JP2820419B2 - 青色系磁性粉体およびその製造方法 - Google Patents
青色系磁性粉体およびその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は青色系磁性粉体およびその製造方法に関し、
さらに詳しくは、インクあるいはカラートナーなどの原
料として有用な青色系磁性粉体およびその製造方法に関
する。
さらに詳しくは、インクあるいはカラートナーなどの原
料として有用な青色系磁性粉体およびその製造方法に関
する。
［従来の技術］ 有色の磁性粉体は主として磁性インクあるいはコピー
用磁性カラートナーなどに使用されている。
用磁性カラートナーなどに使用されている。
なかでも、磁性カラートナーは、トナー自身に磁性が
あるので、非磁性のトナーとは異なってトナーを摩擦帯
電させる必要がない。したがって、そのような磁性カラ
ートナーを使用する複写機は、磁気ブラシ等の摩擦帯電
装置を省略することができて、小型にすることができ
る。
あるので、非磁性のトナーとは異なってトナーを摩擦帯
電させる必要がない。したがって、そのような磁性カラ
ートナーを使用する複写機は、磁気ブラシ等の摩擦帯電
装置を省略することができて、小型にすることができ
る。
コピー用磁性カラートナーに関し、多色の磁性カラー
トナーの製造方法が、特公昭60−26350号公報および特
公昭60−258561号公報に記載されている。
トナーの製造方法が、特公昭60−26350号公報および特
公昭60−258561号公報に記載されている。
前記公報によると、黒あるいは褐色の磁性粉体の表
面を顔料などの着色剤で被覆することにより磁性カラー
トナーを製造すること、着色剤を用いることなしに磁
性粉体自身をカラートナーとして利用することが記載さ
れている。
面を顔料などの着色剤で被覆することにより磁性カラー
トナーを製造すること、着色剤を用いることなしに磁
性粉体自身をカラートナーとして利用することが記載さ
れている。
［本発明が解決しようとする課題］ 前記の方法においては、黒あるいは褐色の磁性粉体
自身の色を隠蔽するために、磁性粉体の量に比べて大量
の着色剤を使用しなければならない。したがって磁性カ
ラートナーとしての本来の特徴である磁化を弱める結果
となる。
自身の色を隠蔽するために、磁性粉体の量に比べて大量
の着色剤を使用しなければならない。したがって磁性カ
ラートナーとしての本来の特徴である磁化を弱める結果
となる。
一方、前記の方法においては黒色の磁性粉体を用い
たものは実用化されているが、その方法は、磁性粉体自
身の色をもってカラートナーとしているに過ぎない。磁
性粉体自身の色がたとえば青である磁性粉体は未だ知ら
れていないので、磁性粉体自身が青色系を呈する磁性カ
ラートナーは無かった。
たものは実用化されているが、その方法は、磁性粉体自
身の色をもってカラートナーとしているに過ぎない。磁
性粉体自身の色がたとえば青である磁性粉体は未だ知ら
れていないので、磁性粉体自身が青色系を呈する磁性カ
ラートナーは無かった。
本発明は前記事情に基いてなされたものである。
すなわち、本発明の目的は、それ自体で青色系を呈す
ると共に充分な磁化を得ることのできる青色系磁性粉体
およびその製造方法を提供することにある。
ると共に充分な磁化を得ることのできる青色系磁性粉体
およびその製造方法を提供することにある。
［前記課題を解決するための手段］ 前記課題を解決するために本発明者が鋭意研究した結
果、特定の原料を特定の条件により焼成して得られた特
定組成の磁性粉体は、それ自身が青色を呈していて、大
量の青色の着色剤を使用しなくても、青色系を呈する青
色系磁性粉体が得られることを見出して本発明に到達し
た。
果、特定の原料を特定の条件により焼成して得られた特
定組成の磁性粉体は、それ自身が青色を呈していて、大
量の青色の着色剤を使用しなくても、青色系を呈する青
色系磁性粉体が得られることを見出して本発明に到達し
た。
前記問題点を解決するため請求項１に記載の発明は、
次の組成式 （MgO）ａ（CoO）ｂ（Al2O3）ｃ（Cr2O3）ｄ ［ただし、式中のa,b,cおよびｄは以下の関係を満た
す。
次の組成式 （MgO）ａ（CoO）ｂ（Al2O3）ｃ（Cr2O3）ｄ ［ただし、式中のa,b,cおよびｄは以下の関係を満た
す。
０≦ａ≦0.99、0.5≦ｃ≦4.0、ａ＋ｂ＝１、0.25≦
（ａ＋ｂ）／（ｃ＋ｄ）≦2.0］ を満足する青色スピネルと次の組成式 （MeO）ｘ（ZnO）ｙ（Fe2O3）ｚ ［ただし、式中のMeはFe,Mn,Ni,Co,CuおよびMgのうちの
少なくとも一つを示し、式中のx,yおよびｚは以下の関
係を満たす。
（ａ＋ｂ）／（ｃ＋ｄ）≦2.0］ を満足する青色スピネルと次の組成式 （MeO）ｘ（ZnO）ｙ（Fe2O3）ｚ ［ただし、式中のMeはFe,Mn,Ni,Co,CuおよびMgのうちの
少なくとも一つを示し、式中のx,yおよびｚは以下の関
係を満たす。
0.4≦ｘ≦1.0、0.9≦ｚ≦1.0, ｘ＋ｙ＝１］ を満足する磁性酸化物とを焼結し、前記青色スピネルと
前記磁性酸化物とのモル比（青色スピネル／磁性酸化物
＝BS/MO）が0.5≦BS/MO≦4.0であることを特徴とする青
色系磁性粉体であり、 請求項２に記載の発明は、Mg,Co,Al,Crの各金属で無
機塩および／またはマグネシウム酸化物を、前記各金属
のモル比（Mg:Co:Al:Cr）が（a:b:2c:2d） ［ただし、a,b,cおよびｄは以下の関係を満たす。
前記磁性酸化物とのモル比（青色スピネル／磁性酸化物
＝BS/MO）が0.5≦BS/MO≦4.0であることを特徴とする青
色系磁性粉体であり、 請求項２に記載の発明は、Mg,Co,Al,Crの各金属で無
機塩および／またはマグネシウム酸化物を、前記各金属
のモル比（Mg:Co:Al:Cr）が（a:b:2c:2d） ［ただし、a,b,cおよびｄは以下の関係を満たす。
０≦ａ≦0.99、0.5≦ｃ≦4.0、ａ＋ｂ＝１、0.25≦
（ａ＋ｂ）／（ｃ＋ｄ）≦2.0］ になるように混合し、得られる混合物を非酸化性雰囲気
中で温度1,200〜1,400℃で焼成して得られる青色スピネ
ルと、 Me［ただし、MeはFe,Mn,Ni,Co,CuおよびMgのうちの少
なくとも一つを示す。］の各金属の無機塩および／また
は酸化物と、Znの無機塩および／または酸化物と、Feの
無機塩および／または酸化物とを前記各金属化合物の原
子比（Me:Zn:Fe）が（x:y:2z） ［ただし、x,yおよびｚは以下の関係を満たす。
（ａ＋ｂ）／（ｃ＋ｄ）≦2.0］ になるように混合し、得られる混合物を非酸化性雰囲気
中で温度1,200〜1,400℃で焼成して得られる青色スピネ
ルと、 Me［ただし、MeはFe,Mn,Ni,Co,CuおよびMgのうちの少
なくとも一つを示す。］の各金属の無機塩および／また
は酸化物と、Znの無機塩および／または酸化物と、Feの
無機塩および／または酸化物とを前記各金属化合物の原
子比（Me:Zn:Fe）が（x:y:2z） ［ただし、x,yおよびｚは以下の関係を満たす。
0.4≦ｘ≦1.0,0.9≦ｚ≦1.0, ｘ＋ｙ＝１］ となるように混合し、得られる混合物を非酸化性雰囲気
中で温度1,100ないし1,300℃で焼成した磁性酸化物と
を、 前記青色スピネルと前記磁性酸化物とのモル比（青色
スピネル／磁性酸化物＝BS/MO）が0.5≦BS/MO≦4.0にな
るように混合し、非酸化性雰囲気中で800〜1,200℃で焼
成し焼結することを特徴とする前記請求項１に記載の青
色系磁性粉体の製造方法である。
中で温度1,100ないし1,300℃で焼成した磁性酸化物と
を、 前記青色スピネルと前記磁性酸化物とのモル比（青色
スピネル／磁性酸化物＝BS/MO）が0.5≦BS/MO≦4.0にな
るように混合し、非酸化性雰囲気中で800〜1,200℃で焼
成し焼結することを特徴とする前記請求項１に記載の青
色系磁性粉体の製造方法である。
本発明で注目すべきことは、従来の磁性トナーに用い
られている磁性粉体はいずれも褐色あるいは黒色の磁性
粉体の表面に顔料を付着あるい被覆して青色としていた
が、本発明においては、従来の磁性粉体とは異なり、磁
性粉体と青色系のスピネルとを高温で焼結させることに
より青色系の磁性粉体にすることができる。このような
特異な磁性粉体は金属酸化物の新規な組成により得られ
たものであり、またこのような新規な磁性粉体は、複数
種の金属酸化物と特定の条件で製造することにより初め
て得られたものである。
られている磁性粉体はいずれも褐色あるいは黒色の磁性
粉体の表面に顔料を付着あるい被覆して青色としていた
が、本発明においては、従来の磁性粉体とは異なり、磁
性粉体と青色系のスピネルとを高温で焼結させることに
より青色系の磁性粉体にすることができる。このような
特異な磁性粉体は金属酸化物の新規な組成により得られ
たものであり、またこのような新規な磁性粉体は、複数
種の金属酸化物と特定の条件で製造することにより初め
て得られたものである。
以下に本発明の青色系磁性粉体の製造方法について説
明する。
明する。
本発明の青色系磁性粉体を製造する際の原料のうち、
青色スピネルを製造する際の原料として、マグネシウム
の無機塩および／またはマグネシウム酸化物と、コバル
トの無機塩および／またはコバルト酸化物と、アルミニ
ウムの無機酸化物および／またはアルミニウムの酸化物
と、クロムの無機塩および／またはクロムの酸化物とを
使用する。
青色スピネルを製造する際の原料として、マグネシウム
の無機塩および／またはマグネシウム酸化物と、コバル
トの無機塩および／またはコバルト酸化物と、アルミニ
ウムの無機酸化物および／またはアルミニウムの酸化物
と、クロムの無機塩および／またはクロムの酸化物とを
使用する。
マグネシウムの無機塩として、塩基性炭酸マグネシウ
ム、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム等を挙げるこ
とができ、マグネシウムの酸化物として酸化マグネシウ
ム、水酸化マグネシウム等を挙げることができる。
ム、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム等を挙げるこ
とができ、マグネシウムの酸化物として酸化マグネシウ
ム、水酸化マグネシウム等を挙げることができる。
その外、他の金属を含まない錯塩や有機塩も使用可能
である。
である。
本発明においては、マグネシウムの無機塩を一種単独
で使用しても良いし、また、複数種のマグネシウムの無
機塩あるいは複塩を併用しても良い。さらにマグネシウ
ムの酸化物をその一種単独で使用しても良いし、またマ
グネシウムの無機塩とマグネシウムの酸化物とを併用し
ても良い。
で使用しても良いし、また、複数種のマグネシウムの無
機塩あるいは複塩を併用しても良い。さらにマグネシウ
ムの酸化物をその一種単独で使用しても良いし、またマ
グネシウムの無機塩とマグネシウムの酸化物とを併用し
ても良い。
本発明において好ましいのは、塩基性炭酸マグネシウ
ム、酸化マグネシウムおよび水酸化マグネシウムであ
る。
ム、酸化マグネシウムおよび水酸化マグネシウムであ
る。
前記コバルトの無機塩としては、塩基性炭酸コバル
ト、硫酸コバルト、塩化コバルト等を挙げることができ
る。コバルトの酸化物として、酸化コバルト、水酸化コ
バルト等を挙げることができる。
ト、硫酸コバルト、塩化コバルト等を挙げることができ
る。コバルトの酸化物として、酸化コバルト、水酸化コ
バルト等を挙げることができる。
本発明においては、コバルトの無機塩を一種単独で使
用しても良いし、また、複数種のコバルトの無機塩ある
いは複塩を併用しても良い。さらにコバルトの酸化物を
その一種単独で使用しても良いし、またコバルトの無機
塩とコバルトの酸化物とを併用しても良い。
用しても良いし、また、複数種のコバルトの無機塩ある
いは複塩を併用しても良い。さらにコバルトの酸化物を
その一種単独で使用しても良いし、またコバルトの無機
塩とコバルトの酸化物とを併用しても良い。
本発明において好ましいのは、塩基性炭酸コバルト、
酸化コバルトおよび水酸化コバルトである。
酸化コバルトおよび水酸化コバルトである。
前記アルミニウムの無機塩としては、硫酸アルミニウ
ム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム等を挙げるこ
とができる。アルミニウムの酸化物として、酸化アルミ
ニウム、水酸化アルミニウム等を挙げることができる。
ム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム等を挙げるこ
とができる。アルミニウムの酸化物として、酸化アルミ
ニウム、水酸化アルミニウム等を挙げることができる。
本発明においては、アルミニウムの無機塩を一種単独
で使用しても良いし、また、複数種のアルミニウムの無
機塩あるいは複塩を併用しても良い。さらにアルミニウ
ムの酸化物をその一種単独で使用しても良いし、またア
ルミニウムの無機塩とアルミニウムの酸化物とを併用し
ても良い。
で使用しても良いし、また、複数種のアルミニウムの無
機塩あるいは複塩を併用しても良い。さらにアルミニウ
ムの酸化物をその一種単独で使用しても良いし、またア
ルミニウムの無機塩とアルミニウムの酸化物とを併用し
ても良い。
本発明において好ましいのは、酸化アルミニウムおよ
び水酸化アルミニウムである。
び水酸化アルミニウムである。
前記クロムの無機塩としては、硫酸第２クロム、塩化
第２クロム等を挙げることができる。クロムの酸化物と
して、酸化クロム等を挙げることができる。
第２クロム等を挙げることができる。クロムの酸化物と
して、酸化クロム等を挙げることができる。
本発明においては、クロムの無機塩を一種単独で使用
しても良いし、また、複数種のクロムの無機塩あるいは
複塩を併用しても良い。さらにクロムの酸化物をその一
種単独で使用しても良いし、またクロムの無機塩とクロ
ムの酸化物とを併用しても良い。
しても良いし、また、複数種のクロムの無機塩あるいは
複塩を併用しても良い。さらにクロムの酸化物をその一
種単独で使用しても良いし、またクロムの無機塩とクロ
ムの酸化物とを併用しても良い。
本発明において好ましいのは、酸化クロムである。
もっとも、スピネル中に存在する三酸化クロムは、本
発明の目的とする着色性には極めて効果があるが重金属
で有毒性であるため、多量に存在させると使用上注意を
要する。
発明の目的とする着色性には極めて効果があるが重金属
で有毒性であるため、多量に存在させると使用上注意を
要する。
本発明において、Mg,Co,Al,Crの各金属の無機塩およ
び／または酸化物を、前記各金属のモル比（Mg:Co:Al:C
r）が（a:b:2c:2d） ［ただし、a,b,cおよびｄは以下の関係を満たす。
び／または酸化物を、前記各金属のモル比（Mg:Co:Al:C
r）が（a:b:2c:2d） ［ただし、a,b,cおよびｄは以下の関係を満たす。
０≦ａ≦0.99、0.5≦ｃ≦4.0、ａ＋ｂ＝１、0.25≦
（ａ＋ｂ）／（ｃ＋ｄ）≦2.0］ になるように混合し、得られる混合物を非酸化性雰囲気
中で温度1,100〜1,700℃で、好ましくは1,200〜1,400℃
で焼成して青色スピネルを得る。
（ａ＋ｂ）／（ｃ＋ｄ）≦2.0］ になるように混合し、得られる混合物を非酸化性雰囲気
中で温度1,100〜1,700℃で、好ましくは1,200〜1,400℃
で焼成して青色スピネルを得る。
なお、本発明において非酸化性雰囲気とは、酸化性雰
囲気を排除する意味であり、たとえば空気雰囲気下にお
いても本発明の目的を達成することができる。
囲気を排除する意味であり、たとえば空気雰囲気下にお
いても本発明の目的を達成することができる。
いずれにせよ、前記混合物が前記焼成温度において酸
化されない限り、その非酸化性雰囲気を制限するもので
はない。
化されない限り、その非酸化性雰囲気を制限するもので
はない。
前記非酸化性雰囲気のなかでも好ましいのは、還元性
雰囲気、不活性雰囲気である。
雰囲気、不活性雰囲気である。
前記各金属のモル比（Mg:Co:Al:Cr）が前記範囲を外
れると、鮮やかな青色のスピネルが得られないことがあ
る。
れると、鮮やかな青色のスピネルが得られないことがあ
る。
また、前記焼成温度が1,100℃よりも低いと、未反応
のコバルト酸化物が残留し、焼成物が茶褐色を帯びるこ
とがある。一方、1,700℃よりも高いと、溶融して機械
的粉砕が困難になることがある。
のコバルト酸化物が残留し、焼成物が茶褐色を帯びるこ
とがある。一方、1,700℃よりも高いと、溶融して機械
的粉砕が困難になることがある。
焼成時間は、通常、１時間以上、好ましくは、２〜10
時間である。
時間である。
焼成時間が１時間未満であると、未反応のコバルト酸
化物が残留し、焼成物が茶褐色を帯びることがある。
化物が残留し、焼成物が茶褐色を帯びることがある。
磁性酸化物を製造する際の原料として、Me［ただし、
MeはFe,Mn,Ni,Co,CuおよびMgのうちの少なくとも一つを
示す。］の各金属の無機塩および／または酸化物と、亜
鉛の無機塩および／または亜鉛の酸化物と、鉄の無機塩
および／また鉄の酸化物とを使用する。
MeはFe,Mn,Ni,Co,CuおよびMgのうちの少なくとも一つを
示す。］の各金属の無機塩および／または酸化物と、亜
鉛の無機塩および／または亜鉛の酸化物と、鉄の無機塩
および／また鉄の酸化物とを使用する。
マンガンの無機塩としては、炭酸マンガン、硫酸第１
マンガン、塩酸第１マンガン、硝酸マンガンなどを挙げ
ることができる。マンガンの無機塩は無水塩であっても
含水塩であっても良い。また、マンガンの酸化物，水酸
化物として一酸化マンガン、水酸化マンガンを挙げるこ
とができる。
マンガン、塩酸第１マンガン、硝酸マンガンなどを挙げ
ることができる。マンガンの無機塩は無水塩であっても
含水塩であっても良い。また、マンガンの酸化物，水酸
化物として一酸化マンガン、水酸化マンガンを挙げるこ
とができる。
磁性酸化物の原料として、炭酸マンガン、酸化マンガ
ンおよび水酸化マンガンが好ましい。
ンおよび水酸化マンガンが好ましい。
ニッケルの無機塩としては、炭酸ニッケル、硫酸ニッ
ケル、塩化ニッケル、硝酸ニッケルなどを挙げることが
できる。ニッケルの無機塩は無水塩であっても含水塩で
あっても良い。また、マンガンの酸化物，水酸化物とし
て酸化ニッケル，水酸化を挙げることができる。
ケル、塩化ニッケル、硝酸ニッケルなどを挙げることが
できる。ニッケルの無機塩は無水塩であっても含水塩で
あっても良い。また、マンガンの酸化物，水酸化物とし
て酸化ニッケル，水酸化を挙げることができる。
磁性酸化物の原料として、炭酸ニッケル、酸化ニッケ
ルおよび水酸化ニッケルが好ましい。
ルおよび水酸化ニッケルが好ましい。
コバルトの無機塩およびコバルトの酸化物は、前記青
色スピネルを製造する際に使用するコバルトの無機塩お
よびコバルトの酸化物と同様である。
色スピネルを製造する際に使用するコバルトの無機塩お
よびコバルトの酸化物と同様である。
銅の無機塩としては、炭酸銅、硫酸第２銅、塩化第２
銅、硝酸第２銅などを挙げることができる。銅の無機塩
は無水塩であっても含水塩であっても良い。また、銅の
酸化物，水酸化物といて酸化銅、水酸化銅を挙げること
ができる。
銅、硝酸第２銅などを挙げることができる。銅の無機塩
は無水塩であっても含水塩であっても良い。また、銅の
酸化物，水酸化物といて酸化銅、水酸化銅を挙げること
ができる。
磁性酸化物の原料として、炭酸銅、酸化銅が好まし
い。
い。
マグネシウムの無機塩およびマグネシウムの酸化物
は、前記青色スピネルを製造する際に使用するマグネシ
ウムおよびマグネシウムの酸化物と同様である。
は、前記青色スピネルを製造する際に使用するマグネシ
ウムおよびマグネシウムの酸化物と同様である。
磁性酸化物の原料として、塩基性炭酸マグネシウム、
酸化マグネシウムおよび水酸化マグネシウムが好まし
い。
酸化マグネシウムおよび水酸化マグネシウムが好まし
い。
亜鉛の無機塩としては、塩基性炭酸亜鉛、硫酸亜鉛、
塩化亜鉛、硫化亜鉛、硝酸亜鉛等を挙げることができ
る。亜鉛の無機塩は無水塩であっても含水塩であっても
良い。また亜鉛の酸化物として酸化亜鉛、水酸化亜鉛を
挙げることができる。
塩化亜鉛、硫化亜鉛、硝酸亜鉛等を挙げることができ
る。亜鉛の無機塩は無水塩であっても含水塩であっても
良い。また亜鉛の酸化物として酸化亜鉛、水酸化亜鉛を
挙げることができる。
本発明においては、亜鉛の無機塩を一種単独で使用し
ても良いし、また、複数種の亜鉛の無機塩あるいは亜鉛
の複塩を併用しても良い。さらに亜鉛の酸化物をその一
種単独で使用しても良いし、また亜鉛の無機塩と酸化亜
鉛とを併用しても良い。
ても良いし、また、複数種の亜鉛の無機塩あるいは亜鉛
の複塩を併用しても良い。さらに亜鉛の酸化物をその一
種単独で使用しても良いし、また亜鉛の無機塩と酸化亜
鉛とを併用しても良い。
本発明において好ましいのは、塩基性炭酸亜鉛および
酸化亜鉛である。
酸化亜鉛である。
鉄の無機塩としては、硫酸第２鉄、フッ化第１鉄、フ
ッ化第２鉄、塩化第２鉄、臭化第２鉄、ヨウ化第２鉄、
硫酸第２鉄、水酸化第２鉄等を挙げることができる。ま
た、鉄の酸化物としては、亜酸化鉄、酸化第２鉄、四三
酸化鉄等を挙げることができる。
ッ化第２鉄、塩化第２鉄、臭化第２鉄、ヨウ化第２鉄、
硫酸第２鉄、水酸化第２鉄等を挙げることができる。ま
た、鉄の酸化物としては、亜酸化鉄、酸化第２鉄、四三
酸化鉄等を挙げることができる。
本発明においては、鉄の無機塩を一種単独で使用して
も良いし、また、複数種の鉄の無機塩あるいは鉄の複塩
を併用しても良い。さらに鉄の酸化物をその一種単独で
使用しても良いし、また鉄の無機塩と鉄の酸化物とを併
用しても良い。
も良いし、また、複数種の鉄の無機塩あるいは鉄の複塩
を併用しても良い。さらに鉄の酸化物をその一種単独で
使用しても良いし、また鉄の無機塩と鉄の酸化物とを併
用しても良い。
本発明において好ましいのは、酸化第２鉄である。
本発明の方法においては、Me［ただし、MeはFe,Mn,N
i,Co,CuおよびMgのうちの少なくとも一つを示す。］の
各金属の無機塩および／または酸化物と、Znの無機塩お
よび／または酸化物と、Feの無機塩および／または酸化
物とを前記各金属化合物の原子比（Me:Zn:Fe）が（x:y:
2z） ［ただし、x,yおよびｚは以下の関係を満たす。］ 0.4≦ｘ≦1.0、0.9≦ｚ≦1.0, ｘ＋ｙ＝１］ となるように混合し、要すれば前記化合物を粉砕してか
ら混合する。
i,Co,CuおよびMgのうちの少なくとも一つを示す。］の
各金属の無機塩および／または酸化物と、Znの無機塩お
よび／または酸化物と、Feの無機塩および／または酸化
物とを前記各金属化合物の原子比（Me:Zn:Fe）が（x:y:
2z） ［ただし、x,yおよびｚは以下の関係を満たす。］ 0.4≦ｘ≦1.0、0.9≦ｚ≦1.0, ｘ＋ｙ＝１］ となるように混合し、要すれば前記化合物を粉砕してか
ら混合する。
前記各金属化合物の原子比が前記範囲を外れると、本
発明の磁性粉体を得ることができない。
発明の磁性粉体を得ることができない。
次いで、この混合物を前記の青色スピネルを得た焼成
過程と同様の非酸化性雰囲気下で焼成する。
過程と同様の非酸化性雰囲気下で焼成する。
焼成温度は、通常、800〜1,600℃であり、好ましくは
1,100〜1,500℃である。
1,100〜1,500℃である。
焼成温度が1,110℃未満であると、未反応の金属化合
物が残留し、たとえば未反応の鉄化合物が二三酸化鉄で
あったり、化学量論的組成より鉄不足のスピネルが生じ
たりすると、得られる焼成物が黄褐色となり、1,300℃
を超えると磁性粉体の色が黒色となることがある。
物が残留し、たとえば未反応の鉄化合物が二三酸化鉄で
あったり、化学量論的組成より鉄不足のスピネルが生じ
たりすると、得られる焼成物が黄褐色となり、1,300℃
を超えると磁性粉体の色が黒色となることがある。
焼成時間は、、通常、１〜５時間であり、好ましくは
２〜４時間である。
２〜４時間である。
焼成時間が１時間未満であると未反応の金属化合物が
残存し、たとえば未反応の金属化合物が二三酸化鉄であ
ったり、鉄不足のスピネルが生じたりすると、得られる
焼成物の色が黄褐色になることがある。
残存し、たとえば未反応の金属化合物が二三酸化鉄であ
ったり、鉄不足のスピネルが生じたりすると、得られる
焼成物の色が黄褐色になることがある。
かくして得られる磁性粉体は、組成式 （MeO）ｘ（ZnO）ｙ（Fe2O3）ｚ ［ただし、式中のMeはFe,Mn,Ni,Co,CuおよびMgのうちの
少なくとも一つを示し、式中のx,yおよびｚは以下の関
係を満たす。
少なくとも一つを示し、式中のx,yおよびｚは以下の関
係を満たす。
0.4≦ｘ≦1.0、0.9≦ｚ≦1.0, ｘ＋ｙ＝１］ を満足する。
本発明の方法においては、前記青色スピネルと前記磁
性酸化物とを、前記青色スピネルと前記磁性酸化物との
モル比（青色スピネル／磁性酸化物＝BS/MO）が0.5≦BS
/MO≦4.0になるように混合し、非常酸化性雰囲気下で80
0〜1,200℃、好ましくは850〜1,100℃で１〜７時間、好
ましくは２〜５時間かけて焼成し焼結する。
性酸化物とを、前記青色スピネルと前記磁性酸化物との
モル比（青色スピネル／磁性酸化物＝BS/MO）が0.5≦BS
/MO≦4.0になるように混合し、非常酸化性雰囲気下で80
0〜1,200℃、好ましくは850〜1,100℃で１〜７時間、好
ましくは２〜５時間かけて焼成し焼結する。
なお、前記非酸化性雰囲気とは、前記の青色スピネル
を得る焼成過程と同様の非酸化性雰囲気を言う。
を得る焼成過程と同様の非酸化性雰囲気を言う。
前記モル比が前記範囲を外れると、本発明の青色スピ
ネルを製造することができない。
ネルを製造することができない。
また、前記焼成時間が１時間よりも短いと、反応が進
行せず、全体として紫色を帯びることがあり、また７時
間よりも長いと、反応が進行し過ぎて焼結物全体が暗緑
色になることがある。
行せず、全体として紫色を帯びることがあり、また７時
間よりも長いと、反応が進行し過ぎて焼結物全体が暗緑
色になることがある。
焼結温度が800℃よりも低いと、フェライトが赤褐色
化して紫色を呈することがある。また焼結温度が1,200
℃よりも高いと、焼結物の色が暗緑色ないし黒色にな
り、青色磁性体として使用することができなくなる。
化して紫色を呈することがある。また焼結温度が1,200
℃よりも高いと、焼結物の色が暗緑色ないし黒色にな
り、青色磁性体として使用することができなくなる。
本発明の方法により製造される青色系磁性粉体は、磁
性粉体の表面に青色スピネルが焼結することにより青色
を呈すると考えられる。この混合、前記磁性粉体が青色
スピネルより粒径が大きい程良好である。
性粉体の表面に青色スピネルが焼結することにより青色
を呈すると考えられる。この混合、前記磁性粉体が青色
スピネルより粒径が大きい程良好である。
また、青色スピネルおよび磁性粉体を適当な粒度に分
級することにより、より一層青色の磁性粉体を製造する
ことができる。たとえば、青色スピネルの粒径を６μｍ
程度に、磁性粉体の粒径を0.3μｍ程度にした場合に
は、焼成物は暗緑色になる。逆に青色スピネルの粒径を
６μｍ程度に、磁性粉体の粒径を12μｍ程度にして、磁
性粉体の粒径を大きくした場合には、より鮮明な青色に
なり、粒径制御が色に及ぼす影響が大きい。これは、青
色スピネルと磁性粉体とを混合焼成した場合、青色スピ
ネルの粒径が小さいと、青色スピネルが磁性粉体を取り
囲み、さらに粒度差が増すと青色スピネルが磁性粉体を
被覆して焼結し、両者の接触部は反応し、焼結するため
暗緑色になっているが、外側は未反応の青色スピネルが
残留しているため、結果として磁性粉体の色が消される
ためと考えられる。
級することにより、より一層青色の磁性粉体を製造する
ことができる。たとえば、青色スピネルの粒径を６μｍ
程度に、磁性粉体の粒径を0.3μｍ程度にした場合に
は、焼成物は暗緑色になる。逆に青色スピネルの粒径を
６μｍ程度に、磁性粉体の粒径を12μｍ程度にして、磁
性粉体の粒径を大きくした場合には、より鮮明な青色に
なり、粒径制御が色に及ぼす影響が大きい。これは、青
色スピネルと磁性粉体とを混合焼成した場合、青色スピ
ネルの粒径が小さいと、青色スピネルが磁性粉体を取り
囲み、さらに粒度差が増すと青色スピネルが磁性粉体を
被覆して焼結し、両者の接触部は反応し、焼結するため
暗緑色になっているが、外側は未反応の青色スピネルが
残留しているため、結果として磁性粉体の色が消される
ためと考えられる。
本発明の方法により得られる青色系磁性粉体は、イン
クあるいはカラートナー等の原料として有用である。
クあるいはカラートナー等の原料として有用である。
［実施例］ （実施例１） 焼結法により青色系磁性酸化物を以下のようにして製
造した。
造した。
すなわち、特級試薬の塩基性炭酸マグネシウム0.5モ
ルと塩基性炭酸コバルト0.5モルと酸化アルミニウム0.9
5モルと酸化クロム0.05モルとを混合した。得られた混
合物を空気雰囲気下に1,300℃で３時間かけて電気炉で
焼成し、青色スピネルを得た。
ルと塩基性炭酸コバルト0.5モルと酸化アルミニウム0.9
5モルと酸化クロム0.05モルとを混合した。得られた混
合物を空気雰囲気下に1,300℃で３時間かけて電気炉で
焼成し、青色スピネルを得た。
次に、特級試薬の塩基性炭酸マグネシウム0.7モルと
塩基性炭酸亜鉛0.3モルと酸化第２鉄1.0モルとを混合し
た。得られた混合物を還元性雰囲気下に1,200℃で３時
間かけて電気炉で焼成した。焼成後、焼成物を空気中で
急冷して、磁性酸化物を得た。
塩基性炭酸亜鉛0.3モルと酸化第２鉄1.0モルとを混合し
た。得られた混合物を還元性雰囲気下に1,200℃で３時
間かけて電気炉で焼成した。焼成後、焼成物を空気中で
急冷して、磁性酸化物を得た。
前記青色スピネル0.5モルと磁性酸化物0.5モルとを混
合し、さらに得られた混合物を還元性雰囲気下に1,000
℃で３時間かけて電気炉で焼成し、青色磁性粉体を得
た。
合し、さらに得られた混合物を還元性雰囲気下に1,000
℃で３時間かけて電気炉で焼成し、青色磁性粉体を得
た。
得られた粉体は、これを試料１とし、この試料１のCI
E標準表色系（JIS Z 8722）を第１表に示す。
E標準表色系（JIS Z 8722）を第１表に示す。
この試料１の磁化測定結果として、磁場−磁化曲線を
第１図に示す。
第１図に示す。
（実施例２） 実施例１と同様にして得られた青色スピネル0.7モル
と磁性粉体0.3モルとを混合して、さらに得られた混合
物を空気雰囲気下にて1,000℃で３時間かけて電気炉で
焼成し、青色系磁性粉体を得た。得られた粉体は、これ
を試料２とし、この試料２のCIE標準表色系（JIS Z872
2）を第１表に示す。
と磁性粉体0.3モルとを混合して、さらに得られた混合
物を空気雰囲気下にて1,000℃で３時間かけて電気炉で
焼成し、青色系磁性粉体を得た。得られた粉体は、これ
を試料２とし、この試料２のCIE標準表色系（JIS Z872
2）を第１表に示す。
（実施例３） 特級試薬の塩基性炭酸マグネシウム0.5モルと塩基性
炭酸コバルト0.5モルと酸化アルミニウム0.95モルと酸
化クロム0.05モルとを混合した。得られた混合物を空気
雰囲気下に1,300℃で３時間かけて電気炉で焼成し、青
色スピネルを得た。
炭酸コバルト0.5モルと酸化アルミニウム0.95モルと酸
化クロム0.05モルとを混合した。得られた混合物を空気
雰囲気下に1,300℃で３時間かけて電気炉で焼成し、青
色スピネルを得た。
次に、特級試薬の塩基性炭酸マグネシウム0.7モルと
塩基性炭酸亜鉛0.3モルと酸化第２鉄1.0モルとを混合し
た。得られた混合物を還元性雰囲気下に1,200℃で３時
間かけて電気炉で焼成した。焼成後、焼成物を空気中で
急冷した。得られた焼成物をその平均粒度が0.3μｍに
なるまで粉砕し、磁性酸化物を得た。
塩基性炭酸亜鉛0.3モルと酸化第２鉄1.0モルとを混合し
た。得られた混合物を還元性雰囲気下に1,200℃で３時
間かけて電気炉で焼成した。焼成後、焼成物を空気中で
急冷した。得られた焼成物をその平均粒度が0.3μｍに
なるまで粉砕し、磁性酸化物を得た。
前記青色スピネル0.7モルと磁性酸化物0.3モルとを混
合し、さらに得られた混合物を還元性雰囲気下に1,000
℃で３時間かけて電気炉で焼成し、暗緑色磁性粉体を得
た。
合し、さらに得られた混合物を還元性雰囲気下に1,000
℃で３時間かけて電気炉で焼成し、暗緑色磁性粉体を得
た。
得られた粉体は、これを試料３とし、この試料３のCI
E標準表色系（JIS Z 8722）を第１表に示す。
E標準表色系（JIS Z 8722）を第１表に示す。
この試料３は前記試料２の組成と同じであるが、磁性
粉体の粒度が異なるために暗緑色になった。
粉体の粒度が異なるために暗緑色になった。
（実施例４） 次に黄緑色の磁性粉体の製造法につき説明する。
特級試薬の塩基性炭酸マグネシウム0.5モルと塩基性
炭酸コバルト0.5モルと酸化アルミニウム0.5モルと酸化
クロム0.5モルとを混合した。得られた混合物を空気雰
囲気下に1,300℃で３時間かけて電気炉で焼成し、黄緑
色スピネルを得た。
炭酸コバルト0.5モルと酸化アルミニウム0.5モルと酸化
クロム0.5モルとを混合した。得られた混合物を空気雰
囲気下に1,300℃で３時間かけて電気炉で焼成し、黄緑
色スピネルを得た。
特級試薬の塩基性炭酸マグネシウム0.7モルと塩基性
炭酸亜鉛0.3モルと酸化第２鉄1.0モルとを混合した。得
られた混合物を還元性雰囲気下に1,200℃で３時間かけ
て電気炉で焼成した。焼成後、焼成物を空気中で急冷し
て、磁性酸化物を得た。
炭酸亜鉛0.3モルと酸化第２鉄1.0モルとを混合した。得
られた混合物を還元性雰囲気下に1,200℃で３時間かけ
て電気炉で焼成した。焼成後、焼成物を空気中で急冷し
て、磁性酸化物を得た。
前記青色スピネル0.7モルと磁性酸化物0.3モルとを混
合し、さらに得られた混合物を還元性雰囲気下に1,000
℃で３時間かけて電気炉で焼成し、黄緑色系磁性粉体を
得た。
合し、さらに得られた混合物を還元性雰囲気下に1,000
℃で３時間かけて電気炉で焼成し、黄緑色系磁性粉体を
得た。
得られた粉体は、これを試薬４とし、この試料４のCI
E標準表色系（JIS Z 8722）を第１表に示す。
E標準表色系（JIS Z 8722）を第１表に示す。
（実施例５） 釜石鉱山（株）産の天然マグネタイトを平均粒度10μ
ｍに分級し、これに実施例１と同様にして作った青色ス
ピネル粉体を、磁性酸化物と青色スピネル粉体とをモル
比で１対１となるように混合粉砕し、得られた混合物を
還元性雰囲気下で、1,000℃で３時間かけて電気炉で焼
成し、青色系磁性粉体を得た。得られた粉体は、これを
試料５とし、この試料５のCIE標準表色系（JIS Z 872
2）を第１表に示す。
ｍに分級し、これに実施例１と同様にして作った青色ス
ピネル粉体を、磁性酸化物と青色スピネル粉体とをモル
比で１対１となるように混合粉砕し、得られた混合物を
還元性雰囲気下で、1,000℃で３時間かけて電気炉で焼
成し、青色系磁性粉体を得た。得られた粉体は、これを
試料５とし、この試料５のCIE標準表色系（JIS Z 872
2）を第１表に示す。
（実施例６） 特級試薬の炭酸マンガン0.8モルと塩基性炭酸亜鉛0.2
モルと酸化第２鉄1.0モルとを混合した。この混合物を
空気雰囲気下に1,300℃で３時間かけて電気炉で焼成し
た。焼成後、焼成物を空気中で急冷して、磁性酸化物を
得た。
モルと酸化第２鉄1.0モルとを混合した。この混合物を
空気雰囲気下に1,300℃で３時間かけて電気炉で焼成し
た。焼成後、焼成物を空気中で急冷して、磁性酸化物を
得た。
得られた磁性酸化物に前記実施例１と同様の青色スピ
ネルを、磁性酸化物0.3モルに対し青色スピネルを0.7モ
ル混合し、さらに、得られた混合物を空気雰囲気下に、
1,000℃で３時間かけて焼成し青色系磁性粉体を得た。
ネルを、磁性酸化物0.3モルに対し青色スピネルを0.7モ
ル混合し、さらに、得られた混合物を空気雰囲気下に、
1,000℃で３時間かけて焼成し青色系磁性粉体を得た。
得られた青色系磁性粉体は、これを試料６とし、この
試料６のCIE標準表色系（JIS Z8722）を第１表に示す。
試料６のCIE標準表色系（JIS Z8722）を第１表に示す。
（実施例７） 特級試薬の塩基性炭酸コバルト18い.0モルと酸化第２
鉄1.0モルとを混合した。この混合物を空気中で1,400℃
で３時間かけて電気炉で焼成した。焼成後、焼成物を空
気雰囲気下に急冷して、磁性酸化物を得た。得られた磁
性酸化物を前記実施例１と同様の青色スピネルを、磁性
粉体0.3モルに対し青色スピネルを0.7モル混合し、さら
に、得られた混合物を空気雰囲気下に、1,000℃で３時
間かけて焼成し青色系磁性粉体を得た。
鉄1.0モルとを混合した。この混合物を空気中で1,400℃
で３時間かけて電気炉で焼成した。焼成後、焼成物を空
気雰囲気下に急冷して、磁性酸化物を得た。得られた磁
性酸化物を前記実施例１と同様の青色スピネルを、磁性
粉体0.3モルに対し青色スピネルを0.7モル混合し、さら
に、得られた混合物を空気雰囲気下に、1,000℃で３時
間かけて焼成し青色系磁性粉体を得た。
得られた青色系磁性粉体は、これを試料７とし、この
試料７のCIE標準表色系（JIS Z8722）を第１表に示す。
試料７のCIE標準表色系（JIS Z8722）を第１表に示す。
［発明の効果］ 本発明により、それ自体で青色系を呈すると共に充分
な磁化を得ることのできる青色系磁性粉体およびその製
造方法を提供することができる。
な磁化を得ることのできる青色系磁性粉体およびその製
造方法を提供することができる。
また、請求項１に記載の発明によると、磁性粉体が青
色を呈し、小さな外部磁場に対しても飽和磁化に近い磁
化を得ることができると言う点で従来の磁性粉と異なっ
た青色系磁性粉体を提供することができる。請求項２に
記載の発明によると、青色から黄緑色の所望の青系の磁
性粉体を簡単に製造することができる。
色を呈し、小さな外部磁場に対しても飽和磁化に近い磁
化を得ることができると言う点で従来の磁性粉と異なっ
た青色系磁性粉体を提供することができる。請求項２に
記載の発明によると、青色から黄緑色の所望の青系の磁
性粉体を簡単に製造することができる。
さらに本発明の磁性粉体は、外部磁場が小さい場合に
おいても飽和磁化に近い磁化が得られると言う点におい
ても従来の磁性粉体よりも優れている。
おいても飽和磁化に近い磁化が得られると言う点におい
ても従来の磁性粉体よりも優れている。
第１図は実施例１において得られた磁性粉体についての
磁場−磁化曲線を示すグラフである。
磁場−磁化曲線を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中塚 勝人 宮城県仙台市川内無番地 川内住宅第一 地区９―203 (72)発明者 新子 貴史 東京都三鷹市下連雀８―10―16 日鉄鉱 業株式会社内 (72)発明者 今井 利和 神奈川県藤沢市桐原町９ タイホー工業 株式会社内 (56)参考文献 特開 昭60−7441（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−291421（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−2272（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G03G 9/083 G03G 9/09 G03G 9/107 G03G 9/113
Claims (2)
- 【請求項１】次の組成式 （MgO）ａ（CoO）ｂ（Al2O3）ｃ（Cr2O3）ｄ ［ただし、式中のa,b,cおよびｄは以下の関係を満た
す。 ０≦ａ≦0.99、0.5≦ｃ≦4.0、ａ＋ｂ＝１、0.25≦（ａ
＋ｂ）／（ｃ＋ｄ）≦2.0］ を満足する青色スピネルと、 次の組成式 （MeO）ｘ（ZnO）ｙ（Fe2O3）ｚ ［ただし、式中のMeはFe,Mn,Ni,Co,CuおよびMgのうちの
少なくとも一つを示し、式中のx,yおよびｚは以下の関
係を満たす。 0.4≦ｘ≦1.0、0.9≦ｚ≦1.0, ｘ＋ｙ＝１］ を満足する磁性酸化物とを焼結し、 前記青色スピネルと前記磁性酸化物とのモル比（青色ス
ピネル／磁性酸化物＝BS/MO）が0.5≦BS/MO≦4.0である
ことを特徴とする青色系磁性粉体。 - 【請求項２】Mg,Co,Al,Crの各金属の無機塩および／ま
たは酸化物を、前記各金属のモル比（Mg:Co:Al:Cr）が （a:b:2c:2d） ［ただし、a,b,cおよびｄは以下の関係を満たす。 ０≦ａ≦0.99、0.5≦ｃ≦4.0、ａ＋ｂ＝１、0.25≦（ａ
＋ｂ）／（ｃ＋ｄ）≦2.0］ になるように混合し、得られる混合物を非酸化性雰囲気
中で温度1,200〜1,400℃で焼成して得られる青色スピネ
ルと、 Me［ただし、MeはFe,Mn,Ni,Co,CuおよびMgのうちの少な
くとも一つを示す。］の各金属の無機塩および／または
酸化物と、Znの無機塩および／または酸化物と、Feの無
機塩および／または酸化物とを前記各金属化合物の原子
比（Me:Zn:Fe）が（x:y:2z） ［ただし、x,yおよびｚは以下の関係を満たす。 0.4≦ｘ≦1.0,0.9≦ｚ≦1.0, ｘ＋ｙ＝１］ となるように混合し、得られる混合物を非酸化性雰囲気
中で温度1,100ないし1,300℃で焼成した磁性酸化物と
を、 前記青色スピネルと前記磁性酸化物とのモル比（青色ス
ピネル／磁性酸化物＝BS/MO）が0.5≦BS/MO≦4.0になる
ように混合し、非酸化性雰囲気中で800〜1,200℃で焼成
し焼結することを特徴とする前記請求項１に記載の青色
系磁性粉体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63290982A JP2820419B2 (ja) | 1988-08-03 | 1988-11-16 | 青色系磁性粉体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63-193970 | 1988-08-03 | ||
| JP19397088 | 1988-08-03 | ||
| JP63290982A JP2820419B2 (ja) | 1988-08-03 | 1988-11-16 | 青色系磁性粉体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02146059A JPH02146059A (ja) | 1990-06-05 |
| JP2820419B2 true JP2820419B2 (ja) | 1998-11-05 |
Family
ID=26508214
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63290982A Expired - Fee Related JP2820419B2 (ja) | 1988-08-03 | 1988-11-16 | 青色系磁性粉体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6475687B2 (en) * | 2000-06-26 | 2002-11-05 | Toda Kogyo Corporation | Magnetic composite particles for black magnetic toner and black magnetic toner using the same |
| JP5392453B2 (ja) * | 2008-03-07 | 2014-01-22 | 戸田工業株式会社 | 赤外線反射性青色顔料、該赤外線反射性青色顔料を用いた塗料及び樹脂組成物 |
| JP5627072B2 (ja) * | 2009-09-30 | 2014-11-19 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法、電子写真現像剤用キャリア、並びに電子写真現像剤 |
| JP6994323B2 (ja) * | 2017-08-30 | 2022-01-14 | 京セラ株式会社 | ガイドリング、釣糸用ガイドリング、釣糸用ガイド、釣り竿 |
-
1988
- 1988-11-16 JP JP63290982A patent/JP2820419B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02146059A (ja) | 1990-06-05 |
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