CN109557237B - 安全壳喷淋系统中氯离子浓度的测定方法 - Google Patents

安全壳喷淋系统中氯离子浓度的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及核电站安全壳喷淋系统技术领域，尤其涉及一种氯离子浓度的测定方法。具体为：采用色谱仪测试多个不同氯离子浓度的标准溶液的峰高响应值，建立峰高响应值和氯离子浓度值的函数关系；用第一除盐水对强酸性阳离子交换树脂进行清洗预处理，得到第一树脂处理物和清洗液；用第二除盐水稀释待测样品，并记录第二除盐水和待测样品的质量，得到样品稀释液；取部分样品稀释液清洗第一树脂处理物，除去上清液，得到第二树脂处理物；用第二树脂处理物与部分样品稀释液进行交换，得到样品交换液；测试清洗液和样品交换液的峰高响应值，用函数关系计算清洗液和样品交换液的氯离子浓度；计算待测样品的氯离子浓度。该方法可测定碱液中氯离子浓度。

Description

安全壳喷淋系统中氯离子浓度的测定方法
技术领域
本发明涉及核电站安全壳喷淋系统技术领域，特别是涉及一种氯离子浓度的测定方法。
背景技术
在电力行业，水汽系统中的氯离子可破坏金属表面的氧化膜，引起金属热力设备的晶间裂纹和脆性破裂，具有很大的危害性。核电站的安全壳喷淋系统(EAS)在首次充满和补碱后，氢氧化钠的浓度高达25％～32％，为了控制碱液中的氯离子的含量不超过“化学与放射化学技术规范”规定的限值(100mg/kg)，因此需要监测与分析氢氧化钠溶液中氯离子的含量。
传统用于测定工业水中阴离子的离子色谱法不适用碱液中氯离子浓度的测定。
发明内容
基于此，提供一种能够应用于碱液中氯离子浓度的测定方法。
一种氯离子浓度的测定方法，包括以下步骤：
提供多个不同氯离子浓度的标准溶液；
采用阴离子色谱仪分别测试多个所述标准溶液的峰高响应值，并建立多个所述标准溶液的峰高响应值和多个所述标准溶液的氯离子的浓度值的函数关系；
用第一除盐水对强酸性阳离子交换树脂进行清洗预处理，得到第一树脂处理物和清洗液；
用第二除盐水稀释待测样品，并记录所述第二除盐水和所述待测样品的质量，得到样品稀释液；
取部分所述样品稀释液清洗所述第一树脂处理物，除去上清液，得到第二树脂处理物；
用所述第二树脂处理物与部分所述样品稀释液进行交换处理，得到样品交换液；
采用所述阴离子色谱仪分别测试所述清洗液的峰高响应值和所述样品交换液的峰高响应值，并根据所述函数关系分别计算得到所述清洗液的氯离子的浓度和所述样品交换液的氯离子的浓度；
根据所述清洗液的氯离子的浓度、所述样品交换液的氯离子的浓度、所述第二除盐水的质量以及所述待测样品的质量，计算得到所述待测样品中的氯离子的浓度。
在其中一个实施例中，所述采用所述阴离子色谱仪分别测试多个所述标准溶液的峰高响应值的具体步骤包括：将多个所述标准溶液分别通过所述阴离子色谱仪测试，得到多个所述标准溶液的色谱图，然后根据多个所述色谱图得到多个所述标准溶液的峰高响应值。
在其中一个实施例中，所述建立多个所述标准溶液的峰高响应值和多个所述标准溶液的氯离子的浓度值的函数关系的具体步骤包括：根据多个所述标准溶液的峰高响应值和多个所述标准溶液的氯离子的浓度值绘制标准工作曲线，并将所述标准工作曲线进行线性拟合，得到所述函数关系。
在其中一个实施例中，所述用第一除盐水对强酸性阳离子交换树脂进行清洗预处理，得到第一树脂处理物和清洗液的具体步骤包括：取所述第一除盐水清洗强酸性阳离子交换树脂，再将所述第一除盐水与所述清洗过的强酸性阳离子交换树脂混合并静置，经固液分离，得到所述清洗液和所述第一树脂处理物。
在其中一个实施例中，所述用所述第二树脂处理物与部分所述样品稀释液进行交换处理，得到样品交换液的具体步骤包括：加入部分所述样品稀释液到所述第二树脂处理物中混合均匀并静置，取上清液得到所述样品交换液。
在其中一个实施例中，所述采用所述阴离子色谱仪分别测试所述清洗液的峰高响应值和所述样品交换液的峰高响应值，并根据所述函数关系分别计算得到所述清洗液的氯离子的浓度和所述样品交换液的氯离子的浓度的具体步骤包括：将所述清洗液和所述样品交换液分别通过阴离子色谱仪测试，分别得到所述清洗液和所述样品交换液的色谱图，再根据所述清洗液和所述样品交换液的色谱图分别得到所述清洗液的峰高响应值和所述样品交换液的峰高响应值，最后根据所述函数关系分别计算得到所述清洗液的氯离子的浓度和所述样品交换液的氯离子的浓度。
在其中一个实施例中，所述根据所述清洗液的氯离子的浓度、所述样品交换液的氯离子的浓度、所述第二除盐水的质量以及所述待测样品的质量，计算得到所述待测样品中的氯离子的浓度的具体步骤包括：根据公式
Figure BDA0001947898670000031
计算得到所述待测样品中氯离子的浓度；其中，C为所述待测样品中氯离子的浓度，C1为所述清洗液的氯离子的浓度，C2为所述样品交换液的氯离子的浓度，m为所述第二除盐水的质量，n为所述待测样品的质量。
在其中一个实施例中，在建立多个所述标准溶液的峰高响应值和多个所述标准溶液的氯离子的浓度值的函数关系的步骤之后，还包括对所述函数关系进行验证的步骤。
在其中一个实施例中，所述对所述函数关系进行验证的具体步骤包括：配制含有氯离子的标准质控样，并将所述标准质控样中的氯离子的浓度记为氯离子浓度的实际值Ca；采用所述阴离子色谱仪测试所述标准质控样的峰高响应值，根据所述函数关系得到所述标准质控样中的氯离子浓度的计算值Cb，并计算所述标准质控样中的氯离子浓度的实际值与氯离子浓度的计算值的误差
Figure BDA0001947898670000041
若所述误差
Figure BDA0001947898670000042
小于或等于10％，进行所述根据所述函数关系分别计算得到所述清洗液的氯离子的浓度和所述样品交换液的氯离子的浓度的步骤。
在其中一个实施例中，所述阴离子色谱仪的工作参数为：所述阴离子色谱仪的分析柱为AS14分析柱，并配备AG14保护柱和阴离子抑制器，淋洗液采用浓度为10mmol/L～40mmol/L的四硼酸钠溶液。
上述氯离子浓度的测定方法，用经除盐水清洗过的强酸性阳离子交换树脂有效地降低高浓度碱液样品的碱性，然后分别测定清洗液和样品交换液中氯离子的浓度，再计算得出碱性的待测样品中氯离子的浓度。
附图说明
图1为一实施方式的氯离子浓度的测定方法的流程图；
图2为一实施方式的标准溶液的色谱测试图；
图3为一实施方式的质控色谱测试图；
图4为一实施方式的清洗液的色谱测试图；
图5为一实施方式的样品交换液的色谱测试图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是在于限制本发明。
本文中的除盐水是指利用各种水处理工艺，尽可能地除去悬浮物、胶体和无机的阳离子、阴离子等水中杂质后，所得到的成品水。有条件的话，也可以使用高纯水或去离子水替代。
如图1所示，一实施方式的氯离子浓度的测定方法，包括以下步骤：
步骤S110：提供多个不同氯离子浓度的标准溶液。其中，多个不同氯离子浓度的标准溶液至少为三个。在其中一个实施例中，标准溶液为四个，四个标准溶液中氯离子浓度分别为0μg/kg、5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg。
可以理解，多个不同氯离子浓度的标准溶液既可以购买市售成品，也可以自己配置。
步骤S120：采用阴离子色谱仪分别测试多个标准溶液的峰高响应值，并建立多个上述标准溶液的峰高响应值和多个上述标准溶液的氯离子的浓度值的函数关系。
具体地，步骤S120中采用阴离子色谱仪分别测试多个上述标准溶液的峰高响应值的具体步骤包括：将多个标准溶液分别通过阴离子色谱仪测试，得到多个标准溶液的色谱图，然后根据多个上述色谱图得到多个上述标准溶液的峰高响应值。
具体地，步骤S120中建立多个上述标准溶液的峰高响应值和多个标准溶液的氯离子的浓度值的函数关系的具体步骤包括：根据多个标准溶液的峰高响应值和多个标准溶液的氯离子的浓度值绘制标准工作曲线，并将标准工作曲线进行线性拟合，得到函数关系。
在其中一个实施例中，上述在建立峰高响应值和氯离子的浓度值的函数关系的步骤(即步骤S120)之后，还包括对上述函数关系进行验证的步骤S130。
具体地，步骤S130包括：配制含有氯离子的标准质控样，并将上述标准质控样中的氯离子的浓度记为氯离子浓度的实际值Ca；采用上述阴离子色谱仪测试上述标准质控样的峰高响应值，根据上述函数关系得到上述标准质控样中的氯离子浓度的计算值Cb，并计算标准质控样中的氯离子浓度的实际值与氯离子浓度的计算值的误差
Figure BDA0001947898670000061
若误差
Figure BDA0001947898670000062
小于或等于10％，进行根据上述函数关系分别计算得到清洗液的氯离子的浓度和样品交换液的氯离子的浓度的步骤。
步骤S140：用第一除盐水对强酸性阳离子交换树脂进行清洗预处理，得到第一树脂处理物和清洗液。
具体地，步骤S140包括：取上述的第一除盐水清洗强酸性阳离子交换树脂，再将第一除盐水与清洗过的强酸性阳离子交换树脂混合并静置，经固液分离，得到清洗液和第一树脂处理物。
需要说明的是，用除盐水清洗强酸性阳离子交换树脂是为了除去强酸性阳离子交换树脂中可能含有的杂质，尤其是避免引入氯离子；制备清洗液是为了测定树脂中意外引入的微量氯离子的浓度，在后需计算时，方便将其扣除，以免影响待测样品中氯离子的精度。
步骤S150：用第二除盐水稀释待测样品，并记录所述第二除盐水和所述待测样品的质量，得到样品稀释液。
需要说明的是，通过步骤S150对待测样品进行稀释，初步地降低碱液的浓度，方便后续处理；取部分样品稀释液清洗第一树脂处理物是为了对第一树脂处理物进行润洗，使步骤S140中残留在树脂中清洗液尽可能地被样品稀释液替代。
步骤S160：取部分上述样品稀释液清洗上述的第一树脂处理物，除去上清液，得到第二树脂处理物。
在其中一个实施例中，用400克第二除盐水稀释
Figure BDA0001947898670000071
克待测样品(其中C0为待测样品中OH-的百分比浓度，该待测样品的C0为30％)，得到样品稀释液；然后分别量取100ml的该样品稀释液清洗上述的第一树脂处理物3次，倒掉上清液，得到第二树脂处理物。
步骤S170：用上述的第二树脂处理物与部分上述样品稀释液进行交换处理，得到样品交换液。
具体地，步骤S170包括：加入部分上述样品稀释液到上述的第二树脂处理物中混合均匀并静置，取上清液得到样品交换液。
在其中一个实施例中，加入100ml上述样品稀释液到上述的第二树脂处理物中混合均匀并静置5min，取上清液得到样品交换液。
需要说明的是，步骤S170中用第二树脂处理物对样品稀释液进行处理，是利用树脂中交换出来的H+进一步地中和掉样品稀释液中的OH-，从而降低样品稀释液的碱性，得到碱性较低的样品交换液。
步骤S180：采用阴离子色谱仪分别测试上述清洗液的峰高响应值和上述样品交换液的峰高响应值，并根据上述函数关系分别计算得到上述清洗液的氯离子的浓度和上述样品交换液的氯离子的浓度。
具体地，步骤S180包括：将上述清洗液和上述样品交换液分别通过阴离子色谱仪测试，分别得到清洗液和样品交换液的色谱图，再根据清洗液和样品交换液的色谱图分别得到清洗液的峰高响应值和样品交换液的峰高响应值，最后根据上述函数关系分别计算得到上述清洗液的氯离子的浓度和上述样品交换液的氯离子的浓度。
步骤S190：根据上述清洗液的氯离子的浓度、上述样品交换液的氯离子的浓度、上述的第二除盐水的质量以及上述待测样品的质量，计算得到上述待测样品中的氯离子的浓度。
具体地，步骤S190包括：根据公式
Figure BDA0001947898670000081
计算得到上述待测样品中氯离子的浓度；其中，C为上述待测样品中氯离子的浓度，C1为上述清洗液的氯离子的浓度，C2为上述样品交换液的氯离子的浓度，m为上述的第二除盐水的质量，n为上述待测样品的质量。
具体地，上述所用的阴离子色谱仪的工作参数为：阴离子色谱仪的分析柱为AS14分析柱，并配备AG14保护柱和阴离子抑制器，淋洗液采用浓度为15mmol/L的四硼酸钠溶液。
需要说明地是，上述采用的阴离子色谱仪的氯离子检出限为1.0μg/kg，如果实际测试时，由于浓度太低、色谱图不出峰，低于仪器检出限，则取值为1.0μg/kg。
上述氯离子浓度的测定方法用经除盐水清洗过的强酸性阳离子交换树脂有效地降低高浓度碱液样品的碱性，然后分别测定清洗液和样品交换液中氯离子的浓度，再根据相关公式计算得出碱性的待测样品中氯离子的浓度。避免了直接测定时，由于过高的碱性导致破坏分析柱平衡，损坏分析柱的难题。使用该方法，可以测定高浓度碱液(氢氧化钠，氢氧化钾等)中的痕量氯离子的浓度。
以下为具体实施例部分：
实施例中所使用的阴离子色谱仪的工作参数为：阴离子色谱仪的分析柱为AS14分析柱，并配备AG14保护柱和阴离子抑制器，淋洗液采用浓度为15mmol/L的四硼酸钠溶液。
实施例1
(1)提供四个氯离子浓度分别为0μg/kg、5μg/kg、10μg/kg和20μg/kg的标准溶液。
(2)将上述四个标准溶液分别通过阴离子色谱仪测试，得到四个标准溶液的色谱图(图2)，然后根据四个上述色谱图得到四个上述标准溶液的峰高响应值。根据上述四个标准溶液的峰高响应值和四个标准溶液的氯离子的浓度值绘制标准工作曲线，并将标准工作曲线进行线性拟合，得到峰高响应值(Height，μS)与浓度值(Amount，μg/kg)之间的函数关系(图2)，其中，斜率为0.0075，相关系数(Corr.Coeff.，％)为99.9580％(见表1)。
表1
Figure BDA0001947898670000091
(3)配制氯离子浓度为15μg/Kg的标准质控样，并将该标准质控样中的氯离子的浓度记为氯离子浓度的实际值Ca；采用上述阴离子色谱仪测试得到上述标准质控样的峰高响应值为0.110μS(见图3或表2)，根据上述的函数关系计算得到上述标准质控样中的氯离子浓度的计算值(Amount，μg/Kg)为14.6μg/Kg(见图3或表2)，记为Cb，并计算上述标准质控样中的氯离子浓度的实际值Ca与氯离子浓度的计算值Cb的误差
Figure BDA0001947898670000092
该误差小于10％，故进行下一步骤。
表2
Figure BDA0001947898670000101
(4)分别取200ml第一除盐水清洗100ml强酸性阳离子交换树脂(罗门哈斯IRN97H树脂)5次，再取100ml的第一除盐水与上述清洗过的100ml强酸性阳离子交换树脂混合并静置，经固液分离，得到清洗液和第一树脂处理物。
(5)用400克第二除盐水稀释5.33克的待测样品，得到样品稀释液。
(6)分别量取100ml的上述样品稀释液清洗上述的第一树脂处理物3次，每次2min，倒掉上清液，得到第二树脂处理物。
(7)加入100ml的上述样品稀释液到上述的第二树脂处理物中混合均匀并静置5min，取上清液得到上述样品交换液。
(8)将上述清洗液和上述样品交换液分别通过阴离子色谱仪测试，分别得到上述清洗液和上述样品交换液的色谱图(图4和图5)，再根据上述清洗液和上述样品交换液的色谱图分别得到上述清洗液的峰高响应值和上述样品交换液的峰高响应值，最后根据上述的函数关系分别计算得到上述清洗液的氯离子的浓度和上述样品交换液的氯离子的浓度分别为1μg/kg(清洗液的色谱图没有出峰，取1μg/kg)和13.3μg/kg(见图5或表3)。
表3
Figure BDA0001947898670000102
(9)根据公式
Figure BDA0001947898670000103
计算得到上述待测样品中氯离子的浓度为935.4μg/kg；其中，C为上述待测样品中氯离子的浓度，C1为上述清洗液的氯离子的浓度，C2为上述样品交换液的氯离子的浓度，m为上述的第二除盐水的质量，n为上述待测样品的质量。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种安全壳喷淋系统中氯离子浓度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供多个不同氯离子浓度的标准溶液；所述标准溶液中氯离子浓度分别为0μg/kg、5μg/kg、10μg/kg和20μg/kg；
采用阴离子色谱仪分别测试多个所述标准溶液的峰高响应值，并建立多个所述标准溶液的峰高响应值和多个所述标准溶液的氯离子的浓度值的函数关系；
用第一除盐水对强酸性阳离子交换树脂进行清洗预处理，得到第一树脂处理物和清洗液；所述强酸性阳离子交换树脂为罗门哈斯IRN97H树脂；
用第二除盐水稀释待测样品，并记录所述第二除盐水和所述待测样品的质量，得到样品稀释液；
取部分所述样品稀释液清洗所述第一树脂处理物，除去上清液，得到第二树脂处理物；
用所述第二树脂处理物与部分所述样品稀释液进行交换处理，得到样品交换液；及
采用所述阴离子色谱仪分别测试所述清洗液的峰高响应值和所述样品交换液的峰高响应值，并根据所述函数关系分别计算得到所述清洗液的氯离子的浓度和所述样品交换液的氯离子的浓度；
根据所述清洗液的氯离子的浓度、所述样品交换液的氯离子的浓度、所述第二除盐水的质量以及所述待测样品的质量，计算得到所述待测样品中的氯离子的浓度；根据公式：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
，计算得到所述待测样品中氯离子的浓度；其中，C为所述待测样品中氯离子的浓度，C1为所述清洗液的氯离子的浓度，C2为所述样品交换液的氯离子的浓度，m为所述第二除盐水的质量，n为所述待测样品的质量；
所述阴离子色谱仪的工作参数为：所述阴离子色谱仪的分析柱为AS14分析柱，并配备AG14保护柱和阴离子抑制器，淋洗液采用浓度为10mmol/L~40mmol/L的四硼酸钠溶液；淋洗方式为等度淋洗。
2.根据权利要求1所述的安全壳喷淋系统中氯离子浓度的测定方法，其特征在于，所述采用所述阴离子色谱仪分别测试多个所述标准溶液的峰高响应值的具体步骤包括：将多个所述标准溶液分别通过所述阴离子色谱仪测试，得到多个所述标准溶液的色谱图，然后根据多个所述色谱图得到多个所述标准溶液的峰高响应值。
3.根据权利要求1所述的安全壳喷淋系统中氯离子浓度的测定方法，其特征在于，所述建立多个所述标准溶液的峰高响应值和多个所述标准溶液的氯离子的浓度值的函数关系的具体步骤包括：根据多个所述标准溶液的峰高响应值和多个所述标准溶液的氯离子的浓度值绘制标准工作曲线，并将所述标准工作曲线进行线性拟合，得到所述函数关系。
4.根据权利要求1所述的安全壳喷淋系统中氯离子浓度的测定方法，其特征在于，所述用第一除盐水对强酸性阳离子交换树脂进行清洗预处理，得到第一树脂处理物和清洗液的具体步骤包括：取所述第一除盐水清洗强酸性阳离子交换树脂，再将所述第一除盐水与所述清洗过的强酸性阳离子交换树脂混合并静置，经固液分离，得到所述清洗液和所述第一树脂处理物。
5.根据权利要求1所述的安全壳喷淋系统中氯离子浓度的测定方法，其特征在于，所述用所述第二树脂处理物与部分所述样品稀释液进行交换处理，得到样品交换液的具体步骤包括：加入部分所述样品稀释液到所述第二树脂处理物中混合均匀并静置，取上清液得到所述样品交换液。
6.根据权利要求1所述的安全壳喷淋系统中氯离子浓度的测定方法，其特征在于，所述采用所述阴离子色谱仪分别测试所述清洗液的峰高响应值和所述样品交换液的峰高响应值，并根据所述函数关系分别计算得到所述清洗液的氯离子的浓度和所述样品交换液的氯离子的浓度的具体步骤包括：将所述清洗液和所述样品交换液分别通过阴离子色谱仪测试，分别得到所述清洗液和所述样品交换液的色谱图，再根据所述清洗液和所述样品交换液的色谱图分别得到所述清洗液的峰高响应值和所述样品交换液的峰高响应值，最后根据所述函数关系分别计算得到所述清洗液的氯离子的浓度和所述样品交换液的氯离子的浓度。
7.根据权利要求1所述的安全壳喷淋系统中氯离子浓度的测定方法，其特征在于，在建立多个所述标准溶液的峰高响应值和多个所述标准溶液的氯离子的浓度值的函数关系的步骤之后，还包括对所述函数关系进行验证的步骤。
8.根据权利要求7所述的安全壳喷淋系统中氯离子浓度的测定方法，其特征在于，所述对所述函数关系进行验证的具体步骤包括：配制含有氯离子的标准质控样，并将所述标准质控样中的氯离子的浓度记为氯离子浓度的实际值Ca；采用所述阴离子色谱仪测试所述标准质控样的峰高响应值，根据所述函数关系得到所述标准质控样中的氯离子浓度的计算值Cb，并计算所述标准质控样中的氯离子浓度的实际值与氯离子浓度的计算值的误差
Figure 294716DEST_PATH_IMAGE002
，若所述误差
Figure 402349DEST_PATH_IMAGE002
小于或等于10%，进行所述根据所述函数关系分别计算得到所述清洗液的氯离子的浓度和所述样品交换液的氯离子的浓度的步骤。
9.根据权利要求1所述的安全壳喷淋系统中氯离子浓度的测定方法，其特征在于，所述取部分所述样品稀释液清洗所述第一树脂处理物，除去上清液，得到第二树脂处理物步骤包括：
用400克第二除盐水稀释
Figure DEST_PATH_IMAGE003
克待测样品，其中C0为待测样品中OH-的百分比浓度，该待测样品的C0为30%，得到样品稀释液；
分别量取100ml的该样品稀释液清洗上述的第一树脂处理物3次，倒掉上清液，得到第二树脂处理物。
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