JP2884361B2 - ハロゲン化銀カラー感光材料 - Google Patents
ハロゲン化銀カラー感光材料Info
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- JP2884361B2 JP2884361B2 JP6244590A JP6244590A JP2884361B2 JP 2884361 B2 JP2884361 B2 JP 2884361B2 JP 6244590 A JP6244590 A JP 6244590A JP 6244590 A JP6244590 A JP 6244590A JP 2884361 B2 JP2884361 B2 JP 2884361B2
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- silver halide
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はハロゲン化銀カラー感光材料に関し、更に詳
しくは、高濃度部の色再現性を改良したハロゲン化銀カ
ラー感光材料に関する。
しくは、高濃度部の色再現性を改良したハロゲン化銀カ
ラー感光材料に関する。
直接観察用の透過型画像を形成するハロゲン化銀カラ
ー感光材料において、高濃度部（透過濃度2.60以上最大
濃度まで）は画像中に占める割合は小さいが、その色再
現性が劣ると大きな問題になる。とくにポートレートに
おける肌の陰影部や髪の色については、オリジナルに忠
実であり、かつ自然な色であることが求められている。
ー感光材料において、高濃度部（透過濃度2.60以上最大
濃度まで）は画像中に占める割合は小さいが、その色再
現性が劣ると大きな問題になる。とくにポートレートに
おける肌の陰影部や髪の色については、オリジナルに忠
実であり、かつ自然な色であることが求められている。
通常、色素画像を形成する三原色、イエロー、マゼン
タ、シアンの各層の特性曲線は基本的には一致して、露
光量に対応して白から灰色、黒を形成するように設計さ
れてきた。しかしながら特に高濃度部については、現像
処理や経時保存における変動の影響を受けて、イエロ
ー、マゼンタ、シアンのバランスがくずれ、不自然な色
となってしまう欠点があった。
タ、シアンの各層の特性曲線は基本的には一致して、露
光量に対応して白から灰色、黒を形成するように設計さ
れてきた。しかしながら特に高濃度部については、現像
処理や経時保存における変動の影響を受けて、イエロ
ー、マゼンタ、シアンのバランスがくずれ、不自然な色
となってしまう欠点があった。
これに対して、現像後の最大透過濃度が、濃度の高い
順にイエロー＞マゼンタ＞シアンとなるように設定する
事によって、高濃度部の色バランスの破綻を防ぐことを
検討したが、これだけでは不十分であることがわかっ
た。
順にイエロー＞マゼンタ＞シアンとなるように設定する
事によって、高濃度部の色バランスの破綻を防ぐことを
検討したが、これだけでは不十分であることがわかっ
た。
したがって本発明の目的は、色再現性にすぐれ、かつ
安定した高濃度部を有するハロゲン化銀カラー感光材料
を提供することにある。
安定した高濃度部を有するハロゲン化銀カラー感光材料
を提供することにある。
本発明の目的は以下によって達成された。即ち透明支
持体上に、シアンカプラーを含む赤感性層、マゼンタカ
プラーを含む緑感性層、イエローカプラーを含む青感性
層を有し、それぞれが感度の異なる２層以上からなるハ
ロゲン化銀カラー感光材料において、現像後の最大透過
濃度がそれぞれ2.6以上であって濃度の高い順にイエロ
ー＞マゼンタ＞シアンであり、各最低感度層のハロゲン
化銀／ゼラチン重量比が大きい順に青感性層＞緑感性層
赤感性層であることを特徴とするハロゲン化銀カラー
感光材料である。
持体上に、シアンカプラーを含む赤感性層、マゼンタカ
プラーを含む緑感性層、イエローカプラーを含む青感性
層を有し、それぞれが感度の異なる２層以上からなるハ
ロゲン化銀カラー感光材料において、現像後の最大透過
濃度がそれぞれ2.6以上であって濃度の高い順にイエロ
ー＞マゼンタ＞シアンであり、各最低感度層のハロゲン
化銀／ゼラチン重量比が大きい順に青感性層＞緑感性層
赤感性層であることを特徴とするハロゲン化銀カラー
感光材料である。
本発明において、各最低感度層のハロゲン化銀／ゼラ
チン重量比とは、該層中に含まれるハロゲン化銀の塗布
量（g/m2）を該層中に含まれるゼラチン塗布量（g/m2）
で除いたものであり、本発明においては便宜上、ハロゲ
ン化銀を金属銀に換算して、銀塗布量（g/m2）をゼラチ
ン塗布量（g/m2）で除した値（以下、銀／ゼラチン比と
言う）を用いる。
チン重量比とは、該層中に含まれるハロゲン化銀の塗布
量（g/m2）を該層中に含まれるゼラチン塗布量（g/m2）
で除いたものであり、本発明においては便宜上、ハロゲ
ン化銀を金属銀に換算して、銀塗布量（g/m2）をゼラチ
ン塗布量（g/m2）で除した値（以下、銀／ゼラチン比と
言う）を用いる。
本発明においては最低感度層の銀／ゼラチン比が大き
い順に、青感性層＞緑感性層赤感性層であることによ
って効果を発揮する。最低感度の銀／ゼラチン比とし
て、青感性層は0.30以上0.80以下，好ましくは0.40以上
0.70以下、特に好ましくは0.45以上0.65以下，緑感性層
は0.20以上0.7以下，好ましくは0.30以上0.60以下，特
に好ましくは0.35以上0.55以下、赤感性層は0.20以上0.
70以下，特に好ましくは0.30以上0.60以下，特に好まし
くは0.35以上0.55以下である。青感性層の銀／ゼラチン
比は、緑感性層のそれより0.02以上大きいことが好まし
い。
い順に、青感性層＞緑感性層赤感性層であることによ
って効果を発揮する。最低感度の銀／ゼラチン比とし
て、青感性層は0.30以上0.80以下，好ましくは0.40以上
0.70以下、特に好ましくは0.45以上0.65以下，緑感性層
は0.20以上0.7以下，好ましくは0.30以上0.60以下，特
に好ましくは0.35以上0.55以下、赤感性層は0.20以上0.
70以下，特に好ましくは0.30以上0.60以下，特に好まし
くは0.35以上0.55以下である。青感性層の銀／ゼラチン
比は、緑感性層のそれより0.02以上大きいことが好まし
い。
本発明の最低感度層に用いられるゼラチンとしては、
公知の写真用ゼラチンを用いることができるが、カルシ
ウム含有量の少ない、いわゆる低カルシウムゼラチンを
用いることが好ましい。本発明に有用な低カルシウムゼ
ラチンとしては、カルシウム含有量が1,000ppm以下、好
ましくは800ppm以下，特に好ましくは600ppm以下のもの
である。
公知の写真用ゼラチンを用いることができるが、カルシ
ウム含有量の少ない、いわゆる低カルシウムゼラチンを
用いることが好ましい。本発明に有用な低カルシウムゼ
ラチンとしては、カルシウム含有量が1,000ppm以下、好
ましくは800ppm以下，特に好ましくは600ppm以下のもの
である。
本発明において最大透過濃度とは、ポジ型あるいは反
転型感光材料においては、露光量を少くしていくことに
よって現像後の画像は低下していくが、露光をまったく
与えない部分と同等になった時の濃度である。一方、ネ
ガ型感光材料においては、露光量を多くしていくことに
よって現像後の画像濃度は上昇していくが、さらに露光
量を多くしても濃度が上昇しなくなった部分の濃度であ
る。ただし、ネガ型感光材料においては、露光量を多く
していくと濃度が上昇していって、その後低下する場合
（ソラリゼーション）があるがこの場合は極大値を最大
濃度とする。
転型感光材料においては、露光量を少くしていくことに
よって現像後の画像は低下していくが、露光をまったく
与えない部分と同等になった時の濃度である。一方、ネ
ガ型感光材料においては、露光量を多くしていくことに
よって現像後の画像濃度は上昇していくが、さらに露光
量を多くしても濃度が上昇しなくなった部分の濃度であ
る。ただし、ネガ型感光材料においては、露光量を多く
していくと濃度が上昇していって、その後低下する場合
（ソラリゼーション）があるがこの場合は極大値を最大
濃度とする。
本発明において、最大透過濃度を評価するための試験
方法を以下に示す。
方法を以下に示す。
（１） 試験条件 試験は温度20±５℃、相対湿度60±10％の室内で行
い、試験する感光材料はこの状態に１時間以上放置した
後使用する。
い、試験する感光材料はこの状態に１時間以上放置した
後使用する。
（２） 露光 露光面における基準光の相対分光エネルギー分布は
表１に示されるようなものとする。
表１に示されるようなものとする。
露光面における照度変化は光学くさびを用いて行な
い、用いる光学くさびはどの部分でも分光透過濃度の変
動が360〜700nmの波長域で400nm未満の領域は10％以
内、400nm以上の領域は５％以内のものを用いる。
い、用いる光学くさびはどの部分でも分光透過濃度の変
動が360〜700nmの波長域で400nm未満の領域は10％以
内、400nm以上の領域は５％以内のものを用いる。
露光時間は1/100秒とする。
（３） 現像処理 露光から現像処理までの間は、試験する感光材料を
温度20±５年、相対湿度60±10％の状態に保つ。
温度20±５年、相対湿度60±10％の状態に保つ。
現像処理は露光後30分以上６時間以内に完了させ
る。
る。
現像処理は下記の通りに行なうものとする。
処理工程 処理時間 処理温度 第１現像 ６分 38℃ 水 洗 ２〃 〃 反 転 ２〃 〃 発色現像 ６〃 〃 調 整 ２〃 〃 漂 白 ６〃 〃 定 着 ４〃 〃 水 洗 ４〃 〃 安 定 １〃 常 温 乾 燥 上記処理工程に用いた処理液組成は以下の通りであ
る。
る。
第１現像液 テトラポリ燐酸ナトリウム 2g 亜硫酸ナトリウム 20g ハイドロキノン・モノスルホネート 30g 炭酸ナトリウム（１水塩） 30g １−フェニル−４−メチル−４−ヒドロキシメチル−３
−ピラゾリドン 2g 臭化カリウム 2.5g チオシアン酸カリウム 1.2g 沃化カリウム（0.1％溶液） 2ml 水を加えて（pH9.60） 1000ml 反転液 ニトリロトリメチレンホスホン酸・６ナトリウム塩 3g 塩化第１錫（２水塩） 1g ｐ−アミノフェノール 0.1g 水酸化ナトリウム 8g 氷酢酸 15ml 水を加えて（pH5.75） 1000ml 発色現像液 テトラポリ燐酸ナトリウム 3g 亜硫酸ナトリウム 7g 第３燐酸ナトリウム（２水塩） 36g 臭化カリウム 1g 沃化カリウム（0.1％溶液） 90ml 水酸化ナトリウム 3g シトラジン酸 1.5g Ｎ−エチル−Ｎ−β−メタンスルホンアミドエチル−３
−メチル−４−アミノアニリン・硫酸塩 11g 2,2−エチレンジチオジエタノール 1g 水を加えて（pH11.70） 1000ml 調整液 亜硫酸ナトリウム 12g エチレンジアミン四酢酸ナトリウム（２水塩） 8g チオグリセリン 0.4ml 氷酢酸 3ml 水を加えて（pH6.15） 1000ml 漂白液 エチレンジアミン四酢酸ナトリウム（２水塩） 2g エチレンジアミン四酢酸鉄（III）アンモニウム（２水
塩） 120g 臭化アンモニウム 100g 水を加えて（pH5.65） 1000ml 定着液 チオ硫酸アンモニウム 80g 亜硫酸ナトリウム 5g 重亜硫酸ナトリウム 5g 水を加えて（pH6.60） 1000ml （４） 濃度測定 濃度はlog10（φ0／φ）で表す。φ0は濃度測定のた
めの照明光束、φは被測定部の透過光束である。濃度測
定の幾何条件は照明光束が法線方向の平行光束であり、
透過光束として透過して半空間に拡散された全光束を用
いることを基準とし、これ以外の測定方法を用いる場合
には標準濃度片による補正を行う。又測定の際、乳剤膜
面は受光装置側に対面させるものとする。濃度測定は
青、緑、赤のステータスＡ濃度とし、その分光特性は濃
度計に使用する光源、光学系、光学フィルタ、受光装置
の総合的な特性として表２に示す値になるようにする。
−ピラゾリドン 2g 臭化カリウム 2.5g チオシアン酸カリウム 1.2g 沃化カリウム（0.1％溶液） 2ml 水を加えて（pH9.60） 1000ml 反転液 ニトリロトリメチレンホスホン酸・６ナトリウム塩 3g 塩化第１錫（２水塩） 1g ｐ−アミノフェノール 0.1g 水酸化ナトリウム 8g 氷酢酸 15ml 水を加えて（pH5.75） 1000ml 発色現像液 テトラポリ燐酸ナトリウム 3g 亜硫酸ナトリウム 7g 第３燐酸ナトリウム（２水塩） 36g 臭化カリウム 1g 沃化カリウム（0.1％溶液） 90ml 水酸化ナトリウム 3g シトラジン酸 1.5g Ｎ−エチル−Ｎ−β−メタンスルホンアミドエチル−３
−メチル−４−アミノアニリン・硫酸塩 11g 2,2−エチレンジチオジエタノール 1g 水を加えて（pH11.70） 1000ml 調整液 亜硫酸ナトリウム 12g エチレンジアミン四酢酸ナトリウム（２水塩） 8g チオグリセリン 0.4ml 氷酢酸 3ml 水を加えて（pH6.15） 1000ml 漂白液 エチレンジアミン四酢酸ナトリウム（２水塩） 2g エチレンジアミン四酢酸鉄（III）アンモニウム（２水
塩） 120g 臭化アンモニウム 100g 水を加えて（pH5.65） 1000ml 定着液 チオ硫酸アンモニウム 80g 亜硫酸ナトリウム 5g 重亜硫酸ナトリウム 5g 水を加えて（pH6.60） 1000ml （４） 濃度測定 濃度はlog10（φ0／φ）で表す。φ0は濃度測定のた
めの照明光束、φは被測定部の透過光束である。濃度測
定の幾何条件は照明光束が法線方向の平行光束であり、
透過光束として透過して半空間に拡散された全光束を用
いることを基準とし、これ以外の測定方法を用いる場合
には標準濃度片による補正を行う。又測定の際、乳剤膜
面は受光装置側に対面させるものとする。濃度測定は
青、緑、赤のステータスＡ濃度とし、その分光特性は濃
度計に使用する光源、光学系、光学フィルタ、受光装置
の総合的な特性として表２に示す値になるようにする。
本発明において、透過濃度の測定は、具体的にはＸ−
rite社製フォトデンシトメーター310T型を用い、ステー
タスＡ条件で行うことが好ましい。
rite社製フォトデンシトメーター310T型を用い、ステー
タスＡ条件で行うことが好ましい。
本発明においては、最小透過濃度が、0.05〜0.15の範
囲であって、濃度の高い順にマゼンタ濃度シアン濃度
＞イエロー濃度であることによって本発明の効果を発揮
するものである。
囲であって、濃度の高い順にマゼンタ濃度シアン濃度
＞イエロー濃度であることによって本発明の効果を発揮
するものである。
ここでマゼンタ濃度は0.06〜0.15,好ましくは0.06〜
0.14,特に好ましくは0.07〜0.14であり、シアン濃度は
0.06〜0.15,好ましくは0.06〜0.14,特に好ましくは0.06
〜0.13であり、イエロー濃度は、0.05〜0.14,好ましく
は0.05〜0.13,特に好ましくは0.05〜0.12である。
0.14,特に好ましくは0.07〜0.14であり、シアン濃度は
0.06〜0.15,好ましくは0.06〜0.14,特に好ましくは0.06
〜0.13であり、イエロー濃度は、0.05〜0.14,好ましく
は0.05〜0.13,特に好ましくは0.05〜0.12である。
本発明のハロゲン化銀カラー感光材料の各感光性層に
は、公知のハロゲン化銀乳剤を用いることができるが、
単分散ハロゲン化銀乳剤を感光性層の少なくとも一層に
添加されることが好ましい。
は、公知のハロゲン化銀乳剤を用いることができるが、
単分散ハロゲン化銀乳剤を感光性層の少なくとも一層に
添加されることが好ましい。
本発明において、単分散ハロゲン化銀乳剤とは、平均
粒径を中心に±20％の粒径範囲内に含まれるハロゲン
化銀重量が全ハロゲン化銀量の70％以上であるものをい
い、好ましくは80％以上、更に好ましくは90％以上であ
る。
粒径を中心に±20％の粒径範囲内に含まれるハロゲン
化銀重量が全ハロゲン化銀量の70％以上であるものをい
い、好ましくは80％以上、更に好ましくは90％以上であ
る。
ここに平均粒径は、粒径ｄiを有する粒子の頻度ｎi
とｄi 3との積ｎi×ｄi 3が最大になるときの粒径ｄiと定
義する。（有効数字３桁、最小桁数字は四捨五入する） ここで言う粒径とは、粒子の投影像を同面積の円像に
換算したときの直径である。
とｄi 3との積ｎi×ｄi 3が最大になるときの粒径ｄiと定
義する。（有効数字３桁、最小桁数字は四捨五入する） ここで言う粒径とは、粒子の投影像を同面積の円像に
換算したときの直径である。
粒径は、例えば該粒子を電子顕微鏡で５万倍〜20万倍
に拡大して撮影し、そのプリント上の粒子直径又は投影
時の面積を実測することによって得ることができる。
（測定粒子個数は無差別に1000個以上あることとす
る。） 本発明の好ましい高度の単分散乳剤は によって定義した分布の広さが20％以下のものであり、
更に好ましくは15％以下である。
に拡大して撮影し、そのプリント上の粒子直径又は投影
時の面積を実測することによって得ることができる。
（測定粒子個数は無差別に1000個以上あることとす
る。） 本発明の好ましい高度の単分散乳剤は によって定義した分布の広さが20％以下のものであり、
更に好ましくは15％以下である。
ここに粒径測定方法は前述の測定方法に従うものと
し、平均粒径は単純平均とする。
し、平均粒径は単純平均とする。
本発明に係る単分散ハロゲン化銀乳剤の構造又は形態
は特に制限はなく、双晶面を持つ双晶粒子、立方体、14
面体、正８面体、球型等の形状であってもよい。
は特に制限はなく、双晶面を持つ双晶粒子、立方体、14
面体、正８面体、球型等の形状であってもよい。
ハロゲン化銀粒子を成長させる場合（種粒子の製造も
含む）反応釜内のpH,pAg,温度等をコントロールし、例
えば特開昭54-48521号、同58-49938号に記載されている
ようなハロゲン化銀粒子の成長速度に見合った銀イオ
ン、ハライドイオンを逐次同時に注入混入する等の調製
法が用いられる。
含む）反応釜内のpH,pAg,温度等をコントロールし、例
えば特開昭54-48521号、同58-49938号に記載されている
ようなハロゲン化銀粒子の成長速度に見合った銀イオ
ン、ハライドイオンを逐次同時に注入混入する等の調製
法が用いられる。
更に高度な単分散乳剤を得る方法としては特開昭60-1
22935号に開示されたテトラザインデン化合物存在下で
の成長方法が適用できる。
22935号に開示されたテトラザインデン化合物存在下で
の成長方法が適用できる。
本発明の単分散乳剤としては塩化銀、臭化銀、塩臭化
銀、沃臭化銀、塩沃臭化銀等任意の組成のものが利用で
きるが、沃臭化銀が好ましく、中でも沃化銀含有率が0.
5モル％以上10モル％以下のものが好ましく、1.0モル％
以上5.0モル％以下のものが特に好ましい。
銀、沃臭化銀、塩沃臭化銀等任意の組成のものが利用で
きるが、沃臭化銀が好ましく、中でも沃化銀含有率が0.
5モル％以上10モル％以下のものが好ましく、1.0モル％
以上5.0モル％以下のものが特に好ましい。
本発明の単分散乳剤は内部核（コア）と表面殻（シェ
ル）から成るいわゆるコア／シェル型粒子であることが
好ましく、沃化銀含有率がシェル部よりもコア部のほう
が高いコア／シェル型沃臭化銀乳剤であることが好まし
い。
ル）から成るいわゆるコア／シェル型粒子であることが
好ましく、沃化銀含有率がシェル部よりもコア部のほう
が高いコア／シェル型沃臭化銀乳剤であることが好まし
い。
本発明で用いるコア／シェル型乳剤は、特開昭59-177
535号、同60-138538号、同59-52238号、同60-143331
号、同60-35726号及び同60-258536号等に開示された公
知の方法によって製造することができる。
535号、同60-138538号、同59-52238号、同60-143331
号、同60-35726号及び同60-258536号等に開示された公
知の方法によって製造することができる。
本発明の単分散乳剤の平均粒径は0.08μｍ〜５μｍ、
好ましくは0.1μｍ〜３μｍ、特に好ましくは0.2μｍ〜
１μｍである。
好ましくは0.1μｍ〜３μｍ、特に好ましくは0.2μｍ〜
１μｍである。
本発明の単分散乳剤は、粒子を形成する過程及び／又
は成長させる過程で、カドミウム塩、亜鉛塩、鉛塩、タ
リウム塩、イリジウム塩（錯塩を含む）、ロジウム塩
（錯塩を含む）及び鉄塩（錯塩を含む）から選ばれる少
なくとも１種を用いて金属イオンを添加し、粒子内部に
及び／又は粒子表面にこれらの金属元素を含有させるこ
とができ、又、適当な還元的雰囲気におくことにより、
粒子内部及び／又は粒子表面に還元増感核を付与でき
る。
は成長させる過程で、カドミウム塩、亜鉛塩、鉛塩、タ
リウム塩、イリジウム塩（錯塩を含む）、ロジウム塩
（錯塩を含む）及び鉄塩（錯塩を含む）から選ばれる少
なくとも１種を用いて金属イオンを添加し、粒子内部に
及び／又は粒子表面にこれらの金属元素を含有させるこ
とができ、又、適当な還元的雰囲気におくことにより、
粒子内部及び／又は粒子表面に還元増感核を付与でき
る。
本発明の単分散乳剤は、潜像が主として内部に形成さ
れるような粒子であってもよいが、主として粒子表面に
形成されるような粒子であることが好ましい。
れるような粒子であってもよいが、主として粒子表面に
形成されるような粒子であることが好ましい。
本発明において単分散乳剤の少なくとも一種が感光性
層の少なくとも一層中に添加されていることが好まし
い。
層の少なくとも一層中に添加されていることが好まし
い。
本発明のハロゲン化銀写真乳剤は、物理熟成、化学熟
成及び分光増感を行ったものを使用する。このような工
程で使用される添加剤は、リサーチ・ディスクロジャN
o.17643,No.18716及びNo.308119（それぞれ、以下RD176
43,RD18716及びRD308119と略す）に記載されている。
成及び分光増感を行ったものを使用する。このような工
程で使用される添加剤は、リサーチ・ディスクロジャN
o.17643,No.18716及びNo.308119（それぞれ、以下RD176
43,RD18716及びRD308119と略す）に記載されている。
下表に記載箇所を示す。
本発明の感光材料に使用できる公知の写真用添加剤も
上記リサーチ・ディスクロジャに記載されている。下表
に関連のある記載箇所を示す。
上記リサーチ・ディスクロジャに記載されている。下表
に関連のある記載箇所を示す。
本発明の感光材料には種々のカプラーを使用すること
ができ、その具体例は、上記リサーチ・ディスクロジャ
に記載されている。下表に関連ある記載箇所を示す。
ができ、その具体例は、上記リサーチ・ディスクロジャ
に記載されている。下表に関連ある記載箇所を示す。
本発明においては、シアンカプラーは赤感光層、マゼ
ンタカプラーは緑感光層、エローカプラーは青感光層に
それぞれ添加される。
ンタカプラーは緑感光層、エローカプラーは青感光層に
それぞれ添加される。
本発明の感光材料に使用する添加剤は、RD308119X IV
に記載されている分散法などにより、添加することがで
きる。
に記載されている分散法などにより、添加することがで
きる。
本発明に用いられる透明支持体としては、セルロース
トリアセテートフィルム、ポリエステルフィルム、ポリ
カーボネートフィルム、ポリアミドフィルム、ポリイミ
ドフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリスチレンフ
ィルム等のプラスチックフィルムがあるが中でもセルロ
ーストリアセテートフィルム、ポリエステルフィルムが
好ましい。
トリアセテートフィルム、ポリエステルフィルム、ポリ
カーボネートフィルム、ポリアミドフィルム、ポリイミ
ドフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリスチレンフ
ィルム等のプラスチックフィルムがあるが中でもセルロ
ーストリアセテートフィルム、ポリエステルフィルムが
好ましい。
本発明の最大透過濃度条件には、前記支持体が有する
透過濃度分も含まれる。
透過濃度分も含まれる。
本発明においては、感光性層はそれぞれ同一の感色性
で感度が異なる２層以上から成り、各最低感度層のハロ
ゲン化銀／ゼラチン重量比が特徴であって、最高感度層
や中感度層等については問わない。
で感度が異なる２層以上から成り、各最低感度層のハロ
ゲン化銀／ゼラチン重量比が特徴であって、最高感度層
や中感度層等については問わない。
本発明においては、層構成の順序は特に問わないが、
支持体側から順に赤感光層，緑感光層，青感光層となる
かまたは、支持体側から順に緑感性層，赤感性層，青感
性層となることが好ましい。本発明においては非感光性
層として、下塗り層，ハレーション防止層，中間層，フ
ィルター層，紫外線吸収層，保護層等を設けることがで
きる。本発明においては、同一感色性の層のうちで、低
感度層は支持体に近い側に、高感度層は支持体から遠い
側に位置するのが好ましい。
支持体側から順に赤感光層，緑感光層，青感光層となる
かまたは、支持体側から順に緑感性層，赤感性層，青感
性層となることが好ましい。本発明においては非感光性
層として、下塗り層，ハレーション防止層，中間層，フ
ィルター層，紫外線吸収層，保護層等を設けることがで
きる。本発明においては、同一感色性の層のうちで、低
感度層は支持体に近い側に、高感度層は支持体から遠い
側に位置するのが好ましい。
本発明の写真感光材料は、前述RD308119VII−Ｋ項に
記載されている順層、逆層、ユニット構成等の様々な層
構成をとることができる。
記載されている順層、逆層、ユニット構成等の様々な層
構成をとることができる。
本発明は、一般用もしくは映画用のカラーネガフィル
ム、カラー反転フィルム、カラーポジフィルムに代表さ
れる種々の透過型カラー写真感光材料に好ましく適用す
ることができる。
ム、カラー反転フィルム、カラーポジフィルムに代表さ
れる種々の透過型カラー写真感光材料に好ましく適用す
ることができる。
本発明の感光材料は前述RD17643 28〜29頁,RD1871664
7頁及びRD308119のX IXに記載された通常の方法によっ
て、現像処理することができる。
7頁及びRD308119のX IXに記載された通常の方法によっ
て、現像処理することができる。
以下に本発明について実施例をもって更に具体的に説
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
実施例１ 下引加工したセルローストリアセテートフィルム支持
体上に、下記組成の各層を支持体側より順次塗布して、
多層カラー感光材料の比較用試料101を作製した。各成
分の塗布量は、g/m2で示す。ただし、ハロゲン化銀につ
いては、銀に換算した塗布量で示す。
体上に、下記組成の各層を支持体側より順次塗布して、
多層カラー感光材料の比較用試料101を作製した。各成
分の塗布量は、g/m2で示す。ただし、ハロゲン化銀につ
いては、銀に換算した塗布量で示す。
ただし、用いたゼラチンはカルシウム含有量500ppmの
ものであり、ポリＮビニルピロリドンの平均分子量は約
9,000であった。
ものであり、ポリＮビニルピロリドンの平均分子量は約
9,000であった。
第一層（ハレーション防止層） 黒色コロイド銀 0.24 紫外線吸収剤 Ｕ−１ 0.14 紫外線吸収剤 Ｕ−２ 0.072 紫外線吸収剤 Ｕ−３ 0.072 紫外線吸収剤 Ｕ−４ 0.072 高沸点溶媒 Ｏ−１ 0.31 高沸点溶媒 Ｏ−２ 0.098 ポリＮビニルピロリドン 0.15 ゼラチン 2.02 第二層（中間層） 高沸点溶媒 Ｏ−３ 0.011 ゼラチン 1.17 第三層（低感度赤感性層） 赤色増感色素 Ｓ−1,S−２で分光増感された沃臭化銀
乳剤（沃化銀3.0モル％,0.57μｍ） 0.056 赤色増感色素Ｓ−1,S−２で分光増感された沃臭化銀乳
剤（沃化銀3.0モル％,0.27μｍ） 0.504 カプラー Ｃ−１ 0.37 高沸点溶媒 Ｏ−２ 0.093 ポリＮビニルピロリドン 0.074 ゼラチン 1.17 第四層（高感度赤感性層） 赤色増感色素Ｓ−1,S−２で分光増感された沃臭化銀乳
剤（沃化銀3.0モル％,0.57μｍ） 0.71 カプラー Ｃ−１ 0.85 高沸点溶媒 Ｏ−２ 0.21 ポリＮビニルピロリドン 0/093 ゼラチン 1.56 第五層（中間層） 混色防止剤 AS−１ 0.20 高沸点溶媒 Ｏ−３ 0.25 マット剤 MA−１ 0.0091 ゼラチン 1.35 第六層（低感度緑感性層） 緑色増感色素Ｓ−3,S−４で分光増感された沃臭化銀乳
剤（沃化銀3.0モル％,0.60μｍ） 0.056 緑色増感色素Ｓ−3,S−４で分光増感された沃臭化銀乳
剤（沃化銀3.0モル％,0.27μｍ） 0.051 カプラー Ｍ−１ 0.31 カプラー Ｍ−２ 0.076 高沸点溶媒 Ｏ−３ 0.059 ポリＮビニルピロリドン 0.074 ゼラチン 1.29 第七層（高感度緑感性層） 緑色増感色素Ｓ−3,S−４で分光増感された沃臭化銀乳
剤（沃化銀3.0モル％,0.60μｍ） 0.83 緑色増感色素Ｓ−3,S−４で分光増感された沃臭化銀乳
剤（沃化銀3.0モル％,0.27μｍ） 0.092 カプラー Ｍ−１ 0.80 カプラー Ｍ−２ 0.19 混色防止剤 AS−１ 0.55 高沸点溶媒 Ｏ−３ 0.16 ポリＮビニルピロリドン 0.12 ゼラチン 1.91 第八層（中間層） ゼラチン 0.90 第九層（イエローフィルター層） 黄色コロイド銀 0.11 混色防止剤 AS−１ 0.068 高沸点溶媒 Ｏ−３ 0.085 マッド剤 MA−１ 0.012 ゼラチン 0.68 第十層（低感度青感性層） 青色増感色素Ｓ−5,S−６で分光増感された沃臭化銀乳
剤（沃化銀3.0モル％,0.85μｍ） 0.24 青色増感色素Ｓ−5,S−６で分光増感された沃臭化銀乳
剤（沃化銀3.0モル％,0.42μｍ） 0.30 青色増感色素Ｓ−5,S−６で分光増感された沃臭化銀乳
剤（沃化銀3.0モル％,0.27μｍ） 0.060 カプラー Ｙ−１ 0.86 画像安定剤 Ｇ−１ 0.012 高沸点溶媒 Ｏ−３ 0.22 ポリＮビニルピロリドン 0.078 化合物 Ｆ−１ 0.020 化合物 Ｆ−２ 0.040 ゼラチン 1.50 第十一層（高感度青感性層） 青色増感色素Ｓ−5,S−６で分光増感された沃臭化銀乳
剤（沃化銀3.0モル％,0.85μｍ） 0.79 カプラー Ｙ−１ 1.24 画像安定剤 Ｇ−１ 0.017 高沸点溶媒 Ｏ−３ 0.31 ポリＮビニルピロリドン 0.10 化合物 Ｆ−１ 0.039 化合物 Ｆ−２ 0.077 ゼラチン 1.73 第十二層（保護層−１） 非感光性微粒子沃臭化銀（沃化銀1.0モル％,0.08μｍ） 0.075 紫外線吸収剤 Ｕ−１ 0.048 紫外線吸収剤 Ｕ−２ 0.024 紫外線吸収剤 Ｕ−３ 0.024 紫外線吸収剤 Ｕ−４ 0.024 紫外線吸収剤 Ｕ−５ 0.064 紫外線吸収剤 Ｕ−６ 0.13 高沸点溶媒 Ｏ−１ 0.13 高沸点溶媒 Ｏ−２ 0.13 化合物 Ｆ−１ 0.075 化合物 Ｆ−２ 0.15 ゼラチン 1.2 第十三層（保護層−２） スベリ剤 WAX−１ 0.041 マット剤 MA−２ 0.0090 マット剤 MA−３ 0.051 界面活性剤 SU−１ 0.0036 ゼラチン 0.55 なお、本試料中には、上記組成物の他に、ゼラチン硬
膜剤Ｈ−1,H−2,H−3,水溶性染料AI−1,AI−2,AI−3,防
黴剤DI−1,安定剤ST−1,カブリ防止剤AF−１を必要に応
じて適宜添加した。
乳剤（沃化銀3.0モル％,0.57μｍ） 0.056 赤色増感色素Ｓ−1,S−２で分光増感された沃臭化銀乳
剤（沃化銀3.0モル％,0.27μｍ） 0.504 カプラー Ｃ−１ 0.37 高沸点溶媒 Ｏ−２ 0.093 ポリＮビニルピロリドン 0.074 ゼラチン 1.17 第四層（高感度赤感性層） 赤色増感色素Ｓ−1,S−２で分光増感された沃臭化銀乳
剤（沃化銀3.0モル％,0.57μｍ） 0.71 カプラー Ｃ−１ 0.85 高沸点溶媒 Ｏ−２ 0.21 ポリＮビニルピロリドン 0/093 ゼラチン 1.56 第五層（中間層） 混色防止剤 AS−１ 0.20 高沸点溶媒 Ｏ−３ 0.25 マット剤 MA−１ 0.0091 ゼラチン 1.35 第六層（低感度緑感性層） 緑色増感色素Ｓ−3,S−４で分光増感された沃臭化銀乳
剤（沃化銀3.0モル％,0.60μｍ） 0.056 緑色増感色素Ｓ−3,S−４で分光増感された沃臭化銀乳
剤（沃化銀3.0モル％,0.27μｍ） 0.051 カプラー Ｍ−１ 0.31 カプラー Ｍ−２ 0.076 高沸点溶媒 Ｏ−３ 0.059 ポリＮビニルピロリドン 0.074 ゼラチン 1.29 第七層（高感度緑感性層） 緑色増感色素Ｓ−3,S−４で分光増感された沃臭化銀乳
剤（沃化銀3.0モル％,0.60μｍ） 0.83 緑色増感色素Ｓ−3,S−４で分光増感された沃臭化銀乳
剤（沃化銀3.0モル％,0.27μｍ） 0.092 カプラー Ｍ−１ 0.80 カプラー Ｍ−２ 0.19 混色防止剤 AS−１ 0.55 高沸点溶媒 Ｏ−３ 0.16 ポリＮビニルピロリドン 0.12 ゼラチン 1.91 第八層（中間層） ゼラチン 0.90 第九層（イエローフィルター層） 黄色コロイド銀 0.11 混色防止剤 AS−１ 0.068 高沸点溶媒 Ｏ−３ 0.085 マッド剤 MA−１ 0.012 ゼラチン 0.68 第十層（低感度青感性層） 青色増感色素Ｓ−5,S−６で分光増感された沃臭化銀乳
剤（沃化銀3.0モル％,0.85μｍ） 0.24 青色増感色素Ｓ−5,S−６で分光増感された沃臭化銀乳
剤（沃化銀3.0モル％,0.42μｍ） 0.30 青色増感色素Ｓ−5,S−６で分光増感された沃臭化銀乳
剤（沃化銀3.0モル％,0.27μｍ） 0.060 カプラー Ｙ−１ 0.86 画像安定剤 Ｇ−１ 0.012 高沸点溶媒 Ｏ−３ 0.22 ポリＮビニルピロリドン 0.078 化合物 Ｆ−１ 0.020 化合物 Ｆ−２ 0.040 ゼラチン 1.50 第十一層（高感度青感性層） 青色増感色素Ｓ−5,S−６で分光増感された沃臭化銀乳
剤（沃化銀3.0モル％,0.85μｍ） 0.79 カプラー Ｙ−１ 1.24 画像安定剤 Ｇ−１ 0.017 高沸点溶媒 Ｏ−３ 0.31 ポリＮビニルピロリドン 0.10 化合物 Ｆ−１ 0.039 化合物 Ｆ−２ 0.077 ゼラチン 1.73 第十二層（保護層−１） 非感光性微粒子沃臭化銀（沃化銀1.0モル％,0.08μｍ） 0.075 紫外線吸収剤 Ｕ−１ 0.048 紫外線吸収剤 Ｕ−２ 0.024 紫外線吸収剤 Ｕ−３ 0.024 紫外線吸収剤 Ｕ−４ 0.024 紫外線吸収剤 Ｕ−５ 0.064 紫外線吸収剤 Ｕ−６ 0.13 高沸点溶媒 Ｏ−１ 0.13 高沸点溶媒 Ｏ−２ 0.13 化合物 Ｆ−１ 0.075 化合物 Ｆ−２ 0.15 ゼラチン 1.2 第十三層（保護層−２） スベリ剤 WAX−１ 0.041 マット剤 MA−２ 0.0090 マット剤 MA−３ 0.051 界面活性剤 SU−１ 0.0036 ゼラチン 0.55 なお、本試料中には、上記組成物の他に、ゼラチン硬
膜剤Ｈ−1,H−2,H−3,水溶性染料AI−1,AI−2,AI−3,防
黴剤DI−1,安定剤ST−1,カブリ防止剤AF−１を必要に応
じて適宜添加した。
各感光層に用いたハロゲン化銀乳剤は、特開昭59-178
447号の実施例１の方法を参考にして調製した。いずれ
も分布の広さ20％以下の単分散乳剤であった。各乳剤は
脱塩、水洗したのち、チオ硫酸ナトリウム、塩化金酸お
よびチオシアン酸アンモニウムの存在下にて最適な化学
熟成を施し、増感色素、４−ヒドロキシ−６−メチル−
1,3,3a,7−テトラザインデン、１−フェニル−５−メル
カプトテトラゾールを加えた。
447号の実施例１の方法を参考にして調製した。いずれ
も分布の広さ20％以下の単分散乳剤であった。各乳剤は
脱塩、水洗したのち、チオ硫酸ナトリウム、塩化金酸お
よびチオシアン酸アンモニウムの存在下にて最適な化学
熟成を施し、増感色素、４−ヒドロキシ−６−メチル−
1,3,3a,7−テトラザインデン、１−フェニル−５−メル
カプトテトラゾールを加えた。
〈マット剤〉 MA−１ コロイダルシリカ粒子（平均粒径3.5μｍ） MA−２ ポリメチルメタクリレート粒子（平均粒径3.0μｍ） MA−３ Ａ Ｂ Ｃ Ｕ−１ −Ｈ −Ｃ4Ｈ9（ｔ）Ｈ Ｕ−２ −Ｃ4Ｈ9（ｔ）−Ｃ4Ｈ9（ｔ）Ｈ Ｕ−３ −Ｃ4Ｈ9（ｔ）−CH3 Cl Ｕ−４ −Ｃ4Ｈ9（ｔ）−Ｃ4Ｈ9（ｔ）Cl 〈高沸点溶媒〉 Ｏ−１ ジ−２−エチルヘキシルフタレート Ｏ−２ ジ−ブチルフタレート Ｏ−３ トリクレジルホスフェート 次に試料101の第３層，第６層，第10層のゼラチン塗
布量を調整して、表−３に示すような銀／ゼラチン比と
し、試料102〜106を作製した。
布量を調整して、表−３に示すような銀／ゼラチン比と
し、試料102〜106を作製した。
試料101〜106に対して、センシトメトリー用ステップ
ウェッジ（光学くさび）を用いて、表−１に示す基準光
により露光を与えた後、以下に示す現像処理を行なって
基準試料を得た。一方、試料101〜106を40℃,70％RHの
雰囲気下に６日間放置して強制劣化させた後、同様に露
光、現像処理を行なった。
ウェッジ（光学くさび）を用いて、表−１に示す基準光
により露光を与えた後、以下に示す現像処理を行なって
基準試料を得た。一方、試料101〜106を40℃,70％RHの
雰囲気下に６日間放置して強制劣化させた後、同様に露
光、現像処理を行なった。
処理工程 処理時間 処理温度 第１現像 ６分 38℃ 水 洗 ２〃 〃 反 転 ２〃 〃 発色現像 ６〃 〃 調 整 ２〃 〃 漂 白 ６〃 〃 定 着 ４〃 〃 水 洗 ４〃 〃 安 定 １〃 常温 乾 燥 上記処理工程に用いた処理液組成は以下の通りであ
る。
る。
第１現像液 テトラポリ燐酸ナトリウム 2g 亜硫酸ナトリウム 20g ハイドロキノン・モノスルホネート 30g 炭酸ナトリウム（１水塩） 30g １−フェニル−４−メチル−４−ヒドロキシメチル−３
−ピラゾリドン 2g 臭化カリウム 2.5g チオシアン酸カリウム 1.2g 沃化カリウム（0.1％溶液） 2ml 水を加えて（pH9.60） 1000ml 反転液 ニトリロトリメチレンホスホン酸・６ナトリウム塩 3g 塩化第１錫（２水塩） 1g ｐ−アミノフェノール 0.1g 水酸化ナトリウム 8g 氷酢酸 15ml 水を加えて（pH5.75） 1000ml 発色現像液 テトラポリ燐酸ナトリウム 3g 亜硫酸ナトリウム 7g 第３燐酸ナトリウム（２水塩） 36g 臭化カリウム 1g 沃化カリウム（0.1％溶液） 90ml 水酸化ナトリウム 3g シトラジン酸 1.5g Ｎ−エチル−Ｎ−β−メタンスルホンアミドエチル−３
−メチル−４−アミノアニリン−硫酸塩 11g 2,2−エチレンジチオジエタノール 1g 水を加えて（pH11.70） 1000ml 調製液 亜硫酸ナトリウム 12g エチレンジアミン四酢酸ナトリウム（２水塩） 8g チオグリセリン 0.4ml 氷酢酸 3ml 水を加えて（pH6.15） 1000ml 漂白液 エチレンジアミン四酢酸ナトリウム（２水塩） 2g エチレンジアミン四酢酸鉄（III）アンモニウム（２水
塩） 120g 臭化アンモニウム 100g 水を加えて（pH5.65） 1000ml 定着液 チオ硫酸アンモニウム 80g 亜硫酸ナトリウム 5g 重亜硫酸ナトリウム 5g 水を加えて（pH6.60） 1000ml 安定液 ホルマリン（37重量％） 5ml コニダックス（コニカ株式会社製） 5ml 水を加えて 1000ml また、試料101〜106に対して同様の露光を与えた後、
前記第１現像の時間を８分とする以外は同様にして現像
処理テストを行なった。
−ピラゾリドン 2g 臭化カリウム 2.5g チオシアン酸カリウム 1.2g 沃化カリウム（0.1％溶液） 2ml 水を加えて（pH9.60） 1000ml 反転液 ニトリロトリメチレンホスホン酸・６ナトリウム塩 3g 塩化第１錫（２水塩） 1g ｐ−アミノフェノール 0.1g 水酸化ナトリウム 8g 氷酢酸 15ml 水を加えて（pH5.75） 1000ml 発色現像液 テトラポリ燐酸ナトリウム 3g 亜硫酸ナトリウム 7g 第３燐酸ナトリウム（２水塩） 36g 臭化カリウム 1g 沃化カリウム（0.1％溶液） 90ml 水酸化ナトリウム 3g シトラジン酸 1.5g Ｎ−エチル−Ｎ−β−メタンスルホンアミドエチル−３
−メチル−４−アミノアニリン−硫酸塩 11g 2,2−エチレンジチオジエタノール 1g 水を加えて（pH11.70） 1000ml 調製液 亜硫酸ナトリウム 12g エチレンジアミン四酢酸ナトリウム（２水塩） 8g チオグリセリン 0.4ml 氷酢酸 3ml 水を加えて（pH6.15） 1000ml 漂白液 エチレンジアミン四酢酸ナトリウム（２水塩） 2g エチレンジアミン四酢酸鉄（III）アンモニウム（２水
塩） 120g 臭化アンモニウム 100g 水を加えて（pH5.65） 1000ml 定着液 チオ硫酸アンモニウム 80g 亜硫酸ナトリウム 5g 重亜硫酸ナトリウム 5g 水を加えて（pH6.60） 1000ml 安定液 ホルマリン（37重量％） 5ml コニダックス（コニカ株式会社製） 5ml 水を加えて 1000ml また、試料101〜106に対して同様の露光を与えた後、
前記第１現像の時間を８分とする以外は同様にして現像
処理テストを行なった。
得られた現像済試料を、Ｘ−rite社フォトデンシトメ
ーター310T型を用い、ステータスＡ条件で透過濃度を測
定した。
ーター310T型を用い、ステータスＡ条件で透過濃度を測
定した。
試料101〜106の基準試料の最大透過濃度は、イエロー
3.4〜3.7,マゼンタ3.3〜3.5,シアン3.2〜3.4の範囲内で
あった。
3.4〜3.7,マゼンタ3.3〜3.5,シアン3.2〜3.4の範囲内で
あった。
強制劣化処理および現像処理テストによって得られた
各試料の最大透過濃度の、基準試料との差ΔDmax1およ
びΔDmax2を表−４に示した。
各試料の最大透過濃度の、基準試料との差ΔDmax1およ
びΔDmax2を表−４に示した。
表−４の結果より、本発明の構成では長期保安定性を
想定した強制劣化処理や、現像条件の変動を想定した現
像処理テストにおいて、発明外のものに比べて最大透過
濃度のバランスの変動が小さく、常に好ましい高濃度部
を再現できることが明らかである。
想定した強制劣化処理や、現像条件の変動を想定した現
像処理テストにおいて、発明外のものに比べて最大透過
濃度のバランスの変動が小さく、常に好ましい高濃度部
を再現できることが明らかである。
本発明のハロゲン化銀カラー感光材料は、色再現性に
すぐれ、かつ安定した高濃度を有している。
すぐれ、かつ安定した高濃度を有している。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−217456（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−106050（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−177534（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G03C 7/201 G03C 1/047
Claims (1)
- 【請求項１】透明支持体上に、シアンカプラーを含む赤
感性層、マゼンタカプラーを含む緑感性層、イエローカ
プラーを含む青感性層を有し、それぞれが感度の異なる
２層以上からなるハロゲン化銀カラー感光材料におい
て、現像後の最大透過濃度がそれぞれ2.6以上であって
濃度の高い順にイエロー＞マゼンタ＞シアンであり、各
最低感度層のハロゲン化銀／ゼラチン重量比が大きい順
に青感性層＞緑感性層赤感性層であることを特徴とす
るハロゲン化銀カラー感光材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6244590A JP2884361B2 (ja) | 1990-03-13 | 1990-03-13 | ハロゲン化銀カラー感光材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6244590A JP2884361B2 (ja) | 1990-03-13 | 1990-03-13 | ハロゲン化銀カラー感光材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03263041A JPH03263041A (ja) | 1991-11-22 |
| JP2884361B2 true JP2884361B2 (ja) | 1999-04-19 |
Family
ID=13200417
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6244590A Expired - Lifetime JP2884361B2 (ja) | 1990-03-13 | 1990-03-13 | ハロゲン化銀カラー感光材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2884361B2 (ja) |
-
1990
- 1990-03-13 JP JP6244590A patent/JP2884361B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03263041A (ja) | 1991-11-22 |
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