CN108152396A - 一种气体中氯气含量的检测方法 - Google Patents

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荀其宁
许峰
侯倩倩
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刘霞
冀克俭
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Abstract

本发明属于测试技术领域。利用离子色谱法作为测试手段，采用定体积取样方案，通过气路可控制转换的双气路系统结合氢氧化钠吸收液吸收，利用阀门组合方案实现定体积取样、气体转移和吸收，将氯气转化为氯离子进行测试，换算出气体中氯气的含量。本发明涉及的气体中氯气含量的检测方法，包括样品采集与处理和测试与计算过程，用定体积取样瓶定量采集气体样品；用氢氧化钠吸收液将氯气转化为氯离子；用离子色谱法测试氯离子含量，按计算气体中氯气含量。该检测方法，操作步骤简单，测量结果重复性好，准确度高。适用于气体中氯气含量的检测，特别适用于氯气含量(1～1000)μmol/mol的气体测定，包括大气中氯气含量的测定。

Description

一种气体中氯气含量的检测方法
技术领域
本发明属于测试技术领域，涉及气体含量测试技术，特别涉及氯气含量测试技术。
背景技术
氯气具有强烈刺激性气味的黄绿色有毒气体，它主要通过呼吸道侵入人体并溶解在黏膜所含的水分里，对上呼吸道、肺、皮肤等造成严重损害。
目前测定气体中氯气含量，常规方法是用甲基橙分光光度法、碘量法等。甲基橙分光光度法是通过氯气将溴化钾-甲基橙的酸性溶液中的溴化钾氧化成溴，通过溴对甲基橙显色，采用分光光度法测试；碘量法是通过氯气氧化碘化物生成碘，采用硫代硫酸钠标准溶液滴定法测试。
这两种方法操作步骤冗长费时，测定过程中需用到多种化学试剂，测定结果易受到环境温度、反应时间等因素的干扰，导致测试结果重复性差、准确度低。
离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法，该方法对无机阴离子的选择性好、准确度高，可以避免环境温度、反应时间等因素对检测结果的干扰。
目前该方法对于无机阴离子氯离子的测定是众所周知的，而采用该方法间接测定气体中氯气的含量未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简便快捷的气体中氯气含量的检测方法。
本发明的目的是这样实现的，利用对无机阴离子选择性好的离子色谱法作为测试手段，采用定体积取样方案，通过一组气路可控制转换的双气路系统结合氢氧化钠吸收液吸收，利用阀门组合方案实现定体积取样、气体转移和吸收，将氯气转化为氯离子进行测试；再将测得的氯离子浓度转换为气体中氯气的含量。
本发明涉及的气体中氯气含量的检测方法，包括样品采集与处理和测试与计算过程，其特征在于：
样品采集与处理：用定体积取样瓶定量采集气体样品；用氢氧化钠吸收液将氯气转化为氯离子；
测试与计算：用离子色谱法测试氯离子含量，按式(1)计算气体中氯气含量
式中：C0－气体中氯气的含量，mol/mol；
CCl -－测得样品溶液中氯离子的含量，mg/L；
V1－样品溶液体积，mL；
V0－氯气取样管体积，L；
Vm－取样温度、压强下的气体摩尔体体积，L/mol。
本发明涉及的气体中氯气含量的检测方法，包括样品采集与处理和测试与计算过程，其特征在于：所述样品处理过程以高纯氮气为载体，多级吸收，氢氧化钠吸收液的浓度(0.1～0.2)mol/L。
本发明涉及的气体中氯气含量的检测方法，包括样品采集与处理和测试与计算过程，其特征在于：所述样品处理过程载气流量范围为(100～500)mL/min。
本发明涉及的气体中氯气含量的检测方法，操作步骤简单，测量结果重复性好，准确度高。适用于气体中氯气含量的检测，特别适用于氯气含量(1～1000)μmol/mol的气体测定，包括大气中氯气含量的测定。
附图说明
图1本发明涉及的氯气离子化转化装置示意图
图2本发明涉及的氯气离子化转化装置氯气取样流程图
图3本发明涉及的氯气离子化转化装置管路吹扫流程图
图4本发明涉及的氯气离子化转化装置吸收转化流程图
图5氢氧化钠吸收液空白离子色谱图
图6氯气含量为1μmol/mol的气体被收转化后的离子色谱图
其中：1-待测气体，2-待测气体减压阀，3-采样阀，4-载气，5-载气阀，6-流量控制组件，7-取样瓶前阀，8-取样瓶，9-取样瓶后阀，10-并联控制阀，11-吸收端并联点，12-放空阀，13-洗气瓶，14-吸收阀，15-吸收瓶
具体实施方式
下面结合具体实施例进行进一步阐述，但不作为对发明内容的限定。
实施例1
下面以一种采集钢瓶中的气体(标称含量：1μmol/mol)样本为例进行使用方法说明。
气体处理装置的结构如附图1所示，临界流文丘里喷嘴(流量控制组件6)分别与待测气体、载气、取样瓶8和并联控制阀10连接，吸收端并联点四通阀11分别与吸收瓶15、尾气吸收瓶13、取样瓶8和并联控制阀10连接，气源和吸收系统与并联点间均设置阀门(4个)，形成封闭气路，得到取样和吸收并联的双管路系统，整个系统和组件均采用镀镍处理。所用取样瓶8为1000ml定体积取样瓶，吸收瓶15为3个串联的25ml多玻板吸收管，洗气瓶13为500mL洗气瓶。
使用时，每个多玻板吸收管15中注入15ml(液柱高度120mm)浓度为0.1mol/L的氢氧化钠，洗气瓶13中注入250ml浓度为1mol/L的氢氧化钠。
首先，关闭载气阀5、并联控制阀10和吸收阀14，打开待测气体减压阀2、采样阀3、取样瓶前阀7及取样瓶后阀9和放空阀12(取样管路结构如附图2箭头所示)，调整减压阀2出口压力0.25MPa，设定临界流文丘里喷嘴的气体流量500mL/min、置换10min，按顺序关闭待测气体、减压阀2、采样阀3及取样瓶前阀7，管中压力与大气压平衡后,关闭取样瓶后阀9及放空阀12，完成取样。
取样完成后，打开载气阀5、并联控制阀10及放空阀12，对管路吹扫5min，(吹扫管路结构如附图3箭头所示)。
管路吹扫完成后，依次关闭并联控制阀10、放空阀12，打开取样瓶前阀7、取样瓶后阀9及吸收阀14，进行氯气的吸收转化(吸收管路结构如附图4箭头所示)。调整减压阀出口压力0.25MPa，临界流文丘里喷嘴的气体流量控制在500mL/min。吸收15min，依次关闭载气4、载气阀5、取样瓶前阀7、取样瓶后阀9及吸收阀14。合并3个吸收瓶中的吸收液用蒸馏水定容至100mL。
2.氯离子系列标准溶液配制
取6只100mL容量瓶，每只容量瓶中分别加入0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL标准值为10mg/L的氯离子标准溶液，定容、摇匀，得到浓度分别为0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06mg/L氯离子系列标准溶液。
3.测试：
离子色谱测试条件：
离子色谱柱：SKgel Super IC-Anion HS色谱柱
检测器：电导检测器
柱温：40℃
流动相：碳酸盐溶液(分别取无水碳酸钠116.50mg与碳酸氢钠630.09mg，加水溶解并稀释至1000mL，摇匀)
流速：1.0mL/min
进样量：30μL
标准曲线绘制和样品测试曲线绘制：
精密量取各氯离子系列标准溶液30μL，注入离子色谱仪，以色谱峰面积对相应的氯离子含量(mg/L)绘制标准曲线。用测定标准系列的操作条件测定样品，由标准曲线得到样品中氯离子含量CCl-(mg/L)，据公式(1)计算标准气体中氯气含量为1.02μmol/mol。
分别采用甲基橙分光光度法、碘量法和离子色谱法对该标准气体中氯气含量进行6次测试，计算重复性并与标准值进行误差比对。测试结果表明本发明测定气体中氯气含量重复性为1.2％，测量相对误差为2％，而甲基橙分光光度法测量重复及相对误差分别为9.2％、10.1％，碘量法测量重复性及相对误差分别为8.6％、9.8％。
实施例2
下面以一种采集钢瓶中的气体(标称含量：500μmol/mol)样本为例进行使用方法说明。
气体处理装置的结构如附图1所示，结构同实施例1。使用时，每个多玻板吸收管15中注入15ml(液柱高度120mm)浓度为0.15mol/L的氢氧化钠，取样、吸收转化过程中临界流文丘里喷嘴气体流量控制在300mL/min，所用取样瓶8为100ml定体积取样瓶，配制的系列氯离子系列标准溶液浓度分别为0.1、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0mg/L。取样、吸收转化及测试计算过程同实施例1，据公式(1)计算标准气体中氯气含量为494μmol/mol
分别采用甲基橙分光光度法、碘量法和离子色谱法对该标准气体中氯气含量进行6次测试，计算重复性并与标准值进行误差比对。测试结果表明本发明测定气体中氯气含量重复性为0.7％，测量相对误差为1.2％，而甲基橙分光光度法测量重复性及相对误差分别为8.1％、9.4％，碘量法测量重复性及相对误差分别为8.3％、9.2％。
实施例3
下面以一种采集钢瓶中的气体(标称含量：1000μmol/mol)样本为例进行使用方法说明。气体处理装置的结构如附图1所示。吸收管15为6个串联的25ml多玻板吸收管，使用时，每个多玻板吸收管15中注入10ml(液柱高度80mm)浓度为0.2mol/L的氢氧化钠，取样、吸收转化过程中临界流文丘里喷嘴的气体流量控制在100mL/min，所用取样瓶8为100ml定体积取样瓶，配制的系列氯离子系列标准溶液浓度分别为0.1、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0mg/L氯离子系列标准溶液。取样、吸收转化及测试计算过程同实施例1，据公式(1)计算标准气体中氯气含量为990μmol/mol
分别采用甲基橙分光光度法、碘量法和离子色谱法对该标准气体中氯气含量进行测6次测试，计算重复性并与标准值进行误差比对。测试结果表明本发明测定气体中氯气重复性为0.5％,测量相对误差为1％，而甲基橙分光光度法测量重复性及相对误差分别为7.2％、9.1％，碘量法测量重复性及相对误差分别为7.6％、9.3％。
实验采用不同的处理条件对气体中氯气处理后进行测试，气体中氯气含量范围为(1～1000)μmol/mol时，测量误差及测量重复性均不大于2％。

Claims (3)

1.一种气体中氯气含量的检测方法，包括样品采集与处理和测试与计算过程，其特征在于：
样品采集与处理：用定体积取样瓶定量采集气体样品；用氢氧化钠吸收液将氯气转化为氯离子；
测试与计算：用离子色谱法测试氯离子含量，按式(1)计算气体中氯气含量
式中：C0－气体中氯气的含量，mol/mol；
CCl -－测得样品溶液中氯离子的含量，mg/L；
V1－样品溶液体积，mL；
V0－氯气取样管体积，L；
Vm－取样温度、压强下的气体摩尔体体积，L/mol。
2.根据权利要求1所述的气体中氯气含量的检测方法，其特征在于：所述样品处理过程以高纯氮气为载体，多级吸收，氢氧化钠吸收液的浓度(0.1～0.2)mol/L。
3.根据权利要求1所述的气体中氯气含量的检测方法，其特征在于：所述样品处理过程载气流量范围为(100～500)mL/min。
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