JP2865197B2 - フレキシブル配線板 - Google Patents
フレキシブル配線板Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、配線を形成した
芳香族ポリイミドフィルム基板上にポリイミドシロキサ
ンを含む高分子膜を形成してなるフレキシブル配線板に
関する。
芳香族ポリイミドフィルム基板上にポリイミドシロキサ
ンを含む高分子膜を形成してなるフレキシブル配線板に
関する。
【０００２】この発明のフレキシブル配線板は、塗布膜
の乾燥温度を低くできるため配線の劣化が生じにくく、
しかも基板に生じる反りの少ないフレキシブル配線板に
関する。
の乾燥温度を低くできるため配線の劣化が生じにくく、
しかも基板に生じる反りの少ないフレキシブル配線板に
関する。
【０００３】
【従来の技術】従来、芳香族ポリイミドなどを電気絶縁
性の保護膜として利用することは、例えば、固体素子へ
の絶縁膜、パッシベ−ション膜、半導体集積回路、フレ
キシブル配線板などの層間絶縁膜などの用途において、
すでに種々知られている。
性の保護膜として利用することは、例えば、固体素子へ
の絶縁膜、パッシベ−ション膜、半導体集積回路、フレ
キシブル配線板などの層間絶縁膜などの用途において、
すでに種々知られている。
【０００４】しかしながら、一般に芳香族ポリイミド
は、有機溶媒に溶解し難いために、芳香族ポリイミドの
前駆体（芳香族ポリアミック酸）の溶液として使用し
て、塗布膜を形成し、次いで、乾燥とイミド化とをかな
りの高温で長時間、加熱処理することによって、芳香族
ポリイミドの保護膜を形成する必要があり、保護すべき
電気又は電子部材自体（例えば配線）が熱的な劣化をす
るという問題があった。
は、有機溶媒に溶解し難いために、芳香族ポリイミドの
前駆体（芳香族ポリアミック酸）の溶液として使用し
て、塗布膜を形成し、次いで、乾燥とイミド化とをかな
りの高温で長時間、加熱処理することによって、芳香族
ポリイミドの保護膜を形成する必要があり、保護すべき
電気又は電子部材自体（例えば配線）が熱的な劣化をす
るという問題があった。
【０００５】一方、有機溶媒に可溶性の芳香族ポリイミ
ドは、例えば、特公昭５７−４１４９１号公報に記載さ
れているようなポリイミドが知られているが、そのポリ
イミドは、シリコ−ンウェハ−、ガラス板、フレキシブ
ル基板などの基板との密着性（接着性）が充分ではなか
ったので予め基板などを密着促進剤で処理しておくなど
の方法をとる必要があった。
ドは、例えば、特公昭５７−４１４９１号公報に記載さ
れているようなポリイミドが知られているが、そのポリ
イミドは、シリコ−ンウェハ−、ガラス板、フレキシブ
ル基板などの基板との密着性（接着性）が充分ではなか
ったので予め基板などを密着促進剤で処理しておくなど
の方法をとる必要があった。
【０００６】前述の問題点を解決するために、ジアミノ
ポリシリコンをジアミン成分として使用したポリイミド
シロキサンの前駆体が、例えば、特開昭５７−１４３３
２８号公報、特開昭５８−１３６３１号公報に開示され
ているが、それらのポリイミドシロキサンの前駆体は、
ポリマ−のイミド化のために塗布膜を高温で処理しなけ
ればならないという欠点を有していた。
ポリシリコンをジアミン成分として使用したポリイミド
シロキサンの前駆体が、例えば、特開昭５７−１４３３
２８号公報、特開昭５８−１３６３１号公報に開示され
ているが、それらのポリイミドシロキサンの前駆体は、
ポリマ−のイミド化のために塗布膜を高温で処理しなけ
ればならないという欠点を有していた。
【０００７】また、特開昭６１−１１８４２４号公報及
び特開昭６１−２０７４３８号公報、特開昭６３−２２
５６２９号公報、特開平１−１２１３２５号公報には、
可溶性のポリイミドシロキサンが開示されている。しか
し、それらの各ポリイミドシロキサンは、その製造工程
が数段階に及び、製造に長時間を要するという製造上の
問題があったり、アミン成分として芳香族ジアミンを全
く含んでおらず、耐熱性が低いという問題、種々の有機
溶媒に対する溶解性が必ずしも充分ではないという問
題、あるいは、これらのポリイミドシロキサンの有機溶
媒溶液をフレキシブル銅張り基板上に塗布して乾燥した
場合に、フレキシブル基板が大きくカ−ルするという問
題があった。
び特開昭６１−２０７４３８号公報、特開昭６３−２２
５６２９号公報、特開平１−１２１３２５号公報には、
可溶性のポリイミドシロキサンが開示されている。しか
し、それらの各ポリイミドシロキサンは、その製造工程
が数段階に及び、製造に長時間を要するという製造上の
問題があったり、アミン成分として芳香族ジアミンを全
く含んでおらず、耐熱性が低いという問題、種々の有機
溶媒に対する溶解性が必ずしも充分ではないという問
題、あるいは、これらのポリイミドシロキサンの有機溶
媒溶液をフレキシブル銅張り基板上に塗布して乾燥した
場合に、フレキシブル基板が大きくカ−ルするという問
題があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】この発明の目的は、配
線の劣化が生じにくく基板に生じるカ−ルの少ないフレ
キシブル配線板を提供することである。
線の劣化が生じにくく基板に生じるカ−ルの少ないフレ
キシブル配線板を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】すなわち、この発明は、
配線を形成した芳香族ポリイミドフィルム基板に、芳香
族テトラカルボン酸類とジアミノポリシロキサンと芳香
族ジアミンとを重合およびイミド化して得られ、硬化膜
が下記条件 （１）熱分解開始温度が３２４℃以上であり、（２）反
り曲率半径が２５．６ｍｍ以上であり、（３）伸びが７
３〜５０９％である を満足する有機溶媒に可溶な共重合ポリイミドシロキサ
ンを含む塗布膜を、配線が実質的に劣化しにくい条件で
加熱乾燥することによって硬化膜を形成してなることを
特徴とするフレキシブル配線板に関する。
配線を形成した芳香族ポリイミドフィルム基板に、芳香
族テトラカルボン酸類とジアミノポリシロキサンと芳香
族ジアミンとを重合およびイミド化して得られ、硬化膜
が下記条件 （１）熱分解開始温度が３２４℃以上であり、（２）反
り曲率半径が２５．６ｍｍ以上であり、（３）伸びが７
３〜５０９％である を満足する有機溶媒に可溶な共重合ポリイミドシロキサ
ンを含む塗布膜を、配線が実質的に劣化しにくい条件で
加熱乾燥することによって硬化膜を形成してなることを
特徴とするフレキシブル配線板に関する。
【００１０】この発明における配線を形成した芳香族ポ
リイミドフィルムとしては、公知のフレキシブル銅配線
基板（基板フィルムとしてポリイミドフィルムが使用さ
れる）が使用され、好適には芳香族ポリイミドフィルム
（例えば、宇部興産株式会社製ＵＰＩＬＥＸ Ｓ−７
５：３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸
二無水物とパラフェニレンジアミンとから得られたポリ
イミドフィルム）を基板とするフレキシブル基板が挙げ
られる。
リイミドフィルムとしては、公知のフレキシブル銅配線
基板（基板フィルムとしてポリイミドフィルムが使用さ
れる）が使用され、好適には芳香族ポリイミドフィルム
（例えば、宇部興産株式会社製ＵＰＩＬＥＸ Ｓ−７
５：３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸
二無水物とパラフェニレンジアミンとから得られたポリ
イミドフィルム）を基板とするフレキシブル基板が挙げ
られる。
【００１１】この発明における共重合ポリイミドシロキ
サンは、硬化膜が下記条件 （１）熱分解開始温度が３２４℃以上であり、（２）反
り曲率半径が２５．６ｍｍ以上であり、（３）伸びが７
３〜５０９％である と共に、有機溶媒に可溶であることを満足することが必
要であり、これによって銅等の金属配線の劣化が生じに
くく、しかも耐熱性と低カ−ルとを満足する配線板を得
ることができる。前記の共重合ポリイミドシロキサン
は、例えば、芳香族テトラカルボン酸類（好適には２，
３，３’，４’−ビフェニルテトラカルボン酸類）と好
適には下記一般式で示されるジアミノポリシロキサン
（式中、Ｒ1 は２価の炭化水素残基を示し、Ｒ2 は独立
に炭素数１〜３のアルキル基又はフェニル基を示し、ｌ
は３〜３０、好ましくは４〜２０の整数を示す。）
サンは、硬化膜が下記条件 （１）熱分解開始温度が３２４℃以上であり、（２）反
り曲率半径が２５．６ｍｍ以上であり、（３）伸びが７
３〜５０９％である と共に、有機溶媒に可溶であることを満足することが必
要であり、これによって銅等の金属配線の劣化が生じに
くく、しかも耐熱性と低カ−ルとを満足する配線板を得
ることができる。前記の共重合ポリイミドシロキサン
は、例えば、芳香族テトラカルボン酸類（好適には２，
３，３’，４’−ビフェニルテトラカルボン酸類）と好
適には下記一般式で示されるジアミノポリシロキサン
（式中、Ｒ1 は２価の炭化水素残基を示し、Ｒ2 は独立
に炭素数１〜３のアルキル基又はフェニル基を示し、ｌ
は３〜３０、好ましくは４〜２０の整数を示す。）
【００１２】
【化１】
【００１３】（好適には４５〜８０モル％）および芳香
族ジアミン（好適には２０〜５５モル％）からなるジア
ミンとを、略等モル、有機極性溶媒中で、約１２０℃以
上の高温に加熱して、一段で重合及びイミド化すること
によって、共重合ポリイミドシロキサンを製造する方
法、あるいは、前記の２成分を、略等モル、有機極性溶
媒中で、８０℃以下の低い温度で重合してポリアミック
酸（ポリイミド前駆体）を生成させ、そのポリアミック
酸を適当な条件（化学イミド化、あるいは、高温加熱に
よるイミド化）でイミド化して共重合ポリイミドシロキ
サンを製造する方法によって製造することができる。
族ジアミン（好適には２０〜５５モル％）からなるジア
ミンとを、略等モル、有機極性溶媒中で、約１２０℃以
上の高温に加熱して、一段で重合及びイミド化すること
によって、共重合ポリイミドシロキサンを製造する方
法、あるいは、前記の２成分を、略等モル、有機極性溶
媒中で、８０℃以下の低い温度で重合してポリアミック
酸（ポリイミド前駆体）を生成させ、そのポリアミック
酸を適当な条件（化学イミド化、あるいは、高温加熱に
よるイミド化）でイミド化して共重合ポリイミドシロキ
サンを製造する方法によって製造することができる。
【００１４】前記の芳香族テトラカルボン酸類の好適例
である２，３，３’，４’−ビフェニルテトラカルボン
酸類はその一部、特に２０モル％以下を他の芳香族テト
ラカルボン酸類で置き換えたものであってもよい。この
ような芳香族テトラカルボン酸類としては、３，３’，
４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸、３，３’，
４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸、３，
３’，４，４’−ビフェニルエ−テルテトラカルボン
酸、ピロメリット酸、または、それらの酸の二無水物、
あるいは、それらの酸のエステル化物などを挙げること
ができる。これらのなかでも、酸二無水物が一般的であ
る。
である２，３，３’，４’−ビフェニルテトラカルボン
酸類はその一部、特に２０モル％以下を他の芳香族テト
ラカルボン酸類で置き換えたものであってもよい。この
ような芳香族テトラカルボン酸類としては、３，３’，
４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸、３，３’，
４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸、３，
３’，４，４’−ビフェニルエ−テルテトラカルボン
酸、ピロメリット酸、または、それらの酸の二無水物、
あるいは、それらの酸のエステル化物などを挙げること
ができる。これらのなかでも、酸二無水物が一般的であ
る。
【００１５】前記の一般式で示されるジアミノポリシロ
キサンとしては、一般式中のＲ1 が炭素数２〜６、特に
３〜５の複数のメチレン基又はフェニレン基からなる２
価の炭化水素残基であり、Ｒ2 が独立にメチル基、エチ
ル基、プロピル基などの炭素数１〜３のアルキル基、又
は、フェニル基であることが好ましく、さらにｌが４〜
２０、特に５〜１５程度であることが好ましい。
キサンとしては、一般式中のＲ1 が炭素数２〜６、特に
３〜５の複数のメチレン基又はフェニレン基からなる２
価の炭化水素残基であり、Ｒ2 が独立にメチル基、エチ
ル基、プロピル基などの炭素数１〜３のアルキル基、又
は、フェニル基であることが好ましく、さらにｌが４〜
２０、特に５〜１５程度であることが好ましい。
【００１６】前記の芳香族ジアミンとしては、複数のベ
ンゼン環を有する芳香族ジアミン化合物が好ましく、例
えば、４，４’−ジアミノジフェニルエ−テル、４，
４’−ジアミノジフェニルメタン、４，４’−ジアミノ
ジフェニルスルフォン、ｏ−トリジン、ｏ−ジアニシジ
ンなどのベンゼン環を２個有する芳香族ジアミン化合
物、１，４−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン、
１，４−ビス（４−アミノフェニル）ベンゼンなどのベ
ンゼン環を３個有する芳香族ジアミン化合物、又はビス
〔４−（４−アミノフェノキシ）フェニル〕スルホン、
２，２−ビス〔４−（４−アミノフェノキシ）フェニ
ル〕プロパン（ＢＡＰＰ）などのベンゼン環を４個有す
る芳香族ジアミン化合物を好適に挙げることができる。
ンゼン環を有する芳香族ジアミン化合物が好ましく、例
えば、４，４’−ジアミノジフェニルエ−テル、４，
４’−ジアミノジフェニルメタン、４，４’−ジアミノ
ジフェニルスルフォン、ｏ−トリジン、ｏ−ジアニシジ
ンなどのベンゼン環を２個有する芳香族ジアミン化合
物、１，４−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン、
１，４−ビス（４−アミノフェニル）ベンゼンなどのベ
ンゼン環を３個有する芳香族ジアミン化合物、又はビス
〔４−（４−アミノフェノキシ）フェニル〕スルホン、
２，２−ビス〔４−（４−アミノフェノキシ）フェニ
ル〕プロパン（ＢＡＰＰ）などのベンゼン環を４個有す
る芳香族ジアミン化合物を好適に挙げることができる。
【００１７】また、前記の芳香族ジアミンとしては、ベ
ンゼン環２個以上有する芳香族ジアミン化合物と共に、
全芳香族ジアミンに対して２０モル％以下の割合で、ベ
ンゼン環を１個有する芳香族ジアミン化合物を併用する
ことも可能であり、そのようなベンゼン環１個の芳香族
ジアミン化合物としては、例えば、パラフェニレンジア
ミン、メタフェニレンジアミン、２，４−ジアミノトル
エン、３，５−ジアミノ安息香酸、２，６−ジアミノ安
息香酸、３，５−ジアミノベンジルアリレ−トなどを挙
げることができる。
ンゼン環２個以上有する芳香族ジアミン化合物と共に、
全芳香族ジアミンに対して２０モル％以下の割合で、ベ
ンゼン環を１個有する芳香族ジアミン化合物を併用する
ことも可能であり、そのようなベンゼン環１個の芳香族
ジアミン化合物としては、例えば、パラフェニレンジア
ミン、メタフェニレンジアミン、２，４−ジアミノトル
エン、３，５−ジアミノ安息香酸、２，６−ジアミノ安
息香酸、３，５−ジアミノベンジルアリレ−トなどを挙
げることができる。
【００１８】この発明において使用する共重合ポリイミ
ドシロキサンにおいては、全ジアミン成分に対するジア
ミノポリシロキサンに基づく主鎖単位の含有割合が少な
くなると、ポリイミドシロキサンの有機溶媒に対する溶
解性が低下したり、また、そのようなポリイミドシロキ
サンの有機溶媒溶液を塗布液として使用してフレキシブ
ル配線基板上に保護膜を形成する際に、大きくカ−ルす
るようになるので好ましくなく、一方、前記ジアミノポ
リシロキサンに基づく主鎖単位の含有割合が多くなり過
ぎると、共重合ポリイミドシロキサンの耐熱性、機械的
物性などが低下するので好ましくない。
ドシロキサンにおいては、全ジアミン成分に対するジア
ミノポリシロキサンに基づく主鎖単位の含有割合が少な
くなると、ポリイミドシロキサンの有機溶媒に対する溶
解性が低下したり、また、そのようなポリイミドシロキ
サンの有機溶媒溶液を塗布液として使用してフレキシブ
ル配線基板上に保護膜を形成する際に、大きくカ−ルす
るようになるので好ましくなく、一方、前記ジアミノポ
リシロキサンに基づく主鎖単位の含有割合が多くなり過
ぎると、共重合ポリイミドシロキサンの耐熱性、機械的
物性などが低下するので好ましくない。
【００１９】前記の共重合ポリイミドシロキサンの製造
に使用される有機極性溶媒としては、例えば、ジメチル
スルホキシド、ジエチルスルホキシドなどのスルホキシ
ド溶媒、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエ
チルホルムアミドなどのホルムアミド系溶媒、Ｎ，Ｎ−
ジメチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアセトアミド
などのアセトアミド系溶媒、Ｎ−メチル−２−ピロリド
ン（ＮＭＰ）、Ｎ−ビニル−２−ピロリドンなどのピロ
リドン系溶媒、メチルジグライム、メチルトリグライム
などのグライム系溶媒、ヘキサメチレンホスホルアミ
ド、γ−ブチルラクトン、シクロヘキサノンなど、ある
いはフェノ−ル、ｏ−、ｍ−又はｐ−クレゾ−ル、キシ
レノ−ル、ハロゲン化フェノ−ル（パラクロルフェノ−
ル、パラブロムフェノ−ルなど）、カテコ−ルなどのフ
ェノ−ル系溶媒等を挙げることができる。
に使用される有機極性溶媒としては、例えば、ジメチル
スルホキシド、ジエチルスルホキシドなどのスルホキシ
ド溶媒、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエ
チルホルムアミドなどのホルムアミド系溶媒、Ｎ，Ｎ−
ジメチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアセトアミド
などのアセトアミド系溶媒、Ｎ−メチル−２−ピロリド
ン（ＮＭＰ）、Ｎ−ビニル−２−ピロリドンなどのピロ
リドン系溶媒、メチルジグライム、メチルトリグライム
などのグライム系溶媒、ヘキサメチレンホスホルアミ
ド、γ−ブチルラクトン、シクロヘキサノンなど、ある
いはフェノ−ル、ｏ−、ｍ−又はｐ−クレゾ−ル、キシ
レノ−ル、ハロゲン化フェノ−ル（パラクロルフェノ−
ル、パラブロムフェノ−ルなど）、カテコ−ルなどのフ
ェノ−ル系溶媒等を挙げることができる。
【００２０】この発明において使用される共重合ポリイ
ミドシロキサンは、高分子量のポリマ−であることが好
ましく、例えば、濃度：０．５ｇ／１００ｍｌ（Ｎ−メ
チル−２−ピロリドン）であるポリマ−溶液で、３０℃
の測定温度で測定した対数粘度（ポリマ−の重合度の程
度を示す）が、０．０５〜３、特に０．１〜２程度であ
ることが好ましく、また、その共重合ポリイミドシロキ
サンにイミド化率（赤外線吸収スペクトル分析法による
「イミド結合」の割合）は、約９０％以上、特に９５〜
１００％であって、ＩＲチャ−トにおいて「アミド−酸
結合」の吸収ピ−クが実質的に見いだされないものであ
ることが好ましい。
ミドシロキサンは、高分子量のポリマ−であることが好
ましく、例えば、濃度：０．５ｇ／１００ｍｌ（Ｎ−メ
チル−２−ピロリドン）であるポリマ−溶液で、３０℃
の測定温度で測定した対数粘度（ポリマ−の重合度の程
度を示す）が、０．０５〜３、特に０．１〜２程度であ
ることが好ましく、また、その共重合ポリイミドシロキ
サンにイミド化率（赤外線吸収スペクトル分析法による
「イミド結合」の割合）は、約９０％以上、特に９５〜
１００％であって、ＩＲチャ−トにおいて「アミド−酸
結合」の吸収ピ−クが実質的に見いだされないものであ
ることが好ましい。
【００２１】この発明における高分子塗布膜に使用され
る有機溶媒としては、前述の共重合ポリイミドシロキサ
ンの製造に使用された有機極性溶媒も好適に使用するこ
とができ、さらに、前記の有機極性溶媒にキシレン、エ
チルセロソルブ、ジオキサンなどが一部配合されたもの
でもよい。特に、前記の塗布膜用の有機溶媒として、沸
点が１８０℃以上、特に、２００℃以上であるメチルト
リグライムなどを使用すると、溶媒の蒸発による散逸が
極めて少なくなるので、保存安定性がよくなったり、塗
布膜を形成するための塗布溶液の調整（ロ−ル練りな
ど）が容易になったり、又はその印刷インキを使用して
シルクスクリ−ン印刷を支障なく好適に行うことができ
るので最適である。
る有機溶媒としては、前述の共重合ポリイミドシロキサ
ンの製造に使用された有機極性溶媒も好適に使用するこ
とができ、さらに、前記の有機極性溶媒にキシレン、エ
チルセロソルブ、ジオキサンなどが一部配合されたもの
でもよい。特に、前記の塗布膜用の有機溶媒として、沸
点が１８０℃以上、特に、２００℃以上であるメチルト
リグライムなどを使用すると、溶媒の蒸発による散逸が
極めて少なくなるので、保存安定性がよくなったり、塗
布膜を形成するための塗布溶液の調整（ロ−ル練りな
ど）が容易になったり、又はその印刷インキを使用して
シルクスクリ−ン印刷を支障なく好適に行うことができ
るので最適である。
【００２２】また、この発明における塗布膜に、ワラス
トナイト、シリカ、タルクなどの無機充填剤、ポリマ−
充填剤、あるいは、無機又は有機の染料などを含有させ
てもよい。この発明における塗布膜は、前述の共重合ポ
リイミドシロキサンの濃度が、５〜５０重量％、特に１
０〜４０重量％であることが好ましく、また、２５℃の
溶液粘度（回転粘度）が、０．０１〜１００００ポイ
ズ、特に０．１〜１０００ポイズであることが好まし
い。
トナイト、シリカ、タルクなどの無機充填剤、ポリマ−
充填剤、あるいは、無機又は有機の染料などを含有させ
てもよい。この発明における塗布膜は、前述の共重合ポ
リイミドシロキサンの濃度が、５〜５０重量％、特に１
０〜４０重量％であることが好ましく、また、２５℃の
溶液粘度（回転粘度）が、０．０１〜１００００ポイ
ズ、特に０．１〜１０００ポイズであることが好まし
い。
【００２３】前記の塗布膜は、前述のようにして芳香族
テトラカルボン酸成分とジアミン成分とを有機極性溶媒
中で一段で重合およびイミド化して得られた共重合ポリ
イミドシロキサンの重合溶液をそのまま塗布したもので
あってもよく、また、その重合溶液をその重合溶液と同
様の有機溶媒で適当な濃度に希釈したものを塗布したも
のであってもよい。あるいは、共重合ポリイミドシロキ
サンの塗布膜は、前述の重合溶液から一旦粉末状の共重
合ポリイミドシロキサンを析出させて単離し、単離され
た共重合ポリイミドシロキサン粉末を有機溶媒に均一に
溶解して調製した塗布液を塗布したものであってもよ
い。
テトラカルボン酸成分とジアミン成分とを有機極性溶媒
中で一段で重合およびイミド化して得られた共重合ポリ
イミドシロキサンの重合溶液をそのまま塗布したもので
あってもよく、また、その重合溶液をその重合溶液と同
様の有機溶媒で適当な濃度に希釈したものを塗布したも
のであってもよい。あるいは、共重合ポリイミドシロキ
サンの塗布膜は、前述の重合溶液から一旦粉末状の共重
合ポリイミドシロキサンを析出させて単離し、単離され
た共重合ポリイミドシロキサン粉末を有機溶媒に均一に
溶解して調製した塗布液を塗布したものであってもよ
い。
【００２４】この発明における共重合ポリイミドシロキ
サンの塗布膜は、配線を形成した芳香族ポリイミドフィ
ルム基板に、常温又は加温下、回転塗布機、ディスペン
サ−又は印刷機などを使用する方法で、均一な厚さに塗
布して得られ。この塗布膜を配線が実質的に劣化しにく
い条件、通常は２５０℃以下の温度、特に６０〜２５０
℃の温度で加熱乾燥させることにより、共重合ポリイミ
ドシロキサンの固化膜である硬化膜（厚さ：約０．５〜
５００μｍ）を形成して、この発明のフレキシブル配線
板を製造することができる。
サンの塗布膜は、配線を形成した芳香族ポリイミドフィ
ルム基板に、常温又は加温下、回転塗布機、ディスペン
サ−又は印刷機などを使用する方法で、均一な厚さに塗
布して得られ。この塗布膜を配線が実質的に劣化しにく
い条件、通常は２５０℃以下の温度、特に６０〜２５０
℃の温度で加熱乾燥させることにより、共重合ポリイミ
ドシロキサンの固化膜である硬化膜（厚さ：約０．５〜
５００μｍ）を形成して、この発明のフレキシブル配線
板を製造することができる。
【００２５】この発明のフレキシブル配線板は、配線を
形成した芳香族ポリイミドフィルム基板に膜（硬化膜）
がしっかり密着した耐熱性および電気絶縁性のフレキシ
ブル配線板であって、その基板に反りの少ないものであ
る。
形成した芳香族ポリイミドフィルム基板に膜（硬化膜）
がしっかり密着した耐熱性および電気絶縁性のフレキシ
ブル配線板であって、その基板に反りの少ないものであ
る。
【００２６】
【実施例】以下に実施例及び比較例を示す。実施例およ
び比較例における各試験法は、以下の通りである。
び比較例における各試験法は、以下の通りである。
【００２７】（ａ）共重合ポリイミドシロキサン等の溶
解性は、共重合ポリイミドシロキサン粉末０．２ｇを、
２０℃で、メチルジグライム０．８ｇに添加し、放置し
て、その溶解の状態を観察して、１時間以内に溶解した
場合を◎、１日間以内に溶解した場合を○、単にポリマ
−中に溶媒が一部膨潤する場合を△、および、１週間で
も全く不溶の場合を×で示した。
解性は、共重合ポリイミドシロキサン粉末０．２ｇを、
２０℃で、メチルジグライム０．８ｇに添加し、放置し
て、その溶解の状態を観察して、１時間以内に溶解した
場合を◎、１日間以内に溶解した場合を○、単にポリマ
−中に溶媒が一部膨潤する場合を△、および、１週間で
も全く不溶の場合を×で示した。
【００２８】（ｂ）共重合ポリイミドシロキサン等の熱
分解開始温度は、デュポン９５１熱重量測定装置で測定
した。
分解開始温度は、デュポン９５１熱重量測定装置で測定
した。
【００２９】（ｃ）共重合ポリイミドシロキサン等の機
械的物性は、ガラス板上に２００μｍのスペ−サ−を枠
として配置して、そのガラス板上に３０重量％のポリマ
−溶液を流延して塗膜を形成し、その薄膜を、８０℃で
３０分間、１５０℃で３０分間、２００℃で３０分間、
乾燥および熱処理して、厚さ約５０μｍのフィルムを形
成して、その共重合ポリイミドシロキサンフィルムにつ
いて、万能型引張試験機（オリエンテック社製、テンシ
ロン ＵＴＭ−１１−２０）で、破断強度、伸び率、初
期弾性率を測定した。
械的物性は、ガラス板上に２００μｍのスペ−サ−を枠
として配置して、そのガラス板上に３０重量％のポリマ
−溶液を流延して塗膜を形成し、その薄膜を、８０℃で
３０分間、１５０℃で３０分間、２００℃で３０分間、
乾燥および熱処理して、厚さ約５０μｍのフィルムを形
成して、その共重合ポリイミドシロキサンフィルムにつ
いて、万能型引張試験機（オリエンテック社製、テンシ
ロン ＵＴＭ−１１−２０）で、破断強度、伸び率、初
期弾性率を測定した。
【００３０】（ｄ）反り試験は、厚さ７５μｍの芳香族
ポリイミドフィルム（宇部興産株式会社製、ＵＰＩＬＥ
Ｘ Ｓ−７５：３，３’，４，４’−ビフェニルテトラ
カルボン酸二無水物とパラフェニレンジアミンとから得
られた芳香族ポリイミドフィルム）上に、厚さ１００μ
ｍのＰＥＴ製のスペ−サ−を配置して、そして、そのス
ペ−サ−で囲まれた範囲内に前記の共重合ポリイミドシ
ロキサン塗布液の塗布層を形成し、最後に、前記の塗布
層を８０℃で３０分間、１５０℃で３０分間、及び、２
００℃で３０分間、乾燥及び加熱処理（ベ−ク）して、
共重合ポリイミドシロキサンからなる膜（平均厚さ：４
０μｍ）を形成した。そして、得られた膜の形成された
ポリイミドフィルム（長さ：１００ｍｍ×幅：５０ｍ
ｍ）について「反り曲率半径」を測定して求めたもので
ある。
ポリイミドフィルム（宇部興産株式会社製、ＵＰＩＬＥ
Ｘ Ｓ−７５：３，３’，４，４’−ビフェニルテトラ
カルボン酸二無水物とパラフェニレンジアミンとから得
られた芳香族ポリイミドフィルム）上に、厚さ１００μ
ｍのＰＥＴ製のスペ−サ−を配置して、そして、そのス
ペ−サ−で囲まれた範囲内に前記の共重合ポリイミドシ
ロキサン塗布液の塗布層を形成し、最後に、前記の塗布
層を８０℃で３０分間、１５０℃で３０分間、及び、２
００℃で３０分間、乾燥及び加熱処理（ベ−ク）して、
共重合ポリイミドシロキサンからなる膜（平均厚さ：４
０μｍ）を形成した。そして、得られた膜の形成された
ポリイミドフィルム（長さ：１００ｍｍ×幅：５０ｍ
ｍ）について「反り曲率半径」を測定して求めたもので
ある。
【００３１】実施例１ 〔共重合ポリイミドシロキサンの製造〕容量２リットル
のガラス製のセパラブルフラスコに、２，３，３’，
４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ａ−ＢＰ
ＤＡ）１４７．２ｇ（５００ミリモル：ｍＭ）と、Ｎ−
メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）１２７４ｇとを入れ
てａ−ＢＰＤＡを溶解させ、そして、その溶液を室温で
攪拌しながら、ジアミノポリシロキサン（ＤＡＰＳ）
〔信越シリコン株式会社製、Ｘ−２２−１６１ＡＳ、Ｒ
1 ：（ＣＨ2 ）3 、Ｒ2 ：メチル基、ｌ＝９〕３０４．
９ｇ（３４６．５ミリモル）とメチルジグライム５３０
ｇとからなる溶液を３０分間で加え、重合温度１９０℃
で窒素ガスを通じながら、しかも、メチルジグライムを
還流させて水を除去しながら、３時間、重合反応させ
て、さらにその反応液を一旦室温に戻して攪拌しなが
ら、その冷却された反応液に、２，２−ビス〔４−（４
−アミノフェノキシ）フェニル〕プロパン（ＢＡＰＰ）
６２．１９ｇ（１５１．２５ミリモル）とＮＭＰ５００
ｇとの溶液を３０分間滴下しながら加えて、反応温度２
００〜２１０℃で６時間反応させて、最後に、その反応
液を２０リットルのメタノ−ル中に添加して、ディスパ
−サ−を用いて３０分間で析出させ、濾過してポリマ−
粉末を単離し、そして、そのポリマ−粉末について１０
リットルのメタノ−ル中でディスパ−サ−を用いる１０
分間の洗浄を２回行い、さらに、６０℃で８時間真空乾
燥して共重合ポリイミドシロキサン粉末４２８．９ｇを
得た。前述のようにして得られた共重合ポリイミドシロ
キサンは、対数粘度（３０℃）が０．２４であり、イミ
ド化率が実質的に１００％であった。
のガラス製のセパラブルフラスコに、２，３，３’，
４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ａ−ＢＰ
ＤＡ）１４７．２ｇ（５００ミリモル：ｍＭ）と、Ｎ−
メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）１２７４ｇとを入れ
てａ−ＢＰＤＡを溶解させ、そして、その溶液を室温で
攪拌しながら、ジアミノポリシロキサン（ＤＡＰＳ）
〔信越シリコン株式会社製、Ｘ−２２−１６１ＡＳ、Ｒ
1 ：（ＣＨ2 ）3 、Ｒ2 ：メチル基、ｌ＝９〕３０４．
９ｇ（３４６．５ミリモル）とメチルジグライム５３０
ｇとからなる溶液を３０分間で加え、重合温度１９０℃
で窒素ガスを通じながら、しかも、メチルジグライムを
還流させて水を除去しながら、３時間、重合反応させ
て、さらにその反応液を一旦室温に戻して攪拌しなが
ら、その冷却された反応液に、２，２−ビス〔４−（４
−アミノフェノキシ）フェニル〕プロパン（ＢＡＰＰ）
６２．１９ｇ（１５１．２５ミリモル）とＮＭＰ５００
ｇとの溶液を３０分間滴下しながら加えて、反応温度２
００〜２１０℃で６時間反応させて、最後に、その反応
液を２０リットルのメタノ−ル中に添加して、ディスパ
−サ−を用いて３０分間で析出させ、濾過してポリマ−
粉末を単離し、そして、そのポリマ−粉末について１０
リットルのメタノ−ル中でディスパ−サ−を用いる１０
分間の洗浄を２回行い、さらに、６０℃で８時間真空乾
燥して共重合ポリイミドシロキサン粉末４２８．９ｇを
得た。前述のようにして得られた共重合ポリイミドシロ
キサンは、対数粘度（３０℃）が０．２４であり、イミ
ド化率が実質的に１００％であった。
【００３２】〔塗布液の調製〕前述のようにして製造し
た共重合ポリイミドシロキサン３．５ｇを常温でメチル
ジグライム７ｇ中に溶解して共重合ポリイミドシロキサ
ンがメチルジグライム中に均一に溶解しているポリマ−
濃度３５重量％の塗布液を調製した。前記の塗布液は、
２５℃で、３５００センチポイズ（ＣＰ）の溶液粘度
（回転粘度）を有していた。
た共重合ポリイミドシロキサン３．５ｇを常温でメチル
ジグライム７ｇ中に溶解して共重合ポリイミドシロキサ
ンがメチルジグライム中に均一に溶解しているポリマ−
濃度３５重量％の塗布液を調製した。前記の塗布液は、
２５℃で、３５００センチポイズ（ＣＰ）の溶液粘度
（回転粘度）を有していた。
【００３３】〔塗布液の塗布操作、保護膜の形成〕厚さ
７５μｍの芳香族ポリイミドフィルム（宇部興産株式会
社製、ＵＰＩＬＥＸ Ｓ−７５）を基板とするフレキシ
ブル配線板（銅線の幅：約３００μｍ、配線密度：６０
％）上に、厚さ１００μｍのポリエチレンテレフタレ−
ト（ＰＥＴ）製のスペ−サを配置して、そして、そのス
ペ−サで囲まれた範囲内に前記塗布液をラボラトリ−コ
−ティングロッド（ＮＯ．３）でバ−コ−トして塗布層
である塗布膜を形成し、最後に、前記の基板上の塗布膜
を８０℃で３０分間、１５０℃で３０分間、１８０℃で
３０分間乾燥及び加熱処理（ベ−ク）して、共重合ポリ
イミドシロキサンからなる膜（硬化膜、平均厚さ：４０
μｍ）を形成した。前記の高分子膜の形成されたフレキ
シブル配線板は、カ−ルが実質的にないものであり、該
膜層と前記配線板との間の密着性が、碁盤目試験（粘着
テ−プによる剥離）によるとまったく問題がなく、両層
がしっかり接着されていた。別に行った反り試験におい
て、高分子膜の形成されたポリイミドフィルムは、反り
曲率半径が１００ｍｍ以上であり、反りが実質的に無い
状態（反り無し）であった。結果をまとめて表１に示
す。
７５μｍの芳香族ポリイミドフィルム（宇部興産株式会
社製、ＵＰＩＬＥＸ Ｓ−７５）を基板とするフレキシ
ブル配線板（銅線の幅：約３００μｍ、配線密度：６０
％）上に、厚さ１００μｍのポリエチレンテレフタレ−
ト（ＰＥＴ）製のスペ−サを配置して、そして、そのス
ペ−サで囲まれた範囲内に前記塗布液をラボラトリ−コ
−ティングロッド（ＮＯ．３）でバ−コ−トして塗布層
である塗布膜を形成し、最後に、前記の基板上の塗布膜
を８０℃で３０分間、１５０℃で３０分間、１８０℃で
３０分間乾燥及び加熱処理（ベ−ク）して、共重合ポリ
イミドシロキサンからなる膜（硬化膜、平均厚さ：４０
μｍ）を形成した。前記の高分子膜の形成されたフレキ
シブル配線板は、カ−ルが実質的にないものであり、該
膜層と前記配線板との間の密着性が、碁盤目試験（粘着
テ−プによる剥離）によるとまったく問題がなく、両層
がしっかり接着されていた。別に行った反り試験におい
て、高分子膜の形成されたポリイミドフィルムは、反り
曲率半径が１００ｍｍ以上であり、反りが実質的に無い
状態（反り無し）であった。結果をまとめて表１に示
す。
【００３４】実施例２〜４および比較例１〜４ 芳香族テトラカルボン酸成分として、表１に示す種類と
量の芳香族テトラカルボン酸化合物を使用し、ジアミン
成分として、表１に示す種類と量（モル比）のジアミノ
ポリシロキサンとを使用した他は、実施例１と同様にし
て、（共重合）ポリイミドシロキサン（イミド化率：９
５％以上）をそれぞれ製造した。それらの（共重合）ポ
リイミドシロキサンについて測定した、対数粘度、耐熱
性（熱分解開始温度）、溶媒溶解性、機械的物性を表１
にそれぞれ示す。なお、比較例１及び比較例２で得られ
た（共重合）ポリイミドシロキサンは、実質的にＮＭ
Ｐ、ジオキサンなどの有機溶媒に不溶性であるので、
（共重合）ポリイミドシロキサンの塗布液を調製するこ
とができず、従って、それらのフィルムを形成すること
もできなかったので、機械的物性を測定すること、およ
び、反り試験を行うことができなかった。
量の芳香族テトラカルボン酸化合物を使用し、ジアミン
成分として、表１に示す種類と量（モル比）のジアミノ
ポリシロキサンとを使用した他は、実施例１と同様にし
て、（共重合）ポリイミドシロキサン（イミド化率：９
５％以上）をそれぞれ製造した。それらの（共重合）ポ
リイミドシロキサンについて測定した、対数粘度、耐熱
性（熱分解開始温度）、溶媒溶解性、機械的物性を表１
にそれぞれ示す。なお、比較例１及び比較例２で得られ
た（共重合）ポリイミドシロキサンは、実質的にＮＭ
Ｐ、ジオキサンなどの有機溶媒に不溶性であるので、
（共重合）ポリイミドシロキサンの塗布液を調製するこ
とができず、従って、それらのフィルムを形成すること
もできなかったので、機械的物性を測定すること、およ
び、反り試験を行うことができなかった。
【００３５】また、比較例３及び比較例４で得られた
（共重合）ポリイミドシロキサンは、メチルジグライム
に対して充分に溶解しないので、溶媒：ＮＭＰを使用し
て、（共重合）ポリイミドシロキサンの溶液である塗布
液（ポリマ−濃度：３５重量％）をそれぞれ調製した。
各塗布液の溶液粘度（２５℃）を表１に示す。前述の塗
布液を使用したほかは、実施例１と同様にして、塗布操
作を行い、その状態の良否を観察し、さらに、別に反り
試験を行い、それの結果（塗布操作の良否、反り曲率半
径）を表１に示す。
（共重合）ポリイミドシロキサンは、メチルジグライム
に対して充分に溶解しないので、溶媒：ＮＭＰを使用し
て、（共重合）ポリイミドシロキサンの溶液である塗布
液（ポリマ−濃度：３５重量％）をそれぞれ調製した。
各塗布液の溶液粘度（２５℃）を表１に示す。前述の塗
布液を使用したほかは、実施例１と同様にして、塗布操
作を行い、その状態の良否を観察し、さらに、別に反り
試験を行い、それの結果（塗布操作の良否、反り曲率半
径）を表１に示す。
【００３６】なお、表１において使用された略記号は、
下記の意味を有している。 ａ−ＢＰＤＡ：２，３，３’，４’−ビフェニルテトラ
カルボン酸二無水物 ＰＭＤＡ ：ピロメリット酸二無水物 ＢＴＤＡ ：３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテ
トラカルボン酸二無水物 ＢＡＰＰ ：２，２−ビス〔４−（４−アミノフェノ
キシ）フェニル〕プロパン ＤＡＰＳ ：ジアミノポリシロキサン（Ｘ−２２−１
６１ＡＳ）
下記の意味を有している。 ａ−ＢＰＤＡ：２，３，３’，４’−ビフェニルテトラ
カルボン酸二無水物 ＰＭＤＡ ：ピロメリット酸二無水物 ＢＴＤＡ ：３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテ
トラカルボン酸二無水物 ＢＡＰＰ ：２，２−ビス〔４−（４−アミノフェノ
キシ）フェニル〕プロパン ＤＡＰＳ ：ジアミノポリシロキサン（Ｘ−２２−１
６１ＡＳ）
【００３７】
【表１】
【００３８】実施例５ 塗布溶液の調製において、実施例１で製造した共重合ポ
リイミドシロキサンを使用し、そして、有機溶媒とし
て、沸点２１６℃のメチルトリグライムを使用したほか
は、実施例１と同様にして、塗布液を調製した。その塗
布液は、２５℃の溶液粘度（回転粘度）が４０００セン
チポイズであった。前記の塗布液を使用し、スル−ホ−
ル開孔されているフレキシブル配線板を使用してスクリ
−ン印刷法（２００メッシュでスクリ−ン厚さ８１μ
ｍ、膜厚１６ｍのステンレススクリ−ンを使用する）で
塗布を行い、さらに、その塗布膜の乾燥及び熱処理条件
を、８０℃で３０分間、１５０℃で３０分間、及び、２
００℃で３０分間としたほかは、実施例１と同様にして
フレキシブル配線板上に膜（平均厚さ：４０μｍ）を形
成した。前記のスクリ−ン印刷は良好に行うことがで
き、また、膜の形成されたフレキシブル配線板は、実施
例１と同様にカ−ルの実質的にないものであり、膜層と
前記配線板との間の密着性も良好であった。また、前記
塗布液を使用して別に行った反り試験において、膜（硬
化膜）の形成されたポリイミドフィルムは、反り曲率半
径が１００ｍｍ以上であり、反りが実質的にない状態
（反り無し）であった。
リイミドシロキサンを使用し、そして、有機溶媒とし
て、沸点２１６℃のメチルトリグライムを使用したほか
は、実施例１と同様にして、塗布液を調製した。その塗
布液は、２５℃の溶液粘度（回転粘度）が４０００セン
チポイズであった。前記の塗布液を使用し、スル−ホ−
ル開孔されているフレキシブル配線板を使用してスクリ
−ン印刷法（２００メッシュでスクリ−ン厚さ８１μ
ｍ、膜厚１６ｍのステンレススクリ−ンを使用する）で
塗布を行い、さらに、その塗布膜の乾燥及び熱処理条件
を、８０℃で３０分間、１５０℃で３０分間、及び、２
００℃で３０分間としたほかは、実施例１と同様にして
フレキシブル配線板上に膜（平均厚さ：４０μｍ）を形
成した。前記のスクリ−ン印刷は良好に行うことがで
き、また、膜の形成されたフレキシブル配線板は、実施
例１と同様にカ−ルの実質的にないものであり、膜層と
前記配線板との間の密着性も良好であった。また、前記
塗布液を使用して別に行った反り試験において、膜（硬
化膜）の形成されたポリイミドフィルムは、反り曲率半
径が１００ｍｍ以上であり、反りが実質的にない状態
（反り無し）であった。
【００３９】
【発明の効果】この発明は以上説明したように構成され
ているので、以下に記載のような効果を奏する。
ているので、以下に記載のような効果を奏する。
【００４０】この発明のフレキシブル配線基板は、配線
を形成した芳香族ポリイミドフィルム基板に膜（固化
膜）がしっかり密着した耐熱性および電気絶縁性のフレ
キシブル配線板であって、その配線基板にカ−ルの少な
いものである。
を形成した芳香族ポリイミドフィルム基板に膜（固化
膜）がしっかり密着した耐熱性および電気絶縁性のフレ
キシブル配線板であって、その配線基板にカ−ルの少な
いものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−91124（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−11631（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−121325（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−317554（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−42573（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C08G 73/10 C08G 77/455
Claims (3)
- 【請求項１】 配線を形成した芳香族ポリイミドフィル
ム基板に、芳香族テトラカルボン酸類とジアミノポリシ
ロキサンと芳香族ジアミンとを重合およびイミド化して
得られ、硬化膜が下記条件 （１）熱分解開始温度が３２４℃以上であり、 （２）反り曲率半径が２５．６ｍｍ以上であり、 （３）伸びが７３〜５０９％である を満足する有機溶媒に可溶な共重合ポリイミドシロキサ
ンを含む塗布膜を、配線が実質的に劣化しにくい条件で
加熱乾燥することによって硬化膜を形成してなることを
特徴とするフレキシブル配線板。 - 【請求項２】 芳香族ポリイミドフィルムが、３，
３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
とパラフェニレンジアミンとを重合およびイミド化して
得られる芳香族ポリイミドからなるフィルムである請求
項１記載のフレキシブル配線板。 - 【請求項３】 共重合ポリイミドシロキサンが、２，
３，３’，４’−ビフェニルテトラカルボン酸類とジア
ミノポリシロキサン４５〜８０モル％および芳香族ジア
ミン５５〜２０モル％からなるジアミンとを重合および
イミド化して得られるものである請求項１記載のフレキ
シブル配線板。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19028396A JP2865197B2 (ja) | 1996-07-19 | 1996-07-19 | フレキシブル配線板 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19028396A JP2865197B2 (ja) | 1996-07-19 | 1996-07-19 | フレキシブル配線板 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2126951A Division JP2597214B2 (ja) | 1990-05-18 | 1990-05-18 | 塗膜形成用のポリイミドシロキサン組成物および膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH093195A JPH093195A (ja) | 1997-01-07 |
| JP2865197B2 true JP2865197B2 (ja) | 1999-03-08 |
Family
ID=16255599
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19028396A Expired - Lifetime JP2865197B2 (ja) | 1996-07-19 | 1996-07-19 | フレキシブル配線板 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2865197B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002012667A (ja) * | 2000-06-29 | 2002-01-15 | Shin Etsu Chem Co Ltd | ポリイミドシリコーン樹脂、その溶液組成物、およびポリイミドシリコーン樹脂皮膜 |
| JP4476226B2 (ja) | 2006-02-24 | 2010-06-09 | 三洋電機株式会社 | 回路基板および回路基板の製造方法 |
-
1996
- 1996-07-19 JP JP19028396A patent/JP2865197B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH093195A (ja) | 1997-01-07 |
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