JP2837623B2 - 写真処理における洗浄水再利用装置および方法 - Google Patents
写真処理における洗浄水再利用装置および方法Info
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- JP2837623B2 JP2837623B2 JP6013853A JP1385394A JP2837623B2 JP 2837623 B2 JP2837623 B2 JP 2837623B2 JP 6013853 A JP6013853 A JP 6013853A JP 1385394 A JP1385394 A JP 1385394A JP 2837623 B2 JP2837623 B2 JP 2837623B2
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- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C5/00—Photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents
- G03C5/26—Processes using silver-salt-containing photosensitive materials or agents therefor
- G03C5/395—Regeneration of photographic processing agents other than developers; Replenishers therefor
- G03C5/3956—Microseparation techniques using membranes, e.g. reverse osmosis, ion exchange, resins, active charcoal
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
- C02F1/283—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using coal, charred products, or inorganic mixtures containing them
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C02F2103/34—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from industrial activities not provided for in groups C02F2103/12 - C02F2103/32
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、写真用ハロゲン化銀物
質の処理、特に自動現像装置による処理において繰り返
し使用される洗浄液の連続的再利用のための装置および
方法に関する。
質の処理、特に自動現像装置による処理において繰り返
し使用される洗浄液の連続的再利用のための装置および
方法に関する。
【０００２】なお、本明細書の記述は本件出願の優先権
の基礎たるドイツ国特許出願第Ｐ４３ ０３ ３７９．
２号の明細書の記載に基づくものであって、当該ドイツ
国特許出願の番号を参照することによって当該ドイツ国
特許出願の明細書の記載内容が本明細書の一部分を構成
するものとする。
の基礎たるドイツ国特許出願第Ｐ４３ ０３ ３７９．
２号の明細書の記載に基づくものであって、当該ドイツ
国特許出願の番号を参照することによって当該ドイツ国
特許出願の明細書の記載内容が本明細書の一部分を構成
するものとする。
【０００３】
【従来の技術】写真材料（photographic materials）の
処理における一般的な最終工程では、処理槽から親水性
の層によって引き上げられた可溶性塩類および有機化合
物が水による洗浄によって除去される。乾燥後の層に引
き上げられた化合物が残存する場合、像の品位および安
定性は減少する。生じる廃水は、他の不純物に加えて、
１リットルあたり数十グラム濃度のチオ硫酸塩およびミ
リグラムオーダーの銀が含まれる。そのような水は処理
することなしに汚水システムに送ることはできないの
で、処置手順で使用済み洗浄水の再利用を行う試みがし
ばらくの間行われてきた。このため、やっかいな不純物
を要求される範囲まで取り除かなければならない。
処理における一般的な最終工程では、処理槽から親水性
の層によって引き上げられた可溶性塩類および有機化合
物が水による洗浄によって除去される。乾燥後の層に引
き上げられた化合物が残存する場合、像の品位および安
定性は減少する。生じる廃水は、他の不純物に加えて、
１リットルあたり数十グラム濃度のチオ硫酸塩およびミ
リグラムオーダーの銀が含まれる。そのような水は処理
することなしに汚水システムに送ることはできないの
で、処置手順で使用済み洗浄水の再利用を行う試みがし
ばらくの間行われてきた。このため、やっかいな不純物
を要求される範囲まで取り除かなければならない。
【０００４】EP 04 97 199-A1 は、洗浄水の再利用方法
を開示している。現像装置からの使用済み洗浄水を濾過
し、やっかいな化合物をフィルムと適合する補助化学薬
品（auxiliary chemicals ）の添加によって転換させ
る。補助化学薬品の例としては、酒石酸、EDTA、ホルム
アルデヒド、重炭酸ナトリウム、およびヨウ化カリウム
が、補助化学薬品の例である。フィルタはまた吸着フィ
ルタである。
を開示している。現像装置からの使用済み洗浄水を濾過
し、やっかいな化合物をフィルムと適合する補助化学薬
品（auxiliary chemicals ）の添加によって転換させ
る。補助化学薬品の例としては、酒石酸、EDTA、ホルム
アルデヒド、重炭酸ナトリウム、およびヨウ化カリウム
が、補助化学薬品の例である。フィルタはまた吸着フィ
ルタである。
【０００５】US 39 97 347-A は、ポリテトラフルオロ
エテンによって疎水性となった活性炭の存在下、酸化装
置内で写真洗浄水を暖かくかつ湿った空気によって処理
し、チオ硫酸塩を酸化して硫酸塩にする方法を記載して
いる。そして、水はフィルムの洗浄に再び利用される。
しかし、フィルムは好ましくは最後に真水ですすがれ
る。
エテンによって疎水性となった活性炭の存在下、酸化装
置内で写真洗浄水を暖かくかつ湿った空気によって処理
し、チオ硫酸塩を酸化して硫酸塩にする方法を記載して
いる。そして、水はフィルムの洗浄に再び利用される。
しかし、フィルムは好ましくは最後に真水ですすがれ
る。
【０００６】特許出願公報JP-02 247 642-A は、現像装
置の洗浄領域から吸着フイルタを通してリザーバーへ過
剰の水を直接ながす方法をクレームしている。やっかい
な成分、例えば、ナトリウムチオ硫酸塩は吸着フィルタ
に部分的に取り込まれることが期待される。しかし、ク
リーニングのため定期的に容器（リザーバー）を空にし
なければならない時期によってはそれらの濃度があまり
にも急激に上昇する。
置の洗浄領域から吸着フイルタを通してリザーバーへ過
剰の水を直接ながす方法をクレームしている。やっかい
な成分、例えば、ナトリウムチオ硫酸塩は吸着フィルタ
に部分的に取り込まれることが期待される。しかし、ク
リーニングのため定期的に容器（リザーバー）を空にし
なければならない時期によってはそれらの濃度があまり
にも急激に上昇する。
【０００７】また、低濃度のチオ硫酸塩によって洗浄水
を酸化する方法がDE 37 35 903-A1に開示されている。
チオ硫酸塩は少なくとも計算量の過酸化水素と、触媒存
在下で２段階反応し、支持体である活性炭上に適用され
る。
を酸化する方法がDE 37 35 903-A1に開示されている。
チオ硫酸塩は少なくとも計算量の過酸化水素と、触媒存
在下で２段階反応し、支持体である活性炭上に適用され
る。
【０００８】国際特許出願WO 92 01 635-A1 は、硫黄オ
キシアニオン、例えばチオ硫酸塩をpH8 未満、好ましく
はpH3 未満でプロトン化アニオン交換体の存在下、元素
の硫黄によって触媒的に分解することを提案している。
この方法は、好ましくはチオ硫酸塩が１リットルあたり
５グラムを越える溶液で実施される。触媒の例として
は、硫黄化銅または硫黄化銀である。
キシアニオン、例えばチオ硫酸塩をpH8 未満、好ましく
はpH3 未満でプロトン化アニオン交換体の存在下、元素
の硫黄によって触媒的に分解することを提案している。
この方法は、好ましくはチオ硫酸塩が１リットルあたり
５グラムを越える溶液で実施される。触媒の例として
は、硫黄化銅または硫黄化銀である。
【０００９】既知の方法によって再利用される洗浄水の
チオ硫酸塩濃度を実際に低下させることができる。
チオ硫酸塩濃度を実際に低下させることができる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来の方
法は補助化学薬品を必要とし、おそらくは洗浄水の分析
後、正確に計量されなければならない。なぜなら、さも
なければ処理状態にあるフィルムに好ましくない影響が
生ずる危険性が存在するからである。触媒による分解に
よって生じた硫黄は洗浄水中でコロイド状となり、再利
用の際にフィルムを汚染する。最後に、既知の方法は溶
解した銀およびフィルムの残存チオ硫酸塩濃度を確実に
限定することはできない。
法は補助化学薬品を必要とし、おそらくは洗浄水の分析
後、正確に計量されなければならない。なぜなら、さも
なければ処理状態にあるフィルムに好ましくない影響が
生ずる危険性が存在するからである。触媒による分解に
よって生じた硫黄は洗浄水中でコロイド状となり、再利
用の際にフィルムを汚染する。最後に、既知の方法は溶
解した銀およびフィルムの残存チオ硫酸塩濃度を確実に
限定することはできない。
【００１１】残存チオ硫酸塩含有量は、例えばDIN 19 0
69の方法によって決定されるように、写真像の保存安定
性とってクリテイカルなものである。フイルムに残存す
るチオ硫酸塩は、像の保存中に分解して像を形成する金
属銀を硫黄化銀に変える。これは、金属銀よりも光学的
密度が顕著に低い。さらに、光非像領域（light non-im
age areas ）でチオ硫酸塩と錯形成した銀は、硫黄化銀
および変色を同時に生じさせることができる。この両効
果によって像のコントラストが減少し、極端な場合、像
の消失をもたらす。十分な安定性、特に医学用Ｘ線フイ
ルムおよび公文書記録を目的とする場合、残存チオ硫酸
塩含有量が確実に５μｇ／ｃｍ2 よりも少ないことが必
要である。
69の方法によって決定されるように、写真像の保存安定
性とってクリテイカルなものである。フイルムに残存す
るチオ硫酸塩は、像の保存中に分解して像を形成する金
属銀を硫黄化銀に変える。これは、金属銀よりも光学的
密度が顕著に低い。さらに、光非像領域（light non-im
age areas ）でチオ硫酸塩と錯形成した銀は、硫黄化銀
および変色を同時に生じさせることができる。この両効
果によって像のコントラストが減少し、極端な場合、像
の消失をもたらす。十分な安定性、特に医学用Ｘ線フイ
ルムおよび公文書記録を目的とする場合、残存チオ硫酸
塩含有量が確実に５μｇ／ｃｍ2 よりも少ないことが必
要である。
【００１２】したがって、本発明の目的は、上記問題点
を解決し、従来の方法よりも単純化された写真ハロゲン
化銀記録材料（photographic silver halide recording
material ）処理洗浄水再利用方法および装置を提供
し、かつ処理されたフィルムの残存チオ硫酸塩含有量を
確実に制限することである。
を解決し、従来の方法よりも単純化された写真ハロゲン
化銀記録材料（photographic silver halide recording
material ）処理洗浄水再利用方法および装置を提供
し、かつ処理されたフィルムの残存チオ硫酸塩含有量を
確実に制限することである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明にもとづく方法は、処理装置から吸着フィル
タを通して使用済みの洗浄水を送る工程と、前記洗浄水
を前記処理装置へ戻す工程とによって写真ハロゲン化銀
記録材料処理の洗浄水を再利用する方法において、前記
吸着フィルタは、活性炭を疎充填した濾過床からなる活
性炭フィルタであり、かつ補助化学薬品または酸化剤は
前記洗浄水に添加されておらず、さらに前記処理装置か
らの前記洗浄水を受ける容器の内側に前記吸着フィルタ
が設けられていることを特徴とする。
に、本発明にもとづく方法は、処理装置から吸着フィル
タを通して使用済みの洗浄水を送る工程と、前記洗浄水
を前記処理装置へ戻す工程とによって写真ハロゲン化銀
記録材料処理の洗浄水を再利用する方法において、前記
吸着フィルタは、活性炭を疎充填した濾過床からなる活
性炭フィルタであり、かつ補助化学薬品または酸化剤は
前記洗浄水に添加されておらず、さらに前記処理装置か
らの前記洗浄水を受ける容器の内側に前記吸着フィルタ
が設けられていることを特徴とする。
【００１４】この方法において特徴的なことは、上記活
性炭フィルタは活性炭を疎充填した濾過床からなる疎充
填濾過床（loosely packed filter bed ）である。ま
た、このフィルタは好ましくは上記処理装置の循環系
（circulation system）において水１リットルに対して
１５〜１５０グラムの活性炭を有する。さらに、上記洗
浄水はこのフィルタを通過するが、この際活性炭からな
る濾過床における濾過速度は１〜５０ｍ／ｈであること
が好ましい。
性炭フィルタは活性炭を疎充填した濾過床からなる疎充
填濾過床（loosely packed filter bed ）である。ま
た、このフィルタは好ましくは上記処理装置の循環系
（circulation system）において水１リットルに対して
１５〜１５０グラムの活性炭を有する。さらに、上記洗
浄水はこのフィルタを通過するが、この際活性炭からな
る濾過床における濾過速度は１〜５０ｍ／ｈであること
が好ましい。
【００１５】上記通過の際に、洗浄液が活性炭からなる
濾過床に接触している時間は１回の通過あたり２０〜
１，０００秒であることが好ましい。
濾過床に接触している時間は１回の通過あたり２０〜
１，０００秒であることが好ましい。
【００１６】上記方法において、好ましくは上記フィル
タはピート、軟炭、またはチャコールから調製された活
性炭を有する。
タはピート、軟炭、またはチャコールから調製された活
性炭を有する。
【００１７】上記方法において、好ましくは上記フィル
タはチオ硫酸塩を分解するための触媒とともに充填され
た活性炭を有する。上記触媒は、好ましくは硫化銀、あ
るいは上記洗浄水に含まれる不純物の分解（decomposit
ion ）によって作られる。
タはチオ硫酸塩を分解するための触媒とともに充填され
た活性炭を有する。上記触媒は、好ましくは硫化銀、あ
るいは上記洗浄水に含まれる不純物の分解（decomposit
ion ）によって作られる。
【００１８】上記方法において、好ましくは上記処理装
置が稼働していない間に上記洗浄水が循環する。
置が稼働していない間に上記洗浄水が循環する。
【００１９】上記方法において、真水（fresh water ）
の追加は洗浄水の硫酸塩イオン濃度が少なくとも１リッ
トルあたり５グラムとなるように調整される。この場
合、好ましくは可溶性硫酸塩の形状となった少なくとも
５ｇ／ｌの硫酸塩イオンが上記洗浄水に加えられ完全に
真水と置き換わる。
の追加は洗浄水の硫酸塩イオン濃度が少なくとも１リッ
トルあたり５グラムとなるように調整される。この場
合、好ましくは可溶性硫酸塩の形状となった少なくとも
５ｇ／ｌの硫酸塩イオンが上記洗浄水に加えられ完全に
真水と置き換わる。
【００２０】上記方法において、真水を連続的（contin
uous addition)に、あるいは断続的（batchwise additi
on）に加えることによって循環している水をオーバーフ
ローさせ、それによって固定槽（fixing bath ）を再び
満杯にする。
uous addition)に、あるいは断続的（batchwise additi
on）に加えることによって循環している水をオーバーフ
ローさせ、それによって固定槽（fixing bath ）を再び
満杯にする。
【００２１】本発明にもとづく写真処理洗浄液再利用装
置は、処理装置の洗浄領域を含む循環系と、ポンプと、
リザーバ（容器）と、吸着フィルタとを有する写真ハロ
ゲン化銀記録材料処理の洗浄水を再利用する装置におい
て、上記吸着フィルタは活性炭からなる濾過床であり、
かつ上記容器の内側に配置していることを特徴とする。
好ましくは、上記容器は循環系に含まれる水の少なくと
も半分を有する。
置は、処理装置の洗浄領域を含む循環系と、ポンプと、
リザーバ（容器）と、吸着フィルタとを有する写真ハロ
ゲン化銀記録材料処理の洗浄水を再利用する装置におい
て、上記吸着フィルタは活性炭からなる濾過床であり、
かつ上記容器の内側に配置していることを特徴とする。
好ましくは、上記容器は循環系に含まれる水の少なくと
も半分を有する。
【００２２】
【実施例】驚くべきことに、循環洗浄水を活性炭フィル
タに通すことによってチオ硫酸塩および銀含有量の実質
的部分が補助化学薬品または酸化剤を使用することなし
に除去されることを発見した。さらに、活性炭フィルタ
を循環系に取り込むことによって処理済みフィルムの残
存チオ硫酸塩含有量が減少することがわかった。
タに通すことによってチオ硫酸塩および銀含有量の実質
的部分が補助化学薬品または酸化剤を使用することなし
に除去されることを発見した。さらに、活性炭フィルタ
を循環系に取り込むことによって処理済みフィルムの残
存チオ硫酸塩含有量が減少することがわかった。
【００２３】この結果は、当業者にとって予想つかなか
ったことである。当業者は、チオ硫酸塩を変換（conver
ting）、特に酸化するために、活性炭を使用した場合に
おいてさえ、いつも追加の物質を加える。また、本発明
によれば、特別の処理がなされた活性炭を使用する必要
はない。したがって、本発明は洗浄水再利用を著しく単
純なものとすることが可能である。
ったことである。当業者は、チオ硫酸塩を変換（conver
ting）、特に酸化するために、活性炭を使用した場合に
おいてさえ、いつも追加の物質を加える。また、本発明
によれば、特別の処理がなされた活性炭を使用する必要
はない。したがって、本発明は洗浄水再利用を著しく単
純なものとすることが可能である。
【００２４】一般に循環洗浄水は少なくとも現像装置の
洗浄領域、活性炭フィルタ、および洗浄領域へ洗浄水を
戻すポンプを通るホモジーニアスな本流（stream）を流
れる。このような循環系に、従来から知られている構造
物、例えば洗浄水の流れの中に含まれる固形粒子を分離
するために粒子フィルタを配設することができる。ま
た、副流（secondory stream）に活性炭フィルタを置く
ことも可能である。サプライまたはバッファ容器を主
流、あるいは随意に副流に配置することができる。
洗浄領域、活性炭フィルタ、および洗浄領域へ洗浄水を
戻すポンプを通るホモジーニアスな本流（stream）を流
れる。このような循環系に、従来から知られている構造
物、例えば洗浄水の流れの中に含まれる固形粒子を分離
するために粒子フィルタを配設することができる。ま
た、副流（secondory stream）に活性炭フィルタを置く
ことも可能である。サプライまたはバッファ容器を主
流、あるいは随意に副流に配置することができる。
【００２５】中性塩類、特にチオ硫酸塩からの変換体
（conversion）は、そのような閉じた循環系に蓄積され
る。したがって、連続的あるいは断続的に循環する水の
一部分をある程度真水に置き換える必要がある。しか
し、この置き換える部分は、従来のものに比べて減少さ
れることから、廃水の処分が容易である。
（conversion）は、そのような閉じた循環系に蓄積され
る。したがって、連続的あるいは断続的に循環する水の
一部分をある程度真水に置き換える必要がある。しか
し、この置き換える部分は、従来のものに比べて減少さ
れることから、廃水の処分が容易である。
【００２６】本発明に適用される活性炭フィルタは、好
ましくは疎充填濾過床である。この場合、寸法に合わせ
て活性炭の量を調整することが容易であり、またフィル
タカートリッジとともに活性炭を充填または包み込むた
めの薬剤を必要としない。活性炭フィルタが空になった
り、再充填を必要とする場合は、吸着フィルタのハウジ
ング内または循環系内の他の場所に設けられた挿入部が
必要である。
ましくは疎充填濾過床である。この場合、寸法に合わせ
て活性炭の量を調整することが容易であり、またフィル
タカートリッジとともに活性炭を充填または包み込むた
めの薬剤を必要としない。活性炭フィルタが空になった
り、再充填を必要とする場合は、吸着フィルタのハウジ
ング内または循環系内の他の場所に設けられた挿入部が
必要である。
【００２７】フィルタの操作性および寿命を考慮して活
性炭の量を相対的に多くして使うとよい。循環洗浄水全
体で１リットルあたり１５ないし１５０ｇの活性炭を用
いることが好ましい。
性炭の量を相対的に多くして使うとよい。循環洗浄水全
体で１リットルあたり１５ないし１５０ｇの活性炭を用
いることが好ましい。
【００２８】本発明の好ましい実施態様は、活性炭フィ
ルタの寸法は循環流速と調和させてフィルタ速度が１〜
５０ｍ／ｈ、好ましくは１〜１０ｍ／ｈとなるような寸
法にする。
ルタの寸法は循環流速と調和させてフィルタ速度が１〜
５０ｍ／ｈ、好ましくは１〜１０ｍ／ｈとなるような寸
法にする。
【００２９】他の好ましい実施態様では、各循環周期に
おける活性炭フィルタ上への洗浄液の接触時間が２０〜
１，０００秒、好ましくは５０〜５００秒となるように
する。
おける活性炭フィルタ上への洗浄液の接触時間が２０〜
１，０００秒、好ましくは５０〜５００秒となるように
する。
【００３０】また、活性炭が軟炭、木炭、またはチャコ
ールを活性化させて作られる場合、特に好適な結果が得
られることがわかった。活性炭の粒子径は約１ないし５
ｍｍで、かつほとんど塵が生じない程度の硬さを有する
ことが望ましい。このことによって、炭素の塵によって
生ずる目詰まりによる粒子フィルタの使用可能期間の減
少をさけることができる。
ールを活性化させて作られる場合、特に好適な結果が得
られることがわかった。活性炭の粒子径は約１ないし５
ｍｍで、かつほとんど塵が生じない程度の硬さを有する
ことが望ましい。このことによって、炭素の塵によって
生ずる目詰まりによる粒子フィルタの使用可能期間の減
少をさけることができる。
【００３１】さらに、チオ硫酸塩を変換させる触媒とと
もに活性炭をフィルタに充填させることがより一層望ま
しい。チオ硫酸塩を分解するための既知の触媒の例とし
ては、例えば銅または硫化銀のような硫化重金属があげ
られる。活性炭によってチオ硫酸塩がどのような反応を
起こすか正確には知られていない。しかし、少量の硫化
銀とともに活性炭を充填することによって活性炭の作用
が高まることがわかった。
もに活性炭をフィルタに充填させることがより一層望ま
しい。チオ硫酸塩を分解するための既知の触媒の例とし
ては、例えば銅または硫化銀のような硫化重金属があげ
られる。活性炭によってチオ硫酸塩がどのような反応を
起こすか正確には知られていない。しかし、少量の硫化
銀とともに活性炭を充填することによって活性炭の作用
が高まることがわかった。
【００３２】さらに、操作時間が増加するのにともなっ
て活性炭フィルタの働きが増大することがわかった。し
たがって、適当な触媒は洗浄水に含まれる不純物の分解
によって形成されると仮定することができる。洗浄水中
の銀およびチオ硫酸塩のいくらかから硫酸銀が形成され
ると明白に説明される。この効果は、拡張された使用後
の活性炭フィルタの変化の折りに、使用済みかつ触媒処
理された炭素の部分に新しい炭素が混ざることによって
利用される。
て活性炭フィルタの働きが増大することがわかった。し
たがって、適当な触媒は洗浄水に含まれる不純物の分解
によって形成されると仮定することができる。洗浄水中
の銀およびチオ硫酸塩のいくらかから硫酸銀が形成され
ると明白に説明される。この効果は、拡張された使用後
の活性炭フィルタの変化の折りに、使用済みかつ触媒処
理された炭素の部分に新しい炭素が混ざることによって
利用される。
【００３３】写真処理設備（photographic processing
installation）が操作されていない場合に、洗浄水を循
環させることが望ましい。この方法で、活性炭フィルタ
内での反応が継続し、かつチオ硫酸塩含有量がさらに減
少する。
installation）が操作されていない場合に、洗浄水を循
環させることが望ましい。この方法で、活性炭フィルタ
内での反応が継続し、かつチオ硫酸塩含有量がさらに減
少する。
【００３４】しかし、活性炭上のチオ硫酸塩の化学反応
の形式は、完全には解明されていない。中性塩類、特に
硫酸塩の増加は循環している水に認められる。このこと
は不利なことではなく、むしろ処理済みフィルム内のチ
オ硫酸塩のさらなる増加につながる。この理由は、硫酸
塩イオン濃度が少なくとも５ｇ／ｌとなるように、真水
の添加が本発明の他の好ましい実施態様で調整されるか
らである。極めて高い濃度の中性塩類によって、塩の結
晶または皮膜が出現する危険性がある。実験によれば、
塩含有量の上限は１リットルあたり約２５ｇである。
の形式は、完全には解明されていない。中性塩類、特に
硫酸塩の増加は循環している水に認められる。このこと
は不利なことではなく、むしろ処理済みフィルム内のチ
オ硫酸塩のさらなる増加につながる。この理由は、硫酸
塩イオン濃度が少なくとも５ｇ／ｌとなるように、真水
の添加が本発明の他の好ましい実施態様で調整されるか
らである。極めて高い濃度の中性塩類によって、塩の結
晶または皮膜が出現する危険性がある。実験によれば、
塩含有量の上限は１リットルあたり約２５ｇである。
【００３５】もし、洗浄水循環を操作するのに特に低濃
度の残存チオ硫酸含有量が要求される場合、少なくとも
５ｇ／ｌの硫酸塩に相当する多量の可溶性硫酸塩、好ま
しくは硫酸ナトリウムを真水に加えることができる。
度の残存チオ硫酸含有量が要求される場合、少なくとも
５ｇ／ｌの硫酸塩に相当する多量の可溶性硫酸塩、好ま
しくは硫酸ナトリウムを真水に加えることができる。
【００３６】本発明の水循環操作から処分される洗浄水
の量はたいへん少なく、処理済みフィルムあたり１００
ｍｌ／ｍ2 である。循環する洗浄水から取り出される廃
水は、濃縮物または粉末から固定槽を調製するのに用い
ることもできる。したがって、廃水の破棄は極力抑えら
れ、かつ処分されるべき固定槽の量は増加しない。
の量はたいへん少なく、処理済みフィルムあたり１００
ｍｌ／ｍ2 である。循環する洗浄水から取り出される廃
水は、濃縮物または粉末から固定槽を調製するのに用い
ることもできる。したがって、廃水の破棄は極力抑えら
れ、かつ処分されるべき固定槽の量は増加しない。
【００３７】驚くべきことに、処理済みフィルムの品質
は、このタイプの固定槽および洗浄水循環に含まれる高
濃度の塩による操作によって悪影響を受けることはな
い。
は、このタイプの固定槽および洗浄水循環に含まれる高
濃度の塩による操作によって悪影響を受けることはな
い。
【００３８】本発明にもとづく方法の他の驚くべき利点
は、循環洗浄水の不透明性は、従来の方法において認め
られるような操作中の連続的増加はない。特に中性塩濃
度を調整するために循環水が真水に完全に置換されない
が連続的にあるいは部分的に循環される場合、たいへん
低い不透明性を有する安定な状態が生じる。
は、循環洗浄水の不透明性は、従来の方法において認め
られるような操作中の連続的増加はない。特に中性塩濃
度を調整するために循環水が真水に完全に置換されない
が連続的にあるいは部分的に循環される場合、たいへん
低い不透明性を有する安定な状態が生じる。
【００３９】本発明は、また本発明の方法を実施するた
めの装置に関する。本発明にもとづく写真処理洗浄液再
利用装置１０は、少なくとも１つのポンプ１と、１つの
容器２と、１つの吸着フィルタ３とを有するもので、こ
れらの構成部材は互いに連通し、かつこの装置内および
該装置に連接された他のシークエンスへ洗浄水を循環さ
せる。さらに、この装置は現像装置１１の洗浄領域７の
導出口６および導入口５と閉じたループ（閉環状洗浄水
循環経路）４を形成する。この装置の特徴は、吸着フィ
ルタ３が活性炭濾過床からなることであり、かつ容器２
内に配置されているのでこの吸着フィルタ３を透過して
水が流れるようになっている。
めの装置に関する。本発明にもとづく写真処理洗浄液再
利用装置１０は、少なくとも１つのポンプ１と、１つの
容器２と、１つの吸着フィルタ３とを有するもので、こ
れらの構成部材は互いに連通し、かつこの装置内および
該装置に連接された他のシークエンスへ洗浄水を循環さ
せる。さらに、この装置は現像装置１１の洗浄領域７の
導出口６および導入口５と閉じたループ（閉環状洗浄水
循環経路）４を形成する。この装置の特徴は、吸着フィ
ルタ３が活性炭濾過床からなることであり、かつ容器２
内に配置されているのでこの吸着フィルタ３を透過して
水が流れるようになっている。
【００４０】随意に別のフィルタを閉じたループ４内に
追加配置することもできる。例えば、洗浄領域７からの
廃水から粗悪な粒子を除去する袋状のフィルタ８や活性
炭微粒子を分離するカートリッジ状のフィルタ９であ
る。
追加配置することもできる。例えば、洗浄領域７からの
廃水から粗悪な粒子を除去する袋状のフィルタ８や活性
炭微粒子を分離するカートリッジ状のフィルタ９であ
る。
【００４１】本発明にもとづく好適な装置では、循環洗
浄水全体の少なくとも半分が容器２に含まれる。なお、
現像装置の洗浄領域にある水は上記循環洗浄水全体の一
部をなすものである。
浄水全体の少なくとも半分が容器２に含まれる。なお、
現像装置の洗浄領域にある水は上記循環洗浄水全体の一
部をなすものである。
【００４２】本発明の方法は、自動現像装置と同様にタ
ンク内での写真処理に用いることができる。自動現像装
置の場合、洗浄工程は、例えば洗浄槽に浸す方法、洗浄
水で噴霧する方法、あるいは両者をくみあわせ方法を採
る。
ンク内での写真処理に用いることができる。自動現像装
置の場合、洗浄工程は、例えば洗浄槽に浸す方法、洗浄
水で噴霧する方法、あるいは両者をくみあわせ方法を採
る。
【００４３】また、洗浄液再利用において頻繁に混乱を
招く泡形成は認められなかった。
招く泡形成は認められなかった。
【００４４】本発明の方法は、ハロゲン化銀写真記録材
料、特に白黒アマチュア写真、電子複写、および医学診
断法に用いることができる。
料、特に白黒アマチュア写真、電子複写、および医学診
断法に用いることができる。
【００４５】以下の実施例１および２によって本発明を
より詳細に説明するが、もちろん本発明はこれらの実施
例に限定されるものではない。
より詳細に説明するが、もちろん本発明はこれらの実施
例に限定されるものではない。
【００４６】＜実施例１＞洗浄水循環系を商業用現像装
置に取り付けた。現像装置の洗浄領域からあふれて流れ
出た水を容器（リザーバ）に流し、さらにそこからポン
プによって底部ドレインから粒子フィルタ（５μｍ）を
通して上記洗浄領域の噴霧棒へ戻した。洗浄領域を含む
循環における水の全体量は、５０リットルであった。そ
のうち、３０リットルはリザーバに割り当てられたもの
である。ポンプの動作性能、すなわち循環の流速は３リ
ットル/ 分である。粗悪な粒子を除去するために洗浄水
の流れをリザーバ内の編んだフィルタバックに通過させ
た。この様式をＡとする。
置に取り付けた。現像装置の洗浄領域からあふれて流れ
出た水を容器（リザーバ）に流し、さらにそこからポン
プによって底部ドレインから粒子フィルタ（５μｍ）を
通して上記洗浄領域の噴霧棒へ戻した。洗浄領域を含む
循環における水の全体量は、５０リットルであった。そ
のうち、３０リットルはリザーバに割り当てられたもの
である。ポンプの動作性能、すなわち循環の流速は３リ
ットル/ 分である。粗悪な粒子を除去するために洗浄水
の流れをリザーバ内の編んだフィルタバックに通過させ
た。この様式をＡとする。
【００４７】つぎに、３〜５ｇ／ｍ2 の銀コーティング
重量（silver coarting weight）および５０％の黒領域
（５０％ black areas ）を有する商業用電子複写フィ
ルムを現像装置内で処理した。２０ｍ2 のフィルムを処
理した後、循環する洗浄水に含まれる銀およびチオ硫酸
塩の濃度と表面張力（リング法）とを調べた。また、処
理したフィルムの残存チオ硫酸塩含有量は、DIN 19 069
(ヨウ素・デンプン法）にもとづいて測定した。処理フ
ィルム量とほぼ直線的な関係でチオ硫酸塩および銀の含
有量増加がみとめられた。
重量（silver coarting weight）および５０％の黒領域
（５０％ black areas ）を有する商業用電子複写フィ
ルムを現像装置内で処理した。２０ｍ2 のフィルムを処
理した後、循環する洗浄水に含まれる銀およびチオ硫酸
塩の濃度と表面張力（リング法）とを調べた。また、処
理したフィルムの残存チオ硫酸塩含有量は、DIN 19 069
(ヨウ素・デンプン法）にもとづいて測定した。処理フ
ィルム量とほぼ直線的な関係でチオ硫酸塩および銀の含
有量増加がみとめられた。
【００４８】この試験を、ポンプと粒子フィルタとの間
の循環経路内におかれ、かつ４００ｇ活性炭を充填した
吸着フィルタカートリッジを用いて繰り返した（この様
式をＢとする）。フィルム仕事量の関数としての分析値
の増加は、形状Ａよりも明らかに低く、また直線よりも
少なかった。
の循環経路内におかれ、かつ４００ｇ活性炭を充填した
吸着フィルタカートリッジを用いて繰り返した（この様
式をＢとする）。フィルム仕事量の関数としての分析値
の増加は、形状Ａよりも明らかに低く、また直線よりも
少なかった。
【００４９】他の試験では、軟炭から作られた活性炭１
キログラムを、形状Ａのリザーブ内フィルタバックに疎
充填した（この様式をＣとする）。
キログラムを、形状Ａのリザーブ内フィルタバックに疎
充填した（この様式をＣとする）。
【００５０】各場合において１００ｍ2 のフィルムに対
して処理を実施した後に得られた分析値を表１に示す。
して処理を実施した後に得られた分析値を表１に示す。
【００５１】
【表１】
【００５２】これによれば、循環系中の活性炭、特によ
り大量かつ疎充填されて活性炭濾過床となった活性炭に
よって、処理済みフィルム中に含まれる残存チオ硫酸塩
の量が顕著に減少した。少ない泡形成とより高い表面張
力が同時に観察され、またエントレインした界面活性剤
が少なくとも部分的に除去されたことを示している。
り大量かつ疎充填されて活性炭濾過床となった活性炭に
よって、処理済みフィルム中に含まれる残存チオ硫酸塩
の量が顕著に減少した。少ない泡形成とより高い表面張
力が同時に観察され、またエントレインした界面活性剤
が少なくとも部分的に除去されたことを示している。
【００５３】＜実施例２＞実施例１の様式Ａに一致する
洗浄水循環系を電子写真プラントの昼光接触フィルム
（daylight contact films )用現像装置に取り付けた。
リザーバの底部ドレインを濾過布で覆い、軟炭から得た
活性炭５キログラムをリザーバの底部に疎充填した。循
環する水の全体量は、６０リットルで、流速は３リット
ル／分（ｌ／ｍｉｎ）である。この現像装置は、１週間
あたり１５０平方メートルのフィルムを処理した。この
間、固定槽を再び満たすために２０リットルの水をサー
キュレーションから除去し、水道水と置き換えた。この
試験は７週間にわたって行った。以下の分析値を得た。
洗浄水循環系を電子写真プラントの昼光接触フィルム
（daylight contact films )用現像装置に取り付けた。
リザーバの底部ドレインを濾過布で覆い、軟炭から得た
活性炭５キログラムをリザーバの底部に疎充填した。循
環する水の全体量は、６０リットルで、流速は３リット
ル／分（ｌ／ｍｉｎ）である。この現像装置は、１週間
あたり１５０平方メートルのフィルムを処理した。この
間、固定槽を再び満たすために２０リットルの水をサー
キュレーションから除去し、水道水と置き換えた。この
試験は７週間にわたって行った。以下の分析値を得た。
【００５４】 洗浄水中に含まれる硫酸塩の量 １０〜２５ｇ ＳＯ4 2- ／ｌ チオ硫酸塩 ＜１００ｍｇ／ｌ 銀 ＜１ｍｇ／ｌ フィルタ内の残存チオ硫酸塩 ＜０．６μｇ／ｃｍ2 処理したフィルムの品質はすぐれており、また塩からな
る層や他の不純物は含まれていなかった。
る層や他の不純物は含まれていなかった。
【００５５】＜実施例３＞ピートから得た５０グラムの
活性炭を、７５ｍｇの硫酸銀を含む水（２４５ｍｌ）と
硫酸（５ｇ）との混合物に撹拌しながら加えた。１時間
撹拌した後、２５ｍｇの硫化ナトリウムを加えた。そし
て、撹拌をさらに１時間続けた。上清溶液をデカントし
た後、活性炭を３回水ですすいだ。各回のすすぎに用い
た水の量は２５０ｍｌである。つづいて、６０℃で乾燥
した。
活性炭を、７５ｍｇの硫酸銀を含む水（２４５ｍｌ）と
硫酸（５ｇ）との混合物に撹拌しながら加えた。１時間
撹拌した後、２５ｍｇの硫化ナトリウムを加えた。そし
て、撹拌をさらに１時間続けた。上清溶液をデカントし
た後、活性炭を３回水ですすいだ。各回のすすぎに用い
た水の量は２５０ｍｌである。つづいて、６０℃で乾燥
した。
【００５６】５ｇの炭素を、９９容量の水で１容量の使
用済み固定槽を希釈して調製し、かつ１リットルあたり
５０ｍｇの銀と１ｇのチオ硫酸塩とを含む容器に、撹拌
しながら加えた。試験終了時に、炭素を濾過して取り除
き、そして濾液中に含まれるチオ硫酸塩濃度を測定し
た。また、比較試験を同一タイプの未処理の炭を用いて
行った。硫化銀処理した炭素によって１５分以内にチオ
硫酸塩の濃度が初期濃度の１０％よりも少ない値まで減
少した。この値は未処理の炭素では９０分をすぎなけれ
ば達成されなかった。
用済み固定槽を希釈して調製し、かつ１リットルあたり
５０ｍｇの銀と１ｇのチオ硫酸塩とを含む容器に、撹拌
しながら加えた。試験終了時に、炭素を濾過して取り除
き、そして濾液中に含まれるチオ硫酸塩濃度を測定し
た。また、比較試験を同一タイプの未処理の炭を用いて
行った。硫化銀処理した炭素によって１５分以内にチオ
硫酸塩の濃度が初期濃度の１０％よりも少ない値まで減
少した。この値は未処理の炭素では９０分をすぎなけれ
ば達成されなかった。
【００５７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明にもとづく
写真処理における洗浄水再利用装置および方法によれ
ば、従来の方法よりも単純化された装置および方法によ
って従来よりも格段とすぐれた洗浄水の再利用が可能と
なり、例えば処理されたフィルムの残存チオ硫酸塩含有
を著しく抑えることが可能となる。
写真処理における洗浄水再利用装置および方法によれ
ば、従来の方法よりも単純化された装置および方法によ
って従来よりも格段とすぐれた洗浄水の再利用が可能と
なり、例えば処理されたフィルムの残存チオ硫酸塩含有
を著しく抑えることが可能となる。
【図１】本発明にもとづく写真用ハロゲン化銀物質の処
理における洗浄水の再利用を行うための装置を示す図で
ある。
理における洗浄水の再利用を行うための装置を示す図で
ある。
１ ポンプ ２ 容器 ３ 吸着フィルタ ４ 閉環状洗浄水循環経路 ５ 導入口 ６ 導出口 ７ 洗浄領域 ８ 袋状フィルタ ９ カートリッジフィルタ １０ 洗浄水再利用装置 １１ 現像装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウド ボド ドイツ 63303 ドライエイヒ フライ ヘル−フォム−シュタイン−シュトラー セ 53 (56)参考文献 特開 平４−151143（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−126420（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−247642（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G03C 5/395
Claims (14)
- 【請求項１】 処理装置から吸着フィルタを通して使用
済みの洗浄水を送る工程と、前記洗浄水を前記処理装置
へ戻す工程とによって写真ハロゲン化銀記録材料処理の
洗浄水を再利用する方法において、 前記吸着フィルタは、活性炭を疎充填した濾過床からな
る活性炭フィルタであり、かつ補助化学薬品または酸化
剤は前記洗浄水に添加されておらず、さらに前記処理装
置からの前記洗浄水を受ける容器の内側に前記吸着フィ
ルタが設けられていることを特徴とする写真処理洗浄水
再利用法。 - 【請求項２】 請求項１記載の方法において、前記活性
炭フィルタは上記処理装置内の循環系での前記洗浄水１
リットルに対し１５グラムから１５０グラムの範囲の量
の活性炭を有することを特徴とする写真処理洗浄水再利
用法。 - 【請求項３】 請求項１記載の方法において、前記洗浄
水は前記活性炭フィルタを通過し、かつ濾過速度は１ｍ
／時間から５０ｍ／時間の範囲であることを特徴とする
写真処理洗浄水再利用法。 - 【請求項４】 請求項１記載の方法において、前記洗浄
水は前記活性炭フィルタを通過し、かつ前記通過の際
に、前記洗浄水が前記疎床濾過床に接触している時間は
１回の通過あたり２０秒から１，０００秒の範囲である
ことを特徴とする写真処理洗浄水再利用法。 - 【請求項５】 請求項１記載の方法において、前記活性
炭フィルタはピート、軟炭、およびチャコールからなる
群から選択された材料によって調製された活性炭を有す
ることを特徴とする写真処理洗浄水再利用法。 - 【請求項６】 請求項１記載の方法において、前記活性
炭フィルタはチオ硫酸塩を分解するための触媒とともに
充填された活性炭を有することを特徴とする写真処理洗
浄水再利用法。 - 【請求項７】 請求項６記載の方法において、前記触媒
は硫化銀であることを特徴とする写真処理洗浄水再利用
法。 - 【請求項８】 請求項６記載の方法において、前記触媒
は、前記洗浄水に含まれる不純物の分解によって作られ
たものであることを特徴とする写真処理洗浄水再利用
法。 - 【請求項９】 請求項１記載の方法において、前記洗浄
水は上記処理装置が稼働していない間に循環することを
特徴とする写真処理洗浄水再利用法。 - 【請求項１０】 請求項１記載の方法において、 真水の追加は前記洗浄水の硫酸塩イオン濃度が少なくと
も１リットルあたり５グラムとなるように調整されるこ
とを特徴とする写真処理洗浄水再利用法。 - 【請求項１１】 請求項１０記載の方法において、 前記洗浄水は、可溶性硫酸塩の形状となった少なくとも
５ｇ／ｌの硫酸塩イオンが加えられた真水と完全に置き
換わることを特徴とする写真処理洗浄水再利用法。 - 【請求項１２】 請求項１１記載の方法において、 前記真水を断続的または連続的に添加することによって
循環する前記洗浄水を固定槽からオーバーフローさせ、
それによって前記固定槽内の前記洗浄水を前記真水と置
換することを特徴とする写真処理洗浄水再利用法。 - 【請求項１３】 処理装置の洗浄領域を含む循環系と、
ポンプと、容器と、吸着フィルタとを有する写真ハロゲ
ン化銀記録材料処理の洗浄水を再利用する装置におい
て、 前記吸着フィルタは活性炭からなる床であり、かつ前記
容器の内側に配置していることを特徴とする写真処理洗
浄液再利用装置。 - 【請求項１４】 請求項１３記載の装置において、前記
容器は、前記循環系に含まれる前記洗浄水の少なくとも
半量を含むためのものであることを特徴とする写真処理
洗浄水再利用装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4303379A DE4303379A1 (de) | 1993-02-05 | 1993-02-05 | Verfahren und Vorrichtung zur Waschwasserrückführung bei der photographischen Verarbeitung |
| DE4303379.2 | 1993-02-05 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06289548A JPH06289548A (ja) | 1994-10-18 |
| JP2837623B2 true JP2837623B2 (ja) | 1998-12-16 |
Family
ID=6479750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6013853A Expired - Lifetime JP2837623B2 (ja) | 1993-02-05 | 1994-02-07 | 写真処理における洗浄水再利用装置および方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0609769B1 (ja) |
| JP (1) | JP2837623B2 (ja) |
| DE (2) | DE4303379A1 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2662960A1 (fr) * | 1990-06-06 | 1991-12-13 | Pechiney Electrometallurgie | Dispositif simple amovible et reglable d'introduction d'alliage pulverulent par gravite dans un jet de metal liquide a la sortie d'une poche de coulee. |
| DE19736525C1 (de) * | 1997-08-22 | 1998-11-19 | Agfa Gevaert Ag | Entwicklungseinrichtung für fotografische Schichtträger |
| CN114934188A (zh) * | 2022-05-19 | 2022-08-23 | 昆明理工大学 | 一种提高Cu(Ⅱ)-NH3-S2O32-体系中金 (I) 的回收率的方法 |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS551571B2 (ja) * | 1974-03-25 | 1980-01-16 | ||
| CA1092360A (en) * | 1976-11-22 | 1980-12-30 | Michael Markels, Jr. | Process for recovery of selected metal values from waste waters |
| DE2733835A1 (de) * | 1977-07-27 | 1979-02-15 | Raabe Guenter | Vorrichtung zur aufbereitung des in einer entwicklungsmaschine verwendeten wassers |
| US4394354A (en) * | 1981-09-28 | 1983-07-19 | Calgon Carbon Corporation | Silver removal with halogen impregnated activated carbon |
| JPS58111945A (ja) * | 1981-12-25 | 1983-07-04 | Tokuyama Soda Co Ltd | フイルム又は印画紙の水洗方法 |
| JPS63291679A (ja) * | 1987-05-21 | 1988-11-29 | Konica Corp | 写真処理廃液の固化剤 |
| DE8717758U1 (de) * | 1987-10-30 | 1990-01-18 | Gütling GmbH, 7012 Fellbach | Vorrichtung zur Wiederaufbereitung von Fixierbädern |
| DD268231B3 (de) * | 1987-12-28 | 1991-01-24 | Wasserversorgung Abwasse | Verfahren zum dosieren von aktivkohlepulver |
| JPH02247642A (ja) * | 1989-03-20 | 1990-10-03 | Konica Corp | 節水効率を高めかつ優れた帯電防止処理を可能にするハロゲン化銀黒白感光材料の処理方法 |
| DE3913709A1 (de) * | 1989-04-26 | 1990-10-31 | Rheinische Braunkohlenw Ag | Verfahren zur entfernung von anorganischen schwefelverbindungen aus waessrigen fluessigkeiten |
| US4988448A (en) * | 1989-12-15 | 1991-01-29 | Woog Manfred J | Method for removing substances from a solution |
| DE59002041D1 (de) * | 1990-04-19 | 1993-08-26 | Devappa Zinsser & Prestl | Entwicklungseinrichtung fuer fotografische schichttraeger. |
| DE4013068A1 (de) * | 1990-04-25 | 1991-10-31 | Dornier Gmbh | Entgiftung verbrauchter fotografischer prozessbaeder und waschwaesser mittels anodischer oxidation |
| JPH04151143A (ja) * | 1990-08-06 | 1992-05-25 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法 |
| JP2894460B2 (ja) * | 1991-10-08 | 1999-05-24 | 日本化薬株式会社 | ソルダーレジストインキ組成物及びその硬化物 |
| GB9208185D0 (en) * | 1992-04-11 | 1992-05-27 | Kodak Ltd | Method of processing photographic material |
-
1993
- 1993-02-05 DE DE4303379A patent/DE4303379A1/de not_active Withdrawn
-
1994
- 1994-01-27 DE DE59409589T patent/DE59409589D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1994-01-27 EP EP94101161A patent/EP0609769B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-02-07 JP JP6013853A patent/JP2837623B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06289548A (ja) | 1994-10-18 |
| DE4303379A1 (de) | 1994-08-11 |
| EP0609769A2 (de) | 1994-08-10 |
| EP0609769B1 (de) | 2000-11-22 |
| EP0609769A3 (de) | 1997-04-16 |
| DE59409589D1 (de) | 2000-12-28 |
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