JP2885380B2 - 成型可能なスチレン・無水マレイン酸／ポリブチレンテレフタレート組成物 - Google Patents

成型可能なスチレン・無水マレイン酸／ポリブチレンテレフタレート組成物

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は改良した成型組成物に関する。
そのより詳しい態様の一つでは、本発明はスチレン・
無水マレイン酸共重合体、ポリブチレンテレフタレート
エステル及び少量のペンダントカルボキシル又はヒドロ
キシル基を有するスチレン・マレイミド共重合体を含む
成型組成物に関する。
〔従来の技術〕
スチレン・無水マレイン酸共重合体（S/MA）及びポリ
ブチレンテレフタレートエステル（PBT）の重合体ブレ
ンドは米国特許第3,644,574号明細書から周知である。
又PBT及びゴム変性スチレン・無水マレイン酸共重合体
の重合体混合物も周知である。この重合体混合物はヨー
ロツパ特許公開第0257693号明細書に記載されている。
重合体混合物から製造された成型化合物及びフイルム
は、それぞれヨーロツパ特許公開第0257691及び0257692
号明細書にさらに記載されている。
米国特許第第4,080,354号明細書は１〜40％のビニル
芳香族単位及び残りが非芳香族単位を含む第二の樹脂状
成分を有するPBTの組成物を記載している。
米国特許第4,217,427号明細書は、その溶融流れ特性
を増大するためにポリスチレンのペンダント側鎖をその
中に混入したPBTを記憶している。
S/MA及びPBTのブレンドが有用な組成物であるという
一般的な知識にかかわらず、押出し機中の溶融混合を用
いるそれらの組合わせは、重合体の大きな非相溶性のた
めに離層する成型した生成物を生ずることは周知であ
る。離層しやすいこの傾向は、成型企業をしてこれらの
重合体を結合する道を求め続けさせ、S/MAの高い熱、変
形温度、PBTの優れた溶媒抵抗性及び離層に対する抵抗
性を示す組成物を得ることが試みられている。
〔発明の概要〕
本発明は、S/MA及びPBT相が共連続のS/MA及びPBTの組
成物を提供する。走査型電子顕微鏡は、本発明の組成物
が相互浸透型に近い形態であることを示す。ここで用い
られるとき、重合体ブレンドに関する用語「共連続」と
は、両方の重合体が連続相として存在している（即ち何
れの重合体も他の重合体の連続相中の分散相として同定
できない）ようなブレンド中の２種の重合体の分布を意
味する。用語は別々の分散した相と共連続相との間の遷
移領域を包含するものとする。本発明は、又S/MA及びPB
Tが別々の分散した相として存在するか又は２種の分離
相と共連続相との間の遷移領域内に入る改良した成型組
成物を提供する。
本発明の組成物は、S/MA及びPBTのブレンドにペンダ
ントカルボキシル又はヒドロキシル基を有するスチレン
・マレイミド共重合体を少量混入することにより達成さ
れる。
本発明の組成物から製造した成型した生成物は優れた
負荷偏向温度、曲げモジユラス、ノツチなしの衝撃強
さ、溶媒抵抗性及び離層に対する抵抗性を示す。
本発明によれば、 （ａ）スチレン・無水マレイン酸共重合体； （ｂ）ポリブチレンテレフタレートエステル；及び （ｃ）ペンダントカルボキシル及びヒドロキシル基を有
するスチレン・マレイミド共重合体 を含む組成物において、 共重合体（ａ）対ポリエステル（ｂ）の重量比が約10:9
0〜約90:10であり、共重合体（ｃ）の重量部による量が
（ａ）＋（ｂ）＋（ｃ）の合計のそれぞれの100重量部
当り約１〜約20部である組成物を提供する。
又本発明によれば、スチレン・無水マレイン酸共重合
体、ポリブチレンテレフタレートエステル及び少量のペ
ンダントカルボキシル又はヒドロキシル基を有するスチ
レン・マレイミド共重合体を混合することよりなる成型
可能な組成物を製造する方法を提供する。
前述の成型可能な組成物から製造した成型した生成物
は又本発明により提供される。本発明の成型可能な組成
物の一つの特に独特な特徴はそれらが吹込み成型できる
ことである。
本発明の好ましい態様では、S/MA共重合体対PBTの重
量比は、約60:40〜約40:60の範囲内にあり、組成物は共
連続S/MA及びPBT相を示す。
任意の好適なスチレン・無水マレイン酸共重合体を用
いることができる。S/MA共重合体は、それにゴムを混入
することにより概して衝撃変性される。好ましくはS/MA
共重合体は約１〜約25重量％の無水マレイン酸そして残
りにスチレンを含む。もしゴム変性S/MAが用いられるな
らば、ゴムの含量は共重合体の全重量に基づいて２〜20
重量％（追加量）であろう。もし衝撃変性S/MA共重合体
が本発明による組成物に用いられるならば、ゴムは組成
物のS/MA相に微細に分散して存在する。S/MA共重合体の
数平均分子量は約50,000〜約300,000の範囲内であろ
う。好適なS/MA共重合体は商標名DYLARKの下でARCO Che
mical Companyから入手できる。
本発明の組成物は、S/MA及びPBTの全重量に基づいて
約90〜約10重量％好ましくはそして共連続相を達成する
ために約60〜約40重量％の範囲内の量でS/MA共重合体又
は衝撃変性S/MA共重合体又はそれらの混合物を含むだろ
う。
任意の好適なPBT樹脂を用いることができる。それら
は代表的には1,4−ブタンジオールとテレフタール酸と
の縮合反応により製造される。
本発明の組成物は、S/MA及びPBTの全重量に基づいて
約10〜約90重量％好ましくはそして共連続相を達成する
ために約40〜約60重量％の範囲内の量でPBTを含むだろ
う。
ペンダントカルボキシル又はヒドロキシル基を含むス
チレン・マレイミド共重合体は市販されていないことが
知られている。従つて実施例１〜５は本発明に用いるの
に適したスチレン・マレイミド共重合体の製法を述べて
いる。
一般に、ペンダント基を有するスチレン・マレイミド
共重合体を製造する方法は、溶媒中の水の共沸的除去に
よる還流による、アミノ酸又はエステル（例えばｐ−ア
ミノ安息香酸、エチルｐ−アミノペンゾエート、メチル
ｐ−アミノペンゾエート、ジメチルアミノイソフタレー
ト、ジメチルアミノテレフタレート、ｐ−アミノフエノ
ール又はグリシン）によるスチレン・無水マレイン酸共
重合体（商標名DYLARK樹脂）の変性を含む。
ペンダントカルボキシル又はヒドロキシル基を含むス
チレン・マレイミド共重合体は、S/MA,PBT及びスチレン
・マレイミド共重合体の合計の100重量部当り約１〜約2
0重量部好ましくは約８〜約12重量部の量で用いられよ
う。スチレン・マレイミド共重合体は、S/MA相とPBT相
との間の界面変性剤として働く。
〔実施例〕
下記の実施例は本発明をさらに説明するのに働くだろ
う。
実施例１〜５はペンダントカルボキシル又はヒドロキ
シル基を有するスチレン・マレイミド共重合体の製造を
説明する。
実施例６〜８は本発明の成型可能な組成物の製造及び
成型した形のそれらの性質を説明する。
実施例19は吹込み成型した物品の製造を記述する。
実施例１ 14％の無水マレイン酸（DYLARK332樹脂）を含むスチ
レン・無水マレイン酸共重合体約600g及びグリシン約62
gを混合し、次にキシレン及びジメチルホルムアミドの7
0:30（重量）溶媒混合物約1400g中で還流した。約15ml
の水の共沸的除去後溶液をパンに注ぎ、溶媒混合物を60
℃で真空オーブン中で蒸発した。得られた重合体即ちペ
ンダントカルボキシル基を有するスチレン・マレイミド
共重合体を微細に砕き真空オーブンに入れて残存する溶
媒を除いた。回収した全生成物の重量は590g（収率91.5
％）でありTgは152℃であつた。
実施例２ 14％無水マレイン酸を含むスチレン・無水マレイン酸
共重合体（DYLARK332樹脂）約500gとヒドロキシルアミ
ン塩酸塩約47.8gとを混合し、次にキシレン及びジメチ
ルホルムアミドの70:30（重量）の溶媒混合物約1400g中
で還流した。約12mlの水の共沸的除去の後溶液をパンに
注ぎ溶媒混合物を60℃で真空オーブン中で蒸発した。得
られた重合体即ちペンダントヒドロキシル基を有するス
チレン・マレイミド共重合体を微細に砕き真空オーブン
に入れて残存する溶媒を除いた。回収した全生成物の重
量は514g（収率96.0％）でありTgは114℃であつた。
実施例３ 14％無水マレイン酸を含むスチレン・無水マレイン酸
共重合体（DYLARK332樹脂）約500g及びエチルｐ−アミ
ノベンゾエート約113.7gを混合し次にキシレン及びジメ
チルホルムアミドの70:30（重量）の溶媒混合物約1400g
中で還流した。約12mlの水を共沸的に除いた後溶液をパ
ンに注ぎ溶媒混合物を60℃で真空オーブン中で蒸発し
た。得られた重合体即ちペンダントカルボキシル基を有
するスチレン・マレイミド共重合体を微細に砕き真空オ
ーブンに入れて残つた溶媒を除いた。回収した全生成物
の重量は569g（収率94.5％）でありTgは136℃であつ
た。
実施例４ 14％無水マレイン酸を含むスチレン・無水マレイン酸
共重合体（DYLARK332樹脂）約500g及びｐ−アミノフエ
ノール約75gを混合し次にキシレン及びジメチルホルム
アミドの70:30（重量）の溶媒混合物約1400g中で還流し
た。約12mlの水を共沸的に除いた後溶液をパンに注ぎそ
して溶媒混合物を60℃で真空オーブン中で蒸発した。得
られた重合体即ちペンダントヒドロキシル（フエノール
性）基を有するスチレン・マレイミド共重合体を微細に
砕き真空オーブン中に入れて残つた溶媒を除いた。回収
した全生成物の重量は546g（収率97％）でありTgは159
℃であつた。
実施例５ 14％無水マレイン酸含有スチレン・無水マレイン酸共
重合体（DYLARK332樹脂）約500gとｐ−アミノ安息香酸9
4.4gを混合し次にキシレン及びジメチルホルムアミドの
70:30（重量）の溶媒混合物約1400g中で還流した。約1
2.2mlの水の共沸的除去溶液をパンに注ぎ、溶媒混合物
を60℃で真空オーブン中で蒸発した。得られた重合体即
ちペンダントカルボキシル基を有するスチレン・マレイ
ミド共重合体を微細に砕き真空オーブンに入れて残つた
溶媒を除いた。回収した全生成物の重量は546g（収率9
3.8％）でありTgは167℃であつた。
実施例６〜10 一連の本発明の５種の成型した組成物から得られた物
理的性質を下記の表１に示す。各組成物は、実施例５で
製造したペンダントカルボキシル基を含むスチレン・マ
レイミド共重合体を10重量部含んだ。
５種の成型組成物のそれぞれは、約249℃（480゜F）の
プロフイル〔溶融温度約246℃（475゜F）〕でStarling押
出し機〔約2.54cm（１インチ）、36:1L/D）で所定量の
材料を混合することにより製造した。押出し後各組成物
をペレツトとしそして約93℃（約200゜F）で乾燥した。
ペレツトを約241℃（465゜F）のプロフイル及び60℃（14
0゜F）の成型温度でBattenfeld射出成型機でASTMテスト
サンプルに成型した。
表１の物理的性質のデータは、本発明の成型した組成
物が成分の物理的性質の有益な組合わせ即ちスチレン・
無水マレイン酸共重合体の熱変形及びポリブチレンテレ
フタレートエステルの衝撃強さを達成していることを示
す。その上、すべての成型したサンプルは肉眼的に検査
されそして離層を示さなかつた。実施例９の組成物はS/
MA及びPBTの共連続相を示した。
実施例11〜18 実施例６〜10に示された方法を実質的に用いて、本発
明の第二の一連の８種の成型組成物を製造し成型しテス
トとして物理的性質及び溶媒抵抗性を求めた。８種の全
組成物に用いるスチレン・マレイミド共重合体は、実施
例１で製造したペンダントカルボキシル基を含むスチレ
ン・マレイミド共重合体であつた。実施例10〜18の物理
的性質は下記の表IIに示される。
又表IIでは実施例11,12,14,17及び18で得られた溶媒
抵抗性のデータである（実施例13,15及び16は溶媒のテ
ストをうけなかつた）。
溶媒抵抗性のデータは、室温（25℃）で３日間所定の
溶媒中に５種の組成物のそれぞれから成型したASTM D−
368型Ｖ引張棒及びコントロールサンプルを浸漬するこ
とにより得た。引張強さのテスト前にすべての浸漬した
棒を１日間放置してセツトした。
実施例11,12,17及び18の組成物はS/MA及びPBTの別々
の分散相を示した。
実施例13,14,15及び16の組成物はすべて共連続の形態
を示した。実施例14及び15は共連続であつたが、実施例
13及び16はそれぞれ60:40及び40:60の重量比のS/MA対PB
Tを含み、実質的に共連続相を示し、即ちそれらは別々
の分散液と共連続相との間の遷移領域内に入った。
表IIの溶媒抵抗性のデータは、ペンダントカルボキシ
ル基を有するスチレン・マレイミド共重合体を少量でS/
MA及びPBTのブレンドに混入することは、溶媒中に浸漬
された後その引張強さの性質の値を保つブレンドの能力
を顕著に増大させるのに働くことを示している。本発明
の組成物により保持される溶媒に対する優れた抵抗性
は、たとえ塩化メチレンについても観察される。成型し
た組成物の離層は観察されなかつた。
実施例19 実施例15の成型可能な組成物は、主な直径が約10mm
（約４インチ）の約25.4cm（10インチ）の長さの砂時計
形の物品に、Impco B13吹込み成型機で吹込み成型され
る。下記の大体の吹込み成型条件が用いられる。
後ゾーン温度〔℃（゜F）〕 216〜227（420−440） 前ゾーン温度〔℃（゜F）〕 210〜221（410−430） タイヘツド温度〔℃（゜F） 216〜238（420−460） 吹込時間（秒） 20〜60 排気（秒） １〜5 パリソン落下時間（秒） 1〜３ 吹込み圧力〔kg/cm2（psi）〕2.8〜5.6（40〜80） 種々の変化が本発明についてできることは前述から明
らかであろう。しかしそのようなことは本発明の範囲内
にあるものと考えられる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−169647（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−53547（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−304041（ＪＰ，Ａ) 特表 平１−500674（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C08L 25/04 - 25/14 C08L 35/06 C08L 67/02

Claims (26)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ａ）スチレン・無水マレイン酸共重合
    体、 （ｂ）ポリブチレンテレフタレートエステル、及び （ｃ）ペンダントカルボキシル又はヒドロキシル基又は
    カルボキシエステル基を有するスチレン・マレイミド共
    重合体を含む成型可能な組成物において、 共重合体（ａ）対ポリエステル（ｂ）の重量比が90:10
    〜10:90であり、共重合体（ｃ）の重量部による量が
    （ａ）＋（ｂ）＋（ｃ）の合計の100重量部当り１〜20
    部である組成物。
  2. 【請求項２】該スチレン・無水マレイン酸共重合体が１
    〜25重量％の無水マレイン酸を含む請求項１記載の組成
    物。
  3. 【請求項３】該スチレン・無水マレイン酸共重合体が耐
    衝撃性スチレン・無水マレイン酸共重合体である請求項
    １記載の組成物。
  4. 【請求項４】該スチレン・無水マレイン酸共重合体がゴ
    ムの混入により耐衝撃性となっている請求項３記載の組
    成物。
  5. 【請求項５】共重合体（ａ）対ポリエステル（ｂ）の重
    量比が60:40〜40:60である請求項１記載の組成物。
  6. 【請求項６】共重合体（ｃ）の重量部による量が（ａ）
    ＋（ｂ）＋（ｃ）の合計の100部当り８〜12部である請
    求項１記載の組成物。
  7. 【請求項７】該スチレン・無水マレイン酸共重合体が5
    0,000〜300,000の範囲内の数平均分子量を有する請求項
    １記載の組成物。
  8. 【請求項８】（ａ）50,000〜300,000の範囲内の数平均
    分子量を有するスチレン・無水マレイン酸共重合体、 （ｂ）ポリブチレンテレフタレートエステル、及び （ｃ）ペンダントカルボキシル又はヒドロキシル基又は
    カルボキシエステル基を有するスチレン・マレイミド共
    重合体を含む成型可能な組成物において、 共重合体（ａ）対ポリエステル（ｂ）の重量比が60:40
    〜40〜60であり、共重合体（ｃ）の重合部による量が
    （ａ）＋（ｂ）＋（ｃ）の合計の100部当り８〜12部で
    あり、そして共重合体（ａ）及びポリエステル（ｂ）が
    組成物中に共連続相として存在する組成物。
  9. 【請求項９】該スチレン・無水マレイン酸共重合体が耐
    衝撃性スチレン・無水マレイン酸共重合体である請求項
    ８記載の組成物。
  10. 【請求項１０】（ａ）スチレン・無水マレイン酸共重合
    体、 （ｂ）ポリブチレンテレフタレートエステル、及び （ｃ）ペンダントカルボキシル又はヒドロキシル基又は
    カルボキシエステル基を有するスチレン・マレイミド共
    重合体 を混合することよりなる成型可能な組成物を製造する方
    法において、 共重合体（ａ）対ポリエステル（ｂ）の重量比が90:10
    〜10:90であり、共重合体（ｃ）の重量部による量が
    （ａ）＋（ｂ）＋（ｃ）の合計の100部当り１〜20部で
    ある方法。
  11. 【請求項１１】該スチレン・無水マレイン酸が耐衝撃性
    スチレン・無水マレイン酸共重合体である請求項10記載
    の方法。
  12. 【請求項１２】（ａ）スチレン・無水マレイン酸共重合
    体、 （ｂ）ポリブチレンテレフタレートエステル、及び （ｃ）ペンダントカルボキシル又はヒドロキシル基又は
    カルボキシエステル基を有するスチレン・マレイミド共
    重合体 を含む組成物を成型することにより製造される成型した
    物品において、 共重合体（ａ）対ポリエステル（ｂ）の重量比が90:10
    〜10:90であり、共重合体（ｃ）の重量部による量が
    （ａ）＋（ｂ）＋（ｃ）の合計の100部当り１〜20部で
    ある物品。
  13. 【請求項１３】該組成物を吹込み成型することにより製
    造した吹込み成型した物品である請求項12記載の物品。
  14. 【請求項１４】該スチレン・無水マレイン酸共重合体が
    １〜25重量％の無水マレイン酸を含む請求項12記載の物
    品。
  15. 【請求項１５】該スチレン・無水マレイン酸共重合体が
    耐衝撃性スチレン・無水マレイン酸共重合体である請求
    項12記載の物品。
  16. 【請求項１６】該スチレン・無水マレイン酸共重合体が
    ゴムの混入により耐衝撃性となっている請求項15記載の
    物品。
  17. 【請求項１７】共重合体（ａ）対ポリエステル（ｂ）の
    該重量比が60:40〜40:60である請求項12記載の物品。
  18. 【請求項１８】共重合体（ｃ）の重量部による量が
    （ａ）＋（ｂ）＋（ｃ）の合計の100重量部当り８〜12
    部である請求項12記載の物品。
  19. 【請求項１９】該スチレン・無水マレイン酸共重合体が
    50,000〜300,000の範囲内の数平均分子量を有する請求
    項12記載の物品。
  20. 【請求項２０】（ａ）50,000〜300,000の範囲内の数平
    均分子量を有するスチレン・無水マレイン酸共重合体、 （ｂ）ポリブチレンテレフタレートエステル、及び （ｃ）ペンダントカルボキシル又はヒドロキシル基又は
    カルボキシエステル基を有するスチレン・マレイミド共
    重合体を含む２相の共連続相を有する組成物を成型する
    ことにより製造する成型した物品において、 共重合体（ａ）対ポリエステル（ｂ）の重量比が60:40
    〜40:60であり、共重合体（ｃ）の重量部による量が
    （ａ）＋（ｂ）＋（ｃ）の合計の100部当り８〜12部で
    あり、そして共重合体（ａ）及びポリエステル（ｂ）が
    組成物中に共連続相として存在する物品。
  21. 【請求項２１】該組成物を吹込み成型することにより製
    造した吹込み成型した物品である請求項20記載の物品。
  22. 【請求項２２】第一の連続相、第二の連続相及び界面よ
    りなる成型した組成物において、第一の連続相がスチレ
    ン・無水マレイン酸共重合体を含み、第二の連続相がポ
    リブチレンテレフタレートエステルを含み、そして界面
    がペンダントカルボキシル又はヒドロキシル基又はカル
    ボキシエステル基を有するスチレン・マレイミド共重合
    体を含む組成物。
  23. 【請求項２３】該スチレン・無水マレイン酸が耐衝撃性
    となっている請求項22記載の成型した組成物。
  24. 【請求項２４】スチレン・無水マレイン酸共重合体対ポ
    リブチレンテレフタレートの重量比が60:40〜40:60であ
    る請求項22記載の成型した組成物。
  25. 【請求項２５】界面がペンダントカルボキシル又はヒド
    ロキシル基又はカルボキシエステル基を有するスチレン
    ・マレイミド共重合体を含み、この界面共重合体が界面
    共重合体を含む全組成物の100重量部当り１〜20重量部
    の量で存在する請求項22記載の組成物。
  26. 【請求項２６】該スチレン・無水マレイン酸共重合体が
    50,000〜300,000の範囲内の数平均分子量を有しそして
    １〜25重量％の無水マレイン酸を含む請求項22記載の成
    型した組成物。
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