JP2861659B2 - 誘電体磁器組成物の製造方法 - Google Patents
誘電体磁器組成物の製造方法Info
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- JP2861659B2 JP2861659B2 JP4209623A JP20962392A JP2861659B2 JP 2861659 B2 JP2861659 B2 JP 2861659B2 JP 4209623 A JP4209623 A JP 4209623A JP 20962392 A JP20962392 A JP 20962392A JP 2861659 B2 JP2861659 B2 JP 2861659B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は積層セラミックコンデン
サ用磁器組成物の製造方法に関し、特に常温での誘電率
が高く、破壊電圧の高いコンデンサ材料の製造方法に関
する。
サ用磁器組成物の製造方法に関し、特に常温での誘電率
が高く、破壊電圧の高いコンデンサ材料の製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来、積層セラミックコンデンサ用磁器
組成物は、原材料となる金属酸化物等と純水をボールミ
ルに入れ、原材料の粉砕と混合を同時に行った後に回収
し、乾燥させて、加熱して反応させる。
組成物は、原材料となる金属酸化物等と純水をボールミ
ルに入れ、原材料の粉砕と混合を同時に行った後に回収
し、乾燥させて、加熱して反応させる。
【０００３】反応によって粒子が大きくなったセラミッ
ク粉末は、純水とともに再度ボールミルに入れ、加工し
やすい粒径まで粉砕した後に回収していた。
ク粉末は、純水とともに再度ボールミルに入れ、加工し
やすい粒径まで粉砕した後に回収していた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】鉄ニオブ酸鉛［Ｐｂ
（Ｆｅ1/2Ｎｂ1/2）Ｏ3］を、酸化鉛［ＰｂＯ］，酸化
第二鉄［Ｆｅ2Ｏ3］，酸化ニオブ（Ｎｂ2Ｏ5）のそれぞ
れの粉末を原料として混合，仮焼，粉砕を行う通常の方
法で合成しようとすると、以下のような問題点が発生す
る。
（Ｆｅ1/2Ｎｂ1/2）Ｏ3］を、酸化鉛［ＰｂＯ］，酸化
第二鉄［Ｆｅ2Ｏ3］，酸化ニオブ（Ｎｂ2Ｏ5）のそれぞ
れの粉末を原料として混合，仮焼，粉砕を行う通常の方
法で合成しようとすると、以下のような問題点が発生す
る。
【０００５】すなわち、この系においては、酸化鉛と酸
化ニオブとの反応が比較的低い温度で優先的に起こり、
Ｐｂ3Ｎｂ2Ｏ8，Ｐｂ5Ｎｂ4Ｏ15，Ｐｂ2Ｎｂ2Ｏ7，Ｐｂ
3Ｎｂ4Ｏ13，ＰｂＮｂ2Ｏ6等の化合物が生成する（Ｐｈ
ａｓｅ Ｄｉａｇｒａｍｓｆｏｒ Ｃｅｒａｍｉｓｔｓ
Ｓｅｃｏｎｄ Ｅｄｉｔｉｏｎ １９６９）。これら
多種の化合物が生成した場合、各々とＰｂＯ，Ｆｅ2Ｏ3
との反応温度が異なることが原因となり、ＰｂＯとＰｂ
3Ｎｂ2Ｏ8との反応による液相生成、あるいはＰｂ2Ｎｂ
2Ｏ7，ＰｂＮｂ2Ｏ6の未反応残留及びＦｅ2Ｏ3の残留等
が起こる。
化ニオブとの反応が比較的低い温度で優先的に起こり、
Ｐｂ3Ｎｂ2Ｏ8，Ｐｂ5Ｎｂ4Ｏ15，Ｐｂ2Ｎｂ2Ｏ7，Ｐｂ
3Ｎｂ4Ｏ13，ＰｂＮｂ2Ｏ6等の化合物が生成する（Ｐｈ
ａｓｅ Ｄｉａｇｒａｍｓｆｏｒ Ｃｅｒａｍｉｓｔｓ
Ｓｅｃｏｎｄ Ｅｄｉｔｉｏｎ １９６９）。これら
多種の化合物が生成した場合、各々とＰｂＯ，Ｆｅ2Ｏ3
との反応温度が異なることが原因となり、ＰｂＯとＰｂ
3Ｎｂ2Ｏ8との反応による液相生成、あるいはＰｂ2Ｎｂ
2Ｏ7，ＰｂＮｂ2Ｏ6の未反応残留及びＦｅ2Ｏ3の残留等
が起こる。
【０００６】鉄ニオブ酸鉛［Ｐｂ（Ｆｅ1/2Ｎｂ1/2）Ｏ
3］を成分の一つとする複合ペロブスカイト固溶体の場
合にも同様の問題が起こる。すなわち、これを組成とし
て積層セラミックコンデンサを作製すると、焼結後、焼
結体中に酸化第二鉄が反応しきれずに一部残留し、同時
に余剰の酸化鉛が液化して粒界や三重点に析出する。あ
るいは反応できなかったＦｅ2Ｏ3，ＰｂＯが他のペロブ
スカイト組成に影響を与えて、組成ズレ等を起こす。
3］を成分の一つとする複合ペロブスカイト固溶体の場
合にも同様の問題が起こる。すなわち、これを組成とし
て積層セラミックコンデンサを作製すると、焼結後、焼
結体中に酸化第二鉄が反応しきれずに一部残留し、同時
に余剰の酸化鉛が液化して粒界や三重点に析出する。あ
るいは反応できなかったＦｅ2Ｏ3，ＰｂＯが他のペロブ
スカイト組成に影響を与えて、組成ズレ等を起こす。
【０００７】このため、焼結体の誘電率が低く、誘電率
の温度特性，抵抗率等の値が不安定になり、破壊電圧も
小さい値となる。
の温度特性，抵抗率等の値が不安定になり、破壊電圧も
小さい値となる。
【０００８】本発明の目的は、上述の要請に鑑み、高誘
電率で温度変化が安定で、かつ絶縁抵抗率が高く、破壊
電圧も高い誘電体磁器組成物を安定に製造する方法を提
供することにある。
電率で温度変化が安定で、かつ絶縁抵抗率が高く、破壊
電圧も高い誘電体磁器組成物を安定に製造する方法を提
供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明に係る誘電体磁器組成物の製造方法は、鉄ニ
オブ酸鉛［Ｐｂ（Ｆｅ1/2Ｎｂ1/2）Ｏ3］を成分として
有する鉛系複合ペロブスカイト構造組成物の製造方法に
おいて、酸化フェロニオブ［ＦｅＮｂＯ4］粉末を原材
料として用いるものである。
め、本発明に係る誘電体磁器組成物の製造方法は、鉄ニ
オブ酸鉛［Ｐｂ（Ｆｅ1/2Ｎｂ1/2）Ｏ3］を成分として
有する鉛系複合ペロブスカイト構造組成物の製造方法に
おいて、酸化フェロニオブ［ＦｅＮｂＯ4］粉末を原材
料として用いるものである。
【００１０】
【作用】原材料に用いる酸化フェロニオブ［ＦｅＮｂＯ
4］化合物の粉末は、誘電体磁器組成物の誘電率，絶縁
性特性の改善に寄与し、焼結時の温度に対しても安定で
ある。
4］化合物の粉末は、誘電体磁器組成物の誘電率，絶縁
性特性の改善に寄与し、焼結時の温度に対しても安定で
ある。
【００１１】
【実施例】次に本発明の実施例について表１〜表３を参
照して具体的に説明する。
照して具体的に説明する。
【００１２】原材料として純度９９．９％以上の酸化鉛
（ＰｂＯ），酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3），酸化ニオブ（Ｎｂ2
Ｏ5），三酸化タングステン（ＷＯ3），酸化亜鉛（Ｚｎ
Ｏ）及びニオブ酸鉄（ＦｅＮｂＯ4）を表に示した配合
比となるように各々秤量する。
（ＰｂＯ），酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3），酸化ニオブ（Ｎｂ2
Ｏ5），三酸化タングステン（ＷＯ3），酸化亜鉛（Ｚｎ
Ｏ）及びニオブ酸鉄（ＦｅＮｂＯ4）を表に示した配合
比となるように各々秤量する。
【００１３】秤量された原料をボールミル中で湿式混合
した後、濾過乾燥し、７００〜８００℃で予焼を行い、
この粉末をボールミルで湿式粉砕し、濾過，乾燥後、ポ
リビニルアルコール５％水溶液をバインダとして混合
し、製粒後、プレスし、直径１６ｍｍ，厚さ２ｍｍの円
板を各配合比ごと各１６枚作成した。
した後、濾過乾燥し、７００〜８００℃で予焼を行い、
この粉末をボールミルで湿式粉砕し、濾過，乾燥後、ポ
リビニルアルコール５％水溶液をバインダとして混合
し、製粒後、プレスし、直径１６ｍｍ，厚さ２ｍｍの円
板を各配合比ごと各１６枚作成した。
【００１４】次に、これらの円板を空気中で８５０℃〜
９２５℃の温度で１時間焼結した。焼結した円板試料の
上下に銀電極を６００℃で焼き付け、デジタルＬＣＲメ
ーターで周波数１ｋＨｚ，電圧１Ｖｒｍｓの下に容量と
誘電損失とを測定した。
９２５℃の温度で１時間焼結した。焼結した円板試料の
上下に銀電極を６００℃で焼き付け、デジタルＬＣＲメ
ーターで周波数１ｋＨｚ，電圧１Ｖｒｍｓの下に容量と
誘電損失とを測定した。
【００１５】さらに超絶縁計を用いて５０Ｖの電圧を１
分間印加して温度２０℃で絶縁抵抗を測定し、比抵抗を
算出した。
分間印加して温度２０℃で絶縁抵抗を測定し、比抵抗を
算出した。
【００１６】各配合比（組成）に対応する特性値は、試
料４点のそれぞれの特性値の平均値より求めた。このよ
うにして得られた磁器組成物の配合比と、誘電率，誘電
損失及び比抵抗との関係を表１〜表３に示す。
料４点のそれぞれの特性値の平均値より求めた。このよ
うにして得られた磁器組成物の配合比と、誘電率，誘電
損失及び比抵抗との関係を表１〜表３に示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【表２】
【００１９】
【表３】
【００２０】表１〜表３に示した結果から明らかなよう
に、Ｐｂ（Ｆｅ1/2Ｎｂ1/2）Ｏ3を成分として有する鉛
系複合ペロブスカイト構造組成物の製造において、ニオ
ブ酸鉄［ＦｅＮｂＯ4］粉末を出発原料の一つとして用
いる本発明の方法を用いて得られた磁器組成物の試料
は、従来の方法、すなわち酸化鉄と酸化ニオブを原料と
して他の酸化物原料と混合，予焼，湿式粉砕して合成し
た粉末を用いて作製した試料に較べて誘電率が高く、焼
成温度に対して安定であることを示している。
に、Ｐｂ（Ｆｅ1/2Ｎｂ1/2）Ｏ3を成分として有する鉛
系複合ペロブスカイト構造組成物の製造において、ニオ
ブ酸鉄［ＦｅＮｂＯ4］粉末を出発原料の一つとして用
いる本発明の方法を用いて得られた磁器組成物の試料
は、従来の方法、すなわち酸化鉄と酸化ニオブを原料と
して他の酸化物原料と混合，予焼，湿式粉砕して合成し
た粉末を用いて作製した試料に較べて誘電率が高く、焼
成温度に対して安定であることを示している。
【００２１】なお、本発明の方法は酸化鉛と酸化ニオブ
による液相発生と特性の劣化，不安定化の問題を解決す
るものであるため、Ｐｂ（Ｆｅ1/2Ｎｂ1/2）Ｏ3を主成
分として含む鉛系複合ペロブスカイト構造化合物であれ
ば、全て効果がある。
による液相発生と特性の劣化，不安定化の問題を解決す
るものであるため、Ｐｂ（Ｆｅ1/2Ｎｂ1/2）Ｏ3を主成
分として含む鉛系複合ペロブスカイト構造化合物であれ
ば、全て効果がある。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように本発明の方法によれ
ば、誘電率が高く、安定した容量，絶縁特性を有する積
層セラミックコンデンサの実現に好適な誘電体磁器組成
物を得ることができる。
ば、誘電率が高く、安定した容量，絶縁特性を有する積
層セラミックコンデンサの実現に好適な誘電体磁器組成
物を得ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 鉄ニオブ酸鉛［Ｐｂ（Ｆｅ1/2Ｎｂ1/2）
Ｏ3］を成分として有する鉛系複合ペロブスカイト構造
組成物の製造方法において、 酸化フェロニオブ［ＦｅＮｂＯ4］粉末を原材料として
用いることを特徴とする誘電体磁器組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4209623A JP2861659B2 (ja) | 1992-07-14 | 1992-07-14 | 誘電体磁器組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4209623A JP2861659B2 (ja) | 1992-07-14 | 1992-07-14 | 誘電体磁器組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0632647A JPH0632647A (ja) | 1994-02-08 |
| JP2861659B2 true JP2861659B2 (ja) | 1999-02-24 |
Family
ID=16575864
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4209623A Expired - Lifetime JP2861659B2 (ja) | 1992-07-14 | 1992-07-14 | 誘電体磁器組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2861659B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100310275B1 (ko) * | 1999-01-15 | 2001-11-09 | 박호군 | 고 유전율, 저 유전 손실의 ｐｆｎ 유전체 세라믹스의 제조 방법 |
| CN115504784B (zh) * | 2022-11-10 | 2023-05-02 | 北京科技大学广州新材料研究院 | 一种无铅弛豫铁电高储能密度陶瓷材料及其制备方法 |
-
1992
- 1992-07-14 JP JP4209623A patent/JP2861659B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0632647A (ja) | 1994-02-08 |
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