JP2878470B2 - ポリフェニレンスルフィド繊維およびその製造方法 - Google Patents
ポリフェニレンスルフィド繊維およびその製造方法Info
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Description
ィド(以下、PPSと略すことがある)繊維に関し、さ
らに詳しくは、良好な引張強度、結節強度および引掛強
度を有するとともに、耐屈曲摩耗性および耐屈曲疲労性
に優れたPPS繊維とその製造方法に関する。
性などに優れているため、各種フィルター、電気絶縁
材、抄紙カンバス用繊維など種々の用途への利用が期待
されている。ところが、PPS繊維は、引張強度や結節
強度などの強度特性、あるいは耐屈曲性能が未だ不十分
である。従来、PPS繊維の機械的特性や耐熱性、耐薬
品性などを向上させるために、様々な提案がなされてい
る。
PS未延伸糸を自然延伸比以上の倍率で一段延伸した
後、150〜260℃でかつ一段目の延伸温度以上で定
長熱処理するか、または同様の温度域で全延伸倍率が一
段目の延伸倍率の1〜2倍になるように二段延伸するこ
とにより、繊維の機械的特性や耐熱性、耐薬品性を向上
させる方法が開示されている。
フローレートが200以下の直鎖状PPSを溶融押出
し、60℃以上の温水中で冷却することにより得られた
未延伸モノフィラメントを、引続いて一次延伸倍率/全
延伸倍率の比が0.88より小さい一次延伸倍率で一次
延伸した後、全延伸倍率が4倍以上になるように多段延
伸し、次で200〜280℃の空気浴中で弛緩熱処理す
ることにより、引張強度および結節強度の向上したPP
Sモノフィラメントを製造する方法が開示されている。
−239109号には、PPSを溶融紡糸した後、加熱
体(ホットローラー)を用いて一段延伸を行ない、次い
で表面温度が100〜140℃の加熱体を用いて熱セッ
トを行ない、さらに表面温度が150℃以上融点以下の
加熱体を用いて熱セットを行なうことにより、毛羽立ち
や、単糸切れ、断糸を極減したPPS繊維を得る方法が
開示されている。
は、耐屈曲性の改善が不十分であり、引張強度や結節強
度などに優れているとともに、十分な耐屈曲性を有する
PPS繊維を得ることが出来なかった。したがって、従
来、抄紙カンバス用繊維等の用途で強く要求される耐屈
曲摩耗性および耐屈曲疲労性を十分に満足するPPS繊
維は得られていないのが実情である。
Sの耐熱性、耐薬品性、難燃性が生かされ、さらに加工
上および使用上要求される引張強度、結節強度、引掛強
度などの強度特性が十分保持されており、しかも耐屈曲
摩耗性や耐屈曲疲労性などの耐屈曲性に優れたPPS繊
維を提供することにある。本発明者らは、前記従来技術
の有する問題点を克服するために鋭意研究した結果、P
PSを溶融紡糸し、延伸した後、樹脂の融点を超えるよ
うな高温の乾熱雰囲気中で、特定の条件下に熱処理を行
なうことにより、驚くべきことに、耐屈曲摩耗性および
耐屈曲疲労性が顕著に改善され、しかも引張強度、結節
強度、引掛強度などの強度特性、あるいは耐熱性や耐薬
品性などの性能も十分高度に保持されたPPS繊維の得
られることを見出した。
囲気中での熱処理は、延伸後、直ちに行なってもよい
し、あるいは必要に応じて通常の熱処理、例えば、28
0℃以下での熱処理を行なってから、引き続き行なって
もよい。従来技術における熱処理法は、いずれもPPS
の融点(280℃付近)以下の温度範囲での熱処理であ
って、融点を超えるような温度条件での熱処理は、糸切
れが頻発するなどの理由で行なわれていなかった。ま
た、延伸したPPS繊維の280℃以下での通常の熱処
理(第1次熱処理)後に、さらに融点を超えるような高
温での熱処理(第2次熱処理)を行なうことは、今まで
提案されていない。本発明の方法により耐屈曲性が顕著
に改善される理由は、現段階では定かではないが、PP
Sの融点を超えるような高温の乾熱雰囲気中で、比較的
低い緊張下に、短時間の熱処理を行なうことにより、繊
維表面の分子配向がやや緩和され、繊維表面での結晶化
度の増加が抑制されるためと推定される。本発明は、こ
れらの知見に基づいて完成するに至ったものである。
ば、引張強度3.5g/d以上、結節強度2g/d以
上、引掛強度3.5g/d以上であって、屈曲摩耗試験
において切断するまでの往復摩擦回数が3,000回以
上、かつ、屈曲疲労試験において切断するまでの往復折
り曲げ回数が150回以上であることを特徴とするポリ
フェニレンスルフィド繊維が提供される。
し工程3を含むことを特徴とするポリフェニレンスルフ
ィド繊維の製造方法が提供される。 工程1:ポリフェニレンスルフィドを溶融紡糸する工
程、 工程2:工程1で得られた未延伸糸を80〜260℃の
温度範囲内で2〜7倍の延伸倍率で延伸する工程、 工程3:工程2で得られた延伸糸を285℃を超え38
5℃以下の乾熱雰囲気中、引取り比0.8〜1.35倍
の条件下に、0.1〜30秒間、熱処理を行なう工程。
本発明の製造方法は、ポリフェニレンスルフィドを溶融
紡糸し、延伸した後、必要に応じて通常の280℃以下
での熱処理(第1次熱処理)を行ない、次いで、285
℃を超え385℃以下の乾熱雰囲気中での熱処理(第2
次熱処理)を行なう態様を包含する。以下、本発明につ
いて詳述する。
フェニレンスルフィド単位やm−フェニレンスルフィド
単位などのフェニレンスルフィド単位を含有するポリマ
ーを意味する。PPSは、ホモポリマーまたはp−フェ
ニレンスルフィド単位とm−フェニレンスルフィド単位
の両者を有する共重合体であってもよく、また、本発明
の主旨を逸脱しない限り、他の芳香族スルフィドとの共
重合体あるいは混合物であってもかまわない。PPSの
中でも、繰り返し単位としてp−フェニレンスルフィド
単位を50重量%以上、好ましくは70重量%以上、さ
らに好ましくは90重量%含む実質的に線状のポリマー
が好ましい。また、310℃、剪断速度1,200se
c-1において測定した溶融粘度が500ポイズ以上、よ
り好ましくは800ポイズ以上のものが望ましい。
許第4,645,826号明細書に記載された方法、す
なわちアルカリ金属硫化物とジハロ芳香族化合物とをN
−メチルピロリドンなどの有機アミド溶媒中で、水の存
在下に特定の二段階昇温重合方法により重合することに
よって好適に得ることができる。このような重合法によ
れば、実質的に直鎖状、高分子量のPPSが得られる
が、重合時にハロゲン置換基が3個以上あるポリハロ芳
香族化合物を少量添加することにより、若干の分枝ある
いは架橋構造を導入したポリマーであってもかまわな
い。また、キュアーされたものでもよいが、架橋度のあ
まり高いものは、繊維の結晶配向性に劣り、強度が出な
いので、好ましくない。
おいては、先ず、PPSを溶融紡糸するが、そのために
は通常の溶融紡糸方法を採用することができる。すなわ
ち、押出機により溶融温度約300〜350℃で溶融し
たPPSをノズルから押出し、水、グリセリンまたは空
気等の媒体中で、ガラス転移温度以下、好ましくはガラ
ス転移温度から約5〜80℃、さらに好ましくは5〜4
0℃低温の範囲で冷却して、ロールに巻取る。
m/分、好ましくは2〜50m/分である。ロール巻取
速度があまり速すぎると、繊維表面と内部との分子配向
に差が生じ、後の延伸工程で均一な延伸ができない。逆
に、ノズル吐出速度より遅くなると、太さむらが発生す
る。溶融紡糸により得られる繊維(未延伸糸)は、通
常、約50μmから3mmの糸径を有するものである
が、必ずしも断面形状が円形である場合だけではなく、
正方形、もしくは長方形、あるいは楕円形の偏平な糸で
あってもよい。
られた未延伸糸は、ついで2〜7倍の延伸倍率で延伸さ
れる。延伸温度は、通常、PPSのガラス転移温度前後
の温度から260℃までの範囲であり、具体的には80
〜260℃、好ましくは85〜260℃の範囲である。
延伸および配向により結晶化を行なうと、PPS繊維
は、強度、耐熱性、耐薬品性などが付与される。PPS
未延伸糸を延伸する方法は、特に限定されないが、通
常、供給ロールと引張ロールとの間において自然延伸比
以上で延伸する。延伸は、1段延伸でもよいが、2段以
上の多段延伸方法を用いてもよい。未延伸糸の延伸工程
における全延伸倍率は、通常、2〜7倍、好ましくは3
〜6倍、さらに好ましくは4〜6倍である。
結晶化促進のために、必要に応じて融点以下、通常は2
80℃以下の温度で、定長熱処理または弛緩熱処理を行
なってもよい。この第1次熱処理は、常法により行なう
ことができ、特にその条件は限定されないが、例えば、
200〜280℃の乾熱雰囲気中で、引取り比0.8〜
1.5倍の条件下に、0.1〜50秒間、熱処理を行な
う方法が挙げられる。この第1次熱処理は、1回で、あ
るいは所望により2回以上に分けて、温度条件や引取り
比、熱処理時間等を変化させて行なってもよい。
徴は、前記の延伸工程を経て得た延伸糸、あるいは延伸
したの後、所望により通常の熱処理を行なって得た延伸
糸を、特定の高温条件下で熱処理を行なう点にある。す
なわち、延伸糸を、285℃を超え385℃以下の乾熱
雰囲気中で、引取り比0.8〜1.35倍の条件下に、
0.1〜30秒間、熱処理を行なう。
は分子配向の程度などにより若干の幅をもって変動する
が、通常、280℃前後である。本発明における熱処理
は、PPSの融点を超えるような高温下で、比較的低い
緊張下に、短時間行なうものである。この熱処理によ
り、PPS繊維(延伸糸)表面の分子配向がやや緩和さ
れて、結晶化度の増加が抑制され、その結果、耐屈曲疲
労性および耐屈曲摩耗性が著しく向上するものと推定さ
れる。ただし、このような理論または推定によって、本
発明の範囲が限定されないことはいうまでもない。28
5℃以下の熱処理温度では、PPS繊維表面の分子配向
緩和の効果が少いとみられ、かえって結晶化を促進し、
耐屈曲性の向上が得られない。逆に、385℃を越える
と、繊維が溶断し易く、しかも耐屈曲性の改善効果が見
られない。延伸工程(工程2)において、例えば、2段
以上の多段延伸を行なったり、あるいはさらに280℃
以下での熱処理を行なうことにより、未延伸糸の延伸お
よび配向が十分に行なわれている場合には、この熱処理
温度の好ましい範囲は、290〜380℃、さらに好ま
しくは300〜370℃、最も好ましくは310〜36
0℃である。乾熱雰囲気中での熱処理とは、加熱した空
気浴中あるいは不活性ガス例えば窒素気流中で処理する
ことである。わずかに水分などを霧状に存在させながら
処理してもよいが、このような高温条件下では、高温液
状熱媒中への浸漬や加熱体との接触による熱処理を行な
うと、繊維が溶断し易く、しかも繊維表面のみの均一な
分子配向緩和の効果を得ることができない。
は、通常、供給ロールと巻取ロールの速度比(倍率)で
表わされる。本発明の熱処理においては、引取り比を
0.8〜1.35倍とする。引取り比がほぼ1倍である
場合を定長熱処理、1倍未満の場合を弛緩熱処理、1倍
を超える場合を延伸熱処理という。したがって、引取り
比が1倍を超え、1.35倍以下の範囲で熱処理を行な
う場合には、熱処理とともに、延伸も行なわれる。この
引取り比が0.8倍未満では、上記温度範囲の熱処理に
より繊維内部まで分子配向が緩和されてしまい、強度が
不足したり、熱処理中に溶断する。逆に、1.35倍を
超えると、結節強度や引掛強度の低下を招き、また、耐
屈曲摩耗性や耐屈曲疲労性が低下する。しかも、引取り
比があまり大きすぎると、繊維の破断を起し易い。延伸
工程(工程2)において、例えば、2段以上の多段延伸
を行なったり、あるいはさらに280℃以下での熱処理
を行なうことにより、未延伸糸の延伸および配向が十分
に行なわれている場合には、この引取り比は、好ましく
は0.8〜1.2倍、さらに好ましくは0.85〜1.
1倍とする。熱処理時間(滞浴時間)は、0.1〜30
秒、好ましくは0.5〜20秒、さらに好ましくは1〜
15秒である。0.1秒未満では、本発明の熱処理の効
果はなく、30秒を越えると強度の低下や溶断を引き起
こし易い。以上のような工程3における熱処理条件は、
熱処理により溶断せず、また、繊維全体としては配向結
晶化の促進は殆んど無い条件である。
合、強度や耐熱性、耐薬品性などを付与するために、通
常、2段以上の多段延伸を行なったり、あるいはさらに
280℃以下での熱処理を行なうが、本発明の製造方法
によれば、例えば、1段の延伸を行なっただけの延伸配
向が不十分な延伸糸であっても、強度や耐屈曲性などに
優れたPPS繊維を得ることができる。
伸し、280℃以下での熱処理を行なうことなく、つい
で285℃を超える乾熱雰囲気中での熱処理(工程3)
を行なうことにより、優れた物性を有するPPS繊維を
得ることができる。この場合は、工程3において延伸熱
処理を行なうことが好ましく、具体的には、延伸糸を2
85℃を超え330℃以下の乾熱雰囲気中で、引取り比
1.15〜1.35倍の条件下に、0.1〜20秒間、
熱処理することが好ましい。この方法によれば、工程2
での1段の延伸と、工程3での延伸熱処理の合計二段の
延伸でも優れた機械的特性と耐屈曲特性を持つ繊維が得
られる。この場合、330℃を超える乾熱雰囲気中で熱
処理を行なうこともできるが、安定な物性のPPS繊維
を得るには、330℃以下とすることが好ましい。ま
た、乾熱雰囲気中での滞浴時間は、0.3〜10秒間が
より好ましい。工程2で作成した延伸糸の径が比較的太
いものであれば、工程3での滞浴時間は長くても良い効
果が得られるが、比較的細い場合は滞浴時間はあまり長
く無い方が良い効果が得られる。さらに、1段の延伸に
おける延伸倍率は3〜6倍が好ましい。もちろん、延伸
配向が不十分な延伸糸であれば、延伸工程(工程2)に
おいて、文字通りの1段延伸だけではなく、延伸熱処理
(工程3)の前に、例えば、小さな延伸倍率での2段目
の延伸や、低温または短時間での通常の熱処理がなされ
たものであっても、前記条件での熱処理(工程3)は効
果的である。
を有する新規な繊維である。 (1) 引張強度が3.5g/d以上、好ましくは4.
0g/d以上、 (2) 結節強度が2g/d以上、好ましくは2.5g
/d以上、 (3) 引掛強度が3.5g/d以上、好ましくは4.
0g/d以上、 (4) 屈曲摩耗性:屈曲摩耗試験において切断するま
での往復摩擦回数が3,000回以上、好ましくは3,
500回以上、 (5) 屈曲疲労性:屈曲疲労試験において切断するま
での往復折り曲げ回数が150回以上。また、本発明の
PPS繊維は、耐熱性および耐薬品性が良好である。
ついて具体的に説明する。なお、本発明における各物性
値は、次の方法で測定した値である。
強度、引掛強度:JISL−1013に準じ、試長20
0mm、引張速度200mm/分で測定した。なお、結
節強度および引掛強度は、測定値を試料の糸のデニール
単位に換算して得た値である。
5に準じ、摩擦子を固定して糸を動かす第1図のような
方式の屈曲摩耗試験機を用いて、荷重0.2g/d、往
復回数105回/分の条件で、室温にて、切断するまで
の往復摩擦回数を測定した。なお、同一試料の各10本
の糸について、それぞれ屈曲摩耗試験を行ない、切断す
るまでの往復摩擦回数の平均値を算出した。
5に準じ、第2図に示す屈曲疲労試験機(MIT耐揉疲
労試験機;東洋精機製)により、荷重0.25g/d、
振れ回数175回/分、振れ角度270度の条件で、室
温にて、切断するまでの往復折り曲げ回数を測定した。
試験片1の両端を屈曲疲労試験機のプランジャー2の先
端にある上部チャック(荷重をかけるつまみ)3と折り
曲げコマ(折り曲げ装置)4にそれぞれ取り付ける。試
験片に必要な張力に相当する荷重をプランジャー2にか
け、その位置に止める。折り曲げコマ4は、回転チャッ
ク(取り付け面)5に取り付けられている。折り曲げコ
マ4は、動力駆動装置(図示せず)により回転運動を受
け、試験片1を左右に135±5度の角度(振れ角度2
70度)に折り曲げるようになっている。折り曲げコマ
4は、2つの折り曲げ面を有しており、各折り曲げ面
は、0.38±0.03mmの曲率半径Rを有してい
る。同一試料の各10本の糸について、それぞれ屈曲疲
労試験を行ない、切断するまでの往復折り曲げ回数の平
均値を算出した。
空気中に、弛緩して50時間放置後、引張強度の保持率
(%)を調べた。 (5) 耐薬品性:室温で、PPS繊維を98%硫酸に
100時間浸漬後の引張強度の保持率(%)を調べた。
10℃、剪断速度1,200sec-1)が5060ポイ
ズ、3280ポイズおよび1090ポイズの3種のポリ
フェニレンスルフィド(呉羽化学工業株式会社製)を用
い、それぞれを、シリンダー内径25mm押出機(L/
D=22)にて、押出温度300℃、ノズル孔径2.8
mmのノズルから繊維状に溶融押出し、85℃の温水で
冷却した。得られた各未延伸糸を、90℃湿熱で3.5
倍に1段延伸し、150℃乾熱で1.3倍に2段延伸
し、次いで230℃乾熱で5.6秒間、0.98倍に弛
緩熱処理(第1次熱処理)した。次に、表1に示すよう
な各条件で、加熱した空気浴中で、第2次熱処理を行な
い、それぞれ糸径約450μmのPPS繊維(モノフィ
ラメント)を得た。熱処理条件および得られた糸の物性
について、一括して表1に示す。
により得られたPPS繊維(実施例1−1〜5)は、屈
曲摩耗性3,500回以上、屈曲疲労性150回以上の
極めて優れた耐屈曲性を有するとともに、引張強度や結
節強度、引掛強度などの強度特性、耐熱性、耐薬品性な
どの良好なものである。これに対して、230℃の乾熱
雰囲気中での熱処理を行なっただけのPPS繊維(比較
例1−1〜3)は、屈曲摩耗性は1,200〜1,50
0回、屈曲疲労性は90〜100回と、耐屈曲性が不十
分なものである。上記の物性の比較から、本発明の条件
下での熱処理による顕著な物性改善効果は明白である。
高い繊維(比較例1−4)は、結節強度が低下し、屈曲
摩耗性、屈曲疲労性も低下する。逆に、引取り比の倍率
が小さい場合(比較例1−6)には、屈曲摩耗性および
屈曲疲労性の向上効果は少なく、しかも引張強度、結節
強度および引掛強度が低下し、耐熱性や耐薬品性も低下
する。第2次熱処理温度は、高すぎる場合(比較例1−
5)には、熱処理中に繊維が溶断し、低すぎる場合(比
較例1−7)には、屈曲摩耗性および屈曲疲労性の改善
効果がない。なお、試料のPPS繊維の結晶化度は、い
ずれも30%±5%であって、第2次熱処理による結晶
化度の特別な増加はみられなかった。
10℃、剪断速度1,200sec-1)5060ポイズ
のポリフェニレンスルフィド(呉羽化学工業株式会社
製)を、シリンダー内径25mm押出機(L/D=2
2)にて、押出温度300℃、ノズル孔径2.8mmの
ノズルから溶融押出し、85℃の温水で冷却した。この
未延伸糸を96℃湿熱で3.6倍に1段延伸し、170
℃乾熱で1.25倍に2段延伸し、次いで250℃乾熱
で、5.2秒間、定長熱処理(第1次熱処理)した。し
かる後、表2に示すような各条件で、加熱した空気浴中
で、第2次熱処理を行なって、糸径約450μmのPP
S繊維を得た。結果を表2に示す。
より得られたPPS繊維は、屈曲摩耗性3,500回以
上、屈曲疲労性150回以上の極めて優れた耐屈曲性を
有するとともに、引張強度や結節強度、引掛強度などの
強度特性、耐熱性、耐薬品性などの良好な高性能の繊維
である。これに対して、250℃の乾熱雰囲気中での熱
処理を行なっただけのPPS繊維(比較例2−1)は、
屈曲摩耗性が1,856回、屈曲疲労性が92回であ
り、耐屈曲性が不十分なものである。
例2−2)、屈曲摩耗性および屈曲疲労性が向上せず、
しかも強度特性も全体的に低下し、特に引掛強度が大幅
に低下する。熱処理時間(滞浴時間)が長すぎると(比
較例2−3)、糸が融けて溶断してしまう。熱処理温度
が低すぎると(比較例2−4)、強度特性が全体的に低
下し、屈曲摩耗性および屈曲疲労性も低下する。熱処理
温度が高すぎる場合には、滞浴時間を短くしても(比較
例2−5)、物性改善効果は殆どない。高い熱処理温度
で、滞浴時間を長くしていくと溶断してしまう。引取り
比の倍率が高すぎると(比較例2−6)、熱処理中に破
断してしまう。
10℃、剪断速度1,200sec-1)5060ポイズ
のポリフェニレンスルフィド(呉羽化学工業株式会社
製)を、シリンダー内径25mm押出機(L/D=2
2)にて、押出温度320℃、ノズル孔径2.8mmの
ノズルから溶融押出し、85℃の温水で冷却した。この
未延伸糸を96℃湿熱で4.2倍に1段延伸し、180
℃乾熱で1.15倍に2段延伸し、次いで270℃乾熱
で、5.5秒間、定長熱処理(第1次熱処理)した。次
に、表3に示す各条件で、加熱した空気浴中で、第2次
熱処理を行ない糸径約450μmのPPS繊維を得た。
結果を表3に示す。
雰囲気中での熱処理を行なっただけのPPS繊維(比較
例3−1)は、屈曲摩耗性が1156回で、屈曲疲労性
が82回であるのに対し、この繊維を本発明の条件下で
第2次熱処理した繊維(実施例3−1〜3)は、強度特
性も良好であり、かつ、屈曲摩耗性が3,500〜4,
100回で、屈曲疲労性が160〜170回の高性能の
繊維である。また、引取り比が小さいと(比較例3−
2)、熱処理中に糸が処理槽内で弛んでしまい、処理す
ることが出来なかった。逆に、引取り比の倍率が高いと
(比較例3−4)、引掛強度が低くなりすぎ、しかも屈
曲摩耗性および屈曲疲労性が低下してしまう。熱処理温
度が高すぎると(比較例3−3)、物性改善効果が殆ど
ない。
断速度1,200sec-1)5060ポイズのポリフェ
ニレンスルフィド(呉羽化学工業株式会社製)を、シリ
ンダー内径25mm押出機(L/D=22)にて、押出
温度320℃で、縦1.75mm横3.5mmの異型ノ
ズル孔より溶融押出し、85℃の温水で冷却した。この
未延伸糸を96℃湿熱で4.2倍に1段延伸し、180
℃乾熱で1.15倍に2段延伸し、次いで270℃乾熱
で、5.0秒間、定長熱処理(第1次熱処理)した。さ
らに、この糸を倍率0.92倍、温度340℃の乾熱雰
囲気中で、滞浴時間3.3秒にて第2次熱処理を行なっ
て、縦約280μm、横約560μmの扁平なPPS繊
維を得た。得られたPPS繊維の物性は、引張強度4.
3g/d、引張伸度24%、結節強度3.1g/d、結
節伸度17%、引掛強度4.4g/d、引掛伸度14
%、屈曲摩耗性4,018回、屈曲疲労性165回、耐
熱性88%、耐薬品性70%の強度特性および耐屈曲性
に優れた繊維であった。
10℃、剪断速度1,200sec-1)が5060ポイ
ズ、3280ポイズおよび1090ポイズの3種のポリ
フェニレンスルフィド(呉羽化学工業株式会社製)を用
い、それぞれをシリンダー内径25mm押出機(L/D
=22)にて、押出温度300℃、ノズル孔径2.8m
mのノズルから繊維状に溶融押出し、85℃の温水で冷
却した。 得られた各未延伸糸を、96℃湿熱で3.6
倍に1段延伸し、180℃乾熱で1.28倍に2段延伸
した。次いで、通常の熱処理(第1次熱処理)を行なう
ことなく、表4に示すような各条件で、加熱した空気浴
中で、熱処理を行ない、それぞれ糸径約450μmのP
PS繊維を得た。熱処理条件および得られた糸の物性に
ついて、一括して表4に示す。
条件で熱処理を行なったPPS繊維(実施例5−1〜
5)は、屈曲摩耗性3,500回以上、屈曲疲労性15
0回以上の極めて優れた耐屈曲性を有するとともに、引
張強度や結節強度、引掛強度などの強度特性、耐熱性、
耐薬品性などの良好な高性能の繊維である。これに対し
て、熱処理を行なわなかったPPS繊維(比較例5−1
〜3)は、耐屈曲性が極めて不十分である。また、引取
り比が小さいと(比較例5−4)、耐屈曲性は改善され
るものの、結節強度などの強度特性が著しく低下する。
さらに、熱処理温度が高すぎたり、滞浴時間が長すぎる
場合(比較例5−5〜7)には、熱処理中に繊維が溶断
する。
10℃、剪断速度1,200sec-1)が、4670ポ
イズのポリフェニレンスルフィド(呉羽化学工業株式会
社製)を用い、内径50mm押出機(L/D=28)に
て押出温度320℃で、ノズル孔径3mmのノズルから
溶融紡糸し、80℃温水中で冷却した。得られた未延伸
糸を93℃湿熱中で3.6倍に延伸した。この延伸糸を
150℃、200℃、250℃、280℃、290℃、
310℃、330℃、350℃の各乾熱中で1.3倍の
引取り比で熱処理(延伸熱処理)し、繊度約1950デ
ニールのPPS繊維(モノフィラメント)を得た。その
物性を表5に示す。
10℃、剪断速度1,200sec-1)が3500ポイ
ズのポリフェニレンスルフィド(呉羽化学工業株式会社
製)を用い、実施例6および比較例6と同様の処理を行
ない、繊度約1950デニールのPPS繊維を得た。そ
の物性を表6に示す。
伸しただけの延伸糸を用いても、本願発明の熱処理(工
程3)を行なうことにより、強度および耐屈曲性が共に
優れたPPS繊維を得ることができる。
10℃、剪断速度1,200sec-1)が4670ポイ
ズのポリフェニレンスルフィド(呉羽化学工業株式会社
製)を用い、内径50mm押出機(L/D=28)にて
押出温度320℃で、ノズル孔径3mmのノズルから溶
融紡糸し、80℃温水中で冷却した。得られた未延伸糸
を98℃温水中で3.45倍に延伸した。この延伸糸を
290℃で、表7に示す各引取り比で熱処理(延伸熱処
理)し、約1950デニールのPPS繊維を得た。その
物性を表7に示す。
の延伸糸を用いても、本願発明の熱処理(工程3)を行
なうことにより、強度および耐屈曲性が共に優れたPP
S繊維を得ることができる。
好で、引張強度、結節強度、引掛強度などの強度特性に
優れ、しかも耐屈曲摩耗性および耐屈曲疲労性が顕著に
優れたPPS繊維を提供することができる。本発明のP
PS繊維は、各種フィルター、電気絶縁材など各種用途
に用いることができるが、その中でも特に、抄紙カンバ
ス用繊維として好適である。
た測定方法を示す図である。
す図であり、(2)は(1)の屈曲疲労試験機における
折り曲げコマ先端部を示す図である。
Claims (7)
- 【請求項1】 引張強度3.5g/d以上、結節強度2
g/d以上、引掛強度3.5g/d以上であって、屈曲
摩耗試験において切断するまでの往復摩擦回数が3,0
00回以上、かつ、屈曲疲労試験において切断するまで
の往復折り曲げ回数が150回以上であることを特徴と
するポリフェニレンスルフィド繊維。 - 【請求項2】 引張強度4.0g/d以上、結節強度
2.5g/d以上、引掛強度4.0g/d以上であっ
て、屈曲摩耗試験において切断するまでの往復摩擦回数
が3,500回以上、かつ、屈曲疲労試験において切断
するまでの往復折り曲げ回数が150回以上であること
を特徴とするポリフェニレンスルフィド繊維。 - 【請求項3】 下記の工程1ないし工程3を含むことを
特徴とするポリフェニレンスルフィド繊維の製造方法。
工程1:ポリフェニレンスルフィドを溶融紡糸する工
程、 工程2:工程1で得られた未延伸糸を80〜260℃の
温度範囲内で2〜7倍の延伸倍率で延伸する工程、 工程3:工程2で得られた延伸糸を285℃を超え38
5℃以下の乾熱雰囲気中、引取り比0.8〜1.35倍
の条件下に、0.1〜30秒間、熱処理を行なう工程。 - 【請求項4】 工程2において、未延伸糸の延伸を2段
以上の多段で行なう請求項3記載の製造方法。 - 【請求項5】 工程2において、未延伸糸を延伸した
後、280℃以下での熱処理を行なう請求項3記載の製
造方法。 - 【請求項6】 工程2において、未延伸糸の延伸を1段
で行なった後、工程3において、延伸糸を285℃を超
え330℃以下の乾熱雰囲気中で、引取り比1.15〜
1.35倍の条件下に、0.1〜20秒間、熱処理する
請求項3記載の製造方法。 - 【請求項7】 工程2において、未延伸糸を3〜6倍の
延伸倍率で延伸する請求項3ないし6のいずれか1項記
載の製造方法。
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1991
- 1991-03-19 JP JP7828991A patent/JP2878470B2/ja not_active Expired - Fee Related
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CN103173906A (zh) * | 2011-12-23 | 2013-06-26 | 东丽纤维研究所(中国)有限公司 | 一种耐热性聚苯硫醚纤维及制品 |
CN103173906B (zh) * | 2011-12-23 | 2016-08-10 | 东丽纤维研究所(中国)有限公司 | 一种耐热性聚苯硫醚纤维及制品 |
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