JP2861323B2 - 酸化第一錫の表面酸化防止処理方法および表面酸化防止処理された酸化第一錫 - Google Patents
酸化第一錫の表面酸化防止処理方法および表面酸化防止処理された酸化第一錫Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、酸化第一錫の製造法に関し、空気や空気中
の水分等に依り表面が酸化もしくは加水分解され難い。
すなわち表面が変質し難い酸化第一錫およびその製造方
法に関する。
の水分等に依り表面が酸化もしくは加水分解され難い。
すなわち表面が変質し難い酸化第一錫およびその製造方
法に関する。
（従来技術とその問題点） 酸化第一錫は錫メツキあるいはハンダメツキ浴の錫イ
オン供給物質としてひろく使用されており、これらのメ
ツキ浴の錫イオン供給物質として使用される酸化第一錫
はメツキ浴の浴組成の変動等に速やかに対応させる必要
がある。すなわち、酸化第一錫以外の錫化合物、例えば
酸化第二錫あるいは錫の水酸化物のような錫化合物（錫
不純物と略す）は酸化第一錫にくらべ酸性メツキ浴に対
する溶解速度が遅く、したがって純度の低い酸化第一錫
では前記要求に応えられないという問題がある。
オン供給物質としてひろく使用されており、これらのメ
ツキ浴の錫イオン供給物質として使用される酸化第一錫
はメツキ浴の浴組成の変動等に速やかに対応させる必要
がある。すなわち、酸化第一錫以外の錫化合物、例えば
酸化第二錫あるいは錫の水酸化物のような錫化合物（錫
不純物と略す）は酸化第一錫にくらべ酸性メツキ浴に対
する溶解速度が遅く、したがって純度の低い酸化第一錫
では前記要求に応えられないという問題がある。
そこで、この問題点の解決方法として、酸化第一錫を
製造する時点において、これら錫不純物が混入しないよ
うにする方法が特開昭64−51330号公報に依り「高純度
酸化第一錫の製造方法」として開示されている。しかし
ながら、たとえ酸化第一錫の製造時にこれら錫不純物が
混入しないようにしても、酸化第一錫自体比較的空気中
の酸素や水分により酸化され易い物質であるため長期に
わたる保存により、これら錫不純物が酸化第一錫表面に
生成し、したがって、これも前記要求に応えられないも
のとなり、メツキ液へ溶解しようとしても不溶解物が生
ずるという問題が生じる。
製造する時点において、これら錫不純物が混入しないよ
うにする方法が特開昭64−51330号公報に依り「高純度
酸化第一錫の製造方法」として開示されている。しかし
ながら、たとえ酸化第一錫の製造時にこれら錫不純物が
混入しないようにしても、酸化第一錫自体比較的空気中
の酸素や水分により酸化され易い物質であるため長期に
わたる保存により、これら錫不純物が酸化第一錫表面に
生成し、したがって、これも前記要求に応えられないも
のとなり、メツキ液へ溶解しようとしても不溶解物が生
ずるという問題が生じる。
（発明の目的） 本発明者らは、上記従来技術の問題点を解決し、長期
間劣化しない酸化第一錫を得る方法を提供すべく、鋭意
検討した結果、第一錫塩の酸性水溶液から酸化第一錫を
製造する方法において、生成した酸化第一錫を酸化防止
剤の水溶液または／および界面活性剤の水溶液に浸すこ
とにより前記目的を達成し得ることを見出し、本発明に
到達した。
間劣化しない酸化第一錫を得る方法を提供すべく、鋭意
検討した結果、第一錫塩の酸性水溶液から酸化第一錫を
製造する方法において、生成した酸化第一錫を酸化防止
剤の水溶液または／および界面活性剤の水溶液に浸すこ
とにより前記目的を達成し得ることを見出し、本発明に
到達した。
（発明の構成） すなわち、本発明によれば、第一錫塩の酸性水溶液か
ら酸化第一錫を製造する方法において、生成した酸化第
一錫を酸化防止剤の水溶液または／および界面活性剤の
水溶液に浸すことを特徴とする酸化第一錫の表面酸化防
止処理方法、が得られる。
ら酸化第一錫を製造する方法において、生成した酸化第
一錫を酸化防止剤の水溶液または／および界面活性剤の
水溶液に浸すことを特徴とする酸化第一錫の表面酸化防
止処理方法、が得られる。
本発明における酸化第一錫の製造方法としては、第一
錫塩の酸性水溶液へアルカリ水溶液を添加することによ
り第一錫の水酸化物を得、さらにこれを熟成等に依り脱
水反応をおこさせ酸化第一錫を得る方法なら、どの様な
方法でもよく、特開昭60−221319号公報あるいは特開昭
64−51330号公報等に記載の方法により製造することが
できる。
錫塩の酸性水溶液へアルカリ水溶液を添加することによ
り第一錫の水酸化物を得、さらにこれを熟成等に依り脱
水反応をおこさせ酸化第一錫を得る方法なら、どの様な
方法でもよく、特開昭60−221319号公報あるいは特開昭
64−51330号公報等に記載の方法により製造することが
できる。
本発明における酸化防止剤としては、エリソルビン
酸、エリソルビン酸ナトリウム、Ｌ−アスコルビン酸、
およびグルコン酸の中の一種または二種以上の化合物よ
りなる水溶液の状態で、さらには界面活性剤としては、
ドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルフオン
酸ナトリウム，オレイン酸ナトリウム，ラウリン酸ナト
リウム，ステアリン酸ナトリウム，クエン酸ナトリウ
ム，塩化ベンゼトニウム，ベタインおよびポリオキシエ
チレンソルビタンモノラウレートの中の一種または二種
以上の化合物よりなる水溶液の状態で用いられる。本発
明で処理に用いる水溶液中の酸化防止剤または／および
界面活性剤の濃度は、使用する酸化防止剤または／およ
び界面活性剤により異なるが、合計にて0.1％から10％
の濃度の範囲である。0.1％未満では酸化第一錫に付与
される酸化防止効果が低く、10％を超えると、必要以上
に酸化第一錫表面に酸化防止剤または／および界面活性
剤が付着するため経済的に好ましくない。
酸、エリソルビン酸ナトリウム、Ｌ−アスコルビン酸、
およびグルコン酸の中の一種または二種以上の化合物よ
りなる水溶液の状態で、さらには界面活性剤としては、
ドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルフオン
酸ナトリウム，オレイン酸ナトリウム，ラウリン酸ナト
リウム，ステアリン酸ナトリウム，クエン酸ナトリウ
ム，塩化ベンゼトニウム，ベタインおよびポリオキシエ
チレンソルビタンモノラウレートの中の一種または二種
以上の化合物よりなる水溶液の状態で用いられる。本発
明で処理に用いる水溶液中の酸化防止剤または／および
界面活性剤の濃度は、使用する酸化防止剤または／およ
び界面活性剤により異なるが、合計にて0.1％から10％
の濃度の範囲である。0.1％未満では酸化第一錫に付与
される酸化防止効果が低く、10％を超えると、必要以上
に酸化第一錫表面に酸化防止剤または／および界面活性
剤が付着するため経済的に好ましくない。
本発明における酸化防止剤または／および界面活性剤
による酸化防止処理の方法としては、酸化第一錫を酸化
防止剤または／および界面活性剤の水溶液に浸すだけで
よく特に規定されない。
による酸化防止処理の方法としては、酸化第一錫を酸化
防止剤または／および界面活性剤の水溶液に浸すだけで
よく特に規定されない。
次に、本発明を実施例により具体的に説明するが、以
下の実施例は本発明の範囲を限定するものでない。
下の実施例は本発明の範囲を限定するものでない。
実施例１ 塩化第一錫60％の塩酸酸性溶液１を激しく撹拌しな
がら25％水酸化ナトリウム水溶液をpHが12になるまで投
入した。生成した酸化第一錫を遠心分離機による固液分
離後、酸化防止処理としてエリソルビン酸５％水溶液に
１時間浸したのちろ過により固液分離し、真空乾燥を行
った。この様にして得られた酸化第一錫をシヤーレにい
れ空気中に放置した。
がら25％水酸化ナトリウム水溶液をpHが12になるまで投
入した。生成した酸化第一錫を遠心分離機による固液分
離後、酸化防止処理としてエリソルビン酸５％水溶液に
１時間浸したのちろ過により固液分離し、真空乾燥を行
った。この様にして得られた酸化第一錫をシヤーレにい
れ空気中に放置した。
実施例２ 実施例１と同様に生成した酸化第一錫を酸化防止剤と
してエリソルビン酸ナトリウム３％水溶液を用いた以外
は同様に処理した。
してエリソルビン酸ナトリウム３％水溶液を用いた以外
は同様に処理した。
実施例３ 実施例１におけると同様に生成した酸化第一錫を酸化
防止剤としてＬ−アスコルビン酸２％水溶液を用いた以
外は同様に処理した。
防止剤としてＬ−アスコルビン酸２％水溶液を用いた以
外は同様に処理した。
実施例４ 実施例１におけると同様に生成した酸化第一錫を酸化
防止剤としてグルコン酸0.2％水溶液を用いた以外は同
様に処理した。
防止剤としてグルコン酸0.2％水溶液を用いた以外は同
様に処理した。
実施例５ 実施例１におけると同様に生成した酸化第一錫を、酸
化防止剤としてエリソルビン酸７％水溶液を用いた以外
は同様に処理した。
化防止剤としてエリソルビン酸７％水溶液を用いた以外
は同様に処理した。
実施例６ 実施例１におけると同様に生成した酸化第一錫を、酸
化防止剤としてエリソルビン酸ナトリウム10％水溶液を
用いた以外は同様に処理した。
化防止剤としてエリソルビン酸ナトリウム10％水溶液を
用いた以外は同様に処理した。
実施例７ 実施例１とおけると同様に生成した酸化第一錫を酸化
防止剤としてＬ−アスコルビン酸１％およびグルコン酸
１％の混合水溶液を用いた以外は同様に処理した。
防止剤としてＬ−アスコルビン酸１％およびグルコン酸
１％の混合水溶液を用いた以外は同様に処理した。
実施例８ 硫酸第一錫10％の硫酸酸性溶液１を塩化第一錫60％
の塩酸酸性溶液１のかわりに用いた以外、他は実施例
１と同様に処理した。
の塩酸酸性溶液１のかわりに用いた以外、他は実施例
１と同様に処理した。
実施例９ 実施例１におけると同様に生成した酸化第一錫を酸化
防止剤として界面活性剤ドデシル硫酸ナトリウム５％水
溶液を用いた以外は同様に処理した。
防止剤として界面活性剤ドデシル硫酸ナトリウム５％水
溶液を用いた以外は同様に処理した。
実施例10 実施例１におけると同様に生成した酸化第一錫を酸化
防止剤として界面活性剤ドデシルベンゼンスルフオン酸
ナトリウム３％水溶液を用いた以外は同様に処理した。
防止剤として界面活性剤ドデシルベンゼンスルフオン酸
ナトリウム３％水溶液を用いた以外は同様に処理した。
実施例11 実施例１におけると同様に生成した酸化第一錫を酸化
防止剤として界面活性剤オレイン酸ナトリウム２％水溶
液を用いた以外は同様に処理した。
防止剤として界面活性剤オレイン酸ナトリウム２％水溶
液を用いた以外は同様に処理した。
実施例12 実施例１におけると同様に生成した酸化第一錫を酸化
防止剤として界面活性剤クエン酸三ナトリウム１％水溶
液を用いた以外は同様に処理した。
防止剤として界面活性剤クエン酸三ナトリウム１％水溶
液を用いた以外は同様に処理した。
実施例13 実施例１におけると同様に生成した酸化第一錫を酸化
防止剤として界面活性剤塩化ベンゼトニウム１％水溶液
を用いた以外は同様に処理した。
防止剤として界面活性剤塩化ベンゼトニウム１％水溶液
を用いた以外は同様に処理した。
実施例14 実施例１におけると同様に生成した酸化第一錫を酸化
防止剤として、界面活性剤ベタイン0.5％水溶液を用い
た以外は同様に処理した。
防止剤として、界面活性剤ベタイン0.5％水溶液を用い
た以外は同様に処理した。
実施例15 実施例１におけると同様に生成した酸化第一錫を酸化
防止剤として、界面活性剤ポリオキシエチレンソルビタ
ンモノラウレート0.2％水溶液を用いた以外は同様に処
理した。
防止剤として、界面活性剤ポリオキシエチレンソルビタ
ンモノラウレート0.2％水溶液を用いた以外は同様に処
理した。
実施例16 実施例１におけると同様に生成した酸化第一錫を酸化
防止剤として界面活性剤ドデシル硫酸ナトリウム７％水
溶液を用いた以外は同様に処理した。
防止剤として界面活性剤ドデシル硫酸ナトリウム７％水
溶液を用いた以外は同様に処理した。
実施例17 実施例１におけると同様に生成した酸化第一錫を、酸
化防止剤として界面活性剤ドデシルベンゼンスルフオン
酸ナトリウム10％水溶液を用いた以外は同様に処理し
た。
化防止剤として界面活性剤ドデシルベンゼンスルフオン
酸ナトリウム10％水溶液を用いた以外は同様に処理し
た。
実施例18 実施例１におけると同様に生成した酸化第一錫を、酸
化防止剤として界面活性剤オレイン酸ナトリウム１％お
よびクエン酸三ナトリウム１％の混合水溶液を用いた以
外は同様に処理した。
化防止剤として界面活性剤オレイン酸ナトリウム１％お
よびクエン酸三ナトリウム１％の混合水溶液を用いた以
外は同様に処理した。
実施例19 実施例１におけると同様に生成した酸化第一錫を酸化
防止剤としてＬ−アスコルビン酸１％および界面活性剤
オレイン酸ナトリウム１％の混合水溶液を用いた以外は
同様に処理した。
防止剤としてＬ−アスコルビン酸１％および界面活性剤
オレイン酸ナトリウム１％の混合水溶液を用いた以外は
同様に処理した。
比較例１ 実施例１におけると同様に生成した酸化第一錫を酸化
防止剤としてＬ−アスコルビン酸0.05％水溶液を用いた
以外は同様に処理した。
防止剤としてＬ−アスコルビン酸0.05％水溶液を用いた
以外は同様に処理した。
比較例２ 実施例１におけると同様に生成した酸化第一錫を酸化
防止剤として界面活性剤ドデシルベンゼンスルフオン酸
ナトリウム0.05％水溶液を用いる以外は同様に処理し
た。
防止剤として界面活性剤ドデシルベンゼンスルフオン酸
ナトリウム0.05％水溶液を用いる以外は同様に処理し
た。
比較例３ 実施例１におけると同様に生成した酸化第一錫を酸化
防止剤処理をせずそのまま真空乾燥をおこないシヤーレ
にいれ空気中に放置した。
防止剤処理をせずそのまま真空乾燥をおこないシヤーレ
にいれ空気中に放置した。
以上の22種のサンプルを真空乾燥直後、空気中放置１
週間後および同１ケ月後に、10％硫酸水溶液にそれぞれ
2gずつ投入し溶解試験を行い、液の白濁および沈澱の有
無を観察した。
週間後および同１ケ月後に、10％硫酸水溶液にそれぞれ
2gずつ投入し溶解試験を行い、液の白濁および沈澱の有
無を観察した。
結果を下表に示す。
以上の様に本発明方法によれば、長期に保存にも劣化
しない酸化第一錫が、提供される。
しない酸化第一錫が、提供される。
（発明の効果） 本発明は、上記の構成をとるによって、空気や空気中
の水分等により表面が酸化、もしくは加水分解され難
い、すなわち表面が変質し難い酸化第一錫およびその製
造方法を提供するものである。
の水分等により表面が酸化、もしくは加水分解され難
い、すなわち表面が変質し難い酸化第一錫およびその製
造方法を提供するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小木 勝実 埼玉県大宮市北袋町１―297 三菱金属 株式会社中央研究所内 (72)発明者 堺 一弘 埼玉県大宮市北袋町１―297 三菱金属 株式会社中央研究所内 (56)参考文献 特開 昭64−51330（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−201022（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−183121（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 1/00 - 57/00
Claims (5)
- 【請求項１】第一錫塩の酸性水溶液から製造された酸化
第一錫を、0.1〜10wt％濃度の酸化防止剤の水溶液に浸
すことを特徴とする、酸化第一錫の表面酸化を防止する
ための処理方法。 - 【請求項２】酸化防止剤がエリソルビン酸、エリソルビ
ン酸ナトリウム、Ｌ−アスコルビン酸およびグルコン酸
から選ばれた一種または二種以上の化合物よりなる請求
項１記載の処理方法。 - 【請求項３】第一錫塩の酸性水溶液から製造された酸化
第一錫を、0.1〜10wt％濃度の界面活性剤の水溶液に浸
すことを特徴とする、酸化第一錫の表面酸化を防止する
ための処理方法。 - 【請求項４】界面活性剤がドデシル硫酸ナトリウム、ド
デシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム、オレイン酸ナ
トリウム、ラウリン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリ
ウム、クエン酸ナトリウム、塩化ベンゼトニウム、ベタ
インおよびポリオキシエチレンソルビタンモノラウレー
トから選ばれた一種または二種以上の化合物よりなる請
求項３記載の処理方法。 - 【請求項５】請求項１ないし４のいずれかに記載の処理
方法で表面酸化が防止された酸化第一錫。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21132290A JP2861323B2 (ja) | 1990-08-09 | 1990-08-09 | 酸化第一錫の表面酸化防止処理方法および表面酸化防止処理された酸化第一錫 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21132290A JP2861323B2 (ja) | 1990-08-09 | 1990-08-09 | 酸化第一錫の表面酸化防止処理方法および表面酸化防止処理された酸化第一錫 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0497911A JPH0497911A (ja) | 1992-03-30 |
| JP2861323B2 true JP2861323B2 (ja) | 1999-02-24 |
Family
ID=16604035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21132290A Expired - Fee Related JP2861323B2 (ja) | 1990-08-09 | 1990-08-09 | 酸化第一錫の表面酸化防止処理方法および表面酸化防止処理された酸化第一錫 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2861323B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100402433C (zh) * | 2006-09-07 | 2008-07-16 | 浙江理工大学 | 一种氧化亚锡纳米片材的水热合成方法 |
| JP6121090B2 (ja) | 2011-05-10 | 2017-04-26 | 三菱マテリアル株式会社 | Ｓｎ合金めっき液へのＳｎ成分補給用酸化第一錫粉末の製造方法及び該方法により製造された酸化第一錫粉末 |
| JP5807377B2 (ja) | 2011-05-10 | 2015-11-10 | 三菱マテリアル株式会社 | Ｓｎ合金めっき液へのＳｎ成分補給用酸化第一錫粉末及びその製造方法 |
| TWI464117B (zh) * | 2011-09-30 | 2014-12-11 | Dow Global Technologies Llc | 複數個氧化亞錫薄片 |
| EP2586746B1 (en) * | 2011-10-31 | 2016-09-14 | Dow Global Technologies LLC | Process for treating crusty SnO |
| CN105819499B (zh) * | 2016-03-23 | 2017-05-10 | 昆明理工大学 | 一种具有光催化活性的氧化亚锡微粒的制备方法 |
-
1990
- 1990-08-09 JP JP21132290A patent/JP2861323B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0497911A (ja) | 1992-03-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |