JP2789287B2 - シリコンウェーハ洗浄液の汚染度評価方法 - Google Patents
シリコンウェーハ洗浄液の汚染度評価方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコンウェーハ洗浄
液の汚染度評価方法、特にアルカリ洗浄液汚染度を評価
する方法に関する。
液の汚染度評価方法、特にアルカリ洗浄液汚染度を評価
する方法に関する。
【０００２】
【従来技術とその問題点】シリコンウェーハの洗浄は、
通常、(1) 水、過酸化水素およびアンモニアの混合液に
よるアルカリ洗浄工程、(2) 水、過酸化水素および塩化
水素の混合液による酸性洗浄工程、ならびに後者の前後
に行なわれる純水によるリンス工程からなる。洗浄を二
段階で行なうのは、シリコンウェーハに付着した重金属
を確実に除去するためである。
通常、(1) 水、過酸化水素およびアンモニアの混合液に
よるアルカリ洗浄工程、(2) 水、過酸化水素および塩化
水素の混合液による酸性洗浄工程、ならびに後者の前後
に行なわれる純水によるリンス工程からなる。洗浄を二
段階で行なうのは、シリコンウェーハに付着した重金属
を確実に除去するためである。
【０００３】汚染重金属の主たる物はＦe、Ａl、Ｚnお
よびＣuで主として切削等に使用される潤滑油に由来す
る。そのうち Ｆe、ＡlおよびＺnは酸性洗浄で比較的効
果的に除かれるが、Ｃｕは酸性洗浄においてもその除去
が困難である。したがって、重金属元素を確実に除去す
るためには、第一段の洗浄工程であるアルカリ洗浄液中
のＣｕ汚染を極力抑える必要がある。このため、従来、
洗浄槽中に洗浄液を連続的に供給し、汚染された洗浄液
はオーバーフローさせて除くことが行なわれていた。し
かし、この方法では、必要以上に大量の洗浄液を消費す
るため経済的ではない。そこで、洗浄液の汚染が許容限
界値に達するまで洗浄液を洗浄槽に滞留させるか、ある
いは、汚染が限界値以下の使用済み洗浄液を循環する試
みがなされている。
よびＣuで主として切削等に使用される潤滑油に由来す
る。そのうち Ｆe、ＡlおよびＺnは酸性洗浄で比較的効
果的に除かれるが、Ｃｕは酸性洗浄においてもその除去
が困難である。したがって、重金属元素を確実に除去す
るためには、第一段の洗浄工程であるアルカリ洗浄液中
のＣｕ汚染を極力抑える必要がある。このため、従来、
洗浄槽中に洗浄液を連続的に供給し、汚染された洗浄液
はオーバーフローさせて除くことが行なわれていた。し
かし、この方法では、必要以上に大量の洗浄液を消費す
るため経済的ではない。そこで、洗浄液の汚染が許容限
界値に達するまで洗浄液を洗浄槽に滞留させるか、ある
いは、汚染が限界値以下の使用済み洗浄液を循環する試
みがなされている。
【０００４】しかし、洗浄液として許容される重金属汚
染度は１０-1 ppb程度であり、一方、重金属分析のため
に行なわれる原子吸光法の測定限界は 数ppb程度である
ため、洗浄液の汚染度を測定するためには、洗浄槽内の
洗浄液を採取した後これを濃縮しその後に原子吸光法を
適用するという手順を踏む必要がある。このため、洗浄
液の汚染度が限界値に達するまで洗浄液を使用しようと
すると、汚染度管理に多大な手間と経費がかかるという
問題があった。
染度は１０-1 ppb程度であり、一方、重金属分析のため
に行なわれる原子吸光法の測定限界は 数ppb程度である
ため、洗浄液の汚染度を測定するためには、洗浄槽内の
洗浄液を採取した後これを濃縮しその後に原子吸光法を
適用するという手順を踏む必要がある。このため、洗浄
液の汚染度が限界値に達するまで洗浄液を使用しようと
すると、汚染度管理に多大な手間と経費がかかるという
問題があった。
【０００５】
【解決しようとする課題】本発明は、上記問題点に鑑
み、洗浄液の重金属による汚染度の評価を簡便かつ経済
的に行なう方法を提供し、よって従来に比べ低コストな
洗浄シーケンスを確立することを目的とする。
み、洗浄液の重金属による汚染度の評価を簡便かつ経済
的に行なう方法を提供し、よって従来に比べ低コストな
洗浄シーケンスを確立することを目的とする。
【０００６】
【問題解決に至る知見】本発明者らは、シリコンウェー
ハのアルカリ洗浄液組成の洗浄による経時変化について
検討し、過酸化水素濃度は、重金属汚染のない場合には
ほとんど変化しないが、重金属汚染のある場合には、重
金属の種類に応じて特徴的な洗浄経時変化を示すことを
見出した。特にＦｅとＣｕは過酸化水素濃度を有意に減
少させる。従って予め過酸化水素濃度の閾値を定めてお
けば、洗浄液の適否を判断することができる。
ハのアルカリ洗浄液組成の洗浄による経時変化について
検討し、過酸化水素濃度は、重金属汚染のない場合には
ほとんど変化しないが、重金属汚染のある場合には、重
金属の種類に応じて特徴的な洗浄経時変化を示すことを
見出した。特にＦｅとＣｕは過酸化水素濃度を有意に減
少させる。従って予め過酸化水素濃度の閾値を定めてお
けば、洗浄液の適否を判断することができる。
【０００７】
【発明の構成】即ち本発明は、アンモニアと過酸化水素
と水からなるシリコンウェーハ用アルカリ洗浄液の過酸
化水素濃度の使用による経時変化を測定し、過酸化水素
濃度減少率により該洗浄液の汚染度を評価する方法を提
供する。
と水からなるシリコンウェーハ用アルカリ洗浄液の過酸
化水素濃度の使用による経時変化を測定し、過酸化水素
濃度減少率により該洗浄液の汚染度を評価する方法を提
供する。
【０００８】本発明は、従来、シリコンウェーハの洗浄
に使用されているアンモニア−過酸化水素−水混合液か
らなるアルカリ洗浄液に適用し得る。典型的なアルカリ
洗浄液は、上記の各成分を１：１：５の割合で含む(初
期組成）。
に使用されているアンモニア−過酸化水素−水混合液か
らなるアルカリ洗浄液に適用し得る。典型的なアルカリ
洗浄液は、上記の各成分を１：１：５の割合で含む(初
期組成）。
【０００９】これらの成分のうち、アンモニア濃度は、
重金属汚染の有無に関わらず時間の経過とともに減少し
ていく。これに対し、過酸化水素濃度は、重金属汚染が
ない場合、および、汚染金属がＡｌまたはＺｎである場
合には、時間が経過してもほとんど変化しないが、Ｆｅ
汚染がある場合には急速に減少し、Ｃｕ汚染に対して
は、時間経過につれて指数関数的に、すなわちその対数
値がほぼ一定の割合で減少していく。この対時間減少率
は、Ｆｅ、Ｃｕの濃度が増すにつれて大きくなる。した
がって、過酸化水素濃度を測定してその減少率を調べる
ことにより洗浄液中の重金属汚染度を評価することがで
きる。
重金属汚染の有無に関わらず時間の経過とともに減少し
ていく。これに対し、過酸化水素濃度は、重金属汚染が
ない場合、および、汚染金属がＡｌまたはＺｎである場
合には、時間が経過してもほとんど変化しないが、Ｆｅ
汚染がある場合には急速に減少し、Ｃｕ汚染に対して
は、時間経過につれて指数関数的に、すなわちその対数
値がほぼ一定の割合で減少していく。この対時間減少率
は、Ｆｅ、Ｃｕの濃度が増すにつれて大きくなる。した
がって、過酸化水素濃度を測定してその減少率を調べる
ことにより洗浄液中の重金属汚染度を評価することがで
きる。
【００１０】過酸化水素濃度の減少率に影響を与える要
因としては、上記の金属イオン濃度の他に、洗浄液の温
度とアンモニア濃度が考えられるが、液温は実際の洗浄
においては通常一定である。アンモニア濃度に関して
は、１０-4ｍol／ｌ以上であれば過酸化水素減少率に実
質的な影響を及ぼないことが確認された。実際の洗浄液
では、アンモニア濃度がこれ以下になることはないの
で、アンモニアについては実際上考慮する必要がない。
因としては、上記の金属イオン濃度の他に、洗浄液の温
度とアンモニア濃度が考えられるが、液温は実際の洗浄
においては通常一定である。アンモニア濃度に関して
は、１０-4ｍol／ｌ以上であれば過酸化水素減少率に実
質的な影響を及ぼないことが確認された。実際の洗浄液
では、アンモニア濃度がこれ以下になることはないの
で、アンモニアについては実際上考慮する必要がない。
【００１１】Ｆｅの影響は短時間で飽和し、以後、減少
率（以下、特にことわらない限り対数値）は、Ｃｕ単独
汚染の場合と同様に一定になる（但し、ＣｕとＦｅとの
複合的な汚染がある場合、この一定の減少率は、必ずし
もＣｕ単独汚染の場合の減少率とは一致しない）ことが
見出された。したがって、あらかじめ実際の洗浄条件と
同様な条件下でＣｕ、Ｆｅの濃度を変化させて、これら
の濃度と過酸化水素減少率との関係を示す検量線を作成
し、閾値を決定すればよい。「検量線」とは、既知の試
料について測定された上記の金属イオン濃度と過酸化水
素濃度減少率との関係を示すデータの集合を指し、必ら
ずしもグラフ化されていることを要するものではない。
閾値は実状に即して定めることができる。
率（以下、特にことわらない限り対数値）は、Ｃｕ単独
汚染の場合と同様に一定になる（但し、ＣｕとＦｅとの
複合的な汚染がある場合、この一定の減少率は、必ずし
もＣｕ単独汚染の場合の減少率とは一致しない）ことが
見出された。したがって、あらかじめ実際の洗浄条件と
同様な条件下でＣｕ、Ｆｅの濃度を変化させて、これら
の濃度と過酸化水素減少率との関係を示す検量線を作成
し、閾値を決定すればよい。「検量線」とは、既知の試
料について測定された上記の金属イオン濃度と過酸化水
素濃度減少率との関係を示すデータの集合を指し、必ら
ずしもグラフ化されていることを要するものではない。
閾値は実状に即して定めることができる。
【００１２】なお、上記の記載から理解されるように、
本発明は、汚染としてＣｕのみを考慮すればよい場合に
は、Ｃｕ濃度−過酸化水素濃度減少率検量線に基づいて
閾値を定めればよい。
本発明は、汚染としてＣｕのみを考慮すればよい場合に
は、Ｃｕ濃度−過酸化水素濃度減少率検量線に基づいて
閾値を定めればよい。
【００１３】過酸化水素濃度の測定方法は、迅速かつ適
当な精度での測定が可能であるならば、特に限定されな
い。１０-1 ppb程度の重金属汚染を検知するためには、
過酸化水素濃度の測定を９５％程度の精度で行なえばよ
い。過酸化水素濃度が１０-3〜５ｍol／ｌであればこう
した測定が可能である。これは、通常のアルカリ洗浄液
の濃度範囲内である。このような測定方法としては、た
とえば、酸化還元滴定法がある。測定は、１５分程度の
間隔をもって行えばよい。なお、後述の参考例に示され
るように、アルカリ洗浄液の使用条件によっては、液の
濃縮により過酸化水素濃度が上昇することがあるが、こ
れは使用条件によってほぼ一義的に決まるものであり、
実際の測定値よりこの変化分を差し引くことによりその
影響を除くことが可能である。
当な精度での測定が可能であるならば、特に限定されな
い。１０-1 ppb程度の重金属汚染を検知するためには、
過酸化水素濃度の測定を９５％程度の精度で行なえばよ
い。過酸化水素濃度が１０-3〜５ｍol／ｌであればこう
した測定が可能である。これは、通常のアルカリ洗浄液
の濃度範囲内である。このような測定方法としては、た
とえば、酸化還元滴定法がある。測定は、１５分程度の
間隔をもって行えばよい。なお、後述の参考例に示され
るように、アルカリ洗浄液の使用条件によっては、液の
濃縮により過酸化水素濃度が上昇することがあるが、こ
れは使用条件によってほぼ一義的に決まるものであり、
実際の測定値よりこの変化分を差し引くことによりその
影響を除くことが可能である。
【００１４】また、本発明の方法は、通常、洗浄液が使
用される条件下であれば、特に制限なく適用することが
できる。
用される条件下であれば、特に制限なく適用することが
できる。
【００１５】本発明によって、洗浄液の汚染度を管理は
非常に簡単になる。汚染度の管理は、典型的には、過酸
化水素減少率（測定値）が閾値を上回った場合に、洗浄
液の交換または追加を行なうことにより行なわれる。本
発明の方法は、シリコンウェーハの存否に関わらず行な
うことができるので、洗浄時のみならず、その前後にお
ける洗浄液の汚染度管理にも用いることができる。
非常に簡単になる。汚染度の管理は、典型的には、過酸
化水素減少率（測定値）が閾値を上回った場合に、洗浄
液の交換または追加を行なうことにより行なわれる。本
発明の方法は、シリコンウェーハの存否に関わらず行な
うことができるので、洗浄時のみならず、その前後にお
ける洗浄液の汚染度管理にも用いることができる。
【００１６】過酸化水素濃度の測定から検量線との対照
を経て洗浄液の交換／追加に至るプロセスは、その全体
または一部を、適当な制御手段を用いて自動化あるいは
システム化して行なうこともできる。
を経て洗浄液の交換／追加に至るプロセスは、その全体
または一部を、適当な制御手段を用いて自動化あるいは
システム化して行なうこともできる。
【００１７】
【発明の効果】本発明の方法は、過酸化水素濃度の１０
-3ｍol／ｌオーダーでの測定という簡便な手法で洗浄液
の汚染度を評価するものであり、利便性が高い。また、
試料の濃縮等の特別な前処理を必要としないので迅速な
汚染評価が可能となり、洗浄液の交換／追加操作と組合
わせて効率的かつ経済的な洗浄システムを構築すること
を可能とする。
-3ｍol／ｌオーダーでの測定という簡便な手法で洗浄液
の汚染度を評価するものであり、利便性が高い。また、
試料の濃縮等の特別な前処理を必要としないので迅速な
汚染評価が可能となり、洗浄液の交換／追加操作と組合
わせて効率的かつ経済的な洗浄システムを構築すること
を可能とする。
【００１８】
【参考例】アンモニア−過酸化水素−水混合液を１：
１：５の割合で含むアルカリ洗浄液を調製し、液温を２
１℃、５０℃、８０℃に保って、過マンガン酸カリウム
を使用した酸化還元滴定により過酸化水素濃度を測定し
た。結果は表１に示すとおりであり、顕著な変化はみら
れなかった。なお、この結果は、清浄なシリコンウェー
ハを投入した場合でも同様であった。
１：５の割合で含むアルカリ洗浄液を調製し、液温を２
１℃、５０℃、８０℃に保って、過マンガン酸カリウム
を使用した酸化還元滴定により過酸化水素濃度を測定し
た。結果は表１に示すとおりであり、顕著な変化はみら
れなかった。なお、この結果は、清浄なシリコンウェー
ハを投入した場合でも同様であった。
【００１９】
【実施例１】アンモニア−過酸化水素−水混合液を１：
１：５の割合で含むアルカリ洗浄液に銅、亜鉛の各イオ
ンを添加し、各イオンを１０ppb の濃度で含む試験溶
液、および銅と亜鉛のイオン１０ppbずつ含む試験溶液
をそれぞれ調製した。上記各試験溶液を８０℃に保ち、
溶液中の過酸化水素濃度を一定時間ごとに測定した。結
果を表２および図１に示す。表２より明らかなように、
Ｚｎのみの試験溶液では、ブランク（上記参考例）の場
合と同様、濃度変化はみられなかった。これに対し、Ｃ
u１０ppbの場合は、過酸化水素濃度は当初からほぼ一定
の割合で減少している。また、Ｃu１０ppb＋Ｚn１０ppb
の溶液であっても、Ｚｎによる影響はみられず一定の割
合になっている。減少率（ｌoｇ［Ｈ2Ｏ2］／分)はいず
れもほぼ１×１０-2である。なお、この結果はウェハー
の有無に関わらず同様であった。
１：５の割合で含むアルカリ洗浄液に銅、亜鉛の各イオ
ンを添加し、各イオンを１０ppb の濃度で含む試験溶
液、および銅と亜鉛のイオン１０ppbずつ含む試験溶液
をそれぞれ調製した。上記各試験溶液を８０℃に保ち、
溶液中の過酸化水素濃度を一定時間ごとに測定した。結
果を表２および図１に示す。表２より明らかなように、
Ｚｎのみの試験溶液では、ブランク（上記参考例）の場
合と同様、濃度変化はみられなかった。これに対し、Ｃ
u１０ppbの場合は、過酸化水素濃度は当初からほぼ一定
の割合で減少している。また、Ｃu１０ppb＋Ｚn１０ppb
の溶液であっても、Ｚｎによる影響はみられず一定の割
合になっている。減少率（ｌoｇ［Ｈ2Ｏ2］／分)はいず
れもほぼ１×１０-2である。なお、この結果はウェハー
の有無に関わらず同様であった。
【００２０】
【実施例２】アンモニア−過酸化水素−水混合液(混合
比１:１:５)において銅イオン添加量のみを１ppb、５pp
b、１０ppb と変えた試験溶液を調製し、８０℃で３０
分加熱した後、それぞれの溶液における過酸化水素濃度
を測定した。結果（ｌoｇ［Ｈ2Ｏ2］Int−［Ｈ2Ｏ2］
t30)はそれぞれ０.０９７、０.８２、１.６であった。
この結果より明らかなように、Ｃｕ濃度が高いほど過酸
化水素の減少率が大きいといえる。
比１:１:５)において銅イオン添加量のみを１ppb、５pp
b、１０ppb と変えた試験溶液を調製し、８０℃で３０
分加熱した後、それぞれの溶液における過酸化水素濃度
を測定した。結果（ｌoｇ［Ｈ2Ｏ2］Int−［Ｈ2Ｏ2］
t30)はそれぞれ０.０９７、０.８２、１.６であった。
この結果より明らかなように、Ｃｕ濃度が高いほど過酸
化水素の減少率が大きいといえる。
【００２１】
【表１】 各温度における過酸化水素濃度の経時変化（汚染なし） 温度 ０ ２０ ４０ ６０ ８０ 100 120 80℃ 1.455 1.499 1.533 1.566 1.597 1.639 1.673 50℃ 1.443 1.463 1.485 1.489 1.503 1.509 1.510 50℃ 1.449 - - 1.441 - - 1.434 ＊溶液の組成はＮＨ3：Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏ＝１：１：５ 表中の数字は各時間（分）における過酸化水素濃度（単
位 mol/l）
位 mol/l）
【００２２】
【表２】 金属イオンによる汚染がある場合における過酸化水素濃度の経時変化 ０ １５ ３０ ４５ ６０ ７５ ９０ Zn 10ppb 1.43 - - 1.64 - - 1.89 Cu 10ppb 1.37 1.06 0.78 0.54 0.38 0.26 0.17 Zn+Cu 各10ppb 1.39 - 0.77 - 0.36 - 0.17 Fe 10ppb 0.96 0.25 0.14 0.10 0.09 0.08 0.07 Fe+Cu 各10ppb 0.85 0.14 0.05 0.02 ＊溶液の組成はＮＨ3：Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏ＝１：１：５ 表中の数字は各時間(分)における過酸化水素濃度(単位
mol/l)
mol/l)
【図１】 洗浄液に重金属汚染がある場合に於ける過酸
化水素濃度の洗浄経時変化を示すグラフ。
化水素濃度の洗浄経時変化を示すグラフ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 桜井 真理 埼玉県大宮市北袋町一丁目297番地 三 菱マテリアル株式会社 中央研究所内 (72)発明者 新行内 隆之 埼玉県大宮市北袋町一丁目297番地 三 菱マテリアル株式会社 中央研究所内 (72)発明者 森田 悦郎 千葉県野田市西三ケ尾金打314 三菱マ テリアルシリコン株式会社内 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 33/00 G01N 31/00
Claims (1)
- 【請求項１】 アンモニアと過酸化水素と水からなるシ
リコンウェーハ用アルカリ洗浄液の過酸化水素濃度の使
用による経時変化を測定し、過酸化水素濃度減少率によ
り該洗浄液の汚染度を評価する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26962592A JP2789287B2 (ja) | 1992-03-27 | 1992-09-11 | シリコンウェーハ洗浄液の汚染度評価方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10217692 | 1992-03-27 | ||
| JP4-102176 | 1992-03-27 | ||
| JP26962592A JP2789287B2 (ja) | 1992-03-27 | 1992-09-11 | シリコンウェーハ洗浄液の汚染度評価方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0618515A JPH0618515A (ja) | 1994-01-25 |
| JP2789287B2 true JP2789287B2 (ja) | 1998-08-20 |
Family
ID=26442908
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26962592A Expired - Fee Related JP2789287B2 (ja) | 1992-03-27 | 1992-09-11 | シリコンウェーハ洗浄液の汚染度評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2789287B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4652161B2 (ja) * | 2005-07-13 | 2011-03-16 | 倉敷紡績株式会社 | アルカリ水溶液の疲労度評価方法 |
-
1992
- 1992-09-11 JP JP26962592A patent/JP2789287B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0618515A (ja) | 1994-01-25 |
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