約１〜約３個の炭素原子を含むアルキル基およ
びヒドロキシアルキル基からなる群から選択された２つ
の部分を含む水溶性ホスフィンオキシドを含む。
半極性非イオン系界面活性剤には、式 （式中、R3は約８〜約22個の炭素原子を含むアルキル、
ヒドロキシアルキル、またはアルキルフェニル基または
それらの混合物であり、R4は約２〜約３個の炭素原子を
含むアルキレンまたはヒドロキシアルキレン基またはそ
れらの混合物であり、ｘは０〜約３であり、各R5は約１
〜約３個の炭素原子を含むアルキルまたはヒドロキシア
ルキル基または約１〜約３個のエチレンオキシド基を含
むポリエチレンオキシド基である）を有するアミンオキ
シド界面活性剤がある。R5基は、酸素または窒素原子を
通して互いに結合し、環構造を形成することができる。
ヒドロキシアルキル、またはアルキルフェニル基または
それらの混合物であり、R4は約２〜約３個の炭素原子を
含むアルキレンまたはヒドロキシアルキレン基またはそ
れらの混合物であり、ｘは０〜約３であり、各R5は約１
〜約３個の炭素原子を含むアルキルまたはヒドロキシア
ルキル基または約１〜約３個のエチレンオキシド基を含
むポリエチレンオキシド基である）を有するアミンオキ
シド界面活性剤がある。R5基は、酸素または窒素原子を
通して互いに結合し、環構造を形成することができる。
これらのアミンオキシド界面活性剤は特にC10〜C18ア
ルキルジメチルアミンオキシドおよびC8〜C12アルコキ
シエチルジヒドロキシエチルアミンオキシドを含む。
ルキルジメチルアミンオキシドおよびC8〜C12アルコキ
シエチルジヒドロキシエチルアミンオキシドを含む。
そこに含まれる場合、本発明の洗濯洗剤組成物は、一
般的に０〜約15、好ましくは約１〜約10重量％のその様
な半極性非イオン系界面活性剤を含んでなる。
般的に０〜約15、好ましくは約１〜約10重量％のその様
な半極性非イオン系界面活性剤を含んでなる。
ビルダーおよび他の所望により使用する原料 アルミノケイ酸ナトリウムは多くの形態を取ることが
できる。一例は、式Naz［（AlO2）ｚ・（SiO2）ｙ］・H
2O（ｚおよびｙは少なくとも約６であり、ｚ対ｙのモル
比は約1.0〜約0.4であり、ｚは約10〜約264である）の
結晶性アルミノケイ酸塩イオン交換材料である。ここで
効果的な無定形水和アルミノケイ酸塩材料は、実験式Mz
（zAlO2・ySiO2）（式中、Ｍはナトリウム、カリウム、
アンモニウムまたは置換アンモニウムであり、ｚは約0.
5〜約２であり、ｙは１である） を有し、この材料はマグネシウムイオン交換容量が、無
水アルミノケイ酸塩１グラムあたり、少なくとも約50ミ
リグラム当量のCaCO3硬度である。粒子径が約１〜10ミ
クロンの水和ナトリウムゼオライトＡが好ましい。
できる。一例は、式Naz［（AlO2）ｚ・（SiO2）ｙ］・H
2O（ｚおよびｙは少なくとも約６であり、ｚ対ｙのモル
比は約1.0〜約0.4であり、ｚは約10〜約264である）の
結晶性アルミノケイ酸塩イオン交換材料である。ここで
効果的な無定形水和アルミノケイ酸塩材料は、実験式Mz
（zAlO2・ySiO2）（式中、Ｍはナトリウム、カリウム、
アンモニウムまたは置換アンモニウムであり、ｚは約0.
5〜約２であり、ｙは１である） を有し、この材料はマグネシウムイオン交換容量が、無
水アルミノケイ酸塩１グラムあたり、少なくとも約50ミ
リグラム当量のCaCO3硬度である。粒子径が約１〜10ミ
クロンの水和ナトリウムゼオライトＡが好ましい。
ここでアルミノケイ酸塩イオン交換ビルダー材料は、
水和された形態にあり、結晶性の場合は約10〜約28重量
％の水を含み、無定形の場合はさらに多量の水を含むこ
とができる。非常に好ましい結晶性アルミノケイ酸塩イ
オン交換材料は、その結晶性マトリックスの中に約18％
〜約22％の水を含む。結晶性アルミノケイ酸塩イオン交
換材料は、さらに粒子径が約0.1ミクロン〜約10ミクロ
ンであることを特徴とする。無定形材料はより小さい、
例えば約0.01ミクロン未満にもなることが多い。好まし
いイオン交換材料は粒子径が約0.2ミクロン〜約４ミク
ロンである。ここで“粒子径”の用語は、例えば走査電
子顕微鏡を使用する顕微鏡測定の様な通常の分析技術に
より測定した、特定のイオン交換材料の重量あたりの平
均粒子直径を意味する。結晶性アルミノケイ酸塩イオン
交換材料は通常、さらにそれらのカルシウムイオン交換
容量により特徴付けられ、これは無水状態で計算して、
アルミノケイ酸塩1gあたり少なくとも約200mg当量のCaC
O3水硬度であり、一般的に約300mg eq./g〜約352mg eq.
/gである。アルミノケイ酸塩イオン交換材料はさらにカ
ルシウムイオン交換率により特徴付けられるが、これ
は、カルシウムイオン硬度を基準にして、少なくとも約
２グレーンCa++/ガロン／分／グラム／アルミノケイ酸
塩ガロン（無水状態で）であり、一般的に約２グレーン
／ガロン／分／グラム／ガロン〜約６グレーン／ガロン
／分／グラム／ガロンである。ビルダー用に最適なアル
ミノケイ酸塩は、少なくとも約４グレーン／ガロン／分
／グラム／ガロンのカルシウムイオン交換率を示す。
水和された形態にあり、結晶性の場合は約10〜約28重量
％の水を含み、無定形の場合はさらに多量の水を含むこ
とができる。非常に好ましい結晶性アルミノケイ酸塩イ
オン交換材料は、その結晶性マトリックスの中に約18％
〜約22％の水を含む。結晶性アルミノケイ酸塩イオン交
換材料は、さらに粒子径が約0.1ミクロン〜約10ミクロ
ンであることを特徴とする。無定形材料はより小さい、
例えば約0.01ミクロン未満にもなることが多い。好まし
いイオン交換材料は粒子径が約0.2ミクロン〜約４ミク
ロンである。ここで“粒子径”の用語は、例えば走査電
子顕微鏡を使用する顕微鏡測定の様な通常の分析技術に
より測定した、特定のイオン交換材料の重量あたりの平
均粒子直径を意味する。結晶性アルミノケイ酸塩イオン
交換材料は通常、さらにそれらのカルシウムイオン交換
容量により特徴付けられ、これは無水状態で計算して、
アルミノケイ酸塩1gあたり少なくとも約200mg当量のCaC
O3水硬度であり、一般的に約300mg eq./g〜約352mg eq.
/gである。アルミノケイ酸塩イオン交換材料はさらにカ
ルシウムイオン交換率により特徴付けられるが、これ
は、カルシウムイオン硬度を基準にして、少なくとも約
２グレーンCa++/ガロン／分／グラム／アルミノケイ酸
塩ガロン（無水状態で）であり、一般的に約２グレーン
／ガロン／分／グラム／ガロン〜約６グレーン／ガロン
／分／グラム／ガロンである。ビルダー用に最適なアル
ミノケイ酸塩は、少なくとも約４グレーン／ガロン／分
／グラム／ガロンのカルシウムイオン交換率を示す。
無定形アルミノケイ酸塩イオン交換材料は通常、少な
くとも約50mg eq.CaCO3/g（12mgMg++/g）のMg++交換お
よび少なくとも約１グレーン／ガロン／分／グラム／ガ
ロンのMg++交換率を示す。無定形材料は、Cu放射線（1.
54オングストローム単位）で試験した場合、観察し得る
回折パターンを示さない。
くとも約50mg eq.CaCO3/g（12mgMg++/g）のMg++交換お
よび少なくとも約１グレーン／ガロン／分／グラム／ガ
ロンのMg++交換率を示す。無定形材料は、Cu放射線（1.
54オングストローム単位）で試験した場合、観察し得る
回折パターンを示さない。
本発明の実施に有用なアルミノケイ酸塩イオン交換材
料は市販されている。本発明に有用なアルミノケイ酸塩
は、構造が結晶性でも無定形でよく、天然産のアルミノ
ケイ酸塩でも合成品でもよい。アルミノケイ酸塩イオン
交換材料の製造方法は、本明細書の開示の一部とされる
米国特許第3,985,669号、Krummelら、1976年10月12日発
行、に記載されている。ここで有用な好ましい合成の結
晶性アルミノケイ酸塩イオン交換材料は、ゼオライト
Ａ、ゼオライトＢ、ゼオライトＭおよびゼオライトＸの
名称で入手できる。特に好ましい実施態様では、結晶性
アルミノケイ酸塩イオン交換材料は式 Na12［（AlO2）12・（SiO2）12］・xH2Oを有し、ｘが約
20〜約30、特に約27であり、粒子径が一般的に約５ミク
ロン未満である。
料は市販されている。本発明に有用なアルミノケイ酸塩
は、構造が結晶性でも無定形でよく、天然産のアルミノ
ケイ酸塩でも合成品でもよい。アルミノケイ酸塩イオン
交換材料の製造方法は、本明細書の開示の一部とされる
米国特許第3,985,669号、Krummelら、1976年10月12日発
行、に記載されている。ここで有用な好ましい合成の結
晶性アルミノケイ酸塩イオン交換材料は、ゼオライト
Ａ、ゼオライトＢ、ゼオライトＭおよびゼオライトＸの
名称で入手できる。特に好ましい実施態様では、結晶性
アルミノケイ酸塩イオン交換材料は式 Na12［（AlO2）12・（SiO2）12］・xH2Oを有し、ｘが約
20〜約30、特に約27であり、粒子径が一般的に約５ミク
ロン未満である。
成分および組成物用に公知である他の原料も、本発明
で所望により使用する原料として使用することができ
る。
で所望により使用する原料として使用することができ
る。
本発明の顆粒状洗剤は、溶液中のpHが７以上で、有機
または無機性でよい中性またはアルカリ性の塩を含むこ
とができる。ビルダー塩は、洗剤顆粒に所望の密度およ
びかさを与えるのに役立つ。不活性な塩もあるが、多く
は洗濯溶液中で洗剤ビルダー材料として機能する。
または無機性でよい中性またはアルカリ性の塩を含むこ
とができる。ビルダー塩は、洗剤顆粒に所望の密度およ
びかさを与えるのに役立つ。不活性な塩もあるが、多く
は洗濯溶液中で洗剤ビルダー材料として機能する。
中性の水溶性塩の例としては、アルカリ金属、アンモ
ニウムまたは置換されたアンモニウムの塩化物、フッ化
物および硫酸塩がある。上記のアルカリ金属、特にナト
リウムの塩が好ましい。洗剤顆粒には硫酸ナトリウムが
一般的に使用され、特に好ましい塩である。クエン酸お
よび、一般的に、他の有機または無機酸を、凝集した組
成物の残りと化学的な相容性があれば、本発明の顆粒状
洗剤中に配合することができる。
ニウムまたは置換されたアンモニウムの塩化物、フッ化
物および硫酸塩がある。上記のアルカリ金属、特にナト
リウムの塩が好ましい。洗剤顆粒には硫酸ナトリウムが
一般的に使用され、特に好ましい塩である。クエン酸お
よび、一般的に、他の有機または無機酸を、凝集した組
成物の残りと化学的な相容性があれば、本発明の顆粒状
洗剤中に配合することができる。
他の効果的な水溶性塩には、洗剤ビルダー材料として
一般的に知られている化合物が含まれる。ビルダーは一
般的に、様々な水溶性のアルカリ金属、アンモニウムま
たは置換アンモニウムのリン酸塩、ポリリン酸塩、ホス
ホン酸塩、ポリホスホン酸塩、炭酸塩、ケイ酸塩、ホウ
酸塩、およびポリヒドロキシスルホン酸塩から選択され
る。好ましいのは上記のアルカリ金属、特にナトリウム
の塩である。
一般的に知られている化合物が含まれる。ビルダーは一
般的に、様々な水溶性のアルカリ金属、アンモニウムま
たは置換アンモニウムのリン酸塩、ポリリン酸塩、ホス
ホン酸塩、ポリホスホン酸塩、炭酸塩、ケイ酸塩、ホウ
酸塩、およびポリヒドロキシスルホン酸塩から選択され
る。好ましいのは上記のアルカリ金属、特にナトリウム
の塩である。
無機リン酸塩ビルダーの具体例は、ナトリウムおよび
カリウムのトリポリリン酸塩、ピロリン酸塩、重合度が
約６〜21の重合体メタリン酸塩である。ポリリン酸塩ビ
ルダーの例は、エチレンジホスホン酸のナトリウムおよ
びカリウム塩、エタン１−ヒドロキシ−1,1−ジホスホ
ン酸のナトリウムおよびカリウム塩、およびエタン1,1,
2−取りホスホン酸のナトリウムおよびカリウム塩であ
る。他のリンビルダー化合物は、ここに参考として含め
る米国特許第3,159,581号、第3,213,030号、第3,422,02
1号、第3,422,137号、第3,400,176号および第3,400,148
号に記載されている。
カリウムのトリポリリン酸塩、ピロリン酸塩、重合度が
約６〜21の重合体メタリン酸塩である。ポリリン酸塩ビ
ルダーの例は、エチレンジホスホン酸のナトリウムおよ
びカリウム塩、エタン１−ヒドロキシ−1,1−ジホスホ
ン酸のナトリウムおよびカリウム塩、およびエタン1,1,
2−取りホスホン酸のナトリウムおよびカリウム塩であ
る。他のリンビルダー化合物は、ここに参考として含め
る米国特許第3,159,581号、第3,213,030号、第3,422,02
1号、第3,422,137号、第3,400,176号および第3,400,148
号に記載されている。
非リン系の無機ビルダーの例は、ナトリウムおよびカ
リウムの炭酸塩、重炭酸塩、セスキ炭酸塩、四ホウ酸塩
十水和物、およびSiO2対アルカリ金属酸化物のモル比が
約0.5〜約4.0、好ましくは約1.0〜約2.4であるケイ酸塩
である。
リウムの炭酸塩、重炭酸塩、セスキ炭酸塩、四ホウ酸塩
十水和物、およびSiO2対アルカリ金属酸化物のモル比が
約0.5〜約4.0、好ましくは約1.0〜約2.4であるケイ酸塩
である。
上に述べた様に、洗剤に通常使用される粉体、例えば
ゼオライト、炭酸塩、シリカ、ケイ酸塩、クエン酸塩、
リン酸塩、過ホウ酸塩、等、およびデンプンの様な加工
助剤を本発明の好ましい実施態様で使用することができ
る。
ゼオライト、炭酸塩、シリカ、ケイ酸塩、クエン酸塩、
リン酸塩、過ホウ酸塩、等、およびデンプンの様な加工
助剤を本発明の好ましい実施態様で使用することができ
る。
重合体 様々な有機重合体も有用であり、その幾つかは洗剤作
用を改善するためのビルダーとして機能することがあ
る。その様な重合体含まれるものとしては、ナトリウム
カルボキシ−低級アルキルセルロース、ナトリウム低級
アルキルセルロースおよびナトリウムヒドロキシ−低級
アルキルセルロース、例えばナトリウムカルボキシメチ
ルセルロース、ナトリウムメチルセルロースおよびナト
リウムヒドロキシプロピルセルロース、ポリビニルアル
コール（これはある種のポリ酢酸ビニルも含むことが多
い）、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸エステルお
よび各種の共重合体、例えばマレイン酸およびアクリル
酸の共重合体を挙げることができる。その様な重合体の
分子量は、大きく変化するが、ほとんどが2,000〜100,0
00の範囲内である。
用を改善するためのビルダーとして機能することがあ
る。その様な重合体含まれるものとしては、ナトリウム
カルボキシ−低級アルキルセルロース、ナトリウム低級
アルキルセルロースおよびナトリウムヒドロキシ−低級
アルキルセルロース、例えばナトリウムカルボキシメチ
ルセルロース、ナトリウムメチルセルロースおよびナト
リウムヒドロキシプロピルセルロース、ポリビニルアル
コール（これはある種のポリ酢酸ビニルも含むことが多
い）、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸エステルお
よび各種の共重合体、例えばマレイン酸およびアクリル
酸の共重合体を挙げることができる。その様な重合体の
分子量は、大きく変化するが、ほとんどが2,000〜100,0
00の範囲内である。
重合体ポリカルボン酸塩ビルダーは、米国特許第3,30
8,067号、Diehl、1967年３月７日発行、に記載されてい
る。その様な材料には、マレイン酸、イタコン酸、メサ
コン酸、フマル酸、アコニット酸、シトラコン酸および
メチレンマロン酸の様な脂肪族カルボン酸の単独重合体
または共重合体の水溶性塩が含まれる。
8,067号、Diehl、1967年３月７日発行、に記載されてい
る。その様な材料には、マレイン酸、イタコン酸、メサ
コン酸、フマル酸、アコニット酸、シトラコン酸および
メチレンマロン酸の様な脂肪族カルボン酸の単独重合体
または共重合体の水溶性塩が含まれる。
他の所望により使用する原料 洗剤組成物に一般的に使用される原料も本発明の成分
および組成物に含むことができる。これらの原料には、
着色剤、漂白剤および漂白活性剤、発泡促進剤および発
泡抑制剤、曇り防止剤および腐食防止剤、汚れ分散剤、
汚れ放出剤、染料、充填材、光学光沢剤、殺菌剤、pH調
節剤、非ビルダーアルカリ性供給源、ヒドロトロピー
剤、酵素、酵素安定剤、および香料が含まれる。
および組成物に含むことができる。これらの原料には、
着色剤、漂白剤および漂白活性剤、発泡促進剤および発
泡抑制剤、曇り防止剤および腐食防止剤、汚れ分散剤、
汚れ放出剤、染料、充填材、光学光沢剤、殺菌剤、pH調
節剤、非ビルダーアルカリ性供給源、ヒドロトロピー
剤、酵素、酵素安定剤、および香料が含まれる。
実施例 これらの実施例では、下記の略号を使用している。
C25E3:1分子あたり平均３個のエトキシ基を有するC12〜
C15アルキルエトキシレート GA:N−メチルグルカミド C25AS:C12〜C15アルキル硫酸塩 C45AS:C14〜C15アルキル硫酸塩 C25AE3S:1分子あたり平均３個のエトキシ基を有するC12
〜C15アルキルエトキシ硫酸塩PVP:ポリビニルピロリド
ン PVNO:ポリビニルピリジンＮオキシド 実施例１ 表１に規定するC25E3/PVPペーストをLoedige CBミキ
サー［商品名］の中に1120kg/hrの率および温度30℃で
噴霧した。同時にこのミキサーにゼオライトＡを1340kg
/hrの率で、ならびに無水炭酸塩を1340kg/hrの率で加え
た。
C15アルキルエトキシレート GA:N−メチルグルカミド C25AS:C12〜C15アルキル硫酸塩 C45AS:C14〜C15アルキル硫酸塩 C25AE3S:1分子あたり平均３個のエトキシ基を有するC12
〜C15アルキルエトキシ硫酸塩PVP:ポリビニルピロリド
ン PVNO:ポリビニルピリジンＮオキシド 実施例１ 表１に規定するC25E3/PVPペーストをLoedige CBミキ
サー［商品名］の中に1120kg/hrの率および温度30℃で
噴霧した。同時にこのミキサーにゼオライトＡを1340kg
/hrの率で、ならびに無水炭酸塩を1340kg/hrの率で加え
た。
このLoedige CBミキサー中で、ペースト予備混合物の
分散および予備混合物と粉体の強力な混合を行なった。
滞留時間は約８秒間であった。得られた混合物をLoedig
e KMミキサー［商品名］の中に供給し、明らかな凝集物
が形成された。Loedige KMミキサーの第一半分の中にあ
る高速チョッパーにより、大き過ぎる凝集物が大量に形
成されるのを防止した。Loedige KMミキサーの第二半分
の中で、水を凝集物の上に225kg/hrの率で噴霧し、凝集
物中の炭酸塩の水和を促進した。水を噴霧した後、ゼオ
ライトおよびシリカの混合物を160kg/hrの率で加えた。
分散および予備混合物と粉体の強力な混合を行なった。
滞留時間は約８秒間であった。得られた混合物をLoedig
e KMミキサー［商品名］の中に供給し、明らかな凝集物
が形成された。Loedige KMミキサーの第一半分の中にあ
る高速チョッパーにより、大き過ぎる凝集物が大量に形
成されるのを防止した。Loedige KMミキサーの第二半分
の中で、水を凝集物の上に225kg/hrの率で噴霧し、凝集
物中の炭酸塩の水和を促進した。水を噴霧した後、ゼオ
ライトおよびシリカの混合物を160kg/hrの率で加えた。
次いで、Loedige KMミキサーから出てくる凝集物を流
動床冷却装置／エルトリエーターに通した。
動床冷却装置／エルトリエーターに通した。
得られた凝集物は、流動性を始めとする優れた物理特
性を有し、応力のかかった貯蔵条件下で物理的に安定し
ていることが分かった。
性を有し、応力のかかった貯蔵条件下で物理的に安定し
ていることが分かった。
実施例２ 表１に示す成分を使用して実施例１の手順を繰り返し
た。
た。
実施例３ 表１に示す成分を使用し、ペースト予備混合物の作業
温度を15℃にして実施例１の手順を繰り返した。
温度を15℃にして実施例１の手順を繰り返した。
実施例４ 表１に示す成分を使用し、ゼオライトＡを無水クエン
酸塩で置き換え、水を加える率を190kg/hrに増加して実
施例３の手順を繰り返した。
酸塩で置き換え、水を加える率を190kg/hrに増加して実
施例３の手順を繰り返した。
実施例５ 表１に規定するC25E3/PVNO/ラクトースペーストをLoe
dige CBミキサー［商品名］の中に1400kg/hrの率および
温度20℃で噴霧した。同時にこのミキサーにゼオライト
Ａを1200kg/hrの率で、ならびに無水炭酸塩を1200kg/hr
で加えた。手順の残りを、実施例１に従って、水を凝集
物の上に200kg/hrの率で噴霧することによって実施し
た。
dige CBミキサー［商品名］の中に1400kg/hrの率および
温度20℃で噴霧した。同時にこのミキサーにゼオライト
Ａを1200kg/hrの率で、ならびに無水炭酸塩を1200kg/hr
で加えた。手順の残りを、実施例１に従って、水を凝集
物の上に200kg/hrの率で噴霧することによって実施し
た。
実施例６−10 表１に示す成分を使用して実施例５の手順を繰り返し
た。
た。
自由流動性顆粒産物が製造され、これは応力のかかっ
た貯蔵条件下で物理的に安定していることが分かった。
た貯蔵条件下で物理的に安定していることが分かった。
比較例Ａ 表１に示す成分を使用して実施例５の手順を繰り返し
た。洗剤予備混合物の粘度が低いため、所望の粒子径ま
たは物理的性質を有する顆粒を製造できなかった。
た。洗剤予備混合物の粘度が低いため、所望の粒子径ま
たは物理的性質を有する顆粒を製造できなかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フランス，ポール アマ アール．ジ ー. ベルギー国クッスル‐ロー、パトリジャ ンラーン、36、ビュス、２ (72)発明者 ホール，ロビン ギブソン イギリス国ニューキャッスル、アポン タイン、カーティントン、テラス、ヒー トン、192 (72)発明者 シュミツト，ジョン クリスチャン ドイツ連邦共和国オイスキルヒェン、キ ルヒハイム、タルスペーレンシュトラー セ、66 (72)発明者 ウィルキンソン，キャロル パトリシア ディー. ベルギー国イークセル、リュ デュ、プ レボ、95 (72)発明者 ヨーク，デイビッド ウィリアム イギリス国ニューキャッスル、アポン、 タイン、ポンテランド、レイディウェ ル、ウェイト、10 (56)参考文献 特開 平２−284999（ＪＰ，Ａ) 特表 平６−509369（ＪＰ，Ａ) 特表 平５−502255（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C11D 17/06,3/37 C11D 3/22,11/00
Claims (15)
- 【請求項１】かさ密度が少なくとも650g/lである顆粒状
洗濯洗剤成分または組成物の製造法であって、 ａ）重合体を含んでなる構造化剤を非イオン系界面活性
剤に溶解させ、ポンプ輸送可能な予備混合物を形成する
工程であって、作業温度およびせん断速度25s-1で測定
したときの予備混合物の粘度を少なくとも350mPasまで
増加させる工程と、 ｂ）予備混合物を有効量の粉体で微分散させる工程であ
って、予備混合物の微分散をある作業温度で行う工程 とを含んでなる、方法。 - 【請求項２】構造化剤が、２個以上のヒドロキシル官能
基を有する少なくとも１種の原料を含んでなる、請求項
１に記載の方法。 - 【請求項３】構造化剤が、ポリビニルピロリドン、PVN
O、ポリビニルアルコール、ポリヒドロキシアクリル酸
重合体、およびそれらの混合物を含んでなる群から選択
される少なくとも一種の原料を含んでなる、請求項１ま
たは２に記載の方法。 - 【請求項４】構造化剤が、デキストロース、ラクトー
ス、スクロース、サッカリンおよび誘導体、ポリヒドロ
キシ脂肪酸アミドを含んでなる群から選択される少なく
とも一種の原料を含んでなる、請求項２または３に記載
の方法。 - 【請求項５】構造化剤が、フタルイミド、パラ−トルエ
ンスルホンアミド、マレイミドおよびそれらの混合物を
含んでなる群から選択される少なくとも一種の原料を含
んでなる、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項６】構造化剤が、少なくとも2000の分子量を有
する重合体である、請求項１〜５のいずれか１項に記載
の方法。 - 【請求項７】顆粒状洗濯洗剤成分または組成物が少なく
とも10重量％の非イオン系界面活性剤を含んでなる、請
求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項８】工程ｂ）における粉体が、ゼオライト、シ
リカ、炭酸塩、ケイ酸塩、硫酸塩、リン酸塩、クエン酸
塩、クエン酸またはそれらの混合物を含んでなる群から
選択される、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方
法。 - 【請求項９】顆粒状洗濯洗剤成分または組成物の製造法
であって、 ａ）重合体を含んでなる構造化剤を非イオン系界面活性
剤に溶解させ、ポンプ輸送可能な予備混合物を形成する
工程であって、作業温度およびせん断速度25s-1で測定
したときの予備混合物の粘度を少なくとも350mPasまで
増加させる工程と、 ｂ）低せん断ミキサーまたは回転ドラム中で予備混合物
を有効量の粉体上に噴霧することにより、予備混合物を
粉体で微分散させる工程であって、予備混合物がある作
業温度で噴霧される行程 とを含んでなる、方法。 - 【請求項１０】工程ｂ）における粉体が、噴霧乾燥、凝
集により製造された粒子、またはそれらの混合物を含ん
でなる顆粒状洗剤である、請求項９に記載の方法。 - 【請求項１１】かさ密度が少なくとも650g/lである顆粒
状洗濯洗剤成分または組成物の製造法であって、 ａ）重合体を含んでなる構造化剤を非イオン系界面活性
剤に溶解させ、ポンプ輸送可能な予備混合物を形成する
工程であって、作業温度およびせん断速度25s-1で測定
したときの予備混合物の粘度を少なくとも350mPasまで
増加させる工程と、 ｂ）予備混合物を有効量の粉体で微分散させる工程であ
って、予備混合物の微分散をある作業温度で行ない、か
つ粉体の少なくとも一部が水和し得る形態にある工程
と、 ｃ）工程ｂ）の生成物の上に水を噴霧する工程 とを含んでなる、方法。 - 【請求項１２】請求項１に記載の方法により製造された
かさ密度が少なくとも650g/lである洗剤成分または組成
物であって、 ｉ）10〜50重量％の非イオン系界面活性剤と、 ii）５〜30重量％の、糖および合成甘味料、ポリビニル
アルコール、ポリヒドロキシアクリル酸重合体、および
それらの誘導体、およびポリビニルピロリドン、PVNO、
フタルイミド、パラ−トルエンスルホンアミド、マレイ
ミドおよびそれらの混合物を含んでなる群から選択され
た構造化剤 とを含んでなる洗剤成分または組成物。 - 【請求項１３】非イオン系界面活性剤対構造化剤の比率
が20:1〜1:1である、請求項12に記載の洗剤成分または
組成物。 - 【請求項１４】非イオン系界面活性剤がエトキシル化ア
ルコールを含んでなり、前記アルコールが８〜20個の炭
素原子を有する鎖長、およびアルコール１モルあたり平
均１〜25、好ましくは２〜10個のエトキシ基を有する、
請求項12または13に記載の洗剤成分または組成物。 - 【請求項１５】非イオン系界面活性剤が40℃未満の温度
で液体である、請求項14に記載の洗剤成分または組成
物。
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|---|---|---|---|
| EP93870075.4 | 1993-04-30 | ||
| EP93870075A EP0622454A1 (en) | 1993-04-30 | 1993-04-30 | Structuring liquid nonionic surfactants prior to granulation process |
| PCT/US1994/004843 WO1994025553A1 (en) | 1993-04-30 | 1994-04-29 | Structuring liquid nonionic surfactants prior to granulation process |
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|---|---|
| JPH08509775A JPH08509775A (ja) | 1996-10-15 |
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Country Status (15)
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|---|---|
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| CZ (1) | CZ283895A3 (ja) |
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| HU (1) | HU216904B (ja) |
| MA (1) | MA23182A1 (ja) |
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| WO (1) | WO1994025553A1 (ja) |
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| JPH10504329A (ja) * | 1994-06-13 | 1998-04-28 | ザ、プロクター、エンド、ギャンブル、カンパニー | アニオン性界面活性剤および水溶性サッカライドを含有する洗剤組成物 |
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| DE3434854A1 (de) * | 1984-09-22 | 1986-04-03 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | Verfahren zur herstellung einer koernigen, freifliessenden waschmittelkomponente |
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-
1994
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- 1995-10-27 FI FI955143A patent/FI955143A0/fi unknown
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