JP2698417B2 - 着色磁性粉体 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は着色磁性粉体とその製造方法とに関する。さ
らに詳しくは、磁性カラーインクあるいは磁性カラート
ナー等の原料として有用な着色磁性粉体とその製造方法
とに関する。

［従来の技術と発明が解決しようとする課題］ 有色の磁性粉体は面として磁性インクあるいはコピー
用磁性カラートナーなどに使用されている。

なかでも、磁性カラートナーは、トナー自身に磁性が
あるので、非磁性のトナーとは異なってトナーを摩擦帯
電させる必要がない。したがって、そのような磁性カラ
ートナーを使用する複写機は、磁気ブラシ等の摩擦帯電
装置を省略することにより複写機の小型化を図ることが
できる。

従来の磁性カラートナーは、樹脂に顔料と磁性材料を
練り込んで形成されている。このような磁性カラートナ
ーにおいては、樹脂中で、顔料と磁性材料とが互いに独
立して存在するので、巨視的には磁性材料の色が薄めら
れているが、微視的には磁性材料は露出していて、磁性
材料の色（通常は褐色あるいは黒色）が完全に顔料で隠
蔽されてはいない。特に、磁性カラートナーのように粒
子径が５〜20μｍ程度の微粉末では、顔料と磁性材料と
を単に混合しただけでは磁性材料の色を十分に隠蔽する
ことができない。

磁性材料自身の色を完全に隠蔽するには、顔料の添加
量を大量にしなければならなくなり、そうすると、単位
重量当りの磁性トナーの磁化が減少すると言う不都合を
生じる。

また、顔料と磁性材料とを単に混合するだけではな
く、接着物質で磁性材料に顔料を接着する手法もある
が、かかる手法では、磁性材料と顔料との接着状態が悪
かったり、磁性材料と顔料との粒径比が小さい場合には
顔料による隠蔽効果が小さくなったり、樹脂に練り込む
際に磁性材料と顔料とが分離して色ムラが生じる等の問
題点がある。

本発明は前記事情に基いてなされたものである。

すなわち、本発明の目的は、前記問題点を解消した磁
性カラートナーや、あるいは磁性カラーインクの材料と
して有用な着色磁性粉体を提供することにある。

［前記課題を解決するための手段］ 前記課題を解決するために本発明者が鋭意研究した結
果、特定の磁性酸化物原料と特定の着色剤とを焼成して
得られた磁性粉体は、黄色を呈する着色磁性粉体になる
ことを見出して本発明に到達した。

前記課題を解決するための本発明は、 次の組成式 （NiO）_ｘ（ZnO）_ｙ（Fe₂O₃）_ｚ ［ただし、式中のx,yおよびｚは以下の関係を満たす。

0.7≦ｘ≦1.0、ｘ＋ｙ＝1.0、 （ｘ＋ｙ）/z≦1.0 ］ を満足する磁性複合金属酸化物を二酸化チタンで被覆す
ることにより形成された一次粉体を、次の組成式 （NiO）_ａ（MgO）_ｂ（TiO₂）_ｃ ［ただし、式中のa,bおよびｃは以下の関係を満たす。

０＜ａ≦２、０＜ｂ≦２、１≦ｃ≦２］ を満足する複合金属酸化物で被覆してなることを特徴と
する着色磁性粉体であり、 前記一次粉体は、前記磁性複合金属酸化物と二酸化チ
タンとを混合し、次いで焼結することにより形成されて
なるのが好ましく、 また、前記複合金属酸化物の被覆使用量は、前記磁性
複合金属酸化物に対する前記複合金属酸化物の重量比が
３以下になる割合であるのが良い。

以下に本発明を詳述する。

本発明の着色磁性粉体は、磁性複合金属酸化物と二酸
化チタンと複合酸化物とを使用して製造される。

−磁性複合金属酸化物− 本発明における磁性複合金属酸化物は、次の組成式 （NiO）_ｘ（ZnO）_ｙ（Fe₂O₃）_ｚ ［ただし、式中のx,yおよびｚは以下の関係を満たす。

0.7≦ｘ≦1.0、ｘ＋ｙ＝1.0、 （ｘ＋ｙ）/z≦1.0 ］ を満たす。

この磁性複合金属酸化物はNi系フェライトであり、Zn
Oの含有量を調節することにより、磁化を調節すること
ができる。

好ましい磁性複合金属酸化物の組成は、この着色磁性
粉体をどのような用途に供し、またその用途においてど
のような磁化が要求されるかにより決定されるので一概
に規定することはできず、用途に応じて適宜に決定され
るのが実情である。

この磁性複合金属酸化物は、前記二酸化チタンで被覆
するに当たり、予め焼成しておくのが好ましい。

この焼成温度は、通常1,100〜1,600℃であり、好まし
くは1,380〜1,500℃である。

前記焼成温度が1,100℃よりも低いとフェライトの形
成が十分に進行せずにFe₂O₃が残存して十分な磁化を得
ることができないことがあり、また、前記焼成温度が1,
600℃よりも高いと焼結物の粒度が大きくなったり、あ
るいは溶融して塊状になったりして、後の工程における
粉砕に支障を来すことがある。

焼成時間は通常１〜10時間であり、好ましくは２〜５
時間である。焼成時間が１時間より短いと反応が不十分
で未反応のFe₂O₃が残存し磁化を低下させることがあ
る。焼成時間が10時間より長いと粒径が大きくなり後の
粉砕が困難になることがある。

また、焼成雰囲気は、空気中であっても、また不活性
ガス中であっても、また低酸素含有雰囲気であっても良
い。

かくして得られる磁性複合金属酸化物の粒径は、通
常、0.1〜10μｍであり、好ましくは、１〜５μｍであ
る。この粒系が前記１μｍ以下であると、白色のTiO₂お
よび黄色の複合酸化物の粒径比が小さくなり、焼結体の
色が褐色になる不都合な傾向があり、また粒径が10μｍ
を越えると複合酸化物を焼結し、さらに樹脂をコートし
た際の粒径が20μｍを越え、現在使用可能なトナー粒径
をオーバーしてしまうという不都合な傾向がある。

また、前記磁性複合金属酸化物の粒径Dpgmと後述過す
る複合金属酸化物の粒径Dmagとの比（粒径比:Dpgm/Dma
g）は通常、１以下であり、好ましくは、0.1以下であ
る。前記粒径比が１以上であると、複合酸化物粒子自体
が磁性複合酸化物粒子に被覆されて、黄色に着色した着
色磁性粉体が得られないという不都合を生じることがあ
る。

−一次粉体の形成− 本発明においては、前記磁性複合金属酸化物を二酸化
チタンで被覆してなる一次粉体を使用することで、着色
磁性粉体が形成される。

前記二酸化チタンは、前記被覆により、磁性複合金属
酸化物の色を隠蔽する。

したがって、二酸化チタンの使用量は、前記磁性複合
金属酸化物を隠蔽するに十分な量であれば良いのである
が、通常、前記磁性複合金属酸化物の重量（Wmag）と酸
化チタンの重量（ＷTiO）との比（ＷTiO/Wmag）が0.1以
上2.9以下である。

二酸化チタンによる前記磁性複合金属酸化物表面の被
覆は、前記磁性複合金属酸化物と前記二酸化チタンとを
混合するだけでも良いが、前記混合後に焼結するのが好
ましい。

この焼成温度は、通常400〜１、100℃であり、好まし
くは600〜900℃である。

前記焼成温度が400℃よりも低いと、被覆焼結が全く
起こらなかったり、非常に多くの時間を要すると言う不
都合を生じることがあり、また、前記焼成温度が1,100
℃よりも高いと、焼成時間を非常に短くしても色が褐色
になったり、焼成反応を充分に制御することができない
と言う不都合を生じることがある。

焼成時間は通常0.5〜10時間であり、好ましくは１〜
５時間である。焼成時間が短すぎると充分な反応が起こ
らず、被覆焼結が不充分になることがあり、また、焼成
時間が長すぎると焼成物が褐色を呈することがある。

また、焼成雰囲気は、空気中あるいは還元性雰囲気で
あることが望ましい。

−複合金属酸化物− 前記複合金属酸化物は、以下の組成式にて示される。

（NiO）_ａ（MgO）_ｂ（TiO₂）_ｃ ［ただし、式中のa,bおよびｃは以下の関係を満たす。

０＜ａ≦２、０＜ｂ≦２、１≦ｃ≦２］ ここで、前記組成式中のTiO₂成分は、磁性複合金属酸
化物の色を隠蔽する。すなわち、磁性複合金属酸化物の
表面において、磁性複合金属酸化物中の鉄イオンが複合
金属酸化物中に拡散することによる着色磁性粉体の褐色
化を防止する。

複合金属酸化物は、磁性複合金属酸化物を被覆した二
酸化チタンとともに磁性複合金属酸化物を被覆し、焼結
後に着色磁性粉体において黄色を発現する効果がある。

一方、MgOは本発明の着色磁性粉体の黄色を強調す
る。

また、Sb₂O₃は複合金属酸化物の融点を低下させる。

この複合金属酸化物は、前記磁性複合金属酸化物と混
合するに当たり、予め焼成しておくのが好ましい。

焼成温度は、通常、800〜1,500℃であり、好ましくは
900〜１、300℃である。焼成温度が前記800℃よりも低
い場合には、複合金属酸化物が緑色を呈することがあ
り、また、焼成温度が1,500℃を超えると金属酸化物が
溶融することがあり、その後の粉砕に困難を生じること
がある。

焼成時間は通常１〜10時間であり、好ましくは２〜５
時間である。焼成時間が短すぎると未反応のNiOが残存
し前記複合磁性酸化物の色が緑色を帯びることがあり、
また、焼成時間が長すぎると粒度が大きくなるため、後
の粉砕時間が大幅に増加することがある。

また、焼成雰囲気は、空気中あるいは酸化雰囲気であ
ることが望ましい。

本発明においては、この複合金属酸化物で前記一次粉
体を被覆する。

前記被覆は、前記一次粉体と前記複合金属酸化物とを
混合するだけでも良いが、前記混合後に焼結するのが好
ましい。

混合に際し、前記複合金属酸化物と二酸化チタンとの
合計使用量が、前記磁性複合金属酸化物に対する重量比
で３以下、好ましくは２〜0.5になる割合に各成分の配
合量を調製するのが好ましい。

もっとも、配合重量比と粒径比とは相関し、前記粒径
比の範囲内において、粒径比（Dpgm/Dmag）が５〜10で
ある場合には、前記重量比は２〜0.5であり、好ましく
は1.5〜0.6である。

いずれにせよ、複合金属酸化物と磁性複合金属酸化物
との種類、組成等に応じて、前記一次粉体の表面に複合
金属酸化物粒子が万遍なく付着するように、各粒子径お
よび配合重量比を実験等により決定するのが良い。

前記粒径比の範囲内にある前記複合金属酸化物および
磁性複合金属酸化物を混合機中で混合物が均一になるま
で十分に混合することにより、磁性複合金属酸化物粒子
の外表面に複合金属酸化物を付着せしめることができ
る。

前記操作により磁性複合金属酸化物粒子の表面に複合
金属酸化物を付着させた後、焼結を行なうのが好まし
い。

焼結温度および焼結時間は、この着色磁性粉体の色調
に大きな影響を及ぼす。

一般的に言うと、本発明においては、焼結温度が低い
程白色あるいは黄色を呈する複合金属酸化物の色調が損
なわれないし、また、焼結温度が高い程複合金属酸化物
の色調が淡い褐色から濃褐色へと変化する。

黄色の着色磁性粉体を得るのであれば、焼結温度は、
通常、500〜1,100℃であり、好ましくは600〜1,000℃で
ある。

焼結温度が500℃よりも低いと、焼結が完全に行われ
ず、一次粉体と複合金属酸化物は混合したままで変化が
ない。また、焼成温度が1100℃を越えると磁性複合金属
酸化物中の鉄イオンが複合金属酸化物中に移動し色が褐
色になることがあるという傾向がある。

鮮明な黄色の発色を得るための焼結時間は、通常、30
分〜10時間であり、特に１〜３時間である。また、前記
焼結時間が10時間を超えると複合金属酸化物が褐色にな
ることがある。

また、焼成雰囲気は、空気中であっても、また不活性
ガス中であっても、また低酸素含有雰囲気であっても良
い。

一次粉体の表面に複合金属酸化物を粒子の付着したま
まこれを前記条件にて焼結を行なうと、焼結初期におい
ては、磁性複合金属酸化物の粒子表面上の複合金属酸化
物粒子は互いに支持しながら存在しているのであるが、
焼結時間の進行と共に、複合金属酸化物粒子同士の接触
表面が融着を開始し、融着部分が増加し、遂には複合金
属酸化物が皮膜となって磁性複合金属酸化物表面を被覆
することになる。また、この焼結により、一次粉体にお
ける表面の二酸化チタンと前記複合金属酸化物とが融着
し、一次粉体の表面と前記複合金属酸化物との界面が消
失する。

以上のようにして、複合金属酸化物粒子で一次粉体の
粒子表面を被覆してなる着色磁性粉体が得られる。

着色磁性粉体の粒径を調整し、しかも焼結状態の向上
を図るためには、前記着色磁性粉体（第１回着色磁性粉
体）の表面に複合金属酸化物粒子を付着せしめる操作お
よび焼結操作をすることにより着色磁性粉体（第２回着
色磁性粉体）を得、所望に応じて前記付着および焼結操
作を繰り返して第ｎ回着色磁性粉体を製造するようにし
ても良い。

この複合金属酸化物粒子を付着せしめる操作および焼
結操作を繰り返すことにより、一次粉体の表面を被覆す
る複合金属酸化物の膜の厚みを制御することができると
共に、着色磁性粉体の形状をより球状に近付けることが
できる。しかも、一次粉体の表面全体に複合金属酸化物
が皮膜を形成することにより、磁性複合金属酸化物の色
が確実に隠蔽される。

この着色磁性流体は、磁性カラーインクあるいは磁性
カラートナー等の原料として有用である。

［実施例］ （実施例１） この実施例では黄色系磁性粉体を製造した例を示す。

−磁性複合金属酸化物の製造− 特級試薬の酸化ニッケル１モルと特級試薬の酸化第二
鉄１モルとを粉砕機で十分に粉砕、混合し、得られた混
合物を電気炉で1,400℃で３時間かけて焼成し、その後
空気中で急冷することにより、ニッケルフェライト粗粉
末を得た。

得られたニッケルフェライト粗粉末をさらに粉砕機に
装填し、平均粒径が約３μのニッケルフェライト微粉末
を得た。

得られた磁性複合金属酸化物粉体のCIE標準表色系は
（JIS Z8722）は第１表中のカラム１のとおりであっ
た。また、この磁性複合酸化物の磁場−磁化曲線は第１
図のとおりであった。

−複合金属酸化物の製造− 特級試薬の酸化ニッケル１モルと特級試薬の二酸化チ
タン１モルとを、粉砕機で十分に粉砕、混合し、得られ
た混合物を電気炉で1,200℃で３時間焼成し、その後得
られた粉末を粉砕機で平均粒径が0.3μになるまで湿式
粉砕した。

得られた微粉末のCIE標準表色系（JIS Z8722）は第
１表中のカラム２の通りであった。

−着色磁性粉体の製造− 最初にTiO₂とフェライトを配合重量比（ＷTiO/WFer）
が4/5になるよう秤量後、混合機で十分に均一になるま
で混合し、得られた混合物を700℃で３時間かけて焼結
し、フェライト表面にTiO₂（特級試薬、平均粒系0.2μ
ｍ）を焼結しフェライトの色を隠蔽した。得られた灰色
磁性粉体のCIE標準表色系は（JIS Z8722）は第１表中
のカラム３の通りであった。

次に焼結により得られたTiO₂とフェライトとの焼結対
に複合金属酸化物（NiTiO₃）を配合重量比（Wpmo/Wgm
p）が1/9になるように秤量してから混合し、焼結温度80
0℃で３時間かけて両者を焼結させ、複合金属酸化物に
より黄色を発色させた。

この着色磁性粉体のCIE標準表色系（JIS Z8722）は
第１表中のカラム４の通りであった。

（実施例２） この実施例は、ニッケルをマグネシウムで置き換える
ことによりニッケル成分量を減少させた場合に関する。

−複合金属酸化物の製造− 特級試薬の酸化ニッケル0.9モルおよび水酸化マグネ
シウム0.1モル、酸化チタン１モルを使用し、焼成温度
を1,200℃にした外は前記実施例１と同様にして複合金
属酸化物の微粉末を製造した。

得られた微粉末のCIE標準表色系（JIS Z8722）は第
１表中のカラム５の通りであった。

−着色磁性粉体の製造− 前記複合金属酸化物と前記実施例１で得られた前記ニ
ッケルフェライト粉末とを使用した外は前記実施例１と
同様に実施して着色磁性粉体を製造した。

この着色磁性粉体のCIE標準表色系（JIS Z8722）は
第１表中のカラム６の通りであった。

（実施例３） この実施例は、TiO₂を磁性複合金属酸化物の表面に２
回焼結した後、複合金属酸化物を焼結することにより着
色したものである。

実施例１で製造したニッケルフェライト微粉末とにTi
O₂（特級試薬）を、TiO₂（特級試薬）とニッケルフェラ
イトの配合重量比（ＷTiO/WFer）が2/5になるよう秤量
した後にこれらを混合機で十分に混合し、電気炉にて焼
結温度700℃で３時間焼結することにより、第１回灰色
磁性粉体を得た。この第１回灰色磁性粉体のCIE標準表
色系は（JIS Z8722）は第１表中のカラム７のとおりで
あった。

この第１回灰色磁性粉体に更にTiO₂（特級試薬）を、
TiO₂（特級試薬）と灰色磁性粉体の配合重量比（ＷTiO/
Wgmp）が2/7になるように秤量した後に混合機でこれら
を十分に混合し、電気炉にて焼結温度700℃で３時間か
けて焼結することにより、第２回灰色磁性粉体を得た。
この第１回灰色磁性粉体のCIE標準表色系は（JIS Z872
2）は第１表中のカラム８のとおりであった。

この第２回灰色磁性粉体に実施例１で製造したのと同
様の複合金属酸化物を、灰色磁性粉体の配合重量比（Ｗ
TiO/Wgmp）が1/9になるように秤量した後に混合機で十
分にこれらを混合し、電気炉にて焼結温度800℃で３時
間かけて焼結することにより着色磁性粉体を得た。この
着色磁性粉体のCIE標準表色系は（JIS Z8722）は第１
表中のカラム９のとおりであった。

（実施例４） この実施例はTiO₂（特級試薬）を２回ニッケルフェラ
イトの表面に焼結し、さらに複合金属酸化物を焼結した
ものであり、複合金属酸化物の配合量が多い場合であ
る。

実施例１で製造したニッケルフェライト微粉末にTiO₂
（特級試薬）を、TiO₂（特級試薬）とニッケルフェライ
トとの配合重量比（ＷTiO/WFer）が2/3になるように秤
量した後に混合機で十分にこれらを混合し、電気炉にて
焼結温度700℃で３時間かけて焼結することにより、第
１回灰色磁性粉体を得た。この第１回灰色磁性粉体のCI
E標準表色系は（JIS Z8722）は第１表中のカラム10の
とおりであった。

この第１回灰色磁性粉体に更にTiO₂（特級試薬）を、
TiO₂（特級試薬）と灰色磁性粉体の配合重量比（ＷTiO/
Wgmp）が2/5になるように秤量した後に混合機で十分に
これらを混合し、電気炉にて焼結温度700℃で３時間か
けて焼結することにより、第２回灰色磁性粉体を得た。

この第１回灰色磁性粉体のCIE標準表色系は（JIS Z8
722）は第１表中のカラム11のとおりであった。

この第２回灰色磁性粉体に実施例１で製造したのと同
様の複合金属酸化物と灰色磁性粉体の配合量比（ＷPmO/
Wgmp）が3/7になるように秤量した後に混合機で十分に
これらを混合し、電気炉にて焼結温度800℃で３時間か
けて焼結することにより着色磁性粉体を得た。この着色
磁性粉体のCIE標準表色系は（JIS Z8722）は第１表中
のカラム12のとおりであった。

（実施例５） 前記実施例１で得られたニッケルフェライトをさらに
粉砕することにより製造された平均粒径１μｍ（フェラ
イト粒子径が複合酸化物と同じになると色が悪くなりま
す。）の微粉末にTiO₂（特級試薬）を、TiO₂（特級試
薬）とニッケルフェライトの配合重量比（ＷTiO/WFer）
が2/5になるように秤量した後に混合機で十分に混合
し、電気炉にて焼結温度700℃で３時間かけて焼結する
ことにより、第１回灰色磁性粉体を得た。この灰色磁性
粉体のCIE標準表色系は（JIS Z8722）は第１表中のカ
ラム13のとおりであった。さらに、第１回灰色磁性粉体
にTiO₂（特級試薬）と前記灰色磁性粉体の配合重量比が
（ＷTiO/Wgmp）が1/7になるように秤量した後に混合機
で十分混合し、電気炉にて焼結温度700℃で２時間かけ
て焼結することにより第２回灰色磁性粉体を得た。この
灰色磁性粉体のCIE標準表色系は（JIS Z8722）は第１
表中のカラム13のとおりであった。

つぎに実施例１で得られた複合金属酸化物をさらに粉
砕することにより製造された平均粒径0.1μｍの微粉末
を製造した。これに前記灰色磁性粉体を複合金属酸化物
（NiTiO₃）を配合重量比（ＷPMO/Wgmp）が2/8になるよ
うに秤量し、十分にこれらを混合した後、電気炉にて焼
結温度800℃で3.5時間かけて焼結することにより着色磁
性粉体を得た。焼結し、着色磁性粉体を得た。この着色
磁性粉体のCIE標準表色系は（JIS Z8722）は第１表中
のカラム15のとおりであった。

（実施例６） −磁性複合金属酸化物の製造（亜鉛を混合した場合）− 特級試薬の酸化ニッケル0.9モルと酸化亜鉛0.1モルと
特級試薬の二三酸化鉄１モルとを粉砕機で十分に粉砕・
混合し、得られた混合物を電気炉で1,380℃で３時間か
けて焼成し、そのご、空気中で急冷することにより、フ
ェライト粉末を得た。

得られたフェライト粗粉末をさらに粉砕機に装填し、
平均粒径が約３μｍのフェライト微粉末を得た。

−着色磁性粉体の製造− 前記フェライト粉末を使用した外は前記実施例１と同
様に実施して着色磁性粉体を得た。

この着色磁性粉体のCIE標準表色系（JIS Z8722）は
第１表中のカラム16のとおりであった。また、この磁性
複合酸化物の磁場−磁化曲線は第１図のとおりであっ
た。

（実施例７） −複合金属酸化物の製造− 特級試薬の酸化ニッケル0.2モルと特級試薬の水酸化
マグネシウム0.88モルと酸化チタン１モルとを、粉砕機
で十分に粉砕、混合し、得られた混合物を電気炉で1,20
0℃で３時間かけて焼成し、その後に得られた粉末を粉
砕機で平均粒径が0.3μｍになるまで湿式粉砕した。

得られた微粉末のCIE標準表色系（JIS Z8722）は第
１表中のカラム17の通りであった。

−着色磁性粉体の製造− 実施例１で製造したニッケルフェライト粉末をTiO
₂（特級試薬）とニッケルフェライトの配合重量比（Wpm
o/WFer）が1/5になるように混合し、混合物を電気炉で7
00℃３時間かけて焼結し、灰色磁性粉体を得た。この灰
色磁性粉体のCIE標準表色系は（JIS Z8722）は第１表
中のカラム18のとおりであった。

つぎに実施例１で得られた複合金属酸化物をさらに粉
砕することにより製造された平均粒径0.1μｍの複合金
属酸化物微粉末と前記灰色磁性粉体とを配合重量比（Ｗ
PMO/Wgmp）が4/6になるよう秤量し、十分にこれらを混
合した後に、電気炉にて焼結温度800℃で35時間かけて
焼結することにより着色磁性粉体を得た。焼結し、着色
磁性粉体を得た。この着色磁性粉体のCIE標準表色系は
（JIS Z8722）は第１表中のカラム19のとおりであっ
た。

（実施例８） −磁性複合金属酸化物の製造（実施例７においてTiO₂と
複合金属酸化物との配合比を変えた場合）− 特級試薬の酸化ニッケル0.9モルと酸化亜鉛0.1モルと
特級試薬の二三酸化鉄１モルとを使用した外は前記実施
例１と同様に実施して、平均粒径が約３μｍのフェライ
ト微粉末を得た。

−複合金属酸化物の製造− 特級試薬の酸化ニッケル0.5モルと酸化マグネシウム
0.5モルと特級試薬の酸化チタン１モルとを使用した外
は前記実施例１と同様に実施して、着色磁性粉体を得
た。

この着色磁性粉体のCIE標準表色系（JIS Z8722）は
第１表中のカラム20の通りであった。

（実施例９） −複合金属酸化物（Ni・Mg・Ti酸化物）の製造− 特級試薬の酸化ニッケル0.5モルと特級試薬の水酸化
マグネシウム0.5モルおよび特級試薬の酸化チタン１モ
ルを粉砕機で十分に粉砕混合し、得られた混合物を電気
炉で1,200℃で３時間かけて焼成し、その後得られた粉
末を粉砕機で平均粒径が0.3μｍになるまで湿式粉砕し
た。

得られた微粉末のCIE標準表色系（JISZ8722）は第１
表中のカラム22のとおりであった。

−着色磁性粉体の製造− 実施例６で製造したニッケルジンクフェライト粉末を
TiO₂（特級試薬）とニッケルフェライトの配合重量比
（ＷTiO/Wgmp）が5/2になるように混合し、混合物を電
気炉で700℃３時間かけて焼結し、灰色磁性粉体を得
た。この灰色磁性粉体のCIE標準表色系は（JIS Z872
2）は第１表中のカラム23のとおりであった。

つぎに前記の複合金属酸化物微粉末を前記灰色磁性粉
体と複合金属酸化物（NiTiO₃）を配合重量比（ＷPMO/Wg
mp）が2/7になるよう秤量し、十分混合した後、電気炉
にて焼結温度800℃で3.5時間かけて焼結することにより
着色磁性粉体を得た。この着色磁性粉体のCIE標準表色
系は（JIS Z8722）は第１表中のカラム24のとおりであ
った。

［発明の効果］ 本発明によると、黄色の磁性粉体を提供することがで
きる。

本発明の着色磁性粉体は樹脂との混練あるいは定着の
際の磁性粉体と顔料との分離による色ムラの発生がな
く、使用時における機械的摩耗に強く、良好な色調を与
える磁性カラートナーやカラーインクを形成することの
できる原料に使用できる。

また、前記各色を任意に選択して所望の色を有する、
磁性カラートナーやカラーインクの原料として有用な磁
性粉体を製造することのできる着色磁性粉体の製造方法
を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例６の磁性複合酸化物の磁場−磁化曲線を
示すグラフおよび第２図は実施例８の磁性複合酸化物の
磁場−磁化曲線を示すグラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中塚 勝人 宮城県仙台市川内無番地 川内住宅第一 地区９―203 (72)発明者 新子 貴史 東京都三鷹市下連雀８―10―16 日鉄鉱 業株式会社内 (72)発明者 今井 利和 神奈川県藤沢市桐原町９ タイホー工業 株式会社内 (56)参考文献 特開 昭57−156332（ＪＰ，Ａ)

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】次の組成式 （NiO）_ｘ（ZnO）_ｙ（Fe₂O₃）_ｚ ［ただし、式中のx,yおよびｚは以下の関係を満たす。 0.7≦ｘ≦1.0、ｘ＋ｙ＝1.0、 （ｘ＋ｙ）/z≦1.0 ］ を満足する磁性複合金属酸化物を二酸化チタンで被覆す
   ることにより形成された一次粉体を、次の組成式 （NiO）_ａ（MgO）_ｂ（TiO₂）_ｃ ［ただし、式中のa,bおよびｃは以下の関係を満たす。 ０＜ａ≦２、０＜ｂ≦２、１≦ｃ≦２］ を満足する複合金属酸化物で被覆してなることを特徴と
   する着色磁性粉体。
2. 【請求項２】前記一次粉体が、前記磁性複合金属酸化物
   と二酸化チタンとを混合し、次いで焼結することにより
   形成されてなる前記請求項１に記載の着色磁性粉体。
3. 【請求項３】前記複合金属酸化物と二酸化チタンとの合
   計使用量が、前記磁性複合金属酸化物に対する重量比で
   ３以下になる割合である前記請求項１または請求項２に
   記載の着色磁性粉体。