JP2753615B2 - 無機粉体成形用坏土組成物及びこれを焼成してなる焼成物 - Google Patents
無機粉体成形用坏土組成物及びこれを焼成してなる焼成物Info
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、無機粉体成形用坏土組成物及びこれを焼成
してなる無機粉体焼成物に関し、詳しくは、実質的に非
可塑性の無機粉体に水系にて可塑成形性を付与せしめた
坏土組成物、及びこれを焼成して得られる無機粉体焼成
物に関する。
してなる無機粉体焼成物に関し、詳しくは、実質的に非
可塑性の無機粉体に水系にて可塑成形性を付与せしめた
坏土組成物、及びこれを焼成して得られる無機粉体焼成
物に関する。
従来の技術 従来、無機粉体の可塑成形法の代表的なものとして、
粘土と水とからなる粘土系坏土をろくろ成形する方法が
知られており、その後、種々の形状の金型を用いる押出
成形も実用化されるに至つている。粘土系坏土は、本来
的に可塑性を有しており、上記したような可塑成形によ
つて容易に成形することができる。
粘土と水とからなる粘土系坏土をろくろ成形する方法が
知られており、その後、種々の形状の金型を用いる押出
成形も実用化されるに至つている。粘土系坏土は、本来
的に可塑性を有しており、上記したような可塑成形によ
つて容易に成形することができる。
しかしながら、近年、例えば、アルミナやジルコニア
のようなフアイン・セラミツクス粉体が新しい素材とし
て種々の分野で利用されるに至つているが、これらフア
イン・セラミツクス粉体といわれる無機粉体は、可塑成
形し得るに足る可塑性をもたず、従つて、そのままで
は、例えば、押出成形をすることができない。
のようなフアイン・セラミツクス粉体が新しい素材とし
て種々の分野で利用されるに至つているが、これらフア
イン・セラミツクス粉体といわれる無機粉体は、可塑成
形し得るに足る可塑性をもたず、従つて、そのままで
は、例えば、押出成形をすることができない。
一般に、無機粉体を可塑成形、例えば、押出成形し得
るには、その無機粉体が応力によつて所定の形状に変形
し、成形し得る狭義の可塑性と共に、成形時に坏土が口
金から滑らかに押し出される平滑性、このようにして押
し出された成形体が乾燥されるまでの過程においてその
形状を保持する保形性、及び得られた成形体が、その乾
燥後、焼成されるまでの過程において施される加工等の
ハンドリングに耐える生地強度を有することが要求され
る。これらは併せて広義の可塑性といわれており、前記
した粘土−水系坏土は、本来的にかかる可塑性を備えて
いる。しかし、前記したフアイン・セラミツクス粉体
は、かかる可塑性を実質的にもたず、非可塑性坏土と称
されており、従つて、そのままでは可塑成形加工を行な
うことができない。
るには、その無機粉体が応力によつて所定の形状に変形
し、成形し得る狭義の可塑性と共に、成形時に坏土が口
金から滑らかに押し出される平滑性、このようにして押
し出された成形体が乾燥されるまでの過程においてその
形状を保持する保形性、及び得られた成形体が、その乾
燥後、焼成されるまでの過程において施される加工等の
ハンドリングに耐える生地強度を有することが要求され
る。これらは併せて広義の可塑性といわれており、前記
した粘土−水系坏土は、本来的にかかる可塑性を備えて
いる。しかし、前記したフアイン・セラミツクス粉体
は、かかる可塑性を実質的にもたず、非可塑性坏土と称
されており、従つて、そのままでは可塑成形加工を行な
うことができない。
そのために、従来から、かかるフアイン・セラミツク
ス粉体に可塑成形性を与えるために、例えば、「セラミ
ツクス」第22巻第5号第385〜392頁(1987年)に記載さ
れているように、解膠剤、結合剤、滑剤、可塑剤等とし
て、種々の有機物質が添加されている。例えば、代表的
には、解膠剤としてはアクリル酸の単独重合体やその共
重合体、或いはそれらの塩のような高分子電解質が、結
合剤としてはポリビニルアルコールのような水溶性重合
体が、滑剤としてはワツクスやステアリン酸のエマルジ
ョンが、また、可塑剤としては、水系の坏土ではグリセ
リン、ポリエチレングリコール等、油性系ではフタル酸
エステル等がそれぞれ知られている。フアイン・セラミ
ツクスの押出成形においては、これら有機物質がフアイ
ン・セラミツクス粉体に対して、通常、約5〜20重量%
添加される。
ス粉体に可塑成形性を与えるために、例えば、「セラミ
ツクス」第22巻第5号第385〜392頁(1987年)に記載さ
れているように、解膠剤、結合剤、滑剤、可塑剤等とし
て、種々の有機物質が添加されている。例えば、代表的
には、解膠剤としてはアクリル酸の単独重合体やその共
重合体、或いはそれらの塩のような高分子電解質が、結
合剤としてはポリビニルアルコールのような水溶性重合
体が、滑剤としてはワツクスやステアリン酸のエマルジ
ョンが、また、可塑剤としては、水系の坏土ではグリセ
リン、ポリエチレングリコール等、油性系ではフタル酸
エステル等がそれぞれ知られている。フアイン・セラミ
ツクスの押出成形においては、これら有機物質がフアイ
ン・セラミツクス粉体に対して、通常、約5〜20重量%
添加される。
更に、フアイン・セラミツクス粉体の成形焼成物の重
要な用途分野である電子部品や機械部品等の製品におい
ては、成形物に厳しい寸法精度が要求されるために、多
くは、射出成形にて成形される。この射出成形は、フア
イン・セラミツク粉体にポリスチレン、ポリエチレン、
ポリプロピレン、酢酸セルロース、アクリル系樹脂、エ
チレン−酢酸ビニル共重合体等、熱可塑性樹脂の結合剤
や、フタル酸エステル等の可塑剤、ステアリン酸等の滑
剤等の有機物質を10〜30重量%加え、加熱混練して、非
水系の坏土組成物を調製し、これを熱可塑性樹脂の射出
成形と同様にして、金型内に射出して成形する方法であ
る。
要な用途分野である電子部品や機械部品等の製品におい
ては、成形物に厳しい寸法精度が要求されるために、多
くは、射出成形にて成形される。この射出成形は、フア
イン・セラミツク粉体にポリスチレン、ポリエチレン、
ポリプロピレン、酢酸セルロース、アクリル系樹脂、エ
チレン−酢酸ビニル共重合体等、熱可塑性樹脂の結合剤
や、フタル酸エステル等の可塑剤、ステアリン酸等の滑
剤等の有機物質を10〜30重量%加え、加熱混練して、非
水系の坏土組成物を調製し、これを熱可塑性樹脂の射出
成形と同様にして、金型内に射出して成形する方法であ
る。
以上のように、従来の方法によつても、フアイン・セ
ラミツクス粉体に可塑成形性を与えることは可能ではあ
るが、他方、上述したように、多種類の且つ多量の有機
物質をフアイン・セラミツクス粉体に配合するために、
成形後のその焼成に際して、これら有機物質が分解する
500℃程度の温度までは、非常に緩慢な昇温速度にて昇
温して、所謂脱脂を完全に行なうことが必要であるの
で、生産性が著しく低い。更に、多量の有機物質を含む
成形体は、焼成によつて、大きい体積収縮を示すので、
寸法精度の要求される製品の製造は容易ではない。
ラミツクス粉体に可塑成形性を与えることは可能ではあ
るが、他方、上述したように、多種類の且つ多量の有機
物質をフアイン・セラミツクス粉体に配合するために、
成形後のその焼成に際して、これら有機物質が分解する
500℃程度の温度までは、非常に緩慢な昇温速度にて昇
温して、所謂脱脂を完全に行なうことが必要であるの
で、生産性が著しく低い。更に、多量の有機物質を含む
成形体は、焼成によつて、大きい体積収縮を示すので、
寸法精度の要求される製品の製造は容易ではない。
更に、従来、フアイン・セラミツクスの可塑成形にお
いては、その役割に応じて、5〜10種類もの多種類の有
機物質を配合することが必要であり、用途や要求物性に
対応して、可塑性坏土組成物を調製することが必要であ
つて、坏土組成物の組成設計が容易ではない。
いては、その役割に応じて、5〜10種類もの多種類の有
機物質を配合することが必要であり、用途や要求物性に
対応して、可塑性坏土組成物を調製することが必要であ
つて、坏土組成物の組成設計が容易ではない。
このように、従来、フアイン・セラミツクスの可塑成
形においては、多種類の有機物質を多量に配合すること
が必要であると共に、このように、多種類の有機物質を
多量に配合しているので、得られた無機粉体坏土組成物
の焼成に際しては、脱脂工程を要し、かくして、上述し
たように、生産性が低く、また、焼成時に割れや寸法変
動を生じ、結局は、製品価格を高めることとなつてい
る。
形においては、多種類の有機物質を多量に配合すること
が必要であると共に、このように、多種類の有機物質を
多量に配合しているので、得られた無機粉体坏土組成物
の焼成に際しては、脱脂工程を要し、かくして、上述し
たように、生産性が低く、また、焼成時に割れや寸法変
動を生じ、結局は、製品価格を高めることとなつてい
る。
発明が解決しようとする課題 本発明者らは、実質的に可塑性をもたない前記フアイ
ン・セラミツクス粉体のような無機粉体の可塑成形及び
焼成における上記した問題を解決するために鋭意研究し
た結果、実質的に非可塑性の無機粉体にある種の多糖類
の少量を加えることによつて、水系にて可塑成形性を有
する坏土組成物を得ることができ、更に、かかる組成物
を焼成することによつて、強度及び寸法精度にすぐれる
焼成物を容易に得ることができることを見出して、本発
明に至つたものである。
ン・セラミツクス粉体のような無機粉体の可塑成形及び
焼成における上記した問題を解決するために鋭意研究し
た結果、実質的に非可塑性の無機粉体にある種の多糖類
の少量を加えることによつて、水系にて可塑成形性を有
する坏土組成物を得ることができ、更に、かかる組成物
を焼成することによつて、強度及び寸法精度にすぐれる
焼成物を容易に得ることができることを見出して、本発
明に至つたものである。
即ち、本発明は、実質的に可塑性をもたない前記フア
イン・セラミツクス粉体に水系にて可塑成形性を有せし
めてなる成形用坏土組成物、及びかかる組成物を焼成し
てなる焼成物を提供することを目的とする。
イン・セラミツクス粉体に水系にて可塑成形性を有せし
めてなる成形用坏土組成物、及びかかる組成物を焼成し
てなる焼成物を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段 本発明による水系無機粉体成形用坏土組成物は、実質
的に非可塑性の無機粉体に天然起源の多糖類を含有させ
てなることを特徴とする。
的に非可塑性の無機粉体に天然起源の多糖類を含有させ
てなることを特徴とする。
また、本発明による無機粉体坏土焼成物は、実質的に
非可塑性の無機粉体に天然起源の多糖類を含有させてな
る坏土組成物を焼成してなることを特徴とする。
非可塑性の無機粉体に天然起源の多糖類を含有させてな
る坏土組成物を焼成してなることを特徴とする。
本発明において、実質的に非可塑性の無機粉体とは、
先に説明した広義の可塑性を実質的にもたない無機粉体
であつて、具体例として、例えば、アルミナ、ジルコニ
ア、チタニア、シリカ、マグネシア、フエライト、チタ
ン酸バリウム、合成コージエライト等の酸化物系無機粉
体、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化タングステン等の炭
化物系無機粉体、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化
ホウ素等の窒化物系無機粉体、ホウ化ジルコニウム、ホ
ウ化チタン等のホウ化物系無機粉体、カオリナイト、天
然カオリン、タルク、セピオライト、合成粘土、ヒドロ
キシアパルタイト等のリン酸カルシウム系化合物等を挙
げることができる。本発明においては、これら無機粉体
は、単独にて、又は任意割合での2種以上の混合物とし
て用いられる。しかし、本発明においては、坏土組成物
におけるこれら無機粉体は、できる限り小さい粒度を有
することが望ましく、特に、1μm以下の粒度を有する
ことが好ましい。
先に説明した広義の可塑性を実質的にもたない無機粉体
であつて、具体例として、例えば、アルミナ、ジルコニ
ア、チタニア、シリカ、マグネシア、フエライト、チタ
ン酸バリウム、合成コージエライト等の酸化物系無機粉
体、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化タングステン等の炭
化物系無機粉体、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化
ホウ素等の窒化物系無機粉体、ホウ化ジルコニウム、ホ
ウ化チタン等のホウ化物系無機粉体、カオリナイト、天
然カオリン、タルク、セピオライト、合成粘土、ヒドロ
キシアパルタイト等のリン酸カルシウム系化合物等を挙
げることができる。本発明においては、これら無機粉体
は、単独にて、又は任意割合での2種以上の混合物とし
て用いられる。しかし、本発明においては、坏土組成物
におけるこれら無機粉体は、できる限り小さい粒度を有
することが望ましく、特に、1μm以下の粒度を有する
ことが好ましい。
本発明において、多糖類としては、天然起源の多糖類
が用いられ、かかる天然起源の多糖類としては、微生物
起源、植物起源及び動物起源の多糖類が用いられる。
が用いられ、かかる天然起源の多糖類としては、微生物
起源、植物起源及び動物起源の多糖類が用いられる。
本発明において、天然起源の多糖類とは、その最も普
通の意味において理解されるべきであつて、天然起源の
多糖類として知られている多糖類にその取得後に例えば
エステル化のような化学的手段を施した半合成品は、本
発明における天然起源の多糖類に含まれないものとす
る。従つて、カルボキシルメチルセルロースは、本発明
における天然起源の多糖類ではない。但し、微生物起源
の多糖類の取得における培養液の種々の処理、例えば、
アルカリ処理や中和、或いは植物起源の多糖類の取得に
おける抽出操作等は、天然起源の多糖類を取得するため
に必然的に必要とされる化学的手段であるので、かかる
処理や操作は、上記半合成品を得るための化学的手段に
は含まれない。従つて、例えば、カードランの取得にお
ける培養液のアルカリ処理や中和処理等は、半合成品を
得るための化学的手段には含まれない。
通の意味において理解されるべきであつて、天然起源の
多糖類として知られている多糖類にその取得後に例えば
エステル化のような化学的手段を施した半合成品は、本
発明における天然起源の多糖類に含まれないものとす
る。従つて、カルボキシルメチルセルロースは、本発明
における天然起源の多糖類ではない。但し、微生物起源
の多糖類の取得における培養液の種々の処理、例えば、
アルカリ処理や中和、或いは植物起源の多糖類の取得に
おける抽出操作等は、天然起源の多糖類を取得するため
に必然的に必要とされる化学的手段であるので、かかる
処理や操作は、上記半合成品を得るための化学的手段に
は含まれない。従つて、例えば、カードランの取得にお
ける培養液のアルカリ処理や中和処理等は、半合成品を
得るための化学的手段には含まれない。
また、所得した天然起源の多糖類がエステル構造やア
ンモニウム塩構造をもたないとき、かかる多糖類をエス
テル化したり、或いはアンモニウム塩にすることは、半
合成品を得るための化学的手段である。しかし、ペクチ
ン酸のように、取得したままの状態にてメチルエステル
等のエステル構造を含む多糖類は、本発明における天然
起源の多糖類である。
ンモニウム塩構造をもたないとき、かかる多糖類をエス
テル化したり、或いはアンモニウム塩にすることは、半
合成品を得るための化学的手段である。しかし、ペクチ
ン酸のように、取得したままの状態にてメチルエステル
等のエステル構造を含む多糖類は、本発明における天然
起源の多糖類である。
本発明において用いられる微生物起源の多糖類として
は、例えば、デキストラン、ジユランガム、キサンタン
ガム、カードラン、プルラン等を挙げることができる。
植物起源の多糖類としては、例えば、ペクチン、アラビ
ノガラクタン等のような抽出多糖、グアーガム、ローカ
ストビーンガム、タラガム、タマリンド種子ガム等のよ
うな種子多糖、トラガントガム、カラヤゴム、アラビア
ガム、ガツテイガム等のような流出多糖、カラギーナン
等のような紅藻多糖、アルギン酸等のような褐藻多糖、
キシランのような構造多糖、コンニヤクマンナンのよう
な貯蔵多糖を挙げることができる。また、動物起源の多
糖類としては、例えば、キトサンのような構造多糖、ヒ
アルロン酸、コンドロイチン硫酸等のようなムコ多糖を
挙げることができる。これら多糖類は、保水性を有する
ことが知られている。
は、例えば、デキストラン、ジユランガム、キサンタン
ガム、カードラン、プルラン等を挙げることができる。
植物起源の多糖類としては、例えば、ペクチン、アラビ
ノガラクタン等のような抽出多糖、グアーガム、ローカ
ストビーンガム、タラガム、タマリンド種子ガム等のよ
うな種子多糖、トラガントガム、カラヤゴム、アラビア
ガム、ガツテイガム等のような流出多糖、カラギーナン
等のような紅藻多糖、アルギン酸等のような褐藻多糖、
キシランのような構造多糖、コンニヤクマンナンのよう
な貯蔵多糖を挙げることができる。また、動物起源の多
糖類としては、例えば、キトサンのような構造多糖、ヒ
アルロン酸、コンドロイチン硫酸等のようなムコ多糖を
挙げることができる。これら多糖類は、保水性を有する
ことが知られている。
上記したなかでも、本発明においては、デキストラ
ン、カードラン又はプルランのような微生物多糖類が好
ましく用いられる。また、植物起源の多糖類のなかで
は、グアーガム又はローカストビーンガムのような種子
多糖、キシランのような構造多糖、コンニヤクマンナン
のような貯蔵多糖が好ましく用いられる。これらは、い
ずれも、少量の使用にて、無機粉体に高い可塑性を与え
る。
ン、カードラン又はプルランのような微生物多糖類が好
ましく用いられる。また、植物起源の多糖類のなかで
は、グアーガム又はローカストビーンガムのような種子
多糖、キシランのような構造多糖、コンニヤクマンナン
のような貯蔵多糖が好ましく用いられる。これらは、い
ずれも、少量の使用にて、無機粉体に高い可塑性を与え
る。
更に、本発明によれば、他に比べて、一層少量の使用
にて、無機粉体に高い可塑成形性を与えると共に、その
焼成物に高い強度を与える微生物起源のグルカンが好ま
しく、従つて、カードランやプルラン等が好ましく用い
られ、特に、カードランが最も好ましく用いられる。
にて、無機粉体に高い可塑成形性を与えると共に、その
焼成物に高い強度を与える微生物起源のグルカンが好ま
しく、従つて、カードランやプルラン等が好ましく用い
られ、特に、カードランが最も好ましく用いられる。
カードランは、β−1,3−グルコシド結合を主体とす
る加熱によつてゲルを形成する多糖類であつて、かかる
多糖類として、例えば、アルカリゲネス属又はアグロバ
クテリウム属の微生物によつて生産される多糖類が挙げ
られる。具体的には、アルカリゲネス・フエカリス・バ
ール・ミクソゲネス菌株10C3Kによつて生産される多糖
類(アグリカルチユラル・バイオロジカル・ケミストリ
ー(Agricultural Biological Chemistry)、第30巻第1
96頁(1966年))や、或いはアルカリゲネス・フエカリ
ス・バール・ミクソゲネス菌株10C3Kの変異株NTK-u(IF
O 13140)によつて生産される多糖類(特公昭48-32673
号)、アグロバクテリウム・ラジオバクター(IFO 1312
7)及びその変異株U-19(IFO 12126)によつて生産され
る多糖類(特公昭48-32674号)等を用いることができ
る。
る加熱によつてゲルを形成する多糖類であつて、かかる
多糖類として、例えば、アルカリゲネス属又はアグロバ
クテリウム属の微生物によつて生産される多糖類が挙げ
られる。具体的には、アルカリゲネス・フエカリス・バ
ール・ミクソゲネス菌株10C3Kによつて生産される多糖
類(アグリカルチユラル・バイオロジカル・ケミストリ
ー(Agricultural Biological Chemistry)、第30巻第1
96頁(1966年))や、或いはアルカリゲネス・フエカリ
ス・バール・ミクソゲネス菌株10C3Kの変異株NTK-u(IF
O 13140)によつて生産される多糖類(特公昭48-32673
号)、アグロバクテリウム・ラジオバクター(IFO 1312
7)及びその変異株U-19(IFO 12126)によつて生産され
る多糖類(特公昭48-32674号)等を用いることができ
る。
カードランは、このように、微生物によつて生産され
る多糖類であつて、β−1,3−グルコシド結合を有する
β−1,3−グルカンであるが、本発明においては、カー
ドラン以外のβ−1,3−グルカンも用いることができ
る。これら多糖類は、未精製のままにて用いてもよく、
或いは必要に応じて、高度に精製して用いてもよい。同
様に、その他の多糖類も、未精製のままにて用いてもよ
く、或いは必要に応じて、高度に精製して用いてもよ
い。
る多糖類であつて、β−1,3−グルコシド結合を有する
β−1,3−グルカンであるが、本発明においては、カー
ドラン以外のβ−1,3−グルカンも用いることができ
る。これら多糖類は、未精製のままにて用いてもよく、
或いは必要に応じて、高度に精製して用いてもよい。同
様に、その他の多糖類も、未精製のままにて用いてもよ
く、或いは必要に応じて、高度に精製して用いてもよ
い。
本発明による坏土組成物においては、これら多糖類
は、単独にて、又は2種以上の混合物として、前述した
フアイン・セラミツクス粉体に通常、0.1〜10重量%、
特に好ましくは0.5〜5重量%の範囲で配合される。
は、単独にて、又は2種以上の混合物として、前述した
フアイン・セラミツクス粉体に通常、0.1〜10重量%、
特に好ましくは0.5〜5重量%の範囲で配合される。
本発明においては、天然起源の多糖類と共に成形助剤
を併用することによつて、実質的に非可塑性の無機粉体
に一層高い可塑成形性を付与することができ、これを焼
成することによつて、一層強度にすぐれる焼成物を得る
ことができる。かかる助剤としては、例えば、セルロー
ス系化合物、多価ヒドロキシ化合物、又はポリビニル重
合体が好ましく用いられる。
を併用することによつて、実質的に非可塑性の無機粉体
に一層高い可塑成形性を付与することができ、これを焼
成することによつて、一層強度にすぐれる焼成物を得る
ことができる。かかる助剤としては、例えば、セルロー
ス系化合物、多価ヒドロキシ化合物、又はポリビニル重
合体が好ましく用いられる。
上記セルロース系化合物としては、例えば、メチルセ
ルロース、エチルセルロース、カルボキシルメチルセル
ロース、カルボキシルメチルセルロースナトリウム、ヒ
ドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロ
ース等のセルロース誘導体等を挙げることができる。多
価ヒドロキシ化合物としては、例えば、グリセリン、エ
チレングリコール、プロピレングリコール、トリエチレ
ングリコール、1,3−ブチレングリコール等のアルキレ
ングリコールや、ポリエチレングリコール、ポリプロピ
レングリコール等のポリオキシアルキレングリコール等
を挙げることができる。また、ポリビニル重合体として
は、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリ
ドン、ポリアクリル酸樹脂、ポリアクリル酸塩、例え
ば、ポリアクリル酸アンモニウム、アクリル酸−マレイ
ン酸共重合体、そのアンモニウム塩等を挙げることがで
きる。ポリアクリル酸樹脂は架橋されていてもよい。か
かる架橋型ポリアクリル酸樹脂は既に知られており、市
販品として入手することができる。
ルロース、エチルセルロース、カルボキシルメチルセル
ロース、カルボキシルメチルセルロースナトリウム、ヒ
ドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロ
ース等のセルロース誘導体等を挙げることができる。多
価ヒドロキシ化合物としては、例えば、グリセリン、エ
チレングリコール、プロピレングリコール、トリエチレ
ングリコール、1,3−ブチレングリコール等のアルキレ
ングリコールや、ポリエチレングリコール、ポリプロピ
レングリコール等のポリオキシアルキレングリコール等
を挙げることができる。また、ポリビニル重合体として
は、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリ
ドン、ポリアクリル酸樹脂、ポリアクリル酸塩、例え
ば、ポリアクリル酸アンモニウム、アクリル酸−マレイ
ン酸共重合体、そのアンモニウム塩等を挙げることがで
きる。ポリアクリル酸樹脂は架橋されていてもよい。か
かる架橋型ポリアクリル酸樹脂は既に知られており、市
販品として入手することができる。
上記以外にも、例えば、種々の成形助剤を用いること
ができ、例えば、カルボキシルメチルスターチも助剤と
して用いることができる。
ができ、例えば、カルボキシルメチルスターチも助剤と
して用いることができる。
本発明においては、これらの助剤は、単独にて用いて
もよいが、2種以上の混合物として用いることもでき
る。成形助剤は、無機粉体100重量部に対して、通常、
(2種以上の混合物を用いるときは、その総量とし
て、)約0.1〜10重量部、好ましくは、約0.5〜5重量部
の範囲で配合される。
もよいが、2種以上の混合物として用いることもでき
る。成形助剤は、無機粉体100重量部に対して、通常、
(2種以上の混合物を用いるときは、その総量とし
て、)約0.1〜10重量部、好ましくは、約0.5〜5重量部
の範囲で配合される。
更に、本発明においては、必要に応じて、ポリエチレ
ングリコールのアルキルエーテル等、湿潤剤として知ら
れている界面活性剤や、或いはステアリン酸亜鉛、ステ
アリン酸アルミニウム、ステアリン酸マグネシウム等の
滑剤を坏土組成物中に含有させてもよい。
ングリコールのアルキルエーテル等、湿潤剤として知ら
れている界面活性剤や、或いはステアリン酸亜鉛、ステ
アリン酸アルミニウム、ステアリン酸マグネシウム等の
滑剤を坏土組成物中に含有させてもよい。
本発明において、無機粉体の坏土組成物の調製方法
は、特に、限定されるものではない。例えば、前記した
多糖類と必要に応じて助剤とを粉体状のまま、フアイン
・セラミツクス粉体に加え、又は多糖類と必要に応じて
助剤とを予め水や、或いはメタノール、エタノール等の
ような水溶性の有機溶剤の少量に溶解させ、これをフア
イン・セラミツクス粉体に加え、この後、多糖類や助剤
が偏在しないように十分に混合し、均一な混合物とし、
次いで、得られた混合物に適当量の水を加え、十分に混
練して、可塑成形に適した坏土組成物とすることができ
る。但し、多糖類と助剤とを別々に粉体に混合してもよ
い。
は、特に、限定されるものではない。例えば、前記した
多糖類と必要に応じて助剤とを粉体状のまま、フアイン
・セラミツクス粉体に加え、又は多糖類と必要に応じて
助剤とを予め水や、或いはメタノール、エタノール等の
ような水溶性の有機溶剤の少量に溶解させ、これをフア
イン・セラミツクス粉体に加え、この後、多糖類や助剤
が偏在しないように十分に混合し、均一な混合物とし、
次いで、得られた混合物に適当量の水を加え、十分に混
練して、可塑成形に適した坏土組成物とすることができ
る。但し、多糖類と助剤とを別々に粉体に混合してもよ
い。
以上のようにして調製される無機坏土組成物を常法に
従つて所要形状に成形し、乾燥した後、焼成することに
よつて、本発明による焼成物を得ることができる。坏土
組成物は、例えば、押出成形等によつて、任意の形状に
成形することができる。この成形物を乾燥させた後、焼
成することによつて、強度及び寸法精度にすぐれる本発
明による焼成物を高生産性にて得ることができる。焼成
温度は、用いるフアイン・セラミツクス粉体に応じて、
適宜に選ばれる。
従つて所要形状に成形し、乾燥した後、焼成することに
よつて、本発明による焼成物を得ることができる。坏土
組成物は、例えば、押出成形等によつて、任意の形状に
成形することができる。この成形物を乾燥させた後、焼
成することによつて、強度及び寸法精度にすぐれる本発
明による焼成物を高生産性にて得ることができる。焼成
温度は、用いるフアイン・セラミツクス粉体に応じて、
適宜に選ばれる。
発明の効果 本発明による成形用坏土組成物は、実質的に非可塑性
の無機粉体に少量の天然起源の多糖類を含有させてなる
ものであつて、すぐれた可塑成形性を有し、押出成形等
することができる。
の無機粉体に少量の天然起源の多糖類を含有させてなる
ものであつて、すぐれた可塑成形性を有し、押出成形等
することができる。
更に、本発明によれば、かかる無機粉体坏土組成物を
例えば押出成形等によつて所要形状に成形し、乾燥させ
た後、焼成することによつて、強度及び寸法精度にすぐ
れる焼成物を高生産性にて得ることができる。
例えば押出成形等によつて所要形状に成形し、乾燥させ
た後、焼成することによつて、強度及び寸法精度にすぐ
れる焼成物を高生産性にて得ることができる。
実施例 以下に実施例を挙げて本発明による坏土組成物につい
て説明するが、本発明は、何らこれら実施例に限定され
るものではない。
て説明するが、本発明は、何らこれら実施例に限定され
るものではない。
粘土の練土の可塑性は、粘土鉱物表面と水との相互作
用による水素結合、即ち、束縛水の強さと、その数によ
つて規定され、次式で規定される可塑特性値CVが可塑性
の程度を表わす尺度として利用できるとされている(芝
崎ら、「粘土科学」第24巻第2号第47〜55頁(1984
年))。
用による水素結合、即ち、束縛水の強さと、その数によ
つて規定され、次式で規定される可塑特性値CVが可塑性
の程度を表わす尺度として利用できるとされている(芝
崎ら、「粘土科学」第24巻第2号第47〜55頁(1984
年))。
但し、ここに、W40及びW100は、ペツフアーコルン法
による試験法にて可塑性を測定した場合に、塑性変形比
H0/H=3.3を示す練土の乾燥温度40℃と100℃とにおける
試料重量を示し、WRTは室温における試料重量を示す。
による試験法にて可塑性を測定した場合に、塑性変形比
H0/H=3.3を示す練土の乾燥温度40℃と100℃とにおける
試料重量を示し、WRTは室温における試料重量を示す。
以下の実施例においては、上記の試験方法に準じた簡
便法にて種々の無機粉体から調製した坏土組成物の可塑
特性値を測定し、可塑性を評価した。
便法にて種々の無機粉体から調製した坏土組成物の可塑
特性値を測定し、可塑性を評価した。
即ち、調製した坏土組成物の所定量(WRT)を精秤
し、先ず、40℃にて3〜4日間乾燥し、恒量とした試料
重量(W40)を測定し、次いで、この試料を100℃で1日
間以上加熱乾燥して、恒量とした試料重量(W100)を測
定し、これら測定値から次式に基づいて可塑特性値CVを
算出した。
し、先ず、40℃にて3〜4日間乾燥し、恒量とした試料
重量(W40)を測定し、次いで、この試料を100℃で1日
間以上加熱乾燥して、恒量とした試料重量(W100)を測
定し、これら測定値から次式に基づいて可塑特性値CVを
算出した。
実施例1 第1表に示すように、高純度アルミナ(アルミナ純度
99.99%、BET比表面積14m2/g、平均粒子径0.22μm)50
gに種々の多糖類を所定量加え、十分に混合して、均一
な混合物を得た。
99.99%、BET比表面積14m2/g、平均粒子径0.22μm)50
gに種々の多糖類を所定量加え、十分に混合して、均一
な混合物を得た。
次いで、この混合物に蒸留水20gを加え、均一に混練
した後、合成樹脂袋内に密封して、40℃の恒温槽内に置
き、一昼夜熟成し、更に、この後、恒温槽から取り出
し、袋内に密封したまま、混練し、再度、一昼夜熟成し
て、試験用坏土として、これについて、前記に従つて、
可塑特性値を測定した。結果を第1表に示す。
した後、合成樹脂袋内に密封して、40℃の恒温槽内に置
き、一昼夜熟成し、更に、この後、恒温槽から取り出
し、袋内に密封したまま、混練し、再度、一昼夜熟成し
て、試験用坏土として、これについて、前記に従つて、
可塑特性値を測定した。結果を第1表に示す。
比較のために、多糖類に代えてポリエチレングリコー
ルを用いて坏土組成物を調製し、また、前記高純度アル
ミナと伊賀木節粘土のそれぞれの単独を用いた場合の可
塑特性値を測定した。結果を第1表に示す。
ルを用いて坏土組成物を調製し、また、前記高純度アル
ミナと伊賀木節粘土のそれぞれの単独を用いた場合の可
塑特性値を測定した。結果を第1表に示す。
第1表に示す結果からか明らかなように、本発明によ
れば、少量の多糖類をアルミナに配合することによつ
て、水性で高い可塑性を有する坏土組成物を得ることが
できる。
れば、少量の多糖類をアルミナに配合することによつ
て、水性で高い可塑性を有する坏土組成物を得ることが
できる。
実施例2 実施例1において、アルミナとして、易焼結性低ソー
ダアルミナ(住友化学工業(株)製AES-11(純度99.5
%、BET比表面積6〜7m2/g、平均粒子径0.4〜0.5μ
m)を用いた以外は、実施例1と同様にして試験用坏土
を調製し、可塑特性値を測定した。結果を第2表に示
す。
ダアルミナ(住友化学工業(株)製AES-11(純度99.5
%、BET比表面積6〜7m2/g、平均粒子径0.4〜0.5μ
m)を用いた以外は、実施例1と同様にして試験用坏土
を調製し、可塑特性値を測定した。結果を第2表に示
す。
比較のために、上記アルミナの単独を用いた場合の可
塑特性値を測定し、結果を第2表に示す。
塑特性値を測定し、結果を第2表に示す。
第2表に示す結果から明らかなように、本発明によれ
ば、水性で高い可塑性を有する坏土組成物を得ることが
できる。
ば、水性で高い可塑性を有する坏土組成物を得ることが
できる。
実施例3 第3表に示すように、部分安定化ジルコニア(ジルコ
ニア94.6%、酸化イツトリウム4.7%、BET比表面積7.5m
2/g、平均粒子径0.55μm)50gに種々の多糖類を所定量
加え、十分に混合して、均一な混合物を得、次いで、こ
の混合物を実施例1と同様に処理して、試験用坏土を
得、これについて、実施例1と同じ方法にて、可塑特性
値CVを求めた。
ニア94.6%、酸化イツトリウム4.7%、BET比表面積7.5m
2/g、平均粒子径0.55μm)50gに種々の多糖類を所定量
加え、十分に混合して、均一な混合物を得、次いで、こ
の混合物を実施例1と同様に処理して、試験用坏土を
得、これについて、実施例1と同じ方法にて、可塑特性
値CVを求めた。
比較のために、前記部分安定化ジルコニア単独を用い
た場合の可塑特性値を上記と同様にして測定し、結果を
第3表に示す。本発明によれば、水性で高い可塑性を有
する坏土組成物を得ることができる。
た場合の可塑特性値を上記と同様にして測定し、結果を
第3表に示す。本発明によれば、水性で高い可塑性を有
する坏土組成物を得ることができる。
実施例4 第4表に示すように、ニユージーランド・カオリン50
gに種々の多糖類を所定量加え、十分に混合して、均一
な混合物を得、次いで、この混合物を実施例1と同様に
処理して、試験用坏土を得、これについて、実施例1と
同じ方法にて、可塑特性値CVを求めた。
gに種々の多糖類を所定量加え、十分に混合して、均一
な混合物を得、次いで、この混合物を実施例1と同様に
処理して、試験用坏土を得、これについて、実施例1と
同じ方法にて、可塑特性値CVを求めた。
比較のために、前記ニユージーランド・カオリン単独
を用いた場合の可塑特性値を上記と同様にして測定し、
結果を第4表に示す。ニユージーランド・カオリンは、
それ自体にても、僅かながらは、可塑性を有するが、本
発明によれば、一層高い可塑性を付与することができ
る。
を用いた場合の可塑特性値を上記と同様にして測定し、
結果を第4表に示す。ニユージーランド・カオリンは、
それ自体にても、僅かながらは、可塑性を有するが、本
発明によれば、一層高い可塑性を付与することができ
る。
実施例5 第5表に示す種々の無機粉体にカードラン、プルラン
又はその混合物と共に、成形助剤加えて十分に混合した
後、0.5l容量の二軸ニーダーを用いて、更に混合しなが
ら、これに適当量の水を加え、30分間練合して、坏土組
成物を調製した。成形助剤としてのメチルセルロース
は、2%水溶液の20℃における粘度が400cpであるもの
を用い、また、ポリエチレングリコールは平均分子量60
00のものを用いた。
又はその混合物と共に、成形助剤加えて十分に混合した
後、0.5l容量の二軸ニーダーを用いて、更に混合しなが
ら、これに適当量の水を加え、30分間練合して、坏土組
成物を調製した。成形助剤としてのメチルセルロース
は、2%水溶液の20℃における粘度が400cpであるもの
を用い、また、ポリエチレングリコールは平均分子量60
00のものを用いた。
得られた坏土組成物の一定量をフローテスター(島津
製作所製CFT-500)に装填し、押出荷重10〜300kgfの範
囲にて、直径1mmの紐状物に押出成形し、押出成形性を
調べた。この押出成形において、途中で切れることな
く、長さ1m以上の紐状物を得ることができたときを押出
成形性が優秀とし、長さ1m程度の紐成物を得ることがで
きたときを良好とし、長さ1mの紐状物を与える前に成形
物が切れたときを成形性不良とした。
製作所製CFT-500)に装填し、押出荷重10〜300kgfの範
囲にて、直径1mmの紐状物に押出成形し、押出成形性を
調べた。この押出成形において、途中で切れることな
く、長さ1m以上の紐状物を得ることができたときを押出
成形性が優秀とし、長さ1m程度の紐成物を得ることがで
きたときを良好とし、長さ1mの紐状物を与える前に成形
物が切れたときを成形性不良とした。
結果を第5表に示す。
実施例6 以下の無機粉体坏土組成物を調製し、ろくろ成形にて
茶わんその他の容器を作製し、常法に従つて、乾燥し、
焼成した。このろくろ成形試験によつて、可塑性及び成
形性を調べた。メチルセルロースは、2%水溶液の20℃
における粘度が400cpであるものを用い、また、ポリエ
チレングリコールは平均分子量6000のものを用いた。部
は重量部を示す。
茶わんその他の容器を作製し、常法に従つて、乾燥し、
焼成した。このろくろ成形試験によつて、可塑性及び成
形性を調べた。メチルセルロースは、2%水溶液の20℃
における粘度が400cpであるものを用い、また、ポリエ
チレングリコールは平均分子量6000のものを用いた。部
は重量部を示す。
アルミナ坏土組成物 アルミナAES-11 100 部 カードラン 1.14部 メチルセルロース 0.57部 ポリエチレングリコール 0.29部 水 30 部 コージエライト坏土組成物 コージエライト 100 部 カードラン 2.29部 メチルセルロース 1.14部 ポリエチレングリコール 0.57部 水 47.5部 ニユージーランド・カオリン ニユージーランド・カオリン 100 部 カードラン 1.00部 メチルセルロース 0.50部 ポリエチレングリコール 0.25部 水 45 部 ジルコニア坏土組成物 部分安定化ジルコニア 100 部 カードラン 2.00部 メチルセルロース 0.50部 ポリエチレングリコール 0.50部 水 36 部 アルミナ坏土組成物は、茶わんのみならず、所謂袋
物、例えば、徳利も製作することができ、成形性にすぐ
れる。ニユージーランド・カオリン坏土組成物は、瀬戸
木節粘土とほぼ同等にろくろ成形することができる。即
ち、良質の天然粘土の坏土に匹敵する可塑性及び成形性
を有する。コージエライト坏土組成物も、アルミナ坏土
組成物と同様に、茶わんのみならず、袋物も製作するこ
とができる。ジルコニア坏土組成物は、これらのなかで
は、成形性に劣るが、茶わんへのろくろ成形は実用上、
支障なく行なうことができる。
物、例えば、徳利も製作することができ、成形性にすぐ
れる。ニユージーランド・カオリン坏土組成物は、瀬戸
木節粘土とほぼ同等にろくろ成形することができる。即
ち、良質の天然粘土の坏土に匹敵する可塑性及び成形性
を有する。コージエライト坏土組成物も、アルミナ坏土
組成物と同様に、茶わんのみならず、袋物も製作するこ
とができる。ジルコニア坏土組成物は、これらのなかで
は、成形性に劣るが、茶わんへのろくろ成形は実用上、
支障なく行なうことができる。
参考例 (カードランAの生産及び精製) 特公昭48-32673号に記載されている方法に従つて、発
酵液をアルカリ処理し、遠心分離し、次いで、酸にて中
和して、カードラン溶液を得た。
酵液をアルカリ処理し、遠心分離し、次いで、酸にて中
和して、カードラン溶液を得た。
このカードラン溶液を脱塩濃縮し、スプレードライヤ
ーにて乾燥、濃縮して、カードランAを得た。
ーにて乾燥、濃縮して、カードランAを得た。
(カードランBの生産及び精製) 上記カードラン溶液を脱塩濃縮した後、凍結乾燥にて
脱水、乾燥し、得られた乾燥物をフイツシユ・ミルにて
粉砕して、カードランBを得た。
脱水、乾燥し、得られた乾燥物をフイツシユ・ミルにて
粉砕して、カードランBを得た。
(カードランCの生産及び精製) 上記発酵液を未処理のまま脱塩濃縮した後、凍結乾燥
にて脱水、乾燥し、得られた乾燥物をフイツツ・ミルに
て粉砕して、カードランCを得た。
にて脱水、乾燥し、得られた乾燥物をフイツツ・ミルに
て粉砕して、カードランCを得た。
実施例7 前記アルミナAES-11粉末に所定量の多糖類及び場合に
よつては成形助剤を加え、十分に混合した後、所定量の
水を加え、減圧下にて30分間練合し、アルミナ坏土組成
物を調製した。
よつては成形助剤を加え、十分に混合した後、所定量の
水を加え、減圧下にて30分間練合し、アルミナ坏土組成
物を調製した。
この坏土組成物をフローテスターにて押出荷重200kgf
にて、直径3mm又は5mm、長さ50mmの棒状物に押出成形し
た。室温で24時間、40℃で24時間、次いで、115℃で24
時間乾燥した。
にて、直径3mm又は5mm、長さ50mmの棒状物に押出成形し
た。室温で24時間、40℃で24時間、次いで、115℃で24
時間乾燥した。
次いで、この乾燥成形物を電気炉に装填し、室温から
800℃まで3℃/分の速度で加熱し、800℃で3時間保持
し、次いで、800℃から1600℃まで2℃/分の速度で加
熱し、その後、800℃で3時間保持した後、炉内で放冷
した。
800℃まで3℃/分の速度で加熱し、800℃で3時間保持
し、次いで、800℃から1600℃まで2℃/分の速度で加
熱し、その後、800℃で3時間保持した後、炉内で放冷
した。
このようにして得られたアルミナ焼成品について、島
津オートグラフ(AG-1000型)を用いて、スパン長さ20m
m、クロスヘツド速度0.5mm/分にて3点曲げ強度を測定
した。結果を第6表に示す。
津オートグラフ(AG-1000型)を用いて、スパン長さ20m
m、クロスヘツド速度0.5mm/分にて3点曲げ強度を測定
した。結果を第6表に示す。
3点曲げ強度σ(kgf/mm2)は次式で求められる。
σ=8PL/πd3 ここに、Pは破壊時最大荷重(kgf)、Lは支点間距
離(mm)、dは試験片直径(mm)である。
離(mm)、dは試験片直径(mm)である。
比較のためめ、前記アルミナAES-11を400gに市販バイ
ンダー4重量部を加え、上記と同様にしてアルミナ焼成
品を調製し、3点曲げ強度を測定した。結果を第6表に
示す。
ンダー4重量部を加え、上記と同様にしてアルミナ焼成
品を調製し、3点曲げ強度を測定した。結果を第6表に
示す。
実施例8 前記アルミナAES-11粉末5kgにカードランA0.1kg(ア
ルミナ粉末100重量部に対して2重量部)を加え、乾式
にて十分に混合した。次いで、純水1.25kg(アルミナ粉
末100重量部に対して25重量部)を加え、2軸混練機に
て15分間混練して、アルミナ坏土を調製した。
ルミナ粉末100重量部に対して2重量部)を加え、乾式
にて十分に混合した。次いで、純水1.25kg(アルミナ粉
末100重量部に対して25重量部)を加え、2軸混練機に
て15分間混練して、アルミナ坏土を調製した。
次いで、得られた坏土をスクリユー型押出成形機にて
連続的に押出成形し、直径8mm、長さ60mmの丸棒に成形
した。この丸棒を室温で24時間、次いで115℃で24時間
乾燥させた。
連続的に押出成形し、直径8mm、長さ60mmの丸棒に成形
した。この丸棒を室温で24時間、次いで115℃で24時間
乾燥させた。
この乾燥成形物を電気炉に装填し、室温から800℃ま
で3℃/分の速度で加熱し、800℃で3時間保持し、次
いで、800℃から1550℃まで2℃/分の速度で加熱し、1
550℃で3時間保持した後、9時間、炉内で放冷した。
で3℃/分の速度で加熱し、800℃で3時間保持し、次
いで、800℃から1550℃まで2℃/分の速度で加熱し、1
550℃で3時間保持した後、9時間、炉内で放冷した。
このようにして得られたアルミナ焼成品について、島
津オートグラフ(AG-1000型)を用いて、スパン長さ20m
m、クロスヘツド速度0.5 mm/分にて3点曲げ強度を測定した。結果を第7表に
示す。
津オートグラフ(AG-1000型)を用いて、スパン長さ20m
m、クロスヘツド速度0.5 mm/分にて3点曲げ強度を測定した。結果を第7表に
示す。
同様にして、アルミナAES-11粉末に第7表に示すよう
にカードランA、B又はC、及び水と、場合によつて
は、成形助剤を加え、坏土組成物を調製し、上記と同様
にして、焼成品を調製した。これら焼成品の3点曲げ強
度を第7表に示す。
にカードランA、B又はC、及び水と、場合によつて
は、成形助剤を加え、坏土組成物を調製し、上記と同様
にして、焼成品を調製した。これら焼成品の3点曲げ強
度を第7表に示す。
比較例1 実施例8と同じアルミナ粉末5kgに市販バインダーB0.
25kg(アルミナ粉末100重量部に対して5重量部)を加
え、以下、実施例8と同様にして、試験片を作製し、3
点曲げ強度を測定した。結果を第7表に示す。
25kg(アルミナ粉末100重量部に対して5重量部)を加
え、以下、実施例8と同様にして、試験片を作製し、3
点曲げ強度を測定した。結果を第7表に示す。
比較例2 実施例8と同じアルミナ粉末5kgに市販バインダーB0.
25kg(アルミナ粉末100重量部に対して5重量部)と純
水1.0kg(アルミナ粉末100重量部に対して20重量部)を
加え、以下、実施例8と同様にして、試験片を作製し、
3点曲げ強度を測定した。結果を第7表に示す。
25kg(アルミナ粉末100重量部に対して5重量部)と純
水1.0kg(アルミナ粉末100重量部に対して20重量部)を
加え、以下、実施例8と同様にして、試験片を作製し、
3点曲げ強度を測定した。結果を第7表に示す。
以上の結果から明らかなように、本発明の方法によれ
ば、多糖類の少量の添加によつて、強度にすぐれる焼成
物を得ることができる。また、多糖類と共に助剤を併用
することによつて、一層高強度の焼成物を得ることがで
きる。
ば、多糖類の少量の添加によつて、強度にすぐれる焼成
物を得ることができる。また、多糖類と共に助剤を併用
することによつて、一層高強度の焼成物を得ることがで
きる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−116171(JP,A) 特開 昭53−6309(JP,A) 特開 昭62−257352(JP,A) 特開 昭54−18965(JP,A)
Claims (6)
- 【請求項1】実質的に非可塑性の無機粉体にカードラン
を含有させてなることを特徴とする無機粉体成形用坏土
組成物。 - 【請求項2】成形助剤を含有することを特徴とする請求
項第1項記載の無機粉体成形用坏土組成物。 - 【請求項3】成形助剤がセルロース系化合物、多価ヒド
ロキシ化合物、ポリビニル重合体又はこれらの混合物で
あることを特徴とする請求項第2項記載の無機粉体成形
用坏土組成物。 - 【請求項4】実質的に非可塑性の無機粉体にカードラン
を含有させてなる組成物を焼成してなることを特徴とす
る無機粉体焼成物。 - 【請求項5】組成物が成形助剤を含有することを特徴と
する請求項第4項記載の無機粉体 - 【請求項6】成形助剤がセルロース系化合物、多価ヒド
ロキシ化合物、ポリビニル重合体又はこれらの混合物で
あることを特徴とする請求項第5項記載の無機粉体焼成
物。
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JP63-11057 | 1988-09-16 | ||
JP23328088 | 1988-09-16 | ||
JP63-233280 | 1988-09-16 |
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---|---|
JPH02160656A JPH02160656A (ja) | 1990-06-20 |
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Family
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