JP2799889B2 - 水溶性高分子物質の造粒方法 - Google Patents
水溶性高分子物質の造粒方法Info
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Description
〔産業上の利用分野〕 本発明は、微粉状の水溶性高分子物質を、取扱の容易
な顆粒状にするための能率的な造粒方法に関する。 〔従来の技術〕 （１）背景 カルボキシメチルセルロースナトリウム、メチルセル
ロース、カルボキシメチルスターチ、ポリアクリル酸ナ
トリウム、ポリトリメチルアンモニウムクロライド等の
水溶性高分子物質は、増粘剤、紙力増強剤、排水処理
剤、石油回収剤、分散剤等として各分野で広く利用され
ており、これらは、用時水溶液として使用される場合が
多い。 一般に、これらの水溶性高分子物質粉末中に粒子径0.
18m/m未満の微粉末が含まれていると、 溶解時にママコが発生し溶解時間が長くなる、 溶解時に微粉末が飛散し、作業環境が悪くなる、 等の問題がある。このため、製造業者は、出荷前に目開
き約0.18m/m（例えば目開き0.175m/m＝80メッシュ）の
篩による篩別けその他の分級手段によって微粉末を除去
し、微粉末分を含まない粉末状高分子物質を使用者に提
供して来た。 （２）従来技術の問題点 しかし、ここに分級の結果として副生する粒子径0.18
m/m未満の微粉末は、経済性の点から何等かの方法で粒
子径0.18m/m以上の顆粒状に造粒される必要がある。従
来、水溶性高分子物質微粉末の造粒方法としては、例え
ば、 水蒸気の湯気を微粉末と接触させて造粒する方法
（特開昭52−2877号） 微粉末を有機溶媒に分散させた後、水を添加し造粒
する方法（特開昭52−136262号） 含水親水性溶媒を用いて粗粒子に微粉末を接着させ
る方法（特開昭52−145852号） 等が提案され、更には皿型、ドラム型造粒機で水又は滑
剤水溶液をスプレーし造粒する方法、混練機や捏和機で
微粉と水又は滑剤水溶液とを練合した後、成形する方法
等が知られている。 しかし、以上の既知水溶性高分子物質粉末の顆粒化方
法においては、 （１）造粒用容器内壁に微粉末及び含水ゲル体徐々に付
着し、成長するため、時々洗浄する必要が起こり、長時
間の連続運転が難しい。しかもここに発生した洗浄排水
は、自体高いBODやCODを示すため、その処理にも手数が
かかる。 （２）有機溶媒を使用する方法では、溶媒の回収が必要
となり、不経済であると共に、溶媒状機による爆発、環
境汚染等の懸念もある。 （３）微粉末表面をスプレーによって濡らし、造粒する
方法では、微粒子間の付着力が弱いため、造粒された顆
粒が崩壊し易い他、濡れむらに起因して造粒品の粒子径
における偏差が大きい。 （４）混練、捏和する方法は、大動力を必要とする以外
に、完了までに長い時間がかかる。従って、この間剪断
力及び摩擦熱により分子鎖自体の切断や変質による品質
低下が生じ易いという欠点がある。特にこの方式で連続
造粒を行うには多大の設備投資が入用となる。 以上述べた造粒法以外に、微粉によるママコや飛散防
止のため、水溶性高分子物質を含水率15％以上のゲル体
の形で使用に供することも提案されているが、これは物
流コストを高めるだけでなく、高含水率に因る高分子物
質の経時劣化が生じ易いと言う問題点があった。 〔発明が解決しようとする課題〕 以上の実情に鑑み、本発明が解決しようとする課題
は、操作が簡単で連続多量造粒に適し、しかも造粒品の
物性及び棚寿命を低下させる恐れのない、新しい造粒手
段を提供することである。
な顆粒状にするための能率的な造粒方法に関する。 〔従来の技術〕 （１）背景 カルボキシメチルセルロースナトリウム、メチルセル
ロース、カルボキシメチルスターチ、ポリアクリル酸ナ
トリウム、ポリトリメチルアンモニウムクロライド等の
水溶性高分子物質は、増粘剤、紙力増強剤、排水処理
剤、石油回収剤、分散剤等として各分野で広く利用され
ており、これらは、用時水溶液として使用される場合が
多い。 一般に、これらの水溶性高分子物質粉末中に粒子径0.
18m/m未満の微粉末が含まれていると、 溶解時にママコが発生し溶解時間が長くなる、 溶解時に微粉末が飛散し、作業環境が悪くなる、 等の問題がある。このため、製造業者は、出荷前に目開
き約0.18m/m（例えば目開き0.175m/m＝80メッシュ）の
篩による篩別けその他の分級手段によって微粉末を除去
し、微粉末分を含まない粉末状高分子物質を使用者に提
供して来た。 （２）従来技術の問題点 しかし、ここに分級の結果として副生する粒子径0.18
m/m未満の微粉末は、経済性の点から何等かの方法で粒
子径0.18m/m以上の顆粒状に造粒される必要がある。従
来、水溶性高分子物質微粉末の造粒方法としては、例え
ば、 水蒸気の湯気を微粉末と接触させて造粒する方法
（特開昭52−2877号） 微粉末を有機溶媒に分散させた後、水を添加し造粒
する方法（特開昭52−136262号） 含水親水性溶媒を用いて粗粒子に微粉末を接着させ
る方法（特開昭52−145852号） 等が提案され、更には皿型、ドラム型造粒機で水又は滑
剤水溶液をスプレーし造粒する方法、混練機や捏和機で
微粉と水又は滑剤水溶液とを練合した後、成形する方法
等が知られている。 しかし、以上の既知水溶性高分子物質粉末の顆粒化方
法においては、 （１）造粒用容器内壁に微粉末及び含水ゲル体徐々に付
着し、成長するため、時々洗浄する必要が起こり、長時
間の連続運転が難しい。しかもここに発生した洗浄排水
は、自体高いBODやCODを示すため、その処理にも手数が
かかる。 （２）有機溶媒を使用する方法では、溶媒の回収が必要
となり、不経済であると共に、溶媒状機による爆発、環
境汚染等の懸念もある。 （３）微粉末表面をスプレーによって濡らし、造粒する
方法では、微粒子間の付着力が弱いため、造粒された顆
粒が崩壊し易い他、濡れむらに起因して造粒品の粒子径
における偏差が大きい。 （４）混練、捏和する方法は、大動力を必要とする以外
に、完了までに長い時間がかかる。従って、この間剪断
力及び摩擦熱により分子鎖自体の切断や変質による品質
低下が生じ易いという欠点がある。特にこの方式で連続
造粒を行うには多大の設備投資が入用となる。 以上述べた造粒法以外に、微粉によるママコや飛散防
止のため、水溶性高分子物質を含水率15％以上のゲル体
の形で使用に供することも提案されているが、これは物
流コストを高めるだけでなく、高含水率に因る高分子物
質の経時劣化が生じ易いと言う問題点があった。 〔発明が解決しようとする課題〕 以上の実情に鑑み、本発明が解決しようとする課題
は、操作が簡単で連続多量造粒に適し、しかも造粒品の
物性及び棚寿命を低下させる恐れのない、新しい造粒手
段を提供することである。
（１）概要 以上の課題を解決するため、本発明に係る水溶性高分
子物質の造粒方法は、含水率が15重量％未満で、かつ粒
子径が0.18m/m未満である微粉状の水溶性高分子物質
と、滑剤と、水とを同時的かつ連続的に混合機に供給
し、含水率15〜40重量％、粒径１〜5m/mのゲル体に造粒
した後、更に切断整粒機を通して、前記ゲル体に随伴す
る粉体を造粒すると同時に、ゲル体を１〜2m/mに整粒す
ることを特徴とする。 以下、発明の構成に関連する重要な事項につき項分け
して説明する。 （２）造粒機構 本発明造粒法の原理は、高速回転する撹拌羽根を内蔵
する造粒装置内で、対象微粉末と滑剤と水とを該回転羽
根によって遠心力により瞬時に分散させると、短時間内
に１〜5m/mのゲル体が連続的に得られ、このゲル体を切
断整粒機に通して１〜2m/mに整粒し、熱風等により急速
乾燥させると、強固な乾燥ゲル体とすることである。 この造粒方法において、粘着性の強い微粉末を対象と
する場合は、滑剤の使用と造粒装置から排出されるゲル
体に随伴する未造粒品の割合を多くすることによって、
撹拌容器内壁や撹拌羽根へのゲルの付着性を低下させる
ことができる。もっとも、遠心力により弾き飛ばされた
粉末が容器内壁へ付着するのは避けられないが、他面付
着と同時に、高速回転している羽根に掻き取られるの
で、付着層は、回転羽根の外周縁と装置内壁との間の狭
いクリヤランス以上には成長しない。 なお、前記粘着性低減手段の併用及び器内滞留時間の
短縮により、ゲル体は混練を受けずに器外へ排出され
る。このため、ゲル体が過度の剪断力を受ける懸念がな
いと共に、駆動力も小さくて済む。 以上の造粒手段を経て機外へ排出された造粒物（ゲル
体）中に数重量％の粉末が随伴する。この未造粒微粉末
は、分級後、再度造粒原料として造粒装置へ繰返えし供
給してもよいが、造粒されたゲル体を更に切断型整粒機
へ供給し、夾雑する微粉末を造粒された顆粒に付着させ
ると同時に粒径１〜2m/mの顆粒に整粒後、乾燥させるの
が、乾燥コスト及び作業性の両面から有利である。 （３）原料高分子物質微粉末 本発明における造粒原料として使用される微粉末は、
粒子径0.18m/m未満（ほぼ80メッシュ通）、含水率15重
量％未満の粉末状水溶性高分子物質である。粒子径0.18
m/m以上の粉末は、既述の如く溶解時ママコになる可能
性が小さく、かつ飛散する恐れも小であるので、あえて
本発明による造粒処理を施す必要がない。 また、含水率15重量％以上の微粉末は、自体粉体とし
ての挙動を示さないため、本発明による造粒手段を用い
ずとも、滑剤と共に押出成形することにより容易に成形
できる。 原料微粉末を組成する水溶性高分子物質としては、例
えば（メタ）アクリルアミド、（メタ）アクリル酸及び
その塩、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスル
ホン酸及びその塩、ジメチルアミノエチル（メタ）アク
リレート及びその４級化塩、ジメチルジアリルアンモニ
ウムクロリド等の単独重合体及びこれら各モノマーの２
種以上からなる共重合体が例示される。 （４）滑剤 滑剤は造粒装置の運転を円滑にするためのもので、で
きるだけ少量使用するのが望ましい。 滑剤としては、上記高分子物質との併用に適した最も
一般的なものとして、常温で固体のポリエチレングリコ
ールが挙げられるが、ポリオキシエチレン脂肪酸エステ
ルやポリオキシエチレンアルキルエーテル等の単独また
は組合せ使用でもよい。更に、これらの非イオン活性剤
に対して動植物油、鉱物油等の油類を５〜20重量％混ぜ
ても有効である。これらの滑剤は、予め微粉末と混合し
て、撹拌容器へ供給し、該容器内で水と接触させてもよ
いが、水溶液として使用した方が便利である。 造粒装置を安定して稼動させるのに必要な滑剤の量
は、対象とする微粉状高分子物質の種類によって異る。
アクリルアミド単独又はアクリルアミドの比率が高い高
分子物質の場合は、滑剤の添加は少なくて済むか又は全
く添加を必要としないが、他種高分子物質の場合は、粉
末の吸湿度合が大きいことや含水時の粘着性が大きいこ
となどの理由から、対象微粉末１重量部に対して０〜0.
12重量部が必要である。滑剤の用量が必要量範囲を超え
過量となると、微粉末粒子間の結合力を弱め、製品顆粒
の耐粉砕強度を低下させる。このため、顆粒品とした
後、僅かの物理的外力によって、再び微粉末に戻る崩壊
現象が起き易くなると共に、滑剤が顆粒品中に含まれる
割合が多くなることによって高分子物質の純度を低下さ
せ、それだけ品質が低下することにもなる。 （５）添加水 造粒装置に供給されるべき適当な水量も対象高分子物
質の種類によって異なるが、その量は微粉末１重量部に
対して0.10〜0.40重量部、好適には0.20〜0.35重量部で
ある。水量を多くすると、当然形成されたゲル体の含水
率が大きくなり、高分子物質の粘着性が増し、器内の詰
りが生じ易くなる他、乾燥負荷も大きくなるので不経済
である。逆に水量を少なくすると、器内から排出される
ゲル体粒子に同伴する未造粒品、即ち微粉末が多くなる
ので、これまた不得策である。 （６）造粒装置 前記の微粉末と、水又は滑剤水溶液とを瞬時に分散さ
せて連続的に造粒するための造粒装置10は、例えば添付
第１図に示したように、円筒状のケーシング７を貫通し
て高速回転しうる軸６に固定された多数の送り羽根（イ
ンペラ）4,4・・及び撹拌羽根5,5・・を持った横形の円
筒体である。本装置は、夫々別個に微粉末入口１及び水
又は滑剤水溶液入口２を備え、この中で微粉末と水と滑
剤とが強制的に混合、接触せしめられる。 先ず、原料微粉末を定常的に入口１より供給し、羽根
４により分散させながら器内へ送り込む。この羽根４
は、矢印方向へ回転したとき、気流と共に原料粉末を出
口３側へ逐次移送しうるように、適度の捻り角を持たせ
て軸６に対し取り付けられているので、微粉末は、本羽
根４及び撹拌羽根５（捻り角を有しない）とにより、推
力と遠心力による分散作用とを受けながら逐次ゲル体出
口３側へ移送される。これと同時に、微粉末入口１より
若干内側（ゲル体出口側）に配置された水入口２から供
給される水及び滑剤と接触する。この水及び滑剤も撹拌
羽根4,5によって瞬間的に分散せしめられ、既に分散し
ている微粉末表面を均一に濡らすので、微粉末同士は互
いに接着し合い、粒径１〜5m/mの大きさのゲル体粒子に
成長し、この粒子は新たに供給される微粉末による推力
と気流によって、速やかに器外に排出されるから、器内
滞留時間が適当であれば、粒径が過度に大きくなること
はない。 以上の分散羽根4,5は、前記諸作用を奏するため500〜
4000rpm、好適には1000〜3000rpmの高速で回転せしめら
れる。このような高速回転下においても、羽根５はスク
リューと異なって器内のゲル体を混合するよりは、むし
ろ推進させ、かつ切断するように作用するので、平均的
な器内滞留時間は短時間である。このため、強カチオン
高分子物質ゲルのような粘着性と吸湿性が強いものであ
っても混捏作用を受けにく、容易に高品質のゲル体粒子
を得ることができる。 回転軸への羽根の取付角度（捻り角）は、対象とする
高分子物質の種類に応じて実験的に最適の角度を選択す
るのが好ましい。例えば粘着性の弱いゲル体を対象とす
る場合は、該角度を小さくして送り速度を高め、混合度
を増加させた方が微粉末と水等との接触機会が増し、好
結果を得易い。 分散羽根の回転数が好適範囲より小さいときは、微粉
末と水が充分に分散せず、微粉末表面の濡れむらが起こ
り、この結果、容器内の詰りを起こし易くなり、かつ、
ゲル体粒子に随伴する微粉末の量も多くなる。逆に回転
数が好適範囲より大きい場合は、器内滞留時間が短くな
りすぎるため、回転数が小さすぎる場合と同様、ゲル体
に夾雑する微粉末が多くなり易い。 ゲル体に伴なって排出される微粉末、即ち未造粒品の
量は、造粒装置に供給される水量や滑剤量及び羽根の回
転数が好適であっても、ゲル体粒子の１〜20重量％を占
めるのが普通である。 粘着性のない未造粒品を数％ゲル粒子中に夾雑させる
ことによって、器壁へのゲル体粒子の付着を少なくする
ことができるが、夾雑量が必要以上に多いと再度造粒装
置へ戻す量が増加するから合理的でなくなる。 第２図の装置10′は、前図の装置を縦型にしたもので
ある。回転軸６には大小の撹拌羽根5.5′が付され、そ
れらの撹拌、混合作用で造粒されたゲル体を出口４から
排出する。なお軸６の回転数は、前図のものより少なく
てよい。 （７）整粒及び乾燥 上記造粒装置（10又は10′）から排出されたゲル体
（未造粒の粉体を伴う）は、次いで整粒機へ供給され
る。 切断整粒機20は、第３図に示すように、夫々入口及び
出口（22及び23）を備える楕円形のケーシング21の壁面
に取り付けられた一対の固定刃24,24′と、該ケーシン
グ内の垂直転軸26の周囲に取り付けられた一対の回転刃
27,27′と、前記固定刃24,24′間に張設された弧状スク
リーン25とからなり、刃物27,27′が矢印方向へ回転す
る際、固定刃24,24′との間で粒径2m/mを超えるゲル体
の切断が行われ、スクリーン25を経て粒径2m/m以下に整
粒されたゲル体のみが出口23から排出される。 以上の整粒装置において、回転刃27,27′の回転数を3
00〜800rpmに設定すると共に、平均的な器内滞留時間を
30〜60秒に延長すると、回転刃の撹拌、混合作用によ
り、正確に１〜2m/mに整粒された高品質のゲル体粒子を
得ることができる。 造粒装置から排出されたゲル粒子は、高分子物質の種
類に拘りなく粘着性を有しているため、その乾燥には、
伝熱面を介する間接加熱方式よりも、回転通風型又は流
動通風型の直接加熱方式を採用するのが好ましい。更に
熱風による直接乾燥方式によれば、ゲル体粒子中に混在
している微粉末が熱風によって乾燥機外へ素早く排出さ
れるため、過乾燥による品質劣化が起こり難いという利
点もある。なお、この際吹き飛ばされた微粉末は、サイ
クロンにより捕集できる。 以上によって得られたゲル体が製品であり、手間であ
った乾燥後の粉砕や篩は不要となる。 〔作用〕 本発明方法によると、微粉状の水溶性高分子物質が遠
心作用により凝集せしめられるので、製品の品質が良好
であり、かつ分級操作を加えることなしに直接粒度の揃
った製品が得られるので、作業性が大幅に向上する。 加えて、造粒装置の内壁に粘着した高分子物質層は、
回転している羽根により絶え掻き取られるため、保守管
理も簡単で済む。 〔実施例〕 以下実施例により、発明実施の態様及び効果につき記
述するが、例示は当然説明用のものであって、発明思想
の内包・外延を限るものではない。 実施例１ 第１図に示した造粒装置（200mmφ×500mmL）の軸６
を2000rpmで回転させながら、ジメチルアミノエチルメ
タクリレートとメチルクロライドとからなる４級塩のポ
リマー微粉末を1100g/分、濃度25重量％の滑剤水溶液を
1100g/分の速度で供給した。容器出口３から排出された
粒径１〜5m/mのゲル体を随伴する未造粒粉末（ゲル体の
約10％量）を次いで整粒機20に通したところ、粉末の約
半量が造粒され、粒径１〜2m/mの顆粒品が得られた。 上記例を試験No.1とし、微粉末に対する水量、滑剤量
及び造粒機の形式を変化させた結果を併せて下表−１に
示す。 実施例２ 前例と同様にして、ジメチルアミノエチルアクリレー
トをメチルクロライドで４級化したモノマー50モル％と
アクリルアミド50モル％からなるコポリマーの粉末を顆
粒化した。結果を下表−２に示す。 実施例３ アクリルアミド70モル％とアクリル酸ナトリウム20モ
ル％と２−アクリルアミド−２−メチルプロパルスルホ
ン酸ナトリウム10モル％からなるコポリマーの粉末を実
施例１と同様に造粒した結果を下表−３に示す。
子物質の造粒方法は、含水率が15重量％未満で、かつ粒
子径が0.18m/m未満である微粉状の水溶性高分子物質
と、滑剤と、水とを同時的かつ連続的に混合機に供給
し、含水率15〜40重量％、粒径１〜5m/mのゲル体に造粒
した後、更に切断整粒機を通して、前記ゲル体に随伴す
る粉体を造粒すると同時に、ゲル体を１〜2m/mに整粒す
ることを特徴とする。 以下、発明の構成に関連する重要な事項につき項分け
して説明する。 （２）造粒機構 本発明造粒法の原理は、高速回転する撹拌羽根を内蔵
する造粒装置内で、対象微粉末と滑剤と水とを該回転羽
根によって遠心力により瞬時に分散させると、短時間内
に１〜5m/mのゲル体が連続的に得られ、このゲル体を切
断整粒機に通して１〜2m/mに整粒し、熱風等により急速
乾燥させると、強固な乾燥ゲル体とすることである。 この造粒方法において、粘着性の強い微粉末を対象と
する場合は、滑剤の使用と造粒装置から排出されるゲル
体に随伴する未造粒品の割合を多くすることによって、
撹拌容器内壁や撹拌羽根へのゲルの付着性を低下させる
ことができる。もっとも、遠心力により弾き飛ばされた
粉末が容器内壁へ付着するのは避けられないが、他面付
着と同時に、高速回転している羽根に掻き取られるの
で、付着層は、回転羽根の外周縁と装置内壁との間の狭
いクリヤランス以上には成長しない。 なお、前記粘着性低減手段の併用及び器内滞留時間の
短縮により、ゲル体は混練を受けずに器外へ排出され
る。このため、ゲル体が過度の剪断力を受ける懸念がな
いと共に、駆動力も小さくて済む。 以上の造粒手段を経て機外へ排出された造粒物（ゲル
体）中に数重量％の粉末が随伴する。この未造粒微粉末
は、分級後、再度造粒原料として造粒装置へ繰返えし供
給してもよいが、造粒されたゲル体を更に切断型整粒機
へ供給し、夾雑する微粉末を造粒された顆粒に付着させ
ると同時に粒径１〜2m/mの顆粒に整粒後、乾燥させるの
が、乾燥コスト及び作業性の両面から有利である。 （３）原料高分子物質微粉末 本発明における造粒原料として使用される微粉末は、
粒子径0.18m/m未満（ほぼ80メッシュ通）、含水率15重
量％未満の粉末状水溶性高分子物質である。粒子径0.18
m/m以上の粉末は、既述の如く溶解時ママコになる可能
性が小さく、かつ飛散する恐れも小であるので、あえて
本発明による造粒処理を施す必要がない。 また、含水率15重量％以上の微粉末は、自体粉体とし
ての挙動を示さないため、本発明による造粒手段を用い
ずとも、滑剤と共に押出成形することにより容易に成形
できる。 原料微粉末を組成する水溶性高分子物質としては、例
えば（メタ）アクリルアミド、（メタ）アクリル酸及び
その塩、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスル
ホン酸及びその塩、ジメチルアミノエチル（メタ）アク
リレート及びその４級化塩、ジメチルジアリルアンモニ
ウムクロリド等の単独重合体及びこれら各モノマーの２
種以上からなる共重合体が例示される。 （４）滑剤 滑剤は造粒装置の運転を円滑にするためのもので、で
きるだけ少量使用するのが望ましい。 滑剤としては、上記高分子物質との併用に適した最も
一般的なものとして、常温で固体のポリエチレングリコ
ールが挙げられるが、ポリオキシエチレン脂肪酸エステ
ルやポリオキシエチレンアルキルエーテル等の単独また
は組合せ使用でもよい。更に、これらの非イオン活性剤
に対して動植物油、鉱物油等の油類を５〜20重量％混ぜ
ても有効である。これらの滑剤は、予め微粉末と混合し
て、撹拌容器へ供給し、該容器内で水と接触させてもよ
いが、水溶液として使用した方が便利である。 造粒装置を安定して稼動させるのに必要な滑剤の量
は、対象とする微粉状高分子物質の種類によって異る。
アクリルアミド単独又はアクリルアミドの比率が高い高
分子物質の場合は、滑剤の添加は少なくて済むか又は全
く添加を必要としないが、他種高分子物質の場合は、粉
末の吸湿度合が大きいことや含水時の粘着性が大きいこ
となどの理由から、対象微粉末１重量部に対して０〜0.
12重量部が必要である。滑剤の用量が必要量範囲を超え
過量となると、微粉末粒子間の結合力を弱め、製品顆粒
の耐粉砕強度を低下させる。このため、顆粒品とした
後、僅かの物理的外力によって、再び微粉末に戻る崩壊
現象が起き易くなると共に、滑剤が顆粒品中に含まれる
割合が多くなることによって高分子物質の純度を低下さ
せ、それだけ品質が低下することにもなる。 （５）添加水 造粒装置に供給されるべき適当な水量も対象高分子物
質の種類によって異なるが、その量は微粉末１重量部に
対して0.10〜0.40重量部、好適には0.20〜0.35重量部で
ある。水量を多くすると、当然形成されたゲル体の含水
率が大きくなり、高分子物質の粘着性が増し、器内の詰
りが生じ易くなる他、乾燥負荷も大きくなるので不経済
である。逆に水量を少なくすると、器内から排出される
ゲル体粒子に同伴する未造粒品、即ち微粉末が多くなる
ので、これまた不得策である。 （６）造粒装置 前記の微粉末と、水又は滑剤水溶液とを瞬時に分散さ
せて連続的に造粒するための造粒装置10は、例えば添付
第１図に示したように、円筒状のケーシング７を貫通し
て高速回転しうる軸６に固定された多数の送り羽根（イ
ンペラ）4,4・・及び撹拌羽根5,5・・を持った横形の円
筒体である。本装置は、夫々別個に微粉末入口１及び水
又は滑剤水溶液入口２を備え、この中で微粉末と水と滑
剤とが強制的に混合、接触せしめられる。 先ず、原料微粉末を定常的に入口１より供給し、羽根
４により分散させながら器内へ送り込む。この羽根４
は、矢印方向へ回転したとき、気流と共に原料粉末を出
口３側へ逐次移送しうるように、適度の捻り角を持たせ
て軸６に対し取り付けられているので、微粉末は、本羽
根４及び撹拌羽根５（捻り角を有しない）とにより、推
力と遠心力による分散作用とを受けながら逐次ゲル体出
口３側へ移送される。これと同時に、微粉末入口１より
若干内側（ゲル体出口側）に配置された水入口２から供
給される水及び滑剤と接触する。この水及び滑剤も撹拌
羽根4,5によって瞬間的に分散せしめられ、既に分散し
ている微粉末表面を均一に濡らすので、微粉末同士は互
いに接着し合い、粒径１〜5m/mの大きさのゲル体粒子に
成長し、この粒子は新たに供給される微粉末による推力
と気流によって、速やかに器外に排出されるから、器内
滞留時間が適当であれば、粒径が過度に大きくなること
はない。 以上の分散羽根4,5は、前記諸作用を奏するため500〜
4000rpm、好適には1000〜3000rpmの高速で回転せしめら
れる。このような高速回転下においても、羽根５はスク
リューと異なって器内のゲル体を混合するよりは、むし
ろ推進させ、かつ切断するように作用するので、平均的
な器内滞留時間は短時間である。このため、強カチオン
高分子物質ゲルのような粘着性と吸湿性が強いものであ
っても混捏作用を受けにく、容易に高品質のゲル体粒子
を得ることができる。 回転軸への羽根の取付角度（捻り角）は、対象とする
高分子物質の種類に応じて実験的に最適の角度を選択す
るのが好ましい。例えば粘着性の弱いゲル体を対象とす
る場合は、該角度を小さくして送り速度を高め、混合度
を増加させた方が微粉末と水等との接触機会が増し、好
結果を得易い。 分散羽根の回転数が好適範囲より小さいときは、微粉
末と水が充分に分散せず、微粉末表面の濡れむらが起こ
り、この結果、容器内の詰りを起こし易くなり、かつ、
ゲル体粒子に随伴する微粉末の量も多くなる。逆に回転
数が好適範囲より大きい場合は、器内滞留時間が短くな
りすぎるため、回転数が小さすぎる場合と同様、ゲル体
に夾雑する微粉末が多くなり易い。 ゲル体に伴なって排出される微粉末、即ち未造粒品の
量は、造粒装置に供給される水量や滑剤量及び羽根の回
転数が好適であっても、ゲル体粒子の１〜20重量％を占
めるのが普通である。 粘着性のない未造粒品を数％ゲル粒子中に夾雑させる
ことによって、器壁へのゲル体粒子の付着を少なくする
ことができるが、夾雑量が必要以上に多いと再度造粒装
置へ戻す量が増加するから合理的でなくなる。 第２図の装置10′は、前図の装置を縦型にしたもので
ある。回転軸６には大小の撹拌羽根5.5′が付され、そ
れらの撹拌、混合作用で造粒されたゲル体を出口４から
排出する。なお軸６の回転数は、前図のものより少なく
てよい。 （７）整粒及び乾燥 上記造粒装置（10又は10′）から排出されたゲル体
（未造粒の粉体を伴う）は、次いで整粒機へ供給され
る。 切断整粒機20は、第３図に示すように、夫々入口及び
出口（22及び23）を備える楕円形のケーシング21の壁面
に取り付けられた一対の固定刃24,24′と、該ケーシン
グ内の垂直転軸26の周囲に取り付けられた一対の回転刃
27,27′と、前記固定刃24,24′間に張設された弧状スク
リーン25とからなり、刃物27,27′が矢印方向へ回転す
る際、固定刃24,24′との間で粒径2m/mを超えるゲル体
の切断が行われ、スクリーン25を経て粒径2m/m以下に整
粒されたゲル体のみが出口23から排出される。 以上の整粒装置において、回転刃27,27′の回転数を3
00〜800rpmに設定すると共に、平均的な器内滞留時間を
30〜60秒に延長すると、回転刃の撹拌、混合作用によ
り、正確に１〜2m/mに整粒された高品質のゲル体粒子を
得ることができる。 造粒装置から排出されたゲル粒子は、高分子物質の種
類に拘りなく粘着性を有しているため、その乾燥には、
伝熱面を介する間接加熱方式よりも、回転通風型又は流
動通風型の直接加熱方式を採用するのが好ましい。更に
熱風による直接乾燥方式によれば、ゲル体粒子中に混在
している微粉末が熱風によって乾燥機外へ素早く排出さ
れるため、過乾燥による品質劣化が起こり難いという利
点もある。なお、この際吹き飛ばされた微粉末は、サイ
クロンにより捕集できる。 以上によって得られたゲル体が製品であり、手間であ
った乾燥後の粉砕や篩は不要となる。 〔作用〕 本発明方法によると、微粉状の水溶性高分子物質が遠
心作用により凝集せしめられるので、製品の品質が良好
であり、かつ分級操作を加えることなしに直接粒度の揃
った製品が得られるので、作業性が大幅に向上する。 加えて、造粒装置の内壁に粘着した高分子物質層は、
回転している羽根により絶え掻き取られるため、保守管
理も簡単で済む。 〔実施例〕 以下実施例により、発明実施の態様及び効果につき記
述するが、例示は当然説明用のものであって、発明思想
の内包・外延を限るものではない。 実施例１ 第１図に示した造粒装置（200mmφ×500mmL）の軸６
を2000rpmで回転させながら、ジメチルアミノエチルメ
タクリレートとメチルクロライドとからなる４級塩のポ
リマー微粉末を1100g/分、濃度25重量％の滑剤水溶液を
1100g/分の速度で供給した。容器出口３から排出された
粒径１〜5m/mのゲル体を随伴する未造粒粉末（ゲル体の
約10％量）を次いで整粒機20に通したところ、粉末の約
半量が造粒され、粒径１〜2m/mの顆粒品が得られた。 上記例を試験No.1とし、微粉末に対する水量、滑剤量
及び造粒機の形式を変化させた結果を併せて下表−１に
示す。 実施例２ 前例と同様にして、ジメチルアミノエチルアクリレー
トをメチルクロライドで４級化したモノマー50モル％と
アクリルアミド50モル％からなるコポリマーの粉末を顆
粒化した。結果を下表−２に示す。 実施例３ アクリルアミド70モル％とアクリル酸ナトリウム20モ
ル％と２−アクリルアミド−２−メチルプロパルスルホ
ン酸ナトリウム10モル％からなるコポリマーの粉末を実
施例１と同様に造粒した結果を下表−３に示す。
本発明は、生産性及び作業性が良好で連続多量造粒に
適し、しかも造粒品の物性及び棚寿命を低下させる恐れ
のない、新しい造粒手段を提供できたことにより、関連
産業界に対し貢献しうる。
適し、しかも造粒品の物性及び棚寿命を低下させる恐れ
のない、新しい造粒手段を提供できたことにより、関連
産業界に対し貢献しうる。
第１図は、本発明の実施に使用される造粒装置の概略縦
断面図、第２図は、第１図と別形に造粒装置の同様断面
図、第３図は、整粒機の破断立面図、第４図は、第３
図、線Ａ−Ａに沿う矢視横断面図である。図中の符号の
意味は下記の通り：− 10,10′：造粒装置の全体； 1:微粉末入口、2:水等入口、3:ゲル体出口、4:送り羽
根、5:撹拌羽根、6:回転軸、7:ケーシング。 20:整粒装置の全体； 21:ケーシング、22:未整粒ゲル体入口、23:整粒ゲル体
出口、24,24′：固定刃、25:スクリーン、26:回転軸、2
7,27′：回転刃。
断面図、第２図は、第１図と別形に造粒装置の同様断面
図、第３図は、整粒機の破断立面図、第４図は、第３
図、線Ａ−Ａに沿う矢視横断面図である。図中の符号の
意味は下記の通り：− 10,10′：造粒装置の全体； 1:微粉末入口、2:水等入口、3:ゲル体出口、4:送り羽
根、5:撹拌羽根、6:回転軸、7:ケーシング。 20:整粒装置の全体； 21:ケーシング、22:未整粒ゲル体入口、23:整粒ゲル体
出口、24,24′：固定刃、25:スクリーン、26:回転軸、2
7,27′：回転刃。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭53−45357（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−187028（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−90519（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−110511（ＪＰ，Ａ) 特公 昭54−1343（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C08J 3/12 B29B 9/00 B01J 2/08
Claims (1)
- 【請求項１】含水率が15重量％未満で、かつ粒子径が0.
18m/m未満である微粉状の水溶性高分子物質と、滑剤
と、水とを同時的かつ連続的に混合機に供給し、含水率
15〜40重量％、粒径１〜5m/mのゲル体に造粒した後、更
に切断整粒機を通して、前記ゲル体に随伴する粉体を造
粒すると同時に、ゲル体を１〜2m/mに整粒することを特
徴とする水溶性高分子物質の造粒方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28432989A JP2799889B2 (ja) | 1989-10-31 | 1989-10-31 | 水溶性高分子物質の造粒方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28432989A JP2799889B2 (ja) | 1989-10-31 | 1989-10-31 | 水溶性高分子物質の造粒方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03143605A JPH03143605A (ja) | 1991-06-19 |
| JP2799889B2 true JP2799889B2 (ja) | 1998-09-21 |
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ID=17677153
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP28432989A Expired - Fee Related JP2799889B2 (ja) | 1989-10-31 | 1989-10-31 | 水溶性高分子物質の造粒方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP2799889B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CA2650198C (en) | 2006-05-12 | 2014-07-08 | Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. | Process for producing granular carboxylated-polymer particle and granular carboxylated-polymer particle |
| US8304517B2 (en) | 2007-06-19 | 2012-11-06 | Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. | Method for producing granulated carboxyl group-containing polymer particle and granulated carboxyl group-containing polymer particle |
| JP6934281B2 (ja) * | 2018-01-24 | 2021-09-15 | Ｍｔアクアポリマー株式会社 | 粉末状水溶性重合体の製造方法 |
-
1989
- 1989-10-31 JP JP28432989A patent/JP2799889B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH03143605A (ja) | 1991-06-19 |
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